JPH04148532A - 液相エピタキシャル結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 概要 化合物半導体結晶を製造するために用いられる液相エピ
タキシャル結晶成長装置に関し、良質の化合物半導体結
晶の製造を目的とし、 結晶成長用基板を保持した治具と、化合物半導体からな
るメルト材料とを、アンプル内に収容し、該アンプルを
加熱炉内で回転することにより、結晶成長用基板が溶融
メルト材料内に埋没するようにした液相エピタキシャル
結晶成長装置において、前記治具の前記結晶成長用基板
の裏面側に一体的に前記メルト材料を収容するメルト材
料収容室を画成し、該メルト材料収容室と、前記アンプ
ルと治具により画成される結晶成長用室との隔壁に、少
なくとも一つの貫通穴を形成し、前記アンプル加熱時に
、溶融メルト材料が該貫通穴を介して、該結晶成長用室
に流出するように構成する。

産業上の利用分野 本発明は化合物半導体結晶を製造するた給に用いられる
液相エピタキシャル結晶成長温度に関する。

複数の組成元素からなる半導体結晶、例えばガリウム砒
素（ＧａＡｓ）、ガリウム・アルミニウム・砒素（Ｇａ
−Ａ１・Ａｓ）等の化合物半導体結晶を結晶基板上に成
長させる方法の一つに、これらの半導体を溶質とする溶
液を高温で結晶基板に接触させた後、次第に温度を下げ
半導体結晶を基板上に析出成長させるようにした方法が
ある。

この方法は一般に液相エピタキシャル結晶成長方法と称
され、高純度で結晶性の良好な単結晶を成長させる方法
として、特に半導体工業の分野で広く採用されている。

また、近年においては、鉛・錫・テルル（Ｐｂ＋Ｓｎ、
Ｔｅ）や易蒸発性のＨｇからなる成分元素を含むエネル
ギギャップの狭い水銀・カドミウム・テルル（Ｈｇ　＋
−ｘ　Ｃｄ　Ｘ　Ｔ’　ｅ　）等の化合物半導体結晶を
構成材料として、赤外線検知素子や赤外半導体レーザ素
子などの光電変換素子を形成するのに上記方法が用いら
れている。特に易蒸発性の成分元素を含む化合物半導体
結晶を液相エピタキシャル成長により形成する場合には
、蒸発により溶液濃度が変化することを防止するために
、例えば真空に吸引された石英アンプル等の密閉容器内
で結晶成長させる必要がある。

従来の技術 従来の液相エピタキシャル結晶成長製蓋を第６図及び第
７図により説明する。第６図を参照すると、基板保持治
具１は、円筒状の石英アンプル２内に内接する外径と所
定長さの、例えば石英ガラスあるいはカーボン材からな
る円柱の外周部中央の一部を切り欠いた切欠凹部３を有
している。この切欠凹部３内の対向壁面には、結晶成長
用の基板４を横架する形に水平保持するための溝５，５
が形成されている。

そして、液相エピタキシャル結晶成長に際しては、治具
１の切欠凹部３内に例えばＣｄＴｅからなる結晶成長用
基板４が収容された基板ホルダ６を水平に掛は渡した形
に保持し、基板４及び基板ホルダ６と、予め所定組成比
に秤量されたＨｇ＋−ｘＣｄｘＴｅからなる結晶成長用
のメルト材料７とを図示のように石英アンプル２内に配
設し、内部を排気した後、基板保持治具１が内部で動か
ないように気密に封止する。

しかる後、石英アンプル２を図示しないエピタキシャル
結晶成長炉内に配置し、結晶成長温度よりも高い所定温
度に加熱して、第７図（Ａ）に示すように、石英アンプ
ル２内の結晶成長用のメルト材料７を溶融させる（７′
）。そして、石英アンプル２を１８０°回転して基板４
面に溶融した結晶成長用メルト材料７′を接触させ、炉
内温度を所定の結晶成長温度に低下させると、同図（Ｂ
）に示すように、基板４上にＨｇ　１−　Ｘ　Ｃｄ　ｗ
　Ｔ　ｅからなる結晶層８が成長する。次に、所定の厚
さの結晶層が形成された時点で、同図（Ｃ）に示すよう
に、石英アンプル２を再び１８０°反転させることによ
り、基板４上の結晶成長用メルト材料７′を除去して結
晶成長を停止させ、その後、炉内より石英アンプル２を
引き出し、石英アンプル２を開封し、結晶層８が形成さ
れた基板４を基板保持治具１から取り出すようにしてい
る。

発明が解決しようとする課題 しかし、メルト材料は空気中にさらされるとその表面が
酸化するが、メルト材料を空気中にさらすことなく石英
アンプル内に収容するのは一般に困難である。このため
、メルト材料溶融時に、酸化した部分が酸化膜となって
液面に浮遊することとなり、石英アンプル回転時に、こ
の酸化膜が結晶成長用基板表面に付着し、結晶の成長が
妨げられ、品質の良好な結晶を得ることができないとい
う問題があった。

