JPH04154903A - 希土類金属を含有する圧粉体の焼結方法 - Google Patents
希土類金属を含有する圧粉体の焼結方法Info
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- JPH04154903A JPH04154903A JP27578090A JP27578090A JPH04154903A JP H04154903 A JPH04154903 A JP H04154903A JP 27578090 A JP27578090 A JP 27578090A JP 27578090 A JP27578090 A JP 27578090A JP H04154903 A JPH04154903 A JP H04154903A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類金属を含有する圧粉体の焼結方法に関
する。
する。
希土類金属を含有する焼結体には、スパッタ用ターゲッ
ト材料、希土類系焼結磁石材料等がある。
ト材料、希土類系焼結磁石材料等がある。
希土類系焼結磁石材料としては、希土類−コバルト系、
希土類−鉄一硼素系永久磁石等がよく知られており、優
れた磁気特性を有するため、一般家電製品からＯＡ、Ｆ
Ａ調製品至る広い分野で利用されている。
希土類−鉄一硼素系永久磁石等がよく知られており、優
れた磁気特性を有するため、一般家電製品からＯＡ、Ｆ
Ａ調製品至る広い分野で利用されている。
これら希土類金属を含有する焼結体は、平均粒径０．３
〜８０μｍの原料粉末を加圧成形した圧粉体を不活性ガ
ス雰囲気又は真空下で加熱して製造される。
〜８０μｍの原料粉末を加圧成形した圧粉体を不活性ガ
ス雰囲気又は真空下で加熱して製造される。
圧粉体を加熱すると、圧粉体の一部が融解又は蒸発し、
液相または気相が生じる。液相又は気相は、圧粉体内部
では焼結反応を進めるために有効に働くが、圧粉体表面
では周囲の物質と反応し、他の圧粉体と付着を起こす原
因となる。周囲の物質とは、金属或いは合金材料との共
融反応による合金化や酸化物との酸化還元反応等を生じ
、いずれの場合も、圧粉体と容器との付着又は圧粉体同
志の付着を引き起こす。−度付着したものは、容易には
分離できず容器の破損或いは焼結体の歩留りの減少等の
問題を生じる。
液相または気相が生じる。液相又は気相は、圧粉体内部
では焼結反応を進めるために有効に働くが、圧粉体表面
では周囲の物質と反応し、他の圧粉体と付着を起こす原
因となる。周囲の物質とは、金属或いは合金材料との共
融反応による合金化や酸化物との酸化還元反応等を生じ
、いずれの場合も、圧粉体と容器との付着又は圧粉体同
志の付着を引き起こす。−度付着したものは、容易には
分離できず容器の破損或いは焼結体の歩留りの減少等の
問題を生じる。
従来、この付着を防止するために、■容器の材料に網目
状や凹凸を有する形状のステンレス材を用い、容器と圧
粉体との接触面積を減らす方法や■容器の材料に、Ｓｉ
Ｏ、ＡＩ Ｏ等金属酸化物を主成分とするブロック状又
は繊維、布状の耐熱材を用いる方法、が行なわれている
。
状や凹凸を有する形状のステンレス材を用い、容器と圧
粉体との接触面積を減らす方法や■容器の材料に、Ｓｉ
Ｏ、ＡＩ Ｏ等金属酸化物を主成分とするブロック状又
は繊維、布状の耐熱材を用いる方法、が行なわれている
。
上記■の方法では、接触面積を減らすことで付着が弱く
なり、比較的容易に焼結体を容器と分離することは出来
るものの焼結体表面に網目等容器の模様が写し込まれて
しまう欠点がある。
なり、比較的容易に焼結体を容器と分離することは出来
るものの焼結体表面に網目等容器の模様が写し込まれて
しまう欠点がある。
又、上記■の方法では、加熱時に圧粉体表面に生じる液
相又は気相がＳｉＯやＡＩ Ｏ等の金属酸化物と酸化還
元反応を起こし、容器表面を侵蝕するばかりか圧粉体表
面の組成が変化してしまう欠点がある。しかも、付着を
完全に防ぐことはできない。
相又は気相がＳｉＯやＡＩ Ｏ等の金属酸化物と酸化還
元反応を起こし、容器表面を侵蝕するばかりか圧粉体表
面の組成が変化してしまう欠点がある。しかも、付着を
完全に防ぐことはできない。
更に、■及び■の方法で圧粉体を立体的に配置するため
には、容器を数段にするなど特別の方法が必要であり、
炉内の空間を有効に使うことが困難である。
には、容器を数段にするなど特別の方法が必要であり、
炉内の空間を有効に使うことが困難である。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目
