JPH04139067A

JPH04139067A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH04139067A
Application number: JP2259535A
Authority: JP
Inventors: Kohei Shimoda; 浩平下田; Takao Maeda; 貴雄前田; Koichi Sogabe; 浩一曽我部; Masaya Miyake; 雅也三宅; Akira Yamakawa; 晃山川
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1990-09-27
Filing date: 1990-09-27
Publication date: 1992-05-13
Anticipated expiration: 2014-08-30
Also published as: JP2943300B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
に関し、特にＩＣ基板材料、パッケージ材料をはじめと
する電子材料や高温窓材料、光フィルターなどの光学材
料などに使用される、耐薬品性に優れた窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法に関するものである。

［従来の技術］最近のＬＳＩの進歩はめざましく、ゲート数の増大等に
起因する集積度の向上とＩＣチップサイズの大型化にと
もなって、パッケージ当りの発熱量が増大している。こ
のため、基板材料の放熱性が重要視されるようになって
きた。また、従来ＩＣ基板として広く用いられてきたア
ルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が十分ではなく、Ｉ
Ｃチップの発熱量の増大に対応できなくなりつつある。

このため、アルミナに代わる高熱伝導性を有するＩＣ基
板材料について現在研究が進められている。

熱伝導率の理論値が２００Ｗ／ｍ−にと最も高いダイア
モンドやそれに次ぐ立方晶窒化硼素は、高温高圧を要す
るため大型品の製作が困難である。

また、炭化珪素は、熱伝導性に優れてはいるものの、誘
電率が高いことや電気的には半導性を有するため電気絶
縁性に問題がある。また、ベリリアは毒性が強く取扱い
が難しいという欠点がある。

窒化アルミニウム（以下ｒＡＩＮＪと略記する）焼結体
は本来、材質的に高熱伝導性、高絶縁性を有し、毒性も
ないため、半導体工業において回路基板材料あるいはパ
ッケージ材料として注目を集めている。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、ＡｔＮ焼結体は、アルミナ焼結体と比較
して化学的に不安定であり、たとえば高温水蒸気に触れ
たり、アルカリ性水溶液中に浸漬するとアルミニウムの
水酸課物に分解することが知られている。たとえば、ｒ
ＡｔＮセラミクスの水分による表面変質で電気絶縁性」
　（栗原ら）の報告にもあるように、ＡｔＮの分解にと
もない焼結体表面に設けた回路の配線間における絶縁性
は低下するという問題がある。

さらに、大気中の水分とも徐々に反応し、それによって
生じた焼結体表面の変質層とＡｔＮ焼結体の熱膨張差に
よりＡｔＮ焼結体中にクラックが生じるため、ＡｔＮ焼
結体表面に設けたメタライズ層の接合強度が低下したり
、薄膜回路の抵抗値増大や断線が生じるという問題があ
る。これらの事情により、信頼性の要求される製品にＡ
ｔＮ焼結体を用いるためには、ＡＬＮの化学的安定性を
向上させることが不可欠であった。

しかし、化学的安定性を向上せしめたＡｔＮ焼結体につ
いてはこれまで検討がなされていなかった。ただ、メタ
ライズ層との密着性向上を目的として、ＡｔＮ焼結体表
面にα−Ａ１２０３層などの化学的に安定な酸化物を形
成せしめると（特開昭６１−１１９０９４号公報、特開
昭６２−１９７３７３号公報、特開昭６２−２９７２８
６号公報など）、その結果的な副次的作用として、化学
的安定性を向上せしめることが可能であるが、同時にＡ
ｔＮ焼結体の低熱伝導率化が避けられない。

上記従来の問題に鑑み、本発明は、高い熱伝導率を維持
しつつ、化学的安定性の向上を図ったＡｔＮ焼結体の製
造方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段およびその作用コＡｔＮ焼
結体表面に設けた回路の配線間における絶縁性の低下や
、大気中の水分とも徐々に反応して生じる焼結体表面の
変質層の生成について、本発明者らは鋭意検討を重ねた
結果、いずれもＡＩＮが加水分解して生じたアルミニウ
ム水酸化物が原因であることが明らかとなった。すなわ
ち、アルミニウム水酸化物は電気伝導性を有しているた
めに、ＡｔＮの加水分解によりＡｔＮ焼結体表面にアル
ミニウム水酸化物が生じることにより、焼結体表面に設
けた回路の配線間における絶縁性が低下することが明ら
かとなった。さらに、大気中の水分とも徐々に反応して
生成する焼結体表面の変質層も、ＡＩＮが加水分解して
生じたアルミニウム水酸化物もしくはそれが脱水して生
じるアルミニウム酸化物であることが明らかとなった。

さらに、ＡｔＨの加水分解反応は常温では極めて遅いが
、高温水蒸気中やアルカリ水溶液中では休息に進行する
ことが明らかとなった。そこで本発明者らは、ＡｔＮ焼
結体の加水分解反応抑制について種々検討を重ねた結果
、ＡｔＮにＢ２Ｏ３もしくは焼成時にＢ２Ｏ３を生じる
Ｂ化合物、周期律表ｎａ、　ＩＩＩａ族元素化合物とを
特定量添加して、非酸化性雰囲気中で焼成することや、
あるいは、ＡＩＮに周期律表ＩＩａ、　Ｉ［ａ族元素化
合物を特定量添加して、Ｂ２Ｏ３の存在する非酸化性雰
囲気中で焼成することにより、化学的安定性に優れたＡ
ｔＮ焼結体を得ることができることを発見した。

本発明の第１の発明は、ＡｔＮにＢ２Ｏ３もしくは焼成
時に８２０３を生じるＢ化合物、周期律表］Ｉａ，ＩＩ
Ｉａ族元素化合物とを特定量添加して、非酸化性雰囲気
中において焼成して得られる化学的安定性の向上したＡ
ｔＮ焼結体、およびその焼結体上に導体層および／また
は薄膜による回路を形成した窒化アルミニウム回路基板
である。

本発明の第２の発明は、ＡｔＮに周期律表ｎａ。

１１［ａ族元素化合物を特定量添加して、Ｂ２Ｏ３の存
在する非酸化性雰囲気中において焼成して得られる化学
的安定性の向上したＡｔＮ焼結体、およびその焼結体上
に導体層および／または薄膜による回路を形成した窒化
アルミニウム回路基板である。

