JPH11295269A - ガス中の微量不純物の分析装置 - Google Patents
ガス中の微量不純物の分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 各種高純度ガス中のｐｐｂ〜サブｐｐｂレベ
ルの微量不純物の測定に有効な大気圧イオン化質量分析
計とガスクロマトグラフとを一体的に結合させることに
より、各種高純度ガス中の各種微量不純物を効率よく測
定することができるガス中の微量不純物の分析装置を提
供する。 【解決手段】 試料ガス導入源から導入される試料ガス
を、大気圧イオン化質量分析計６に直接導入する第１分
析系統７と、ガスクロマトグラフ８を介して大気圧イオ
ン化質量分析計６に導入する第２分析系統９とを設ける
とともに、試料ガスの流路を、前記両分析系統７，９の
いずれかに切換えるための流路切換手段を設ける。
ルの微量不純物の測定に有効な大気圧イオン化質量分析
計とガスクロマトグラフとを一体的に結合させることに
より、各種高純度ガス中の各種微量不純物を効率よく測
定することができるガス中の微量不純物の分析装置を提
供する。 【解決手段】 試料ガス導入源から導入される試料ガス
を、大気圧イオン化質量分析計６に直接導入する第１分
析系統７と、ガスクロマトグラフ８を介して大気圧イオ
ン化質量分析計６に導入する第２分析系統９とを設ける
とともに、試料ガスの流路を、前記両分析系統７，９の
いずれかに切換えるための流路切換手段を設ける。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス中の微量不純
物の分析装置に関し、詳しくは、各種高純度ガス中のｐ
ｐｂ〜サブｐｐｂレベルの微量不純物を効率よく測定す
るためのガス中の微量不純物の分析装置に関する。
物の分析装置に関し、詳しくは、各種高純度ガス中のｐ
ｐｂ〜サブｐｐｂレベルの微量不純物を効率よく測定す
るためのガス中の微量不純物の分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造工程に用いられる高純
度ガス中に存在するｐｐｂレベルの各種不純物を分析す
る際には、光イオン化検出器付きのガスクロマトグラフ
や、ガスクロマトグラフ質量分析計、長光路ガスセルを
設けたフーリエ変換型赤外分光分析計等が用いられてい
た。また、単機能の分析計としては、黄燐発光式の微量
酸素計や、アルゴン中の窒素を分析するための発光分析
計、各種微量水分計等が使われている。
度ガス中に存在するｐｐｂレベルの各種不純物を分析す
る際には、光イオン化検出器付きのガスクロマトグラフ
や、ガスクロマトグラフ質量分析計、長光路ガスセルを
設けたフーリエ変換型赤外分光分析計等が用いられてい
た。また、単機能の分析計としては、黄燐発光式の微量
酸素計や、アルゴン中の窒素を分析するための発光分析
計、各種微量水分計等が使われている。
【０００３】最近では、大気圧イオン化質量分析装置
（Atmospheric Pressure IonizationMass Spectromete
r;ＡＰＩＭＳ）という高感度ガス分析装置が用いられて
いる。この分析装置は、高純度ガス中の不純物濃度がｐ
ｐｂ（１０億分の１）からｐｐｔ（１兆分の１）レベル
を測定できる分析計として、高純度ガス中の不純物分析
には欠かせない評価分析装置であり、現在では、この大
気圧イオン化質量分析計を使って、窒素，アルゴン，水
素，ヘリウム中の不純物分析がｐｐｂ〜サブｐｐｂのレ
ベルで行われている。
（Atmospheric Pressure IonizationMass Spectromete
r;ＡＰＩＭＳ）という高感度ガス分析装置が用いられて
いる。この分析装置は、高純度ガス中の不純物濃度がｐ
ｐｂ（１０億分の１）からｐｐｔ（１兆分の１）レベル
を測定できる分析計として、高純度ガス中の不純物分析
には欠かせない評価分析装置であり、現在では、この大
気圧イオン化質量分析計を使って、窒素，アルゴン，水
素，ヘリウム中の不純物分析がｐｐｂ〜サブｐｐｂのレ
ベルで行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、高純度ガス及
び不純物の種類によっては、大気圧イオン化質量分析計
では、原理上、測定困難なものもある。例えば、窒素中
の水素，一酸化炭素といった不純物や、酸素中のほとん
どの不純物に関しては、原理上、高感度な測定が困難で
ある。窒素中の水素分析を大気圧イオン化質量分析計で
行う場合、共存不純物として水分，メタンが含まれてい
る試料ガスについては，水素を検出する質量数２９（Ｎ
２Ｈ）に、水分，メタンのプロトン（Ｈ）が重なって検
知されるため、精確な分析が困難である。
び不純物の種類によっては、大気圧イオン化質量分析計
では、原理上、測定困難なものもある。例えば、窒素中
の水素，一酸化炭素といった不純物や、酸素中のほとん
どの不純物に関しては、原理上、高感度な測定が困難で
ある。窒素中の水素分析を大気圧イオン化質量分析計で
行う場合、共存不純物として水分，メタンが含まれてい
る試料ガスについては，水素を検出する質量数２９（Ｎ
２Ｈ）に、水分，メタンのプロトン（Ｈ）が重なって検
知されるため、精確な分析が困難である。
【０００５】また、一酸化炭素の測定は、Ｃ（炭素）原
子の質量数１２を検知することにより行われるが、一酸
化炭素と同様に、炭素原子を持つメタン（ＣＨ４）や二
酸化炭素（ＣＯ２）等が多く共存すると、これらに起因
する炭素と前者の炭素とを区別することができないた
め、これらの共存不純物は、実際に窒素中の一酸化炭素
を測定する場合、極力少ないことが測定の条件となって
いた。しかし、実際の窒素ガスでは、上述のような不純
物が共存しており、そのレベルもまちまちであることか
ら、窒素中の不純物分析においては、大気圧イオン化質
量分析計以外に、水素，一酸化炭素を精確に測定できる
別の分析装置が必要であった。
子の質量数１２を検知することにより行われるが、一酸
