JPH0417894B2 - - Google Patents
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- JPH0417894B2 JPH0417894B2 JP59130808A JP13080884A JPH0417894B2 JP H0417894 B2 JPH0417894 B2 JP H0417894B2 JP 59130808 A JP59130808 A JP 59130808A JP 13080884 A JP13080884 A JP 13080884A JP H0417894 B2 JPH0417894 B2 JP H0417894B2
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- Japan
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- boride
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- aluminum boride
- molten
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/5805—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B35/58071—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on titanium borides
-
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は硼化アルミニウムの製法に関する。
「硼化アルミニウム」なる用語には、二硼化ア
ルミニウムAlB2および十二硼化アルミニウム
AlB12が包含される。この両者は、反応焼結によ
り、二硼化チタンTiB2含有耐火複合物を製造す
るための潜在的に有用な前駆物質である。従来報
告されているAlB2およびAlB12に基く反応（焼結
のための）の例としては下記のものがある。
ルミニウムAlB2および十二硼化アルミニウム
AlB12が包含される。この両者は、反応焼結によ
り、二硼化チタンTiB2含有耐火複合物を製造す
るための潜在的に有用な前駆物質である。従来報
告されているAlB2およびAlB12に基く反応（焼結
のための）の例としては下記のものがある。
１ TiB2／AlN複合物の製造のための：
TiN＋AlB2＝TiB2＋AlN
２ TiB2／Al複合物の製造のための：
TiH2＋AlB2＝TiB2＋Al＋H2
３ TiB2／Al複合物の製造のための：
3TiH2＋AlB2＋1/3AlB12＝3TiB2＋4/3Al
従来の技術
しかし、上記のような反応に基くTiB2含有材
料の製造のための商業的に実用化されうる方法を
開発しようとする努力は、AlB2およびAlB12が商
業的に入手し難いこと、従つて高価格であること
によつて、困難を伴なつている。
料の製造のための商業的に実用化されうる方法を
開発しようとする努力は、AlB2およびAlB12が商
業的に入手し難いこと、従つて高価格であること
によつて、困難を伴なつている。
発明が解決しようとする問題点
本発明の方法は、商業的に入手し易い原料を用
い、また可能な限り普通に工業的に用いられる製
法を用いて、低価格で硼化アルミニウム類を製造
することを意図しているものである。
い、また可能な限り普通に工業的に用いられる製
法を用いて、低価格で硼化アルミニウム類を製造
することを意図しているものである。
問題点を解決するための手段
本発明によれば、硼化アルミニウムの懸濁粒子
を含む溶融アルミニウムを調製し、その溶融アル
ミニウムから硼化アルミニウムを分離し、そして
固体状の硼化アルミニウムを回収することからな
る固体状硼化アルミニウムの製法が提供される。
を含む溶融アルミニウムを調製し、その溶融アル
ミニウムから硼化アルミニウムを分離し、そして
固体状の硼化アルミニウムを回収することからな
る固体状硼化アルミニウムの製法が提供される。
作 用
アルミニウム・硼素合金は商業的に入手しうる
ものであり、それを単に加熱するだけで硼化アル
ミニウムの懸濁粒子を含む溶融アルミニウムから
なる所望の出発原料が得られる。アルミニウム・
硼素合金を製造するための工業的製法では、無芯
式誘導炉が用いられ、その場合メイン（商用）周
波数が多く用いられる。予め定めた量の硼弗化カ
リウムKBF4粉末をスクリユウ・フイーダまたは
その他の適宜な供給装置を介して溶融アルミニウ
