JPH0416548A - 高輸送限界電流密度を有するバルクＹ―Ｂａ―Ｃｕ―Ｏ超伝導体の製造方法 - Google Patents
高輸送限界電流密度を有するバルクＹ―Ｂａ―Ｃｕ―Ｏ超伝導体の製造方法Info
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背暖
本発明は、高い輸送限界電流（ｔｒａｎｓｐｏｒｔｃｒ
ｉｔｉｃａｌ ｃｕｒｒｅｎｔ） （（ｃ）及び輸送限
界電流密度（Ｊ ｃ）を有し、改良された溶融集合組織
成長法（ｍｅｌｔ−ｔｅｘｔｕｒｅｄ ｇｒｏｗｔｈ
ｍｅｔｈｏｄ）によつｒｌられる、ｘ＝７−δであるＹ
Ｂａ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の調製方法に係わる。本発
明によりｍ製される前記ＹＢａ２ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導
体は、高度の輸送［Ｃ及びＪｃを有する。
ｉｔｉｃａｌ ｃｕｒｒｅｎｔ） （（ｃ）及び輸送限
界電流密度（Ｊ ｃ）を有し、改良された溶融集合組織
成長法（ｍｅｌｔ−ｔｅｘｔｕｒｅｄ ｇｒｏｗｔｈ
ｍｅｔｈｏｄ）によつｒｌられる、ｘ＝７−δであるＹ
Ｂａ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の調製方法に係わる。本発
明によりｍ製される前記ＹＢａ２ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導
体は、高度の輸送［Ｃ及びＪｃを有する。
液体窒素温度を越えても超伝導状態である幾つかの材料
を含む高限界温度超伝導性酸化物の発見は、大きな関心
と活発な研究とを刺激してきている。これらの材料の応
用上の制限の１つは、バルク多結晶質試料において測定
される低い限界電流密度（Ｊｃ）である。輸送ＪＣを増
大させるための幾つかの加工技術が、従来の文献におい
て報告されている。磁場アラインメント、溶融集合組織
成長、及び液相法によって、Ｊｃ値を著しく増大するこ
とが可能である。現在では、ＹＢａ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝
導体の調製のための更に別の加工技術と及びその生成物
とが提案されている。しかし、これらの超伝導体が実際
に使用可能であるためには、輸送限界電流密度が液体窒
素温度＜７７Ｋ＞において１０，０ＯＯＡ／−以上であ
るべきである。−殻内な方法で得られるこれらのＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ ｍ伝導体は、７７Ｋにおいて１５０
〜６００Ａ／ｕの輸送限界電流密度を有する。
を含む高限界温度超伝導性酸化物の発見は、大きな関心
と活発な研究とを刺激してきている。これらの材料の応
用上の制限の１つは、バルク多結晶質試料において測定
される低い限界電流密度（Ｊｃ）である。輸送ＪＣを増
大させるための幾つかの加工技術が、従来の文献におい
て報告されている。磁場アラインメント、溶融集合組織
成長、及び液相法によって、Ｊｃ値を著しく増大するこ
とが可能である。現在では、ＹＢａ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝
導体の調製のための更に別の加工技術と及びその生成物
とが提案されている。しかし、これらの超伝導体が実際
に使用可能であるためには、輸送限界電流密度が液体窒
素温度＜７７Ｋ＞において１０，０ＯＯＡ／−以上であ
るべきである。−殻内な方法で得られるこれらのＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ ｍ伝導体は、７７Ｋにおいて１５０
〜６００Ａ／ｕの輸送限界電流密度を有する。
しかし、これらの値は、前述の適切な範囲を遥かに下回
っている。単一結晶の輸送限界電流密度は１０’Ａ／Ｊ
以上であることが可能であるが、その生成物の大きさは
小さく、実際の使用は不可能である。エピタキシアル成
長した薄膜の輸送限界電流密度は、１０６Ａ／Ｊ以上で
あることが可能であるが、しかしその膜は薄く、またそ
の限界電流（Ｉｃ）の最高値は３〜５ａｉｐ（Ａ）に達
することが可能であるにすぎない。その上、この薄膜は
高価な申−結晶基体の上に析出されなければならない。
っている。単一結晶の輸送限界電流密度は１０’Ａ／Ｊ
以上であることが可能であるが、その生成物の大きさは
小さく、実際の使用は不可能である。エピタキシアル成
