JPS62285048A - 元素濃度分布測定方法 - Google Patents
元素濃度分布測定方法Info
- Publication number
- JPS62285048A JPS62285048A JP61128763A JP12876386A JPS62285048A JP S62285048 A JPS62285048 A JP S62285048A JP 61128763 A JP61128763 A JP 61128763A JP 12876386 A JP12876386 A JP 12876386A JP S62285048 A JPS62285048 A JP S62285048A
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- ray
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
イ、産業上の利用分野
本発明は、ＥＰＭＡ等、試料を荷電粒子線等で励起させ
て、試料より発生する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃
度分布を求める方法に関する。
て、試料より発生する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃
度分布を求める方法に関する。
口、従来の技術
ＥＰＭＡ等、試料を荷電粒子等で励起させて、試料より
発生する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃度分布を求め
る装置において、濃度分布分析として線分析１面分析を
行う場合、従来はＸ線分光器を目的元素の特性Ｘ線の波
長に合わせて、試料面を走査し、特性Ｘ線信号のピーク
強度のみを検出し、これを目的元素の濃度指示データと
して表示している。しかし、試料の組成や形態が試料の
部位によって、大きく変化する場合Ｘ線のバックグラン
ド強度が試料の場所によって異なり、目的元素濃度が低
い場合或は濃度変化が微細な場合には、検出信号強度を
そのまま元素濃度として表示した場合、バックグランド
の変化が相対的に大きくて、実際の濃度分布とは異なっ
た結果を表示すると云う問題がある。このため、定量的
な判定はもとよりチャート上や試料面のＸ線像に目的元
素の表示が表れているからと言って、その元素が真に存
在しているか否かの判定さえもあいまいな場合が多い。
発生する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃度分布を求め
る装置において、濃度分布分析として線分析１面分析を
行う場合、従来はＸ線分光器を目的元素の特性Ｘ線の波
長に合わせて、試料面を走査し、特性Ｘ線信号のピーク
強度のみを検出し、これを目的元素の濃度指示データと
して表示している。しかし、試料の組成や形態が試料の
部位によって、大きく変化する場合Ｘ線のバックグラン
ド強度が試料の場所によって異なり、目的元素濃度が低
い場合或は濃度変化が微細な場合には、検出信号強度を
そのまま元素濃度として表示した場合、バックグランド
の変化が相対的に大きくて、実際の濃度分布とは異なっ
た結果を表示すると云う問題がある。このため、定量的
な判定はもとよりチャート上や試料面のＸ線像に目的元
素の表示が表れているからと言って、その元素が真に存
在しているか否かの判定さえもあいまいな場合が多い。
測定元素から発生する特性Ｘ線以外のＸ線強度（バック
グランド強度）を検出している可能性があるためである
。従って、これらの線分析や面分析のデータのみが単独
で示された場合等は、特に解析が非常に困難であった。
グランド強度）を検出している可能性があるためである
。従って、これらの線分析や面分析のデータのみが単独
で示された場合等は、特に解析が非常に困難であった。
ハ０発明が解決しようとする問題点
本発明は、測定元素から発生する特性Ｘ線以外のＸ線強
度（バックグランド強度）を測定元素の特性Ｘ線波長の
Ｘ線検出信号強度から除去して、正確な元素濃度分布デ
ータが提供できるようにすることを目的とする。
度（バックグランド強度）を測定元素の特性Ｘ線波長の
Ｘ線検出信号強度から除去して、正確な元素濃度分布デ
ータが提供できるようにすることを目的とする。
二１問題点解決のための手段
試料を荷電粒子等で走査励起させて、試料より発生する
Ｘ線を分光する装置を用い、測定したい元素に対応する
特性Ｘ線と、同特性Ｘ線のピークの立上がりより少し離
れた波長のＸ線の両方のＸ線強度測定データを、試料面
の走査範囲において求め、その測定値の差を元素濃度と
して算出して表示するようにした。
Ｘ線を分光する装置を用い、測定したい元素に対応する
特性Ｘ線と、同特性Ｘ線のピークの立上がりより少し離
れた波長のＸ線の両方のＸ線強度測定データを、試料面