本発明の第３の発明は、ＡｔＮにＢ２Ｏ３もしくは焼成
時にＢ２Ｏ３を生じるＢ化合物、周期律表ＩＩａ、ｌＩ
ａ族元素化合物、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離する化合
物とを特定量添加して、非酸化性雰囲気中において焼成
して得られる化学的安定性の向上したＡｔＮ焼結体、お
よびその焼結体上に導体層および／または薄膜による回
路を形成した窒化アルミニウム回路基板である。特に本
発明においては、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離する化合
物を添加し焼成することにより、ＡｔＮ中に含まれる不
純物酸素を系外に除去すると同時に粒界相の組成物をＹ
−ＡＩ−０−Ｎに制御する等のＡｔＮ焼結体の熱伝導率
向上の作用も働くので、化学的安定性に優れ、同時に高
熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体およびその回路基板を得
ることができる点に特徴がある。

本発明の第４の発明は、ＡｔＮに周期律表１１ａ。

Ｈａ族元素化合物、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離する化
合物とを特定量添加して、Ｂ２Ｏ３の存在する非酸化性
雰囲気中において焼成して得られる化学的安定性の向上
したＡｔＮ焼結体、およびその焼結体上に導体層および
／または薄膜による回路を形成した窒化アルミニウム回
路基板である。

特に本発明においては、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離す
る化合物を添加して焼成することにより、ＡｔＮ中に含
まれる不純物酸素を系外に除去すると同時に粒界相の組
成物をＹ−ＡＩ−０−Ｎに制御する等のＡｔＮ焼結体の
熱伝導率向上の作用も働くので、化学的安定性に優れ、
同時に高熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体および回路基板
を得ることができる点に特徴がある。

本発明の第５の発明は、ＡｔＮに８２０３もしくは焼成
時に８２０３を生じるＢ化合物、周期律表ｎａ、　Ｉ［
［ａ族元素化合物、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離する化
合物とを特定量添加して、−酸化炭素を含有する非酸化
性雰囲気中において焼成して得られるイζ学的安定性の
向上したＡｔＮ焼結体、およびその焼結体上に導体層お
よび／または薄膜による回路を形成した窒化アルミニウ
ム回路基板である。特に本発明においては、雰囲気中に
ＣＯを含有させることにより、ＡｔＮ中に含まれる不純
物酸素とＣによる反応が抑制され、これにより化学的安
定性に優れ、同時に平滑な表面を有するＡｔＮ焼結体を
得ることができる点に特徴がある。

本発明の第６の発明は、ＡＩＮに周期律表１１ａ。

Ｈａ族元素化合物、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離する化
合物を特定量添加して、−酸化炭素を含有するＢ２Ｏ３
の存在する非酸化性雰囲気中において焼成して得られる
化学的安定性の向上したＡｔＮ焼結体、およびその焼結
体上に導体層および／または薄膜による回路を形成した
窒化アルミニウム回路基板である。特に本発明において
は、雰囲気中にＣＯを含有させることにより、ＡＩＮ中
に含まれる不純物酸素とＣによる反応が抑制され、これ
により化学的安定性に優れ、同時に平滑な表面を有する
ＡｔＮ焼結体を得ることができる点に特徴がある。

本発明の第７の発明は、ＡｔＮにＢ２Ｏ３もしくは焼成
時にＢ２Ｏ３を生じるＢ化合物、ＣａＯもしくは焼成時
にＣａＯを生じるＣａ化合物、Ｙ２Ｏ３もしくは焼成時
にＹ２Ｏ３を生じるＹ化合物とを特定量添加して、非酸
化性雰囲気中において焼成して得られる化学的安定性の
向上したＡｔＮ焼結体、およびその焼結体上に導体層お
よび／または薄膜による回路を形成した窒化アルミニウ
ム回路基板である。特に本発明においては、ＣａＯとＹ
２Ｏ３の添加量を限定することにより、従来より低い焼
成温度において緻密なＡｔＮ焼結体を得ることができる
点に特徴がある。

本発明の第８の発明は、ＡｔＮにＣａＯもしくは焼成時
にＣａＯを生じるＣａ化合物、Ｙ２０３もしくは焼成時
にＹ２Ｏ３を生じるＹ化合物とを特定量添加して、Ｂ２
Ｏ３の存在する非酸化性雰囲気中において焼成して得ら
れる化学的安定性の向上したＡｔＮ焼結体、およびその
焼結体上に導体層および／または薄膜による回路を形成
した窒化アルミニウム回路基板である。特に本発明にお
いては、ＣａＯとＹ２Ｏ３の添加量を限定することによ
り、従来より低い焼成温度で緻密なＡｔＮ焼結体を得る
ことができる点に特徴がある。

本発明によるＡｔＮ焼結体は、７０℃、４規定の水酸化
ナトリウム水溶液に浸漬したときの重量変化が１０ｍｇ
、７ｃｍ２以下と化学的安定性に優れ、同時に熱伝導率
が７０Ｗ／ｍ−にと、熱伝導性にも優れているものであ
る。

本発明によるＡｔＮ回路基板は、７０℃、４規定の水酸
化ナトリウム水溶液に浸漬後の、焼結体表面回路の配線
間における絶縁抵抗値が１０８Ω以上となり、絶縁性に
も優れているものである。

原料に用いるＡｔＮ粉末は、平均粒径５μｍ以下、さら
には３μｍ以下とすることが、焼結性などを考慮して好
ましい。特に、平均粒径０．８μｍ以下の微粉末を用い
ると、焼結温度の低下が期待できるので好ましい。また
、粗大粒が存在していると、ＡｔＮの焼結性を阻害する
と同時に、焼結体の表面粗度が大きくなる要因となるの
で、粗大粒の含有量は少ない方が好ましい。特に、粒径
が１０μｍ以上の粗大粒の含有量はＡｔＮ粉末中におい
て１重量％以下であることが好ましい。また、ＡｔＮ粉
末中の多量の酸素の含有は、焼結体の熱伝導率低下の大
きな要因となり得るので、５重量％以下、さらには３重
量％以下のものを用いることが好ましい。焼結性の向上
を目的として、ＡｔＮ粉末中にＣａを１１００ｐｐ以上
含有させることか好ましい。また、金属不純物の含有は
熱伝導の阻害要因となるため、金属不純物は少ない方が
好ましく、特に、遷移金属不純物総量が１重量％以下、
さらには０．５重量％以下であることが好ましい。また
、得られる焼結体の可視透光性や赤外透光性について考
慮する場合には、金属不純物含有量は極力少ないことが
望ましく、特に遷移金属不純物総量が０．１重量％以下
の粉末を用いると、波長６μｍの赤外吸収係数が５０ｃ
ｍ−１以下の優れた赤外透光性を有する焼結体を得るこ
とが可能である。

