JPH04157402A - プラスチック光導波路 - Google Patents
プラスチック光導波路Info
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- JPH04157402A JPH04157402A JP2282023A JP28202390A JPH04157402A JP H04157402 A JPH04157402 A JP H04157402A JP 2282023 A JP2282023 A JP 2282023A JP 28202390 A JP28202390 A JP 28202390A JP H04157402 A JPH04157402 A JP H04157402A
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- Japan
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- tables
- polymer
- chemical
- alkyl group
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- Optical Integrated Circuits (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は光集積回路用導波路やプラスチック光ファイバ
などの導波路として使用可能なプラスチック光導波路に
関するものである。
などの導波路として使用可能なプラスチック光導波路に
関するものである。
［従来の技術］
光学部品や光ファイバの基材としては光伝送損失が小さ
く、伝送帯域が広いことから一般に石英ガラスや多成分
ガラス等の無機系のものが使用されている。一方、プラ
スチックを基材とする光学材料も開発されている。これ
らのプラスチック光学材料は、無機系に比べ加工性が良
く、取扱い易い等の特徴を持つことから注目されている
。例えば光ファイバにおいてはポリメチルメタクリレー
ト（ＰＭＭＡ）あるいはポリスチレンのような透明なプ
ラスチックを芯（コア）とし、その芯成分よりも屈折率
の低いプラスチックを鞘（クラッド）成分とした同心の
コアークラッド構造からなるものが知られている。しか
しこれらのプラスチック光ファイバは、無機系のファイ
バに比べて内部を伝達する光の減衰度合が大きいという
欠点がある。
く、伝送帯域が広いことから一般に石英ガラスや多成分
ガラス等の無機系のものが使用されている。一方、プラ
スチックを基材とする光学材料も開発されている。これ
らのプラスチック光学材料は、無機系に比べ加工性が良
く、取扱い易い等の特徴を持つことから注目されている
。例えば光ファイバにおいてはポリメチルメタクリレー
ト（ＰＭＭＡ）あるいはポリスチレンのような透明なプ
ラスチックを芯（コア）とし、その芯成分よりも屈折率
の低いプラスチックを鞘（クラッド）成分とした同心の
コアークラッド構造からなるものが知られている。しか
しこれらのプラスチック光ファイバは、無機系のファイ
バに比べて内部を伝達する光の減衰度合が大きいという
欠点がある。
光回路部品においては現状の光フアイバ通信に用いられ
ている光の波長が６５０ｎｍ〜１６００ｎｍの光を用い
ていることから、プラスチックを用いる場合、その領域
における低損失化はより切実である。
ている光の波長が６５０ｎｍ〜１６００ｎｍの光を用い
ていることから、プラスチックを用いる場合、その領域
における低損失化はより切実である。
またコアとクラッドの屈折率比により、伝搬する光のモ
ードが変化するため、導波路構造を決定するのにそれぞ
れの屈折率制御は重要である。従来、プラスチック光フ
ァイバはマルチモードが一般的であり、そのため屈折率
制御はあまり考慮されず、コア、クラッドに屈折率差の
大きいホモポリマを採用している。例えばＰＭＭＡをコ
アとした場合、フッ素系のホモポリマをクラッドとして
いる。これに対しシングルモードを用いる光回路部品の
導波路ではより精密で簡易な屈折率制御が求められてい
る。
ードが変化するため、導波路構造を決定するのにそれぞ
れの屈折率制御は重要である。従来、プラスチック光フ
ァイバはマルチモードが一般的であり、そのため屈折率
制御はあまり考慮されず、コア、クラッドに屈折率差の
大きいホモポリマを採用している。例えばＰＭＭＡをコ
アとした場合、フッ素系のホモポリマをクラッドとして
いる。これに対しシングルモードを用いる光回路部品の
導波路ではより精密で簡易な屈折率制御が求められてい
る。
従来プラスチックで光導波路を形成する方法は、選択光
重合法、感光性樹脂を利用する方法が知られている。選
択光重合法はポリマに含ませたドーパント（アクリル系
モノマ）を選択的に重合あるいはポリマと反応させ、屈
折率を変化させることによりパターン状の光導波路を作
製するものである。また、感光性樹脂、ホトレジストを
利用する方法は感光性樹脂をパターン状に露光し、選択
的に架橋をおこさせ、現像により未露光部分を除去し、
コアパターンを得るものである。
重合法、感光性樹脂を利用する方法が知られている。選
択光重合法はポリマに含ませたドーパント（アクリル系
モノマ）を選択的に重合あるいはポリマと反応させ、屈
折率を変化させることによりパターン状の光導波路を作
製するものである。また、感光性樹脂、ホトレジストを
利用する方法は感光性樹脂をパターン状に露光し、選択
的に架橋をおこさせ、現像により未露光部分を除去し、
コアパターンを得るものである。
［発明が解決しようとする課題１
両者ともガラス導波路に比べると簡便で手軽に製造でき
るが、それぞれ近赤外域で吸収が大きいために１．０μ
ｍ以上の長波長の光では使用することはできない。また
選択光重合法では溶媒の揮発条件でモノマ含量が変化し
