JPH04197431A - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
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- JPH04197431A JPH04197431A JP32561090A JP32561090A JPH04197431A JP H04197431 A JPH04197431 A JP H04197431A JP 32561090 A JP32561090 A JP 32561090A JP 32561090 A JP32561090 A JP 32561090A JP H04197431 A JPH04197431 A JP H04197431A
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Classifications
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は黒鉛とＦｅ、 Ｃｏ、 Ｎｉ等既知の溶媒金属
を用いて高温・高圧下でダイヤモンドを合成する方法に
関するものであり、さらに詳しくは結晶形の整った非常
に高品質のダイヤモンド粒子を高収率で、しかも目的と
する粒径を集中的に合成する方法に関するものである。
を用いて高温・高圧下でダイヤモンドを合成する方法に
関するものであり、さらに詳しくは結晶形の整った非常
に高品質のダイヤモンド粒子を高収率で、しかも目的と
する粒径を集中的に合成する方法に関するものである。
従来、黒鉛と溶媒金属を用いて高温・高圧下でダイヤモ
ンドを合成する際、原料黒鉛と溶媒金属の代表的配置法
として次の方法が知られている。
ンドを合成する際、原料黒鉛と溶媒金属の代表的配置法
として次の方法が知られている。
即ち、■粉末混合法と呼ばれる粉末状の黒鉛と溶媒金属
を混合する方法、及び■積層法と呼ばれる黒鉛板と溶媒
金属板を交互に積層する方法、の２通りの方法である。
を混合する方法、及び■積層法と呼ばれる黒鉛板と溶媒
金属板を交互に積層する方法、の２通りの方法である。
以上の■、■の方法とも成長する結晶を目的とする粒径
に集中させ生産性を向上させるためには、初期の核発生
数、成長速度を制御する必要があるが、これらは合成時
の温度、圧力条件に大きく依存しており、この条件を十
分正確に制御することは現在の技術レベルからみて非常
に困難である。
に集中させ生産性を向上させるためには、初期の核発生
数、成長速度を制御する必要があるが、これらは合成時
の温度、圧力条件に大きく依存しており、この条件を十
分正確に制御することは現在の技術レベルからみて非常
に困難である。
このため、初期の核発生数だけでも制御するために種子
結晶を用いる方法は一般的に知られている。
結晶を用いる方法は一般的に知られている。
ところが、上記■の粉末混合法では結晶形の整った良質
の結晶を得るのが困難な上、成長結晶を目的とする粒径
に集中させるための初期核発生制御用種子結晶を均一に
混合することも困難である。
の結晶を得るのが困難な上、成長結晶を目的とする粒径
に集中させるための初期核発生制御用種子結晶を均一に
混合することも困難である。
このことから、■の方法では目的とする粒径の良質の結
晶を多量に得ることは極めて困難である。
晶を多量に得ることは極めて困難である。
一方、■の積層法は結晶形の整った良質のダイヤモンド
を合成するのに適した方法であるが、成長結晶を目的と
する粒径に集中させるための初期核発生制御用種子結晶
を均一に配置するのが困難である。例えば、特公昭６３
−５７０９９号公報に示されるように、溶媒金属板及び
黒鉛板の一方の板の面上に多数の穴を等間隔かつ規則的
に開け、各人にダイヤモンド種子を１個ずつ入れる方法
がある。しかしながら、該公報記載の方法では、−度に
多量の結晶を得ようとすれば多数の穴を開け−る必要が
あるうえ、各々の穴に１個ずつ数μｍ〜数十μｍの種子
結晶を入れることは極めて困難である。
を合成するのに適した方法であるが、成長結晶を目的と
する粒径に集中させるための初期核発生制御用種子結晶
を均一に配置するのが困難である。例えば、特公昭６３
−５７０９９号公報に示されるように、溶媒金属板及び
黒鉛板の一方の板の面上に多数の穴を等間隔かつ規則的
に開け、各人にダイヤモンド種子を１個ずつ入れる方法
がある。しかしながら、該公報記載の方法では、−度に
多量の結晶を得ようとすれば多数の穴を開け−る必要が
あるうえ、各々の穴に１個ずつ数μｍ〜数十μｍの種子
結晶を入れることは極めて困難である。