原料に用いるＡｔＮ粉末の製法としては、金属アルミニ
ウムを窒素やアンモニアなどにより窒化させる直接窒化
法やアルミナを窒素もしくはアンモニア、炭素と還元窒
化させる還元窒化法や、アルミナの代わりに水酸化アル
ミニウムや乳酸アルミニウム等のアルミニウム化合物、
あるいは炭素の代わりにポリアクリルニトリル等の高分
子化合物やメラニン等の有機化合物を用いる等の還元窒
化反応を利用した製法、塩化アルミニウム等のハロゲン
化アルミニウムをアンモニア等と反応させる気相合成法
等、製法の如何を問わない。

添加に用いるＢ化合物は焼成時にＢ２Ｏ３を生じるもの
であれば特く限定されるものではなく、Ｈ３ＢＯ３（硼
酸）やＨＢＯ２（メタ硼酸）。

（ＮＨ４）２　・５Ｂ２０３・８Ｈ２０（硼酸アンモニ
ウム）等の硼酸塩、Ｂ　（ＯＣＨ３）３　０リメトキシ
ボロン）、Ｂ　（ＯＣ２Ｈ５）３　　）リエトキシボロ
ン、　　Ｂ　（０−ｉ　−Ｃ３Ｈｙ　）　３　トリイソ
プロホキボロン、　　Ｂ　（０−ｎ−Ｃ３Ｈｙ　）　３
　　）リノルマルプロポキボロン等のアルコキシド等が
好ましい。また、Ｂ２Ｏ３もしくは焼成時にＢ２Ｏ３を
生じるＢ化合物の添加量は、Ｂ２Ｏ３換算で０．０１〜
５重量％が好ましい。この範囲より少ない場合、化学的
安定性向上の効果が顕著ではない。逆にこの範囲より多
い場合、Ｂ２Ｏ３による緻密化阻害効果が顕著となるた
め、緻密なＡｔＮ焼結体を得るのは困難である。また、
焼結体の特性として熱伝導性を重視する場合、Ｂ２Ｏ３
もしくは焼成時にＢ２Ｏ３を生じるＢ化合物の添加量は
Ｂ２Ｏ３換算で０．０１〜３重量％が好ましい。

さらに高熱伝導性を重視して、１５０Ｗ／ｍ−Ｋを得る
ためには、同じくＢ２Ｏ３換算で０．０１〜１重量％が
好ましい。

Ｂ２Ｏ３もしくは焼成時に８２０３を生じるＢ化合物の
添加、あるいは焼結雰囲気中にＢ２Ｏ３の存在によるＡ
ｔＮ焼結体の化学的安定性のメヵニズムは未だ十分な解
明がなされていない。本発明者らはそのメカニズムにつ
いて以下のように推測している。すなわち、Ｂ２Ｏ３を
添加して焼成すると、イオン半径が小さくＡｔＮ結晶中
に固溶′しやすいＢはＡｔＮ結晶のＡＩサイトに置換固
溶し、その固溶したＢがアルカリ分解もしくは加水分解
のバリアとなって、その結果ＡｔＮ焼結体の化学的安定
性が向上するものと考えられる。ＡｔＮ結晶中に酸素が
置換固溶する場合、Ｎが３価であるに対して０が２価で
あるので、電気的中性を保つためにＡＬが離脱して空孔
を生じる。この空孔とＡＩの質量差は大きく、ＡｔＮ結
晶中で熱伝導を担うフォノンが散乱されるため、熱伝導
率が低下するものと考えられている。ところが、ＢとＡ
ｌはともに３価と価数が同じであるため、ＢがＡＩサイ
トに置換固溶しても空孔が生じない。さらに、ＢとＡＩ
の質量差は、空孔とＡＩの質量差と比較して小さいので
、Ｂの置換固溶による熱伝導率低下は少ないものと考え
られる。さらに、焼結助剤成分である周期律表Ｉ［ａ、
　ＩＩＩａ族元素化合物の添加量が多いほど、Ｂ２Ｏ３
もしくは焼成時に８２０３を生じるＢ化合物の添加、あ
るいは焼結雰囲気中でのＢ２０ｊの存在によって得られ
るＡｔＮ焼結体の化学的安定性向上に対する効果が増大
する傾向がある。したがって、Ｂ２Ｏ３やＢ化合物と周
期律表Ｉ［ａ、　Ｈａ族元素化合物との間に何らかの作
用があり、これによって結果的にＡｔＮ焼結体の化学的
安定性が向上したものと推測される。

非酸化性雰囲気中に酸化硼素雰囲気を導入するためには
、Ｂのアルコキシドや、Ｈ３ＢＯ３のアルコール溶液な
どに窒素やアンモニア、アルゴン等のキャリアガスをバ
ブリングさせて焼結炉内に導入することによって達成さ
れるが、Ｂ２Ｏ３をバインダーとして用いた立方晶ＢＮ
焼結体や、水分を含んだ立方晶ＢＮを焼結炉内に置くこ
とによっても達成される。

酸化性雰囲気中においてＡＩＮを焼成すると、ＡｔＮが
酸化され、アルミニウムーＡｔ２０３や、アルミニウム
酸化物とＡｔＮより生成したＡＬの酸窒化物（Ａ　Ｉ　
、ｓｙｖ＋ｘｙｓ＋　０４−！　ＮＸ　）　＊　スピネ
ル（Ａ　Ｉ９０３　ＮＹ　）等を生成するため、たとえ
焼結体が緻密であっても熱伝導率を大幅に低下させる。

そのため・、焼成雰囲気が非酸化性雰囲気であることが
好ましく、中でも、窒素、ネオン、アルゴン等の中性ガ
スや、水素、アンモニア、メタン、エタン、エチレン、
アセチレン、プロパン。

ブタンなどの還元性ガスおよびこれらの混合ガスを用い
ることができる。特に、雰囲気の還元性を制御するため
に、還元性の度合の異なる２種のガスを混合して用いる
ことや、還元性雰囲気ガスを窒素などの中性雰囲気ガス
により希釈して用いることは好ましい。