屈折率変化が微妙に変化するほか、屈折率比の等の問題
がある。また感光性樹脂を利用する方法では、屈折率は
照射光量により変化し、また屈折率比の融通性にも欠け
ている。また現儂時の膨潤により解像性が悪く、また表
面に凸凹ができやすい問題がある。このことも材料の問
題とあわせ両者の光損失が高い原因となっている。
るが、それぞれ近赤外域で吸収が大きいために１．０μ
ｍ以上の長波長の光では使用することはできない。また
選択光重合法では溶媒の揮発条件でモノマ含量が変化し
屈折率変化が微妙に変化するほか、屈折率比の等の問題
がある。また感光性樹脂を利用する方法では、屈折率は
照射光量により変化し、また屈折率比の融通性にも欠け
ている。また現儂時の膨潤により解像性が悪く、また表
面に凸凹ができやすい問題がある。このことも材料の問
題とあわせ両者の光損失が高い原因となっている。
またポリメチルメタクリレートのように吸湿性が高いポ
リマは湿度が高い環境では、水のＯＨの振動吸収が光損
失に影響を与える。ＯＨ振動吸収の高調波によって、特
に近赤外域の光伝送損失は低下する（例えば戒能俊邦、
Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅｐｒｉｎｔｓ。
リマは湿度が高い環境では、水のＯＨの振動吸収が光損
失に影響を与える。ＯＨ振動吸収の高調波によって、特
に近赤外域の光伝送損失は低下する（例えば戒能俊邦、
Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅｐｒｉｎｔｓ。
Ｊａｐａｎ、 ３２巻、４号、 １９８３年 ２５２５
頁 参照）すなわち使用環境条件の湿度変化により光伝
送損失が変動するといった問題があった。
頁 参照）すなわち使用環境条件の湿度変化により光伝
送損失が変動するといった問題があった。
また有機系ポリマ、特にポリメチルメタクリレート系の
ガラス転移温度は一般に１００℃前後である。そのため
耐熱温度の上限は７０℃程度であり、実用的なものとし
ては使用不能であった。これらの耐熱性に関する問題を
解決するものとして、ゴム状ポリシロキサンを用いた光
導波路、光ファイバが特開昭６２−１７５７０３号公報
に提案されている。しかし、これらは液状のポリシロキ
サンをゴム化するために架橋剤を入れるか、放射線によ
る後処理が必要であり、光損失あるいは加工性に問題を
持っていた。
ガラス転移温度は一般に１００℃前後である。そのため
耐熱温度の上限は７０℃程度であり、実用的なものとし
ては使用不能であった。これらの耐熱性に関する問題を
解決するものとして、ゴム状ポリシロキサンを用いた光
導波路、光ファイバが特開昭６２−１７５７０３号公報
に提案されている。しかし、これらは液状のポリシロキ
サンをゴム化するために架橋剤を入れるか、放射線によ
る後処理が必要であり、光損失あるいは加工性に問題を
持っていた。
本発明はこのような現状に鑑みてなされたものであり、
その目的は屈折率制御が容易であり、しかも耐熱性に優
れ、また吸湿に伴うＯＨ振動吸収の影響の少ないプラス
チック導波路を提供することにある。
その目的は屈折率制御が容易であり、しかも耐熱性に優
れ、また吸湿に伴うＯＨ振動吸収の影響の少ないプラス
チック導波路を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明は、ポリマからなるコア部と、該コア部を囲みコ
ア部より低い屈折率を有するポリマからなるクラッド部
とを有するプラスチック光導波路において、前記コア部
およびクラッド部がともにポリシロキサンからなること
を特徴とする。
ア部より低い屈折率を有するポリマからなるクラッド部
とを有するプラスチック光導波路において、前記コア部
およびクラッド部がともにポリシロキサンからなること
を特徴とする。
ここでポリシロキサンは下記一般式■およびＨ：
Ｒ２
一５ｉ−０〜 ・・・（１）
５ｉ−０−
０・・・ （Ｉｌ）
■
５ｉ−０−
〔式中、Ｒ，、Ｒ，はそれぞれＣ１Ｙ２□、（Ｙは水素
あるいはハロゲン原子、ｎは５以下の正の整数）で表さ
れるアルキル基あるいはハロゲン化アルキル基、あるい
はＣ，Ｙ、で表されるフェニルあるいはハロゲン化フェ
ニル基］で表される繰り返し単位を有し、またはそれら
の共重合体である。
あるいはハロゲン原子、ｎは５以下の正の整数）で表さ
れるアルキル基あるいはハロゲン化アルキル基、あるい
はＣ，Ｙ、で表されるフェニルあるいはハロゲン化フェ
ニル基］で表される繰り返し単位を有し、またはそれら
の共重合体である。
［作 用１
上述のように従来の材料ではポリメチルメタクリレート
がファイバ用材料として提案されているが、屈折率制御
、低損失性、吸湿性等に問題を含んでいる。
がファイバ用材料として提案されているが、屈折率制御
、低損失性、吸湿性等に問題を含んでいる。
本発明における導波路は前記一般式（Ｉ）。
（ＩＴ）で示される繰り返し単位を有するポリマを用い
ることを本質とする。これらの組合せあるいは共重合化
により種々の屈折率を持つものが得られ、屈折率制御が
容易である。また主鎖構造がシロキサンであることから
高い耐湿性を示す低損失の導波路を得ることができる。
ることを本質とする。これらの組合せあるいは共重合化
により種々の屈折率を持つものが得られ、屈折率制御が
容易である。また主鎖構造がシロキサンであることから
高い耐湿性を示す低損失の導波路を得ることができる。
さらに側鎖のハロゲン化によりポリマの吸湿性は大幅に
低下し、吸湿に基づく０−Ｈ振動吸収強度は極めて小さ
くなる。ＰＭＭＡ系のポリマが吸湿性が大きいために、
吸、脱湿によってＯＨ基に基づく吸収強度が大きく変動
し、安定した導光特性が得られなかったのに比べ、本発
明は極めて安定した光特性を維持しりるという特徴があ
る。