化炭素と同様に、炭素原子を持つメタン（ＣＨ４）や二
酸化炭素（ＣＯ２）等が多く共存すると、これらに起因
する炭素と前者の炭素とを区別することができないた
め、これらの共存不純物は、実際に窒素中の一酸化炭素
を測定する場合、極力少ないことが測定の条件となって
いた。しかし、実際の窒素ガスでは、上述のような不純
物が共存しており、そのレベルもまちまちであることか
ら、窒素中の不純物分析においては、大気圧イオン化質
量分析計以外に、水素，一酸化炭素を精確に測定できる
別の分析装置が必要であった。
【０００６】さらに、基本的な問題として、主成分ガス
のイオン化ポテンシャルが不純物のそれより大きいこと
が大気圧イオン化質量分析計の測定では必要であるが、
高純度酸素ガス中の不純物を分析する場合、主成分ガス
である酸素のイオン化ポテンシャル（１２．６ｅＶ）が
小さいため、測定可能な不純物は、酸素よりイオン化ポ
テンシャルの小さい成分に限定されてしまい、イオン化
ポテンシャルの大きい窒素，一酸化炭素，二酸化炭素，
メタン等を検出することができないという原理上の欠点
があった。
のイオン化ポテンシャルが不純物のそれより大きいこと
が大気圧イオン化質量分析計の測定では必要であるが、
高純度酸素ガス中の不純物を分析する場合、主成分ガス
である酸素のイオン化ポテンシャル（１２．６ｅＶ）が
小さいため、測定可能な不純物は、酸素よりイオン化ポ
テンシャルの小さい成分に限定されてしまい、イオン化
ポテンシャルの大きい窒素，一酸化炭素，二酸化炭素，
メタン等を検出することができないという原理上の欠点
があった。
【０００７】したがって、これらの不純物を測定する際
には、各種充填剤を充填した分離カラムを使用して酸素
ガスと不純物とを分離する手段と、不純物を検出する手
段（光イオン化検出器や質量分析計等）とを結合させた
分析装置、すなわち、光イオン化検出器付きガスクロマ
トグラフや、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣＭ
Ｓ）で対応しているのが現状である。
には、各種充填剤を充填した分離カラムを使用して酸素
ガスと不純物とを分離する手段と、不純物を検出する手
段（光イオン化検出器や質量分析計等）とを結合させた
分析装置、すなわち、光イオン化検出器付きガスクロマ
トグラフや、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣＭ
Ｓ）で対応しているのが現状である。
【０００８】さらに、図４に示すように、高感度な分析
を目指してガスクロマトグラフＧの検出器に前述の大気
圧イオン化質量分析計Ａを用いたガスクロマトグラフ大
気圧イオン化質量分析計も考案されているが、実用面で
の利用例は非常に少ない。また、酸素中の水分について
は、ガスクロマトグラフＧではｐｐｂレベルでの分離が
困難なため、一般には、ガスクロマトグラフＧとは別に
高感度水分計Ｗを切換弁Ｖを介して接続し、水分は別に
測定するようにしている。一方、クラスター反応を利用
して大気圧イオン化質量分析計により酸素中の水分を分
析する方法も提案されているが、水分，炭化水素（エタ
ン，プロパン等）以外の不純物への適応は困難であっ
た。
を目指してガスクロマトグラフＧの検出器に前述の大気
圧イオン化質量分析計Ａを用いたガスクロマトグラフ大
気圧イオン化質量分析計も考案されているが、実用面で
の利用例は非常に少ない。また、酸素中の水分について
は、ガスクロマトグラフＧではｐｐｂレベルでの分離が
困難なため、一般には、ガスクロマトグラフＧとは別に
高感度水分計Ｗを切換弁Ｖを介して接続し、水分は別に
測定するようにしている。一方、クラスター反応を利用
して大気圧イオン化質量分析計により酸素中の水分を分
析する方法も提案されているが、水分，炭化水素（エタ
ン，プロパン等）以外の不純物への適応は困難であっ
た。
【０００９】このように、高純度ガス中の不純物分析に
は、様々な形で大気圧イオン化質量分析計が関わってい
るが、大気圧イオン化質量分析計単独で測定を行う場合
と、ガスクロマトグラフを前段に設けて測定を行う場合
で、装置への試料ガスの導入条件が違うため、前者の測
定に引き続いて後者の測定を行う場合は、装置を停止さ
せ、試料導入口をガスクロマトグラフ用に取替えた後に
装置を立上げ、安定した状態になってから測定するた
め、かなりの手間と時間とを要していた。
は、様々な形で大気圧イオン化質量分析計が関わってい
るが、大気圧イオン化質量分析計単独で測定を行う場合
と、ガスクロマトグラフを前段に設けて測定を行う場合
で、装置への試料ガスの導入条件が違うため、前者の測
定に引き続いて後者の測定を行う場合は、装置を停止さ
せ、試料導入口をガスクロマトグラフ用に取替えた後に
装置を立上げ、安定した状態になってから測定するた
め、かなりの手間と時間とを要していた。
【００１０】さらに、前述したように、大気圧イオン化
質量分析計だけでは、各種ガス中の不純物を全て高感度
（ｐｐｂ〜サブｐｐｂ）で測定できないことを考慮する
と、複数の分析手段を用いなければならず、各分析装置
の調整が煩雑で、分析に多くの時間を費やすなどの不都
合があった。
質量分析計だけでは、各種ガス中の不純物を全て高感度
（ｐｐｂ〜サブｐｐｂ）で測定できないことを考慮する
と、複数の分析手段を用いなければならず、各分析装置
の調整が煩雑で、分析に多くの時間を費やすなどの不都
合があった。
【００１１】そこで本発明は、各種高純度ガス中のｐｐ
ｂ〜サブｐｐｂレベルの微量不純物の測定に有効な大気
圧イオン化質量分析計とガスクロマトグラフとを一体的
に結合させることにより、各種高純度ガス中の各種微量
不純物を効率よく測定することができるガス中の微量不
純物の分析装置を提供することを目的としている。
ｂ〜サブｐｐｂレベルの微量不純物の測定に有効な大気
圧イオン化質量分析計とガスクロマトグラフとを一体的
に結合させることにより、各種高純度ガス中の各種微量