添加に用いる周期律表ＩＩａ、　ｎ［ａ族元素化合物は
、従来よりＡｔＮの緻密化に有効なものであればその添
加効果に代わりはないが、特にＣａ、　　Ｓｒ、　Ｂａ
、　　Ｓｃ、　Ｙ、　Ｌａ、　Ｃｅの酸化物、水酸化物
、酸フッ化物、フッ化物、窒化物、酸窒化物。

炭化物、硝酸塩、炭酸塩、蓚酸塩、ラウリン酸塩。

ステアリン酸塩、アルミン酸塩、アルコキシドよりなる
群より選択される１種以上が好ましく、さらには、これ
らの酸化物、フッ化物９．硝酸塩。

炭酸塩、蓚酸塩、ステアリン酸塩よりなる群より選択さ
れる１種以上が好ましい。さらに、焼成時にＣａＯを生
じるＣａ化合物とＹ２Ｏ３を生じるＹ化合物の添加量を
限定することにより、従来より低い焼成温度において緻
密なＡｔＮ焼結体を得ることができる。乾式混合する場
合や湿式混合に用いる溶媒にこれらの周期律表ｎａ、ｌ
Ｉａ族元素化合物が溶解しにくい場合には、平均粒径５
０μｍ以下の微粉末を用いることは好ましい。さらには
平均粒径が１０μｍ以下のものが好ましく、特に粒度の
細かい表面活性のものを用いると、焼結温度の低下が期
待できるのでさらに好ましい。周期律表ｎａ，ＩＩＩａ
族元素化合物の添加量は酸化物換算で０．１〜１０重量
％が好ましい。この範囲より少ない場合、ＡＩＨの緻密
化効果が不十分で、緻密なＡｔＮ焼結体を得るのに長時
間の焼成時間を要するなどの経済性の低下を招くためで
ある。

周期律表ＩＩａ，ＩＩＩａ族元素化合物はＡｔＮ焼結体
中において粒界相を形成するのであるが、逆にこの範囲
より多い場合、粒界相組成物が熱伝導性の阻害要因とし
て作用することにより焼結体の熱伝導率が低下するなど
の特性上の問題が生じるので好ましくない。

Ｃもしくは焼成時にＣを生じる化合物を添加すると、焼
成仮定においてＡｔＮ中に含まれる不純物酸素と反応す
ることにより系外に除去すると同時に粒界相の生物をＹ
−ＡＩ−〇−Ｎに制御することができるので、ＡｔＮ焼
結体の高熱伝導化に有効である。さらに、ＣはＢ２Ｏ３
とは反応しないため、Ｂ２Ｏ３や焼成時に８２０３を生
じるＢ化合物の添加もしくはＢ２Ｏ３の雰囲気中への導
入によるＡｔＮ焼結体の化学的安定性向上の作用に対し
て何ら損なうことはない。このため、化学的安定性に優
れていると同時に高熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体を得
ることができる。

ここで用いられるＣは、カーボンブラックやコークス、
グラファイト粉末、ダイアモンド粉末などが用いられる
。また、ＡＩＮ未焼結体中に均一に分散させることなど
を目的として、ある特定粒度　特定比表面積、特定ＰＨ
，特定揮発分等に限定して使用することが望ましく、特
にＢＥＴ値が２００ｍ２／ｇ以上の微粉カーボンブラッ
クを用いると効果的である。また、不純物のＡｔＮ焼結
体中への混入を抑制するために、灰分等の不純物は少な
い方が好ましく、特に灰分が０．１重量％以下の高純度
のものが好ましい。また、焼成時にＣを生じる化合物と
しては、脂肪酸化合物、芳香族化合物をはじめとする有
機化合物や、ビニール樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹
脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂をはじめとする高分
子化合物等を挙げることができる。その中でも、Ｃ生成
量の多い化合物であることのほか、不純物、特に金属不
純物の含有の少ないものであることが好ましく、ポリア
クリロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブ
チラール、ポリエチレンテレフタレート、グルコース、
フルクトース、サッカロース等を用いることが好ましい
。

また、本発明者らは、ＡｔＮにＢ２Ｏ３もしくは焼成時
にＢ２Ｏ３を生じるＢ化合物９周期律表ＩＩａ，ＩＩＩ
ａ族元素化合物、Ｃもしくは焼成時にＣを遊離する化合
物等を特定量添加して、ＣＯを含有する非酸化性雰囲気
中において焼成すると、あるいは、ＡｔＮに周期律表Ｉ
Ｉａ、　ｌＩａ族元素化合物、Ｃもしくは焼成時にＣを
遊離する化合物等を特定量添加して、ＣＯを含有するＢ
２Ｏ３の存在する非酸化性雰囲気中において焼成するこ
とにより、表面の平滑な焼結体を得ることができことを
発見した。そのメカニズムについては必ずしも明らかで
はない。しかしながら、前述のように、添加したＣもし
くは焼成により生じたＣがＡｔＮ中に含まれる不純物酸
素と反応してＣＯを生じることから判断して、雰囲気中
にＣＯを導入ことにより、このＣＯの生成反応を抑制し
、その結果として表面の平滑な焼結体が得られるものと
推測される。

また、本発明のＡｔＮ焼結体に厚膜および／または薄膜
によって回路を形成することによって、本発明のＡｔＮ
回路形成を得ることができる。また、導体層の主成分に
タングステンを用いる場合には、ＡＬＮ未焼結体にタン
グステンペーストを塗布した後、ＡｔＮとタングステン
の焼結を同時に行なういわゆる同時焼成によっても得る
ことができる。

回路の形成方法は、厚膜については、導体金属を含有す
るペーストをスクリーン印刷法やドツティング方等を用
いることができ、一般的には、これらのペーストにより
回路を形成した後に、窒素などの雰囲気中において焼成
を行なう。さらに、必要に応じて、Ａｕなどのめっきを
行なう。また、薄膜については、蒸着法やスパッタ法、
イオンブレーティング法などの気相法や、めっき法など
の公知の手法を用いることができる。また、導体層に用
いる導電性物質としては、導電性を有する物質であれば
、本発明の回路基板に対する効果に代わりはない。この
導体層に用いる導電性物質としては、Ｗ、Ｍｏ−Ｍｎ、
Ａｕ、Ｐ　ｔ、Ａｇ−Ｐｄ。

Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、ＡＩ等の貴金属、卑金属やＴｉＢ２
．ＺｒＢ２等の導電性化合物、導電性ポリマー等を挙げ
ることができる。その中でも、Ｗ。

