JPH04190834A - クロスフロー型濾過器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、クロスフロー型濾過方法に関するものであり
、特に大きい膜透過流束を維持するクロスフロー型濾過
方法に関するものである。

本発明のクロスフロー型濾過方法は、種々の高分子、微
生物、酵母、微粒子を含有あるいは懸濁する流体の分離
、精製、回収、濃縮などに適用され、特に濾過を必要と
する微細な微粒子を含有する流体からその微粒子を分離
する必要のあるあらゆる場合に適用することができ、例
えば微粒子を含有する各種の懸濁液、発酵液あるいは培
養液などの他、顔料の懸濁液などから微粒子を分離する
場合にも適用され、また微粒子を含む懸濁気体から微粒
子を分離、除去して気体を精製する、例えば医薬用アン
プルへ充填する無菌化窒素ガス、超純水製造装置への陽
圧用ガスとして充填する無塵、無菌のガスあるいはＩＣ
！！造ラインにおける空調陽無塵、無菌の空気などの製
造のためにも適用される。

（従来の技術） 従来、膜を用いて懸濁物質を含有する原流体から懸濁物
質を分離する技術としては、例えば圧力を駆動力とする
逆浸透法、限外濾過法、精密濾過法、電位差を駆動力と
する電気透析法、濃度差を駆動力とする拡散透析法等が
ある。これらの方法は、連続操作が可能であり、分離操
作中に温度やｐＨの条件を大きく変化させることなく分
離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分子、イオン等の
広範囲にわたって分離が可能であり、小型プラント処理
能力を大きく保つことができるので経済的であり、分離
操作に要するエネルギーが小さく、かつ他の分離方法で
は難しい低濃度原流体の処理が可能であるなどの理由に
より広範囲に実施されている。そしてこれらの分離技術
に用いられる膜としては、酢酸セルロース、硝酸セルロ
ース、再生セルロース、ポリスルホン、ポリアクリロニ
トリル、ポリアミド、ポリイミド等の有機高分子等を主
体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品性などの耐久性に優
れている多孔質セラミ、り膜などがあり、主としてコロ
イドの濾過を対象とする場合は限外ｔＬ過膜が使用され
、微細な粒子の濾過を対象とする精密ｌＩＩ過ではそれ
に適した微孔を有する精密濾過膜が使用されている。

ところで近年、バイオテクノＯノーの進歩に伴い、高純
度化、間性能化、高ｔＩ？’Ｅ化が要求されるようにな
り、精密濾過あるいは限外！過技術の応用分野が拡大し
つつある。しかしながら、精密濾過あるいは限外濾過に
おいては膜を用いて微粒子を分離する場合に、濃度分極
の影響によりケーク層が生して透過流体の流れに抵抗が
生し、また膜の目詰まりによる抵抗が大きくなって膜ｉ
！ｉ過流束が急激にかつ著しく低下してしまうという問
題があり、これが精宙ａ過あるいは限外濾過の実用化を
妨げる最大の原因であった。またそれに用いられる膜は
汚染されやすく、その防止対策が必要である。濾過方法
としては、ａ過されるべき全ての流体が濾材（濾布や膜
など）とケーク層を通過して流体中に含まれている微粒
子を分離するいわゆるプントエンド型濾過方式がある。

このデッドエンド型濾過方式では流体が通過して懸濁物
質が分離されるためには濾材とケーク層が含有する流体
の流れを妨げる抵抗に打ち勝つ圧力が必要であり、この
ため精密濾過あるいは限外濾過においては、このような
デッドエンド濾過を行うと膜透過流束が小さくなってし
まうのである。このため、クロスフロー型濾過方式をす
ることが考えられた。このクロスフロー型濾過方式は、
濾過膜の膜表面に平行にａ過すべき原流体を流し、流体
は濾過膜を通って反対側へ透過し、この原流体と透過流
体の流れが直交しているためにこのように称されている
。

このクロスフロー型ａ、過方法は、膜に平行な原流体の
流れによって膜面上に形成されたケーク層がはぎ取られ
るので従来のデッドエンド型濾過方式に比べてＷＪ、透
過流束が大きく、大量の原流体を直接連続的に分離、精
製、濃縮が可能であり、濾過性向上のためのフロック生
成側をｌ・要と廿ず、そのため捕集された！ｌ！濁物質
物質剤が混入せず、膜の微孔径と目的物質との相互作用
をコントロールすることによりきわめて純粋な濾過流体
が得られる等の特徴を有する。

（発明が解決しようとするｆ題） 上述のように、クロスフロー型濾過方式は原理的には高
度な分離技術であるが、最大の問題である膜透過流束は
、デッドエンド型濾過方式に比べて大きいが、精密濾過
方法としてこのクロスフロー方式を採用しても十分高い
膜透過流束が得られないという問題があった。

