JPH0419538B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
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Landscapes
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Description
本発明は、ハロゲン化銀カラー写真感光材料の
処理方法に関する。更に詳しくは、著しく安定性
が向上したハロゲン化銀カラー感光材料の処理方
法に関する。
ハロゲン化銀カラー感光材料の処理方法におい
て、カラー現像液は、感光材料の写真性を左右に
する重要な役割を果たしている。
該液中には一般に、カプラーとカツプリングし
て色素を形成する芳香族第一級アミン現像主薬が
含まれるが、該化合物は空気の酸素あるいは現像
液中の金属イオンにより経時酸化し、写真特性に
影響を及ぼす。それ故カラー現像主薬の酸化防止
剤として亜硫酸塩を用いていることはよく知られ
ているが、亜硫酸塩は該現像主薬とカプラーとの
カツプリングを著しく阻害するため、その使用量
は限定され、黒白現像液のように多量に使用する
ことはできない。それ故、芳香族第一級アミンを
現像主薬とするカラー現像液では、亜硫酸塩とと
もにヒドロキシルアミンが一般に酸化防止剤とし
て用いられる。（米国特許第3141771号に記載）し
かし、ヒドロキシルアミンは微量の重金属イオ
ン、例えば鉄イオンや銅イオンの存在により著し
く分解が促進され、アンモニアを生成する傾向が
あり、このようにして発生したアンモニアは、周
知のようにカラー写真の特性に悪影響を及ぼす。
従つてヒドロキシルアミンを保恒剤（酸化防止
剤）として含むカラー現像液では重金属イオンの
陰ペイ剤が不可欠である。
他方、カラー現像液は、PH９〜PH12のアルカリ
性が必要なため炭酸バツフアーや、リン酸バツフ
アーを使用していることは周知だが、水中に由来
するカルシウムイオンやマグネシウムイオンある
いは感光材料から溶出するカルシウムイオンは該
バツフアー中での溶解度が著しく低いために、カ
ラー現像液中で白色沈澱を生じ、感光材料に付着
したり、自動現像機のフイルターの目づまりを起
こすという問題を生じるため、該金属イオンの陰
ペイ剤が不可欠となる。
以上のようにカラー現像液においては、ヒドロ
キシルアミンの分解を防止し、かつ、カルシウム
イオンやマグネシウムイオンの陰ペイ能が充分で
ある性能が必要である。
従来、カラー現像液中のヒドロキシルアミンあ
るいはカラー現像主薬の分解防止剤としては、特
開昭52−27638号明細書記載のヒドロキサム酸を
用いる方法、同52−49828号明細書記載のジヒド
ロキシナフタレン化合物を用いる方法、同52−
102727号明細書記載の糖類を用いる方法、同54−
3532号明細書記載のアルカノールアミンを用いる
方法、同56−94349号明細書記載のポリアルキレ
ンイミンを用いる方法、同52−143020号及び同53
−89425号明細書記載のα−アミノカルボニル化
合物を用いる方法、同56−75647号及び同55−
41448号明細書記載のグルコン酸に代表されるオ
キシカルボン酸を用いる方法、米国特許第
3615503号及び英国特許第1306176号明細書記載の
ヒドロキシアセトン、やジヒドロキシアセトンを
用いる方法、米国特許第3823017号明細書記載の
２−アニリノエタノールを用いる方法、等多くの
方法が、提示されているが、いずれもカラー現像
液の安定化が不充分であつたり、化合物が高価で
あつたり、使用量が多かつたりして実用上満足で
きる結果は得られていない。
他方、現像液に用いられる金属イオン陰ペイ剤
（キレート剤）としては、多くの化合物が知られ
ている。
例えば、ポリカルボン酸類としては、ニトリロ
三酢酸、エチレンジアミン四酢酸があげられる
が、これはカルシウムイオンの陰ぺい能は低く、
又、その化合物の鉄錯体自身がヒドロキシルアミ
ンの分解を促進するという欠点がある。米国特許
2875049号記載の１，３−ジアミノプロパノール
四酢酸は、水溶性が低く、又、カルシウムの陰ぺ
い能も低く、満足できるものではない。米国特許
3462269号記載のジエチレントリアミン五酢酸は
ヒドロキシルアミンの分解が比較的少いけれど、
多量に使用した場合は、やはりヒドロキシルアミ
ンの分解が促進され使用量が限定されるという欠
点がある。特開昭52−25632号明細書記載の１，
２−シクロヘキサンジアミン−Ｎ，Ｎ，N′，
N′四酢酸及び同57−102624号明細書記載のビス
ヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸及び特
公昭53−40900号明細書記載のエチレンジアミン
−ジ（ｏ−ヒドロキシフエニル酢酸）はヒドロキ
シルアミンの分解が比較的少いけれども非常に高
価な化合物であり、カラー現像液に使用するには
実用的でない。
ポリカルボン酸以外のキレート剤としては、無
機ホスホン酸及び有機ホスホン酸が多く知られて
いる。
無機ホスホン酸としては、テトラポリリン酸ナ
トリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム等が知ら
れているが、いずれもカルシウムの陰ぺい能が低
く満足できるものではない。又、有機ホスホン酸
としては、米国特許第3214454号明細書記載の１
−ヒドロキシアリキリデン−１，１−ジホスホン
酸が良く知られているが該化合物はヒドロキシル
アミンの分解を著しく抑制するも米国特許
3794591号明細書記載のように、カルシウムイオ
ン及びナトリウムイオンあるいはカリウムイオン
と難溶性の塩を作るという欠点があるため沈澱生
成の防止手段が提示されている。例えば米国特許
3794591号明細書記載のようにリチウムイオンを
併用する方法がある。しかしながら、リチウムイ
オンは非常に高価であり、その使用量は限定され
ると同時に、該キレート剤をカラー現像液中のカ
ルシウムイオンやマグネシウムイオンを陰ぺいす
るのに充分な量を使用すれば、やはり前記沈澱は
生成しリチウムイオンの効果が不充分なことが多
い。又、前記沈澱防止の別手段として米国特許
3994730号及び特開昭50−81337号明細書に提示さ
れるように、該キレート剤を他のアミノポリホス
ホン酸又はアミノポリカルボン酸と併用する方法
も提示されているが、該方法によれば、沈澱防止
できるも、ヒドロキシルアミンの分解を促進する
方向になり、適切な方法とはいえない。
アミノホスホン酸系キレート剤としては、
Research Disclosure17048号、同13410号、米国
特許第3994730号明細書等に示されているが、こ
れらの化合物は、ヒドロキシルアミンの分解に関
して前記ポリカルボン酸類に比べて改善される
も、充分な効果とはいえない。
ホスホノカルボン酸系キレート剤としては、特
開昭52−102726号、及び同53−42730号、及び同
55−4024号、及び同55−4025号、及び同55−
126241号、及び同55−65955号、及び同55−65956
号、及びResearch Disclosure18170号明細書に
記載されているが、いずれもヒドロキシルアミン
の分解に関して充分な防止効果は得られない。
又カラー現像液において芳香族ポリヒドロキシ
化合物を各種キレート剤を併用する方法は既に知
られている。例えば、特開昭56−47038号明細書
には、アミノポリホスホン酸キレート剤と併用す
ることが、提示されているが、本方法によればヒ
ドロキシルアミンの分解はむしろ促進され、満足
のできる結果は得られない。更に、米国特許第
3746544号明細書にはアミノポリカルボン酸と併
用する方法が提示されているが、ヒドロキシルア
ミンの分解は大きく実用的ではない。
以上のように、カラー現像液の安定化、例え
ば、ヒドロキシルアミンの分解を防止し、かつカ
ルシウムイオン及びマグネシウムイオンの沈澱防
止する方法に関しては、いまだに充分に満足がで
きかつ実用的な手段は見い出されていない。
従つて本発明の目的は、第一に、保恒剤として
含まれるヒドロキシルアミンが鉄、銅などの重金
属イオンの存在による分解の促進から充分に保護
されたカラー現像液を用いてカラー写真像を得る
