JPH04166763A - 吸着型ガスクロマトグラフィー充填剤及びその製造方法 - Google Patents

吸着型ガスクロマトグラフィー充填剤及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、○３．Ｎ２、ＣＨ，、Ｃ０．Ｇ０．（７）５
種類のガスを同時に分析でき、かつ広範な分析が可能な
吸着型ガスクロマトグラフィー充填剤およびその製造方
法に関する。
〔従来の技術〕
従来より、ガスクロマトグラフィー（以下、ガスクロと
いう）を利用するガス分析としては、吸着型の充填剤で
あるモレキュラシーブ、シリカゲル、または粒状活性炭
等が使用されている。
しかしながら、これらの充填剤はガス分析の中で最も重
要なガスである０２、Ｎ２、ＣＨ４，Ｃ０．Ｃｏ２の５
種類のガスを同時に分析できないという欠点があった。
即ち、モレキュラシーブは、ＣＯ２が溶出せず、シリカ
ゲルや活性炭は０□とＮ２の分離ができない。
そのため、従来はモレキュラシーブ、ポーラスポリマー
ビーズをそれぞれに充填した２本のカラムを並列に接続
し、前者で０□、Ｎ２、ＣＨ４、ＣＯを、また、後者で
ＣＯ２を分析する方法が行なわれていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、この方法では、２本のカラムに流すガス
の流量調節が非常に難しいため、１本のカラムで上記５
種類のガスを同時に分析できる充填剤の開発が望まれて
いた。
本発明は上記欠点を克服し、０２．Ｎ２、ＣＨ４、ＣＯ
，ＣＯ２の５種類のガスを同時に分析でき、かつ広範な
分析が可能となる吸着型ガスクロ充填剤を提供すること
を目的にする。
〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、従来の粒状活性炭で０２とＮ２の分離が
できないのは、その活性炭にミクロボアとマクロポアが
同時に存在するため吸着された物質の脱着が起こりにく
くなること、また活性炭の原料となる素材の表面積が小
さいため、０２とＮ２の分離に関与するミクロポアの量
が少ないことに原因があることを見出した。
そこで、０２とＮ２の分離に関与するミクロボアが多量
に存在し、しかも、ミクロポアのみからなる充填剤並び
にその製造方法について鋭意研究した結果、■原料とし
て炭素微粒子を用いればその集合体の表面積が大きくな
り、それを賦活すればマクロポアがほとんどなく、かつ
、多量のミクロボアのみをもった充填剤が得られること
、また、■上記充填剤の吸着等温線における相対圧０．
３での窒素ガス吸着量（Ｖ０．、）と相対圧１１１８１
．０での窒素ガス吸着量（Ｖ０．、）、どの比（Ｖ０．
３／Ｖ０．。）が０．９以上で、カッ、ＢＥＴ比表面積
を１０００〜２０００ｍ２／ｇにすれば、０２とＮ２の
分離が良くなり、しかも、ＣＨ，、ｃ０．ｃ。
２も同時に分析できるとの知見を得て本発明を完成した
。
即ち、本発明は１表面積の大きい炭素微粒子集合体を賦
活し、比表面積が１０００〜２０００ｎ（７ｇでほぼミ
クロポアのみの活性炭素からなるガスクロ充填剤であり
、その製造方法は、不溶融かつ炭素化可能な微粒子状高
分子化合物またはその炭素化物、又は各種処理により不
溶融化できかつ炭素化可能な微粒子状高分子化合物また
はその炭素化物に、熱硬化性樹脂を均一にコーティング
し、これを成形した後、硬化、焼成、粉砕、分級して粒
度の揃った炭素微粒子集合体を得、これを賦活し、更に
酸処理することを特徴とするものである。
不溶融かつ炭素化可能な微粒子状高分子化合物またはそ
の炭素化物とは、炭素化に至る加熱処理において溶融す
ることなく炭素化され得る化合物であり、この化合物を
使用することにより原料微粒子の形状は保持され、上記
炭素微粒子集合体を得ることができる。
不溶融かつ炭素化可能な微粒子状高分子化合物としては