的は希土類金属を含有する粉末の圧粉体を不活性ガス雰
囲気又は真空下で加熱、焼結する方法において、該圧粉
体と容器又は該圧粉体同志が付着することなく、シかも
圧粉体を容易に積み重ねることを可能にし、炉内の空間
を有効に利用することが出来る希土類金属を含有する圧
粉体の焼結方法を提供することにある。
的は希土類金属を含有する粉末の圧粉体を不活性ガス雰
囲気又は真空下で加熱、焼結する方法において、該圧粉
体と容器又は該圧粉体同志が付着することなく、シかも
圧粉体を容易に積み重ねることを可能にし、炉内の空間
を有効に利用することが出来る希土類金属を含有する圧
粉体の焼結方法を提供することにある。
本発明は上記目的を解決する方法として、希土類金属を
含有する、粉末の圧粉体を不活性雰囲気又は真空下で加
熱、焼結する方法において該圧粉体と加熱に用いる容器
、又は該圧粉体同志を希土類酸化物粉末を介して接触さ
せて焼結することにある。
含有する、粉末の圧粉体を不活性雰囲気又は真空下で加
熱、焼結する方法において該圧粉体と加熱に用いる容器
、又は該圧粉体同志を希土類酸化物粉末を介して接触さ
せて焼結することにある。
本発明において希土類酸化物粉末を構成する希土類元素
は、スカンジウム、イツトリウム、ランタン。
は、スカンジウム、イツトリウム、ランタン。
セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サ
マリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム。
マリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム。
ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム。
イッテルビウム及びルテチウムのうちの一種又は二種以
上の組合せのうちのいずれでも良いが、焼結体の成分で
ある希土類元素の酸化物を用いることが望ましい。
上の組合せのうちのいずれでも良いが、焼結体の成分で
ある希土類元素の酸化物を用いることが望ましい。
又、希土類酸化物粉末の粒径は特に限定されないが、３
５ ｍｅｓｈ以下が好ましい。また希土類酸化物粉末は
圧粉体と容器間又は圧粉体同志間の間隙が１００μｍ以
上となるように、ＬＰＧ等ガスを用いて散布する。また
はエタノール等の溶媒に分散した後に塗布すると良い。
５ ｍｅｓｈ以下が好ましい。また希土類酸化物粉末は
圧粉体と容器間又は圧粉体同志間の間隙が１００μｍ以
上となるように、ＬＰＧ等ガスを用いて散布する。また
はエタノール等の溶媒に分散した後に塗布すると良い。
本発明方法によれば、希土類酸化物粉末によって、圧粉
体と容器又は圧粉体同志の直接の接触を避けることが出
来る。
体と容器又は圧粉体同志の直接の接触を避けることが出
来る。
希土類酸化物粉末と容器の材料又は希土類酸化物粉末と
圧粉体との間では、常温から圧粉体の焼結温度範囲にお
いて、共融反応や酸化還元反応が起こらない。
圧粉体との間では、常温から圧粉体の焼結温度範囲にお
いて、共融反応や酸化還元反応が起こらない。
更に希土類酸化物粉末と圧粉体の液相や気相との濡れ性
が悪いため希土類酸化物粉末と圧粉体とは付着すること
が無い。従って、圧粉体と容器又は圧粉体同志は付着す
ることがない。
が悪いため希土類酸化物粉末と圧粉体とは付着すること
が無い。従って、圧粉体と容器又は圧粉体同志は付着す
ることがない。
これにより、焼結体の組成が安定になるばかりか、焼結
炉の内壁の汚れ、侵蝕も低減できる。又、圧粉体同志の
付着がなくなることにより圧粉体を容易に積み重ねるこ
とが可能となり、焼結に用いる炉内の空間を有効に使用
できるようになる。
炉の内壁の汚れ、侵蝕も低減できる。又、圧粉体同志の
付着がなくなることにより圧粉体を容易に積み重ねるこ
とが可能となり、焼結に用いる炉内の空間を有効に使用
できるようになる。
実施例１
組成が原子比でＮ（１１５，１、Ｆｅ ７７．０ 、
Ｂ ７．９ 。
Ｂ ７．９ 。
平均粒径（フィッシャー平均粒径測定器による：以下間
じ） ３．６１１ｍの合金粉約１５ ｇを、４．ｏｔＡ
ｍ”の圧力でプレス成形し、縦２０ＷＬｔｎ１横１５酩
、厚さ１０簡の直方体の圧粉体とした。この圧粉体３個
を縦横３０１１Ｉ＠、深さ５０１１１１＋１のステンレ
ス製容器中に積み重ねた。このとき、ステンレス製容器
内部底面及び下から１段目と２段目の圧粉体上面に３２
５メツシユアンダーの酸化ネオジム粉末約７０ｍ９を均
一にまぶした。次に圧粉体を容器ごと電気焼結炉内に置
き、炉内を１０−”ｔｏｒｒ以下の真空にした後、１０