写真処理方法の提供にある。
本発明の目的は第二に、カルシウムイオンやマ
グネシウムイオンの存在下において、これら金属
イオンの陰ぺい能が充分にあり、かつ沈澱物や白
濁を生ずることのないカラー現像液と、それを用
いてカラー写真像を得る写真処理方法の提供にあ
る。
上記目的は、ハロゲン化銀カラー写真感光材料
を
(1) 芳香族第一級アミンカラー現像主薬、
(2) ヒドロキシルアミン、
(3) 少なくとも２つのヒドロキシ基が隣接してベ
ンゼン環またはナフタレン環に置換した芳香族
ポリヒドロキシ化合物及び
(4) ホスホノカルボン酸及び下記一般式（）で
表わされる有機ホスホン酸からなる群から選択
された少くとも１種の化合物
を含むカラー現像液にて処理することにより、達
成されることを見い出した。
一般式（）
式中、Ｒは炭素数１〜５の、ヒドロキシアルキ
ル基もしくは無置換のアルキル基を表わす。
本発明に使用される芳香族一級アミン現像主薬
は公知であり数々のカラー現像プロセスにおいて
広範に使用されている。好ましい例は、ｐ−フエ
ニレンジアミン誘導体であり、その代表例を以下
に示すが、これらに限定されるものではない。
Ｄ−１ Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｐ−フエニレンジア
ミン
Ｄ−２ ２−アミン−５−ジエチルアミノトルエ
ン
Ｄ−３ ２−アミノ−５−（Ｎ−エチル−Ｎ−ラ
ウリルアミノ）トルエン
Ｄ−４ ４−〔Ｎ−エチル−Ｎ−（β−ヒドロキシ
エチル）アミノ〕アニリン
Ｄ−５ ２−メチル−４−〔Ｎ−エチル−Ｎ−（β
−ヒドロキシルエチル）アミノ〕アニリン
Ｄ−６ Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタンスルホン
アミドエチル）−３−メチル−４−アミノアニ
リン
Ｄ−７ Ｎ−（２−アミノ−５−ジエチルアミノ
フエニルエチル）メタンスルホンアミド
Ｄ−８ Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−フエニレンジア
ミン
Ｄ−９ ４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−
Ｎ−メトキシエチルアニリン
Ｄ−10 ４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−
Ｎ−β−エトキシエチルアニリン
Ｄ−11 ４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−
Ｎ−β−ブトキシエチルアニリン
また、これらのｐ−フエニレンジアミン誘導体
は硫酸塩、塩酸塩、亜硫酸塩、ｐ−トルエンスル
ホン酸塩などの塩であつてもよい。上記化合物は
米国特許2193015号、同2552241号、同2566271号、
同2592364号、同3656950号、同3698525号等に記
載されている。該芳香族一級アミン現像主薬の使
用量は、好ましくは現像主薬１当り約0.1ｇ〜
約20ｇ、更に好ましくは約0.5ｇ〜約10ｇの濃度
である。
本発明で使用されるヒドロキシルアミンは、カ
ラー現像液中において遊離アミンの形で使用する
ことができるというものの水溶性の酸塩の形でそ
れを使用するのがより一般的である。このような
塩類の一般的な例は、硫酸塩、蓚酸塩、塩化物、
燐酸塩、炭酸塩、酢酸塩その他である。ヒドロキ
シルアミは置換又は無置換のいずれであつてもよ
く、ヒドロキシルアミンの窒素原子がアルキル基
によつて置換されていてもよい。好ましいヒドロ
キシルアミンは次式（）のような化合物であ
る。
一般式（）
上式においてR2は水素原子又は１〜３個の炭
素原子を有するアルキル基（好ましくは置換して
もよい炭素数１〜３のアルキル基）を表わす。
上記化合物は水溶性酸塩であつてもよい。R2
が水素原子の場合が特に好ましい。該化合物の添
加量はカラー現像液１当り好ましくは0.1ｇ〜
20ｇ、更に好ましくは１ｇ〜10ｇである。
本発明に用いられるヒドロキシルアミンとして
は、具体的には下記の化合物を挙げることができ
る。
本発明に使用される芳香族ポリヒドロキシ化合
物は、少くとも２つのヒドロキシ基が隣接して、
ベンゼン環、ナフタレン環などに置換されている
ことが必要である。更にこれらのベンゼン環、ナ
フタレン環などは、C1〜C3のアルキル基、C1〜3
のアルコキシ基、ニトロ基、スルホン酸基、カル
ボン酸基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、アルデ
ヒド基等で置換されていてもよく、又２種以上の
置換基で置換されても良い。芳香族としてはベン
ゼン環が好ましく、またその置換基としてはニト
ロ基、スルホン酸基、カルボン酸基が好ましい。
以下に代表的な具体例を示すが、これらに限定さ
れるものではない。
等をあげることができるが、上記化合物中のスル
ホン酸及びカルボン酸はナトリウム、カリウム、
リチウム及びアンモニウムイオンと塩と形成して
いてもよい。
特に好まし化合物は、−２、−３、−
５、−11、−15、−16である。
これらの化合物の多くは市販されているが、レ
キユイル デス トラヴアス ヒミクエス デス
ペイパース（Rec.Trav.Chem.）70.277〜284
（1951）等に記載された一般的な方法で合成する
ことができる。
これらの化合物の添加量は、カラー現像液１
当り、好ましくは、0.01ｇ〜10ｇ、より好ましく
は、0.1ｇ〜５ｇである。
本発明に使用されるホスホノカルボン酸として
は、少くとも１つのホスホン酸及び少くとも１つ
のカルボン酸を有する化合物である。以下に具体
例を示すが、これらに限定されるものではない。
これらの化合物の合成方法は、西独公開特許
（OLS）2015068号明細書、特開昭53−79822号、
同53−82725号及び同53−84920号明細書に記載さ
れている。
一方、本発明で使用される有機ホスホン酸とし
ては下記一般式（）で示される。
一般式（）
式中、Ｒは炭素数１〜５の、ヒドロキシアルキ
ル基もしくは無置換のアルキル基を表わす。アル
キル基（好ましくは、炭素数１〜５の置換または
無置換のアルキル基）を表わす。
以下に具体的化合物を示す。
これらの化合物は合成方法は米国特許3214454
号明細書の記載またはそれに基づいて容易に合成
することができる。
又、本発明に使用されるホスホノカルボン酸及
び有機ホスホン酸は、ナトリウム、カリウム、リ
チウム及びアンモニウムイオン塩を形成していて
もよい。より好ましい化合物としては、Ｉ−１及
びＩ−101をあげることができる。
本発明に使用されるホスホノカルボン酸及び有
機ホスホン酸の添加量はカラー現像液１当り、
好ましくは、0.1ｇ〜10ｇ、より好ましくは0.2ｇ
〜５ｇである。
本発明に使用されるカラー現像液は、好ましく
はPH９〜12であり、そのカラー現像液には、その
他の既知の現像液成分の化合物を含ませることが
できる。
例えばアルカリ剤、PH緩衝剤としては苛性ソー
ダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、炭酸カリ、第３リン
酸ソーダ、第３リン酸カリ、メタホウ酸カリ、ホ
ウ砂などが単独又は組み合わせて用いられる。ま
た、緩衝能を与えたり、調合上の都合のため、あ
るいはイオン強度を高くするため等の目的で、さ
らにリン酸水素２ナトリウム又はカリ、リン酸２
水素カリ又はナトリウム、重炭酸ソーダ又はカ
リ、ホウ酸、硝酸アルカリ、硫酸アルカリなど
種々の塩類が使用される。
カラー現像液には、必要により、任意の現像促
進剤を添加できる。例えば、米国特許2648604号、
特公昭44−9503号、米国特許3171247号で代表さ
れる各種のピリミジウム化合物やその他のカチオ
ニツク化合物、フエノサフラニンのようなカチオ
ン性色素、硝酸タリウムや硝酸カリウムの如き中
性塩、特公昭44−9304号、米国特許2533990号、
同2531832号、同2950970号、同2577127号記載の
ポリエチレングリコールやその誘導体、ポリチオ
エーテル類などのノニオン性化合物、特公昭44−
9509号、ベルギー特許682862号記載の有機溶剤や
有機アミン、エタノールアミン、エチレンアミ
ン、ジエタノールアミンなど、そのほかL.F.A.