低下し、吸湿に基づく０−Ｈ振動吸収強度は極めて小さ
くなる。ＰＭＭＡ系のポリマが吸湿性が大きいために、
吸、脱湿によってＯＨ基に基づく吸収強度が大きく変動
し、安定した導光特性が得られなかったのに比べ、本発
明は極めて安定した光特性を維持しりるという特徴があ
る。
本発明のポリマは下記一般式（ＩＩＩ）、（■）曙
Ｃβ−５ｉ −Ｃβ ・・・（ＩＩＩ）Ｒ，
Ｒ。
Ｒ。
ＩＩ
Ｃｊ２−Ｓｉ−Ｃβ ０℃−３ｉ −ＣＡ ・・
・（ＩＶ）ＣＩ２Ｃρ ｃ式中、Ｒ，、Ｒ，は一般式（１）、 （ＩＩ）中の
ものと等しい〕で表わされるクロロシランの加水分解で
得られるシラノールや環状ポリシロキサンの単独重合あ
るいは共重合により得ることができる。
・（ＩＶ）ＣＩ２Ｃρ ｃ式中、Ｒ，、Ｒ，は一般式（１）、 （ＩＩ）中の
ものと等しい〕で表わされるクロロシランの加水分解で
得られるシラノールや環状ポリシロキサンの単独重合あ
るいは共重合により得ることができる。
また一般式（Ｄｌｒ）、（ＪＶ）で表されるクロロシラ
ンとアルコールを反応して得られる各種のアルコキシシ
ランの重合やハロゲノシランとアルコキシシランの縮重
合によってもポリマを得ることができる。なおｎが６以
上ではポリマのガラス転移温度が低くなるため、取扱い
に問題があり、ｎが５以下が望ましい。
ンとアルコールを反応して得られる各種のアルコキシシ
ランの重合やハロゲノシランとアルコキシシランの縮重
合によってもポリマを得ることができる。なおｎが６以
上ではポリマのガラス転移温度が低くなるため、取扱い
に問題があり、ｎが５以下が望ましい。
本発明におけるポリマの製造法は、一般のポリシロキサ
ン製造法と同様であり、クロロシランをエーテル等に溶
解し加水分解後、トルエン、キシレン等の有機溶媒に溶
解しＫＯＨ等のアルカリで重合を行わせるものである。
ン製造法と同様であり、クロロシランをエーテル等に溶
解し加水分解後、トルエン、キシレン等の有機溶媒に溶
解しＫＯＨ等のアルカリで重合を行わせるものである。
［実施例１
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
モノマ製造例１
フェニルトリクロロシランの合成
■ １℃のステンレス製オートクレーブに２４４ｇのＨ
３ｉＣ氾ｇ 、 １４０ｇのＣ５Ｈａ、触媒としてＢＣ
ｊ２．を仕込み、２７０℃で最大圧力６５ｋｇ／ｃｍ２
で１０時間反応させた。冷却後３４０ｇの生成液を得た
。常圧蒸留で２００〜２０１℃の留分のＣ６Ｈ５ＳｉＣ
尼。
３ｉＣ氾ｇ 、 １４０ｇのＣ５Ｈａ、触媒としてＢＣ
ｊ２．を仕込み、２７０℃で最大圧力６５ｋｇ／ｃｍ２
で１０時間反応させた。冷却後３４０ｇの生成液を得た
。常圧蒸留で２００〜２０１℃の留分のＣ６Ｈ５ＳｉＣ
尼。
１３０ｇを得た。
■ ５００ｍ１のフラスコに３７．４ｇの５ｉＣｆｉ、
を２００ｉｆｆのへブタンに溶かしたものを入れた。次
に滴下ロートからフェニルマグネシウムクロライドのテ
トラヒドロフラン溶液を５０Ωｍで／ｈの割合で滴下し
、攪拌しつつ温度は４０〜５０℃に保った。滴下後２時
間還流し、沈殿はろ過した。濾液を蒸留し常圧蒸留で２
００〜２０１ ”Ｃの留分のＣ５ＨｓＳｉＣｆ２ｘ ２
０ｇを得た。
を２００ｉｆｆのへブタンに溶かしたものを入れた。次
に滴下ロートからフェニルマグネシウムクロライドのテ
トラヒドロフラン溶液を５０Ωｍで／ｈの割合で滴下し
、攪拌しつつ温度は４０〜５０℃に保った。滴下後２時
間還流し、沈殿はろ過した。濾液を蒸留し常圧蒸留で２
００〜２０１ ”Ｃの留分のＣ５ＨｓＳｉＣｆ２ｘ ２
０ｇを得た。
モノマ製造例２
ジフェニルジクロロシランの合成
１℃のステンレス製オートクレーブに４５ｇのＳｉ粉末
、 ８ｇ（７） ＣｕＣｌ２ 、０．２５ｇのＺｎＣｆ
ｆ２をよ（混合して充填した。窒素気流中４３０℃に加
熱しＣｕＣ９を還元した。冷却後、４０ｇのモノクロロ
ベンゼンをいれ、４３０℃で１５時間反応させると約２
０ｇのクロロシランが得られた。これを蒸留塔で蒸留し
、１８４〜１８６℃（３ｏｍｍＨｇ）の留分のジフェニ
ルジクロロシラン１３ｇを得た。
、 ８ｇ（７） ＣｕＣｌ２ 、０．２５ｇのＺｎＣｆ
ｆ２をよ（混合して充填した。窒素気流中４３０℃に加
熱しＣｕＣ９を還元した。冷却後、４０ｇのモノクロロ
ベンゼンをいれ、４３０℃で１５時間反応させると約２
０ｇのクロロシランが得られた。これを蒸留塔で蒸留し
、１８４〜１８６℃（３ｏｍｍＨｇ）の留分のジフェニ
ルジクロロシラン１３ｇを得た。
モノマ製造例３
ジメチルジクロロシランの合成
管状電気炉の石英製反応管に４５ｇのＳｉ粉末、 ８ｇ
のＣｕＣρ、 ０．２５ｇのＺｎＣρ２をよく混合して
充填した。窒素気流中３００℃に加熱しＣｕＣ（２を還
元した。さらに温度を３２０℃に保ち、クロロメタンを
０．８１２／ｈｒの割合で反応管に流すと、１５時間で
約２０ｇのクロロシランが得られた。これを精留塔で精
留し、６９〜７０℃の留分のジメチルジクロロシラン１
２ｇを得た。
のＣｕＣρ、 ０．２５ｇのＺｎＣρ２をよく混合して
充填した。窒素気流中３００℃に加熱しＣｕＣ（２を還
元した。さらに温度を３２０℃に保ち、クロロメタンを
０．８１２／ｈｒの割合で反応管に流すと、１５時間で
約２０ｇのクロロシランが得られた。これを精留塔で精
留し、６９〜７０℃の留分のジメチルジクロロシラン１
２ｇを得た。
モノマ製造例４
メチルトリクロロシランの合成
管状電気炉の石英製反応管に４５ｇのＳｉ粉末、 ８ｇ
のＣｕＣｌ２．０．２５ｇのＺｎＣｌ２．をよ（混合し
て充填した。窒素気流中３００℃に加熱しＣｕＣρを還
元した。さらに温度を３２０℃に保ち、クロロメタンを
０、４１２ ／ｈｒの割合で反応管に流すと、１５時間
で約２０ｇのクロロシランが得られた。これを精留塔で
精留し、６４〜６５℃の留分のメチルトリクロロシラン
１４ｇを得た。