不純物を効率よく測定することができるガス中の微量不
純物の分析装置を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のガス中の微量不純物の分析装置は、ガスク
ロマトグラフと大気圧イオン化質量分析計とを備えたガ
ス中の微量不純物の分析装置であって、試料ガス導入源
から導入される試料ガスを、前記大気圧イオン化質量分
析計に直接導入する系統と、前記ガスクロマトグラフを
介して大気圧イオン化質量分析計に導入する系統とを設
けるとともに、試料ガスの流路を、前記両系統のいずれ
かに切換えるための流路切換手段を設けたことを特徴と
している。
め、本発明のガス中の微量不純物の分析装置は、ガスク
ロマトグラフと大気圧イオン化質量分析計とを備えたガ
ス中の微量不純物の分析装置であって、試料ガス導入源
から導入される試料ガスを、前記大気圧イオン化質量分
析計に直接導入する系統と、前記ガスクロマトグラフを
介して大気圧イオン化質量分析計に導入する系統とを設
けるとともに、試料ガスの流路を、前記両系統のいずれ
かに切換えるための流路切換手段を設けたことを特徴と
している。
【００１３】さらに、前記流路切換手段が、試料ガス流
路として、試料ガスを大気圧イオン化質量分析計に導入
する分析経路と、試料ガスを排出するパージ経路とを有
するとともに、試料ガスが前記分析経路に流れる場合と
パージ経路に流れる場合との圧力を等しくするための圧
力制御機構又は流量制御機構を、前記パージ経路あるい
はパージ経路及び大気圧イオン化質量分析計の入口部流
路又は出口部流路に設けたことを特徴としている。
路として、試料ガスを大気圧イオン化質量分析計に導入
する分析経路と、試料ガスを排出するパージ経路とを有
するとともに、試料ガスが前記分析経路に流れる場合と
パージ経路に流れる場合との圧力を等しくするための圧
力制御機構又は流量制御機構を、前記パージ経路あるい
はパージ経路及び大気圧イオン化質量分析計の入口部流
路又は出口部流路に設けたことを特徴としている。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の分析装置の一形
態例を示す系統図である。この分析装置は、水素Ｈ２，
アルゴンＡｒ，窒素Ｎ２，酸素Ｏ２，ヘリウムＨｅの５
種類の高純度ガス中の微量不純物を分析するためのもの
であって、試料ガスとなる各高純度ガスの導入経路１，
２，３，４，５と、各高純度ガスを大気圧イオン化質量
分析計６に直接導入するための第１分析系統７と、各高
純度ガスをガスクロマトグラフ８を介して前記大気圧イ
オン化質量分析計６に導入するための第２分析系統９と
を備えている。
態例を示す系統図である。この分析装置は、水素Ｈ２，
アルゴンＡｒ，窒素Ｎ２，酸素Ｏ２，ヘリウムＨｅの５
種類の高純度ガス中の微量不純物を分析するためのもの
であって、試料ガスとなる各高純度ガスの導入経路１，
２，３，４，５と、各高純度ガスを大気圧イオン化質量
分析計６に直接導入するための第１分析系統７と、各高
純度ガスをガスクロマトグラフ８を介して前記大気圧イ
オン化質量分析計６に導入するための第２分析系統９と
を備えている。
【００１５】前記導入経路１，２，３，４，５には、圧
力調節弁１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａと、導入弁１
ｂ，２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ及びパージ弁１ｃ，２ｃ，
３ｃ，４ｃ，５ｃを組合わせた導入切換弁１ｄ，２ｄ，
３ｄ，４ｄ，５ｄとが設けられており、導入弁１ｂ，２
ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂの二次側は、前記第１分析系統７
を構成する第１分析経路１０にそれぞれ並列に接続して
いる。
力調節弁１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａと、導入弁１
ｂ，２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ及びパージ弁１ｃ，２ｃ，
３ｃ，４ｃ，５ｃを組合わせた導入切換弁１ｄ，２ｄ，
３ｄ，４ｄ，５ｄとが設けられており、導入弁１ｂ，２
ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂの二次側は、前記第１分析系統７
を構成する第１分析経路１０にそれぞれ並列に接続して
いる。
【００１６】上記第１分析経路１０には、第１分析弁１
１ａ及び第１パージ弁１１ｂからなる第１分析切換弁１
１が設けられ、第１分析弁１１ａの二次側が前記大気圧
イオン化質量分析計６の入口部流路６ａに接続してい
る。さらに、大気圧イオン化質量分析計６の出口部流路
６ｂには、流量計（マスフローメーター）１２が設けら
れている。
１ａ及び第１パージ弁１１ｂからなる第１分析切換弁１
１が設けられ、第１分析弁１１ａの二次側が前記大気圧
イオン化質量分析計６の入口部流路６ａに接続してい
る。さらに、大気圧イオン化質量分析計６の出口部流路
６ｂには、流量計（マスフローメーター）１２が設けら
れている。
【００１７】また、窒素及び酸素の導入経路３，４に設
けられたパージ弁３ｃ，４ｃには、流路切換弁１３に接
続する第２分析経路１４ａ，１４ｂがそれぞれ接続して
おり、両経路１４ａ，１４ｂは、前記流路切換弁１３に
よって前記ガスクロマトグラフ８の入口部流路８ａとパ
ージ流路１３ａとに切換えられる。一方、ガスクロマト
グラフ８の出口部流路８ｂには、第２分析弁１５ａ及び
第２パージ弁１５ｂからなる第２分析切換弁１５が設け
られ、第２分析弁１５ａの二次側が、前記第１分析経路
１０の第１分析弁１１ａと大気圧イオン化質量分析計６
の入口部流路６ａとの間に接続している。
けられたパージ弁３ｃ，４ｃには、流路切換弁１３に接
続する第２分析経路１４ａ，１４ｂがそれぞれ接続して
