JPH0416754A - 分析装置 - Google Patents
分析装置Info
- Publication number
- JPH0416754A JPH0416754A JP2122192A JP12219290A JPH0416754A JP H0416754 A JPH0416754 A JP H0416754A JP 2122192 A JP2122192 A JP 2122192A JP 12219290 A JP12219290 A JP 12219290A JP H0416754 A JPH0416754 A JP H0416754A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- peak
- ray
- concentration
- component element
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は試料面を励起線で照射し、試料から放射される
二次放射線を分光することにより試料成分の定量を行う
分析法で、試料面を走査しながら分析する場合に、試料
の定量的成分構成をリアルタイムで表示できる分析装置
に関する。
二次放射線を分光することにより試料成分の定量を行う
分析法で、試料面を走査しながら分析する場合に、試料
の定量的成分構成をリアルタイムで表示できる分析装置
に関する。
（従来の技術）
試料面に電子線を照射し、試料から放射されるＸ線を分
光することにより試料面の元素分析を行うことができる
。この方法で定量分析を行う場合、試料成分素各々の純
品或は濃度既知の標準試料を用いて各元素の特性Ｘ線強
度を測定してこれを分母とし、被測定試料の各元素特性
Ｘｖ１強度を分子として比例的に各成分元素の濃度を求
めこれを第１近似とする。各成分元素の特性Ｘ線強度は
他の共存元素による吸収、他元素からの特性Ｘ線による
励起等の影響を受けでいるので、上述したような単純比
例計算によって夫々の元素の濃度は決定できず、上述し
た第１近似の濃度に補正演算を施して夫々の元素の濃度
を決定するようにしなければならない。この場合の補正
演算自体は公知のものである。また標準試料についても
被測定試料についても各元素の特性Ｘ線強度は直接求ま
らず、各元素の特性Ｘ線のピークはＸ線スペクトルのベ
ースライン上に乗っているので、真の特性Ｘ線強度は直
接測定されるＸ線強度にこのベースラインの補正を行っ
て初めて求まるものである。
光することにより試料面の元素分析を行うことができる
。この方法で定量分析を行う場合、試料成分素各々の純
品或は濃度既知の標準試料を用いて各元素の特性Ｘ線強
度を測定してこれを分母とし、被測定試料の各元素特性
Ｘｖ１強度を分子として比例的に各成分元素の濃度を求
めこれを第１近似とする。各成分元素の特性Ｘ線強度は
他の共存元素による吸収、他元素からの特性Ｘ線による
励起等の影響を受けでいるので、上述したような単純比
例計算によって夫々の元素の濃度は決定できず、上述し
た第１近似の濃度に補正演算を施して夫々の元素の濃度
を決定するようにしなければならない。この場合の補正
演算自体は公知のものである。また標準試料についても
被測定試料についても各元素の特性Ｘ線強度は直接求ま
らず、各元素の特性Ｘ線のピークはＸ線スペクトルのベ
ースライン上に乗っているので、真の特性Ｘ線強度は直
接測定されるＸ線強度にこのベースラインの補正を行っ
て初めて求まるものである。
このようにＸ線分光分析法によって試料の定量分析を行
う場合、被測定試料より得られる各元素の特性Ｘ線につ
いての測定値を直ちに各元素濃度と関係づけることがで
きないので、試料面を励起線で走査し、走査線に沿って
の元素の構成比率の変化をリアルタイムで表示する装置
はなかった。
う場合、被測定試料より得られる各元素の特性Ｘ線につ
いての測定値を直ちに各元素濃度と関係づけることがで
きないので、試料面を励起線で走査し、走査線に沿って
の元素の構成比率の変化をリアルタイムで表示する装置
はなかった。
同様のことはＸ線分光分析の場合に限られず、例えばＸ
線光電子分光分析法の場合でも云えることである。
線光電子分光分析法の場合でも云えることである。
（発明が解決しようとする課り
本発明は試料面を励起線で走査しながら、試料から放射
される二次放射線を分光することにより、試料面の走査
線に沿う試料成分の構成比を走査と同時に順次継続的に
表示できる分析装置を提供しようとするものである。
される二次放射線を分光することにより、試料面の走査
線に沿う試料成分の構成比を走査と同時に順次継続的に
表示できる分析装置を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
試料面を励起線で走査する手段と、試料から放射される
二次放射線を分光する手段と、分光された二次放射線ス
ペクトル上で試料成分元素のピーク中心およびその両側
のバックグラウンド位置のスペクトル強度から各元素の