Ｃ／ｍｉｎの昇温速度で１０８０ Ｃまで昇温、２時
間保持し、炉を冷却した後容器を回収した。圧粉体はそ
れぞれ約縦１８ｍｍ１横１３＋ｕ＋Ｘ厚さ８ｍｍで密度
７．５ ｇＡ＋１”の焼結体となった。焼結体と容器、
焼結体間での凝着は全く無かった。又、使用した酸化ネ
オジム粉末は容易に回収でき、ステンレス製容器内部表
面には侵蝕された跡は見られなかった。
じ） ３．６１１ｍの合金粉約１５ ｇを、４．ｏｔＡ
ｍ”の圧力でプレス成形し、縦２０ＷＬｔｎ１横１５酩
、厚さ１０簡の直方体の圧粉体とした。この圧粉体３個
を縦横３０１１Ｉ＠、深さ５０１１１１＋１のステンレ
ス製容器中に積み重ねた。このとき、ステンレス製容器
内部底面及び下から１段目と２段目の圧粉体上面に３２
５メツシユアンダーの酸化ネオジム粉末約７０ｍ９を均
一にまぶした。次に圧粉体を容器ごと電気焼結炉内に置
き、炉内を１０−”ｔｏｒｒ以下の真空にした後、１０
Ｃ／ｍｉｎの昇温速度で１０８０ Ｃまで昇温、２時
間保持し、炉を冷却した後容器を回収した。圧粉体はそ
れぞれ約縦１８ｍｍ１横１３＋ｕ＋Ｘ厚さ８ｍｍで密度
７．５ ｇＡ＋１”の焼結体となった。焼結体と容器、
焼結体間での凝着は全く無かった。又、使用した酸化ネ
オジム粉末は容易に回収でき、ステンレス製容器内部表
面には侵蝕された跡は見られなかった。
従来例１
実施例１と同じ圧粉体３個を、底部を網目３ ｔｎ、ｍ
のステンレス製ネットで形成した縦横３０酩、深さ５０
闘のステンレス製の容器中に、容器と圧粉体、圧粉体同
志が直接接触するように積み重ね、実施例１と同様の方
法で加熱、焼結した。圧粉体は焼結したものの、容器底
部のネットと焼結体、焼結体同志は付着していた。容器
底部ネットと焼結体はハンマー衝撃により分離できたが
、焼結体同志は強く付着しハンマー衝撃では分離できな
かった。焼結体の容器底部ネットと接触していた面は網
目状の模様が付いていた。又、容器底部のネットに侵蝕
された跡が見られた。焼結体を切断して密度を測定した
ところ、７．５ ｇ／Ｉ：ｍ”であった。
のステンレス製ネットで形成した縦横３０酩、深さ５０
闘のステンレス製の容器中に、容器と圧粉体、圧粉体同
志が直接接触するように積み重ね、実施例１と同様の方
法で加熱、焼結した。圧粉体は焼結したものの、容器底
部のネットと焼結体、焼結体同志は付着していた。容器
底部ネットと焼結体はハンマー衝撃により分離できたが
、焼結体同志は強く付着しハンマー衝撃では分離できな
かった。焼結体の容器底部ネットと接触していた面は網
目状の模様が付いていた。又、容器底部のネットに侵蝕
された跡が見られた。焼結体を切断して密度を測定した
ところ、７．５ ｇ／Ｉ：ｍ”であった。
従来例゛２
実施例１と同じ圧粉体１個を、外形が縦、横４０關、高
さ５０酩で厚さ約５間のムライ）（３Ａｌ□０．・２Ｓ
１０）製容器に直接接触するように入れ、実施例１と同
様の方法で加熱、焼結した。圧粉体は縦１８闘、横１３
闘、厚さ７ｍｍ、密度７．５ ｇＡ” ノ焼結体となっ
た。焼結体と容器は弱く付着していたが、比較的容易に
分離することができた。しかし、焼結体底部の容器と接
していた面は他の面と比べて粗さが増していた。又、容
器内部底面の焼結体と接していた部分は約１ ｍｍの深
さで侵蝕され、その部分を中心に容器内部は白色から黒
色に変色していた。
さ５０酩で厚さ約５間のムライ）（３Ａｌ□０．・２Ｓ
１０）製容器に直接接触するように入れ、実施例１と同
様の方法で加熱、焼結した。圧粉体は縦１８闘、横１３
闘、厚さ７ｍｍ、密度７．５ ｇＡ” ノ焼結体となっ
た。焼結体と容器は弱く付着していたが、比較的容易に
分離することができた。しかし、焼結体底部の容器と接
していた面は他の面と比べて粗さが増していた。又、容
器内部底面の焼結体と接していた部分は約１ ｍｍの深
さで侵蝕され、その部分を中心に容器内部は白色から黒
色に変色していた。
実施例２
組成が原子比でＳｍ １６．７ 、 Ｃｏ ８３．３
、平均粒径４．７μｍの合金粉末約１５ ｇを４．□
ｔＡｍ”の圧力でプレス成形し、縦２Ｑｍｍ、横１５闘
、厚さ９ｆｎｔｎの直方体の圧粉体とした。この圧粉体
３個を、酸化ネオジム粉末の代わりに３２５メツシユア
ンダーの酸化サマリウム粉末を用いた他は実施例１と同
様Ｇこして電気焼結炉内に置き、炉内をＡｒ置換した後
、Ａｒを０．３ ｌ／ｍｉｎの流量で流しながら１０
ｒ／ｍｉｎの昇温速度で１２００ Ｃまで昇温、２０分
保持し炉が冷却した後容器を回収した。圧粉体はそれぞ
れ縦１８關、横１４ｍｍ、厚さ７關、密度８．４ ｇ７
ｆ−ｍ”の焼結体となった。焼結体と容器、焼結体間で