Ｍｏ−Ｍｎ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇ−Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ等の
貴金属、卑金属は体積固有抵抗が小さいため微細配線に
適しており、実用上の点で好ましい。

［実施例］（実施例１）ＡｔＮ粉末にＹ２Ｏ３粉末を５重量％、Ｂ２Ｏ３粉末を
１重量％それぞれ添加混合した。用いたＡｔＮ粉末は、
平均粒径１．０μｍ、酸素量が１゜０５重量％、不純物
として、Ｃａを７０ｐｐｍ。

Ａｇを２ｐｐｍ、ＣｒをｌＱｐｐｍ、Ｆｅを１０ｐｐｍ
、Ｓｉを３２ｐｐｍ、Ｎｉを１０ｐｐｍ。

Ｃを０．０６重量％含有し、粒径１０μｍ以上の粗大粒
を０．　２重量％含有するものである。用いたＹ２Ｏ３
粉末は、平均粒径０．９μｍ純度９９゜９％以上のもの
である。用いたＢ２Ｏ３粉末は４０メツシユアンダーの
微粉末で純度９９．９％以上のものである。これにさら
にバインダーとしてパラフィン６．５重量％、ステアリ
ン酸０．５重量％を加えて混合したものを、成形圧Ｉｔ
／ｃｍ２でプレス成形した。

次に、得られた成形体を８５０℃で脱バインダーした後
、グラファイトカーボンの発熱体・断熱材を用いた焼結
炉で、１９００℃、３時間の条件で１気圧の窒素雰囲気
中において常圧焼成した。

このとき用いた窒素ガスの酸素濃度は１５ｐｐｍであっ
た。得られた焼結体はわずかに黄色味を帯びた乳白色で
あり、アルキメデス法により密度を測定したところ、３
゜２９ｇ／Ｃｍ３であった。

さらに、焼結体を３ｍｍ厚になるように８００番ダイア
モンド砥石を用いて研削した後、焼結体の上下面に金を
蒸着し、その上にカーボンスプレーを塗布して熱伝導率
測定用試料を作成した。２５℃においてＹＡＧレーザー
を用いた１次元レーザーフラッシュ法により熱拡散率を
測定し、熱伝導を算出したところ、１７５Ｗ／ｍ−にで
あり、優れた熱伝導性を有していることが判明した。

焼き上がりの焼結体の表面粗度（Ｒａ）を表面粗さ計を
用いて測定した。その結果、５．５μｍであり、焼結体
表面は平滑であることが明らかとなった。

紫外線直線透過率測定用試料を作製するため、８００番
ダイアモンド砥石を用いて研削した後、１５００番ダイ
アモンド砥石を用いて焼結体を１゜０ｍｍ厚になるよう
仕上げ研削をした。ＵＶ−ＶＩｓを用いて波長１１００
ｎの紫外線直線透過率を測定したところ、０．０５％で
あり、優れた紫外遮光性を有していることが判明した。

可視直線透過率測定用試料を作製するため、８００番ダ
イアモンド砥石を用いて研削した後、１５００番ダイア
モンド砥石を用いて焼結体を０゜５ｍｍ厚になるように
仕上げ研削をした。ＵＶ−ＶＩＳを用いて波長６００ｎ
ｍの可視光線に対する可視直線透過率を測定したところ
０．　１％であった。

赤外吸収係数測定用試料を作製するため、８００番ダイ
アモンド砥石を用いて研削した後、１５００番ダイアモ
ンド砥石を用いて焼結体を０．５ｍｍ厚および１．０ｍ
ｍ厚になるように仕上げ研削をした。この２種の試料の
反射率を同一と仮定して、ＦＴ−ＩＲを用いて波長６μ
ｍの赤外線に対する赤外吸収係数を測定したところ、２
５ｃｍ−１であり、優れた赤外透光性を有していること
が判明した。

ＡｔＮ焼結体の化学的安定性試験としては、加速試験と
して７０℃、４ＮのＮａＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角、
５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬した。その単位表
面積あたりの重量変化は、６．５ｍｇ／ｃｍ２の重量減
少であり、優れた化学的安定性を有していることが明ら
かとなった。

ＡｔＮ中のＡｔＮ結晶のＣ軸格子定数を測定するために
、ＣｕＫαを用いたＸ線回折分析を行ない、その結果か
らＣ軸格子定数を算出したところ、４９８、ＯＯｐｍで
あり、ＡｔＮ焼結体中において空孔の含有が少ないこと
が判明した。

ＡｔＮ焼結体中のＡｔＮ結晶の平均粒径を測定するため
に、ＡｔＮの破面を走査型電子顕微鏡により観察し、粒
界破壊したＡｔＮ結晶３０個について粒子サイズを測定
し、その平均粒子サイズをもってＡｔＮ結晶の平均粒径
とした。これによりＡｔＮ結晶の平均粒径は、５．６μ
ｍであり、十分に粒成長していることが明らかとなった
。

（実施例２）実施例１で用いたＡｔＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末およびＢ２
Ｏ３粉末を、第１表に示す組成で配合し、実施例１に記
載した方法でＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体の密度、熱伝導率１表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率、赤外吸収係数、７０℃、４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あた′りの重量変化を実施例１記載の方法で測定し
、その結果を第１表に示す。これにより、Ｂ２Ｏ３添加
量の多いほど、７０℃、４ＮのＮａＯＨ水溶液中に１時
間浸漬したときの単位表面積あたりの重量変化が少ない
こと、すなわち化学的安定性に優れているとが明らかと
なった。

（実施例３）実施例１において得られた成形体をタングステンの発熱
体および断熱材を用いた焼結炉で実施例１と同様の条件
下で常圧焼成した。

得られた焼結体は、実施例１で得られた焼結体よりごく
わずかに淡い黄色味を帯びた乳白色であった。

さらに、この焼結体の密度、熱伝導率８表面粗度（Ｒ，
ａ）、紫外線直線透過率、可視吸収係数。

赤外吸収係数、７０℃、４ＮのＮａＯＨ水溶液中に１０
０ｍｍ角５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬した後の
単位表面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測
定した。

その結果、密度は３．３０ｇ／ｃｍ３．熱伝導率は１６
５Ｗ／ｍ−に、表面粗度（Ｒａ）は５゜８μｍ、紫外線
直線透過率は０．０５％、可視直線透過率は０．　１％
、赤外線吸収係数は１８ｃｍ−１，７０℃、４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角、５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体
を１時間浸漬したときの単位表面積あたりの重量変化は
６．　８ｍｇ／　ｃ　ｍ　２の重量減少であり、いずれ
の特性値にも大差はなかった。

