JPH04146005A

JPH04146005A - ダイヤモンド被覆スローアウェイチップ及びその製造法

Info

Publication number: JPH04146005A
Application number: JP2269214A
Authority: JP
Inventors: Naoya Omori; 直也大森; Toshio Nomura; 俊雄野村
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1990-10-05
Filing date: 1990-10-05
Publication date: 1992-05-20
Anticipated expiration: 2015-04-17
Also published as: JP3033169B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】イ０発明の目的（ａ）　　産業上の利用分野本発明は、Ａｆ−Ｓｉ合金を始めとする各種の軽合金を
高速にて長時間切削可能とするダイヤモンド被覆高硬度
材料およびスローアウェイチップに関するものである。

（ｂ）　　従来の技術表面被覆工具として、超硬合金基材の表面にＰＶＤ法や
ＣｖＤ法１：　ヨｊ：）　Ｔｉ、　Ｈｆ、　Ｚｒ１７）
炭化物、窒化物、炭窒化物、およびＭの酸化物の単層も
しくは複層を形成させた表面被覆スローアウェイチップ
が広く実用に供されている。

また、ダイヤモンドは極めて硬度が高く、かつ化学的に
安定しているため、八〇、Ｃｕや実用に供されている軽
金属の合金とはほとんど反応しない。

そのため、切削工具に適応させた場合、ダイヤモンドを
用いてこのような軽金属、もしくはこれらの合金を高速
にて切削すると、被削材の仕上げ面が極めて良好に仕上
がるため、単結晶、焼結ダイヤモンド切削工具あるいは
ダイヤモンド被覆切削工具が広く実用に供されている。

（Ｃ）　　発明が解決しようとする課題ところが、ダイ
ヤモンド被覆工具の多くは基材とダイヤモンド被覆層の
密着強度が不足しているため、ダイヤモンド被覆層が剥
離することにより寿命にいたる場合が多い。この原因と
して、１）ダイヤモンドは極めて安定な物質であり、あ
らゆる物質と化合物をつくらないため、ダイヤモンド被
覆層と基材は分子間引力にて接合されているためと考え
られる。分子間引力は、化学的な化合物を形成すること
により接合されている被覆層に比べて、基材との密着強
度は低い。

２）ダイヤモンドと基材の熱膨張係数が大きく異なり、
ダイヤモンド被覆層中に残留応力が発生している。この
ため、密着強度が低い。

０２つが考えられる。

基材とダイヤモンド被覆層との境界にて、双方の接触面
積が大きいほど、分子間引力が強くなり、ダイヤモンド
被覆層の基材への密着強度は高くなる。また、基材表面
でのダイヤモンドの核発生密度が高いほど、基材とダイ
ヤモンド被回層との接触面積が大きくなる。

これらを実現する手段として、具体的には、ダイヤモン
ド砥粒にて、基材に傷つけ処理を行なったり、ダイヤモ
ンド砥粒と基材を水中に投じ、超音波振動を与え、ダイ
ヤモンド砥粒によって基材に傷つけ処理を行なったり、
基材を酸、アルカリ等にてエツチングし、基材表面に微
少な凹凸をつけ、基材表面の面積を大きくする等の処理
がなされてはいるが、いまだ母材と充分な密着強度をも
ったダイヤモンド被回層は得られていないのが現状であ
る。

また、ダイヤモンドとほぼ同じ熱膨張係数をもった基材
として特開昭６１−２９１４９３号公報では、Ｓ＋ｓＮ
４を主成分とする焼結体、およびＳｉＣを主成分とする
焼結体を提案している。これらを用いることにより、熱
残留応力によるダイヤモンド被覆層の剥離現象は見られ
なくなったが、依然表面処理の問題があり、いまだ母材
と充分な密着強度をもったダイヤモンド被覆層は得られ
ていないのが現状である。

口０発明の構成そこで、すぐれた耐剥離性を持ったダイヤモンド被覆層
および基材を研究、開発する上で、前述の理由により、
本発明者たちは基材の表面状態に着目し、研究を重ねた
結果、基材をＳｉ、Ｎ、を主成分とする混合粉末を成型
、焼結し、表面が焼結肌状態となっている基材にダイヤ
モンド被覆層を形成した場合、高い密着強度を持つこと
を発見した。