Masom著「Photographic Processimg
Chemistry 1P40〜43（Focal Press−London−
1966）に記述されている促進剤を用いることがで
きる。そのほか米国特許2515147号に記載のベン
ジルアルコール、フエニルチオアルコール、日本
写真学会誌14巻、74ページ（1952年）記載のピリ
ジン、ヒドラジン、アミン類なども有用な現像促
進剤である。又、米国特許3201242号記載のチオ
エーテル系化合物を使用してもよい。なかでも特
にエチレンジアミン、ベンジルアルコール、チオ
エーテル系化合物が好ましい。
また、通常保恒剤として用いられる亜硫酸ソー
ダ、亜硫酸カリ、重亜硫酸カリ又は重亜硫酸ソー
ダを加えることができる。
本発明においてカラー現像液には必要により、
任意のカブリ防止剤を添加できる。カブリ防止剤
としては臭化カリウム、臭化ナトリウム、沃化カ
リウムの如きアルカリ金属ハロゲン化物及び有機
カブリ防止剤が使用できる。有機カブリ防止剤と
しては例えばベンゾトリアゾール、６−ニトロベ
ンズイミダゾール、５−ニトロイソインダゾー
ル、５−メチルベンゾトリアゾール、５−ニトロ
ベンドトリアゾール、５−クロロ−ベンゾトリア
ゾール、５−チアゾリル−ベンゾイミダゾール、
２−チアゾリルメチル−ベンズイミダゾール、ヒ
ドロキシアザインドリジンの如き含窒素ヘテロ環
化合物及び１−フエニル−５−メルカプトテトラ
ゾール、２−メルカプトベンズイミダゾール、２
−メルカプトベンゾチアゾールの如きメルカプト
置換ヘテロ環化合物、更にチオサリチル酸の如き
メルカプト置換の芳香族化合物を使用することが
できる。特に好ましくは含窒素ヘテロ環化合物で
ある。これらのカブリ防止剤は、処理中にカラー
感光材料中から溶出し、カラー現像液中に蓄積し
てもよい。
反転カラー処理の場合には、カラー現像液中に
競争カプラー、カブラシ剤および補償現像薬も加
えることができる。
競争カプラーとしては、シトラジン酸、Ｊ酸、
Ｈ酸などが有用である。たとえば、米国特許
2742832号、特公昭44−9504号、同44−9506号、
同44−9507号、米国特許3520690号、同3560212
号、同3465737号等に記載された化合物を用い得
る。
カブラシ剤としてアルカリ金属ボロハイドライ
ド、アミンボランエチレンジアミンなどを用いる
ことができる。その他特公昭47−38816号に記載
された化合物を用いることができる。
補償現像薬としてｐ−アミノフエノール、Ｎ−
ベンジル−ｐ−アミノフエノール、１−フエニル
−３−ピラゾリドン類などを用いることができ
る。たとえば特公昭45−41475号、同46−19037号
に記載の化合物は有用である。
本発明のカラー写真処理方法は、米国特許
3227551号や同3227552号に記載の如き方法を用い
た拡散転写カラー写真法に用いることもできる。
この場合には、カプラーは処理工程中に他の層へ
拡散してもよいか、又は拡散する必要がある。
本発明の処理方法は発色剤が感光材料中に含ま
れている内型現像方式（米国特許2376679号、同
2322027号及び同2801171号）のほか、発色剤が現
像液中に存在するいわゆる外型現像方式（米国特
許2252718号、同2592243号及び同2590970号）に
も適用できる。
従つて本発明の処理方法はカラーネガフイル
ム、カラーペーパー、カラーポジフイルム、カラ
ー反転フイルムなどの一般的なハロゲン化銀カラ
ー写真材料のいずれの処理にも適用できる。
本発明の方法において、画像露光されたカラー
ネガフイルム、カラーポジフイルム、カラーペー
パーなどの処理工程は、通常
(1) カラー現像→漂白→水洗→定着→水洗→安定
→乾燥
(2) カラー現像→漂白定着→水洗→安定→乾燥
(3) カラー現像→停止定着→漂白定着→水洗→安
定→乾燥
を基本としている。また、カラー現像前に、前
浴、硬膜浴などを設けても良く、又、漂白の後の
水洗あるいは安定浴等は省略することができる。
他方、カラー反転フイルムの処理工程は、通常
(4) 黒白現像→停止→水洗→カブラシ→カラー現
像→停止→水洗→漂白→定着→水洗→安定→乾
燥
(5) 黒白現像→水洗→カブラシ→カラー現像→水
洗→促進→漂白→定着→水洗→安定→乾燥
を基本としている。(4)と(5)の工程は更に前浴、前
硬膜浴、中和浴などを設けることができる。又、
漂白定着浴を用いてもよい。又、停止浴、安定
浴、カラー現像浴後の水洗、漂白浴後の水洗浴、
促進浴等は省略することができる。カブラシ浴に
はカブラシ剤、例えばｔ−ブチルアミンボランナ
トリウムボロハイドライド、スズ−アミノポリカ
ルボン酸錯塩、水素化ホウ素ナトリウム等を用い
ることができるし、これらカブラシ剤をカラー現
像浴に添加することにより、カブラシ浴を省略す
ることができる。
本発明の写真処理方法において、上記(1)〜(5)に
示す工程は有用であるが、本発明はこれらの工程
に限定されない。
また、カラー現像工程は、通常20〜60℃、30秒
〜10分の下にて行なわれる。
本発明に使用されるハロゲン化銀カラー写真感
光材料とは、カラーネガフイルム、カラーペーパ
ー、カラーポジフイルム、カラー反転フイルムな
どカラー現像工程を伴うカラー写真感光材料なら
全てに適する。
本発明に用いられる写真乳剤はP.Glafkides著
Chimie et Physique Photographique（Paul
Montel社刊、1967年）G.F.Duffin著
Photographic Emulsion Chemistry（The Focal
Press刊、1966年）、V.L.Zelikman et al著
Making and Coating Photographic Emulsion
（The Focal Press刊、1964年）などに記載され
た方法を用いて調製することができる。すなわ
ち、酸性法、中性法、アンモニア法等のいずれで
もよく、また可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反
応させる形式としては片側混合法、同時混合法、
それらの組合せなどのいずれを用いてもよい。
粒子を銀イオン過剰の下において形成させる方
法（いわゆる逆混合法）を用いることもできる。
同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生
成される液相中のpAgを一定に保つ方法、すなわ
ちいわゆるコントロール・ダブルジエツト法を用
いることもできる。
本発明の写真感光材料の写真乳剤層にはハロゲ
ン化銀として臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩
臭化銀および塩化銀のいずれを用いてもよい。
ハロゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程に
おいて、カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム
塩、イリジウム塩またはその錯塩、ロジウム塩ま
たはその錯塩、鉄塩または鉄錯塩などを共存させ
てもよい。
本発明に用いられる写真乳剤は、メチン色素類
その他によつて分光増感されてよい。用いられる
色素には、シアニン色素、メロシアニン色素、複
合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホロポ
ーラーシアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリ
ル色素、およびヘミオキソノール色素が包含され
る。特に有用な色素はシアニン色素、メロシアニ
ン色素および複合メロシアニン色素に属する色素
である。これらの色素類には塩基性異節環核とし
てシアニン色素類に通常利用される核のいずれを
も適用できる。
有用な増感色素は例えばドイツ特許929080号、
米国特許2231658号、同2493748号、同2503776号、
同2519001号、同2912329号、同3656959号、同
3672897号、同3694217号、同4025349号、同
4046572号、英国特許1242588号、特公昭44−
14030号、同52−24844号に記載されたものであ
る。
これらの増感色素は単独に用いてもよいが、そ
れらの組合せを用いてもよく、増感色素の組合せ
は特に強色増感の目的でしばしば用いられる。そ
の代表例は米国特許2688545号、同2977229号、同
3397060号、同3522052号、同3527641号、同
3617293号、同3628964号、同3666480号、同
3672898号、同3679428号、同3703377号、同
3769301号、同3814609号、同3837862号、同
4026707号、英国特許1344281号、同1507803号、
特公昭43−4936号、同53−12375号、特開昭52−
110618号、同52−109925号に記載されている。
増感色素とともに、それ自身分光増感作用をも
たない色素あるいは可視光を実質的に吸収しない
物質であつて、強色増感を示す物質を乳剤中に含
んでもよい。たとえば含チツ素異節環基で置換さ
れたアミノスチルベン化合物（たとえば米国特許
2933390号、同3635721号に記載のもの）、芳香族
有機酸ホルムアルデヒド縮合物（たとえば米国特
許3743510号に記載のもの）、カドミウム塩、アザ
インデン化合物などを含んでもよい。米国特許
3615613号、同3615641号、同3617295号、同
3635721号に記載の組合せは特に有用である。
写真乳剤の結合剤または保護コロイドとして
は、ゼラチンを用いるのが有利であるが、それ以
外の親水性コロイドも用いることができる。
たとえばゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分
子とのグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン
等の蛋白質；ヒドロキシエチルセルロース、カル
ボキシメチルセルロース、セルローズ硫酸エステ
ル類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ソー
ダ、澱粉誘導体などの糖誘導体；ポリビニルアル
コール、ポリビニルアルコール部分アセタール、
ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアクリル酸、
ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビ
ニルイミダゾール、ポリビニルピラゾール等の単
一あるいは共重合体の如き多種の合成親水性高分
子物質を用いることができる。
代表的な合成親水性高分子物質はたとえば西独
特許出願（OLS）2312708号、米国特許3620751
号、同3879205号、特公昭43−7561号に記載のも
のである。
本発明は支持体上に少なくとも２つの異なる分
光感度を有する多層多色写真材料にも適用でき
る。多層天然色写真材料は、通常支持体上に赤感
性乳剤層、および青感性乳剤層を各々少なくとも
一つ有する。これらの層の順序は必要に応じて任
意にえらべる。赤感性乳剤層にシアン形成カプラ
ーを、緑感性乳剤層をマゼンタ形成カプラーを、
青感性乳剤層にイエロー形成カプラーをそれぞれ
含むのが通常であるが、場合により異なる組合せ
をとることもできる。
本発明で用いられた感光材料には親水性コロイ
ド層にフイルター染料として、あるいはイラジエ
ーシヨン防止その他種々の目的で、水溶性染料を
含有してよい。このような染料にはオキソノール
染料、ヘミオキソノール染料、スチリル染料、メ