（実施例４）実施例１で用いたＡｔＮ粉末に周期律表ＩＩａ。

ＩＩＩａ族元素化合物粉末を酸化物換算で５重量％。

次１で用いたＢ２Ｏ３粉末を１重量％とを第２表に示す
組成で配合し、実施例１記載の方法でＡｔＮ焼結体を作
製した。

得られた焼結体の密度、熱伝導率２表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率、赤外吸収係数、７０℃、４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬した後の単位表面
積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、そ
の結果を第２表に示す。これにより、ＡｔＮ焼結体の化
学的安定性には、粒界相を構成すると考えられる周期律
表ｎａ，ＩＩＩａ族元素化合物の種類による影響が少な
いと考えられる。

（実施例５）実施例１で用いたＡｔＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末を５重量％
、焼成時に８２０３を生じるＢ化合物を８２０３換算で
１重量％を第３表に示す組成で配合し、実施例１記載の
方法でＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体の密度、熱伝導率１表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率、赤外線吸収係数。

７０℃、４ＮのＮａＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬した後の単位表面
積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、そ
の結果を第３表に示す。これにより、ＡｔＮ焼結体の化
学的安定性には、Ｂ化合物の種類による影響があり、特
にアルコキシド添加で良好な結果が得られた。その原因
は、アルコキシドを添加すると、成形体においてＢが均
一に分散したためと考えられる。

（実施例６）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末２津１［［ａ族元素化合物粉末を酸化物換算で５重量％を第
４表に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成形，
脱バインダーを行なった後、グラファイトカーボンの発
熱体・断熱材を１９００℃，３時間の条件で１気圧の窒
素雰囲気中で常圧焼成した。

焼成雰囲気中にＢ２Ｏ３を存在させるために、トリメト
キシボロンの１０重量％エチルアルコール溶液中に窒素
ガスをバブリングさせ、窒素カスをキャリアガスとして
炉内に導入させた。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第４表に示す。この結果より、雰囲気中にＢ
を存在させることにより、成形体にＢを添加するのと同
じ効果が得られることが明らかとなった。

（実施例７）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末２津Ｈａ族元素化合物粉末を酸化物換算で５重量％を第５表
に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成形，脱バ
インダーを行なった後、グラファイトカーボンの発熱体
・断熱材を１９００℃，３時間の条件で１気圧の窒素雰
囲気中で常圧焼成した。

焼成雰囲気中にＢ２Ｏ３を存在させるために、炉内の焼
結ケース内に８２０３を添加したｈ−ＢＮホットプレス
体を敷いた。

得られた焼結体の密度，熱伝導率２表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率，赤外吸収係数．７０年，４ＮのＮａ
ＨＯ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第５表に示す。この結果より、雰囲気中にＢ
を存在させることにより、成形体にＢを添加するのと同
じ効果が得られることが明らかとなった。

（実施例８）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末２津１［［ａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ３
粉末を５重量％，さらに実施例１で用いたＢ２Ｏ３粉末
とＣ粉末を第６表に示す組成で配合し、実施例１記載の
方法で成形，脱バインダーを行なった。Ｃ粉末は、ＢＥ
Ｔ値が２５０ｍ２／ｇのカーボンブラックを用いた。

さらに実施例１記載の方法で常圧焼成を行ない、ＡｔＮ
焼結体を作製した。得られた焼結体の密度。

熱伝導率９表面粗度（Ｒａ）、紫外線直線透過率。

赤外吸収係数，７０℃，４ＮのＮａＯＨ水溶液中に１０
０ｍｍ角，５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したと
きの単位表面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法
で測定し、その結果を第６表に示す。これにより、Ｃを
添加することにより、ＡｔＮ焼結体の化学的安定性は損
なわれることなく、高熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体が
得られることが明らかとなった。

（実施例９）実施例１で用いたＡＩＮ粉末粉末２禅１［［ａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ３
粉末を５重量％さらに実施例８で用いたＣ粉末を第７表
に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成形，脱バ
インダーを行なった。さらに実施例６記載の方法で常圧
焼成を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体の密度，熱伝導率９表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率、赤外吸収係数，７０℃，４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第７表に示す。これにより、Ｃを添加するこ
とによりＡｔＮ焼結体の化学的安定性は損なわれること
なく、高熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体が得られること
が明らかとなった。この結果より、Ｃを添加することに
よりＡｔＮ焼結体の化学的安定性は損なわれることなく
、高熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体が得られることが明
らかとなった。

（実施例１０）実施例１で用いたＡｔＮ粉末、周期律ｉｎａ。

Ｉ［［ａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ３
を５重量％，さらに実施例８で用いたＣ粉末を第８表に
示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成形，脱バイ
ンダーを行なった。

さらに実施例７記載の方法で常圧焼成を行ない、ＡｔＮ
焼結体を作製した。

得られた焼結体の密度，熱伝導率２表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率，赤外吸収係数．７０℃、４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第８表に示す。この結果より、Ｃを添加する
ことによりＡｔＮ焼結体の化学的安定性は損なわれるこ
となく、高熱伝導性を有するＡｔＮ焼結体が得られるこ
とが明らかとなった。

（実施例１１）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末９欅Ｈａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ、粉末
を第９表に示す組成でさらに実施例で用いたＢ２Ｏ３粉
末を１重量％と実施例８で用いたＣ粉末を０．５重量％
配合し、実施例１記載の方法で成形，脱バインダーを行
なった。

さらに実施例１記載の焼成炉内にＣＯガスを導入し、ｃ
ｏの各設定濃度で常圧焼成を行ない、ＡｔＮ焼結体を作
製した。

得られた焼結体の密度，熱伝導率、表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率，赤外吸収係数，７０℃，４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第９表に示す。この結果より、ＣＯを焼成雰
囲気中に含有せしめることにより、平滑な表面を有する
ＡｔＮ焼結体が得られることが明らかとなった。

（実施例１２）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末２津Ｈａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ３粉末
を第９表に示す組成で、さらに実施例８で用いたＣ粉末
を０．５重量％配合し、実施例１記載の方法で成形２脱
バインダーを行なった。