本発明は、このような従来技術の欠点を解決するために
なされたものであり、簡便な手段で非常に高い生産性を
もって結晶形の整った高品質の単結晶ダイヤモンドを目
的とする粒径に集中的に得るダイヤモンドの合成方法を
提供するものである。
なされたものであり、簡便な手段で非常に高い生産性を
もって結晶形の整った高品質の単結晶ダイヤモンドを目
的とする粒径に集中的に得るダイヤモンドの合成方法を
提供するものである。
従来の積層法によるダイヤモンド成長方法では、成長結
晶を目的とする粒径に集中させるための初期各発生用種
子結晶を均一に配置するのが困難であった。
晶を目的とする粒径に集中させるための初期各発生用種
子結晶を均一に配置するのが困難であった。
そこで、本発明者等は積層法において効率よく且つ効果
的に種子結晶を配置し、結晶形の整った非常に高品質の
ダイヤモンド粒子を高収率で、しかも目的とする粒径に
集中的に合成する方法を種々検討した結果、本発明の方
法を見出すに至った。
的に種子結晶を配置し、結晶形の整った非常に高品質の
ダイヤモンド粒子を高収率で、しかも目的とする粒径に
集中的に合成する方法を種々検討した結果、本発明の方
法を見出すに至った。
すなわち、上記課題を解決する本発明によるダイヤモン
ドの合成方法は、ダイヤモンド種子結晶の存在下で黒鉛
板と溶媒金属板とを積層した原料系をダイヤモンド安定
領域の温度・圧力条件で反応させることによりダイヤモ
ンドを合成する方法において、黒鉛粉と溶媒金属粉の少
なくとも一方からなる粉末、ダイヤモンド種子結晶及び
揮発性有機溶剤からなる混合物を前記黒鉛板と前記溶媒
金属板との間に層状に配置してなる積層物を原料系とす
ることを特徴とする。
ドの合成方法は、ダイヤモンド種子結晶の存在下で黒鉛
板と溶媒金属板とを積層した原料系をダイヤモンド安定
領域の温度・圧力条件で反応させることによりダイヤモ
ンドを合成する方法において、黒鉛粉と溶媒金属粉の少
なくとも一方からなる粉末、ダイヤモンド種子結晶及び
揮発性有機溶剤からなる混合物を前記黒鉛板と前記溶媒
金属板との間に層状に配置してなる積層物を原料系とす
ることを特徴とする。
本発明においては、黒鉛粉と溶媒金属の少なくとも一方
からなる粉末にダイヤモンド種子結晶を揮発性有機溶剤
を用いて湿式で混合することにより、ダイヤモンド種子
結晶は金属粉および黒鉛粉の混合粉もしくはそのどちら
か一方の粉末中に、目的とする密度で均一に混合される
。混合方法については、ペーストの粘性に応じて、超音
波混合法または捏和混合法が挙げられる。該混合物中に
は、初期核発生制御用種子結晶が均一に混合されており
、該混合物を金属溶”煤層と黒鉛層との間に配置するこ
とによって、初期核発生制御用種子結晶が、金属溶媒層
と黒鉛層との間に絢−に配置されたのと同一の作用を生
じる。この作用から非常に高い生産性をもって、結晶形
の整った、非常に高品質の単結晶ダイヤモンドを目的と
する粒径に集中的に得ることができる。
からなる粉末にダイヤモンド種子結晶を揮発性有機溶剤
を用いて湿式で混合することにより、ダイヤモンド種子
結晶は金属粉および黒鉛粉の混合粉もしくはそのどちら
か一方の粉末中に、目的とする密度で均一に混合される
。混合方法については、ペーストの粘性に応じて、超音
波混合法または捏和混合法が挙げられる。該混合物中に
は、初期核発生制御用種子結晶が均一に混合されており
、該混合物を金属溶”煤層と黒鉛層との間に配置するこ
とによって、初期核発生制御用種子結晶が、金属溶媒層
と黒鉛層との間に絢−に配置されたのと同一の作用を生
じる。この作用から非常に高い生産性をもって、結晶形
の整った、非常に高品質の単結晶ダイヤモンドを目的と
する粒径に集中的に得ることができる。
以下第１図に従って具体的方法を説明する。
第１図において、溶媒金属板ｌと黒鉛板２との間に、溶
媒金属粉及び黒鉛粉の少なくとも一方とダイヤモンド種
子結晶からなる混合物３を配置している。この混合物３
は溶媒金属粉及び／または黒鉛粉に揮発性の有機溶剤を
加え均一に混合されたものであり、ペースト状のものを
溶媒金属板ｌもしくは黒鉛板２に薄く塗布した後、３０
℃〜６００℃の真空中もしくは不活性雰囲気中にて混合
に用いた有機溶剤を乾燥蒸発させることにより得られる
。
媒金属粉及び黒鉛粉の少なくとも一方とダイヤモンド種
子結晶からなる混合物３を配置している。この混合物３
は溶媒金属粉及び／または黒鉛粉に揮発性の有機溶剤を
加え均一に混合されたものであり、ペースト状のものを
溶媒金属板ｌもしくは黒鉛板２に薄く塗布した後、３０
℃〜６００℃の真空中もしくは不活性雰囲気中にて混合
に用いた有機溶剤を乾燥蒸発させることにより得られる