ムの表面へ供給し、それと並行して誘導コイルに
電力を供給して溶融物を撹拌する。市販のAl・
Ｂ合金の硼素(B)は公称含量は普通３％または４％
であり、またKBF4からのＢ回収率は典型的には
80％ないし90％である。溶融アルミニウムの温度
は、硼化アルミニウムがAlB2の形（このものは
低温相である）で生成されるか、AlB12の形で生
成されるかを決定する因子である。AlB2から
AlB12への転移温度として従来文献に報告されて
いるものは、多少不確実であり、例えばモンドル
フオ（Mondolfo）氏は約1200〓（927℃）である
と報告しているが、ウイリイ（Willey）氏は約
1350℃であると報告している（ASTMメタル・
ハンドブツク、1973年）。マスター合金製造業者
の経験によれば、後者の値（約1350℃）は高過ぎ
ることが示されている。AlB2含有合金は750〜
850℃、典型的には800〜850℃の範囲内の温度で
製造される。またAlB12含有合金は950〜1200℃、
典型的には1000〜1100℃の範囲内の温度で製造さ
れる。鋳造材料の顕微鏡組織検査によれば、それ
らの合金は硼化物類をAlB2またはAlB12のみとし
ては含まないが、主にAlB2またはAlB12を含むこ
と（すなわち硼化物の90％またはそれ以上が
AlB2またはAlB12の形であること）が示される。
粒子寸法は典型的には５〜50ミクロンの範囲内で
あり、若干の粒子が100ミクロンまでの寸法をも
つ。
ものであり、それを単に加熱するだけで硼化アル
ミニウムの懸濁粒子を含む溶融アルミニウムから
なる所望の出発原料が得られる。アルミニウム・
硼素合金を製造するための工業的製法では、無芯
式誘導炉が用いられ、その場合メイン（商用）周
波数が多く用いられる。予め定めた量の硼弗化カ
リウムKBF4粉末をスクリユウ・フイーダまたは
その他の適宜な供給装置を介して溶融アルミニウ
ムの表面へ供給し、それと並行して誘導コイルに
電力を供給して溶融物を撹拌する。市販のAl・
Ｂ合金の硼素(B)は公称含量は普通３％または４％
であり、またKBF4からのＢ回収率は典型的には
80％ないし90％である。溶融アルミニウムの温度
は、硼化アルミニウムがAlB2の形（このものは
低温相である）で生成されるか、AlB12の形で生
成されるかを決定する因子である。AlB2から
AlB12への転移温度として従来文献に報告されて
いるものは、多少不確実であり、例えばモンドル
フオ（Mondolfo）氏は約1200〓（927℃）である
と報告しているが、ウイリイ（Willey）氏は約
1350℃であると報告している（ASTMメタル・
ハンドブツク、1973年）。マスター合金製造業者
の経験によれば、後者の値（約1350℃）は高過ぎ
ることが示されている。AlB2含有合金は750〜
850℃、典型的には800〜850℃の範囲内の温度で
製造される。またAlB12含有合金は950〜1200℃、
典型的には1000〜1100℃の範囲内の温度で製造さ
れる。鋳造材料の顕微鏡組織検査によれば、それ
らの合金は硼化物類をAlB2またはAlB12のみとし
ては含まないが、主にAlB2またはAlB12を含むこ
と（すなわち硼化物の90％またはそれ以上が
AlB2またはAlB12の形であること）が示される。
粒子寸法は典型的には５〜50ミクロンの範囲内で
あり、若干の粒子が100ミクロンまでの寸法をも
つ。
Ｂ含量が高くなればなる程、AlB2製造に適し
た低温度で溶融した鋳造可能な合金を作るのが困
難になつてくる。その理由は溶融粘度の急激な増
大である。比較的最近までは、主としてAlB12組
織をもつ４％Ｂ含有合金は製造されなかつたけれ
ども、現在ではそのような合金も商業的に入手し
うる。主としてAlB12からなる組織を有して前述
の高温度においてさえも適当な流動性を維持しつ
つ、アルミニウムに導入しうる最高Ｂ含量は、お
そらく５％（または６％）を越えない。
た低温度で溶融した鋳造可能な合金を作るのが困
難になつてくる。その理由は溶融粘度の急激な増
大である。比較的最近までは、主としてAlB12組
織をもつ４％Ｂ含有合金は製造されなかつたけれ
ども、現在ではそのような合金も商業的に入手し
うる。主としてAlB12からなる組織を有して前述
の高温度においてさえも適当な流動性を維持しつ
つ、アルミニウムに導入しうる最高Ｂ含量は、お
そらく５％（または６％）を越えない。
合金化の完了後、炉をわずかに傾斜させて、溶
融状態のカリウム・アルミニウム弗化物反応生成
物を注ぎ出す。
融状態のカリウム・アルミニウム弗化物反応生成
物を注ぎ出す。
欧州特許第99948A号明細書には、硼化アルミ