のＣｕＣｌ２．０．２５ｇのＺｎＣｌ２．をよ（混合し
て充填した。窒素気流中３００℃に加熱しＣｕＣρを還
元した。さらに温度を３２０℃に保ち、クロロメタンを
０、４１２ ／ｈｒの割合で反応管に流すと、１５時間
で約２０ｇのクロロシランが得られた。これを精留塔で
精留し、６４〜６５℃の留分のメチルトリクロロシラン
１４ｇを得た。
モノマ製造例５
ペンチルトリクロロシランの合成
モノマ製造例４でクロロメタンの代わりにクロロペンク
ンとすることにより沸点１６６〜１６８℃のペンチルト
リクロロシラン１０ｇを得た。
ンとすることにより沸点１６６〜１６８℃のペンチルト
リクロロシラン１０ｇを得た。
モノマ製造例６
フェニルメチルジクロロシランの合成
還流冷却器、温度計、ガス吹き込み管を備えた５００ｍ
ρの４つロフラスコの中央部に１００ｗの水冷式高圧水
銀灯を設置し、新しく蒸留した（ＣＨ３）ＨＳｉＣ４２
２８６ｇ 、 １３６ｇのＣａＨｓを仕込み、マグネチ
ックスターラにより撹拌し器内を窒素ガスで置換した後
、高圧水銀灯を点灯し、室温で塩素ガスを７０ｇ／ｈの
割合で７時間吹き込み反応させた。
ρの４つロフラスコの中央部に１００ｗの水冷式高圧水
銀灯を設置し、新しく蒸留した（ＣＨ３）ＨＳｉＣ４２
２８６ｇ 、 １３６ｇのＣａＨｓを仕込み、マグネチ
ックスターラにより撹拌し器内を窒素ガスで置換した後
、高圧水銀灯を点灯し、室温で塩素ガスを７０ｇ／ｈの
割合で７時間吹き込み反応させた。
反応成約２２０ｇを減圧蒸留により２０３〜２０５℃の
フェニルメチルジクロロシラン５８ｇを得た。
フェニルメチルジクロロシラン５８ｇを得た。
モノマ製造例７
ブロムフェニルトリクロロシランの合成塩化カルシウム
管、温度計１滴下ロートを備えた２００ｍｊ２のフラス
コに、四塩化炭素１００ｍ℃、モノマ製造例１で得られ
たフェニルトリクロルシラン２０ｇ、鉄触媒０．２ｇを
入れ、冷浴で冷却しつつ臭素５．３ｇを滴下した。１０
時間反応させ、得られた反応液を蒸留し１２０〜１２５
℃（１５ｍｍＨｇ）の留分１５ｇを得た。
管、温度計１滴下ロートを備えた２００ｍｊ２のフラス
コに、四塩化炭素１００ｍ℃、モノマ製造例１で得られ
たフェニルトリクロルシラン２０ｇ、鉄触媒０．２ｇを
入れ、冷浴で冷却しつつ臭素５．３ｇを滴下した。１０
時間反応させ、得られた反応液を蒸留し１２０〜１２５
℃（１５ｍｍＨｇ）の留分１５ｇを得た。
モノマ製造例８
クロロフェニルトリクロロシランの合成塩化カルシウム
管、温度計１滴下ロートを備えた２００ｍρのフラスコ
に、四塩化炭素１００ｍｊ２ 、モノマ製造例１で得ら
れたフェニルトリクロルシラン２０ｇ、塩化第二鉄０．
３ｇ、沃素０．１ｇを入れ、５０ｇの塩素ガスを吹き込
む。得られた反応液を蒸留し８７〜８８℃（７ｍｍＨｇ
）の留分１ｇｇを得た。
管、温度計１滴下ロートを備えた２００ｍρのフラスコ
に、四塩化炭素１００ｍｊ２ 、モノマ製造例１で得ら
れたフェニルトリクロルシラン２０ｇ、塩化第二鉄０．
３ｇ、沃素０．１ｇを入れ、５０ｇの塩素ガスを吹き込
む。得られた反応液を蒸留し８７〜８８℃（７ｍｍＨｇ
）の留分１ｇｇを得た。
モノマ製造例９
フルオロフェニルトリクロロシランの合成モノマ製造例
１の■においてフェニルマグネシウムクロライドの代わ
りにフルオロフェニルマグネシウムクロライドを使用し
同様な条件により、１９４〜１９６℃（６ｍｍＨｇ）の
留分のフルオロフェニルトリクロロシランを得た。
１の■においてフェニルマグネシウムクロライドの代わ
りにフルオロフェニルマグネシウムクロライドを使用し
同様な条件により、１９４〜１９６℃（６ｍｍＨｇ）の
留分のフルオロフェニルトリクロロシランを得た。
モノマ製造例１０
クロロメチルメチルジクロロシランの合成塩化カルシウ
ム管、温度計、滴下ロートを備えた２０ｈ℃のフラスコ
に、四塩化炭素１００＋ｎｊ２ 、モノマ製造例１で得
られたジメチルジクロルシラン２０ｇ、塩化第二鉄０．
３ｇ、沃素０．１ｇを入れ、５０ｇの塩素ガスを吹き込
む。得られた反応液を蒸留しり四ロメチルメチルジクロ
ロシラン１２ｇを得た。
ム管、温度計、滴下ロートを備えた２０ｈ℃のフラスコ
に、四塩化炭素１００＋ｎｊ２ 、モノマ製造例１で得
られたジメチルジクロルシラン２０ｇ、塩化第二鉄０．
３ｇ、沃素０．１ｇを入れ、５０ｇの塩素ガスを吹き込
む。得られた反応液を蒸留しり四ロメチルメチルジクロ
ロシラン１２ｇを得た。
モノマ製造例１１
ビスクロロフエニルジクロロシランの合成塩化カルシウ
ム管、温度計９滴下ロートを備えた２００ｍρのフラス
コに、四塩化炭素Ｌｏｏｍρ、モノマ製造例２に得られ
たジフェニルジクロロシラン３０ｇ、塩化第二鉄０．３
ｇ、沃素０．１ｇを入れ、５０ｇの塩素ガスを吹き込む
。得られた反応液を蒸留し１７５〜１７９℃（７ｍｍＨ
ｇ）の留分１３ｇを得た。
ム管、温度計９滴下ロートを備えた２００ｍρのフラス
コに、四塩化炭素Ｌｏｏｍρ、モノマ製造例２に得られ
たジフェニルジクロロシラン３０ｇ、塩化第二鉄０．３
ｇ、沃素０．１ｇを入れ、５０ｇの塩素ガスを吹き込む
。得られた反応液を蒸留し１７５〜１７９℃（７ｍｍＨ
ｇ）の留分１３ｇを得た。
ポリマ製造例１
内容約５０ｍρのフラスコにモノマ製造例１で得られた
フェニルトリクロルシラン１０ｇをエチルエーテル２０
ｍ１に溶かし水１００＋ｎｇＯ中にそそぎ込み加水分解
を行った。次に加水分解物を分離し１００ｍｇのＫＯＨ
を添加し、 １５ｍ℃のトルエンと混合した。そして、
この混合液を１６時間還流した。反応終了後冷却し、少
量の沈殿量をろ過した後、メタノールに溶液を流し込む
ことにより再沈殿を行った。得られたポリフェニルシル
セスキオシサンの分子量はＭｗ’ ＝ １５０００ 、
Ｍｗ／Ｍｎ ＝ ２．１であった。赤外線吸収スペク
トルによりシルセスキオキサン特有の５ｉ−０に起因す