１例えば、不溶融性フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂
、レーヨン、ＰＡＮ等が、又、各種処理により不溶融化
でき、かつ炭素化可能な物質としては、ピッチ、リグニ
ン等が挙げられる。
また、コーティングする熱硬化性樹脂液としては、例え
ば、フェノール、変性フェンール、フラン等が挙げられ
る。
これらの配合量は微粒子状高分子化合物またはその炭素
化物等の微粒子成分１００重量部に対して、熱硬化性樹
脂５〜１００重量部が好ましい。
熱硬化性樹脂が５重量部未満では充填剤の強度が低下し
て粉化しやすくなり、１００重量部を越えると、炭素微
粒子集合体の表面積が低下し、比表面積が１０００−２
０００　ｎ（／　ｇでがっミクロポアのみからなる充填
剤を得ることができなくなる。
上記微粒子成分の粒子径はその９０重量％以上が１００
μｍ以下になるようにする。１００μｍを越える微粒子
の含有量が１０重量％を越えると。
比表面積が１０００〜２０００　ｒｎ’　／　ｇでミク
ロボアのみからなる充填剤を得ることができなくなる。
また、微粒子成分に熱硬化性樹脂をコーティングする際
には溶剤を使用し、そのコーティングがより均一になる
ようにする。　このとき、溶剤としてはメタノール、エ
タノール等のアルコール類やアセトン、メチルエチルケ
トン等のケトン類等を使用することができる。
溶剤の配合量は、溶剤／熱硬化性樹脂＝１７１以上とす
る。溶剤の配合量が１／１未満では、熱硬化性樹脂を微
粒子成分に均一にコーティングすることができず、最終
的に得られる充填剤の強度が低下する。
次いで、スラリー状になったものを乾燥して、溶剤を除
去することにより、熱硬化性樹脂が微粒子成分に均一に
コーティングされる。
このとき、樹脂が硬化しない温度領域１例えば、８０℃
以下で減圧処理することが好ましい。
次に、これを成型する。
成形方法は１５０〜５００μｍノズルから押し出して棒
状に成形する方法やモールド成形等があるが押出し成形
が特性や粉砕性の面で特に好ましい。
熱処理をする前に成形するのは、そのまま熱処理すると
得られる集合体が不均質になるからである。
次いで、成形したものを１００〜２００℃で１〜５時間
加熱することにより硬化させ、さらに、６００〜１００
０℃の不活性ガス中で焼成し、これを粉砕した後、分級
して、６０〜８０．８０〜１００ｍｅｓｈの粒状の炭素
微粒子集合体を得る。
ついで、得られた炭素微粒子集合体を賦活するが、その
際、温度、時間、水蒸気量を適宜に調節することにより
、吸着等温線における相対圧０゜３での窒素ガス吸着量
（Ｖ０．３）と、相対圧略１゜０での窒素ガス吸着量（
Ｖ１．０）との比（Ｖ０．、／■１．。）が０．９以上
でかつＢＥＴ比表面積が１０００〜２００Ｏｒ＆／ｇと
することができる。
賦活は、例えば、９００〜１０００℃で１０〜６０分、
１〜１０ｃｃ／分の水蒸気量で賦活することにより上記
目的を達成できる。
Ｖ　ｏ　、　３　／　Ｖ　ｘ。比および比表面積が上記
範囲を逸脱すると、０２とＮ２の分離が好適になされな
い。
賦活の方法は水蒸気賦活のほか、炭酸ガス賦活、薬品賦
活等のいずれでも良いが、水蒸気賦活が最も好ましい。
最後に、賦活処理を終えた炭素微粒子集合体に酸処理を
行ない賦活時に生じたアルカリを中和し、ＣＯ２の分析
を可能にする。このとき酸処理に使用する酸は揮発性の
酸である塩酸が好ましい。
このようにして得られた充填剤は０２、Ｎ２、ＣＨ４、
Ｃ○、ＣＯ２の５種類のガスを同時に分析できるだけで
なく、広範な分析に使用できる。
［実施例］ 次に、実施例及び比較例を用いて本発明をさらに具体的
に説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。
実施例１ 不溶融のフェノール樹脂（商品名　ユニペックス、Ｃ−
３０，粒子径１０〜３０μ、ユニチカ製）５００ｇにフ
ェノール樹脂液（商品名：ＴＤ−７５３８大日本インキ
