JPH04177157A - ガス分析方法 - Google Patents
ガス分析方法Info
- Publication number
- JPH04177157A JPH04177157A JP2305577A JP30557790A JPH04177157A JP H04177157 A JPH04177157 A JP H04177157A JP 2305577 A JP2305577 A JP 2305577A JP 30557790 A JP30557790 A JP 30557790A JP H04177157 A JPH04177157 A JP H04177157A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- sample
- concn
- analyzer
- impurity
- Prior art date
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、サンプルガス中の測定すべきガス濃度を広い
範囲にわたって高精度で分析することができるようにし
たガス分析方法に関する。
範囲にわたって高精度で分析することができるようにし
たガス分析方法に関する。
従来の技術
このような広い範囲にわたるガスの分析は、高純度ガス
を必要とする半導体産業分野、高精度のガス分析を必要
とする分析業界、および希望する濃度を有する標準ガス
を扱う業界などにおいて必要となる。
を必要とする半導体産業分野、高精度のガス分析を必要
とする分析業界、および希望する濃度を有する標準ガス
を扱う業界などにおいて必要となる。
従来から、ガス中の極微量成分の分析計とじては、たと
えばＡＰＩ−ＭＳ（＾ｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃＰｒｅｓ
ｕｒｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ ５ｐｅｅｔ
ｏｒｏｅ＋ｅｔｅｒ大気圧質量分析計）がある。この装
置を用いることによって、酸素ガス中の不純物の極微量
分析を行うことができるけれども、その微量成分の分析
は困難である。またこの装置では、たとえばｐｐｔオー
ダの測定は可能であるけれども、ガス中の不純物濃度が
数ｐｐｍ程度以上では、分析が困難である。
えばＡＰＩ−ＭＳ（＾ｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃＰｒｅｓ
ｕｒｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ ５ｐｅｅｔ
ｏｒｏｅ＋ｅｔｅｒ大気圧質量分析計）がある。この装
置を用いることによって、酸素ガス中の不純物の極微量
分析を行うことができるけれども、その微量成分の分析
は困難である。またこの装置では、たとえばｐｐｔオー
ダの測定は可能であるけれども、ガス中の不純物濃度が
数ｐｐｍ程度以上では、分析が困難である。
発明が解決すべき課題
本発明の目的は、広い範囲にわたる濃度を有するガスの
分析を行うことができるガス分析方法を提供することで
ある。
分析を行うことができるガス分析方法を提供することで
ある。
課題を解決するための手段
本発明は、測定すべき種類のガスを含むサンプルガスを
、ゼロガスによって高精度で希釈し、この希釈されたガ
スを、高感度分析計に導いて分析を行うことを特徴とす
るガス分析方法である。
、ゼロガスによって高精度で希釈し、この希釈されたガ
スを、高感度分析計に導いて分析を行うことを特徴とす
るガス分析方法である。
作 用
本発明に従えば、サンプルガスは、測定すべき種類のガ
スを含み、たとえば酸素ガス中に不純物を含み、このよ
うなサンプルガスをゼロガスによって高精度で希釈して
、希望する濃度とし、この希釈されたガスを、高感度分
析計、たとえばＡＰＩ−ＭＳに導いて、サンプルガス中
の不純物として含まれているガスの種類および濃度を測
定する。
スを含み、たとえば酸素ガス中に不純物を含み、このよ
うなサンプルガスをゼロガスによって高精度で希釈して
、希望する濃度とし、この希釈されたガスを、高感度分
析計、たとえばＡＰＩ−ＭＳに導いて、サンプルガス中
の不純物として含まれているガスの種類および濃度を測
定する。
これによって高感度分析計の極微量成分の可能な分析範
囲以外の高濃度であっても、広い濃度の範囲にわたって
、ガス分析を行うことができる。高感度分析計は、前述
のたとえばＡＰ Ｉ−ＭＳだけでなく、たとえばＧＣ−
ＭＳ （ガスクロマトグラフ質量分析計）などであって