おり、両経路１４ａ，１４ｂは、前記流路切換弁１３に
よって前記ガスクロマトグラフ８の入口部流路８ａとパ
ージ流路１３ａとに切換えられる。一方、ガスクロマト
グラフ８の出口部流路８ｂには、第２分析弁１５ａ及び
第２パージ弁１５ｂからなる第２分析切換弁１５が設け
られ、第２分析弁１５ａの二次側が、前記第１分析経路
１０の第１分析弁１１ａと大気圧イオン化質量分析計６
の入口部流路６ａとの間に接続している。
【００１８】すなわち、第２分析系統９は、第２分析経
路１４ａ，１４ｂから流路切換弁１３，入口部流路８
ａ，ガスクロマトグラフ８，出口部流路８ｂ及び第２分
析切換弁１５を経て前記大気圧イオン化質量分析計６の
入口部流路６ａに接続する経路により形成されている。
そして、前記第１分析切換弁１１と第２分析切換弁１５
とにより、試料ガスを大気圧イオン化質量分析計６に直
接導入する第１分析系統７と、ガスクロマトグラフ８を
介して大気圧イオン化質量分析計６に導入する第２分析
系統９とを切換える流路切換手段が形成されている。
路１４ａ，１４ｂから流路切換弁１３，入口部流路８
ａ，ガスクロマトグラフ８，出口部流路８ｂ及び第２分
析切換弁１５を経て前記大気圧イオン化質量分析計６の
入口部流路６ａに接続する経路により形成されている。
そして、前記第１分析切換弁１１と第２分析切換弁１５
とにより、試料ガスを大気圧イオン化質量分析計６に直
接導入する第１分析系統７と、ガスクロマトグラフ８を
介して大気圧イオン化質量分析計６に導入する第２分析
系統９とを切換える流路切換手段が形成されている。
【００１９】さらに、前記第１分析経路１０には、試料
ガス切換時に経路内のパージを行うための排気弁１６ａ
を有する排気経路１６が接続され、ガスクロマトグラフ
８には、ガス容器１７ａ内のガスを圧力制御弁１７ｂ及
び精製器１７ｃを介して導入するキャリアガス導入経路
１７が接続されるとともに、キャリアガス導入経路１７
からガスクロマトグラフ８をバイパスして出口部流路８
ｂに接続するメークアップガス経路１８が設けられてい
る。
ガス切換時に経路内のパージを行うための排気弁１６ａ
を有する排気経路１６が接続され、ガスクロマトグラフ
８には、ガス容器１７ａ内のガスを圧力制御弁１７ｂ及
び精製器１７ｃを介して導入するキャリアガス導入経路
１７が接続されるとともに、キャリアガス導入経路１７
からガスクロマトグラフ８をバイパスして出口部流路８
ｂに接続するメークアップガス経路１８が設けられてい
る。
【００２０】各高純度ガスを大気圧イオン化質量分析計
６で分析する場合は、測定対象となる試料ガスの導入経
路に設けられた導入弁を開いてパージ弁を閉じるととも
に、その他の導入経路の導入弁を閉じる。これにより、
測定対象試料ガスが第１分析系統７の第１分析経路１０
に流れる状態となる。なお、その他の導入経路において
は、配管等の脱ガスによる汚染を極力防ぐため、パージ
弁を開いて常時ガスを流しておくことが好ましい。
６で分析する場合は、測定対象となる試料ガスの導入経
路に設けられた導入弁を開いてパージ弁を閉じるととも
に、その他の導入経路の導入弁を閉じる。これにより、
測定対象試料ガスが第１分析系統７の第１分析経路１０
に流れる状態となる。なお、その他の導入経路において
は、配管等の脱ガスによる汚染を極力防ぐため、パージ
弁を開いて常時ガスを流しておくことが好ましい。
【００２１】例えば、水素の分析を行う場合は、導入経
路１の導入弁１ｂを開いてパージ弁１ｃを閉じ、他の導
入弁２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂを閉じておく。また、第１
分析切換弁１１の第１分析弁１１ａを開いて第１パージ
弁１１ｂを閉じ、第２分析切換弁１５の第２分析弁１５
ａは閉じておく。これにより、圧力調節弁１ａで所定圧
力に調節されて導入経路１から導入される水素が、導入
弁１ｂ，第１分析経路１０，第１分析切換弁１１の第１
分析弁１１ａを経て入口部流路６ａから大気圧イオン化
質量分析計６の測定部に流入し、所定の分析が行われて
出口部流路６ｂからマスフローメーター１２を経て排出
される状態となる。
路１の導入弁１ｂを開いてパージ弁１ｃを閉じ、他の導
入弁２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂを閉じておく。また、第１
分析切換弁１１の第１分析弁１１ａを開いて第１パージ
弁１１ｂを閉じ、第２分析切換弁１５の第２分析弁１５
ａは閉じておく。これにより、圧力調節弁１ａで所定圧
力に調節されて導入経路１から導入される水素が、導入
弁１ｂ，第１分析経路１０，第１分析切換弁１１の第１
分析弁１１ａを経て入口部流路６ａから大気圧イオン化
質量分析計６の測定部に流入し、所定の分析が行われて
出口部流路６ｂからマスフローメーター１２を経て排出
される状態となる。
【００２２】水素の分析後に他のガス、例えばアルゴン
を分析する場合は、水素の導入弁１ｂを閉じてアルゴン
の導入弁２ｂを開き、パージ弁１ｃ，２ｃの開閉も切換
えればよい。このように、導入弁１ｂ，２ｂ，３ｂ，４
ｂ，５ｂ及びパージ弁１ｃ，２ｃ，３ｃ，４ｃ，５ｃを
順次切換え開閉することにより、大気圧イオン化質量分
析計６での高純度ガスの分析を連続的に行うことができ
る。なお、パージ弁３ｃ，４ｃから第２分析経路１４
ａ，１４ｂに流れた窒素及び酸素は、いずれか一方が流
路切換弁１３からパージ流路１３ａに排出され、他方が
ガスクロマトグラフ８に設けられている排気経路８ｃか
ら排出される。
を分析する場合は、水素の導入弁１ｂを閉じてアルゴン
の導入弁２ｂを開き、パージ弁１ｃ，２ｃの開閉も切換
えればよい。このように、導入弁１ｂ，２ｂ，３ｂ，４
ｂ，５ｂ及びパージ弁１ｃ，２ｃ，３ｃ，４ｃ，５ｃを
順次切換え開閉することにより、大気圧イオン化質量分
析計６での高純度ガスの分析を連続的に行うことができ
る。なお、パージ弁３ｃ，４ｃから第２分析経路１４
ａ，１４ｂに流れた窒素及び酸素は、いずれか一方が流
