JPH04187556A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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- JPH04187556A JPH04187556A JP2314401A JP31440190A JPH04187556A JP H04187556 A JPH04187556 A JP H04187556A JP 2314401 A JP2314401 A JP 2314401A JP 31440190 A JP31440190 A JP 31440190A JP H04187556 A JPH04187556 A JP H04187556A
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- Japan
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- tantalum oxide
- sintered body
- sintered
- particle size
- thin film
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、酸化タンタル焼結体及びその製造法並びにそ
の用途に関するものである。
の用途に関するものである。
本発明により得られる酸化タンタル薄膜は、ＬＳＩやデ
イスプレィデバイス等のキャパシター用絶縁膜を初めと
して、エレクトロニクス分野で広範に利用される。
イスプレィデバイス等のキャパシター用絶縁膜を初めと
して、エレクトロニクス分野で広範に利用される。
［従来の技術］
近年、機能性素子高集積化に伴って、従来キャパシター
用絶縁膜として用いられていたシリカ、窒化ケイ素等の
薄膜では、その機能上、不十分となりつつある。例えば
、デイスプレィデバイス等に用いられてきたシリカ等は
、高集積化の条件を満足しえない状況であり、新たなキ
ャパシター用絶縁膜の開発が望まれている。
用絶縁膜として用いられていたシリカ、窒化ケイ素等の
薄膜では、その機能上、不十分となりつつある。例えば
、デイスプレィデバイス等に用いられてきたシリカ等は
、高集積化の条件を満足しえない状況であり、新たなキ
ャパシター用絶縁膜の開発が望まれている。
酸化タンタル薄膜は絶縁耐圧が高く、シリカに比べて比
誘電率が高いためＬＳＩやデイスプレィデバイス等のキ
ャパシター用絶縁膜への応用が期待される。
誘電率が高いためＬＳＩやデイスプレィデバイス等のキ
ャパシター用絶縁膜への応用が期待される。
従来、酸化タンタル膜の形成方法としては陽極酸化法、
熱酸化法、反応性スパッタリング法、ＣＶＤ法等がある
が、これらの方法は必ずしも十分な酸化タンタル薄膜を
与えるものではなかった。
熱酸化法、反応性スパッタリング法、ＣＶＤ法等がある
が、これらの方法は必ずしも十分な酸化タンタル薄膜を
与えるものではなかった。
陽極酸化法は、電解液中のタンタルを酸化する方法であ
るが、電解液中からの不純物の混入は避けられないとい
う問題点があった。
るが、電解液中からの不純物の混入は避けられないとい
う問題点があった。
一方、熱酸化法とは、金属タンタル薄膜をスパッタリン
グ等で形成した後、酸素を含む雰囲気で熱処理して酸化
タンタル薄膜を得る方法であるが、単一の操作で酸化タ
ンタル薄膜を得ることができないため工程が複雑となる
という問題を有していた。
グ等で形成した後、酸素を含む雰囲気で熱処理して酸化
タンタル薄膜を得る方法であるが、単一の操作で酸化タ
ンタル薄膜を得ることができないため工程が複雑となる
という問題を有していた。
更に反応性スパッタリング法は、金属タンタルをスパッ
タリングターゲット（以下ターゲットと略す。）として
用い、チャンバー内に酸素を導入してタンタルの酸化反
応と酸化タンタルの成膜を同時に行なう方法であるが、
成膜条件の違いによって酸化タンタル薄膜中の酸素／タ
ンタル比が著しく変化し、その結果酸化タンタル薄膜の
比誘電率、絶縁耐圧等の特性か大きく変化するという問
題点を有していた。そのため、成膜中に導入する酸素量
等スパッタリング条件を厳密に制御する必要があり、均
一な膜を生成することが極めて困難であった。
タリングターゲット（以下ターゲットと略す。）として
用い、チャンバー内に酸素を導入してタンタルの酸化反
応と酸化タンタルの成膜を同時に行なう方法であるが、
成膜条件の違いによって酸化タンタル薄膜中の酸素／タ
ンタル比が著しく変化し、その結果酸化タンタル薄膜の
比誘電率、絶縁耐圧等の特性か大きく変化するという問
題点を有していた。そのため、成膜中に導入する酸素量
等スパッタリング条件を厳密に制御する必要があり、均
一な膜を生成することが極めて困難であった。
ＣＶＤ法はタンタルの有機酸塩、アルコキシド、ハロゲ
ン化物等を酸化物に化学反応させながら酸化タンタル膜
を基板上に形成する方法であるが、成膜機構上、熱を加
える二とが必須となるため、有機物質等への低温での成
膜は問題であった。
ン化物等を酸化物に化学反応させながら酸化タンタル膜
を基板上に形成する方法であるが、成膜機構上、熱を加
える二とが必須となるため、有機物質等への低温での成
膜は問題であった。
このような状況の下、酸化タンクルターゲットを用いた