長した薄膜の輸送限界電流密度は、１０６Ａ／Ｊ以上で
あることが可能であるが、しかしその膜は薄く、またそ
の限界電流（Ｉｃ）の最高値は３〜５ａｉｐ（Ａ）に達
することが可能であるにすぎない。その上、この薄膜は
高価な申−結晶基体の上に析出されなければならない。
従って、従来のプロセスによって得られる生成物の適用
は、あまり有利なものではない。
は、あまり有利なものではない。
発明の目的
従って、本発明の目的は、７７Ｋにおいて３７３００Ａ
／、Ｊを上回る限界電流密度Ｊｃに相当する、１２０Ａ
より高い連続直流電流を伝導する、バルク（ｂｕｌｋ）
ＹＢａ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の製造方法を提供する
ことである。
／、Ｊを上回る限界電流密度Ｊｃに相当する、１２０Ａ
より高い連続直流電流を伝導する、バルク（ｂｕｌｋ）
ＹＢａ ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の製造方法を提供する
ことである。
本発明の別の°目的は、低温度において試料のａｂ平面
及びＣ軸における磁束飛躍（ｆｌｕｘ ｊｕｍｐ）を甲
する、バルクＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の製造方法を
提供することである。
及びＣ軸における磁束飛躍（ｆｌｕｘ ｊｕｍｐ）を甲
する、バルクＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の製造方法を
提供することである。
本発明のこれらの及び使の目的と利点と及び特徴とは、
以下の記載を参照することにより十分に理解され認識さ
れることだろう。
以下の記載を参照することにより十分に理解され認識さ
れることだろう。
免」二ｌ！皇［
本発明は、改良された溶融集合組織成長法によって得ら
れ、高い輸送電流密度を有するＸ＝７−δであるＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の製造方法に係わる。
れ、高い輸送電流密度を有するＸ＝７−δであるＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ超伝導体の製造方法に係わる。
本発明によれば、Ｙ Ｏ、ＢａＯ２及びＣｕＯ粉末がＹ
：Ｂａ：Ｃｕ＝１ ：２：３の比率で均一に混合され、
直径２５４α及び厚さ０５〜０８１のペレットに加圧成
形される。この厚いペレットは９４０℃で２４時間に亘
って焼結され、その後頁摩砕され、加圧成形され、更に
９８０℃で４８時間に亘ってアニーリングされる。その
後、試料の温度は８時間をかけて９８０℃から５５０℃
に下げられ、その後、約１０〜２０時間の間この温度に
維持される。その後、試料の温度が８時間をかけて４０
０℃に下げられ、更に１０〜２０１ｉ間の間４００℃に
維持され、最終的に６ＦＲ間をかけてＶ温まで温度が下
げられる。この段階において、この試料の体積は最初の
体積の約３０％にまで減少される。その後この試料は、
１１００℃に予熱された炉の中に垂直に入れられ、その
後次の温度及び所要時間に従って７ニーリングされる。
：Ｂａ：Ｃｕ＝１ ：２：３の比率で均一に混合され、
直径２５４α及び厚さ０５〜０８１のペレットに加圧成
形される。この厚いペレットは９４０℃で２４時間に亘
って焼結され、その後頁摩砕され、加圧成形され、更に
９８０℃で４８時間に亘ってアニーリングされる。その
後、試料の温度は８時間をかけて９８０℃から５５０℃
に下げられ、その後、約１０〜２０時間の間この温度に
維持される。その後、試料の温度が８時間をかけて４０
０℃に下げられ、更に１０〜２０１ｉ間の間４００℃に
維持され、最終的に６ＦＲ間をかけてＶ温まで温度が下
げられる。この段階において、この試料の体積は最初の
体積の約３０％にまで減少される。その後この試料は、
１１００℃に予熱された炉の中に垂直に入れられ、その
後次の温度及び所要時間に従って７ニーリングされる。
即ち、１０分間の間１１００℃に維持、２０分間をかけ
て１１００℃から１０３０℃に温度低下、５０時時間
／）１ ケＴ １０３０℃カラ９８０′ＣＭ温度低下、
８時間の間９８０℃に維持、１６〜３０時間をかけて９
８０℃から９００℃に温度低下、６時間をかけて９００
℃から５５０℃に温度低下、１０〜２０時間の閤５５０
℃に維持、８時間をかけて ５５０℃から４００℃に温
度低下、１０〜２０時間の間４００℃に維持、及びその
後の室温までの温度低下という形で、この試料がアニー
