JPH0416517A - 軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高飽和磁束密度と高周波透磁率を持ち、高密
度記録再生用磁気ヘッドのコア材料等に好適な軟磁性薄
膜に関する。

〔発明の背景〕

例えばオーディオテープレコーダやＶＴＲ（ビデオテー
プレコーダ）等の磁気記録再生装置においては、記録信
号の高密度化や高品質化等が進められており、この高記
録密度化に対応して、磁気記録媒体として磁性粉にＦｅ
、　Ｃｏ、　Ｎｉ等の金属あるいは合金からなる粉末を
用いた。いわゆるメタルテープや１強磁性金属材料を真
空薄膜形成技術によりベースフィルム上に直接被着した
。いわゆる蒸着テープ等が開発され、各分野で実用化さ
れている。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕ところ
で、このような所定の保磁力を有する磁気記録媒体の特
性を発揮せしめるためには、磁気ヘッドのコア材料の特
性として、高い飽和磁束密度を冑するとともに、同一の
磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合においては、高
透磁率を併せて有することが要求される。

従来は、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓ［−Ａ１１．　Ｂｓ
：＝１０ＫＧ）や、　Ｃｏ系アモルファス合金などが用
いられていたが、センダスト合金は、膜の内部応力が太
きく、また結晶粒が成長し易く厚膜化が難しい。

また、飽和磁束密度Ｂｓがｌ０ＫＧ程度で、今以上の高
密度記録には飽和磁束密度Ｂｓが不充分である。また、
　Ｃｏ系アモルファス合金は特性も良く高飽和磁束密度
Ｂｓのものも作製できるが、４５０℃程度で結晶化して
しまうため、ヘッド形成する際に高温でガラス接合でき
ず、充分な接合強度が得られないという難点があった。

その他の軟磁性材料としては窒化鉄があり。

般に、窒素含有雰囲気中で鉄をターゲットとしてイオン
ビーム蒸着あるいはスパッタリング等により薄膜状に形
成される。さらに、この薄膜は必要に応じて熱処理され
ることもあった。しかしながら、この軟磁性薄膜は、熱
処理又は加熱によって保磁力が大幅に上昇してしまい特
性の安定性が不充分であるという間コがあった。

特開昭６３−２９９２１９号公報には、このような問題
点を改良せんとした次の軟磁性薄膜が記載されている。

ｒＦｅｘＮｙ　Ａｚ　　（ただし、ｘ、ｙ、ｚは各々組
成比を原子％として表し、ＡはＳｔ、　Ａｊ！、　Ｔａ
、　Ｂ。

Ｍｇ、　Ｃａ、　Ｓｒ、　Ｂａ、　Ｃｒ、　Ｍｎ、　Ｚ
ｒ、　Ｎｂ、　Ｔｉ、　Ｎｏ、　Ｖ。

Ｗ、　Ｈｆ、　Ｇａ、　Ｇｅ、希土類元素の少なくとも
１種を表す。）なる組成式で示され、その組成範囲が０
．５≦ｙ≦　５．０ ０．５≦　２　≦　７．５ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００ であることを特徴とする軟磁性薄膜。」しかし、特開昭
６３−２９９２１９号公報に記載の軟磁性薄膜もまた熱
処理によって保磁力が上昇するのを避けられない。

さらに−軸異方性を有していないため高周波における透
磁率を高くすることができないという欠点がある。

また、製膜条件にもよるが、−船釣に結晶質材料は、膜
を付着する過程でセルフシャドウィング効果によって柱
状晶になり易く２粒界部にボイドが形成されるために磁
気的に不連続になり軟磁気特性が劣化してしまう傾向が
ある。このセルフシャドウィング効果は、磁気ヘッドを
作製する際の様に下地に段差がある場合や厚膜化する場
合に特に顕著となり、充分な特性が得られないという難
点があった。

本発明は、上記従来技術の問題点を改良した軟磁性薄膜
の提供を目的とする。

ｃ課選を解決するための手段及び作用〕本発明によれば
次の軟磁性薄膜により上記目的を達成することができる
。

Ｐｅａ　Ｂｂ　Ｎｃ　Ｓｉ、（但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄは
各々原子％を示し、　’Ｂ４ｔＺｒ、　Ｈｆ’、　Ｔｉ
、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｖ。