路切換弁１３からパージ流路１３ａに排出され、他方が
ガスクロマトグラフ８に設けられている排気経路８ｃか
ら排出される。
【００２３】一方、ガスクロマトグラフ８を介して分析
を行う場合、例えば、高純度酸素ガスの分析において
は、上述のように大気圧イオン化質量分析計６で水分の
みを分析した後、ガスクロマトグラフ８を介して他の不
純物の分析を行う必要がある。このような場合は、大気
圧イオン化質量分析計６での各高純度ガスの所定の分析
が終了した後、分析系統を第１分析系統７から第２分析
系統９に切換えて分析を行う。
を行う場合、例えば、高純度酸素ガスの分析において
は、上述のように大気圧イオン化質量分析計６で水分の
みを分析した後、ガスクロマトグラフ８を介して他の不
純物の分析を行う必要がある。このような場合は、大気
圧イオン化質量分析計６での各高純度ガスの所定の分析
が終了した後、分析系統を第１分析系統７から第２分析
系統９に切換えて分析を行う。
【００２４】すなわち、第１分析切換弁１１と第２分析
切換弁１５とにおける弁の開閉状態を切換え、第２分析
系統９からのガスクロマトグラフ８を経たガスが第２分
析弁１５ａを通って大気圧イオン化質量分析計６に流れ
るようにするとともに、流路切換弁１３の流路を酸素側
とし、第２分析経路１４ｂの酸素が、入口部流路８ａを
介してガスクロマトグラフ８に流れるようにする。
切換弁１５とにおける弁の開閉状態を切換え、第２分析
系統９からのガスクロマトグラフ８を経たガスが第２分
析弁１５ａを通って大気圧イオン化質量分析計６に流れ
るようにするとともに、流路切換弁１３の流路を酸素側
とし、第２分析経路１４ｂの酸素が、入口部流路８ａを
介してガスクロマトグラフ８に流れるようにする。
【００２５】これにより、酸素中の不純物がガスクロマ
トグラフ８により分離された後、キャリアガスに同伴さ
れた状態で出口部流路８ｂから第２分析弁１５ａ及び入
口部流路６ａを経て大気圧イオン化質量分析計６に導入
され、大気圧イオン化質量分析計６で直接分析すること
ができない水分以外の不純物が主成分である酸素と分離
されて分析されることになる。また、メークアップガス
経路１８からは、大気圧イオン化質量分析計６の必要ガ
ス量に対するガスクロマトグラフ８からの流出ガス量の
不足分が補充される。
トグラフ８により分離された後、キャリアガスに同伴さ
れた状態で出口部流路８ｂから第２分析弁１５ａ及び入
口部流路６ａを経て大気圧イオン化質量分析計６に導入
され、大気圧イオン化質量分析計６で直接分析すること
ができない水分以外の不純物が主成分である酸素と分離
されて分析されることになる。また、メークアップガス
経路１８からは、大気圧イオン化質量分析計６の必要ガ
ス量に対するガスクロマトグラフ８からの流出ガス量の
不足分が補充される。
【００２６】このように、大気圧イオン化質量分析計６
に、通常の直接法による試料ガス導入ライン（第１分析
系統７）に加えて、ガスクロマトグラフ６を介在させた
第２の試料ガス導入ライン（第２分析系統９）を別に設
け、この第２分析系統９に試料ガスを流すことにより、
直接法では測定困難な窒素中の水素，一酸化炭素や、酸
素中の一酸化炭素，水素，メタン，二酸化炭素，窒素等
を測定することができ、これら以外の各種ガス中の不純
物は、直接法の第１分析系統７を用いて測定することが
できる。これにより、高純度ガス等において測定対象と
なる不純物の略全種類をｐｐｂ〜サブｐｐｂレベルで分
析することが可能となる。また、弁の開閉だけの操作で
切換えることができるので、短時間で容易に分析条件の
切換えを行うことができる。
に、通常の直接法による試料ガス導入ライン（第１分析
系統７）に加えて、ガスクロマトグラフ６を介在させた
第２の試料ガス導入ライン（第２分析系統９）を別に設
け、この第２分析系統９に試料ガスを流すことにより、
直接法では測定困難な窒素中の水素，一酸化炭素や、酸
素中の一酸化炭素，水素，メタン，二酸化炭素，窒素等
を測定することができ、これら以外の各種ガス中の不純
物は、直接法の第１分析系統７を用いて測定することが
できる。これにより、高純度ガス等において測定対象と
なる不純物の略全種類をｐｐｂ〜サブｐｐｂレベルで分
析することが可能となる。また、弁の開閉だけの操作で
切換えることができるので、短時間で容易に分析条件の
切換えを行うことができる。
【００２７】なお、ガスクロマトグラフ８に使用するキ
ャリアガスは、主成分となる高純度ガスの種類や不純物
の種類によって任意のガス、例えばヘリウム，アルゴ
ン，窒素，水素等を使用することができるが、大気圧イ
オン化質量分析計６での分析を考慮すると、ヘリウムを
使用することが望ましい。また、ガスクロマトグラフ８
の分離カラムも、不純物の性状等に応じてゼオライト系
や活性炭等の任意のものを使用することができる。
ャリアガスは、主成分となる高純度ガスの種類や不純物
の種類によって任意のガス、例えばヘリウム，アルゴ
ン，窒素，水素等を使用することができるが、大気圧イ
オン化質量分析計６での分析を考慮すると、ヘリウムを
使用することが望ましい。また、ガスクロマトグラフ８
の分離カラムも、不純物の性状等に応じてゼオライト系
や活性炭等の任意のものを使用することができる。
【００２８】上述のような大気圧イオン化質量分析計６
での直接分析と、ガスクロマトグラフ８を介しての分析
とは、適当なシーケンス装置等を設けて各弁を切換え開
閉することにより、連続的に順次繰返して行うことがで
き、各試料ガス中の各種不純物の自動分析が可能とな
る。各試料ガスの切換時間は、ガスの種類によって異な
るが、通常は、１５分〜３０分程度である。
での直接分析と、ガスクロマトグラフ８を介しての分析
とは、適当なシーケンス装置等を設けて各弁を切換え開
閉することにより、連続的に順次繰返して行うことがで
き、各試料ガス中の各種不純物の自動分析が可能とな
る。各試料ガスの切換時間は、ガスの種類によって異な
るが、通常は、１５分〜３０分程度である。
