JPH04141501A

JPH04141501A - Ａｌ合金粉末成形材の製造方法

Info

Publication number: JPH04141501A
Application number: JP2263645A
Authority: JP
Inventors: Yoshiharu Waku; 芳春和久; Mitsuru Adachi; 充安達; Akio Okamoto; 昭男岡本; Hideki Iwai; 英樹岩井
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1990-10-01
Filing date: 1990-10-01
Publication date: 1992-05-15
Anticipated expiration: 2012-04-02
Also published as: JP2596205B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はＡｌ合金粉末成形材の製造方法に係り、特に合
金粉末に前処理を施した後、熱間成形加工して合金部材
を製造する方法に関するものである。

［従来の技術］近年、自動車、航空機等の分野における構成部材の軽量
化、高性能化、高負荷化が活発に検討されている。中で
も、合金組成、熱処理及び加工を組み合わせた従来の方
法では、耐熱性、耐摩耗性、強度、耐応力腐食割れなど
の特性を向上させることが難しいため、急冷凝固粉を用
いた粉末合金材の研究がさかんに行なわれている。

ただし、急冷凝固粉粒子の表面には酸化物、吸着水、結
晶水が存在し、これらは熱間成形に当り、粉末同志の結
合を妨げるために、粉末の成形材の機械的性質、とりわ
け靭性、成形方向と直角方向の機械的性質は十分満足で
きるものではない。このため、これらの付着物を急冷凝
固粉の成形、固化に際し、予め取り除く必要がある。

例えば、急冷凝固させたアルミニウム合金粉末では、一
般に′ｓ６図に模式的に示す如く、アルミニウム合金粒
子２０の表面にＡｆＬ２０３３Ｈ２０等の含水酸化物層
２１及びＡ　ＪＺ　２０　ｓ等の酸化物層２２が形成さ
れ、しかも吸着水が付着している。このため、成形前に
は水分や結晶水の除去を目的として、加熱真空脱気処理
を通常、次のような要領で行なう。即ち、急、冷凝固粉
を予備成形した後、予備成形体をアルミニウム等の金属
缶に封入して、高温（例えば３５０〜５００℃）におい
て１０−２〜１０”５Ｔｏｒｒの真空中で真空脱ガス処
理し、その後封缶をする。さらに粉末表面の酸化物を破
砕し粉末同志の接合を図るために、比較的高い押出比で
加工が行なわれている。

［発明が解決しようとする課題］このような急冷凝固粉を用いた成形材の従来の製造法に
おいては、次のような問題があフた。

■　脱気処理中の熱影響により過剰焼鈍を受は軟化する
ため、急冷凝固粉末としての性質が失われる。このため
、脱気温度を十分に高くすることができず、その結果、
成形材中の水素ガス量が高くなる。

■　熱間成形、例えば高押出比で熱間成形しても、粉末
表面の酸化物の破砕が十分でないために、粉末界面の接
合が不十分なものになることがある。この結果、得られ
る合金粉末成形材の破壊靭性が低くなる。また、成形材
の機械的性質に異方性が生じる。（押出成形方向に比べ
て、それと直角方向は機械的性質が劣る。）［課題を解決するための手段］請求項（１）の発明は、内部が減圧雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気とされた容器内において、０．０１〜２０重量
％のＭｇを含むＡｌ合金粉末であって、その表面にＭｇ
を含む酸化物層が形成された粉末に振動、粉砕、摩砕、
圧延、衝窓、攪拌及び混合の１種以上の手段により機械
的エネルギーを与え、主として粉末同志の接触により粉
末表面を改質する工程；及び、その後前記合金粉末を熱
間成形加工して成形材を得る工程；を有するものである
。

なお、粉末の改質に当り、アルミニウム合金粉末の中に
金属及びセラミックス等の硬質粒子を機械的性質を損な
わない範囲で添加し、改質を促進することは可能である
。

請求項（２）の発明は、請求項（１）において、前記合
金粉末をその融点以下の温度に加熱した状態において前
記機械的エネルギーを与えることを特徴とするものであ
る。

請求項（３）の発明は、請求項（１）又は（２）におい
て、前記合金粉末に機械的エネルギーを与える前に該合
金粉末を１００〜３００℃に加熱することを特徴とする
ものである。