るダブルビークが１０４１０４Ｏ’および１１６０ｃｍ
−’に見られた。このポリマの屈折率は１．５５４９
（Ｌ ＝ ０．６３３ ）であった。またこのポリマは
高い耐熱性を示し、３００℃で１時間熱処理してもなん
らの変化がみられかなった。
フェニルトリクロルシラン１０ｇをエチルエーテル２０
ｍ１に溶かし水１００＋ｎｇＯ中にそそぎ込み加水分解
を行った。次に加水分解物を分離し１００ｍｇのＫＯＨ
を添加し、 １５ｍ℃のトルエンと混合した。そして、
この混合液を１６時間還流した。反応終了後冷却し、少
量の沈殿量をろ過した後、メタノールに溶液を流し込む
ことにより再沈殿を行った。得られたポリフェニルシル
セスキオシサンの分子量はＭｗ’ ＝ １５０００ 、
Ｍｗ／Ｍｎ ＝ ２．１であった。赤外線吸収スペク
トルによりシルセスキオキサン特有の５ｉ−０に起因す
るダブルビークが１０４１０４Ｏ’および１１６０ｃｍ
−’に見られた。このポリマの屈折率は１．５５４９
（Ｌ ＝ ０．６３３ ）であった。またこのポリマは
高い耐熱性を示し、３００℃で１時間熱処理してもなん
らの変化がみられかなった。
ポリマ製造例２
モノマ製造例２で得られたジフェニルジクロロシランを
水と反応させることにより得たジフェニルシランジオー
ル３０ｇをクロロホルム５００ｍρに溶かし、ＣＦ、Ｓ
Ｏ，Ｈを触媒として、５℃で２０時間反応させた。反応
液をメタノール中にそそぎ込み白色固体のポリマを得た
。このポリマの屈折率は１．６１４３ （え＝０．６３
３ ） 、分子量はＭｗ ＝ ５０００゜Ｍｗ／Ｍｎ
＝ １．６であった。
水と反応させることにより得たジフェニルシランジオー
ル３０ｇをクロロホルム５００ｍρに溶かし、ＣＦ、Ｓ
Ｏ，Ｈを触媒として、５℃で２０時間反応させた。反応
液をメタノール中にそそぎ込み白色固体のポリマを得た
。このポリマの屈折率は１．６１４３ （え＝０．６３
３ ） 、分子量はＭｗ ＝ ５０００゜Ｍｗ／Ｍｎ
＝ １．６であった。
ポリマ製造例３
トリクロロフェニルシランとジフェニルクロロシランの
仕込比を変えて、製造例１と同様にして共重合体を合成
した。表１に組成比と屈折率の関係を示す。
仕込比を変えて、製造例１と同様にして共重合体を合成
した。表１に組成比と屈折率の関係を示す。
表１ モノマ仕込比と屈折率の関係
ポリマ製造例４
モノマ製造例３で得られたジメチルジクロロシラン１０
ｇをエチルエーテル２０ｍｊ２に溶かし水１００ｍｊ２
の中にそそぎ込み加水分解を行った。次に加水分解物を
分離しｌ ００ｍｇのＫＯＨな添加し、１５ ｎｕのト
ルエンと混合した。以下ポリマ製造例１と同様の処理を
行い、ポリマを得た。得られたポリマの分子量はＭｗ＝
１８０００． ＭＷ／ＭＩ＋＝ ２．５であった。
ｇをエチルエーテル２０ｍｊ２に溶かし水１００ｍｊ２
の中にそそぎ込み加水分解を行った。次に加水分解物を
分離しｌ ００ｍｇのＫＯＨな添加し、１５ ｎｕのト
ルエンと混合した。以下ポリマ製造例１と同様の処理を
行い、ポリマを得た。得られたポリマの分子量はＭｗ＝
１８０００． ＭＷ／ＭＩ＋＝ ２．５であった。
ポリマ製造例５
内容約５０ｍ Ａのフラスコにモノマ製造例４で得られ
たメチルトリクロルシラン１０ｇをエチルエーテル２０
ｍβに溶かし水１００ｍｎの中にそそぎ込み加水分解を
行った。次に加水分解物を分離し１００ｍｇのＫＯＨを
添加し、 １５ｍ℃のトルエンと混合した。
たメチルトリクロルシラン１０ｇをエチルエーテル２０
ｍβに溶かし水１００ｍｎの中にそそぎ込み加水分解を
行った。次に加水分解物を分離し１００ｍｇのＫＯＨを
添加し、 １５ｍ℃のトルエンと混合した。
そして、この混合液を１６時間還流した。反応終了後冷
却し、少量の沈殿物をろ過した後、メタノールに溶液を
流し込むことにより再沈殿を行った。
却し、少量の沈殿物をろ過した後、メタノールに溶液を
流し込むことにより再沈殿を行った。
得られたポリメチルシルセスキオキサンの分子量はＭｗ
＝ ２０００． Ｍｗ／Ｍｎ ＝ ３．１であった。ま
たこのポリマの屈折率は１．４２３１であった。
＝ ２０００． Ｍｗ／Ｍｎ ＝ ３．１であった。ま
たこのポリマの屈折率は１．４２３１であった。
ポリマ製造例６
モノマ製造例６で得られたフェニルメチルジクロロシラ
ン１０ｇをエチルエーテル２０ｍｆｆに溶かし水１００
ｍ℃の中にそそぎ込み加水分解を行った。次に加水分解
物を分離し１００ｍｇのＫＯＨを添加し、１５ｍ℃のト
ルエンと混合した。以下ポリマ製造例１と同様の処理を
行い、ポリマを得た。得られたポリマの分子量Ｍｗ＝
５３０００． Ｍｗ／Ｍｎ ＝ ２．８であった。この
ポリマの屈折率は１．５１３２であった。
ン１０ｇをエチルエーテル２０ｍｆｆに溶かし水１００
ｍ℃の中にそそぎ込み加水分解を行った。次に加水分解
物を分離し１００ｍｇのＫＯＨを添加し、１５ｍ℃のト
ルエンと混合した。以下ポリマ製造例１と同様の処理を
行い、ポリマを得た。得られたポリマの分子量Ｍｗ＝
５３０００． Ｍｗ／Ｍｎ ＝ ２．８であった。この
ポリマの屈折率は１．５１３２であった。
ポリマ製造例７
モノマ製造例１で得られたフェニルトリクロルシラン５
ｇとモノマ製造例５で得られたペンチルトリクロロシラ
ン４．５ｇ、エチルエーテル２Ｃ１ｍｆｆに溶かし水１
００ｍ℃の中にそそぎ込み加水分解を行った。次に加水
分解物を分離し１００ｍｇのＫＯＨを添加し、 １５ｍ
ｊ２のトルエンと混合した。そして、この混合液を１６
時間還流した。反応終了後冷却し、小量の沈殿物をろ過
した後、メタノールに溶液を流し込むことにより再沈殿
を行った。得られたポリマの分子量Ｍｗ＝２１０００で
あった。
ｇとモノマ製造例５で得られたペンチルトリクロロシラ
ン４．５ｇ、エチルエーテル２Ｃ１ｍｆｆに溶かし水１
００ｍ℃の中にそそぎ込み加水分解を行った。次に加水
分解物を分離し１００ｍｇのＫＯＨを添加し、 １５ｍ