の走査範囲において求め、その測定値の差を元素濃度と
して算出して表示するようにした。
ホ１作用
本発明によれば、試料面の各々の測定点においてＸ線分
光器により、第２図に示すように、バックグランド強度
ＢＧと特性Ｘ線のビニク強度ＰＫを測定してメモリに記
憶させ、ＣＰＵによりその差Ｉ−［ＰＫ ＢＧ ］を
算出させる。例えば、第３図ａに示すように測定領域が
３つの相ア、イ。
光器により、第２図に示すように、バックグランド強度
ＢＧと特性Ｘ線のビニク強度ＰＫを測定してメモリに記
憶させ、ＣＰＵによりその差Ｉ−［ＰＫ ＢＧ ］を
算出させる。例えば、第３図ａに示すように測定領域が
３つの相ア、イ。
つによりなっている場合、各々の相におけるバックグラ
ンド強度は第３図すのようになっており、実際の目的元
素の濃度分布は第３図ｄのようであるが、従来は第３図
すとｄを重ねた形の第３図Ｃを濃度分布として表示して
いたのを、本発明では第３図すからＣを引いた形を表示
するので正しい濃度表示が得られる。
ンド強度は第３図すのようになっており、実際の目的元
素の濃度分布は第３図ｄのようであるが、従来は第３図
すとｄを重ねた形の第３図Ｃを濃度分布として表示して
いたのを、本発明では第３図すからＣを引いた形を表示
するので正しい濃度表示が得られる。
へ、実施例
第１図に本発明の一実施例を示す。第１図において、Ｓ
は試料、Ｅは試料Ｓを励起させて電子線及びＸ線を放出
させる荷電粒子ビーム、１はＸ線分光器で駆動制御装置
６で駆動部５を駆動させて、波長走査出来る機構を備え
ており、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する。Ｘ線検
出器２はＸ線分光器１で分光されたＸ線を検出する。３
はＸ線検出器２で検出された検出パルスを計数し記憶す
る信号処理装置。４はＣＰＵで第４図のフローチャート
図に示す処理を行う。７は試料ステージで試料Ｓを駆動
装置８によって移動させ電子ビームによる試料面の走査
を行わせる。９は記録装置でＣＰＵ４で求められた各種
データを記録する。１０は表示装置でＣＰＵ４で求めら
れた各種データを表示する。
は試料、Ｅは試料Ｓを励起させて電子線及びＸ線を放出
させる荷電粒子ビーム、１はＸ線分光器で駆動制御装置
６で駆動部５を駆動させて、波長走査出来る機構を備え
ており、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する。Ｘ線検
出器２はＸ線分光器１で分光されたＸ線を検出する。３
はＸ線検出器２で検出された検出パルスを計数し記憶す
る信号処理装置。４はＣＰＵで第４図のフローチャート
図に示す処理を行う。７は試料ステージで試料Ｓを駆動
装置８によって移動させ電子ビームによる試料面の走査
を行わせる。９は記録装置でＣＰＵ４で求められた各種
データを記録する。１０は表示装置でＣＰＵ４で求めら
れた各種データを表示する。
以上の構成でＣＰＵ４の動作を第４図のフローチャート
で説明する。面分析は線分析を走査線をワンピッチづつ
ずらして繰り返して行うことによって出来るから、線分
析場合について説明を行う。先ず一つの測定点に試料を
セットしくイ）、その測定点においてＸ線分光器１の駆
動部５を駆動制御装置６から駆動信号を送って駆動させ
ることにより、第２図にＡ、Ｂで示す２つの指定波長点
を走査して、第２図に示すような特性Ｘ線のピーク値Ｐ
Ｋとピークの立上がりより少し離れた波長位置における
バックグランド値Ｂｅを測定して、位置と検出値を記憶
する（口）。記憶した特性Ｘ線のピーク値Ｐにからバッ
クグランド値ＢＧを差し引いて真の濃度Ｉを算出し記憶
する（ハ）。ステージ７を駆動装置８で駆動させて次の
測定点に試料Ｓをセットする（イ）。測定が終了すると
ＣＰＵ４に記憶された濃度■を表示装Ｗ１０に表示する
。
で説明する。面分析は線分析を走査線をワンピッチづつ
ずらして繰り返して行うことによって出来るから、線分
析場合について説明を行う。先ず一つの測定点に試料を
セットしくイ）、その測定点においてＸ線分光器１の駆
動部５を駆動制御装置６から駆動信号を送って駆動させ
ることにより、第２図にＡ、Ｂで示す２つの指定波長点
を走査して、第２図に示すような特性Ｘ線のピーク値Ｐ
Ｋとピークの立上がりより少し離れた波長位置における
バックグランド値Ｂｅを測定して、位置と検出値を記憶
する（口）。記憶した特性Ｘ線のピーク値Ｐにからバッ
クグランド値ＢＧを差し引いて真の濃度Ｉを算出し記憶
する（ハ）。ステージ７を駆動装置８で駆動させて次の
測定点に試料Ｓをセットする（イ）。測定が終了すると
ＣＰＵ４に記憶された濃度■を表示装Ｗ１０に表示する
。
本実施例は全測定点において、走査型分光器で波長走査
を行って、特性Ｘ線のピーク値Ｐにとバックグランド値
Ｂｅを測定しているが、測定前にＸ線像を観察して同一