ニウムを含むアルミニウム溶融物から、回転式冷
却体上に析出させることにより、高純度のアルミ
ニウムを分離する方法が記載されている。残留す
る溶融物は高濃度の硼化アルミニウムを含んでお
り、従つて本発明の第２段階で使用するのに特に
適当でありうる。
ニウムを含むアルミニウム溶融物から、回転式冷
却体上に析出させることにより、高純度のアルミ
ニウムを分離する方法が記載されている。残留す
る溶融物は高濃度の硼化アルミニウムを含んでお
り、従つて本発明の第２段階で使用するのに特に
適当でありうる。
本発明の第２段階では、溶融アルミニウム（本
体）から懸濁状硼化アルミニウム粒子を分離す
る。それらの粒子を沈降させ、次いで上澄み液状
物をデカンテーシヨン除去することにより、その
ような分離を行うことが可能であるけれども、こ
の操作は時間を浪費し易い。好ましくは硼化アル
ミニウム粒子の分離は、溶融金属を加熱された
過容器中へ注ぐ過法により実施する。過容器
は、アルミナ、または溶融アルミニウムに耐える
その他の適当な耐火物でライニングした竪型のテ
ーパー付き鋳鉄または鋼製外殻からなるものでよ
い。所望ならば、真空ポンプを用いてフイルター
の下流側に減圧をかけて、溶融金属をフイルター
を介して引き出し、受容器中へ入れるようにでき
る。次いでその金属は、所望ならば、誘導炉に再
循環させて、新たな処理用合金バツチの調製に使
用できる。
体）から懸濁状硼化アルミニウム粒子を分離す
る。それらの粒子を沈降させ、次いで上澄み液状
物をデカンテーシヨン除去することにより、その
ような分離を行うことが可能であるけれども、こ
の操作は時間を浪費し易い。好ましくは硼化アル
ミニウム粒子の分離は、溶融金属を加熱された
過容器中へ注ぐ過法により実施する。過容器
は、アルミナ、または溶融アルミニウムに耐える
その他の適当な耐火物でライニングした竪型のテ
ーパー付き鋳鉄または鋼製外殻からなるものでよ
い。所望ならば、真空ポンプを用いてフイルター
の下流側に減圧をかけて、溶融金属をフイルター
を介して引き出し、受容器中へ入れるようにでき
る。次いでその金属は、所望ならば、誘導炉に再
循環させて、新たな処理用合金バツチの調製に使
用できる。
Al−Ｂ合金によつて侵食されない耐火材料を
材として使用できる。材として使用できるも
のの例としては、第ｂ、ｂ、ｂ及びｂ族
の金属の硼化物類および窒化物類、殊にTiB2、
AlB2、AlB12、BN、TiNおよびAlNがあり、こ
れらの材料は、以下に述べるようにある種の条件
下では有利である。好ましい材は、アルミナお
よび炭素である。いずれも、溶融アルミニウムを
透過させる多孔質または発泡状態の材料の板状ま
たは円板状の圧粉（コンパクト）体の形であつて
よい。しかし、材を顆粒状材料からなる床また
は圧粉（コンパクト）体の形とするのが好まし
い。最も好ましい材は、圧締めした未接合状態
の耐火物骨材または軽度焼結状態の耐火物骨材の
板状または円板状圧粉（コンパクト）体である。
あるいはフイルターは、耐火性アルミナ格子上に
担持されたゆるい顆粒骨材床からなるものでもよ
い。顆粒骨材は好ましくは、３メツシユの篩を通
過するような粒径のものである。材が、アルミ
ナおよび炭素の場合のように、溶融Alによつて
濡れないときには、Alを通過させるために、フ
イルター細孔径は多少粗に（大きく）する必要が
あり、および／またはフイルターの前後に一層大
きな圧力差を必要とする。
材として使用できる。材として使用できるも
のの例としては、第ｂ、ｂ、ｂ及びｂ族
の金属の硼化物類および窒化物類、殊にTiB2、
AlB2、AlB12、BN、TiNおよびAlNがあり、こ
れらの材料は、以下に述べるようにある種の条件
下では有利である。好ましい材は、アルミナお
よび炭素である。いずれも、溶融アルミニウムを
透過させる多孔質または発泡状態の材料の板状ま
たは円板状の圧粉（コンパクト）体の形であつて
よい。しかし、材を顆粒状材料からなる床また
は圧粉（コンパクト）体の形とするのが好まし
い。最も好ましい材は、圧締めした未接合状態
の耐火物骨材または軽度焼結状態の耐火物骨材の
板状または円板状圧粉（コンパクト）体である。
あるいはフイルターは、耐火性アルミナ格子上に
担持されたゆるい顆粒骨材床からなるものでもよ
い。顆粒骨材は好ましくは、３メツシユの篩を通
過するような粒径のものである。材が、アルミ
ナおよび炭素の場合のように、溶融Alによつて
濡れないときには、Alを通過させるために、フ
イルター細孔径は多少粗に（大きく）する必要が
あり、および／またはフイルターの前後に一層大
きな圧力差を必要とする。
フイルターへの注ぎ込みの終了時に、材およ