さらに実施例７記載の方法で焼成雰囲気中に８２０３を
存在させ、同時に焼成炉内にＣＯガスを導入し、ＣＯの
各設定濃度で常圧焼成を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製し
た。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で焼成し、
その結果を第１０表に示す。この結果より、ＣＯを焼成
雰囲気中に含有せしめることにより、平滑な表面を有す
るＡｔＮ焼結体が得られることが明らかとなった。

（実施例１３）実施例で用いたＡｔＮ粉末，実施例１で用いたＹ２Ｏ３
粉末を１重量％とＣａＣＯ３粉末とをＣａＯ換算で第１
１表に示す組成で、さらに実施例１で用いたＢ２Ｏ３粉
末を１重量％配合し、実施例１記載の方法で成形，脱バ
インダ、常圧焼成を行なった。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第１１表に示す。

（実施例１４）実施例１で用いたＡｔＮ粉末，実施例１で用いたＹ２Ｏ
３粉末を５重量％とＣａＣＯ３粉末とをＣａＯ換算で第
１２表に示す組成で、さらに実施例１で用いたＢ２Ｏ３
粉末を１重量％配合し、実施例１記載の方法で成形，脱
バインダー、常圧焼成を行なった。

得らｔた焼結体の密度．熱伝導率、表面粗度（Ｒａ）、
紫外線直線透過率，赤外吸収係数，７０℃，４ＮのＮａ
ＯＨ水溶液中に１００ｍｍ角。

５ｍｍ厚のＡｔＮ焼結体を１時間浸漬したときの単位表
面積あたりの重量変化を実施例１記載の方法で測定し、
その結果を第１２表に示す。

（実施例１５）エチルセルロースをα−テルピネオール溶媒中に溶解さ
せ、ビヒクルを作製した。しかるのちに、平均粒径１．
７μｍのタングステン粉末とを重量比で８０：２０で混
合し、タングステンペーストを作製した。

このタングステンペーストを実施例１で作製したＡｔＮ
焼結体上にスクリーン印刷により塗布し、乾燥後、窒素
雰囲気中１７５０℃で焼成した。さらに電解ニッケルめ
っきを施した後、電解金めっきを施した。

さらに絶縁抵抗を測定するため、６０％ＲＨ。

２５℃に管理されたシールドボックス中に設置し、長さ
１５ｍｍ１幅０．５ｍｍ、スペース０．３ｍｍの電極間
に１００ＶＤＣを印加し、絶縁抵抗計を用いて測定した
。その結果、１０１３Ω以上ときわめて絶縁性に優れて
いることが判明した。さらにこの回路基板を７０℃、４
ＮのＮａＯＨ水溶液中に１時間浸漬した後、２０℃のイ
オン交換水により洗浄し、４０℃にて乾燥し、絶縁抵抗
を測定したところ１．３Ｘ１０１０Ωと絶縁性に優れて
いることが判明した。

（実施例１６）実施例１で用いたＡｔＮ粉末に周期律表ＩＩａ。

Ｉ［［ａ族元素化合物粉末を酸化物換算で５重量％。

実施例１で用いたＢ２Ｏ３粉末を１重量％とを第１４表
に示す組成で配合し、実施例１記載の方法でＡｔＮ焼結
体を作製した。

得られた焼結体上に実施例１５記載の方法で、回路形成
を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第１４表に示
した。

（実施例１７）実施例１で用いたＡｔＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末を５重量％
、焼成時にＢ２Ｏ３を生じるＢ化合物をＢ２Ｏ３換算で
１重量％を第１５表に示す組成で配合し、実施例１記載
の方法でＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法で、回路形
成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第１５表に
示した。

（実施例１８）実施例１で用いたＡＩＮ粉末粉末１津ｍａ族元素化合物粉末を酸化物換算で５重量％を第１６
表に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成形，脱
バインダーを行なった後、実施例６記載の方法で焼結を
行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第１６表
に示した。

（実施例１９）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末１津ｍａ族元素化合物粉末を酸化物換算で５重量％を第１７
表に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成形，脱
バインダーを行なった後、実施例７記載の方法で焼結を
行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その欠を第１７表に
示した。

（実施例２０）実施例１で用いたＡＩＮ粉末粉末１津ＩＩａ族元素化合物粉末として実施例１で用いたＹ２Ｏ
３粉末を５重量％，さらに実施例１で用いたＢ２Ｏ３粉
末と実施例８で用いたＣ粉末を第１８表に示す組成で配
合し、実施例１記載の方法で成形，脱バインダー、焼結
を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第１８表
に示した。

（実施例２１）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末９津１［［ａ族元素化合物粉末として実施例１で用いたＹ２
Ｏ３粉末を５重量％，さらに実施例８で用いたＣ粉末を
第１９表に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成
形，脱バインダーを行なった後、実施例６記載の方法に
より焼結を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第９表に
示した。

（実施例２２）実施例１で示したＡｔＮ粉末粉末１津ＩＩＩａ族元素化合物粉末として実施例１で用いたＹ２
Ｏ３粉末を５重量％，さらに実施例８で用いたＣ粉末を
第２０表に示す組成で配合し、実施例１記載の方法で成
形，脱バインダーを行なった後、実施例７記載の方法に
より焼結を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を策２０表
に示した。

（実施例２３）実施例１で用いたＡＬＮ粉末粉末９禅Ｈａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ３粉末
を第２１表に示す組成で、さらに実施例１で用いたＢ２
ｏ３粉末を１重量％と実施例８で用いたＣ粉末を０．　
　５重量％配合し、実施例１記載の方法で成形，脱バイ
ンダーを行なった。

さらに実施例１１記載の方法により、ＣＯの各設定濃度
で常圧焼成を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製した。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第２１表
に示した。

（実施例２４）実施例１で用いたＡｔＮ粉末粉末２津Ｈａ族元素化合物として実施例１で用いたＹ２Ｏ３粉末
を第２２表に示す組成で、さらに実施例８で用いたＣ粉
末を０．５重量％配合し、実施例１記載の方法で成形，
脱バインダーを行なった。

さらに実施例７記載の方法で焼成雰囲気中にＢ２Ｏ３を
存在させ、同時に焼成炉内にＣＯガスを導入し、ＣＯの
各設定濃度で常圧焼成を行ない、ＡｔＮ焼結体を作製し
た。

得られた焼結体上に、実施例１５記載の方法により回路
形成を行ない、絶縁抵抗を測定し、その結果を第２２表
に示した。

［発明の効果］以上述べたように本発明によれば、最終生成物である窒
化アルミニウム焼結体中に所定量の硼素を含有させるこ
とにより、高い熱伝導性を有するとともに、耐食性に優
れた窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。