Ｎｏ、　Ｗの少なくとも１種以上を表わす。）なる組成
式で示され、その組成範囲は Ｑ＜ｂ≦２０ Ｑ＜ｃ≦２２ ０．５≦ｄ≦５ の範囲（但し、ｂ≦　７．５かつＣ５０を除く）である
軟磁性薄膜。この組成範囲を点Ｅ、Ｆ、Ｇ。

Ｈ，Ｉ、Ｊにより第１図に示す。

好ましくは、前記組成範囲は ６９≦ａ＋ｄ≦９３ ２　≦　ｂ　≦１５ ５．５≦　Ｃ≦２２ の範囲である。この組成範囲を点Ｑ、に、Ｌ。

Ｕ、Ｍにより第１図に示す。

また好ましくは、　Ｆｅａ　Ｂｂ　Ｎｃ　５ｉｄ（但し
。

ａ、ｂ、ｃ、ｄは各々原子％を示し、ＢはＺｒ。

Ｈｒ、　Ｔ＋、　Ｎｂ、　Ｔａ、　　Ｖ、　Ｎｏ、Ｗの
少なくとも１種以上を表わす。）なる組成式で示され、
その組成範囲は、前記四者の擬三成分組成座標系（Ｆｅ
＋Ｓｉ。

Ｂ、Ｎ）において Ｐ　（９１，２，７） Ｑ　（９２，５，２，５，５） Ｒ（８７，７，５，５，５） Ｓ　（７３，１２，１５） Ｔ　（６９，１２，１９） Ｕ　（６９，９，２２） Ｖ　（７Ｂ、　　５．１９） の７点を結ぶ線分で囲まれた範囲であることを特徴とす
る軟磁性薄膜である。この組成範囲を点Ｐ、Ｑ、Ｒ，Ｓ
、Ｔ、Ｕ、Ｖ１．：より第１図に示す。

結晶粒径は、好ましくは３００Å以下である。

本願出願人は、上記従来技術の問題点を改良した次の軟
磁性薄膜について平成１年１１月２７日に特許出願して
いる（平成１年特許願第３０４８１１号）。

ｒ　　ＦｅＢ　Ｂｂ　Ｎｃ　　（但し、ａ、ｂ、ｃは各
々原子％を示し、ＢはＺｒ、　Ｈｆ、　Ｔｉ、　Ｎｂ、
　Ｔａ、　　Ｖ、　Ｎｏ、　Ｗの少なくとも１種以上を
表わす。）なる組成式で示され、その組成範囲は ｏ＜ｂ≦２０ ０＜ｃ≦２２ の範囲（但し、ｂ≦　７．５かっＣ５０を除く）である
ことを特徴とする軟磁性薄膜。」 この軟磁性薄膜は１本発明で特定する量のＳｔを必須と
していない。

Ｓｔを必須としない前記軟磁性薄膜は、センダスト合金
やアモルファス軟磁性合金よりもはるかに高い飽和磁束
密度を有し、かつ、磁歪を零とすることができ、低保磁
力、高透磁率の優れた軟磁気特性を得ることができる。

また、電気抵抗率もセンダスト並に高く磁−界中熱処理
によって一軸異方性を持たせることができ、その大きさ
も組成や熱処理時間によって制御することができるので
、目的に応じた高周波透磁率を得ることができる。さら
に６５０℃までの熱処理によっても特性が劣化しないこ
とから、ガラスボンディングなどに対する耐熱性にも優
れており、あわせて高い硬度と耐食性を持つことから。

耐摩耗性も高く、信頼性の高い材料となっている。

さらにＳｔを必須としない前記軟磁性薄膜は。

製膜時には非晶質合金として形成し熱処理によって後か
ら微結晶化させて形成することができるので、膜形成に
あたってステップカバレッジが良好でかつ鏡面が得られ
易く、また多層膜化などの手段に依らなくても結晶粒の
粗大化を防ぐことができるので、厚膜化することが可能
である。

従って、　Ｓｔを必須としない前記軟磁性薄膜を例えば
磁気ヘッドのコア材料として用いることによって、高保
磁力の磁気記録媒体に対応することかでき、高品質化、
高帯域化、高記録密度化を図ることができる。

一方１本発明の軟磁性薄膜は、上記軟磁性薄膜のＰｅの
一部をＳｔで置き換えて成るものであり。

０．５〜５原子％のＳｉの存在を必須とする。そのため
１本発明の軟磁性薄膜は、　Ｓｔを必須としない前記軟
磁性薄膜と同様の作用・効果を奏すると共に、製造のた
めのあるいは製造後の長時間熱処理に対しても透磁率μ
が高い値で安定している。