リングされる。本発明に従ってアニーリングされた試料
は、長さ８〜１０４１Ｉ、幅５〜６ｓ＋及び厚さ１〜２
履のプレート状のバルクに形成されることが可能である
。
て１１００℃から１０３０℃に温度低下、５０時時間
／）１ ケＴ １０３０℃カラ９８０′ＣＭ温度低下、
８時間の間９８０℃に維持、１６〜３０時間をかけて９
８０℃から９００℃に温度低下、６時間をかけて９００
℃から５５０℃に温度低下、１０〜２０時間の閤５５０
℃に維持、８時間をかけて ５５０℃から４００℃に温
度低下、１０〜２０時間の間４００℃に維持、及びその
後の室温までの温度低下という形で、この試料がアニー
リングされる。本発明に従ってアニーリングされた試料
は、長さ８〜１０４１Ｉ、幅５〜６ｓ＋及び厚さ１〜２
履のプレート状のバルクに形成されることが可能である
。
その後で、４つの接点を形成するために、銀ペイント接
点（ｓｉｌｖｅｒ ｐａｉｎｔ ｃｏｎｔａｃｔ）がこ
の試料の上部表面にペイントされる。上記の４つの接点
は次の焼結温度及び所要時間に従って焼結される。
点（ｓｉｌｖｅｒ ｐａｉｎｔ ｃｏｎｔａｃｔ）がこ
の試料の上部表面にペイントされる。上記の４つの接点
は次の焼結温度及び所要時間に従って焼結される。
７７Ｋにおけるこれらの接点の抵抗率は、？Ｘ １Ｏ−
１ｏｔｖ 、Ｊである。
１ｏｔｖ 、Ｊである。
焼結温度（”Ｃ） 所要時間２５〜９００
３時間 ９００ ２時間９００〜５５０
６時間 ５５０ ２４時間５５０〜４０
０８時間 ４００ ２４時間４００〜２５
６時間４つのリード線が前記４つの
接点に取り付けられる。これらの接点の抵抗率は約１１
０−７ｏｈ Ｊ程度の低さである。その後で、限界電流
及び限界電流！度の測定が行われる。
３時間 ９００ ２時間９００〜５５０
６時間 ５５０ ２４時間５５０〜４０
０８時間 ４００ ２４時間４００〜２５
６時間４つのリード線が前記４つの
接点に取り付けられる。これらの接点の抵抗率は約１１
０−７ｏｈ Ｊ程度の低さである。その後で、限界電流
及び限界電流！度の測定が行われる。
以下の実施例は、本発明の製造方法を更に説明する。こ
の実施例はいかなる点でも本発明の１囲を限定すること
を意図するものではなく、またそうした限定的なものと
解釈されてはならない。
の実施例はいかなる点でも本発明の１囲を限定すること
を意図するものではなく、またそうした限定的なものと
解釈されてはならない。
実施例
バルクＹＢａ２ＣＵ３０ｘ材料と及びその５つの試験試
料とが、上記の本発明のプロセスに従って作られた。基
準（ＣｒｉｔｅｒｉＯｎｌ １ ｕＶ、／ａｘにおいて
輸送Ｊｃを測定するために、定格出力 １２０△（Ｈ，
Ｐ、 ６０３１Ａ＞の直流パワーサアライと萼→にｅｉ
ｔｈｌｅｙ １８１ナノメーターとを使用する４接点手
法が使用された。
料とが、上記の本発明のプロセスに従って作られた。基
準（ＣｒｉｔｅｒｉＯｎｌ １ ｕＶ、／ａｘにおいて
輸送Ｊｃを測定するために、定格出力 １２０△（Ｈ，
Ｐ、 ６０３１Ａ＞の直流パワーサアライと萼→にｅｉ
ｔｈｌｅｙ １８１ナノメーターとを使用する４接点手
法が使用された。
表 １
試 料
表１は、
（Ｉｃ）と、
ＩＣ（Ａ） 面積（ａｊ） ＪｃｆＡ・言）７
１ ０．８７６３ ８１０２７４
１．１２１ ６６０１７６
１．０６７２ ７＋２１７１
０．５ １４２００＞１
２０ ０．３２１８ ＞３７３００
前記５つの試験試料の、限界電流 横断面１１ｉ（面積）と及び限界電流密度（Ｊｃｌとを
示している。試Ｆ１１〜４は、両面接着剤によってプラ
スチックプレート上に接着された。
１ ０．８７６３ ８１０２７４
１．１２１ ６６０１７６
１．０６７２ ７＋２１７１
０．５ １４２００＞１
２０ ０．３２１８ ＞３７３００
前記５つの試験試料の、限界電流 横断面１１ｉ（面積）と及び限界電流密度（Ｊｃｌとを
示している。試Ｆ１１〜４は、両面接着剤によってプラ
スチックプレート上に接着された。
４つの試料全ての焦損（ｂｕｒｎｉｎｇ ｏｕｔ）が観
察された。試料１及び３は、２つの部分に砕け、並びに
試料２及び４は溶融した。連続直流電流が７０〜８０Ａ
に達した時に、電圧接点と電流接点との間の焦損が生じ
た。試料５は銀ペイントによって銀プレート（９，５Ｘ
７．５ Ｘ Ｏ，２５ｇ ）に張り付けられた。この
試料は、７７Ｋにおける基準１μ■／１：ｍの範囲内で
、その試料を隔てた電圧降下を引き起こすことなく、１
０分間の間、１２０Ａまでの連続直流電流に耐えること
が可能だった。それに対応する限界電流密度Ｊｃは３７