。
本発明の溶媒金属板及び溶媒金属粉としては、通常のダ
イヤモンド合成において溶媒金属として使用されるもの
でよく、例えばＦｅ、 Ｃｏ、 ８１等周期律表第■族
の金属等を挙げることができる。金属板、粉末ともにで
きるだけ高純度であることが好ましい。
イヤモンド合成において溶媒金属として使用されるもの
でよく、例えばＦｅ、 Ｃｏ、 ８１等周期律表第■族
の金属等を挙げることができる。金属板、粉末ともにで
きるだけ高純度であることが好ましい。
黒鉛は天然のもの、人造のもののいずれでもよいが、や
はり高純度のものが好ましい。
はり高純度のものが好ましい。
ペーストを得るための有機溶剤としては、例えばエタノ
ール、グリセリン、エチレングリコール等を挙げること
ができる。
ール、グリセリン、エチレングリコール等を挙げること
ができる。
このようにして得られた、第１図の構成の層状物質を複
数積層した積層物を原料系として、ダイヤモンドの安定
領域の圧力・温度条件下において反応させることにより
、ダイヤモンド結晶を成長させる。
数積層した積層物を原料系として、ダイヤモンドの安定
領域の圧力・温度条件下において反応させることにより
、ダイヤモンド結晶を成長させる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれに限定されるところはない。
発明はこれに限定されるところはない。
以下の各実施例では、内径３０ｇ、高さ２５■のセラミ
ックカプセル内に、反応物質として、直径３０ｍ、厚さ
０．４ｍのＦｅ−４２Ｎｉ板と、その両面に以下、各々
の実施例で述べるペースト状混合物を塗布した同じ直径
の厚さ１．０閣の高純度人造黒鉛板とを交互に１７段積
層配置した。上記積層体の上下両端をセラミックスで蓋
をし、黒鉛ヒーターの中に装填した後、ベルト型超高圧
発生装置で５２ｋｂ、１３５０℃の温度・圧力条件で３
５分間の加熱・加圧を行った。
ックカプセル内に、反応物質として、直径３０ｍ、厚さ
０．４ｍのＦｅ−４２Ｎｉ板と、その両面に以下、各々
の実施例で述べるペースト状混合物を塗布した同じ直径
の厚さ１．０閣の高純度人造黒鉛板とを交互に１７段積
層配置した。上記積層体の上下両端をセラミックスで蓋
をし、黒鉛ヒーターの中に装填した後、ベルト型超高圧
発生装置で５２ｋｂ、１３５０℃の温度・圧力条件で３
５分間の加熱・加圧を行った。
実施例１
粒度が３０μｍ〜４５μｍの黒鉛粉末３００ｇと、粒度
２０μｍ〜３０μｍのダイヤモンド粉末３ｇとを、エタ
ノール３０〇−中で超音波混合を行いペースト状にした
。このペースト状混合物を刷毛を用いて前記の厚さ１．
ＯＮの高純度黒鉛板に薄く塗布した。エタノールは大気
炉中１００℃で乾燥させた。このペースト塗布された黒
鉛板を前記の試料構成および圧力・温度条件にて反応さ
せダイヤモンドの合成を行った。この結果、１８ｇのダ
イヤモンドが得られたが、そのうちの５３先にあたる９
．５ｇが目標とする３００μｍ〜４２０μｍの粒度に集
中していた。またこの粒度のもののうち、６０〜７０％
のものがメタルボンド用として使用可能である結晶形の
整った非常に高品質なダイヤモンド粒であった。
２０μｍ〜３０μｍのダイヤモンド粉末３ｇとを、エタ
ノール３０〇−中で超音波混合を行いペースト状にした
。このペースト状混合物を刷毛を用いて前記の厚さ１．
ＯＮの高純度黒鉛板に薄く塗布した。エタノールは大気
炉中１００℃で乾燥させた。このペースト塗布された黒
鉛板を前記の試料構成および圧力・温度条件にて反応さ
せダイヤモンドの合成を行った。この結果、１８ｇのダ
イヤモンドが得られたが、そのうちの５３先にあたる９
．５ｇが目標とする３００μｍ〜４２０μｍの粒度に集
中していた。またこの粒度のもののうち、６０〜７０％
のものがメタルボンド用として使用可能である結晶形の
整った非常に高品質なダイヤモンド粒であった。
実施例２
粒度力＜１．０ ａｍ 〜２．０ μｍの黒鉛粉末３０
０ｇと０．５μｍ −１，０μｍのダイヤモンド粉末０
．０１ｇとを、エタノール１５０−に対しグリセリン２
００−を混合した溶剤中で超音波混合を行いペースト状
にした。このペースト状物質を刷毛を用いて前記の厚さ
１．０ ｍ／の高純度黒鉛板に薄く塗布し、大気中３０
０℃で溶剤を除去した。これを前記の試料構成および圧
力・温度条件にて反応させダイヤモンドの合成を行った
。この結果、２０ｇのダイヤモンドが得られたが、その
うちの５８％にあたる１１．６ ｇが目標とする３００
μｍ〜４２０μｍの粒度に集中していた。またこの粒度
のもののうち、６０〜７０％のものがメタルボンド用と