請求項（４）の発明は、請求項（１）ないしく３）のい
ずれか１項において、前記機械的エネルギーが与えられ
た合金粉末を加熱真空脱気処理し、その後、該粉末を熱
間成形加工することを特徴とするものである。

本発明方法の処理対象となる合金粉末は、急冷凝固して
得られた０、０１〜２０重量％のＭｇを含むＡｉＬ合金
であって、その表面に該合金の、即ちＭｇを含むＡｌ合
金の酸化物層が形成されたものである。この場合、合金
粉末として利用できる粉末の凝固時の冷却速度は、その
合金組成によって異なるが、５０〜１０”℃／　ｓ　ｅ
　ｃが好ましい。なぜなら、ＡＪ２合金の場合、冷却速
度が５０”Ｃ／　ｓ　ｅ　ｃ未満であるとＡｌ合金中に
含まれるＳｉ、Ｆｅ等の金属間化合物が粗大に晶出し、
得られる部材の機械的性質が低下する。このため冷却速
度は５０℃／　ｓ　ｅ　ｃ以上とする。一方、冷加速度
が過度に高くても効果に差異はなく、急冷技術が困難と
なり、コストアップを招くこととなる。このため、冷却
速度は５０〜１０６’Ｃ／　ｓ　ｅ　ｃの範囲とするの
が好ましい。

このようにして得られる合金粉末は、製造条件により一
般には球状、フレーク状、糸状等の様々な形状を取り得
る微細粉末である。

本発明に好適なＭｇを含むＡｌ合金としては、例えばＭ
ｇを含むＡｊ２−３ｔ系、ＡＪ！−５ｉ−Ｃｕ系、Ａｊ
！−Ｚｎ系、Ａｌ１−Ｆｅ系合金などが挙げられる。ま
た、これらの合金は、ざらにＮｉ％Ｗ、Ｍｏ、Ｆｅ等の
遷移金属を含んでいても良い。これらのＭｇを含むＡｌ
合金に含有される他の金属構成成分の含有量は、一般に
は次のような範囲とされる。

Ｓｉ　：　１０〜３０重量％Ｃｕ　：　０．５〜８．０重量％Ｆｅ　：　０．５〜１０．０重量％Ｚｎ：０．０１〜１０．０重量％もちろん、本発明は上記以外の各種のＭｇを含むＡｌｔ
合金粉末であって、その表面にＭｇを含む酸化物層が形
成された合金粉末に適用できる。

なお、本発明において、Ｍｇを含むＡｊ２合金のＭｇ含
有量は０．０１〜２０重量％、好ましくは０．２〜１５
重量％、より好ましくは０．２〜１０重量％である。Ｍ
ｇ含有量が０．０１重量％未満では、粉末表面にＭｇを
含む酸化物層がわずかしか形成されず、２０重量％を超
えるとＡｎ合金粉末成形材の延性が低い。

本発明において、合金粉末に機械的エネルギーを付与す
るために振動を利用する場合は、例えば、急冷凝固して
得られた合金粉末を充填した容器を振動装置上に載置し
、容器内を大気に晒すことな（減圧雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気下で、例えば１〜２時間程度振動させる。また
、混合を利用して合金粉末に機械的エネルギーを与える
場合には、例えば合金粉末を充填した円筒型容器あるい
は７字型容器を大気に晒すことなく減圧雰囲気又は不活
性ガス雰囲気下で混合する。衝撃を利用して合金粉末に
機械的エネルギーを与える場合は、例えば不活性ガス雰
囲気の容器内において不活性ガス高速ジェットにより合
金粉末を衝突板に衝突させる。攪拌を利用して合金粉末
に機械的エネルギーを与える場合は、合金粉末を充填し
た容器内を減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で回転翼
を用いて攪拌する。

本発明における熱間成形加工としては、押圧成形、ない
しは、鍛造、ＨＩＰ、ホットプレス、圧延等の加工を行
なう。

［作用］本発明の処理方法によると、Ａｌ合金粉末表面部に形成
されたＭｇを含む酸化物層が脆いために効果的に合金粉
末の表面層が除去されることから、 ■　水素ガス量が低減し易く、かつ、ブリスターの発生
も少ないために、高温、長時間の脱気処理を施す必要が
なく、過剰の焼鈍を避けることができる。この結果、急
冷凝固で得られた合金組織の粗大化が抑えられ、破壊靭
性が向上する。