本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、良
質の化合物半導体結晶を製造することができる液相エピ
タキシャル結晶成長装置の提供を目的としている。

課題を解決するための手段 結晶成長用基板を保持した治具と、化合物半導体からな
るメルト材料とを、アンプル内に収容し、該アンプルを
加熱炉内で回転することにより、結晶成長用基板が溶融
メルト材料内に埋没するように構成する。そして、前記
治具の前記結晶成長用基板の裏面側に一体的に前記メル
ト材料を収容するメルト材料収容室を画成し、該メルト
材料収容室と、前記アンプルと治具により画成される結
晶成長用室との隔壁に、少なくとも一つの貫通穴を形成
し、前記アンプル加熱時に、溶融メルト材料が該貫通穴
を介して、該結晶成長用室に流出するように構成する。

作　　　用 治具に結晶成長用基板を固定し、該治具に設けられたメ
ルト材料収容室にメルト材料を収容し、これをアンプル
内に収容して、該アンプルを加熱すると、メルト材料は
溶融し、メルト材料収容室に形成されている貫通穴から
流出する。このとき、溶融メルト材料液面に浮遊してい
る酸化膜は、該貫通穴を通過することはできず、該メル
ト材料収容室内に残留することとなる。これにより、酸
化膜が結晶成長用基板表面に付着することをなくすこと
ができ、良質の化合物半導体結晶を製造することが可能
となる。

実施例 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明することに
する。

まず、第２図を参照すると、本発明一実施例の構成断面
図が示されている。１１は基板保持治具であり、１２は
円筒状の石英アンプルである。基板保持治具１１は第３
図にも示されているように、石英アンプル１２に内接す
る外径と所定長さの、例えば石英ガラスあるいはカーボ
ン材からなる円柱を、軸方向に２分割した形状を有する
上治具１３及び下治具１４から構成されている。上治具
１３の中央部近傍の下治具１４との対向面側には、段差
状に切り欠かれた第１段差部１５及び第２段差部１６が
形成されている。下治具１４の中央部近傍の上治具１３
との対向面側には、上治具１３の第１段差部１５と同様
の第３段差部１７が形成され、この第３段差部１７の中
央部近傍には陥没した凹部１８が形成されている。下治
具１４の凹部１８の裏面側には切欠部１９が形成されて
いる。

そして、下治具１４の凹部１８と切欠部１９の隔壁には
、複数の貫通穴２０が形成されている。

そして、液相エピタキシャル結晶成長に際しては、予め
所定組成比（例えば、Ｈｇ　：Ｃｄ　：Ｔｅ＝１０：１
：１００）に秤量されたＨ　ｇｌ−ＣｄＭＴｅからなる
結晶成長用のメルト材料２１を、下治具１４の凹部１８
内に載置する形で収容し、ＣｄＴｅ等からなる結晶成長
用基板２２が収容された基板ホルダ２３を上治具１３の
第１段差部１５と下治具１４の第３段差部１７との間で
挟持する形で保持し、石英アンプル１２内に配設して内
部を排気したのち、気密に封止する。

この状態における液相エピタキシャル結晶成長装置の断
面が、第１図（Ａ）に示されている。尚、「発明が解決
しようとする課題」に記載したメルト材料収容室とは、
この状態のおける下治具１４の凹部１８と基板ホルダ２
３の下面とで構成される空間２４を指すものであり、同
じく結晶成長用室とは、上治具１３の第２段差部１６、
下治具１４の切欠部１９及び石英アンプル１２により構
成される空間２５を指しているものである。

しかる後、石英アンプル１２を図示しない液相エピタキ
シャル結晶成長炉内に配置し、結晶成長温度よりも高い
所定温度（例えば、８００℃）まで加熱する。これによ
り、メルト材料２１は、メルト材料収容室２４内で溶融
し、貫通穴２０を介して結晶成長用室２５に流出し、溶
融メルト材料２１′となる。この状態が第１図（Ｂ）に
示されている。

メルト材料２１は一般に空気中にされされているので、
その表面が酸化しており、加熱により溶融されたときに
、溶融メルト材料２１′の液面に酸化膜２６となって浮
遊する。しかし、この酸化膜２６はメルト材料収容室２
４（凹部１８）と結晶成長用室２５　（切欠部１９）と
の隔壁に形成されている貫通穴２０を通過することはで
きず、メルト材料収容室２４内に残留することとなる。

次いで、石英アンプル１２を１８０度回転して結晶成長
用基板２２を溶融したメルト材料２１′に浸し、炉内温
度を所定の結晶成長温度に低下させると（例えば、その
温度勾配は０．３℃／分）、第１図（Ｃ）に示されてい
るように、結晶成長用基板２２上にＨｇ　ｌ−Ｘ　Ｃｄ
　Ｘ　Ｔ　ｅからなる結晶層２７が析出・成長する。