ピーク強度を求める手段と、各成分元素の標準試料につ
いて上記各手段を通して得られる標準試料についての各
元素のピーク強度を記憶させておく手段と、上記各元素
の標準試料についてのピーク強度と比測定試料について
上記各装置を通して得られる各元素のピーク強度とから
比例的に各成分元素の第１近似濃度を算出し、第１近似
濃度から各成分元素の濃度を決定する補正演算を行うデ
ータ処理装置とにより分析装置を構成した。
二次放射線を分光する手段と、分光された二次放射線ス
ペクトル上で試料成分元素のピーク中心およびその両側
のバックグラウンド位置のスペクトル強度から各元素の
ピーク強度を求める手段と、各成分元素の標準試料につ
いて上記各手段を通して得られる標準試料についての各
元素のピーク強度を記憶させておく手段と、上記各元素
の標準試料についてのピーク強度と比測定試料について
上記各装置を通して得られる各元素のピーク強度とから
比例的に各成分元素の第１近似濃度を算出し、第１近似
濃度から各成分元素の濃度を決定する補正演算を行うデ
ータ処理装置とにより分析装置を構成した。
（作用）
上述構成によると、予め試料を構成している各成分元素
の標準試料について、バックグラウンドを補正した正味
の各元素の二次放射線スペクトルのピーク強度古来めて
おくと、その結果が記憶されているので、被測定試料に
ついて試料面を励起線で走査して行くと、走査線上の各
測定点毎にリアルタイムで各成分元素の濃度が算出され
る。リアルタイムに各成分濃度が求まるので、試料面走
査と同時的に試料面の走査線に沿う成分比を順次表示し
て行くことが可能となる。
の標準試料について、バックグラウンドを補正した正味
の各元素の二次放射線スペクトルのピーク強度古来めて
おくと、その結果が記憶されているので、被測定試料に
ついて試料面を励起線で走査して行くと、走査線上の各
測定点毎にリアルタイムで各成分元素の濃度が算出され
る。リアルタイムに各成分濃度が求まるので、試料面走
査と同時的に試料面の走査線に沿う成分比を順次表示し
て行くことが可能となる。
（実施例）
第１図に本発明の一実施例を示す。■は電子銃、２は対
物レンズで電子ビームを試料面に収束させる。３は試料
移動装置で、試料を電子ビームと直角の方向に移動させ
ることにより、試料面上で電子ビーム照射点が移動する
。電子銃１．対物レンズ２．試料移動装置３によって試
料面を励起線で走査する手段が構成されている。４１．
４２は試料Ｓの周囲に配置された複数のＸ線分光器で、
図では二つだけ示しであるが、分析しようとする元素数
だけ配置されている。５１．５２は各Ｘ線分光器のＸ線
検出器である。各Ｘ線分光器は検出しようとする元素の
特性Ｘ線波長を検出する状態を中心に小さな波長範囲を
走査可能であり、６１．６２は夫々のＸ線分光器で波長
走査を行うための走査駆動装置である。７はデータ処理
制御装置で、試料移動袋ｙ１３．各Ｘ線分光器の波長走
査駆動装置の制御および各Ｘ線検出器５１ 、．５２等
の出力信号に対してデータ処理を行う。８はデータ処理
に必要なデータを記憶させておくメモリ、９はデータ処
理の結果を表示する表示装置でＣＲＴとかプロッタを用
いることができる。
物レンズで電子ビームを試料面に収束させる。３は試料
移動装置で、試料を電子ビームと直角の方向に移動させ
ることにより、試料面上で電子ビーム照射点が移動する
。電子銃１．対物レンズ２．試料移動装置３によって試
料面を励起線で走査する手段が構成されている。４１．
４２は試料Ｓの周囲に配置された複数のＸ線分光器で、
図では二つだけ示しであるが、分析しようとする元素数
だけ配置されている。５１．５２は各Ｘ線分光器のＸ線
検出器である。各Ｘ線分光器は検出しようとする元素の
特性Ｘ線波長を検出する状態を中心に小さな波長範囲を
走査可能であり、６１．６２は夫々のＸ線分光器で波長
走査を行うための走査駆動装置である。７はデータ処理
制御装置で、試料移動袋ｙ１３．各Ｘ線分光器の波長走
査駆動装置の制御および各Ｘ線検出器５１ 、．５２等
の出力信号に対してデータ処理を行う。８はデータ処理
に必要なデータを記憶させておくメモリ、９はデータ処
理の結果を表示する表示装置でＣＲＴとかプロッタを用
いることができる。
上述した装置を用いて被測定試料の一つの走査線に沿っ
ての元素定量分析を行う手順を説明する。試料の成分元
素は予め判明しているものとする。成分元素が不明の場
合は上述装置において、一つのＸ線分光器を用いて波長
走査を行い、Ｘ線スペクトル全体的を測定して定性的に
成分元素を決定する。試料成分元素が判明しているので
、複数のＸ線分光器を一つずつ試料の成分元素に対応さ
せて、夫々のＸ線分光器の波長走査の中心および走査幅
を設定する。次に各成分元素の標準試料を用意する。標
準試料は濃度１００％の純品試料がよいが、任意既知濃
度のものであればよい。各標準試料毎に電子ビームを照
射し、その元素の特性Ｘ線波長位置および、そのピーク
の両割のバックグラウンド位置（予め設定した波長走査
幅の両端波長位置）の３点でＸ線強度を測定し、これを