して使用可能である結晶形の整った非常に高品質なダイ
ヤモンド粒であった。
０ｇと０．５μｍ −１，０μｍのダイヤモンド粉末０
．０１ｇとを、エタノール１５０−に対しグリセリン２
００−を混合した溶剤中で超音波混合を行いペースト状
にした。このペースト状物質を刷毛を用いて前記の厚さ
１．０ ｍ／の高純度黒鉛板に薄く塗布し、大気中３０
０℃で溶剤を除去した。これを前記の試料構成および圧
力・温度条件にて反応させダイヤモンドの合成を行った
。この結果、２０ｇのダイヤモンドが得られたが、その
うちの５８％にあたる１１．６ ｇが目標とする３００
μｍ〜４２０μｍの粒度に集中していた。またこの粒度
のもののうち、６０〜７０％のものがメタルボンド用と
して使用可能である結晶形の整った非常に高品質なダイ
ヤモンド粒であった。
実施例３
粒度が１．０μｍ〜２．０μｍのコバルト粉末１２００
ｇと１０μｍ〜２０μｍのダイヤモンド粉末０．１ｇと
をエチレングリコール６００−とを、不活性ガス中で捏
和混合を行った。混合後の物質を刷毛を用いて、前記の
厚さ１．ｏｍの高純度黒鉛板に薄く塗布し、１０−”
Ｔｏｒｒの真空中３００℃の温度でエチレングリコール
を除去した。前記の試料構成および圧力・温度条件にて
反応させダイヤモンドの合成を行った。この結果、１７
ｇのダイヤモンドが得られたが、そのうちの５５％にあ
たる９．４ｇが目標とする３００μｍ〜４２０μｍの粒
度に集中していた。またこの粒度のもののうち、７０〜
８０％のものがメタルボンド用として使用可能である結
晶形の整った非常に高品質なダイヤモンド粒であった。
ｇと１０μｍ〜２０μｍのダイヤモンド粉末０．１ｇと
をエチレングリコール６００−とを、不活性ガス中で捏
和混合を行った。混合後の物質を刷毛を用いて、前記の
厚さ１．ｏｍの高純度黒鉛板に薄く塗布し、１０−”
Ｔｏｒｒの真空中３００℃の温度でエチレングリコール
を除去した。前記の試料構成および圧力・温度条件にて
反応させダイヤモンドの合成を行った。この結果、１７
ｇのダイヤモンドが得られたが、そのうちの５５％にあ
たる９．４ｇが目標とする３００μｍ〜４２０μｍの粒
度に集中していた。またこの粒度のもののうち、７０〜
８０％のものがメタルボンド用として使用可能である結
晶形の整った非常に高品質なダイヤモンド粒であった。
比較例
前記実施例と同様の内径３０ｍ、高さ２５ｍのセラミッ
クカプセル内に反応物質として直径３０閤、厚さ０．４
ＷのＦｅ−Ｎｉ板と、同じ直径の厚さ１゜０１の高純度
人造黒鉛板とを交互に１７段積層配置した。上記積層体
の上下両端をセラミックで蓋をし、黒鉛ヒーターの中に
充填した後、ベルト型高圧発生装置で５４ｋｂ、１３５
０℃の温度・圧力条件で３５分間の加熱・加圧によって
ダイヤモンドの合成を行った。この結果、１５ｇ ｋ
ダイヤモンドが得られたが、そのうち目標とする３００
〜４２０ ａｍの粒度には４３％にしか過ぎない６゜５
ｇしか得られなかったうえ、この粒度のものの中では、
メタルボンド用の高品質なダイヤモンド粒の割合は１０
％に満たなかった。
クカプセル内に反応物質として直径３０閤、厚さ０．４
ＷのＦｅ−Ｎｉ板と、同じ直径の厚さ１゜０１の高純度
人造黒鉛板とを交互に１７段積層配置した。上記積層体
の上下両端をセラミックで蓋をし、黒鉛ヒーターの中に
充填した後、ベルト型高圧発生装置で５４ｋｂ、１３５
０℃の温度・圧力条件で３５分間の加熱・加圧によって
ダイヤモンドの合成を行った。この結果、１５ｇ ｋ
ダイヤモンドが得られたが、そのうち目標とする３００
〜４２０ ａｍの粒度には４３％にしか過ぎない６゜５
ｇしか得られなかったうえ、この粒度のものの中では、
メタルボンド用の高品質なダイヤモンド粒の割合は１０
％に満たなかった。
以上説明したように、本発明によれば結晶形の整った非
常に高品質のダイヤモンド砥粒を高収率で、しかも目的
とする粒径に集中的に合成できるという効果を有する。
常に高品質のダイヤモンド砥粒を高収率で、しかも目的
とする粒径に集中的に合成できるという効果を有する。
第１図は本発明の方法に用いる原料系の構成の−を示し
た概略断面図である。
た概略断面図である。
Claims (1)
- （１）ダイヤモンド種子結晶の存在下で黒鉛板と溶媒金
属板とを積層した原料系をダイヤモンド安定領域の温度
・圧力条件で反応させることによりダイヤモンドを合成
する方法において、黒鉛粉と溶媒金属粉の少なくとも一
方からなる粉末、ダイヤモンド種子結晶及び揮発性有機
溶剤からなる混合物を前記黒鉛板と前記溶媒金属板との
間に層状に配置してなる積層物を原料系とすることを特