もよく、ｔたその他の構成であってもよい。
囲以外の高濃度であっても、広い濃度の範囲にわたって
、ガス分析を行うことができる。高感度分析計は、前述
のたとえばＡＰ Ｉ−ＭＳだけでなく、たとえばＧＣ−
ＭＳ （ガスクロマトグラフ質量分析計）などであって
もよく、ｔたその他の構成であってもよい。
実施例
第１図は、本発明の一実施例の全体の系統図である。管
路１からは、サンプルガスが供給されて高性能希釈手段
２に導かれる。高性能希釈手段２は、■当装置とガスが
接触する部分（たとえば、配管系）からの不純物の混入
（すなわち、装置材料に付着している不純物がガス中に
混入すること）がない、■設定した希釈倍数に精密に希
釈できる、という主には以上２点の特徴を有するもので
ある。
路１からは、サンプルガスが供給されて高性能希釈手段
２に導かれる。高性能希釈手段２は、■当装置とガスが
接触する部分（たとえば、配管系）からの不純物の混入
（すなわち、装置材料に付着している不純物がガス中に
混入すること）がない、■設定した希釈倍数に精密に希
釈できる、という主には以上２点の特徴を有するもので
ある。
サンプルガスは、たとえば酸素ガスなどであってもよく
、その酸素ガス中に微量含まれる不純物ガスの分析を、
次に述べるようにして行うことができる。希釈手段２に
は、Ｈｅガス供給源３がら液体窒素を用いたトラップ４
を軽で、高純度のＨｅガスをゼロガスとして、希釈手段
２に供給される。
、その酸素ガス中に微量含まれる不純物ガスの分析を、
次に述べるようにして行うことができる。希釈手段２に
は、Ｈｅガス供給源３がら液体窒素を用いたトラップ４
を軽で、高純度のＨｅガスをゼロガスとして、希釈手段
２に供給される。
このゼロガスというのは、不純物の含まれないガスであ
って、たとえばガスクロマトグラフィ装置におけるキャ
リアガスとして用いられるものである。希釈手段２では
、管路ｌがらのサンプルガスを、管路５がちのＨｅガス
で高精度で希釈し、たとえばサンプルガスを１０−’〜
１ｏ−６程度まで高精度で希釈することができる性能を
有している。
って、たとえばガスクロマトグラフィ装置におけるキャ
リアガスとして用いられるものである。希釈手段２では
、管路ｌがらのサンプルガスを、管路５がちのＨｅガス
で高精度で希釈し、たとえばサンプルガスを１０−’〜
１ｏ−６程度まで高精度で希釈することができる性能を
有している。
こうして希釈されたガスは、管路６がら、ＡＰＩ−ＭＳ
ｌ！ｌｆなどのような高感度分析計７に、流量制御弁８
を介して供給され、余分′なガスは管路９から外部に排
出される６分析計７の検出感度は、１ｐｐｔ程度であり
、その検出可能な濃度範囲は比教的狭い、希釈手段２で
は、このような分析可能な濃度範囲に、測定すべき種類
のガスが含まれるように、管路６がら得られるガスの希
釈率を変化して調整する。したがって分析計７によって
分析が不可能である高濃度の測定すべき種類のガスを含
むサンプルガスであっても、その測定すべき種類のガス
の濃度および種類を高精度で検出して分析することが可
能である。
ｌ！ｌｆなどのような高感度分析計７に、流量制御弁８
を介して供給され、余分′なガスは管路９から外部に排
出される６分析計７の検出感度は、１ｐｐｔ程度であり
、その検出可能な濃度範囲は比教的狭い、希釈手段２で
は、このような分析可能な濃度範囲に、測定すべき種類
のガスが含まれるように、管路６がら得られるガスの希
釈率を変化して調整する。したがって分析計７によって
分析が不可能である高濃度の測定すべき種類のガスを含
むサンプルガスであっても、その測定すべき種類のガス
の濃度および種類を高精度で検出して分析することが可
能である。
分析計７では、一般に０．、ＣＨ，、シラン、ジシラン
、ホスフィン、アルシンなどのイオン化ポテンシャルが
これらガス中の不純物ガスのイオン化ポテンシャルより
小さいため、不純物ガス濃度の極微量分析は困難である
が、Ｈｅガスで希釈することにより、Ｈｅガスのイオン
化ポテンシャルの方が不純物ガスのイオン化ポテンシャ
ルより高いために、極微量分析が可能となるのである。
、ホスフィン、アルシンなどのイオン化ポテンシャルが
これらガス中の不純物ガスのイオン化ポテンシャルより
小さいため、不純物ガス濃度の極微量分析は困難である
が、Ｈｅガスで希釈することにより、Ｈｅガスのイオン
化ポテンシャルの方が不純物ガスのイオン化ポテンシャ
ルより高いために、極微量分析が可能となるのである。
なお、イオン化ポテンシャルの違いによる分析のＪ［Ｉ
Ｉは「三井泰裕 “ＵＬＳ Ｉ層高純度ガス中の超微−
不純物分析技術″応用物理第５６巻第１１号（１９８７