■　粉末表面の酸化物層が破砕され活性な面が出るため
に、熱間成形時に粉末同志の接合が効果的に進む、この
結果、破壊靭性が向上し、しかも熱間成形した材料の機
械的性質の異方性が小さい。

なお、粉末の外周面にＡｎ酸化物のみの被覆層がある場
合は、少しねばっこく、このＡｆｌ酸化物被覆層が取れ
にくいが、所定量のＭｇを添加したＡ４２合金粉末では
、ＡｌとＭｇの酸化物の被覆層ができ、実験によると、
振動等により両酸化物被覆層が共に取れ易く、全部の酸
化物被覆層が容易に脱落して取れることが確認された。

ところで、本発明の前処理方法は、あくまでも粒子同志
の接触による粒子表面層の破壊ないし剥離を行なうもの
であり、改質媒体（例えば金属やセラミックボール）を
用いたアトリッションミル、ボールミルによる攪拌、メ
カニカルアロイング等とは異なる。即ち、アトリッショ
ンミル、ボールミル等によっても粉末の表面の改質はあ
る程度可能であるが、改質媒体が粉末の表面に衝＝した
ときの衝撃により、粉末表面の結晶水等のり分や、酸化
物、水酸化物、あるいは改質媒体の１小破片、容器に付
着していた水分や不純物など１合金粒子の内部に取り込
まれる可能性がある。にれに対し、本発明においては、
粒子同志の接触σみにより表面層を破壊ないし剥離する
ので、水内化物や水分等が合金粒子の内部に取り込まれ
ることがない。

さらに、機械的エネルギーを与えるに当り、１００℃〜
３００℃程度の予備加熱や融点以下に温度における加熱
処理を組み合わせれば、粉末逮面、容器の吸着水分の影
響の除去、粉末表面の６買促進が期待される。

なお、通常、合金粉末の表面に生成した酸化物等の層は
１００〜２００Ａ厚であるが、上記の株械的エネルギー
付与ｌＡ埋により殆どＯＡになる。

また、脱気することにより付着水分はほぼ完全に除去さ
れる。

この機械的エネルギー付与処理を行なった後、そのまま
押出成形等の成形を行なう場合には、新たな酸化物の生
成は生じない０機械的エネルギー付与処理を行なった後
、３０分〜１時間程度大気に晒し、その後に合金粉末の
表面の酸化物層の厚さを測定したところ、その厚さは１
０〜２０Ａ程度にすぎなかフた。このため、上記の機械
的エネルギー付与処理を行なった後、できるだけ早くそ
のまま成形すれば、−時的に大気中に晒しても、良い効
果が得られる。なお、乾燥状態をそのまま持続して成形
すれば、水分はＯに保てる。

［実施例コ以下に図面を参照して本発明をさらに詳細に説明する。

第１図及び第２図は本発明を実施するために好適な振動
装置を示し、第１図は真空脱気完了まで大気に全く触れ
ることがないように密閉容器の中で合金粉末に振動を与
え粉末改質を行なうための振動処理装置の一部縦断面図
、第２図は脱気処理用の容器に合金粉末を移し替える時
に一度は大気に触れることがあるようにした振動処理装
置の一部縦断面図をそれぞれ示す。

また、第３図、第４図は本発明を実施するために好適な
混合、攪拌装置を、第５図は衝撃を利用する装置を示し
、不活性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気において粉末改
質処理をする装置の一部縦断面図を示す。なお、いずれ
の場合も脱気処理用の容器に合金粉末を移し替える時に
は、合金粉末は大気に触れる。

第１図において、Ｍｇを含むＡｊ２合金粉末４の入った
アルミニウム缶密閉容器２を、振動モータ５を有した振
動装置６上に載置して移動不可能に固定し、さらに、ア
ルミニウム缶密閉客器２上部にコックＩＡを設け、コッ
クＩＡから真空ポンプ１に至る配管を配設してあり、ま
た、図示しない不活性ガス尋人用配管がアルミニウム缶
密閉容器２に接続しである。