組成域（相）を区分して、各相において測定点を１点以
上指定して、その指定測定点においてバックグランド値
Ｂｏを測定し、その測定値を記憶しておき、改めて特性
Ｘ線のピーク値ｐｇを測定域全体にわたって測定し、各
相毎にその相のバックグランド値Ｂａを差し引いて、真
の濃度を求めても同じ効果が得られる。
を行って、特性Ｘ線のピーク値Ｐにとバックグランド値
Ｂｅを測定しているが、測定前にＸ線像を観察して同一
組成域（相）を区分して、各相において測定点を１点以
上指定して、その指定測定点においてバックグランド値
Ｂｏを測定し、その測定値を記憶しておき、改めて特性
Ｘ線のピーク値ｐｇを測定域全体にわたって測定し、各
相毎にその相のバックグランド値Ｂａを差し引いて、真
の濃度を求めても同じ効果が得られる。
又、２台の分光器を用いて、一台は測定元素の特性Ｘ線
波長にセットし、特性Ｘ線のピーク値ＰＫを測定し、他
の１台は予め、調査しておいたバックグランド波長点に
波長をセットして、バックグランド値Ｂｏを測定するよ
うにし、同時に特性Ｘ線のピーク値ＰＫとバックグラン
ド値ＢＧを検出するようにしても、同じ効果が得られる
。
波長にセットし、特性Ｘ線のピーク値ＰＫを測定し、他
の１台は予め、調査しておいたバックグランド波長点に
波長をセットして、バックグランド値Ｂｏを測定するよ
うにし、同時に特性Ｘ線のピーク値ＰＫとバックグラン
ド値ＢＧを検出するようにしても、同じ効果が得られる
。
或は特性Ｘ線のピーク波長位置で試料面走査を行ってピ
ーク値ＰＫを検出し、次に特性Ｘ線のピーク波長位置か
ら外れた波長位置で試料面走査を行ってバックグランド
値ＢＧを検出し、夫々のデータをメモリに格納し、後で
引算して真の濃度を求めても同じ効果が得られる。
ーク値ＰＫを検出し、次に特性Ｘ線のピーク波長位置か
ら外れた波長位置で試料面走査を行ってバックグランド
値ＢＧを検出し、夫々のデータをメモリに格納し、後で
引算して真の濃度を求めても同じ効果が得られる。
ト、効果
本発明によれば、正確な濃度分析データが表示されるの
で、分析結果の記録の解析が容易となり、分析精度が一
段と向上した。
で、分析結果の記録の解析が容易となり、分析精度が一
段と向上した。
第１図は本発明の一実施例のブロック図、第２図は測定
点を波長走査して得られる信号強度図、第３図は線分析
を行った時の各相における信号図、第４図はＣＰＵのフ
ローチャート図である。 Ｓ・・・・試料、 Ｅ・・・・荷電粒子ビーム
。 １・・・・Ｘ線分光器、 ２・・・・Ｘ線検出器。 ３・・・・信号処理装置、４・・・・ＣＰＵ。 ５・・・・駆動部、 ６・・・・駆動廟御装置。 ７・・・・ステージ、 ８・・・・駆動装置。 ９・・・・記録装置、 １０・・・・表示装置。
点を波長走査して得られる信号強度図、第３図は線分析
を行った時の各相における信号図、第４図はＣＰＵのフ
ローチャート図である。 Ｓ・・・・試料、 Ｅ・・・・荷電粒子ビーム
。 １・・・・Ｘ線分光器、 ２・・・・Ｘ線検出器。 ３・・・・信号処理装置、４・・・・ＣＰＵ。 ５・・・・駆動部、 ６・・・・駆動廟御装置。 ７・・・・ステージ、 ８・・・・駆動装置。 ９・・・・記録装置、 １０・・・・表示装置。
Claims (1)
- 試料を荷電粒子等で走査励起させて、試料より発生する
Ｘ線を分光する装置を用い、測定したい元素に対応する
特性Ｘ線と、同特性Ｘ線のピークの立上がりより少し離
れた波長のＸ線の両方のＸ線強度測定データを、試料面
の走査範囲において求め、その測定値の差を元素濃度と
して算出して表示するようにしたことを特徴とする元素
濃度分布測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61128763A JPH0785064B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | 元素濃度分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61128763A JPH0785064B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | 元素濃度分布測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62285048A true JPS62285048A (ja) | 1987-12-10 |