び残渣を冷却させて、過容器から両者を取り外
す。
び残渣を冷却させて、過容器から両者を取り外
す。
本発明方法の第３段階では、硼化アルミニウム
を固体状態で回収する。材がTiB2、AlB2、
AlB12、BN、TiN、AlNまたは類似材料である
ときには、沈澱、過された硼化アルミニウムを
分離せずに使用することが可能なことがある。従
つて、例えば沈澱、過されたAlB2またはAlB12
を担持しているTiB2材をそのまま、TiNまた
はTiH2との反応に用いて、TiB2／AlNまたは
TiB2／Al複合物を製造することができる。ある
いは沈澱、過されたAlB2を担持しているTiN
材を、前記反応(1)に直接使用できる。沈澱、
過された硼化アルミニウムを担持している材
は、残留Al金属をも含むことがある。このよう
な残留Al金属は、必要ならば、例えば稀鉱酸で
浸出処理することにより除去して、その材を他
の粉末状反応剤を混合できるようにする。
を固体状態で回収する。材がTiB2、AlB2、
AlB12、BN、TiN、AlNまたは類似材料である
ときには、沈澱、過された硼化アルミニウムを
分離せずに使用することが可能なことがある。従
つて、例えば沈澱、過されたAlB2またはAlB12
を担持しているTiB2材をそのまま、TiNまた
はTiH2との反応に用いて、TiB2／AlNまたは
TiB2／Al複合物を製造することができる。ある
いは沈澱、過されたAlB2を担持しているTiN
材を、前記反応(1)に直接使用できる。沈澱、
過された硼化アルミニウムを担持している材
は、残留Al金属をも含むことがある。このよう
な残留Al金属は、必要ならば、例えば稀鉱酸で
浸出処理することにより除去して、その材を他
の粉末状反応剤を混合できるようにする。
材がアルミナまたは炭素である場合、通常は
材から硼化アルミニウムを分離回収するのが望
ましい。この回収は、硼化アルミニウムを溶解し
ない溶剤に、その材を溶解させることにより実
施できる。
材から硼化アルミニウムを分離回収するのが望
ましい。この回収は、硼化アルミニウムを溶解し
ない溶剤に、その材を溶解させることにより実
施できる。
例えば、冶金炉品位のアルミナは、HCl、
HNO3およびH2SO4のような鉱酸によつて容易に
侵食溶解される。AlB2はHNO3およびH2SO4に
不溶性であると報告されており、従つてこれらの
酸は、アルミナ材からAlB2を分離回収するた
めの手段として使用できる。AlB12は、HClおよ
びH2SO4に不溶性であると報告されており、従
つてこれらの酸は、アルミナ材からAlB12を分
離回収するための手段として使用できる。
HNO3およびH2SO4のような鉱酸によつて容易に
侵食溶解される。AlB2はHNO3およびH2SO4に
不溶性であると報告されており、従つてこれらの
酸は、アルミナ材からAlB2を分離回収するた
めの手段として使用できる。AlB12は、HClおよ
びH2SO4に不溶性であると報告されており、従
つてこれらの酸は、アルミナ材からAlB12を分
離回収するための手段として使用できる。
AlB2はHClに可溶性であると報告され、一方
AlB12はHNO3に可溶性であると報告されてい
る。従つて、HClまたはHNO3のいずれかで処理
することは、必要に応じて、AlB2とAlB12とを相
互に分離する手段となる。
AlB12はHNO3に可溶性であると報告されてい
る。従つて、HClまたはHNO3のいずれかで処理
することは、必要に応じて、AlB2とAlB12とを相
互に分離する手段となる。
硼化アルミニウム類は、顆粒状炭素材から、
その材をメタンに変えることにより、分離でき
る。このような分離処理は、炭素（材）を、微
粒状ニツケル触媒の存在下に高温度において水素
ガスに接触させることにより実施できる。かかる
処理法は、制御された雰囲気の横型管状炉中で都
合よく実施できる。微粒状金属ニツケルは、次い
で一酸化炭素ガス流に接触させることにより硼化
アルミニウムから分離できる（その際に一酸化炭
素ガスは金属ニツケルを気状のニツケルカルボニ
ルに変え、次いでこのニツケルカルボニルから金
属ニツケルを回収し、再使用できる。
その材をメタンに変えることにより、分離でき
る。このような分離処理は、炭素（材）を、微
粒状ニツケル触媒の存在下に高温度において水素
ガスに接触させることにより実施できる。かかる
処理法は、制御された雰囲気の横型管状炉中で都
合よく実施できる。微粒状金属ニツケルは、次い
で一酸化炭素ガス流に接触させることにより硼化
アルミニウムから分離できる（その際に一酸化炭
素ガスは金属ニツケルを気状のニツケルカルボニ