３００Ａ ／−より＾かった。
察された。試料１及び３は、２つの部分に砕け、並びに
試料２及び４は溶融した。連続直流電流が７０〜８０Ａ
に達した時に、電圧接点と電流接点との間の焦損が生じ
た。試料５は銀ペイントによって銀プレート（９，５Ｘ
７．５ Ｘ Ｏ，２５ｇ ）に張り付けられた。この
試料は、７７Ｋにおける基準１μ■／１：ｍの範囲内で
、その試料を隔てた電圧降下を引き起こすことなく、１
０分間の間、１２０Ａまでの連続直流電流に耐えること
が可能だった。それに対応する限界電流密度Ｊｃは３７
３００Ａ ／−より＾かった。
試料の焦損及び破砕は接触発熱の作用に起因する可能性
がある。＾い電流即ちｌ＞７０Ａでは、接触発熱が試料
とｆｊｅ＋試料基体との温度を上昇させるだろう。プラ
スチック基体の試料では、接触発熱が液体窒素中に容易
に拡散されることは不可能であり、その磁束が移動する
まで試料を加熱ｊ７続ける。その後試料は突然に焼き切
れた。銀はプラスチックよりはるかに良好な熱伝導率を
持つ。従って、銀プレートに張り付けられた試料は、超
伝導性を損なうことなく、１２０Ａまでの電流を伝導す
ることが可能だった。
がある。＾い電流即ちｌ＞７０Ａでは、接触発熱が試料
とｆｊｅ＋試料基体との温度を上昇させるだろう。プラ
スチック基体の試料では、接触発熱が液体窒素中に容易
に拡散されることは不可能であり、その磁束が移動する
まで試料を加熱ｊ７続ける。その後試料は突然に焼き切
れた。銀はプラスチックよりはるかに良好な熱伝導率を
持つ。従って、銀プレートに張り付けられた試料は、超
伝導性を損なうことなく、１２０Ａまでの電流を伝導す
ることが可能だった。
上記の試料に対する磁化ヒステリシス測定において、磁
束飛躍が観察された。これらの磁化飛躍は、従来の方法
によって調製されるＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ単一結晶におけ
る磁化飛躍と同様である。質＠ ４０＃Ｆ及び、寸法４
Ｘ３．２ Ｘｏ、５顧のプレートタイプのバルクＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ試料が実験に使用された。そのデータは、
−５４〜５．４テスラ（Ｔ）の間の印加磁界（Ｈ）内に
おいて、磁束量子スクイド磁力計（ｑｕａｎｔｕｍｄｅ
ｓｉｇｎｅｄ ５ＱＵＩＤ ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ
）によって測定された。ヒステリシスループは、１８秒
毎に１つのデータを測定しながら、７０分間に：亘って
計測された。本発明による第９図は、（ａ）５Ｋ、（ｂ
）７．５Ｋ、（ｃｌｌｏに及び（ｄ）２０Ｋにおける、
高輸送限界電流完度ＹＢａ ２Ｃｕ３Ｏｘ試料のａ−ｂ
平面（ａ−ｂ平面に垂直なＨ）の磁化にステリシスを示
す。５Ｋにおいては、磁束飛躍がヒステリシスループ全
体に沿って観察された（第９ａ図）。印加磁場が大きく
なるにつれて、飛躍の間隔が小さくなる。
束飛躍が観察された。これらの磁化飛躍は、従来の方法
によって調製されるＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ単一結晶におけ
る磁化飛躍と同様である。質＠ ４０＃Ｆ及び、寸法４
Ｘ３．２ Ｘｏ、５顧のプレートタイプのバルクＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ試料が実験に使用された。そのデータは、
−５４〜５．４テスラ（Ｔ）の間の印加磁界（Ｈ）内に
おいて、磁束量子スクイド磁力計（ｑｕａｎｔｕｍｄｅ
ｓｉｇｎｅｄ ５ＱＵＩＤ ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ
）によって測定された。ヒステリシスループは、１８秒
毎に１つのデータを測定しながら、７０分間に：亘って
計測された。本発明による第９図は、（ａ）５Ｋ、（ｂ
）７．５Ｋ、（ｃｌｌｏに及び（ｄ）２０Ｋにおける、
高輸送限界電流完度ＹＢａ ２Ｃｕ３Ｏｘ試料のａ−ｂ
平面（ａ−ｂ平面に垂直なＨ）の磁化にステリシスを示
す。５Ｋにおいては、磁束飛躍がヒステリシスループ全
体に沿って観察された（第９ａ図）。印加磁場が大きく
なるにつれて、飛躍の間隔が小さくなる。
７．５Ｋにおける飛躍の間隔は、５Ｋにおけるその間隔
よりも大きいく第９ｂ図）。ＩＯＫでは１つの飛躍だけ
が表れ（第９Ｃ図） 、２０にでは磁束飛躍は全く観察
されなかった（第９ｄ図）。磁化の強さは５〜ＩＯＫの