| JPH0785064B2 JPH0785064B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=14992864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61128763A Expired - Lifetime JPH0785064B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | 元素濃度分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0785064B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0743323A (ja) * | 1993-07-31 | 1995-02-14 | Shimadzu Corp | Ｘ線分光分析におけるバックグラウンド補正方法 |
| JP2008286698A (ja) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Toyota Motor Corp | 微量金属の分析方法 |
| JP2010271144A (ja) * | 2009-05-20 | 2010-12-02 | Toyota Motor Corp | Ｅｐｍａ分析におけるバックグラウンド補正方法 |
| WO2018061608A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 株式会社リガク | 波長分散型蛍光ｘ線分析装置およびそれを用いる蛍光ｘ線分析方法 |
| JP2022148891A (ja) * | 2021-03-24 | 2022-10-06 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線像の表示方法およびｘ線分析装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54163094A (en) * | 1978-06-14 | 1979-12-25 | Fukuoka Houshiyasen Kk | Method of counting signals in fluorescent xxray analysis |
-
1986
- 1986-06-03 JP JP61128763A patent/JPH0785064B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54163094A (en) * | 1978-06-14 | 1979-12-25 | Fukuoka Houshiyasen Kk | Method of counting signals in fluorescent xxray analysis |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0743323A (ja) * | 1993-07-31 | 1995-02-14 | Shimadzu Corp | Ｘ線分光分析におけるバックグラウンド補正方法 |
| JP2008286698A (ja) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Toyota Motor Corp | 微量金属の分析方法 |
| JP2010271144A (ja) * | 2009-05-20 | 2010-12-02 | Toyota Motor Corp | Ｅｐｍａ分析におけるバックグラウンド補正方法 |
| WO2018061608A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 株式会社リガク | 波長分散型蛍光ｘ線分析装置およびそれを用いる蛍光ｘ線分析方法 |
| JPWO2018061608A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2019-03-07 | 株式会社リガク | 波長分散型蛍光ｘ線分析装置およびそれを用いる蛍光ｘ線分析方法 |
| US10768125B2 (en) | 2016-09-30 | 2020-09-08 | Rigaku Corporation | Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectrometer and x-ray fluorescence analyzing method using the same |
| JP2022148891A (ja) * | 2021-03-24 | 2022-10-06 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線像の表示方法およびｘ線分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0785064B2 (ja) | 1995-09-13 |
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