）Ｊの第１４６７頁〜第１４６８頁ｒ３．ＡＰＩＭＳ原
理」に記載されている。すなわち微量の不純物を含んだ
試料ガス（主成分：Ｃ１不純物：Ｓ）がイオン源に導入
され、コロナ放電または”Ｎ ｉのβ線によって、−次
イオン化が行われる。このとき試料の一部分がイオン化
される。生成されたイオンの組成は試料とほぼ同じで、
大部分の主成分イオンＣ゛と、ゎずがの不純物イオンＳ
゛よりなる。大気圧イオン化法では、次の二次イオン化
を利用してＳ゛の増大を図っている。すなわち、−次イ
オン化で生成されたイオンのうち、Ｃ゛は分析目的に対
して不要のイオンである。このＣ゛がら、イオン化され
ないで残っている試料中の中性分子Ｓへの電荷交換反応
により、電荷を移動させる方法である。゛通常、キャリ
アガス分子（Ｎ２．Ｈ，、Ａｒ、Ｈｅなど）は、不純物
分子（Ｈ２Ｏ，ＣＯｔ、有機物など）よりイオン化ポテ
ンシャルが高いので、電荷交換反応は高速に進行し、逆
反応は起こらない。
Ｉは「三井泰裕 “ＵＬＳ Ｉ層高純度ガス中の超微−
不純物分析技術″応用物理第５６巻第１１号（１９８７
）Ｊの第１４６７頁〜第１４６８頁ｒ３．ＡＰＩＭＳ原
理」に記載されている。すなわち微量の不純物を含んだ
試料ガス（主成分：Ｃ１不純物：Ｓ）がイオン源に導入
され、コロナ放電または”Ｎ ｉのβ線によって、−次
イオン化が行われる。このとき試料の一部分がイオン化
される。生成されたイオンの組成は試料とほぼ同じで、
大部分の主成分イオンＣ゛と、ゎずがの不純物イオンＳ
゛よりなる。大気圧イオン化法では、次の二次イオン化
を利用してＳ゛の増大を図っている。すなわち、−次イ
オン化で生成されたイオンのうち、Ｃ゛は分析目的に対
して不要のイオンである。このＣ゛がら、イオン化され
ないで残っている試料中の中性分子Ｓへの電荷交換反応
により、電荷を移動させる方法である。゛通常、キャリ
アガス分子（Ｎ２．Ｈ，、Ａｒ、Ｈｅなど）は、不純物
分子（Ｈ２Ｏ，ＣＯｔ、有機物など）よりイオン化ポテ
ンシャルが高いので、電荷交換反応は高速に進行し、逆
反応は起こらない。
Ｓｏの量を増大させるためには、この反応機会が多いこ
とが望ましいが、そのためには、減圧状態よりも１気圧
（１０’ Ｐａ）のような高圧状態が必要となる。すな
わち、高圧下では平均自由工程が短く、粒子衝突確率が
高い。現在実用化されているＡＰ Ｉ ＭＳのイオン源
内では、１個の粒子が１０７回程度の衝突を起こしてい
るので、分析目的成分のイオンＳ゛を増大させることが
可能となり、この増大されたＳ゛が分析部に導入される
ので、ＡＰ−ＭＳは微量物質に対する高感度化が図れる
ことになる。
とが望ましいが、そのためには、減圧状態よりも１気圧
（１０’ Ｐａ）のような高圧状態が必要となる。すな
わち、高圧下では平均自由工程が短く、粒子衝突確率が
高い。現在実用化されているＡＰ Ｉ ＭＳのイオン源
内では、１個の粒子が１０７回程度の衝突を起こしてい
るので、分析目的成分のイオンＳ゛を増大させることが
可能となり、この増大されたＳ゛が分析部に導入される
ので、ＡＰ−ＭＳは微量物質に対する高感度化が図れる
ことになる。
酸素濃度をたとえばｐｐｍオーダにＨｅガスによって希
釈すると、その希釈後のガス中に含まれている不純物ガ
スの濃度がｐｐｔオーダであるとき、その不純物ガスの
分析が容易となる。このことは本発明の実施例の優れた
利点である。
釈すると、その希釈後のガス中に含まれている不純物ガ
スの濃度がｐｐｔオーダであるとき、その不純物ガスの
分析が容易となる。このことは本発明の実施例の優れた
利点である。
本発明は上述のように酸素ガス中の不純物の分析、ボン
ベガス中の水分などの数ｐｐｍのＨ２Ｏの分析、ボンベ
ガス中のその他の数ｐｐｍ程度の不純物ガスの分析、さ
らにシラン、ジシラン、ホスフィンおよびアルシンなど
のようなガス中の不純物の分析、さらにまたメタンガス
中の不純物ガスの分析、およびその他のガス中の不純物
ガスの分析のために広範囲に実施することができる。
ベガス中の水分などの数ｐｐｍのＨ２Ｏの分析、ボンベ
ガス中のその他の数ｐｐｍ程度の不純物ガスの分析、さ
らにシラン、ジシラン、ホスフィンおよびアルシンなど
のようなガス中の不純物の分析、さらにまたメタンガス
中の不純物ガスの分析、およびその他のガス中の不純物
ガスの分析のために広範囲に実施することができる。
発明の効果
以上のように本発明によれば、サンプルガスを、ゼロガ
スによって高精度で希釈し、その希釈されたガスを高感
度分析計に導いて分析を行うようにしたので、サンプル
ガスに不純物として含まれているガスの濃度および種類
を、高感度分析計の可能な測定範囲外の高濃度の不純物