さらに、焼結後、−度研削した基材に対しても、再度熱
処理し、表面状態を研削する前の焼結肌（以後、熱処理
肌と呼ぶ）状態にしても、先程同様、ダイヤモンド被覆
層を形成した場合に、高い密着強度を持つことを発見し
た。

基材として、Ｓｉ３Ｎ　４を主成分とする焼結体を選ん
だ理由は、Ｓ＋ｓＮａの熱膨張係数がダイヤモンドのそ
れに近く、熱膨張係数が発生しにくい為である。

さらに、５ｉ９Ｎ、を主成分とする混合粉末を成型、焼
結することにより作成された基材の表面は５ｌｓＮ４の
柱状晶組織が自由成長するため、粗大な柱状晶が存在す
る。自由成長した柱状晶組織の存在による効果として、
以下の２点が考えられる。

１）表面の５ｉ＝Ｎ　、の柱状晶組織が自由成長するた
め、粗大な柱状晶となる。このため、表面は、研削肌に
比べて凹凸があり、基材とダイヤモンド被覆層との接触
面積が大きくなる。

２）結晶粒界が特異点となり、ダイヤモンドの核発生が
生じ易い。

研削肌においては、自由成長した５ｉ＝Ｎ　、の柱状晶
組織の存在はまったく見られず、また焼結肌はど面に凹
凸はなく、結晶粒の粒界も明瞭ではない。

また、基材の具体的組成として、α−５ｌ−Ｎ４を５０
％以上含むＳｉ３Ｎ＜粉末を主成分とし、Ａｌ２Ｏ５、
Ｙ、０５、ＭｇＯ１Ａｎ　Ｎ　ｓ　Ｓ　＋　０２から選
ばれた焼結助剤を少なくとも１種以上、計１〜５０ｗｔ
％含有する混合粉末を焼結したものが望ましい。まず、
α−Ｓｉ、Ｎ　４を５０％以上のは、いかなる条件にて
焼結しても、β−Ｓｉ、Ｎ　４の柱状晶組織化が不十分
となり、基材そのものの強度、靭性ともに低下するため
である。また、８１６Ｎｐは共有結合性物質であり、焼
結性が悪いことが知られている。しかし、焼結助剤とし
てＡｌ　＊　０−１Ｙ、０３、Ｍｇ　Ｏｓ　ＡＩ　Ｎ　
ＳＳ　ｒ　Ｏ＊のうち少なくとも一種以上、計１〜５０
ｗｔ％を混合した場合、良好な焼結性を示し、かつβ−
３ｌ−Ｎ４の柱状晶組織化も促進されることが判った。

合計での添加量を５０ｗｔ％以上とした場合、本焼結体
そのものの強度が低下するため、５０ｗｔ％以下が望ま
しい。また、本焼結助剤以外のその他の成分として、Ｔ
１の炭化物、窒化物または炭窒化物を始めとする各種化
合物や、ホウ化物などの硬化物質、または／およびＺｒ
Ｏ＊、１（ｆｏ、などの高温物性を向上させる添加物を
用いることができることは当然である。焼結温度につい
ては１６００℃以下では、粒成長が不十分であり、焼結
体の強度が著しく低下し、また２０００℃以上では、Ｓ
ｉ３Ｎ　４の分解が始まるため、１６００〜２０００℃
とした。雰囲気ガスに関しては、ガス種に関しては、Ｎ
、ガス以外ではＳｉ、Ｎ４が分解する。また、１　ｓｔ
ｅ以下ではＳｉ３Ｎ−が分解し、また３０００ａｔｍ以
上は工業的実用化が困難であるため１〜３０００ａｔ＋
ｎのＮ、ガス雰囲気中が望ましい。

また、焼結時間に関しては３０分以下では結晶粒の緻密
化が不十分となり、また５時間以上では結晶粒が粗大化
し、強度が低下するため３０分〜５時間の範囲が良好で
ある。