本発明の軟磁性薄膜、及びＳｔを必須としない前記軟磁
性薄膜の双方は、一般に、前記夫々の組成範囲の非晶質
薄膜を熱処理（例えば３５０〜８５０℃で）して製造す
ることができる。好ましくは、前記熱処理時に磁界を印
加して一軸磁気異方性を誘導して製造することができる
。しかし、Ｓｉを必須としない前記軟磁性薄膜は、長時
間の熱処理により製造された場合、透磁率が低下するこ
とがあった。これに対して本発明の軟磁性薄膜は、一般
に、０６５〜５原子％のＳｌが存在する前記組成範囲の
非晶質薄膜を熱処理して製造するので、長時間の熱処理
により製造された場合でも透磁率が低下していない。

軟磁性薄膜は、低保磁力、高飽和磁束密度等の他の軟磁
気特性も良好であることも合わせて必要とされる。本発
明の軟磁性薄膜は、製造時の熱処理時間が長時間になっ
ても透磁率が低下しないので、必要とされる他の軟磁気
特性を得るための熱処理時間による熱処理により製造す
る場合、高透磁率とともに他の所望の軟磁気特性をもあ
わせて有することができる。

また、軟磁性薄膜は、磁気ヘッドのコア材料として使用
されるが、磁気ヘッドの製造過程においては、熱処理工
程が何段階にもわたって必要な場合も、ある。本発明の
軟磁性薄膜は、軟磁性薄膜として形成された後の熱処理
に対しても透磁率が安定しており低下しないので、磁気
ヘッドのコア材料としても好適である。

本発明の軟磁性薄膜中に存在する　０．５〜５原子％の
Ｓｌは、磁歪が０ないしほとんど０になった後の長時間
熱処理による磁歪の変化を防止し磁歪をほぼ０に保つ。

そのため熱処理後の軟磁性薄膜の透磁率の低下を防止す
ると推定される。Ｓｔが０．５原子％未満の場合、透磁
率の低下を防止する作用が明瞭でないことがある。Ｓｌ
が５原子％を越える場合、磁歪は正のままであり、熱処
理時間の調節により磁歪がＯにならないと考えられる。

Ｓｔの好ましい含有率は、０．５〜２原子％であり、１
原子％程度存在すれば上記作用を充分に奏することがで
きる。

〔好適な実施態様〕

本発明の軟磁性薄膜は、　Ｆｅ、　Ｓｔ及びＮと、特定
の添加元素Ｂ、即ち、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｔｉ、　Ｎｂ
、　Ｔａ、　Ｖ。

Ｎｏ、　Ｗの少なくとも１層以上の元素とから成り。

これらＦｅとＳｉとＮと特定の添加元素Ｂ（２種以上も
含む）の囲者は、前記特定の組成範囲内にある。

前記組成範囲が、　　Ｑ＜ｌ）≦２０かつ、０くＣ≦２
２の範囲（但し、ｂ≦　７，５かつＣ５０を除く）であ
る場合、好ましくは、ｂ≧　０．５かつＣ≧　０．５と
する。ｂ＜０．５又はｃ＜０．５の場合にはその存在に
よる効果が発揮されないことが多いからである。

前記添加元素Ｂが２ｅ以下％を越えるか、又は。

Ｎが２２原子％を越える場合には、良好な軟磁性が得ら
れないことが多い。

前記組成範囲か、６９≦ａ＋ｄ≦９３かつ２≦ｂ≦１５
かつ５．５≦Ｃ≦２２の場合は、より良好な軟磁性を示
す。

また、好ましくは、前記組成は、前記囲者の擬三成分組
成座標系（Ｆｅ＋Ｓｉ、　Ｂ、　Ｎ）において。

前記特定の点Ｐ、Ｑ、Ｒ，Ｓ、Ｔ、Ｕ、Ｖ（７）７点を
結ぶ線分で囲まれた範囲である。この組成範囲では保磁
力が小さいので、特に磁気ヘッドのコア材料等に好適で
ある。最も好ましくは、保磁力が１．５０ｅ以下（さら
には１０ｅ以下）を示す組成範囲である。