また従来から行われているＱｉ動物質流体との分離の具
体的な例を見ても、例えば発酵液から菌体を分離する場
合には、従来遠心分離法、ケーキ濾過法、珪藻土濾過法
などの一次濾過と精密濾過法等の二次濾過が併用されて
いるが、菌体等の分離ではプロセスの連続化が困難であ
り、酵素などの生成物が濾過助剤に強く吸着することに
より回収率が低下し、二次濾過である精密濾過による菌
体の収集の際には、膜面上に形成されたケーク層や目詰
まりによって濾過時間の経過と共に膜透過流束が低下し
、さらに遠心分離法により菌体の活性が失われるという
問題があった。

これらの問題を解決するために、従来から濾過膜への原
流体の流入を断続的に停止したり、濾過膜の透過流体側
の弁を閉止することにより、濾過膜の膜面に垂直にかか
る圧力を断続的になくすあるいは減少させたり、また濾
過膜の透過液側から圧力を加え透過液側から原流体側へ
流体を流すことによって、濾過膜の原流体側の膜面上に
堆積しているケーク層や付着層を断続的に取り除く「逆
洗Ｊと称する試みがなされている。しかし、これら逆洗
が行われた際、濾過膜の原流体側と透過液側の圧力差が
変動し、濾過膜がのびて原流体側の膜面が濾過器と接触
しケーク層や付着層が十分取り除けなかったり、濾過膜
の阻止性能を低下させるなどの障害が生し、さらに濾過
膜の強度が弱い場合には濾過膜が破断して懸′／＠物質
が透過液側に通過してしまう危険もあった。

一方、濾過器の原流体流入口から膜面へ達するまでの流
路抵抗および膜面から流出口までの流路抵抗が必ずしも
等しくないため、膜面上で流れが不均一となり有効膜面
積が事実上低下し、経済的な透過流束が得られない問題
が起こった。

（課題を解決するための手段） 本発明は、上述した従来技術にあった問題点を解決する
ために為されたものであって、実用性のある高い膜透過
流束を持つ新規なりロスフロー型濾過器を提供すること
を目的とするものである。

すなわち本発明は、濾過膜に対してクロスフロー方式で
懸濁物を含む流体からなる原流体を供給し濾過すること
により流体と懸濁物質とを分離するクロスフロー型濾過
方式において、濾過膜の原流体側に濾過膜の支持体を設
け、しかも原流体を膜面上に均一に供給するための拡散
板を設けたことを特徴とするクロスフロー型濾過器であ
る。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明は、従来技術のクロスフロー型濾過器を改良した
ものであり、基本となる工程は既に「従来技術」の項に
おいて詳細に説明した通りである。

そして本発明の特徴は、クロスフロー型濾過方式におい
てクロスフロー型濾過器の濾過膜の原流体側に濾過膜の
支持体を設けたことである。原流体側に設けた支持体は
原流体の流れを妨げないものが好ましく、原流体の流れ
に平行な方向に膜に接するあるいは膜に接近した位置に
突起物を設ける。

突起物の形状は原流体の流れを著しく阻害しなければ良
いが、線状、点状の形のものが好ましく、膜面から５ｍ
ｍ以下の位置に存在することが好ましい。また、支持体
は原流体の流れを著しく阻害しなければ網状体あるいは
不織布でも良い。

このように原流体側に濾過膜支持体を設けることにより
、濾過膜の膜面に垂直にかかる圧力を断続的になくすあ
るいは減少させる「逆洗」を行った時に起こる圧力変動
を生じた場合でも、膜の変形を起こさすケーク層や付着
層を容易に取り除き、結果として高い膜透過流束が得ら
れるのである。

また、本発明の拡散板は、膜面上を原流体が均一に流れ
るために原流体の流入口から膜面へ達する流路抵抗を小
さくし、膜面に原流体が接する直前で比較的抵抗の大き
い流路を膜面に対して均一に形成することを特徴とする
。拡散板の形状は、原流体が膜面に接する直前で流動抵
抗を大きくするため、流入口の開孔率より低い開花率を
有する導通口を膜面に対して均一に複数個設けるか、網
状体や不織布などを用いてもよい。

次に本発明のクロスフロー濾過器を図面に基づいて説明
する。図１は通常のクロスフロー濾過器の膜面上での原
流体の流れを、図２は回１のＡ断面を示しており、逆洗
を行った際の膜の変形を示している。このように従来の
クロスフロー濾過器では膜面上の原流体の流れは不均一
で、逆洗時には膜の変形により堆積物が取り除けないこ
とがわかる。図３は本発明のクロスフロー濾過器の膜面
上での原流体の流れを、図４は図３のＡ断面を逆洗した
状態で示しており、流れは均一であり、しかも逆洗時に
堆積物は容易に除去できる。