上記の焼結条件にて本基材を焼結した場合、基材表面に
は５ｌ−Ｎ４の柱状晶の存在が認められた。

焼結肌に被覆することは、経済的見地からも、研削仕上
げに用する加工費の分だけ製造費用を安価なものとする
ことが出来るという利点もある。

このようにして得られたダイヤモンド被冴高硬度材料は
、スローアウェイチップ、ドリル、エンドミル、耐摩工
具、ボンディングツール等の広い範囲に応用することが
できる。

複雑な形状のスローアウェイチップ、高い寸法精度が要
求されるスローアウェイチップに関しては、−度焼結し
たチップの一部、もしくは全面を研削し、必要に応じて
は刃先処理を施したスローアウェイチップを１３００〜
２０００℃の温度範囲でＮ。

ガスまたは／および不活性ガス雰囲気中にて熱処理した
。なお、ガス圧力範囲は１〜３０００ａｔｎ＋にて行っ
た。これにより、チップの全面を熱処理肌とした。熱処
理の条件として、温度が１３００℃以下の場合、研削肌
の組織の変化は見られず、また、２０００℃を越えると
、５１３Ｎ４の分解反応が生じるため、温度範囲を１３
００〜２０００℃に限定した。雰囲気ガス種に関しては
Ｎ、ガスまたは／および不活性ガス以外では５ｌ−Ｎ４
の分解反応が生じる。

本基材の研削肌においては、Ｓｉ３Ｎ　ａの柱状晶の存
在は認められなかったが、上記の熱処理条件にて、本ス
ローアウェイチップを熱処理した場合、水基材表面の熱
処理肌には、焼結肌同様、Ｓｉ、Ｎ　。

の柱状晶の存在が認められた。

さらに、寸法精度の必要に応じては全面熱処理肌となっ
たスローアウェイチップの一部を研削した。

熱処理肌に関しても、ダイヤモンド被覆層を形成した場
合、研削肌き比べて、はるかに高い密着強度を示し、ま
た焼結肌と同等の密着強度を示した。これは、熱処理肌
においても、焼結肌と同様の柱状晶組織が存在するため
である。

本発明においては、高い密着強度を持ち、熱残留応力が
存在しないダイヤモンド被覆層を形成できたため、一般
にされている硬質被覆層の層厚を上回る２００μｍ以上
の層厚を設けることも可能となった。

なお、層厚に関しては、ｏ、１μｍ以下では被覆層によ
る耐摩耗性の向上が認められず、また２００μｍ以上の
被覆層を形成した場合でも、もはや大きな耐摩耗性の向
上が認められないため、スローアウェイチップとしては
不経済であるため、０．１μｍ〜２００μｍの範囲が良
好である。

なお、本願でスローアウェイチップの上面はすくい面を
意味し、下面は上面に対向する面を意味する。

以下実施例にて詳細に説明する。

〔実施例〕

次に、この発明の表面硬質部材を実施例により、具体的
に説明する。

母材として、組成はＳｉ３Ｎ　４基のセラミック（具体
的には５ｉａＮ　４−４ｗｔ％Ａｊｌ！２０５−４ｗｔ
％ＺｒＯｘ−３ｗｔ％ｙ、ｏ、）混合粉末を１８００℃
、５　ａｔｍのＮ２雰囲気ガス中でＩｈｒ焼結し、形状
が５ＰＧ４２２のスローアウェイチップ、素材表面に、
短径２μｍ、長さ４μｍの５ｉ−Ｎ　４の柱状晶組織が
認められた。

まず、焼結肌と研削肌の比較を行うため、以下の母材チ
ップを作製した。なお、チップの刃先処理の概略図を第
一図に示した。

図中αは２５°、βはＩｆ”　、／は０．０５ｎ＋ｍと
した。

１．２．全面焼結肌のチップ３、　刃先処理として、０．０５Ｘ　２５°のＮＬ前加
工施し、その他の部分は焼結肌のままとしたチップ４、　上下面研削と前述の刃先処理を施し、逃げ面は焼
結肌としたチップ５、　逃げ面研削と前述の刃先処理を施し、上下面は焼
結肌としたチップさらに熱処理肌の効果確認を行なうため、前述のチップ
に対し、上下面および逃げ面を研削し、前述の０．０５
Ｘ　２５’のＮＬ刃先処理を施したチップを作製した。