Ｊｓｉ、Ｂｓ１１．Ｂｓ１２とする。データ処理制御装
置はこれらのデータから Ｔｓ ｉ＝Ｊ ｓ ｉ −（Ｂｓ ｉ １＋Ｂｓ ｉ２
）／２’ ！ ” １ ＋ ２ ｐ・・・ｎ）を算出し
、これをｉ番目の元素の標準試料の正味の特性Ｘ線強度
としてメモリ８に記憶させておく。この演算の意味は第
２図で明らかなように、ピーク高さからベースラインレ
ベルの平均を引算しているのである。
ての元素定量分析を行う手順を説明する。試料の成分元
素は予め判明しているものとする。成分元素が不明の場
合は上述装置において、一つのＸ線分光器を用いて波長
走査を行い、Ｘ線スペクトル全体的を測定して定性的に
成分元素を決定する。試料成分元素が判明しているので
、複数のＸ線分光器を一つずつ試料の成分元素に対応さ
せて、夫々のＸ線分光器の波長走査の中心および走査幅
を設定する。次に各成分元素の標準試料を用意する。標
準試料は濃度１００％の純品試料がよいが、任意既知濃
度のものであればよい。各標準試料毎に電子ビームを照
射し、その元素の特性Ｘ線波長位置および、そのピーク
の両割のバックグラウンド位置（予め設定した波長走査
幅の両端波長位置）の３点でＸ線強度を測定し、これを
Ｊｓｉ、Ｂｓ１１．Ｂｓ１２とする。データ処理制御装
置はこれらのデータから Ｔｓ ｉ＝Ｊ ｓ ｉ −（Ｂｓ ｉ １＋Ｂｓ ｉ２
）／２’ ！ ” １ ＋ ２ ｐ・・・ｎ）を算出し
、これをｉ番目の元素の標準試料の正味の特性Ｘ線強度
としてメモリ８に記憶させておく。この演算の意味は第
２図で明らかなように、ピーク高さからベースラインレ
ベルの平均を引算しているのである。
次に被測定試料について、電子ビームの照射点が分析し
ようとする走査線に沿うように一定距離ずつ、試料移動
装置３を駆動させ、走査線上の各測定点毎に、試料成分
対応Ｘ線分光器を上述した走査範囲上の三点に順次位置
させ、各元素の特性Ｘ線波長位置のＸ線強度Ｊｕｉ、Ｂ
ｕｉｌ、Ｂｕｉ２を測定し、 Ｉｕ ｉ＝Ｊ ｕ ｉ −（・Ｂｕ ｉ Ｉ＋Ｂｕ ｉ
２）／２を算出し、これを被測定試料の各成分元素の正
味の特性Ｘ線強度とし、各元素の第１近似濃度Ｋ ｉを によって算出し、このに１〜Ｋｎを用い、ＺＡＦ補正演
算によって各成分元素の濃度Ｃ１〜Ｃｎを算出して、次
の測定点に移動して行く。上述のようにして求められた
Ｃ１〜Ｃｎは順次表示装置１ｉ９に出力して第３図に示
すような走査線に沿う各成分元素の濃度の相対的変化の
表示グラフを画いて行く。
ようとする走査線に沿うように一定距離ずつ、試料移動
装置３を駆動させ、走査線上の各測定点毎に、試料成分
対応Ｘ線分光器を上述した走査範囲上の三点に順次位置
させ、各元素の特性Ｘ線波長位置のＸ線強度Ｊｕｉ、Ｂ
ｕｉｌ、Ｂｕｉ２を測定し、 Ｉｕ ｉ＝Ｊ ｕ ｉ −（・Ｂｕ ｉ Ｉ＋Ｂｕ ｉ
２）／２を算出し、これを被測定試料の各成分元素の正
味の特性Ｘ線強度とし、各元素の第１近似濃度Ｋ ｉを によって算出し、このに１〜Ｋｎを用い、ＺＡＦ補正演
算によって各成分元素の濃度Ｃ１〜Ｃｎを算出して、次
の測定点に移動して行く。上述のようにして求められた
Ｃ１〜Ｃｎは順次表示装置１ｉ９に出力して第３図に示
すような走査線に沿う各成分元素の濃度の相対的変化の
表示グラフを画いて行く。
（発明の効果）
本発明によれば、試料面の走査線に沿う成分元素の構成
比率の変化がリアルタイムで求められるので、偏析とか
組成むらの生じ易い材料の品質の試験とか、異常部分の
検出等が迅速に行える。
比率の変化がリアルタイムで求められるので、偏析とか
組成むらの生じ易い材料の品質の試験とか、異常部分の
検出等が迅速に行える。
第１図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロック図
、第２図はバックグラウンド補正の説明図、第３図は上
記実施例装置で得られる測定記録のグラフである。 １・・・電子銃、２・・・対物レンズ、３・・・試料移
動装置、Ｓ・・・試料、４１．４２・・・Ｘ線分光器、
５１゜５２・・・Ｘ線検出器、６１．６２・・・走査駆
動装置、７・・・データ処理、制御装置、８・・・メモ
リ、９・・・表示装置。 代理人 弁理士 縣 浩 介 手続補正書（方式） １．事件の表示 平成２年特許願第１２２１９２号２
、発明の名称 分析装置 ３、補正する者 事件との関係 特許出願人 住 所 京都市中京区西ノ京桑原町１番地名称（１９９
）株式会社島津製作所 代表者西八條 實 ４、代 理 人 住 所 大阪市東区横堀５丁目１６番地中甚ビル内氏
名 （７０４５）弁理士 縣 浩 介５ 補正
命令の日付 平成 ２年 ８月２８日 −一′−６、補正の
対象 第３図
、第２図はバックグラウンド補正の説明図、第３図は上
記実施例装置で得られる測定記録のグラフである。 １・・・電子銃、２・・・対物レンズ、３・・・試料移
動装置、Ｓ・・・試料、４１．４２・・・Ｘ線分光器、
５１゜５２・・・Ｘ線検出器、６１．６２・・・走査駆
動装置、７・・・データ処理、制御装置、８・・・メモ