結晶成長用基板２２上に所定の厚さ（例えば、１００μ
ｍ）の結晶層２７が形成された時点で、第１図（Ｄ）に
示されているように、石英アンプル１２を１８（］度反
転させることにより、結晶成長用基板２２上のメルト材
料２１′を除去して結晶成長を停止させ、その後、炉内
より石英アンプル１２を引出し、石英アンプル１２を開
封し、結晶層２７が形成された結晶成長用基板２２を基
板保持治具２３から取り出すようにしている。

上述したように本実施例によれば、メルト材料２１溶融
時にその液面に浮遊する酸化膜２６は、メルト材料収容
室２４の貫通穴２０を通過することはできず、メルト材
料収容室２４内に残留することとなるから、結晶成長用
基板２２表面に付着することはなく、当該酸化膜２６が
結晶成長用基板２２表面に付着することにより生じてい
た不都合を解消することができ、成長ムラのない結晶層
２７を析出・成長させることができるものである。

尚、メルト材料収容室２４と結晶成長用室との隔壁に形
成される貫通穴２０は、石英アンプル１２加熱・回転時
に、溶融メルト材料２１′が効率良くこの貫通穴２０を
通過して結晶成長用室２５内に流出するように、アンプ
ル１２回転方向に対して比較的上流側に形成するとよい
。

以下、本発明性の実施例について説明する。第４図を参
照すると、アンプル１２内に収容される基板保持治具の
他の構成が示されている。同図において、上治具３１は
上記一実施例の上治具１３と同一構成であり、下治具３
２の構成が異なるものである。

即ち、下治具３２の中央部近傍に配置されるメルト材料
収容室を構成する凹部３３が円弧状に形成されており、
同図に示す如く、下治具３２は二つに分断され、凹部３
３が一体的に設けられている第１下治具３４と第２下治
具３５とから構成されている。第２下治具３５の第１下
治具３４との対向面側には、凹部３３の先端部が嵌合し
得る円弧状の溝３６が形成され、第１下治具３４と第２
下治具３５が嵌合されることにより一体化されて使用さ
れる。また、下治具３２の凹部３３の両端縁部３３ａ、
３３ａは第３段差部３９よりもわずかに高く形成されて
おり、一方、結晶成長用基板３７を収容する基板ホルダ
３８の裏面側には、該凹部３３の端縁部３３ａ、３３ａ
に嵌合し得る溝４０．４０が形成されており、結晶成長
用基板３７を収容した基板ホルダ３８を上治具３１と下
治具３２とで挟持したときに、該端縁部３３ａ、３３ａ
と抜溝４０．４０とが嵌合し、結晶成長用基板３７を収
容した基板ホルダ３８が確実に固定されるようになって
いる。

また、下治具３２は、第５図に示されているように、第
１下治具３４から凹部３３を分断して構成し、第２下治
具３５と同様に円弧状の溝３６を形成して三つの部材か
ら構成することができる。

発明の効果 本発明は以上詳述したように構成したので、メルト材料
溶融時にその液面に浮遊する酸化膜は、メルト材料収容
室内に残留し、結晶成長用室内に流出することがないの
で、結晶成長用基板上に付着することがなくなり、化合
物半導体結晶が一様に成長し、良質の化合物半導体結晶
を製造することが可能になるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）〜（Ｄ＞は本発明一実施例の結晶成長工程
の説明図、 第２図は本発明一実施例の構成を示す断面図、第３図は
本発明一実施例の基板保持治具の構成を示す斜視図、 第４図は本発明能の実施例の基板保持治具の構成を示す
斜視図、 第５図は第４図における下治具の他の構成を示す斜視図
、 第６図は従来技術の一部破断斜視図、 第７図は従来技術の結晶成長工程の説明図である。 １・・・基板保持治具、 ２、・・・石英アンプル、 ３・・・上治具、 ４・・・下治具、 ５．１６．１ ８・・・凹部、 ９・・・切欠部、 ０・・・貫通穴、 ｌ・・・メルト材料、 １′・・・溶融メルト材料、 ２・・・結晶成長用基板、 ４・・・メルト材料収容室、 ７・・・段差部、 ５・・・結晶成長用室、 ６・・・酸化膜。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 結晶成長用基板（２２）を保持した治具（１１）と、化
   合物半導体からなるメルト材料（２１）とを、アンプル
   （１２）内に収容し、該アンプル（１２）を加熱炉内で
   回転することにより、結晶成長用基板（２２）が溶融メ
   ルト材料（２１′）内に埋没するようにした液相エピタ
   キシャル結晶成長装置において、 前記治具（１１）の前記結晶成長用基板（２２）の裏面
   側に一体的に前記メルト材料（２１）を収容するメルト
   材料収容室（２４）を画成し、 該メルト材料収容室（２４）と、前記アンプル（１２）
   と治具（１１）により画成される結晶成長用室（２５）
   との隔壁に、少なくとも一つの貫通穴（２０）を形成し
   、前記アンプル（１２）加熱時に、溶融メルト材料（２
   １′）が該貫通穴（２０）を介して、該結晶成長用室液
   相エピタキシャル結晶成長装置。