ロシアニン染料、シアニン染料、及びアゾ染料が
包含される。中でもオキソノール染料；ヘミオキ
ソノール染料及びメロシアニン染料が有用であ
る。用い得る染料の具体例は、英国特許584609
号、同1177429号、特開昭48−85130号、同49−
99620号、同49−114420号、同52−108115号、米
国特許2274782号、同2533472号、同2956879号、
同3148187号、同3177078号、同3247127号、同
3540887号、同3575704号、同3653905号、同
3718472号、同4071312号、同4070352号に記載さ
れたものである。
本発明を実施するに際して下記の公知の退色防
止剤を併用することもでき、また本発明に用いる
色素安定剤は単独または２種以上併用することも
できる。公知の退色防止剤としては、例えば、米
国特許2360290号、同2418613号、同2675314号、
同2701197号、同2704713号、同2728659号、同
2732300号、同2735765号、同2710801号、同
2816028号、英国特許1363921号、等に記載された
ハイドロキノン誘導体、米国特許3457079号、同
3069262号、等に記載された没食子酸誘導体、米
国特許2735765号、同3698909号、特公昭49−
20977号、同52−6623号に記載されたｐ−アルコ
キシフエノール類、米国特許3432300号、同
3573050号、同3574627号、同3764337号、特開昭
52−35633号、同52−147434号、同52−152225号
に記載されたｐ−オキシフエノール誘導体、米国
特許3700455号に記載のビスフエノール類等があ
る。
本発明を用いて作られる感光材料には親水性コ
ロイド層に紫外線吸収剤を含んでよい。たとえば
アリール基で置換されたベンゾトリアゾール化合
物（たとえば米国特許3533794号に記載のもの）、
４−チアゾリドン化合物（たとえば米国特許
3314794号、同3352681号に記載のもの）、ベンゾ
フエノン化合物（たとえば特開昭46−2784号に記
載のもの）、ケイヒ酸エステル化合物（たとえば
米国特許3705805号、3707375号に記載のもの）、
ブタジエン化合物（たとえば米国特許4045229号
に記載のもの）あるいはベンゾオキシゾール化合
物（たとえば米国特許3700455号に記載のもの）
を用いることができる。さらに米国特許3499762
号、特開昭54−48535号に記載のものも用いるこ
とができる。紫外線吸収性のカプラー（たとえば
α−ナフトール系のシアン色素形成カプラー）や
紫外線吸収性のポリマーなどを用いてもよい。こ
れらの紫外線吸収剤は特定の層に媒染されてもよ
い。
本発明を用いてつくられる感光材料において、
写真乳剤層その他の親水性コロイド層にはスチル
ベン系、トリアジン系、オキサゾール系、あるい
はクマリン系などの増白剤を含んでもよい。これ
らは水溶性のものでもよく、また不溶性の増白剤
を分散物の形で用いてもよい。螢光増白剤の具体
例は米国特許2632701号、同3269840号、同
3359102号、英国特許852075号、同1319763号など
に記載されている。
本発明の写真感光材料の写真乳剤層には、発色
現像処理において芳香族１級アミン現像薬（例え
ば、フエニレンジアミン誘導体や、アミノフエノ
ール誘導体など）との酸化カツプリングによつて
発色しうるカプラーを含む。
例えばマゼンタカプラーとしては、米国特許
2600788号、同2983608号、同3062653号、同
3127269号、同3311476号、同3419391号、同
3519429号、同3558319号、同3582322号、同
3615506号、同3834908号、同3891445号、西独特
許1810464号、西独特許出願（OLS）2408665号、
同2417945号、同2418959号、同2424467号、特公
昭40−6031号、特開昭51−20826号、同52−58922
号、同49−129538号、同49−74027号、同50−
159336号、同52−42121号、同49−74028号、同50
−60233号、同51−26541号、同53−55122号、特
願昭55−110943号などに記載のものである。
イエローカプラーとしては、ベンゾイルアセト
アニリド系及びピバロイルアセトアニリド系化合
物は有利である。用い得るイエローカプラーの具
体例は米国特許2875057号、同3265506号、同
3408194号、同3551155号、同3582322号、同
3725072号、同3891445号、西独特許1547868号、
西独出願公開219917号、同2261361号、同2414006
号、英国特許1425020号、特公昭51−10783号、特
開昭47−26133号、同48−73147号、同51−102636
号、同50−6341号、同50−123342号、同50−
130442号、同51−21827号、同50−87650号、同52
−82424号、同52−115219号などに記載されたも
のである。
シアンカプラーとしてはフエノール系化合物、
ナフトール系化合物などを用いることができる。
その具体例は米国特許2369929号、同2434272号、
同2474293号、同2521908号、同2895826号、同
3034892号、同3311476号、同3458315号、同
3476563号、同3583971号、同3591383号、同
3767411号、同4004929号、西独特許出願（OLS）
2414830号、同2454329号、特開昭48−59838号、
同51−26034号、同48−5055号、同51−146828号、
同52−69624号、同52−90932号、同57−155538
号、同57−204545号に記載のものである。
カラード・カプラーとしては例えば米国特許
3476560号、同2521908号、同3034892号、特公昭
44−2016号、同38−22335号、同42−11304号、同
44−32461号、特開昭51−26034号明細書、同52−
42121号明細書、西独特許出願（OLS）2418959
号に記載のものを使用できる。
DIRカプラーとしては、たとえば米国特許
3227554号、同3617291号、同3701783号、同
3790384号、同3632345号、西独特許出願（OLS）
2414006号、同2454301号、同2454329号、英国特
許953454号、特開昭52−69624号、同49−122335
号、特公昭51−16141号に記載されたものが使用
できる。
DIRカプラー以外に、現像にともなつて現像抑
制剤を放出する化合物を、感光材料中に含んでも
よく、例えば米国特許3297445号、同3379529号、
西独特許出願（OLS）2417914号、特開昭52−
15271号、特開昭53−9116号に記載のものが使用
できる。
上記のカプラーは同一層に二種以上含むことも
できる。同一の化合物を異なる２つ以上の層に含
んでもよい。
これらのカプラーは、一般に乳剤層中の銀１モ
ルあたり２×10-3モルないし５×10-1モル、好ま
しくは１×10-2モルないし５×10-1モル添加され
る。
実施例 １
以下のカラー現像液を調液した。
蒸留水 800ml
ベンジルアルコール 14ml
亜硫酸ナトリウム ２ｇ
臭化カリウム 0.5ｇ
炭酸ナトリウム 30ｇ
Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタンスルホンアミド
エチル）−３−メチル−４−アミアニリン・ス
ルホネート 5.0ｇ
ヒドロキシルアミン硫酸塩 4.0ｇ
添加剤（第一参照）
蒸留水を加えて 1000mlとする。
PHを10.00に合わせる。
このカラー現像液に鉄イオンとして1ppm
（FeCl3溶液で添加）及びカルシウムイオンとし
て300ppm（Ca（NO3）2溶液で添加）添加した。こ
のときの沈澱の有無について第１表に示した。
更に、このカラー現像液を40℃で14日間保存し
た後に、ヒドロキシルアミンの残存量及び沈澱の
有無を確認した。得られた結果を第１表に示し
た。
第１表からわかるように、本発明に基づけば、
ヒドロキシルアミンの分解が著しく抑制され、か
つ、経時後のカルシウムの分解もまつたく生成し
なかつた。
The present invention relates to a method for processing silver halide color photographic materials. More specifically, the present invention relates to a method for processing silver halide color light-sensitive materials with significantly improved stability. In a method for processing a silver halide color light-sensitive material, a color developer plays an important role in determining the photographic properties of the light-sensitive material. The solution generally contains an aromatic primary amine developing agent that couples with the coupler to form a dye, but this compound is oxidized over time by oxygen in the air or metal ions in the developer, causing photographic properties to deteriorate. affect. Therefore, it is well known that sulfites are used as antioxidants in color developing agents, but since sulfites significantly inhibit the coupling between the developing agents and couplers, their usage is limited, and black and white It cannot be used in large quantities like a developer. Therefore, in color developers using aromatic primary amines as developing agents, hydroxylamine is generally used as an antioxidant along with sulfite. (Described in U.S. Pat. No. 3,141,771) However, the presence of trace amounts of heavy metal ions, such as iron and copper ions, tends to significantly accelerate the decomposition of hydroxylamine, producing ammonia. , which, as is well known, adversely affects the characteristics of color photographs.