間では変化が見られないが、２０にでは、１／２まで（
ｂｙ ａ ｆａｃｔｏｒ ｏｆ ｔｗｏ）著しく減少す
る。５Ｋにおける試料ａ−ｂ平面の磁化の強さと７７Ｋ
における試料ａ−ｂ平面の磁化の強さとを比較すること
によって、その限界電流密度Ｊｃは５Ｋにおいて約３ｘ
１０６Ａ 、／−であると評価された。磁束飛躍は磁
場消去速度（ｆｉｅｌｄ ｓｗｅｅｐｉｎｇｒａｔｅ）
に６依存する。測定時間が２倍にされた時には、５Ｋに
おける飛躍の数は９つから７つに減少した。試料Ｃ軸に
垂直な印加磁界については、飛躍は殆ど観察されなかっ
た。５にでは、５４から−５，４Ｔへと磁場を消去して
戻す時には、１Ｔにおいて１つの飛躍が起こり、−５４
から５．４王へと磁場を消去する時には、飛躍は全く観
察されなかった。
よりも大きいく第９ｂ図）。ＩＯＫでは１つの飛躍だけ
が表れ（第９Ｃ図） 、２０にでは磁束飛躍は全く観察
されなかった（第９ｄ図）。磁化の強さは５〜ＩＯＫの
間では変化が見られないが、２０にでは、１／２まで（
ｂｙ ａ ｆａｃｔｏｒ ｏｆ ｔｗｏ）著しく減少す
る。５Ｋにおける試料ａ−ｂ平面の磁化の強さと７７Ｋ
における試料ａ−ｂ平面の磁化の強さとを比較すること
によって、その限界電流密度Ｊｃは５Ｋにおいて約３ｘ
１０６Ａ 、／−であると評価された。磁束飛躍は磁
場消去速度（ｆｉｅｌｄ ｓｗｅｅｐｉｎｇｒａｔｅ）
に６依存する。測定時間が２倍にされた時には、５Ｋに
おける飛躍の数は９つから７つに減少した。試料Ｃ軸に
垂直な印加磁界については、飛躍は殆ど観察されなかっ
た。５にでは、５４から−５，４Ｔへと磁場を消去して
戻す時には、１Ｔにおいて１つの飛躍が起こり、−５４
から５．４王へと磁場を消去する時には、飛躍は全く観
察されなかった。
磁束飛躍は、渦輪運動（ＶＯｒｔｅＸ １ｉｎｅ １Ｏ
Ｖｅｌｅｎｔ）におけるなだれ（ａｖａｌａｎｃｈｅ）
プロセスによって引き起こされることも可能である。低
温度において、超伝導性材料の磁気拡散率はその熱拡散
率よりも高い。言い換えれば、印加磁場がある一定の値
に増大される時またはそのローレンツ力が固定力（ｐｉ
ｎｎｉｎｇ ｆｏｒｃｅ）よりも大きい時に、磁束線が
突然移動し、磁束飛躍を引き起こす。その随伴エネルギ
ーフローが試料自体又はその環境によって吸収されるこ
とが可能な場合には、飛躍は止まる。
Ｖｅｌｅｎｔ）におけるなだれ（ａｖａｌａｎｃｈｅ）
プロセスによって引き起こされることも可能である。低
温度において、超伝導性材料の磁気拡散率はその熱拡散
率よりも高い。言い換えれば、印加磁場がある一定の値
に増大される時またはそのローレンツ力が固定力（ｐｉ
ｎｎｉｎｇ ｆｏｒｃｅ）よりも大きい時に、磁束線が
突然移動し、磁束飛躍を引き起こす。その随伴エネルギ
ーフローが試料自体又はその環境によって吸収されるこ
とが可能な場合には、飛躍は止まる。
高Ｔｃ超電導体の使用は、その限界電流密度Ｊｃに大き
く依存する。Ｊｃを増大させるためには、試料内の回転
力（ｓｏｉｎｎｉｎａ ｆｏｒｃｅ ）が増大されなけ
ればならない。しかし、これらの材料の低熱伝導率の故
に、この固定力だけが電流密度に影響を与える要因であ
るわけではない。試料及びその環境の磁気特性及び熱特
性も同様に考慮される必要がある。
く依存する。Ｊｃを増大させるためには、試料内の回転
力（ｓｏｉｎｎｉｎａ ｆｏｒｃｅ ）が増大されなけ
ればならない。しかし、これらの材料の低熱伝導率の故
に、この固定力だけが電流密度に影響を与える要因であ
るわけではない。試料及びその環境の磁気特性及び熱特
性も同様に考慮される必要がある。
試料の配向の度合いは、Ｘ線反射スペクトルから測定さ
れた。その反射率は、配向された試料のＣ軸に垂直な試
料の広い面からのもであり、従って完全に配向された試
料では（００１）−反射だけがＸ線反射に寄与するに過
ぎないだろう。第４図は、本発明の方法によって得られ
る超伝導体の抵抗と温度との間の関係を示す。第５図は
、約６×５×１ｓの寸法の長方形試料のＸ線反射を示す
。
れた。その反射率は、配向された試料のＣ軸に垂直な試
料の広い面からのもであり、従って完全に配向された試
料では（００１）−反射だけがＸ線反射に寄与するに過
ぎないだろう。第４図は、本発明の方法によって得られ
る超伝導体の抵抗と温度との間の関係を示す。第５図は
、約６×５×１ｓの寸法の長方形試料のＸ線反射を示す
。
磁化データ及びヒステリシスデータは！１栄量子スクイ
ド磁力計によって測定された。試験された３つのアニー
リング手順は、その結果としくＲなった磁化データをも