の伺着は全くなかった。又、使用した酸化サマリウム粉
末は容易に回収でき、ステンレス製容器内部表面には侵
蝕された跡はなかった。
、平均粒径４．７μｍの合金粉末約１５ ｇを４．□
ｔＡｍ”の圧力でプレス成形し、縦２Ｑｍｍ、横１５闘
、厚さ９ｆｎｔｎの直方体の圧粉体とした。この圧粉体
３個を、酸化ネオジム粉末の代わりに３２５メツシユア
ンダーの酸化サマリウム粉末を用いた他は実施例１と同
様Ｇこして電気焼結炉内に置き、炉内をＡｒ置換した後
、Ａｒを０．３ ｌ／ｍｉｎの流量で流しながら１０
ｒ／ｍｉｎの昇温速度で１２００ Ｃまで昇温、２０分
保持し炉が冷却した後容器を回収した。圧粉体はそれぞ
れ縦１８關、横１４ｍｍ、厚さ７關、密度８．４ ｇ７
ｆ−ｍ”の焼結体となった。焼結体と容器、焼結体間で
の伺着は全くなかった。又、使用した酸化サマリウム粉
末は容易に回収でき、ステンレス製容器内部表面には侵
蝕された跡はなかった。
従来例３
実施例２と同じ圧粉体３個を底部を網目３ ｍｍのステ
ンレス製ネットで形成した縦、横３ｏ ａｍ 、深さ５
Ｑ＋ａｍの容器中に、容器と圧粉体、圧粉体同志が直接
接触するように積み重ね、実施例２と同様の方法で加熱
、焼結した。圧粉体は焼結したものの、容器底部と焼結
体、焼結体同志は付着していた。容器底部と焼結体はハ
ンマー衝撃により分離できたが、焼結体同志は強く付着
しハンマー衝撃では分離できなかった。焼結体の容器底
部と接触していた面は網目状の模様が付いていた。又、
容器底部のネットに侵蝕された跡が見られた。焼結体を
切断して密度を測定したところ８．４ ｇ／Ｃｍ３であ
った。
ンレス製ネットで形成した縦、横３ｏ ａｍ 、深さ５
Ｑ＋ａｍの容器中に、容器と圧粉体、圧粉体同志が直接
接触するように積み重ね、実施例２と同様の方法で加熱
、焼結した。圧粉体は焼結したものの、容器底部と焼結
体、焼結体同志は付着していた。容器底部と焼結体はハ
ンマー衝撃により分離できたが、焼結体同志は強く付着
しハンマー衝撃では分離できなかった。焼結体の容器底
部と接触していた面は網目状の模様が付いていた。又、
容器底部のネットに侵蝕された跡が見られた。焼結体を
切断して密度を測定したところ８．４ ｇ／Ｃｍ３であ
った。
従来例４
実施例２と同じ圧粉体１個を、外形が縦、横４０闘、高
さ５０酩で、厚さ約５鰭のムライト（３Ａ１０・２Ｓｉ
Ｏ）製容器に直接接触するように入れ、実施例１と同様
の方法で加熱、焼結した。圧粉体は縦１８間、横１４闘
、厚さ６朋、密度８．４ ｇｅｍ”の焼結体となった。
さ５０酩で、厚さ約５鰭のムライト（３Ａ１０・２Ｓｉ
Ｏ）製容器に直接接触するように入れ、実施例１と同様
の方法で加熱、焼結した。圧粉体は縦１８間、横１４闘
、厚さ６朋、密度８．４ ｇｅｍ”の焼結体となった。
焼結体と容器は弱く付着していたが、比較的容易に分離
することが出来た。しかし、焼結体底部の容器と接して
いた面は他の面と比べて粗さが増していた。又、容器内
部底面の焼結体と接していた部分は約１酩の深さで侵蝕
され、その部分を中心に容器内部は白色から黒色に変色
していた。
することが出来た。しかし、焼結体底部の容器と接して
いた面は他の面と比べて粗さが増していた。又、容器内
部底面の焼結体と接していた部分は約１酩の深さで侵蝕
され、その部分を中心に容器内部は白色から黒色に変色
していた。
本発明によれば、容易で且つ安価な方法により加熱、焼
結時に圧粉体と容器又は圧粉体同志を付着させることな
く、又加熱、焼結に用いる炉内の空間を有効に利用して
、希土類金属を含有する圧粉体を焼結できる。
結時に圧粉体と容器又は圧粉体同志を付着させることな
く、又加熱、焼結に用いる炉内の空間を有効に利用して
、希土類金属を含有する圧粉体を焼結できる。
Claims (1)
- （１） 希土類金属を含有する粉末の圧粉体を、不活性
ガス雰囲気又は真空下で加熱、焼結する方法において、
該圧粉体と容器又は該圧粉体同志を、希土類酸化物粉末
を介して接触させて焼結することを特徴とする、希土類
金属を含有する圧粉体の焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27578090A JPH04154903A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 希土類金属を含有する圧粉体の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27578090A JPH04154903A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 希土類金属を含有する圧粉体の焼結方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154903A true JPH04154903A (ja) | 1992-05-27 |