【００２９】図２は、大気圧イオン化質量分析計６に導
入する試料ガスの系統を切換えるための流路切換手段の
他の形態例を示す系統図である。本形態例の流路切換手
段２０は、前記図１における第１分析系統７の第１分析
切換弁１１と第２分析系統９の第２分析切換弁１５とを
一体型の集積化バルブとしたものであって、第１分析系
統７からの第１経路２１と、第２分析系統９からの第２
経路２２と、パージ経路２３と、大気圧イオン化質量分
析計６に至る分析経路２４とを、４個の弁２５，２６，
２７，２８で図のように四角形状に接続したものであ
る。
入する試料ガスの系統を切換えるための流路切換手段の
他の形態例を示す系統図である。本形態例の流路切換手
段２０は、前記図１における第１分析系統７の第１分析
切換弁１１と第２分析系統９の第２分析切換弁１５とを
一体型の集積化バルブとしたものであって、第１分析系
統７からの第１経路２１と、第２分析系統９からの第２
経路２２と、パージ経路２３と、大気圧イオン化質量分
析計６に至る分析経路２４とを、４個の弁２５，２６，
２７，２８で図のように四角形状に接続したものであ
る。
【００３０】上記構造の流路切換手段２０において、弁
２５，２６を開き、弁２７，２８を閉じることにより、
第１経路２１からの試料ガスが弁２５を介して分析経路
２４に流れ、第２経路２２からの試料ガスが弁２６を介
してパージ経路２３に流れる状態になる。逆に、弁２
７，２８を開き、弁２５，２６を閉じることにより、第
２経路２２からの試料ガスが弁２７を介して分析経路２
４に流れ、第１経路２１からの試料ガスが弁２８を介し
てパージ経路２３に流れる状態になる。
２５，２６を開き、弁２７，２８を閉じることにより、
第１経路２１からの試料ガスが弁２５を介して分析経路
２４に流れ、第２経路２２からの試料ガスが弁２６を介
してパージ経路２３に流れる状態になる。逆に、弁２
７，２８を開き、弁２５，２６を閉じることにより、第
２経路２２からの試料ガスが弁２７を介して分析経路２
４に流れ、第１経路２１からの試料ガスが弁２８を介し
てパージ経路２３に流れる状態になる。
【００３１】このように、分析系統の切換部を集積化バ
ルブで形成することにより、デッドスペースを少なくす
ることができ、試料ガスの切換え時間の短縮や分析精度
の向上等が図れる。
ルブで形成することにより、デッドスペースを少なくす
ることができ、試料ガスの切換え時間の短縮や分析精度
の向上等が図れる。
【００３２】図３は、分析系統切換え時の圧力変動を防
止するための手段を設けた形態例を示す系統図であっ
て、導入経路は、窒素分析用の導入経路３のみを示して
いる。まず、大気圧イオン化質量分析計６に導入する試
料ガスの流量は、該大気圧イオン化質量分析計６の仕様
で決定され、通常は毎分数百ミリリットルから数リット
ルとなり、ガスクロマトグラフ８のキャリアガスの流量
は、通常は毎分２０〜５０ミリリットルである。
止するための手段を設けた形態例を示す系統図であっ
て、導入経路は、窒素分析用の導入経路３のみを示して
いる。まず、大気圧イオン化質量分析計６に導入する試
料ガスの流量は、該大気圧イオン化質量分析計６の仕様
で決定され、通常は毎分数百ミリリットルから数リット
ルとなり、ガスクロマトグラフ８のキャリアガスの流量
は、通常は毎分２０〜５０ミリリットルである。
【００３３】したがって、ガスクロマトグラフ８からの
流出ガスには、前記メークアップガス経路１８から相当
量のメークアップガスを加える必要があるが、このメー
クアップガスは、測定対象である不純物を希釈してしま
うため、できるだけ流量を少なくする必要がある。した
がって、ガスクロマトグラフ８を介しての分析における
不純物成分の感度を高めるためには、大気圧イオン化質
量分析計６へ導入される試料ガス量を極力最少仕様のガ
ス流量にすることが望ましく、例えば、毎分３００ミリ
リットル程度にすることが望ましい。
流出ガスには、前記メークアップガス経路１８から相当
量のメークアップガスを加える必要があるが、このメー
クアップガスは、測定対象である不純物を希釈してしま
うため、できるだけ流量を少なくする必要がある。した
がって、ガスクロマトグラフ８を介しての分析における
不純物成分の感度を高めるためには、大気圧イオン化質
量分析計６へ導入される試料ガス量を極力最少仕様のガ
ス流量にすることが望ましく、例えば、毎分３００ミリ
リットル程度にすることが望ましい。
【００３４】また、ガスクロマトグラフ８と大気圧イオ
ン化質量分析計６とは、両者ともに、大気圧以上で動作
することから、通常のガスクロマトグラフ質量分析計の
ように、特殊なインターフェースを用いて大気圧以上か
ら真空に圧力を下げる必要がないため、ガスクロマトグ
ラフ８と大気圧イオン化質量分析計６とを単に連結して
分析する場合には、メークアップガス経路１８を付け加
える以外に、なんら特別な工夫をせずに両者を連結する
だけでよかった。
ン化質量分析計６とは、両者ともに、大気圧以上で動作
することから、通常のガスクロマトグラフ質量分析計の
ように、特殊なインターフェースを用いて大気圧以上か
ら真空に圧力を下げる必要がないため、ガスクロマトグ
ラフ８と大気圧イオン化質量分析計６とを単に連結して
分析する場合には、メークアップガス経路１８を付け加
える以外に、なんら特別な工夫をせずに両者を連結する
だけでよかった。
【００３５】しかし、前述のように、大気圧イオン化質
量分析計６に直接試料ガス導入する第１分析系統７と、
ガスクロマトグラフ８を介して大気圧イオン化質量分析
計６に試料ガスを導入する第２分析系統９とを切換え使
用するシステムでは、両系統７，９を切換える際に圧力
変動を生じることがある。このような圧力変動を生じる
と、大気圧イオン化質量分析計６のイオン源出口からイ
オン源内に空気が混入し、イオン源が汚染され、水分等
の吸着成分を低減させるためにかなりの時間を要するお
それがあり、この場合には、試料ガスによるパージに非
常に時間がかかる。
量分析計６に直接試料ガス導入する第１分析系統７と、