徴とするダイヤモンドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32561090A JPH04197431A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32561090A JPH04197431A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04197431A true JPH04197431A (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=18178790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32561090A Pending JPH04197431A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04197431A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994007613A3 (en) * | 1992-10-02 | 1994-06-23 | Penn State Res Found | Method for synthesizing solids such as diamond and products produced thereby |
| US5525537A (en) * | 1994-05-04 | 1996-06-11 | Daimler-Benz Ag | Process of producing diamond composite structure for electronic components |
| US6342195B1 (en) | 1993-10-01 | 2002-01-29 | The Penn State Research Foundation | Method for synthesizing solids such as diamond and products produced thereby |
| CN100493691C (zh) | 2006-08-07 | 2009-06-03 | 山东大学 | 一种用于合成超硬微纳米材料的溶剂热液态相变方法 |
| US8446443B2 (en) | 2009-07-16 | 2013-05-21 | Ricoh Company, Limited | Image forming apparatus and method for controlling image forming method |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP32561090A patent/JPH04197431A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994007613A3 (en) * | 1992-10-02 | 1994-06-23 | Penn State Res Found | Method for synthesizing solids such as diamond and products produced thereby |
| US6342195B1 (en) | 1993-10-01 | 2002-01-29 | The Penn State Research Foundation | Method for synthesizing solids such as diamond and products produced thereby |
| US5525537A (en) * | 1994-05-04 | 1996-06-11 | Daimler-Benz Ag | Process of producing diamond composite structure for electronic components |
| CN100493691C (zh) | 2006-08-07 | 2009-06-03 | 山东大学 | 一种用于合成超硬微纳米材料的溶剂热液态相变方法 |
| US8446443B2 (en) | 2009-07-16 | 2013-05-21 | Ricoh Company, Limited | Image forming apparatus and method for controlling image forming method |
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