前記添加元素ＢがＺｒである場合、軟磁性薄膜の好まし
い組成範囲は。

Ｆｅ＠　　（ＺｒｆＮ＋−ｔ　）　ｍ−ｅ７７≦ｅ≦８
８ ０．３≦ｆ≦０，３８ で示される範囲である（但し、上記Ｆｅの一部は０．５
〜５原子％のＳｔで置き換えられている）。この組成範
囲を点ｗ、ｘ、ｙ、ｚにより第１図に示す。これらの点
ｗ、ｘ、ｙ、ｚの座標は、はぼ次のとおりである。

Ｗ　（８１１，３，６，８，４） Ｘ　（８８，４，５Ｂ　、　　７．４４　）Ｙ　（７７
、８，７４、１４，２６’）Ｚ　（７７、８，９，１６
，１） 即ち、この範囲では、　Ｆｅと８１を７７〜８８原子％
含み、かつ、　Ｚｒの含有率ｂ（原子％）とＮの含有率
Ｃ（原子％）の比ｃ　／　ｂがおよそ１．６３〜２．３
３となっている。この組成範囲の軟磁性薄膜は、良好な
軟磁性（例えば、保磁力Ｈｅ＜５０ｅ）を示す。

前記添加元素は、一種又は二種以上にすることができる
。例えばＺ「のみ添加することができるが、その他の添
加元素でＺ「の一部（例えば添加される２「のうちの３
ｅ以下％）を置き換えることができる。

また、　ＦｅはＣｏ、　Ｎｌ又はＲｕの一種以上で置き
換えることができる。例えば軟磁性薄膜を構成するＦｅ
のうちの３ｅ以下％程度まで置き換えることができる。

本発明の軟磁性薄膜は１例えばＲＰスパッタ法等の気相
折着法により前記特定組成の非晶質薄膜を得て、この非
晶質薄膜を例えば３５０〜６５０℃で熱処理し前記非晶
質薄膜の一部ないし全部を結晶化させて製造することが
できる。好ましくは、前記熱処理時に磁界を印加して一
軸磁気異方性を誘導し前記非晶質薄膜の一部ないし全部
を結晶化させて製造することができる。

本発明の軟磁性薄膜を前記の方法により製造する場合、
形成される基板の種類により製造後の軟磁性薄膜の緒特
性に差が生じる場合があるので。

適宜基板を選択して製造することが好ましい。

〔実施例〕

（実施例） Ｆｅ、１ｌｚｒ、。Ｓｉ２の組成の合金ターゲットを作
製し、５モル％の窒素を含む窒素含有アルゴンガス雰囲
気中で、ガス圧力２．０Ｐａ、投入電力２００Ｗの条件
で高周波スパッタリングを行ない、厚さ約５ｐのＦｅ　
−Ｚｒ　−Ｓｉ　−Ｎ非晶質薄膜を、非磁性フェライト
上にＳｉＯ□を０．５−製膜した基板のＳｉＯ□膜上に
製膜した。

前記非晶質薄膜を５５０℃、　　１．１ｋＯｅの磁界中
で１時間熱処理して１本発明のＦｅ　−Ｚｒ　−Ｓｔ　
−Ｎ軟磁性薄膜を得た。

透磁率および磁歪の正負を測定した後同様な条件でさら
に熱処理を追加し熱処理時間の合計が２．４．７及び８
時間になるようにして、それぞれの熱処理時間の時の透
磁率と磁歪の正負を測定した。

組成を分析する為サファイア基板（Ｓｉｎ２を製膜して
いない）を用い膜厚を１−とする以外は同様に製膜し合
計の熱処理時間が８時間の軟磁性薄膜を得て組成を分析
したところＦｅｇｏ、　４　Ｚｒｇ、　Ｉ　！３ｉ　１
．２Ｎ０．３であった。

（参考例） 上記実施例の合金ターゲットの代わりに、　Ｆ’１３９
０Ｚｒ１゜の組成の合金ターゲットを使用する以外は。

上記実施例と同様にして、厚さ約５ｇ１ｌのＦｅ−Ｚｒ
−Ｎ非晶質合金薄膜を、非磁性フェライト上にＳｌＯ□
を０．５ＩＵ製膜した基板のＳＩＯ□膜上に製膜し、上
記実施例と同様に熱処理してＦｅ−Ｚｒ−Ｎ軟磁性薄膜
を得た。