スパッタリングによる成膜方法が注目を浴びている。
スパッタリングによる成膜方法が注目を浴びている。
［発明が解決しようとする問題点］
従来の酸化タンタルターゲットをスパッタリングして得
られる酸化タンタル薄膜は、酸化タンタルの量論比より
も多くの酸素を含有する傾向があり、また、比誘電率、
絶縁耐圧等の性能がばらつくという問題点を有する。
られる酸化タンタル薄膜は、酸化タンタルの量論比より
も多くの酸素を含有する傾向があり、また、比誘電率、
絶縁耐圧等の性能がばらつくという問題点を有する。
［課題を解決するための手段］
本発明者等は上記問題点を解決するために鋭意検討した
結果、焼結体中の粒子径、焼結体密度等を制御した酸化
タンタル焼結体をターゲットとして用いてスパッタリン
グすることにより、絶縁耐圧が高い優れた酸化タンタル
薄膜を安易な条件下で得ることができることを見出し、
本発明を完成した。詳しくは、ターゲットが、ホットプ
レス焼結を行なうことによって製造され、焼結粒径が１
μｍ以下、相対密度を８５％以上に制御した酸化タンタ
ル焼結体である。
結果、焼結体中の粒子径、焼結体密度等を制御した酸化
タンタル焼結体をターゲットとして用いてスパッタリン
グすることにより、絶縁耐圧が高い優れた酸化タンタル
薄膜を安易な条件下で得ることができることを見出し、
本発明を完成した。詳しくは、ターゲットが、ホットプ
レス焼結を行なうことによって製造され、焼結粒径が１
μｍ以下、相対密度を８５％以上に制御した酸化タンタ
ル焼結体である。
［作用］
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の酸化タンタル焼結体は、焼結粒径が１μｍ以下
、かつ相対密度が８５％以上であることが必須である。
、かつ相対密度が８５％以上であることが必須である。
特に好ましくは、焼結粒径が１μｍ以下、かつ相対密度
が９０％以上である。ただ単に焼結粒径が１μｍ以下で
あっても、相対密度が８５％未満の酸化タンタル焼結体
をスパッタリングする場合、ターゲットの表面が還元さ
れて黒化し、更に、成膜された酸化タンタル薄膜中の酸
素／タンタル比は経時的に変動し、安定して均一な薄膜
を得ることができないため好ましくない。
が９０％以上である。ただ単に焼結粒径が１μｍ以下で
あっても、相対密度が８５％未満の酸化タンタル焼結体
をスパッタリングする場合、ターゲットの表面が還元さ
れて黒化し、更に、成膜された酸化タンタル薄膜中の酸
素／タンタル比は経時的に変動し、安定して均一な薄膜
を得ることができないため好ましくない。
また、焼結体の相対密度が８５％以上であっても、焼結
粒径が１μｍより大きい酸化タンタル焼結体をスパッタ
リングする場合、酸化タンタルターゲットの表面の耐還
元性は高密度によって抑制されるが、成膜された酸化タ
ンタル薄膜中は量論比よりも多くの酸素を含有するよう
になり、その結果比誘電率、絶縁耐圧等の性能がばらつ
くため好ましくない。すなわち、酸化タンタル薄膜の良
好な比誘電率、絶縁耐圧等の性能を安定的に得るために
は、焼結粒径及び相対密度のどちらも制御しなければな
らず、その規定はどちらも欠くことができない。
粒径が１μｍより大きい酸化タンタル焼結体をスパッタ
リングする場合、酸化タンタルターゲットの表面の耐還
元性は高密度によって抑制されるが、成膜された酸化タ
ンタル薄膜中は量論比よりも多くの酸素を含有するよう
になり、その結果比誘電率、絶縁耐圧等の性能がばらつ
くため好ましくない。すなわち、酸化タンタル薄膜の良
好な比誘電率、絶縁耐圧等の性能を安定的に得るために
は、焼結粒径及び相対密度のどちらも制御しなければな
らず、その規定はどちらも欠くことができない。
焼結体中の粒子を成長させることなく焼結粒径を１μｍ
以下に保ちながら焼結体密度を向上させるには、ホット
プレス焼結で焼結体を製造することが必須である。すな
わち、本発明の酸化タンタル焼結体は、平均粒径が１μ
ｍ以下の酸化タンタル粉末を７００℃〜１４００℃の温
度でホットブレス焼結することによって得られる。
以下に保ちながら焼結体密度を向上させるには、ホット
プレス焼結で焼結体を製造することが必須である。すな
わち、本発明の酸化タンタル焼結体は、平均粒径が１μ
ｍ以下の酸化タンタル粉末を７００℃〜１４００℃の温
度でホットブレス焼結することによって得られる。
酸化タンタル粉末は、タンタルのアルコキシドを加水分
解したものを熱処理したり、タンタル含有溶液を中和し
たものを熱処理したりして得られるが、平均粒径が１μ
ｍ以下であればどのような履歴を経た粉末であろうとな
んら制限されるものではない。
解したものを熱処理したり、タンタル含有溶液を中和し
たものを熱処理したりして得られるが、平均粒径が１μ
ｍ以下であればどのような履歴を経た粉末であろうとな
んら制限されるものではない。
酸化タンタル粉末の平均粒径は１μｍ以下であることが
必須である。平均粒径が１μｍをこえる粉末を用いる場
合、得られる焼結体の焼結粒径も１μｍより大きくなり
、本発明の焼結体、すなわち焼結粒径が１μｍ以下の酸
化タンタル焼結体は得られないため好ましくない。また
、必要に応じてボールミル等で粉砕したり、あるいは熱
処理等を行なって酸化タンタル粉末の粒径を制御したも
のを用いてもよい。
必須である。平均粒径が１μｍをこえる粉末を用いる場