ｊ２のトルエンと混合した。そして、この混合液を１６
時間還流した。反応終了後冷却し、小量の沈殿物をろ過
した後、メタノールに溶液を流し込むことにより再沈殿
を行った。得られたポリマの分子量Ｍｗ＝２１０００で
あった。
ポリマ製造例８
モノマ製造例１で得ちれたフェニルトリクロルシラン１
０ｇとモノマ製造例３で得られたジメチルジクロロシラ
ン２ｇをエチルエーテル２０ｎｌに溶かし水１００ｍρ
の中にそそぎ込み加水分解を行った。
０ｇとモノマ製造例３で得られたジメチルジクロロシラ
ン２ｇをエチルエーテル２０ｎｌに溶かし水１００ｍρ
の中にそそぎ込み加水分解を行った。
次に加水分解物を分離し１００ｍｇのＫＯ）Ｉを添加し
、１５ ｎｕのトルエンと混合した。そして、この混合
液を１６時間還流した。反応終了後冷却し、小量の沈殿
物をろ過した後、メタノールに溶液を流し込むことによ
り再沈殿を行った。得られたポリマの分子量Ｍｗ＝ １
６０００であった。
、１５ ｎｕのトルエンと混合した。そして、この混合
液を１６時間還流した。反応終了後冷却し、小量の沈殿
物をろ過した後、メタノールに溶液を流し込むことによ
り再沈殿を行った。得られたポリマの分子量Ｍｗ＝ １
６０００であった。
同様な方法によりモノマ製造例にあげたモノマを用いて
重合体を得ることができた。
重合体を得ることができた。
実施例１
ポリマ製造例１で得たポリマを板状に加工し、両面を光
学研磨し分光器で近赤外〜可視光域での吸収を測定した
。その結果６６０．８５０．１３００゜および１５５０
ｎｍにおけるオブティカルデンシティ（ＯＤ）はそれぞ
れ０．０１２，０．０１０．０．０１２および０．０２
４ （ｃｍ−’ ）であり、きわめて亮い透光性を示し
た。同様にして他のポリマについても吸収を測定した。
学研磨し分光器で近赤外〜可視光域での吸収を測定した
。その結果６６０．８５０．１３００゜および１５５０
ｎｍにおけるオブティカルデンシティ（ＯＤ）はそれぞ
れ０．０１２，０．０１０．０．０１２および０．０２
４ （ｃｍ−’ ）であり、きわめて亮い透光性を示し
た。同様にして他のポリマについても吸収を測定した。
表２にその結果をまとめた。
表２ 製造したポリマの透光性
主鎖構造
− Ｓｉ −０−・・・（Ｉ）
■
５ｉ−０−
０・・・（ＩＩ）
５ｉ−０−
Ｒ，Ｒ。
一３ｉ−０−３ｉ−０−
ｏ Ｒｚ ・・・（Ｖ）一３ｉ
−０−５Ｌ−０− Ｒ，Ｒ２ 実施例２ ポリマ製造例１で得たポリマをコア成分、ポリマ製造例
５で得たポリマをクラッド成分とする導波路を作製した
。
−０−５Ｌ−０− Ｒ，Ｒ２ 実施例２ ポリマ製造例１で得たポリマをコア成分、ポリマ製造例
５で得たポリマをクラッド成分とする導波路を作製した
。
前述の２種のポリマをメチルイソブチルケトンに溶かし
溶液とした。まずクラッド成分ポリマをシリコン基板上
に約２０μｍの厚さに塗布した。
溶液とした。まずクラッド成分ポリマをシリコン基板上
に約２０μｍの厚さに塗布した。
ベータ、乾燥処理後クラッド成分ポリマ上にコア成分ポ
リマを約８ＬＬＩＩ＋の厚さに塗布した。次にホトリソ
グラフィ、ドライエツチングによりコア成分ポリマを長
さ５０ｍｍ、幅８μｍ、高さ８μｍの直線矩形パタンに
加工した。加工後クラッド成分をコア成分ポリマ上に塗
布し導波路を得た。波長１３００ｎｍ、 １５００ｎｍ
の光を導波路の一端から照射し、他端から出てくる光量
を測定することにより導波路の損失を計算した。この導
波路の損失は０．５ｄＢ／ｃｍ以下であり充分に種々の
光回路に供することができる。
リマを約８ＬＬＩＩ＋の厚さに塗布した。次にホトリソ
グラフィ、ドライエツチングによりコア成分ポリマを長
さ５０ｍｍ、幅８μｍ、高さ８μｍの直線矩形パタンに
加工した。加工後クラッド成分をコア成分ポリマ上に塗
布し導波路を得た。波長１３００ｎｍ、 １５００ｎｍ
の光を導波路の一端から照射し、他端から出てくる光量
を測定することにより導波路の損失を計算した。この導
波路の損失は０．５ｄＢ／ｃｍ以下であり充分に種々の
光回路に供することができる。
実施例３
ポリマ製造例３で得たトリ体／ジ体＝ ８０／２０の共
重合体をコア成分、トリ体／ジ体＝ ９０／１０の共重
合体をクラッド成分とする導波路を作製した。
重合体をコア成分、トリ体／ジ体＝ ９０／１０の共重
合体をクラッド成分とする導波路を作製した。
前述の２種のポリマをメチルイソブチルケトンに溶かし
溶液とした。まずクラッド成分ポリマをシリコン基板上
に約２０μｍの厚さに塗布した。ペタ３乾燥処理後クラ
ッド成分ポリマ上にコア成分ポリマを約８μｍの厚さに
塗布した。次にホトリックラフィ、ドライエツチングに
よりコア成分ポリマを長さ５０ｒｎｒｎ、幅８μｍ、高
さ８μｍの直線矩形パタンに加工した。加工後クラッド
成分をコア成分ポリマ上に塗布し導波路を得た。波長１
３００ｎｍ、 １５００ｎｍの光を導波路の一端から照
射し、他端から出てくる光量を測定することにより導波
路の損失を計算した。この導波路の損失は０．５ｄＢ／
ｃｍ以下であり充分に種々の光回路に供することができ
る。
溶液とした。まずクラッド成分ポリマをシリコン基板上
に約２０μｍの厚さに塗布した。ペタ３乾燥処理後クラ
ッド成分ポリマ上にコア成分ポリマを約８μｍの厚さに
塗布した。次にホトリックラフィ、ドライエツチングに
よりコア成分ポリマを長さ５０ｒｎｒｎ、幅８μｍ、高
さ８μｍの直線矩形パタンに加工した。加工後クラッド
成分をコア成分ポリマ上に塗布し導波路を得た。波長１
３００ｎｍ、 １５００ｎｍの光を導波路の一端から照
射し、他端から出てくる光量を測定することにより導波
路の損失を計算した。この導波路の損失は０．５ｄＢ／
ｃｍ以下であり充分に種々の光回路に供することができ
る。
実施例４
実施例３の光導波路を６０℃、９０％ＲＨの条件下で２
昼夜静置してから取り出し、光損失を測定した。吸湿に