Family
ID=17560300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27578090A Pending JPH04154903A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 希土類金属を含有する圧粉体の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04154903A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6548014B2 (en) | 2000-06-21 | 2003-04-15 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Suspension application apparatus and method for manufacturing rare earth magnet |
| JP2006041041A (ja) * | 2004-07-23 | 2006-02-09 | Tdk Corp | 焼結磁石の製造方法 |
| US7014811B2 (en) | 2001-07-02 | 2006-03-21 | Neomax Co., Ltd. | Method for producing rare earth sintered magnets |
| JP2007220824A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の焼結用治具及び希土類永久磁石の製造方法 |
| US20130153088A1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-06-20 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Method for producing a rare earth-based magnet |
| US20140366991A1 (en) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Vacuumschmelze Gmbh & Co.Kg | Method for reducing a rare earth-based magnet |
-
1990
- 1990-10-15 JP JP27578090A patent/JPH04154903A/ja active Pending
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| US6548014B2 (en) | 2000-06-21 | 2003-04-15 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Suspension application apparatus and method for manufacturing rare earth magnet |
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| JP2007220824A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の焼結用治具及び希土類永久磁石の製造方法 |
| US20130153088A1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-06-20 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Method for producing a rare earth-based magnet |
| US20140366991A1 (en) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Vacuumschmelze Gmbh & Co.Kg | Method for reducing a rare earth-based magnet |
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