合、得られる焼結体の焼結粒径も１μｍより大きくなり
、本発明の焼結体、すなわち焼結粒径が１μｍ以下の酸
化タンタル焼結体は得られないため好ましくない。また
、必要に応じてボールミル等で粉砕したり、あるいは熱
処理等を行なって酸化タンタル粉末の粒径を制御したも
のを用いてもよい。
ホットプレス焼結は、７００〜１４００℃で行なうこと
が好ましく、特に好ましくは８００〜１１００℃の温度
である。この温度が７００℃よりも低いと焼結は不十分
であり、焼結時間が長くなる。また、、１４００℃をこ
える温度では必要以上に粒成長が生じるために好ましく
ない。
が好ましく、特に好ましくは８００〜１１００℃の温度
である。この温度が７００℃よりも低いと焼結は不十分
であり、焼結時間が長くなる。また、、１４００℃をこ
える温度では必要以上に粒成長が生じるために好ましく
ない。
ホットプレス焼結時の圧力は、５０〜２００ｋｇ ／
ｃ ｍ ” テ、特に好ましくは８０〜１５０ｋｇ／Ｃ
ｍ２である。
ｃ ｍ ” テ、特に好ましくは８０〜１５０ｋｇ／Ｃ
ｍ２である。
ホットプレスに用いる押し型は、特に制限されることは
なく、グラファイトのモールド等を用いればよい。
なく、グラファイトのモールド等を用いればよい。
ホットプレス焼結の時間は、１０分以上で、特に２５〜
６０分の範囲が好ましい。
６０分の範囲が好ましい。
以上のような方法で酸化タンタル焼結体を得ることがで
きる。
きる。
更に、このようにして得られた酸化タンタル焼結体を酸
素含有雰囲気で焼鈍することにより、より高性能な酸化
タンタル焼結体とすることができる。
素含有雰囲気で焼鈍することにより、より高性能な酸化
タンタル焼結体とすることができる。
本発明の焼鈍は、ホットプレス焼結により還元された酸
化タンタル焼結体の表面を酸化し、還元による影響を除
去するために行なうものである。
化タンタル焼結体の表面を酸化し、還元による影響を除
去するために行なうものである。
焼鈍の雰囲気は、大気中、酸素中等の酸素含有雰囲気で
行なえばよい。窒素雰囲気等の還元雰囲気での焼鈍は、
還元された酸化タンタル焼結体の表面を酸化するという
本発明の効果に適さないため好ましくない。
行なえばよい。窒素雰囲気等の還元雰囲気での焼鈍は、
還元された酸化タンタル焼結体の表面を酸化するという
本発明の効果に適さないため好ましくない。
焼鈍の温度は３００℃〜１０００℃で、特に好ましくは
５００℃〜８００℃である。焼鈍の温度が３００℃未満
では焼鈍の効果は表われず、また、１０００℃をこえる
と焼結体の焼結粒子の成長が生じ好ましくない。
５００℃〜８００℃である。焼鈍の温度が３００℃未満
では焼鈍の効果は表われず、また、１０００℃をこえる
と焼結体の焼結粒子の成長が生じ好ましくない。
二のようにして得られた酸化タンタル焼結体はターゲッ
トとして用いることができる。
トとして用いることができる。
［発明の効果コ
本発明の酸化タンタル焼結体をターゲットとして用いて
スパッタリングすることにより、絶縁耐圧が高い優れた
酸化タンタル薄膜を安易な条件下で長時間に渡って安定
的にかつ均一に得ることができる。
スパッタリングすることにより、絶縁耐圧が高い優れた
酸化タンタル薄膜を安易な条件下で長時間に渡って安定
的にかつ均一に得ることができる。
［実施例］
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
平均粒径０．３μｍの酸化タンタル粉末を１０００℃、
１００ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ−で３０分ホットプレス焼
結した。こうして得られた酸化タンタル焼結体は、相対
密度９５％、焼結粒径０．７μｍであった。
１００ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ−で３０分ホットプレス焼
結した。こうして得られた酸化タンタル焼結体は、相対
密度９５％、焼結粒径０．７μｍであった。
実施例２
実施例１で得られた酸化タンタル焼結体を大気中、１０
００℃で２時間焼鈍した。得られた酸化タンタル焼結体
は、相対密度９５％、焼結粒径０゜８μｍであった。
００℃で２時間焼鈍した。得られた酸化タンタル焼結体
は、相対密度９５％、焼結粒径０゜８μｍであった。
実施例３
実施例１で得られた酸化タンタル焼結体を用いて、高周
波マグネトロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を
以下に示す条件で成膜した。
波マグネトロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を
以下に示す条件で成膜した。
成膜条件
投入電力 ：１５０Ｗ
電源周波数：１Ｂ、５６ＭＨｚ
圧力 ：屹 ６ Ｐ ａ （Ａ ｒ１０２＝９９／
ｌ ）基板温度 ＝２００℃ 膜厚 ：１５００人 得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は平均２０で、再
現性よく得られた。
ｌ ）基板温度 ＝２００℃ 膜厚 ：１５００人 得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は平均２０で、再
現性よく得られた。
ＲＵＮ 比誘電率