（株）製）１５０ｇ、更にメタノール１５０ｇを加えて
スラリー化した後、温度５０℃、減圧下で乾燥し、メタ
ノールを除去した。得られた乾燥物は孔径３００μｍの
ノズルから押し出して成形した後、１５０℃で１時間加
熱することにより硬化、７００℃で焼成した。焼成物は
粉砕し、分級し、６０〜８０ｍｅｓｈに粒度をそろえた
炭素微粒子集合体を得た。
この炭素微粒子集合体を９５０℃、６０分、水蒸気雰囲
気中で賦活した後、６Ｎ−ＨＣＱで処理し、更に乾燥し
、吸着型ガスクロ充填剤を得た。
得られた充填剤は比表面積１５００ｍ”／ｇ、その吸着
等温線（第１図）から求めたＶ０．３／ｖ１゜＝０．９
９でマクロポアはほとんど詔ぬられなかった。
次に、この充填剤を３．２ｍｍφ、長さ３．０ｍのカラ
ムに充填し、０２、Ｎ２、Ｃ○、ＣＨ４、ＣＯ２を分析
したところ、第２図に示したように良好に分離すること
が明らかになった。
比較例１ 市販の粒状活性炭（商品名：ＪＸＮ、日本カーボン■社
製）を粉砕し、分級し、６０〜８０ｍｅｓｈに粒度をそ
ろえた後、実施例１と同様にして塩酸処理し、吸着型ガ
スクロ充填剤を得た。
得られた充填剤の比表面積は１２００ｍ”／ｇであり、
第３図に示した吸着等温線から求めたＶ０．　３　／　
Ｖｘ、。＝０．７０でミクロポアとマクロポアの両方が
存在することがわかった。
次に、この充填剤を３．２ｍｍφ、長さ３ｍのカラムに
充填し、実施例１と同一の条件で空気を分析したところ
、０□とＮ２の分離が全く認められなかった。
比較例２ 実施例１で得た戻素微粒子集合体を８５０℃、６０分、
水蒸気雰囲気中で賦活した後、６Ｎ−ＨＣＱで処理し、
更に乾燥して比表面積は７００ｍ”／ｇ、吸着等温線か
ら求めたＶ。、ａ／Ｖｘ、。＝０゜９５の充填剤を得た
。この充填剤を実施例１と同一の条件で空気を分析した
ところ、０□とＮ２の分離が全く認められなかった。
［効果コ 本発明の吸着型ガスクロマトグラフィー充填剤は、０２
、Ｎ２、Ｃ０．ＣＨ，、Ｃｏ２（１’１５種類のガスを
同時に分析でき、広範な分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は１本発明の充填剤の吸着等温線、第２図は、本
発明者の充填剤を用いた種々の化合物分析のガスクロマ
トグラムの例、第３図は、市販の粒状活性炭から得た吸
着型ガスクロ充填剤の吸着等温線を示す。 特許出願人　日本カーボン株式会社 信和化工株式会社

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）全体がカーボン微粒子で構成され、吸着等温線に
    おける相対圧０．３での窒素ガス吸着量（Ｖ＿０＿．＿
    ３）と、相対圧略１．０での窒素ガス吸着量（Ｖ＿１＿
    ．＿０）との比（Ｖ＿０＿．＿３／Ｖ＿１＿．＿０）が
    ０．９以上で、かつ、ＢＥＴ比表面積が１０００〜２０
    ００ｍ＾２／ｇであることを特徴とする吸着型ガスクロ
    マトグラフィー充填剤。
  2. （２）不溶融かつ炭素化可能な微粒子状高分子化合物ま
    たはその炭素化物、または各種処理により不溶融化でき
    かつ炭素化可能な微粒子状高分子化合物またはその炭素
    化物に、熱硬化性樹脂を均一にコーティングし、これを
    成形した後、硬化、焼成、粉砕、分級し、ついで賦活処
    理し、さらに酸処理することを特徴とする全体がカーボ
    ン微粒子で構成され、吸着等温線における相対圧０．３
    での窒素ガス吸着量（Ｖ＿０＿．＿３）と相対圧略１．
    ０での窒素ガス吸着量（Ｖ＿１＿．＿０）との比（Ｖ＿
    ０＿．＿３／Ｖ＿１＿．＿０）が０．９以上で、かつ、
    ＢＥＴ比表面積が１０００〜２０００ｍ＾２／ｇである
    吸着型ガスクロマトグラフィー充填剤の製造方法。
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