たらした。第１図は、９８０℃（４８時間）段階と及び
９８０℃から９００℃への徐冷（５℃／時間）段階とを
含まない本発明の方法による試料に関する、ピロ磁場冷
却（ＺＦＣ）＠比データを示す。第２図は、９８０℃（
４８時間）段階を含まない本発明の方法による試料に１
ｌｌｌする、ゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）磁化データを示す
。第３図は、本発明の全処理段階を含む本発明の方法に
より試料に関する、ゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）磁化データ
を示す。第３図が最良の超伝導転移を有することが示さ
れる。
ド磁力計によって測定された。試験された３つのアニー
リング手順は、その結果としくＲなった磁化データをも
たらした。第１図は、９８０℃（４８時間）段階と及び
９８０℃から９００℃への徐冷（５℃／時間）段階とを
含まない本発明の方法による試料に関する、ピロ磁場冷
却（ＺＦＣ）＠比データを示す。第２図は、９８０℃（
４８時間）段階を含まない本発明の方法による試料に１
ｌｌｌする、ゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）磁化データを示す
。第３図は、本発明の全処理段階を含む本発明の方法に
より試料に関する、ゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）磁化データ
を示す。第３図が最良の超伝導転移を有することが示さ
れる。
試料ａ−ｂ平面に対して平行垂直な印加磁場についての
磁化の異方性特性が調べられた。幾何学的な要因を除外
して、ａ−８平面の磁化はＺＦＣに関し等方性であり、
ＦＣは異方性特性を有し、その比率は４：３であった。
磁化の異方性特性が調べられた。幾何学的な要因を除外
して、ａ−８平面の磁化はＺＦＣに関し等方性であり、
ＦＣは異方性特性を有し、その比率は４：３であった。
第６図は−５，４Ｔと５．４７との間の磁化ヒステリシ
スを示す。ａｅａｎモデルから、（第７図に示されるよ
うに）磁場従属Ｊｃは７７Ｋにおいて５Ｔまでと推定さ
れた。ゼロ磁場では、Ｊｃは約４０，０００Ａ／−であ
ることが発見された。第８図は、試料基体として使用さ
れる銀プレートに関する電圧と電流と間の関係を示す。
スを示す。ａｅａｎモデルから、（第７図に示されるよ
うに）磁場従属Ｊｃは７７Ｋにおいて５Ｔまでと推定さ
れた。ゼロ磁場では、Ｊｃは約４０，０００Ａ／−であ
ることが発見された。第８図は、試料基体として使用さ
れる銀プレートに関する電圧と電流と間の関係を示す。
本発明に従って、１先的に配向されたバルクｙＢａ、、
Ｃｕ３ ｏｘ超伝導体が調製された。１２０Ａを上回る
連続直流ｉｉ流送電力と、７７Ｋにおいて３７、３００
Ａ ／ Ｊよりも高い限界型ＦＲ１度（Ｊｃ）とが、得
られた。
Ｃｕ３ ｏｘ超伝導体が調製された。１２０Ａを上回る
連続直流ｉｉ流送電力と、７７Ｋにおいて３７、３００
Ａ ／ Ｊよりも高い限界型ＦＲ１度（Ｊｃ）とが、得
られた。
本発明は、その好ましい実施例を含めて、詳細に説明さ
れてきた。しかし、当業名は、本開示の理解に基づいて
、本発明の思想と範囲とを逸脱せずに、部分的変更及び
改善を行うことが可能であることが理解されることだろ
う。
れてきた。しかし、当業名は、本開示の理解に基づいて
、本発明の思想と範囲とを逸脱せずに、部分的変更及び
改善を行うことが可能であることが理解されることだろ
う。
第１図は、９８０℃（４８時間）段階と及び９８０℃か
ら９００℃への徐冷（５℃／時ｆａｉｌ）段階とを含ま
ない本発明の方法により超伝導体の、ゼロ磁場冷却（Ｚ
ＦＣ）ｉｌ化曲線を示すグラフ、 第２図は、９８０℃（４８時間）アニーリング段階を含
まないが、しかし、約２時間の間の９８０”Ｃがら９０
０℃への炉内冷却段階を含む本発明の方法による超伝導
体の、ゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）磁化曲線を示すグラフ、 第３図は、本発明によって得られる超伝導体の磁化曲線
を示すグラフ、 第４図は、本発明の方法によって得られる超伝導体の抵
抗と温度との間の関係を示すグラフ、第５図は、本発明
による超伝導体試料のＸ線回折パターンを小すグラフ、 第６図は、７７Ｋにおける超伝導体の磁化ヒステリシス
ループを示すグラフ、 第７図は、超伝導体の平均粒度が約１５＃の場合の、Ｂ
ｅａｎモデルによって計算された、７７Ｋにおける限界