このように構成された装置において、振動装置６と真空
ポンプ１を起動し、コックＩＡを開いて減圧雰囲気下又
は不活性ガス雰囲気下で、アルミニウム缶密閉容器２に
装填された合金粉末４に、例えば０．２〜２０時間、好
ましくは０．５〜５時間程度振動を加える。

第２図において、合金粉末４の入った上部開放型容！１
１１を、振動モータ５を内蔵した振動装置６上に載置し
て移動不可能に固定した後、これら全体を蓋１２を有し
た密閉箱８に入れ、さらに、蓋１２に挿通されて接続さ
れた配管が２本配設されている。２本の配管のうち、一
方はバルブ１゜に接続されており、密閉箱８内に導入さ
れた不活性ガスを放出して大気圧に戻す役目を有してい
る。また、他方の配管は、三方バルブ９を介して、一方
を不活性ガス供給源７と接続され、不活性ガスを導入し
ないときは、他方を真空ポンプ１にそれぞれ接続される
ようにな）ている。

こうして構成された装置において、振動装置６と真空ポ
ンプ１を起動し、三方バルブ９を切換えて密閉箱８内を
減圧雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下にし、上部開放型
容器１１内に装填された合金粉末４に振動を与える。

この場合、第１図及び第２図において、振動の強さの程
度は、振動数や振幅が小さ過ぎると十分な効果が得られ
ないから、粉末の種類や粒度等に応じて適切に選定する
。

Ｎ３図において、所定の量の合金粉末３１を２本の配管
３２．３３のついた蓋３４を有する７字型容器３５に挿
入する。７字型容器３５はシャフト３６．３７を介して
架台３８．３９に支持されており、架台３８内のモータ
４ｏにより回転される。なお、配管３２はシャフト３６
内を引き通され、ロータリジヨイント４１に連通し、配
管３３はシャフト３７内を引き通され、ロータリジヨイ
ント４２に連通されている。これらロータリジヨイント
４１．４２にそれぞれ別の配管４３．４４が接続されて
いる。配管４３は三方バルブ４５を介して配管４６．４
フに接続されている。一方の配管４６は不活性ガス供給
源４８に接続され、もう一方の配管４７は真空ポンプ４
９と接続されている。配管３３．４４は大気圧に戻す役
目を有する。

第４図において、所定の量の合金粉末５１を２木の配管
５２．５３及び挿入口５５のついた蓋５４を有する円筒
容器５６に挿入する。配管５３は三方バルブを介し、一
方は不活性ガス供給源と、もう一方は真空ポンプと接続
されている。配管５２は大気圧に戻す役目を有する。回
転翼５７は粉末を均一に混合する働きを有する。

このように構成された装置において、第３図においては
ｖ字型容器３５を、第４図においては回転翼５７をそれ
ぞれ回転させ、減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で粉
末同志の接触を生じせしめる。

第５図において、所定の量の合金粉末６１を容器６２よ
り不活性ガス雰囲気の容器６３の中に落下させ、その側
面部より不活性ガス流６４を高速で流し、衝突板６５及
び粉末同志の衝突を生じせしめる。その後、粉末は取出
口６６から取り出される。

このような本発明の方法により前処理を施した合金粉末
は、常法に従って真空脱気処理した後、熱間押出成形す
るなどの方法により合金部材とされる。

ただし、第１図の方法によれば、真空脱気完了まで大気
に全く触れることがないが、第２図、第３図、第４図、
第５図の方法によれば、脱気処理用の容器に粉末を移し
替える時に一度大気に触れるため、速やかに処理する必
要がある。

なお、粉末表面の水分の除去を目的とした脱気処理は１
００ｔｏｒｒ以下の高真空で行なうことが望ましいが、
Ａｒ％Ｎ２のような不活性雰囲気あるいは大気中でも可
能である。

また、本発明においては、機械的エネルギーを粉末に付
与する工程あるいは熱間成形加工する工程において、予
め、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、シリカ、アル
ミナ−シリカ、ジルコニア、ベリリア、炭化ボロン、炭
化チタン等のセラミック、炭素、金属、金属間化合物等
の耐熱性物質の連Ｍ繊維、短繊維、ウィスカ又は粉末等
の耐熱性物質の少なくとも１種を混合して複合材を得る
こともできる。