ルに変え、次いでこのニツケルカルボニルから金
属ニツケルを回収し、再使用できる。
あるいは、材は通常可成り粗いので、AlB2
の大部分は選択的スクリーニングによつて材か
ら分離することも可能である。
の大部分は選択的スクリーニングによつて材か
ら分離することも可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶融アル
ミニウムを調製し；溶融アルミニウムを透過させ
るが懸濁硼化アルミニウム粒子を透過させず、し
かも溶融アルミニウム、硼化アルミニウムによつ
て侵食しない耐火材料からなる濾材を介して上記
溶融アルミニウムを濾過し；硼化アルミニウムが
不溶性である酸にその材を溶解させ；固体状の
残留硼化アルミニウムを回収する；ことからなる
固体状硼化アルミニウムの製法。 ２ 材がアルミナ製である特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 ３ 硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶融アル
ミニウムを調製し；溶融アルミニウムを透過させ
るが懸濁硼化アルミニウム粒子を透過させない、
炭素製の材を介して上記溶融アルミニウムを
過し；しかる後にその材をなす炭素をメタンに
転化し；そして固体状の残留硼化アルミニウムを
回収する；ことからなる固体硼化アルミニウムの
製法。 ４ 硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶融アル
ミニウムを調製し；第ｂ、ｂ、ｂ及びｂ
族金属の硼化物及び窒化物から選択される耐火物
からなり、溶融アルミニウムを透過させるが、懸
濁硼化アルミニウム粒子を透過させない材を介
して上記溶融アルミニウムを通過させることによ
り懸濁硼化アルミニウム粒子を溶融アルミニウム
から物理的に分離し；しかる後に硼化アルミニウ
ム粒子を材に保持された状態で回収する；こと
からなる固体状硼化アルミニウムの製法。 ５ 材がTiB2、AlB2、AlB12、BN、TiN及び
AlNから選択される特許請求の範囲第４項に記
載の製法。 ６ 硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶融アル
ミニウムを調製し；チタンの窒化物または硼化物
からなり、溶融アルミニウムを透過させるが、懸
濁硼化アルミニウム粒子を透過させない材を介
して上記溶融アルミニウムを通過させることによ
り懸濁硼化アルミニウム粒子を溶融アルミニウム
から物理的に分離し；しかる後に硼化アルミニウ
ム粒子を材に保持された状態で回収し；そして
硼化アルミニウム粒子を担持している材を反応
焼結に付す；ことからなる二硼化チタン含有耐火
複合物の製法。 ７ 反応焼結工程は、硼化アルミニウム粒子担持
材と反応して二硼化チタン含有耐火複合物を生
成するチタン化合物及びアルミニウム化合物から
なる群より選択される少なくとも１種の化合物を
硼化アルミニウム粒子担持材に添加し；そして
得られる混合物を加熱して反応焼結を生じさせ
る；ことからなる特許請求の範囲第６項に記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8317243 | 1983-06-24 | ||
| GB838317243A GB8317243D0 (en) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | Producing aluminium boride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060923A JPS6060923A (ja) | 1985-04-08 |
| JPH0417894B2 true JPH0417894B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=10544755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59130808A Granted JPS6060923A (ja) | 1983-06-24 | 1984-06-25 | 硼化アルミニウムの製法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4604368A (ja) |
| EP (1) | EP0130016B1 (ja) |
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