このとき、スローアウェイチップの研削肌表面には、柱
状晶組織が存在しないことをＷ認した。このチップを１
７００℃、５　ａｔｍＮ　２ガス雰囲気にてｌ　ｈｒ、
熱処理を行なった。

６．７．全面を熱処理肌としたチップ８、　刃先処理面（以下ＮＬ面と呼ぶ）のみを研削し、
逃げ面、すくい面ともに熱処理肌としたチップ９、　上下面、およびＮＬ面を研削し、逃げ面のみを熱
処理肌としたチップ１０、　　逃げ面、およびＮＬ面を研削し、上下面のみ
を熱処理肌としたチップＩｌ、　　逃げ面、上下面を研削し、ＮＬ面のみを熱処
理肌としたチップ１２、　　逃げ面を研削し、上下面、ＮＬ面のみを熱処
理肌したチップ１３、　　上下面を研削し、逃げ面、ＮＬ面のみを熱処
理肌したチップ本熱処理条件では、熱処理前、柱状晶組織が認めラレな
かったスローアウェイチップの研削肌表面に、短径１．
５μｍ、長さ３μｍの５ｉ−Ｎ　、の柱状晶組織が認め
られた。

これらの切削チップを２．４５ＧＨｚのμ波プラズマＣ
ＶＤ装置を用いて１０００℃に加熱し、全圧を８０Ｔｏ
ｒｒとした水素−メタン２％の混合プラズマ中にて４〜
１００時間保持し、ダイヤモンド被覆層をチップの上面
全体、および逃げ面の切れ刃近傍、およびＮＬ面に形成
することにより第１表に示した本発明ダイヤモンド被覆
スローアウェイチップ１〜１３を作製した。

また、比較のため、同一形状、同一組成で上下面、逃げ
面ともに研削し、前述の刃先処理を施した比較テップ１
、およびこれにダイヤモンド被覆層を設けた比較チップ
２を準備した。

なお、本試験において、基材の表面に析出した被覆層は
ラマン分光分析法により、ダイヤモンドおよび／または
ダイヤモンド状カーボン被覆層の特徴である１３３３ｃ
ｌ　’にピークを示すことを確認した。

これらの切削チップを用いて被削材　：　　Ａｆ−２４ｗｔ％Ｓｉ合金切削速度：　
　３００ｍ／ｓｉｎ。

送り　　　：　　　０．１ｍｍ／ｒｅｖ。

切込み　：　　０．２ｍｍの条件にて断続切削を行い、２分後および１０分後の逃
げ面摩耗量、切り刃の摩耗状態、被削材の溶着状態を観
察した。これらの試験結果を第２表に示した。

〔発明の効果）第２表に示した結果より、本発明ダイヤモンド被覆スロ
ーアウェイチップ１〜１１においては、いずれも従来の
切削チップ１〜２と比べると、良好な耐剥離性、および
耐摩耗性を持つことが解かる。

本結果より、ＮＬ面および／または逃げ面を研削肌とし
た場合、微小剥離が認められた。このことからも、逃げ
面、ＮＬ面を焼結肌とじた場合、ダイヤモンド被覆層の
基材への密着強度はかなり高いことがわかる。

また、本発明ダイヤモンド被覆スローアウェイチップ１
〜５と６〜１０を比べてみても、焼結肌と熱処理肌の間
に性能の差がないことも明らかである。

第表

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例で用いた刃先処理の例である。 α　：　ネガランド角 β　：　逃げ角ｌ　：　ネカ゛ランド巾