基づく損失増は全くなく、耐湿性の高いことが確認され
た。
昼夜静置してから取り出し、光損失を測定した。吸湿に
基づく損失増は全くなく、耐湿性の高いことが確認され
た。
［発明の効果１
以上説明したように、本発明によるプラスチック導波路
は、従来のものにくらべ、屈折率制御が容易である。ま
た、可視〜近赤外光域において優れた光伝送特性を有す
るとともに、高温多湿条件下にさらされても損失増がい
ちじるしく少ない。
は、従来のものにくらべ、屈折率制御が容易である。ま
た、可視〜近赤外光域において優れた光伝送特性を有す
るとともに、高温多湿条件下にさらされても損失増がい
ちじるしく少ない。
そのため、近赤外光域における光集積回路用材料として
適している。また従来光フアイバ通信に用いられている
６５０〜１６００ｎｍの波長域において低損失であるの
で、多成分系ガラスおよび石英系光ファイバと光／電気
、電気／光変換なしに接続使用できる。すなわちこれら
の導波路を使って作製した光部品により、経済性に優れ
たローカルエリアネットワークなどの光信号伝送システ
ムを構成できる利点がある。
適している。また従来光フアイバ通信に用いられている
６５０〜１６００ｎｍの波長域において低損失であるの
で、多成分系ガラスおよび石英系光ファイバと光／電気
、電気／光変換なしに接続使用できる。すなわちこれら
の導波路を使って作製した光部品により、経済性に優れ
たローカルエリアネットワークなどの光信号伝送システ
ムを構成できる利点がある。
特許出願人 日本電信電話株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ポリマからなるコア部と、該コア部を囲みコア部よ
り低い屈折率を有するポリマからなるクラッド部とを有
するプラスチック光導波路において、前記コア部および
クラッド部がともにポリシロキサンからなることを特徴
とするプラスチック光導波路。 ２）前記コア部が下記一般式（ I ）または（II）で表
される化学構造を繰り返し単位として有するポリシロキ
サンであることを特徴とする請求項１に記載のプラスチ
ック光導波路： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ）▲数式、化
学式、表等があります▼（II） ただし、Ｒ＿１およびＲ＿２はそれぞれＣ＿ｎＹ＿２＿
ｎ＿＋＿１（Ｙは水素あるいはハロゲン原子、ｎは５以
下の正の整数）で表されるアルキル基あるいはハロゲン
化アルキル基またはＣ＿６Ｙ＿５で表されるフェニル基
またはハロゲン化フェニル基である。 ３）前記コア部が下記一般式（ I ）または（II）で表
される化学構造のうち２種以上の異なった繰り返し単位
からなる共重合体のポリシロキサンであることを特徴と
する請求項１に記載のプラスチック光導波路： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ）▲数式、化
学式、表等があります▼（II） ただし、Ｒ＿１およびＲ＿２はそれぞれＣ＿ｎＹ＿２＿
ｎ＿＋＿１（Ｙは水素あるいはハロゲン原子、ｎは５以
下の正の整数）で表されるアルキル基あるいはハロゲン
化アルキル基またはＣ＿６Ｙ＿５で表されるフェニル基
またはハロゲン化フェニル基である。 ４）前記コア部がそれぞれ下記一般式（ I ）および（
II）で表される化学構造を繰り返し単位として有するシ
ロキサンの共重合体であることを特徴とする請求項１に
記載のプラスチック光導波路：▲数式、化学式、表等が
あります▼（ I ）▲数式、化学式、表等があります▼
（II） ただし、Ｒ＿１およびＲ＿２はそれぞれＣ＿ｎＹ＿２＿
ｎ＿＋＿１（Ｙは水素あるいはハロゲン原子、ｎは５以
下の正の整数）で表されるアルキル基あるいはハロゲン
化アルキル基またはＣ＿６Ｙ＿５で表されるフェニル基
またはハロゲン化フェニル基である。 ５）前記クラッド部が下記一般式（ I ）または（II）
で表される化学構造を繰り返し単位として有するポリシ
ロキサンであることを特徴とする請求項１ないし４のい
ずれかに記載のプラスチック光導波路： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ）▲数式、化
学式、表等があります▼（II） ただし、Ｒ＿１およびＲ＿２はそれぞれＣ＿ｎＹ＿２＿
ｎ＿＋＿１（Ｙは水素あるいはハロゲン原子、ｎは５以
下の正の整数）で表されるアルキル基あるいはハロゲン
化アルキル基またはＣ＿６Ｙ＿５で表されるフェニル基
またはハロゲン化フェニル基である。 ６）前記クラッド部が下記一般式（ I ）または（II）
で表される化学構造のうち２種以上の異なった繰り返し
単位からなる共重合体のポリシロキサンであることを特
徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のプラスチ
ック光導波路：▲数式、化学式、表等があります▼（
I ）▲数式、化学式、表等があります▼（II） ただし、Ｒ＿１およびＲ＿２はそれぞれＣ＿ｎＹ＿２＿
ｎ＿＋＿１（Ｙは水素あるいはハロゲン原子、ｎは５以
下の正の整数）で表されるアルキル基あるいはハロゲン
化アルキル基またはＣ＿６Ｙ＿５で表されるフェニル基
またはハロゲン化フェニル基である。 ７）前記クラッド部がそれぞれ下記一般式（ I ）およ
び（II）で表される化学構造を繰り返し単位として有す
るポリシロキサンの共重合体であることを特徴とする請
求項１ないし４のいずれかに記載のプラスチック光導波
路： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ）▲数式、化
学式、表等があります▼（II） ただし、Ｒ＿１およびＲ＿２はそれぞれＣ＿ｎＹ＿２＿
ｎ＿＋＿１（Ｙは水素あるいはハロゲン原子、ｎは５以