さらに、本発明を具体的に説明する。圓５は本発明のク
ロスフロー型濾過器の構成図であり、上板、拡散板、下
板、ｉ３過液側膜支持体から構成されている。図６は本
発明のクロスフロー濾過器の上板を原流体の流れる側か
ら見た図であり、原流体の流動方向と平行な方向に濾過
膜支持体を設けている。図７．８は図６のＡ、Ｂ断面を
表しており、濾過膜支持体は濾過膜にほぼ接したところ
に原液流体の流動を阻害しないように位置している。こ
の濾過膜支持体は原流体の流動を阻害しなければ特に形
状を問わず、圧力変動の際濾過膜の変形を防げれば良い
０図９は本発明のクロスフロー濾過器の下板を透過液の
流れる側から見た図であり、透過流体が流れる溝が形成
されている。図１０．１１は図９のＡ、Ｂ断面を表して
いる。図１２は上板にはめ込まれる拡散板を示しており
、原流体の膜面での流路を形成するための複数の導通口
が設けられている。図１３は図１２のＡ断面を表してい
る。

（実施例） 以下に具体例をあげて本発明を更に詳しく説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。

実施例 大腸菌（ＩＦＯ−３３０１）をＱ、９ｗｔ／％の生理食
塩水にｌｄｒｙｇ／Ｉの含有率で分散させたものを懸濁
液として用い、公称孔径０．２μｍの精密濾過膜を用い
てクロスフロー濾過を行った。

使用したモジュールは有効膜面積１００ｃｍ”の薄層流
路式のもので、実験条件は圧力差０．５Ｘ１０’Ｐａ、
原流体の流量１０１　／＋ｓｉｎ　、液温度２５°Ｃで
あった。ａ過は図１４に示すフローに従って行い、濾過
開始後原流体を送るポンプを断続的に停止して逆洗をお
こなった。ポンプ運転１５０秒、停止３０秒で操作した
結果を圓１５に濾過膜を支える支持体を設けない場合の
比較例とともに示した。

比較例では濾過開始後１時間後には透過流束は初期の１
／４以下に低下するのに対し、支持体を設けた場合は初
期の透過流束を維持した。

（発明の効果） 本発明によれば、基本的にはクロスフロー型濾過方式に
おいて高い膜透過流束が得られ、それによって種々の懸
濁物質を含有する液体から各懸濁成分の分離、回収、精
製、濃縮などがきわめて効率的しかも経済的に行われる
。そしてさらにプロセスの連続化及び装置の小型化が可
能であり、膜の選択性を利用して目的物のみを連続的に
選択的に分離することができ、酵母や菌体などを反応液
中に固定することによりバイオリアクターへの応用がで
き、従来技術に比べて運転管理が容易でかつ高濃度で運
転が可能であり、膜の透過性を回復させるために特別な
洗浄などを必要としないなど諸々の効果が奏せられる。

【図面の簡単な説明】

第１圓は通常のクロスフロー濾過器の膜面上での原流体
の流れを、第２図は第１図のＡ断面を示しており、逆洗
を行った際の膜の変形を示している。第３図は本発明の
クロスフロー濾過器の膜面上での原流体の流れを、第４
図は第３図のＡ断面を逆洗した状態で示している。第５
図は本発明のクロスフロー濾過器の構成図であり、上板
、拡散板、下板、透過液側膜支持体から構成されている
。 図６は本発明のクロスフロー濾過器の上板を原流体の流
れる側から見た図であり、原流体の流動方向と平行な方
向に濾過膜支持体を設けている。第７図、第８図は第６
図のＡ、Ｂ断面を表している。 第９図は本発明のクロスフロー濾過器の下板を透過液の
流れる側から見た図であり、透過流体が流れる溝が形成
されている。第１０図、第１１図は第９図のＡ、Ｂ断面
を表している。第１２図は上板にはめ込まれる拡散板を
示しており、原流体の膜面での流路を形成するための複
数の導通口が設けられている。第１３図は第１２図のＡ
断面を表している。 第１４図は、本発明の濾過器を実施するためのクロスフ
ロー濾過装置の一例を示している。第１５図は本発明の
濾過器と従来の濾過器を用いた場合の透過流束の経時変
化の比較を示している。 （符号の説明） １・・・・・・原流体流入口 ２・・・・・・原流体流出口 ３・・・・・・＋３過ｔｉ、流出口 ４・・・・・・濾過膜 ５・・・・・・堆積物 ６・・・・・・拡散板 ７・・・・・・原流体側膜支持体 ８　・・・・・・上奢反 ９・・・・・・下板 １０・・・・・・透過液側膜支持体 １１・・・・・・ネジ止用穴 特許出願人　冨士写真フィルム株式会社第１図 Ｉ 第２図 第３図 第４図 第６図 第８図 −！　疋

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）濾過膜に対してクロスフロー方式で懸濁物質を含む
   流体からなる原流体を供給し濾過することにより、流体
   と懸濁物質とを分離する濾過方法において、該原流体が
   流れる側に濾過膜の支持体を設けたことを特徴とするク
   ロスフロー濾過器。 ２）支持体が原流体の流れに対して平行な方向に位置す
   る複数本の突起物である特許請求第１項記載のクロスフ
   ロー濾過器。 ３）原流体が突起物の間を膜面に均一に流れるための拡
   散板を設けた特許請求第２項記載のクロスフロー濾過器
   。