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｓｉ＿３Ｎ＿４を主成分とする焼結体の、少なく
とも１部は焼結肌とし、少なくとも該焼結肌の部分にダ
イヤモンドを被覆してなるダイヤモンド被覆高硬度材料
。
（２）Ｓｉ＿３Ｎ＿４を主成分とするスローアウェイチ
ップ母材の表面に、気相より析出させたダイヤモンドま
たは／およびダイヤモンド状カーボンの被覆層を０．１
〜２００μｍの層厚で有するスローアウェイチップにお
いて、表面性状を焼結肌としたスローアウェイチップ母
材の一部表面上、または全表面上に、ダイヤモンドまた
は／およびダイヤモンド状カーボンの被覆層を有するこ
とを特徴とするダイヤモンド被覆スローアウェイチップ
。
（３）焼結されたスローアウェイチップ母材の上下面、
もしくはすくい面のみを研削し、逃げ面は焼結肌の状態
にて、少なくともチップのすくい面、および逃げ面のそ
れぞれの一部表面もしくは全表面にダイヤモンドまたは
／およびダイヤモンド状カーボンの被覆層を有すること
を特徴とする請求項（２）記載のダイヤモンド被覆スロ
ーアウェイチップ。
（４）焼結されたスローアウェイチップ母材に、刃先処
理を施し、上下面もしくはすくい面のみを研削し、逃げ
面は焼結肌の状態にて、チップのすく面、および刃先処
理面、および逃げ面のそれぞれの一部表面もしくは全表
面にダイヤモンドまたは／およびダイヤモンド状カーボ
ンの被覆層を形成したことを特徴とする請求項（２）記
載のダイヤモンド被覆スローアウェイチップ。
（５）焼結されたスローアウェイチップ母材に、刃先処
理を施し、上下面もしくはすくい面のみを研削し、逃げ
面は焼結肌の状態にて、チップのすくい面、および刃先
処理面、および逃げ面のそれぞれの一部表面もしくは全
表面にダイヤモンドまたは／およびダイヤモンド状カー
ボンの被覆層を形成したことを特徴とする請求項（２）
記載のダイヤモンド被覆スローアウェイチップ。
（６）焼結されたスローアウェイチップ母材の一部表面
、もしくは全表面を研削し、必要であれば刃先処理も施
したスローアウェイチップ母材を熱処理し、チップの全
表面を熱処理肌としたチップのすくい面、および刃先処
理面、および逃げ面のそれぞれの一部表面もしくは全表
面にダイヤモンドまたは／およびダイヤモンド状カーボ
ンの被覆層を形成したことを特徴とする請求項（２）記
載のダイヤモンド被覆スローアウェイチップ。
（７）焼結されたスローアウェイチップ母材の一部表面
、もしくは全表面を研削し、必要であれば刃先処理も施
し、再びこのスローアウェイチップ母材を熱処理し、全
面を熱処理肌としたのち、チップの一部表面、もしくは
全表面を研削した後、チップのすくい面、および刃先処
理面、および逃げ面のそれぞれの一部表面もしくは全表
面にダイヤモンドまたは／およびダイヤモンド状カーボ
ンの被覆層を形成したことを特徴とする請求項（２）記
載のダイヤモンド被覆スローアウェイチップ。
（８）ダイヤモンドチップ母材表面に自由成長したＳｉ
＿３Ｎ＿４の柱状晶組織が存在することを特徴とする請
求項（２）、（３）、（４）、（５）、（６）および（
７）記載のダイヤモンド被覆スローアウェイチップ。
（９）基材としてα−Ｓｉ＿３Ｎ＿４を５０％以上含む
Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末を主成分とし、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｙ
＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＡｌＮ、ＳｉＯ＿２から選ばれた
焼結助剤を少なくとも一種以上、計１〜５０ｗｔ％含有
する混合粉末を、１６００〜２０００℃の温度範囲にて
、１〜３０００ａｔｍのＮ＿２ガス雰囲気中にて３０分
〜５時間焼結し、少なくとも逃げ面は焼結肌もしくは熱
処理面とし、少なくとも該逃げ面にダイヤモンドを被覆
することを特徴とするダイヤモンド被覆スローアウェイ
チップの製造法。
（１０）熱処理面が窒化硅素焼結体の研削後１３００〜
２０００℃の温度範囲にて、１〜３０００ａｔｍのＮ＿
２ガスまたは／および不活性ガス雰囲気中にて行うこと
を特徴とする請求項（９）記載のダイヤモンド被覆スロ
ーアウェイチップの製造法。