ガスクロマトグラフ８を介して大気圧イオン化質量分析
計６に試料ガスを導入する第２分析系統９とを切換え使
用するシステムでは、両系統７，９を切換える際に圧力
変動を生じることがある。このような圧力変動を生じる
と、大気圧イオン化質量分析計６のイオン源出口からイ
オン源内に空気が混入し、イオン源が汚染され、水分等
の吸着成分を低減させるためにかなりの時間を要するお
それがあり、この場合には、試料ガスによるパージに非
常に時間がかかる。
【００３６】この圧力変動を確実に防止するためには、
前記メークアップガス等の調節により、流路切換手段２
０における入口側、すなわち、各系統７，９の両経路２
１，２２の試料ガスの圧力を等しくし、かつ、試料ガス
の出口側であるパージ経路２３と分析経路２４とにおけ
る圧力を等しくする必要がある。
前記メークアップガス等の調節により、流路切換手段２
０における入口側、すなわち、各系統７，９の両経路２
１，２２の試料ガスの圧力を等しくし、かつ、試料ガス
の出口側であるパージ経路２３と分析経路２４とにおけ
る圧力を等しくする必要がある。
【００３７】上述のような圧力の均等化は、各部の配管
抵抗を合わせるように、配管の長さと配管径とを調節す
ることによっても可能ではあるが、これを厳密に行うた
めには、通常は、流路切換手段２０の出入口の直近に、
精密に圧力を測定する手段及びそれを調整する手段を設
けるようにしている。ところが、このような手段を大気
圧イオン化質量分析計６の上流側の試料ガスが通過する
ラインに設置することは、試料ガスの汚染を招く可能性
を高めることとなり、超微量の不純物の測定を行う上に
おいては好ましいことではない。
抵抗を合わせるように、配管の長さと配管径とを調節す
ることによっても可能ではあるが、これを厳密に行うた
めには、通常は、流路切換手段２０の出入口の直近に、
精密に圧力を測定する手段及びそれを調整する手段を設
けるようにしている。ところが、このような手段を大気
圧イオン化質量分析計６の上流側の試料ガスが通過する
ラインに設置することは、試料ガスの汚染を招く可能性
を高めることとなり、超微量の不純物の測定を行う上に
おいては好ましいことではない。
【００３８】そこで、図３に示すように、導入経路部分
に圧力調節手段を設けるとともに、大気圧イオン化質量
分析計６の出口部流路６ｂと、パージ経路２３とに、ニ
ードルバルブやマスフローコントローラー，調整器等の
流量制御機構３１と圧力計３２とを設けることにより、
試料ガスの汚染を防止しながら、分析系統切換手段２０
の切換えにより発生する圧力変動を確実に防止すること
ができる。また、このように形成することにより、試料
ガスを高圧で大気圧イオン化質量分析計６に導入するこ
とが可能となるため、微量不純物の分析を、より高感度
で行うことができる。
に圧力調節手段を設けるとともに、大気圧イオン化質量
分析計６の出口部流路６ｂと、パージ経路２３とに、ニ
ードルバルブやマスフローコントローラー，調整器等の
流量制御機構３１と圧力計３２とを設けることにより、
試料ガスの汚染を防止しながら、分析系統切換手段２０
の切換えにより発生する圧力変動を確実に防止すること
ができる。また、このように形成することにより、試料
ガスを高圧で大気圧イオン化質量分析計６に導入するこ
とが可能となるため、微量不純物の分析を、より高感度
で行うことができる。
【００３９】さらに、上記構成の分析装置は、窒素ガス
中の不純物である水素や一酸化炭素の測定感度の面で
も、これまで数ｐｐｂレベルであったものを、ｐｐｂ〜
サブｐｐｂレベルに向上させることができる。また、不
純物の校正に必要な標準ガス希釈装置も、分析装置も含
めた１ユニットの中に１台あればよく、複数の分析装置
を使うこれまでのものと違い、複数の校正装置を使う器
差等による誤差を防ぐことができ、精確な分析ができ
る。
中の不純物である水素や一酸化炭素の測定感度の面で
も、これまで数ｐｐｂレベルであったものを、ｐｐｂ〜
サブｐｐｂレベルに向上させることができる。また、不
純物の校正に必要な標準ガス希釈装置も、分析装置も含
めた１ユニットの中に１台あればよく、複数の分析装置
を使うこれまでのものと違い、複数の校正装置を使う器
差等による誤差を防ぐことができ、精確な分析ができ
る。
【００４０】
【実施例】図３に示す構成の分析装置を使用して高純度
窒素中の全ての不純物を測定した。すなわち、導入経路
３から圧力調節弁３ａを介して所定圧力で試料ガスとな
る高純度窒素を導入し、流路切換手段２０の弁を所定の
順序で開閉することにより分析を行った。
窒素中の全ての不純物を測定した。すなわち、導入経路
３から圧力調節弁３ａを介して所定圧力で試料ガスとな
る高純度窒素を導入し、流路切換手段２０の弁を所定の
順序で開閉することにより分析を行った。
【００４１】まず、流路切換手段２０の弁２５を開いた
状態とし、導入経路３からの試料ガスを第１分析経路１
０から流路切換手段２０を介して直接大気圧イオン化質
量分析計６に導入し、不純物である酸素，二酸化炭素，
メタン及び水分を測定した。
状態とし、導入経路３からの試料ガスを第１分析経路１
０から流路切換手段２０を介して直接大気圧イオン化質
量分析計６に導入し、不純物である酸素，二酸化炭素，
メタン及び水分を測定した。
【００４２】次に、流路切換手段２０の弁２７を開いた
状態とし、導入経路３からの試料ガスを第２分析経路１
４ａからガスクロマトグラフ８に導入し、ガスクロマト
グラフ８からキャリアガスに同伴されて導出したガスに
メークアップガスを加えて所定流量とした後、流路切換
手段２０を介して大気圧イオン化質量分析計６に導入
し、不純物である水素及び一酸化炭素を測定した。な
お、ガスクロマトグラフ８のキャリアガスには、精製し
たアルゴンガスを使用した。
状態とし、導入経路３からの試料ガスを第２分析経路１
４ａからガスクロマトグラフ８に導入し、ガスクロマト
グラフ８からキャリアガスに同伴されて導出したガスに