Therefore, in a color developer containing hydroxylamine as a preservative (antioxidant), a negative pigment containing heavy metal ions is essential. On the other hand, it is well known that color developers use carbonate buffers or phosphate buffers because they require alkalinity with a pH of 9 to 12, but calcium and magnesium ions derived from water or calcium ions eluted from light-sensitive materials Because of their extremely low solubility in the buffer, they form white precipitates in the color developer, causing problems such as adhesion to photosensitive materials and clogging of filters in automatic processors. Painkillers are essential. As described above, color developers are required to have the ability to prevent the decomposition of hydroxylamine and have sufficient negative repellency for calcium ions and magnesium ions. Conventionally, as a decomposition inhibitor for hydroxylamine or a color developing agent in a color developer, methods using hydroxamic acid described in JP-A No. 52-27638 and dihydroxynaphthalene compounds described in JP-A No. 52-49828 have been used. Method used, same 52-
Method using saccharides described in No. 102727, No. 54-
Method using alkanolamine described in No. 3532, method using polyalkyleneimine described in No. 56-94349, No. 52-143020 and No. 53
Method using the α-aminocarbonyl compound described in -89425, No. 56-75647 and No. 55-
41448, a method using oxycarboxylic acid represented by gluconic acid, US Patent No.
Many methods have been proposed, such as the method using hydroxyacetone or dihydroxyacetone described in No. 3615503 and British Patent No. 1306176, and the method using 2-anilinoethanol described in U.S. Patent No. 3823017. However, in all cases, the stabilization of the color developer is insufficient, the compounds are expensive, and the amounts used are large, so that practically satisfactory results have not been obtained. On the other hand, many compounds are known as metal ion anionic agents (chelating agents) used in developing solutions. For example, polycarboxylic acids include nitrilotriacetic acid and ethylenediaminetetraacetic acid, but these have low calcium ion penetrating ability,
Another disadvantage is that the iron complex of the compound itself promotes the decomposition of hydroxylamine. US patent
1,3-diaminopropanoltetraacetic acid described in No. 2875049 has low water solubility and low calcium penetrating ability, and is not satisfactory. US patent
Although diethylenetriaminepentaacetic acid described in No. 3462269 has relatively little decomposition of hydroxylamine,
When used in a large amount, the decomposition of hydroxylamine is promoted and the amount used is limited. 1 described in JP-A No. 52-25632,
2-Cyclohexanediamine-N,N,N',
N'tetraacetic acid, bishydroxyethylethylenediamine diacetic acid described in the specification of JP-B No. 57-102624, and ethylenediamine-di(o-hydroxyphenylacetic acid) described in the specification of Japanese Patent Publication No. 53-40900 have relatively low decomposition of hydroxylamine. It is a small but very expensive compound, making it impractical for use in color developers. As chelating agents other than polycarboxylic acids, many inorganic phosphonic acids and organic phosphonic acids are known. As inorganic phosphonic acids, sodium tetrapolyphosphate, sodium hexametaphosphate, etc. are known, but these are unsatisfactory due to their low calcium penetrating ability. In addition, as the organic phosphonic acid, 1 described in US Pat. No. 3,214,454 is used.
-Hydroxyalkylidene-1,1-diphosphonic acid is well known, and although this compound significantly suppresses the decomposition of hydroxylamine, it has been patented in the US.
As described in the specification of No. 3794591, since there is a drawback that salts that are hardly soluble with calcium ions and sodium ions or potassium ions are formed, means for preventing the formation of precipitates have been proposed. For example, US patent
There is a method of using lithium ions in combination as described in No. 3794591. However, lithium ions are very expensive and their usage is limited, and at the same time, if the chelating agent is used in an amount sufficient to mask the calcium and magnesium ions in the color developer, The above-mentioned precipitate is often formed and the effect of lithium ions is often insufficient. In addition, as another means for preventing the precipitation, a US patent
3994730 and JP-A-50-81337, a method of using the chelating agent in combination with other aminopolyphosphonic acid or aminopolycarboxylic acid is also proposed, but according to this method, Although this method can prevent precipitation, it tends to promote the decomposition of hydroxylamine, so it cannot be said to be an appropriate method. As an aminophosphonic acid chelating agent,
As shown in Research Disclosure No. 17048, Research Disclosure No. 13410, and US Patent No. 3994730, etc., although these compounds have improved decomposition of hydroxylamine compared to the polycarboxylic acids mentioned above, they do not have sufficient effect. I can't say that. Examples of phosphonocarboxylic acid chelating agents include JP-A-52-102726 and JP-A-53-42730;
No. 55-4024, No. 55-4025, and No. 55-
No. 126241, No. 55-65955, and No. 55-65956
No. 1, and Research Disclosure No. 18170, but neither of these methods provides a sufficient effect of preventing the decomposition of hydroxylamine. Furthermore, methods of using aromatic polyhydroxy compounds in combination with various chelating agents in color developers are already known. For example, JP-A No. 56-47038 proposes that it be used in combination with an aminopolyphosphonic acid chelating agent, but according to this method, the decomposition of hydroxylamine is rather accelerated, resulting in satisfactory results. cannot be obtained. Additionally, U.S. Patent No.
No. 3746544 proposes a method in which aminopolycarboxylic acid is used in combination, but the decomposition of hydroxylamine is large and it is not practical. As described above, no fully satisfactory and practical means have yet been found for stabilizing color developers, for example, for preventing the decomposition of hydroxylamine and preventing the precipitation of calcium and magnesium ions. Not yet. Therefore, the object of the present invention is, first, to produce color photographic images using a color developer in which hydroxylamine contained as a preservative is sufficiently protected from acceleration of decomposition due to the presence of heavy metal ions such as iron and copper. The aim is to provide a photo processing method that can be used to obtain photos. A second object of the present invention is to provide a color developing solution which has sufficient inklinity of these metal ions in the presence of calcium ions and magnesium ions, and which does not produce precipitates or cloudiness, and a color developer using the same. An object of the present invention is to provide a photographic processing method for obtaining a color photographic image. The above purpose is to prepare a silver halide color photographic light-sensitive material with (1) an aromatic primary amine color developing agent, (2) hydroxylamine, and (3) at least two hydroxy groups substituted with benzene or naphthalene rings adjacent to each other. By processing with a color developer containing at least one compound selected from the group consisting of an aromatic polyhydroxy compound and (4) phosphonocarboxylic acid and an organic phosphonic acid represented by the following general formula (). , found that this can be achieved. General formula () In the formula, R represents a hydroxyalkyl group or an unsubstituted alkyl group having 1 to 5 carbon atoms. The aromatic primary amine developing agents used in the present invention are known and widely used in a number of color development processes. Preferred examples are p-phenylenediamine derivatives, representative examples of which are shown below, but are not limited thereto. D-1 N,N-diethyl-p-phenylenediamine D-2 2-amine-5-diethylaminotoluene D-3 2-amino-5-(N-ethyl-N-laurylamino)toluene D-4 4- [N-ethyl-N-(β-hydroxyethyl)amino]aniline D-5 2-methyl-4-[N-ethyl-N-(β-hydroxyethyl)amino]aniline D-5
-hydroxylethyl)amino]aniline D-6 N-ethyl-N-(β-methanesulfonamidoethyl)-3-methyl-4-aminoaniline D-7 N-(2-amino-5-diethylaminophenylethyl) Methanesulfonamide D-8 N,N-dimethyl-p-phenylenediamine D-9 4-amino-3-methyl-N-ethyl-
N-methoxyethylaniline D-10 4-amino-3-methyl-N-ethyl-
N-β-ethoxyethylaniline D-11 4-amino-3-methyl-N-ethyl-
N-β-butoxyethylaniline These p-phenylenediamine derivatives may also be salts such as sulfates, hydrochlorides, sulfites, and p-toluenesulfonates. The above compounds are US Patent Nos. 2193015, 2552241, 2566271,
It is described in No. 2592364, No. 3656950, No. 3698525, etc. The amount of the aromatic primary amine developing agent used is preferably about 0.1 g to 1 g per developing agent.