上記実施例と同様に熱処理及び測定を繰り返し行った。

組成を分析する為サファイア基板（ＳｉＯ□を製膜して
いない）を用い膜厚を１ｐとする以外は同様に製膜し合
計の熱処理時間が８時間の軟磁性薄膜を得て組成を分析
したところＦｅ１ｌ　、７　Ｚｒｇ、　ｓ　Ｎ　Ｌ　６
であった。

長時間熱処理に対する透磁率の安定性 前記実施例及び参考例で得られた夫々の軟磁性薄膜の透
磁率は、８の字コイル法によりＩ　ＭＨｚにおける透磁
率を測定した。また、磁歪は、薄膜に応力を加えた時の
ＢＨ特性の変化から磁歪の正負判定を行なった。

〈透磁率測定結果〉 本発明の実施例の軟磁性薄膜と参考例の軟磁性薄膜の透
磁率（ＩＭＨｚ）の変化を第２図に示す。第２図の横軸
は、熱処理時間を示し、縦軸は透磁率μ（ＩＭＨｚ）を
示す。

第２図によれば２本発明の実施例の軟磁性薄膜は、参考
例のものと比較して同等ないしそれ以上の透磁率を示す
ことがわかる。特に、熱処理時間が４時間を越える場合
１本発明の実施例の軟磁性薄膜には透磁率の低下がみら
れないが、参考例の軟磁性薄膜には透磁率の低下がみら
れた。

く磁歪測定結果〉 本発明の実施例の軟磁性薄膜と参考例の軟磁性薄膜の磁
歪の正負判定を次に示す。

以上の結果によれば、参考例の軟磁性薄膜の透磁率の低
下は、長時間熱処理により磁歪が負に変化したことによ
るものと考えられる。これに対して本発明の実施例の軟
磁性薄膜には、このような透磁率の低下や磁歪の負への
変化がみられない。

その理由は１本発明の軟磁性薄膜（これを製造するため
の非晶質薄膜）中に０．５原子％以上のＳｉが存在する
ためであると推定することができる。

［発明の効果］ 本発明の軟磁性薄膜は、０．５〜５原子％のＳｔが存在
するので、高透磁率とともに他の所望の軟磁気特性をあ
わせて有することができる。また、長時間の熱処理に対
しても透磁率が安定しており低下しないので、磁気ヘッ
ドのコア材料等のように何段階にもわたって熱処理工程
が必要なものの製造用材料として好適である。

本発明の軟磁性薄膜は、センダスト合金やアモルファス
軟磁性合金よりもはるかに高い飽和磁束密度を有し、か
つ、磁歪を零とすることができ。

低保磁力、高透磁率の優れた軟磁気特性を得ることがで
きる。

また、電気抵抗率もセンダスト並に高く磁界中熱処理に
よって一軸異方性を持たせることができ、その大きさも
組成や熱処理時間によって制御することができるので、
目的に応じた高周波透磁率を得ることができる。さらに
８５０℃までの熱処理によっても特性が劣化しないこと
から、ガラスボンディングなどに対する耐熱性にも優れ
ており、あわせて高い硬度と耐食性を持つことから。

耐摩耗性も高く、信頼性の高い材料となっている。

本発明の軟磁性薄膜は、製膜時には非晶質合金として形
成し熱処理によって後から微結晶化させることができる
ので、１１１形成にあたってステップカバレッジが良好
でかつ鏡面が得られ易く多層膜化などの手段に依らなく
ても結晶粒の粗大化を防ぐことができるので、厚膜化す
ることが可能である。

従って９本発明の軟磁性薄膜を例えば磁気ヘッドのコア
材料として用いることによって、高保磁力の磁気記録媒
体に対応することができ、高品質化、高帯域化、高記録
密度化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

Ｉｉ１図は１本発明の軟磁性薄膜の組成範囲を示す図で
ある。第２図は、熱処理時間と、軟磁性薄膜のＩ　ＭＨ
ｚにおける透磁率との関係を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　Ｆｅ＿ａＢ＿ｂＮ＿ｃＳｉ＿ｄ（但し，ａ，ｂ，ｃ，
   ｄは各々原子％を示し，ＢはＺｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，
   Ｔａ，Ｖ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種以上を表わす。）
   なる組成式で示され，その組成範囲は ０＜ｂ≦２０ ０＜ｃ≦２２ ０．５≦ｄ≦５ の範囲（但し，ｂ≦７．５かつｃ≦５を除く）であるこ
   とを特徴とする軟磁性薄膜。