実施例４
実施例２で得られた酸化タンタル焼結体を用いて、高周
波マグネトロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を
成膜した（条件は、実施例３と同様）。
波マグネトロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を
成膜した（条件は、実施例３と同様）。
得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は平均２１で、再
現性よく得られた。
現性よく得られた。
ＲＵＮ 比誘電率
比較例１
常圧焼結で製造した焼結体の粒子径０．８μｍ、相対密
度７５％の酸化タンタル焼結体を用いて、高周波マグネ
トロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を成膜した
（条件は、実施例３と同様）。
度７５％の酸化タンタル焼結体を用いて、高周波マグネ
トロンスパッタリングにて酸化タンタル薄膜を成膜した
（条件は、実施例３と同様）。
得られた酸化タンタル薄膜の比誘電率は１０て、成膜を
繰り返すと５〜８のものも得られ、再現性が悪かった。
繰り返すと５〜８のものも得られ、再現性が悪かった。
ＲＵＮ 比誘電率
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）焼結体の焼結粒径が１μｍ以下及び相対密度が８５
％以上であることを特徴とする酸化タンタル焼結体。 ２）平均粒径が１μｍ以下の酸化タンタル粉末を７００
℃〜１４００℃の温度でホットプレス焼結して製造する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化タン
タル焼結体の製造方法。 ３）特許請求範囲第２項記載の酸化タンタル焼結体を酸
素を含む雰囲気で焼鈍することを特徴とする酸化タンタ
ル焼結体の製造方法。 ４）特許請求範囲第１項記載の酸化タンタル焼結体から
なるスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314401A JP2982295B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314401A JP2982295B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187556A true JPH04187556A (ja) | 1992-07-06 |
| JP2982295B2 JP2982295B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=18052907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2314401A Expired - Fee Related JP2982295B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2982295B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013193925A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ｔａ２Ｏ５スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN113213926A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-06 | 宁夏中色新材料有限公司 | 一种Ta2O5陶瓷靶材及其制备方法 |
| CN115925416A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-04-07 | 丰联科光电(洛阳)股份有限公司 | 一种氧化钽靶材的制备方法 |
-
1990
- 1990-11-21 JP JP2314401A patent/JP2982295B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013193925A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ｔａ２Ｏ５スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN113213926A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-08-06 | 宁夏中色新材料有限公司 | 一种Ta2O5陶瓷靶材及其制备方法 |
| CN115925416A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-04-07 | 丰联科光电(洛阳)股份有限公司 | 一种氧化钽靶材的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2982295B2 (ja) | 1999-11-22 |
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