A concentration of about 20 g, more preferably about 0.5 g to about 10 g. Although the hydroxylamine used in the present invention can be used in the free amine form in color developers, it is more common to use it in the form of the water-soluble acid salt. Common examples of such salts are sulfates, oxalates, chlorides,
These include phosphates, carbonates, acetates, and others. Hydroxylamine may be substituted or unsubstituted, and the nitrogen atom of hydroxylamine may be substituted with an alkyl group. A preferred hydroxylamine is a compound represented by the following formula (). General formula () In the above formula, R2 represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms (preferably an optionally substituted alkyl group having 1 to 3 carbon atoms). The above compound may be a water-soluble acid salt. R2
It is particularly preferable that is a hydrogen atom. The amount of the compound added is preferably 0.1 g or more per color developer.
20g, more preferably 1g to 10g. Specific examples of the hydroxylamine used in the present invention include the following compounds. The aromatic polyhydroxy compound used in the present invention has at least two hydroxy groups adjacent to each other,
It is necessary that the benzene ring, naphthalene ring, etc. be substituted. Furthermore, these benzene rings, naphthalene rings, etc. are C 1 to C 3 alkyl groups, C 1 to 3
may be substituted with an alkoxy group, nitro group, sulfonic acid group, carboxylic acid group, hydroxy group, halogen atom, aldehyde group, etc., or may be substituted with two or more types of substituents. The aromatic group is preferably a benzene ring, and the substituent thereof is preferably a nitro group, a sulfonic acid group, or a carboxylic acid group.
Typical specific examples are shown below, but the invention is not limited to these. The sulfonic acids and carboxylic acids in the above compounds include sodium, potassium,
It may also form a salt with lithium and ammonium ions. Particularly preferred compounds are -2, -3, -
5, -11, -15, -16. Many of these compounds are commercially available;
(1951) and others. The amount of these compounds added is
per unit, preferably 0.01 g to 10 g, more preferably 0.1 g to 5 g. The phosphonocarboxylic acids used in the invention are compounds having at least one phosphonic acid and at least one carboxylic acid. Specific examples are shown below, but the invention is not limited to these. Methods for synthesizing these compounds are described in West German Open Patent Publication (OLS) No. 2015068, Japanese Patent Application Laid-Open No. 79822/1983,
It is described in the specifications of No. 53-82725 and No. 53-84920. On the other hand, the organic phosphonic acid used in the present invention is represented by the following general formula (). General formula () In the formula, R represents a hydroxyalkyl group or an unsubstituted alkyl group having 1 to 5 carbon atoms. It represents an alkyl group (preferably a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 5 carbon atoms). Specific compounds are shown below. The synthesis method for these compounds is described in U.S. Patent No. 3,214,454.
It can be easily synthesized based on or based on the description in the specification. The phosphonocarboxylic acids and organic phosphonic acids used in the present invention may also form sodium, potassium, lithium and ammonium ion salts. More preferred compounds include I-1 and I-101. The amount of phosphonocarboxylic acid and organic phosphonic acid used in the present invention is as follows:
Preferably 0.1g to 10g, more preferably 0.2g
~5g. The color developer used in the present invention preferably has a pH of 9 to 12, and may contain compounds of other known developer components. For example, as the alkaline agent and PH buffering agent, caustic soda, caustic potash, soda carbonate, potassium carbonate, tertiary sodium phosphate, tertiary potassium phosphate, potassium metaborate, borax, etc. are used alone or in combination. In addition, for purposes such as providing buffering capacity, convenience in formulation, or increasing ionic strength, it may be added to disodium hydrogen phosphate or potassium, diphosphoric acid.
Various salts are used, such as potassium or sodium hydrogen, sodium bicarbonate, boric acid, alkali nitrate, and alkali sulfate. If necessary, any development accelerator can be added to the color developer. For example, US Pat. No. 2,648,604,
Various pyrimidium compounds and other cationic compounds represented by Japanese Patent Publication No. 44-9503 and U.S. Patent No. 3171247, cationic dyes such as phenosafranin, neutral salts such as thallium nitrate and potassium nitrate, Japanese Patent Publication No. 44-9304 No. 2,533,990;
Nonionic compounds such as polyethylene glycol and its derivatives, polythioethers, etc. described in No. 2531832, No. 2950970, and No. 2577127;
No. 9509, organic solvents and organic amines described in Belgian patent No. 682862, ethanolamine, ethyleneamine, diethanolamine, and other LFA
Photographic Processimg by Masom
Chemistry 1P40～43 (Focal Press－London－
(1966) can be used. Other useful development accelerators include benzyl alcohol and phenylthioalcohol as described in US Pat. Also, thioether compounds described in US Pat. No. 3,201,242 may be used. Among these, ethylenediamine, benzyl alcohol, and thioether compounds are particularly preferred. Additionally, sodium sulfite, potassium sulfite, potassium bisulfite, or sodium bisulfite, which are commonly used as preservatives, can be added. In the present invention, the color developer may include, if necessary,
Any antifoggant can be added. As antifoggants, alkali metal halides such as potassium bromide, sodium bromide, potassium iodide, and organic antifoggants can be used. Examples of organic antifoggants include benzotriazole, 6-nitrobenzimidazole, 5-nitroisoindazole, 5-methylbenzotriazole, 5-nitrobendotriazole, 5-chloro-benzotriazole, 5-thiazolyl-benzimidazole,
Nitrogen-containing heterocyclic compounds such as 2-thiazolylmethyl-benzimidazole, hydroxyazaindolizine, and 1-phenyl-5-mercaptotetrazole, 2-mercaptobenzimidazole, 2
-Mercapto-substituted heterocyclic compounds such as mercaptobenzothiazole, as well as mercapto-substituted aromatic compounds such as thiosalicylic acid can be used. Particularly preferred are nitrogen-containing heterocyclic compounds. These antifoggants may be eluted from the color photosensitive material during processing and may accumulate in the color developer. In the case of reversal color processing, competing couplers, fogging agents and compensating developers may also be added to the color developer. Competing couplers include citrazic acid, J acid,
H acids and the like are useful. For example, US patent
No. 2742832, Special Publication No. 44-9504, No. 44-9506,
No. 44-9507, U.S. Patent No. 3520690, U.S. Patent No. 3560212
No. 3,465,737, etc. can be used. As a brushing agent, alkali metal borohydride, amine borane ethylene diamine, etc. can be used. Other compounds described in Japanese Patent Publication No. 47-38816 can also be used. p-aminophenol, N- as a compensating developer
Benzyl-p-aminophenol, 1-phenyl-3-pyrazolidones, etc. can be used. For example, the compounds described in Japanese Patent Publication Nos. 45-41475 and 46-19037 are useful. The color photographic processing method of the present invention is disclosed in the U.S. patent
It can also be used in diffusion transfer color photography using methods such as those described in No. 3227551 and No. 3227552.
In this case, the coupler may or needs to diffuse into other layers during the processing step. The processing method of the present invention is an internal development method (U.S. Pat. No. 2,376,679,
2322027 and US Pat. No. 2801171), it can also be applied to the so-called external development method (US Pat. No. 2,252,718, US Pat. No. 2,592,243 and US Pat. No. 2,590,970) in which a coloring agent is present in the developer. Therefore, the processing method of the present invention can be applied to the processing of any general silver halide color photographic materials such as color negative film, color paper, color positive film, and color reversal film. In the method of the present invention, the processing steps for image-exposed color negative film, color positive film, color paper, etc. are usually (1) color development → bleaching → washing → fixing → washing → stabilization → drying (2) color development → bleach-fixing. → Washing → Stabilization → Drying (3) Color development → Stop and fix → Bleach and fix → Wash → Stabilize → Dry. Further, a pre-bath, a hardening bath, etc. may be provided before color development, and washing with water or a stabilizing bath, etc. after bleaching can be omitted. On the other hand, the processing steps for color reversal film are usually (4) black and white development → stop → washing → brushing → color development → stopping → washing → bleaching → fixing → washing → stabilizing → drying (5) black and white development → washing → washing → color The basic process is development → washing → acceleration → bleaching → fixing → washing → stabilization → drying. In steps (4) and (5), a prebath, a predural bath, a neutralization bath, etc. can be further provided. or,
A bleach-fix bath may also be used. Also, stop bath, stabilizing bath, water washing after color developing bath, washing bath after bleaching bath,
Accelerator bath etc. can be omitted. A brushing agent such as t-butylamine borane sodium borohydride, tin-amino polycarboxylic acid complex salt, sodium borohydride, etc. can be used in the brushing bath. Bath can be omitted. In the photographic processing method of the present invention, the steps shown in (1) to (5) above are useful, but the present invention is not limited to these steps. Further, the color development process is usually carried out at 20 to 60°C for 30 seconds to 10 minutes. The silver halide color photographic material used in the present invention is suitable for all color photographic materials that involve a color development process, such as color negative film, color paper, color positive film, and color reversal film. The photographic emulsion used in the present invention is written by P. Glafkides.