下の正の整数）で表されるアルキル基あるいはハロゲン
化アルキル基またはＣ＿６Ｙ＿５で表されるフェニル基
またはハロゲン化フェニル基である。 ８）基板と、 該基板上に順次形成され、それぞれポリマからなる下層
クラッド部、コア部、および下層クラッド部と共にコア
部を囲む上層クラッド部とを有し、 前記コア部がポリシロキサンからなり、前記下層クラッ
ド部および上層クラッド部がそれぞれ前記コア部より屈
折率が低いポリシロキサンからなることを特徴とするプ
ラスチック光導波路。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2282023A JP2858924B2 (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | プラスチック光導波路 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2282023A JP2858924B2 (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | プラスチック光導波路 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04157402A true JPH04157402A (ja) | 1992-05-29 |
| JP2858924B2 JP2858924B2 (ja) | 1999-02-17 |
Family
ID=17647162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2282023A Expired - Fee Related JP2858924B2 (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | プラスチック光導波路 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2858924B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002088221A1 (en) * | 2001-04-27 | 2002-11-07 | The University Of Sydney | Materials for optical applications |
| WO2004083309A1 (ja) | 2003-03-18 | 2004-09-30 | Jsr Corporation | 放射線硬化型組成物、光導波路およびその形成方法 |
| JP2006328315A (ja) * | 2005-05-30 | 2006-12-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光関連デバイス封止用樹脂組成物およびその硬化物 |
| US7373060B2 (en) | 2005-02-28 | 2008-05-13 | Chisso Corporation | Optical waveguide using polymer composed of silsesquioxane derivative |
| US7771794B2 (en) | 2003-12-10 | 2010-08-10 | Dow Corning Corporation | Active energy ray-curable, organopolysiloxane resin composition, light-transmitting component, and method for manufacturing the light-transmitting component |
| CN109354659A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-02-19 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6043613A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 光伝送性繊維 |
| JPS63273804A (ja) * | 1987-05-01 | 1988-11-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光導波路 |
-
1990
- 1990-10-22 JP JP2282023A patent/JP2858924B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US7162131B2 (en) | 2003-03-18 | 2007-01-09 | Jsr Corporation | Radiation-curable composition, optical waveguide and method for formation thereof |
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| CN109354659A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-02-19 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 一种用于阵列波导光栅的聚醚醚酮制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2858924B2 (ja) | 1999-02-17 |
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