以下に実施例と比較例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。

実施例１〜４、比較例ノ〜３１０”〜１０４℃／　ｓ　ｅ　ｃの冷却速度で急冷凝固
して得た、粒径１４９〜４４μｍの窒素ガスアトマイズ
法によるＭｇを含むＡｌ合金粉末（ＡｆＬ−８％Ｆｅ−
１，５％Ｚｒ−１，５％Ｃｒ−Ｍｇ（ただし、Ｍｇ含有
量は′ｓ１表に示す通り））（表面には該合金の酸化物
層が１２ＯＡの厚さに形成されている。）を第１表に示
す条件にて前処理を施した後、１０−’ｔｏｒｒの真空
度で、４００℃Ｘ　１　ｈ、真空脱気ＩＡ埋を行ない、
得られた予備成形体を押出比７、押出速度２．８ｍｍ／
５ｅｅ１温度４４０℃にて熱間押出成形を行なっ机得られた成形体について引張試験を行ない、結果を第１
表に示した。

第１表より、次のことが明らかである。

比較例２．３は、押出方向の引張強さ（Ｌ方向）と押出
直角方向の引張強さ（Ｔ方向）の差が大きく、かつ衝撃
値も低い、一方、比較例１．は、熱間成形加工前に粉末
に振動処理を施しているために、比較例２．３に比べれ
ば機域的性買は改善されているが、まだ不十分である。

これは、比較例１の合金にＭｇが含まれていないため、
酸化物層の除去が十分になされないからである。これに
対し実施例１〜４は、Ｌ方向、Ｔ方向の引張強さに大き
な差がなく、かつ衝撃値も高い。さらにブリスターの発
生も殆ど無い。

［発明の効果］以上詳述した通り、本発明のＡｌ合金粉末成形材の製造
方法によれば、次の効果が奏される。

■　水素ガス量が低減しあく、かつ、ブリスターの発生
も少ないために、高温、長時間の脱気処理を施す必要が
なく、過剰の焼鈍を避けることができる。この結果、急
冷凝固で得られた金属組織の粗大化が抑えられ、破壊靭
性が向上する。

■　粉末表面の酸化物層が破砕され活性な面が出るため
に、熱間成形時に粉末同志の接合が効果的に進む。この
結果、破壊靭性が向上し、しかも熱間成形した材料の機
械的性買の異方性が小さい。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第５図の各図は、本発明を実施するための
それぞれ異なる実施例を示す縦断面図、第６図はＡｎ合
金粒子部の模式的断面図である。１・・・真空ポンプ、　２・・・倍密閉容器、４・・・
合金粉末、　　　６・・・振動装置、８・・・密閉箱、
　　　１１・・・上部開放型容器、３１・・・合金粉末
、　３５・・・Ｖ字型容器、４８・・・不活性ガス供給
源、４９・・・真空ポンプ、５６・・・円筒容器、５７・・
・回転翼、　　６４・・・不活性ガス流、６５・・・衝
突板。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気とされた
容器内において、０．０１〜２０重量％のＭｇを含むＡ
ｌ合金粉末であって、その表面にＭｇを含む酸化物層が
形成された粉末に振動、粉砕、摩砕、圧延、衝撃、攪拌
及び混合の１種以上の手段により機械的エネルギーを与
え、主として粉末同志の接触により粉末表面を改質する
工程；及び、その後前記合金粉末を熱間成形加工して成形材を得る工
程；を有するＡｌ合金粉末成形材の製造方法。
（２）前記合金粉末をその融点以下の温度に加熱した状
態において前記機械的エネルギーを与えることを特徴と
する請求項（１）に記載のＡｌ合金粉末成形材の製造方
法。
（３）前記合金粉末に機械的エネルギーを与える前に該
合金粉末を１００〜３００℃に加熱することを特徴とす
る請求項（１）又は（２）に記載のＡｌ合金粉末成形材
の製造方法。
（４）前記機械的エネルギーが与えられた合金粉末を加
熱真空脱気処理し、その後、該粉末を熱間成形加工する
ことを特徴とする請求項（１）ないし（３）のいずれか
１項に記載のＡｌ合金粉末成形材の製造方法。