Chimie et Physique Photographique (Paul
Montel, 1967) Written by GFDuffin
Photographic Emulsion Chemistry (The Focal
Press, 1966), VLZelikman et al.
Making and Coating Photographic Emulsion
(The Focal Press, 1964). That is, any of the acidic method, neutral method, ammonia method, etc. may be used, and the methods for reacting the soluble silver salt and soluble halogen salt include one-sided mixing method, simultaneous mixing method,
Any combination thereof may be used. It is also possible to use a method in which particles are formed in an excess of silver ions (so-called back-mixing method).
As one type of simultaneous mixing method, a method in which the pAg in the liquid phase in which silver halide is produced can be kept constant, that is, a so-called controlled double jet method can also be used. Any of silver bromide, silver iodobromide, silver iodochlorobromide, silver chlorobromide and silver chloride may be used as silver halide in the photographic emulsion layer of the photographic light-sensitive material of the present invention. In the process of silver halide grain formation or physical ripening, a cadmium salt, a zinc salt, a lead salt, a thallium salt, an iridium salt or a complex salt thereof, a rhodium salt or a complex salt thereof, an iron salt or an iron complex salt, etc. may be present. The photographic emulsions used in this invention may be spectrally sensitized with methine dyes and others. The dyes used include cyanine dyes, merocyanine dyes, complex cyanine dyes, complex merocyanine dyes, holopolar cyanine dyes, hemicyanine dyes, styryl dyes, and hemioxonol dyes. Particularly useful dyes are those belonging to the cyanine dyes, merocyanine dyes and complex merocyanine dyes. Any of the nuclei commonly used for cyanine dyes can be used as the basic heterocyclic nucleus for these dyes. Useful sensitizing dyes include, for example, German Patent No. 929080;
U.S. Patent No. 2231658, U.S. Patent No. 2493748, U.S. Patent No. 2503776,
Same No. 2519001, No. 2912329, No. 3656959, Same No.
No. 3672897, No. 3694217, No. 4025349, No. 3672897, No. 3694217, No. 4025349, No.
No. 4046572, British Patent No. 1242588, Special Publication No. 1977-
It is described in No. 14030 and No. 52-24844. These sensitizing dyes may be used alone or in combination, and combinations of sensitizing dyes are often used particularly for the purpose of supersensitization. Typical examples are US Patent No. 2688545, US Patent No. 2977229, US Patent No.
No. 3397060, No. 3522052, No. 3527641, No. 3527641, No. 3522052, No. 3527641, No.
No. 3617293, No. 3628964, No. 3666480, No.
No. 3672898, No. 3679428, No. 3703377, No. 3672898, No. 3679428, No. 3703377, No.
No. 3769301, No. 3814609, No. 3837862, No. 3837862, No. 3814609, No. 3837862, No.
4026707, British Patent No. 1344281, British Patent No. 1507803,
Special Publication No. 43-4936, No. 53-12375, Japanese Patent Publication No. 52-
No. 110618 and No. 52-109925. Along with the sensitizing dye, the emulsion may contain a dye that itself does not have a spectral sensitizing effect or a substance that does not substantially absorb visible light and exhibits supersensitization. For example, aminostilbene compounds substituted with nitrogen-containing heterocyclic groups (e.g.,
2933390 and 3635721), aromatic organic acid formaldehyde condensates (for example, those described in US Pat. No. 3743510), cadmium salts, azaindene compounds, and the like. US patent
No. 3615613, No. 3615641, No. 3617295, No. 3615613, No. 3615641, No. 3617295, No.
The combination described in No. 3635721 is particularly useful. Gelatin is advantageously used as a binder or protective colloid in photographic emulsions, but other hydrophilic colloids can also be used. For example, gelatin derivatives, graft polymers of gelatin and other polymers, proteins such as albumin and casein; cellulose derivatives such as hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and cellulose sulfates; sugar derivatives such as sodium alginate and starch derivatives; polyvinyl alcohol , polyvinyl alcohol partial acetal,
Poly-N-vinylpyrrolidone, polyacrylic acid,
A wide variety of synthetic hydrophilic polymeric materials can be used, such as single or copolymers of polymethacrylic acid, polyacrylamide, polyvinylimidazole, polyvinylpyrazole, and the like. Typical synthetic hydrophilic polymer substances include West German Patent Application (OLS) No. 2312708 and U.S. Patent No. 3620751.
No. 3879205 and Special Publication No. 7561 of 1973. The invention is also applicable to multilayer, multicolor photographic materials having at least two different spectral sensitivities on the support. Multilayer natural color photographic materials usually have at least one red-sensitive emulsion layer and at least one blue-sensitive emulsion layer on a support. The order of these layers can be arbitrarily selected as necessary. A cyan-forming coupler is used in the red-sensitive emulsion layer, a magenta-forming coupler is used in the green-sensitive emulsion layer,
It is usual that each blue-sensitive emulsion layer contains a yellow-forming coupler, but different combinations may be used depending on the case. The photosensitive material used in the present invention may contain a water-soluble dye in the hydrophilic colloid layer as a filter dye or for various purposes such as preventing irradiation. Such dyes include oxonol dyes, hemioxonol dyes, styryl dyes, merocyanine dyes, cyanine dyes, and azo dyes. Among them, oxonol dyes; hemioxonol dyes and merocyanine dyes are useful. Specific examples of dyes that can be used are listed in British Patent No. 584609.
No. 1177429, JP-A-48-85130, No. 49-
99620, US Patent No. 49-114420, US Patent No. 52-108115, US Patent No. 2274782, US Patent No. 2533472, US Patent No. 2956879,
No. 3148187, No. 3177078, No. 3247127, No. 3177078, No. 3247127, No.
No. 3540887, No. 3575704, No. 3653905, No. 3540887, No. 3575704, No. 3653905, No.
It is described in No. 3718472, No. 4071312, and No. 4070352. In carrying out the present invention, the following known anti-fading agents may be used in combination, and the dye stabilizers used in the present invention may be used alone or in combination of two or more. Known anti-fading agents include, for example, U.S. Pat.
2701197, 2704713, 2728659, 2701197, 2704713, 2728659,
No. 2732300, No. 2735765, No. 2710801, No. 2732300, No. 2735765, No. 2710801, No.
Hydroquinone derivatives described in No. 2816028, British Patent No. 1363921, etc., U.S. Patent No. 3457079,
Gallic acid derivatives described in US Pat. No. 3069262, etc., US Pat. No. 2735765, US Pat.
p-alkoxyphenols described in US Pat. No. 20977 and US Pat. No. 52-6623, US Pat.
No. 3573050, No. 3574627, No. 3764337, JP-A-Sho
Examples include p-oxyphenol derivatives described in No. 52-35633, No. 52-147434, and No. 52-152225, bisphenols described in U.S. Pat. The photosensitive material produced using the present invention may contain an ultraviolet absorber in the hydrophilic colloid layer. For example, benzotriazole compounds substituted with aryl groups (such as those described in U.S. Pat. No. 3,533,794),
4-thiazolidone compounds (e.g. U.S. patent
3314794 and 3352681), benzophenone compounds (for example, those described in JP-A-46-2784), cinnamic acid ester compounds (for example, those described in U.S. Pat. Nos. 3705805 and 3707375),
Butadiene compounds (such as those described in U.S. Pat. No. 4,045,229) or benzoxyzole compounds (such as those described in U.S. Pat. No. 3,700,455)
can be used. Additionally US Patent 3499762
The material described in JP-A-54-48535 can also be used. An ultraviolet absorbing coupler (for example, an α-naphthol cyan dye-forming coupler) or an ultraviolet absorbing polymer may also be used. These UV absorbers may be mordanted into certain layers. In the photosensitive material produced using the present invention,
The photographic emulsion layer and other hydrophilic colloid layers may contain a stilbene-based, triazine-based, oxazole-based, or coumarin-based brightener. These brighteners may be water-soluble, or insoluble brighteners may be used in the form of a dispersion. Specific examples of fluorescent whitening agents are U.S. Pat. No. 2,632,701, U.S. Pat.
It is described in British Patent No. 3359102, British Patent No. 852075, British Patent No. 1319763, etc. The photographic emulsion layer of the photographic light-sensitive material of the present invention contains a coupler that can develop color through oxidative coupling with an aromatic primary amine developer (for example, a phenylene diamine derivative, an aminophenol derivative, etc.) during color development processing. include. For example, as a magenta coupler, the US patent
No. 2600788, No. 2983608, No. 3062653, No.
No. 3127269, No. 3311476, No. 3419391, No.
No. 3519429, No. 3558319, No. 3582322, No.