を含むサンプルガスにおいてもまた、適用することがで
き、このようにしてサンプルガス中に含まれている広い
濃度範囲にわたる不純物のガスの分析を行うことができ
る。
スによって高精度で希釈し、その希釈されたガスを高感
度分析計に導いて分析を行うようにしたので、サンプル
ガスに不純物として含まれているガスの濃度および種類
を、高感度分析計の可能な測定範囲外の高濃度の不純物
を含むサンプルガスにおいてもまた、適用することがで
き、このようにしてサンプルガス中に含まれている広い
濃度範囲にわたる不純物のガスの分析を行うことができ
る。
第１図は本発明の一実施例の全体の系統図である。
１・・サンプルガス供給管、２・・・希釈手段、３・・
・Ｈｅガス供給源、４・・・トラップ手段、７・・・分
析計代理人 弁理士 画数 圭一部
・Ｈｅガス供給源、４・・・トラップ手段、７・・・分
析計代理人 弁理士 画数 圭一部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 測定すべき種類のガスを含むサンプルガスを、ゼロガス
によつて高精度で希釈し、 この希釈されたガスを、高感度分析計に導いて分析を行
うことを特徴とするガス分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305577A JPH04177157A (ja) | 1990-11-10 | 1990-11-10 | ガス分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305577A JPH04177157A (ja) | 1990-11-10 | 1990-11-10 | ガス分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04177157A true JPH04177157A (ja) | 1992-06-24 |
Family
ID=17946820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2305577A Pending JPH04177157A (ja) | 1990-11-10 | 1990-11-10 | ガス分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04177157A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010217021A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Koyo Thermo System Kk | ガス検出装置およびそれを備えた酸窒化処理設備 |
| JP2012529639A (ja) * | 2009-06-12 | 2012-11-22 | アデイクセン・バキユーム・プロダクト | 気体を分析するための装置および方法ならびに関連測定ステーション |
| CN103645269A (zh) * | 2013-11-19 | 2014-03-19 | 苏州丹百利电子材料有限公司 | 超纯砷烷的分析方法及其装置 |
| JP2017161348A (ja) * | 2016-03-09 | 2017-09-14 | 富士電機株式会社 | 粒子分析装置および粒子分析方法 |
-
1990
- 1990-11-10 JP JP2305577A patent/JPH04177157A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010217021A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Koyo Thermo System Kk | ガス検出装置およびそれを備えた酸窒化処理設備 |
| JP2012529639A (ja) * | 2009-06-12 | 2012-11-22 | アデイクセン・バキユーム・プロダクト | 気体を分析するための装置および方法ならびに関連測定ステーション |
| CN103645269A (zh) * | 2013-11-19 | 2014-03-19 | 苏州丹百利电子材料有限公司 | 超纯砷烷的分析方法及其装置 |
| JP2017161348A (ja) * | 2016-03-09 | 2017-09-14 | 富士電機株式会社 | 粒子分析装置および粒子分析方法 |
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