したがって、そのような窒化アルミニウム焼結体上に厚
膜および／または薄膜の回路を形成することにより、化
学的安定性に優れるとともに、高熱伝導性を有する窒化
アルミニウム回路基板を得ることができる。

（以下余白）第１９表第２０表

Claims

【特許請求の範囲】

（１）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もくしは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜５重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上を酸化物換算で０．１〜１０重量％
添加して、均一に混合し、混合粉末を得る工程と、非酸化性雰囲気中において１６００〜２１００℃で焼成
する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（２）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、周期律表IIａ，IIIａ
族元素化合物よりなる群より選択される１種以上の化合
物を酸化物換算で０．１〜１０重量％添加して、均一に
混合し、混合粉末を得る工程と、酸化硼素の存在する非
酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で焼成
する工程と、を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（３）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もしくは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％を添加して、均一に混合し
、混合粉末を得る工程と、非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で焼
成する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（４）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もしくは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、酸化硼素の存在する非酸化性雰囲気中において、１６０
０〜２１００℃で焼成する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（５）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もしくは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、一酸化炭素を５０ｐｐｍ以上含有する非酸化性雰囲気中
において、１６００〜２１００℃で焼成する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（６）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もくしは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、一酸化炭素を５０ｐｐｍ以上含有する酸化硼素存在する
非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で焼
成する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（７）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウム焼結体の粉末に、酸化硼素もしく
は焼成時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜
１重量％、酸化カルシウムもしくは焼成時に酸化カルシ
ウムを生じるカルシウム化合物よりなる群より選択され
る１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１．０重
量％、酸化イットリウムもしくは焼成時に酸化イットリ
ウムを生じるイットリウム化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１０重量
％、酸化イットリウムの酸化カルシウムに対する重量比
が０．５〜１０となるように添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、非酸化性雰囲気中において、１
６００〜２１００℃で焼成する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（８）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化カルシウムもしく
は焼成時に酸化カルシウムを生じるカルシウム化合物よ
りなる群より選択される１種以上の化合物を酸化物換算
で０．０１〜１．０重量％、酸化イットリウムもしくは
焼成時に酸化イットリウムを生じるイットリウム化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を酸化物換
算で０．１〜１０重量％、酸化イットリウムの酸化カル
シウムに対する重量比が０．５〜１０となるように添加
して、均一に混合し、混合粉末を得る工程と、酸化硼素
の存在する非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１
００℃で焼成する工程とを備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（９）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜５重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％添加して、均一に混合し、混合粉末を得る工程
と、非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃
で焼成する工程と、この焼成によって得られた窒化アルミニウム焼結体上に
、厚膜および／または薄膜による回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
（１０）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、周期律表IIａ，IIIａ
族元素化合物よりなる群より選択される１種以上の化合
物を酸化物換算で０．１〜１０重量％添加して均一に混
合し、混合粉末を得る工程と、酸化硼素の存在する非酸
化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で前記混
合粉末を焼成する工程と、この焼成によって得られた窒化アルミニウム焼結体上に
厚膜および／または薄膜による回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム基板の製造方法
（１１）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もしくは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で前
記混合粉末を焼成する工程と、この焼成により得られた窒化アルミニウム焼結体上に、
厚膜および／または薄膜による回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
（１２）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もしくは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、酸化硼素の存在する非酸化性雰囲気中において、１６０
０〜２１００℃で前記混合粉末を焼成する工程と、この焼成により得られる窒化アルミニウム焼結体上に、
厚膜および／または薄膜の回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
（１３）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もくしは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を炭素換算
量で０．０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、
混合粉末を得る工程と、一酸化炭素を５０ｐｐｍ以上含有する非酸化性雰囲気中
において、１６００〜２１００℃で前記混合粉末を焼成
する工程と、この焼成により得られる窒化アルミニウム焼結体上に、
厚膜および／または薄膜による回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
（１４）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、周期律表IIａ，IIIａ族元素化合物よりなる群より
選択される１種以上の化合物を酸化物換算で０．１〜１
０重量％、炭素もくしは焼成時に炭素を遊離する化合物
よりなる群より選択される１種以上を炭素換算量で０．
０１〜１．０重量％添加して、均一に混合し、混合粉末
を得る工程と、一酸化炭素を５０ｐｐｍ含有する酸化硼素の存在する非
酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で前記
混合粉末を焼成する工程と、この焼成により得られた窒
化アルミニウム焼結体上に、厚膜および／または薄膜に
よる回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
（１５）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化硼素もしくは焼成
時に酸化硼素を生じる硼素化合物よりなる群より選択さ
れる１種以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１重量
％、酸化カルシウムもしくは焼成時に酸化カルシウムを
生じるカルシウム化合物よりなる群より選択される１種
以上の化合物を酸化物換算で０．０１〜１．０重量％、
酸化イットリウムもしくは焼成時に酸化イットリウムを
生じるイットリウム化合物よりなる群より選択される１
種以上を酸化物換算で０．１〜１０重量％酸化イットリ
ウムの酸化カルシウムに対する重量比が０．５〜１０と
なるように添加して、均一に混合し、混合粉末を得る工
程と、非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１００℃で前
記混合粉末を焼成する工程と、この焼成により得られた窒化アルミニウム焼結体上に、
厚膜および／または薄膜による回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
（１６）窒化アルミニウムの粉末を準備する工程と、前記窒化アルミニウムの粉末に、酸化カルシウムもしく
は焼成時に酸化カルシウムを生じるカルシウム化合物よ
りなる群より選択される１種以上の化合物を酸化物換算
で０．０１〜１．０重量％、酸化イットリウムもしくは
焼成時に酸化イットリウムを生じるイットリウム化合物
よりなる群より選択される１種以上の化合物を酸化物換
算で０．１〜１０重量％、酸化イットリウムの酸化カル
シウムに対する重量比が０．５〜１０となるように添加
して、均一に混合し、混合粉末を得る工程と、酸化硼素
の存在する非酸化性雰囲気中において、１６００〜２１
００℃で前記混合粉末を焼成する工程と、この焼成により得られた窒化アルミニウム焼結体上に、
厚膜および／または薄膜による回路を形成する工程とを備えた窒化アルミニウム回路基板の製造方法。