No. 3615506, No. 3834908, No. 3891445, West German Patent No. 1810464, West German Patent Application (OLS) No. 2408665,
No. 2417945, No. 2418959, No. 2424467, Japanese Patent Publication No. 1973-6031, Japanese Patent Publication No. 51-20826, No. 52-58922
No. 49-129538, No. 49-74027, No. 50-
No. 159336, No. 52-42121, No. 49-74028, No. 50
-60233, No. 51-26541, No. 53-55122, Japanese Patent Application No. 55-110943, etc. As yellow couplers, compounds of the benzoylacetanilide and pivaloylacetanilide series are advantageous. Specific examples of yellow couplers that can be used include U.S. Pat.
No. 3408194, No. 3551155, No. 3582322, No. 3582322, No. 3551155, No. 3582322, No.
No. 3725072, No. 3891445, West German Patent No. 1547868,
West German published applications No. 219917, No. 2261361, No. 2414006
No., British Patent No. 1425020, Japanese Patent Publication No. 51-10783, Japanese Patent Publication No. 47-26133, Japanese Patent Publication No. 48-73147, Japanese Patent Publication No. 51-102636
No. 50-6341, No. 50-123342, No. 50-
No. 130442, No. 51-21827, No. 50-87650, No. 52
-82424, No. 52-115219, etc. As cyan couplers, phenolic compounds,
Naphthol compounds and the like can be used.
Specific examples are U.S. Patent No. 2369929, U.S. Patent No. 2434272,
No. 2474293, No. 2521908, No. 2895826, No. 2895826, No.
No. 3034892, No. 3311476, No. 3458315, No.
No. 3476563, No. 3583971, No. 3591383, No. 3591383, No. 3583971, No. 3591383, No.
No. 3767411, No. 4004929, West German patent application (OLS)
No. 2414830, No. 2454329, JP-A-48-59838,
No. 51-26034, No. 48-5055, No. 51-146828,
No. 52-69624, No. 52-90932, No. 57-155538
No. 57-204545. As a colored coupler, for example, a US patent
No. 3476560, No. 2521908, No. 3034892, Tokko Akira
No. 44-2016, No. 38-22335, No. 42-11304, No. 42-11304, No.
No. 44-32461, JP-A No. 51-26034, No. 52-
Specification No. 42121, West German Patent Application (OLS) 2418959
You can use those listed in the issue. As a DIR coupler, for example, the US patent
No. 3227554, No. 3617291, No. 3701783, No. 3227554, No. 3617291, No. 3701783, No.
No. 3790384, No. 3632345, West German patent application (OLS)
No. 2414006, No. 2454301, No. 2454329, British Patent No. 953454, Japanese Patent Application Publication No. 1983-69624, No. 49-122335
Those described in Japanese Patent Publication No. 51-16141 can be used. In addition to the DIR coupler, the light-sensitive material may also contain a compound that releases a development inhibitor during development; for example, U.S. Pat.
West German Patent Application (OLS) No. 2417914, Japanese Unexamined Patent Publication No. 1983-
Those described in No. 15271 and JP-A-53-9116 can be used. Two or more of the above couplers can be contained in the same layer. The same compound may be contained in two or more different layers. These couplers are generally added in an amount of 2 x 10 -3 mol to 5 x 10 -1 mol, preferably 1 x 10 -2 mol to 5 x 10 -1 mol, per mol of silver in the emulsion layer. Example 1 The following color developing solution was prepared. Distilled water 800ml Benzyl alcohol 14ml Sodium sulfite 2g Potassium bromide 0.5g Sodium carbonate 30g N-ethyl-N-(β-methanesulfonamidoethyl)-3-methyl-4-aminaniline sulfonate 5.0g Hydroxylamine sulfate 4.0g Addition (see 1) Add distilled water to make 1000ml. Adjust the pH to 10.00. This color developer contains 1ppm of iron ions.
(added as FeCl 3 solution) and 300 ppm as calcium ions (added as Ca(NO 3 ) 2 solution). Table 1 shows the presence or absence of precipitation at this time. Furthermore, after storing this color developer at 40° C. for 14 days, the remaining amount of hydroxylamine and the presence or absence of precipitate were confirmed. The results obtained are shown in Table 1. As can be seen from Table 1, based on the present invention,
The decomposition of hydroxylamine was significantly suppressed, and no decomposition of calcium occurred after a period of time.
【表】【table】
【表】
実施例 ２
ポリエチレンで両面ラミネートされた紙支持体
上に、次の第１層（最下層）〜第６層（最上層）
を塗布して、多層カラー感光材料を作成した。
（表中mg／m2は塗布量を表す。）[Table] Example 2 On a paper support double-sided laminated with polyethylene, the following 1st layer (bottom layer) to 6th layer (top layer)
A multilayer color photosensitive material was prepared by coating the film.
(mg/ m2 in the table represents the amount of application.)
【表】【table】
【表】
上記感材を光学楔を通して露光後、次の工程で
処理した。
処理工程（33℃）
カラー現像 ３分30秒
漂白定着 １分30秒
水 洗 ３分
乾 燥 10分
各処理液の成分は、下記の通りである。
カラー現像液
実施例１で用いたNo.１〜No.18のカラー現像液の
調液直後のものと40℃で14日経時後のものを使用
した。
漂白定着後
チオ硫酸アンモニウム 124.5ｇ
メタ重亜硫酸ナトリウム 13.3ｇ
無水亜硫酸ナトリウム 2.7ｇEDTA第２鉄アンモニウム塩 65ｇ
水を加えて 1000mlとする。
PHを6.7〜6.8に合わせた。
次に、富士式自記濃度計でイエロー、マゼン
タ、及びシアンの各光反射濃度を測定した。
カラー現像液の調液直後に処理した写真性を標
準とし、液経時後の写真性の変化（Dmin及びＤ
＝2.0の点における光学濃度の変化）を以下に示
した。
本発明の基づけば、カラー現像液の経時後も写
真性の変化が著しく小さくなつており、処理の安
定性が向上している。[Table] After exposing the above photosensitive material through an optical wedge, it was processed in the following steps. Processing process (33°C) Color development 3 minutes 30 seconds Bleach fixing 1 minute 30 seconds Washing with water 3 minutes Drying 10 minutes The components of each processing solution are as follows. Color Developers Color developers No. 1 to No. 18 used in Example 1 were used immediately after preparation and after aging at 40°C for 14 days. After bleach-fixing, add 124.5 g of ammonium thiosulfate, 13.3 g of sodium metabisulfite, 2.7 g of anhydrous sodium sulfite , 65 g of EDTA ferric ammonium salt, and make a total volume of 1000 ml with water. The pH was adjusted to 6.7-6.8. Next, the light reflection densities of yellow, magenta, and cyan were measured using a Fuji self-recording densitometer. The photographic properties processed immediately after preparing the color developer are used as the standard, and the changes in the photographic properties after the solution ages (Dmin and D
The change in optical density at the point of =2.0) is shown below. Based on the present invention, changes in photographic properties of color developers are significantly reduced even after aging, and processing stability is improved.
Claims (1)
ンゼン環またはナフタレン環に置換した芳香族
ポリヒドロキシ化合物及び (4) ホスホノカルボン酸及び下記一般式（）で
表わされる、有機ホスホン酸からなる群から選
択された少くとも１種の化合物 を含むカラー現像液にて処理することを特徴とす
る、ハロゲン化銀カラー感光材料の処理方法。 一般式（） （式中、Ｒは炭素数１〜５の、ヒドロキシアル
キル基もしくは無置換のアルキル基を表わす。）[Scope of Claims] 1. A silver halide color photographic light-sensitive material comprising (1) an aromatic primary amine color developing agent, (2) hydroxylamine, and (3) at least two hydroxy groups adjacent to each other having a benzene ring or naphthalene ring. In a color developer containing at least one compound selected from the group consisting of a ring-substituted aromatic polyhydroxy compound and (4) phosphonocarboxylic acid and an organic phosphonic acid represented by the following general formula (). 1. A method for processing a silver halide color photosensitive material. General formula () (In the formula, R represents a hydroxyalkyl group or an unsubstituted alkyl group having 1 to 5 carbon atoms.)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3517983A JPS59160142A (en) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | Method for processing color photosensitive silver halide material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3517983A JPS59160142A (en) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | Method for processing color photosensitive silver halide material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS59160142A JPS59160142A (en) | 1984-09-10 |
| JPH0419538B2 true JPH0419538B2 (en) | 1992-03-30 |
Family
ID=12434622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3517983A Granted JPS59160142A (en) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | Method for processing color photosensitive silver halide material |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS59160142A (en) |
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-
1983
- 1983-03-02 JP JP3517983A patent/JPS59160142A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59160142A (en) | 1984-09-10 |
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