リ、９・・・表示装置。 代理人 弁理士 縣 浩 介 手続補正書（方式） １．事件の表示 平成２年特許願第１２２１９２号２
、発明の名称 分析装置 ３、補正する者 事件との関係 特許出願人 住 所 京都市中京区西ノ京桑原町１番地名称（１９９
）株式会社島津製作所 代表者西八條 實 ４、代 理 人 住 所 大阪市東区横堀５丁目１６番地中甚ビル内氏
名 （７０４５）弁理士 縣 浩 介５ 補正
命令の日付 平成 ２年 ８月２８日 −一′−６、補正の
対象 第３図
Claims (1)
- 試料面を励起線で走査する手段と、試料から放射される
二次放射線を分光する手段と、分光された二次放射線ス
ペクトル上で試料成分元素のピーク中心およびその両側
のバックグラウンド位置のスペクトル強度を測定する手
段と、各成分元素の上記ピーク中心位置およびその両側
のバックグラウンド位置のスペクトル強度から各元素の
ピーク強度を求める手段と、各成分元素の標準試料につ
いて上記手段を通して得られる標準試料についての各元
素のピーク強度を記憶させておく手段と、上記各元素の
標準試料についてのピーク強度と被測定試料について上
記各装置を通して得られる各元素のピーク強度とから比
例的に各成分元素の第１近似濃度を算出し、第１近似濃
度から各成分元素の濃度を決定する補正演算を行うデー
タ処理装置とよりなることを特徴とする分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2122192A JPH081424B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2122192A JPH081424B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416754A true JPH0416754A (ja) | 1992-01-21 |
| JPH081424B2 JPH081424B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=14829851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2122192A Expired - Lifetime JPH081424B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH081424B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012058146A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-03-22 | Jeol Ltd | Ｘ線検出システム |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63313043A (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-21 | Jeol Ltd | 平均原子番号によるバックグラウンド推定法 |
| JPS6457157A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Jeol Ltd | Simple quantitative analysis method with wavelength dispersion type x-ray spectroscope |
-
1990
- 1990-05-11 JP JP2122192A patent/JPH081424B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63313043A (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-21 | Jeol Ltd | 平均原子番号によるバックグラウンド推定法 |
| JPS6457157A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Jeol Ltd | Simple quantitative analysis method with wavelength dispersion type x-ray spectroscope |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012058146A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-03-22 | Jeol Ltd | Ｘ線検出システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH081424B2 (ja) | 1996-01-10 |
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