メークアップガスを加えて所定流量とした後、流路切換
手段２０を介して大気圧イオン化質量分析計６に導入
し、不純物である水素及び一酸化炭素を測定した。な
お、ガスクロマトグラフ８のキャリアガスには、精製し
たアルゴンガスを使用した。
【００４３】その結果、直接分析では、酸素０．４ｐｐ
ｂ，二酸化炭素０．６ｐｐｂ，メタン０．１ｐｐｂ，水
分４．０ｐｐｂという結果が得られ、ガスクロマトグラ
フ８を介しての分析では、水素２．５ｐｐｂ，一酸化炭
素０．８ｐｐｂという結果が得られた。
ｂ，二酸化炭素０．６ｐｐｂ，メタン０．１ｐｐｂ，水
分４．０ｐｐｂという結果が得られ、ガスクロマトグラ
フ８を介しての分析では、水素２．５ｐｐｂ，一酸化炭
素０．８ｐｐｂという結果が得られた。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のガス中の
微量不純物の分析装置によれば、試料ガスの導入経路を
切換えるだけで試料ガス中の不純物を全て測定すること
ができ、特に酸素ガス中の不純物を分析する際にも他の
分析計を使う必要がなくなる。このため、複数の分析計
を設置し、調整する必要がなくなり、分析に費やす時間
や手間が省ける。さらに、これまで大気圧イオン化質量
分析計と他の分析装置とで行っていた分析を、１ユニッ
トの分析装置にて短時間で行うことができるとともに、
ｐｐｂ〜サブｐｐｂレベルの高感度かつ高精度な測定が
可能となる。また、流路切換え時の圧力変動等を抑制す
ることにより、安定した状態で分析を行うことができ
る。
微量不純物の分析装置によれば、試料ガスの導入経路を
切換えるだけで試料ガス中の不純物を全て測定すること
ができ、特に酸素ガス中の不純物を分析する際にも他の
分析計を使う必要がなくなる。このため、複数の分析計
を設置し、調整する必要がなくなり、分析に費やす時間
や手間が省ける。さらに、これまで大気圧イオン化質量
分析計と他の分析装置とで行っていた分析を、１ユニッ
トの分析装置にて短時間で行うことができるとともに、
ｐｐｂ〜サブｐｐｂレベルの高感度かつ高精度な測定が
可能となる。また、流路切換え時の圧力変動等を抑制す
ることにより、安定した状態で分析を行うことができ
る。
【図１】 本発明の分析装置の一形態例を示す系統図で
ある。
ある。
【図２】 流路切換手段の他の形態例を示す系統図であ
る。
る。
【図３】 分析系統切換え時の圧力変動を防止するため
の手段を設けた形態例を示す系統図である。
の手段を設けた形態例を示す系統図である。
【図４】 従来の分析装置の一例を示す系統図である。
１，２，３，４，５…導入経路、１ａ，２ａ，３ａ，４
ａ，５ａ…圧力調節弁、１ｂ，２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ
…導入弁、１ｃ，２ｃ，３ｃ，４ｃ，５ｃ…パージ弁、
６…大気圧イオン化質量分析計、６ａ…入口部流路、６
ｂ…出口部流路、７…第１分析系統、８…ガスクロマト
グラフ、８ａ…入口部流路、８ｂ…出口部流路、９…第
２分析系統、１０…第１分析経路、１１…第１分析切換
弁、１１ａ…第１分析弁、１１ｂ…第１パージ弁、１２
…マスフローメーター、１３…流路切換弁、１３ａ…パ
ージ流路、１４ａ，１４ｂ…第２分析経路、１５…第２
分析切換弁、１５ａ…第２分析弁、１５ｂ…第２パージ
弁、１６…排気経路、１７…キャリアガス導入経路、１
８…メークアップガス経路、２０…流路切換手段、２１
…第１経路、２２…第２経路、２３…パージ経路、２４
…分析経路、２５，２６，２７，２８…弁、３１…流量
制御機構、３２…圧力計
ａ，５ａ…圧力調節弁、１ｂ，２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ
…導入弁、１ｃ，２ｃ，３ｃ，４ｃ，５ｃ…パージ弁、
６…大気圧イオン化質量分析計、６ａ…入口部流路、６
ｂ…出口部流路、７…第１分析系統、８…ガスクロマト
グラフ、８ａ…入口部流路、８ｂ…出口部流路、９…第
２分析系統、１０…第１分析経路、１１…第１分析切換
弁、１１ａ…第１分析弁、１１ｂ…第１パージ弁、１２
…マスフローメーター、１３…流路切換弁、１３ａ…パ
ージ流路、１４ａ，１４ｂ…第２分析経路、１５…第２
分析切換弁、１５ａ…第２分析弁、１５ｂ…第２パージ
弁、１６…排気経路、１７…キャリアガス導入経路、１
８…メークアップガス経路、２０…流路切換手段、２１
…第１経路、２２…第２経路、２３…パージ経路、２４
…分析経路、２５，２６，２７，２８…弁、３１…流量
制御機構、３２…圧力計
フロントページの続き (72)発明者 吉田 秀俊 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 (72)発明者 君島 哲也 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 ガスクロマトグラフと大気圧イオン化質
量分析計とを備えたガス中の微量不純物の分析装置であ
って、試料ガス導入源から導入される試料ガスを、前記
大気圧イオン化質量分析計に直接導入する系統と、前記
ガスクロマトグラフを介して大気圧イオン化質量分析計
に導入する系統とを設けるとともに、試料ガスの流路
を、前記両系統のいずれかに切換えるための流路切換手
段を設けたことを特徴とするガス中の微量不純物の分析
装置。 - 【請求項２】 前記流路切換手段は、試料ガス流路とし
て、試料ガスを大気圧イオン化質量分析計に導入する分
析経路と、試料ガスを排出するパージ経路とを有すると
ともに、試料ガスが前記分析経路に流れる場合とパージ
経路に流れる場合との圧力を等しくするための圧力制御
機構又は流量制御機構を、前記パージ経路あるいはパー
ジ経路及び大気圧イオン化質量分析計の入口部流路又は
出口部流路に設けたことを特徴とする請求項１記載のガ
ス中の微量不純物の分析装置。
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