電流密度（Ｊ ｃ）を示すグラフ、第８図は、試料基体
として使用される銀プレートの電圧と電流との間の関係
を示すグラフ、並びに、 第９図は、（ａ１５Ｋ、（ｂ）７．５Ｋ、（Ｃ） ＩＯ
Ｋ、及び（ｄ）２０Ｋ１．：おける、高輸送限界電流密
度ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ試料の磁化ヒステリシスを示すグ
ラフである。 ２θ 令・５ θ卆−〇 年１ Ｔニ ア７に １（Ａ） Ｈ（Ｔ） 凛沙、、ｐ、５ Ｈ（Ｔ） Ｈ（Ｔ） り；５ｒ−，９−ｃ 手続補正書Ｇ式） １゜ 事件の表示 平成２年特許願第１１４９５８号 ３、 発明の名称 高輸送限界電流密度を有する バルクＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０超伝導体の製造方法３、補正
をする者 事件との関係
ら９００℃への徐冷（５℃／時ｆａｉｌ）段階とを含ま
ない本発明の方法により超伝導体の、ゼロ磁場冷却（Ｚ
ＦＣ）ｉｌ化曲線を示すグラフ、 第２図は、９８０℃（４８時間）アニーリング段階を含
まないが、しかし、約２時間の間の９８０”Ｃがら９０
０℃への炉内冷却段階を含む本発明の方法による超伝導
体の、ゼロ磁場冷却（ＺＦＣ）磁化曲線を示すグラフ、 第３図は、本発明によって得られる超伝導体の磁化曲線
を示すグラフ、 第４図は、本発明の方法によって得られる超伝導体の抵
抗と温度との間の関係を示すグラフ、第５図は、本発明
による超伝導体試料のＸ線回折パターンを小すグラフ、 第６図は、７７Ｋにおける超伝導体の磁化ヒステリシス
ループを示すグラフ、 第７図は、超伝導体の平均粒度が約１５＃の場合の、Ｂ
ｅａｎモデルによって計算された、７７Ｋにおける限界
電流密度（Ｊ ｃ）を示すグラフ、第８図は、試料基体
として使用される銀プレートの電圧と電流との間の関係
を示すグラフ、並びに、 第９図は、（ａ１５Ｋ、（ｂ）７．５Ｋ、（Ｃ） ＩＯ
Ｋ、及び（ｄ）２０Ｋ１．：おける、高輸送限界電流密
度ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ試料の磁化ヒステリシスを示すグ
ラフである。 ２θ 令・５ θ卆−〇 年１ Ｔニ ア７に １（Ａ） Ｈ（Ｔ） 凛沙、、ｐ、５ Ｈ（Ｔ） Ｈ（Ｔ） り；５ｒ−，９−ｃ 手続補正書Ｇ式） １゜ 事件の表示 平成２年特許願第１１４９５８号 ３、 発明の名称 高輸送限界電流密度を有する バルクＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０超伝導体の製造方法３、補正
をする者 事件との関係
Claims (2)
- （１）高い輸送限界電流及び輸送限界電流密度を有する
、ｘ＝７−δであるバルク ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ超伝導体の製造方法であって
、（ I ）Ｙ＿２Ｏ＿３、ＢａＯ＿２及びＣｕＯをＹ：
Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３の比率で混合し、直径２．５４
ｃｍ及び厚さ０．５〜０．８ｃｍのペレットに前記混合
物を圧縮する段階と、 （II）前記ペレットを９４０℃で２４時間に亘ってアニ
ーリングし、その後室温にまで温度を低下させる段階と
、 （III）前記ペレットを摩砕して細粉にし、その後新た
なペレットを形成するために圧縮する段階（IV）前記（
III）で得られたペレットを９８０℃で４８〜７２時間
に亘つて炉内でアニーリングする段階と、 （Ｖ）前記ペレットの温度を５５０℃に低下させ、１０
〜２０時間の間この温度に維持し、その後８時間をかけ
て４００℃に低下させ、１０〜２０時間の間この温度に
維持し、室温まで温度を低下させる段階と、（VI）前記
ペレットを１１００℃に予熱された炉の中に入れ、１０
分間の間１１００℃に維持し、その後２０分かけて１１
００℃から１０３０℃に温度を低下させ、５０時間をか
けて１０３０℃から９８０℃に温度を低下させる段階と
、 （VI）前記ペレットの温度を８時間の間９８０℃に維持
し、１６〜３０時間をかけて９８０℃から９００℃に温
度を低下させ、６時間をかけて５５０℃に温度を低下さ
せ、１０〜２０時間の間５５０℃に維持し、８時間をか
けて５５０℃から４００に温度を低下させ、１０〜２０
時間の間４００℃に維持し、その後前記ペレットの温度
を室温まで低下させる段階とからなるバルクＹＢａ＿２
Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘ超伝導体の製造方法。 - （２）前記（IV）におけるペレットが、流動する酸素中
炉内で４８時間に亘つてアニーリングされる請求項１に
記載の高い輸送限界電流及び輸送限界電流密度を有する
バルクＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿ｘの超伝導体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114958A JPH0764629B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 高輸送限界電流密度を有するバルクＹ―Ｂａ―Ｃｕ―Ｏ超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114958A JPH0764629B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 高輸送限界電流密度を有するバルクＹ―Ｂａ―Ｃｕ―Ｏ超伝導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416548A true JPH0416548A (ja) | 1992-01-21 |
| JPH0764629B2 JPH0764629B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=14650854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2114958A Expired - Lifetime JPH0764629B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 高輸送限界電流密度を有するバルクＹ―Ｂａ―Ｃｕ―Ｏ超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764629B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012038526A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-23 | Kyushu Univ | ＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ超電導体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63295471A (ja) * | 1987-05-27 | 1988-12-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
| JPS649852A (en) * | 1987-06-30 | 1989-01-13 | Nec Corp | Production of superconducting oxide ceramic |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2114958A patent/JPH0764629B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63295471A (ja) * | 1987-05-27 | 1988-12-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
| JPS649852A (en) * | 1987-06-30 | 1989-01-13 | Nec Corp | Production of superconducting oxide ceramic |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012038526A (ja) * | 2010-08-05 | 2012-02-23 | Kyushu Univ | ＲＥ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ超電導体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0764629B2 (ja) | 1995-07-12 |
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