JPH0419911A - 強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法および強誘電体薄膜の製造方法 - Google Patents
強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法および強誘電体薄膜の製造方法Info
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- JPH0419911A JPH0419911A JP12175590A JP12175590A JPH0419911A JP H0419911 A JPH0419911 A JP H0419911A JP 12175590 A JP12175590 A JP 12175590A JP 12175590 A JP12175590 A JP 12175590A JP H0419911 A JPH0419911 A JP H0419911A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、例えば赤外線センサ、圧電フィルタ、振動子
、レーザの変調素子、光シャッタ、キャパシタ膜、不揮
発性のＤＲＡＭ等に適用される例えばＰＴ、ＰＺＴ、Ｐ
ＬＺＴ等の強誘電体薄膜の製造方法およびその強誘電体
薄膜形成前駆体溶液の製造方法に関する。
、レーザの変調素子、光シャッタ、キャパシタ膜、不揮
発性のＤＲＡＭ等に適用される例えばＰＴ、ＰＺＴ、Ｐ
ＬＺＴ等の強誘電体薄膜の製造方法およびその強誘電体
薄膜形成前駆体溶液の製造方法に関する。
〈従来の技術〉
従来のＰｂ系強誘電体薄膜の製造方法としては例えば以
下に示す方法（特開昭６０−２３６４０４号公報）があ
る。
下に示す方法（特開昭６０−２３６４０４号公報）があ
る。
まず、チタン酸鉛（Ｐ Ｔ）等の誘電、体の形成前駆体
を、低級アルコール類等の有機溶媒に溶解して誘電体形
成前駆体溶液を形成する。
を、低級アルコール類等の有機溶媒に溶解して誘電体形
成前駆体溶液を形成する。
次いて、この誘電体形成前駆体溶液を金属基板に塗布、
乾燥して、基板上に塗膜を形成する。
乾燥して、基板上に塗膜を形成する。
更に、この塗膜をその有機物の分解温度以上、誘電体の
結晶化温度以下の温度で仮焼する。
結晶化温度以下の温度で仮焼する。
そして、これらの塗布、乾燥、仮焼を繰り返す。
次いで、誘電体の結晶化温度以上の温度で焼成する。
または、この塗布、乾燥、焼成を繰り返す。
この結果、金属基板上に誘電体の薄膜が２層以上形成さ
れるものである。
れるものである。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら、このような従来の溶液塗布によるＰｂ含
有の複合金属酸化物（誘電体）薄膜の形成方法にあって
は、単に前駆体化合物を混ぜ合わせたものでは大気中の
水分により容易に加水分解され、均質な膜を得るのが困
難であった。そして、その膜の状態も微細な粉状となっ
ていた。
有の複合金属酸化物（誘電体）薄膜の形成方法にあって
は、単に前駆体化合物を混ぜ合わせたものでは大気中の
水分により容易に加水分解され、均質な膜を得るのが困
難であった。そして、その膜の状態も微細な粉状となっ
ていた。
すなわち、有機溶媒により安定化した化合物であっても
、熱分解時（焼成時）には、それぞれが単独の金属酸化
物を生成し、それらの固相反応で複合化するものである
が、その焼成時にはそれぞれの金属または化合物の揮発
性の違い（高温てはＰｂＯは揮発し易い）から、その薄
膜の結成の制御が困難であったものである。また、１分
子レベルだけてその化合物の結合があったとしても成膜
時には微細な粉状の膜となり易く、導通を生じ易い等の
問題があった。
、熱分解時（焼成時）には、それぞれが単独の金属酸化
物を生成し、それらの固相反応で複合化するものである
が、その焼成時にはそれぞれの金属または化合物の揮発
性の違い（高温てはＰｂＯは揮発し易い）から、その薄
膜の結成の制御が困難であったものである。また、１分
子レベルだけてその化合物の結合があったとしても成膜
時には微細な粉状の膜となり易く、導通を生じ易い等の
問題があった。
そこで、本発明は、鉛等の成分が均一に含まれた組成の
強誘電体薄膜を得ることを目的としている。また、本発
明は、その強誘電体薄膜形成工程において、強誘電相で
あるペロブスカイト型結晶への転移を非常に容易にする
強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法、および、この
形成前駆体溶液を用いた強誘電体薄膜の製造方法を提供
することを目的としている。
強誘電体薄膜を得ることを目的としている。また、本発
明は、その強誘電体薄膜形成工程において、強誘電相で
あるペロブスカイト型結晶への転移を非常に容易にする
強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法、および、この
形成前駆体溶液を用いた強誘電体薄膜の製造方法を提供
することを目的としている。
〈課題を解決するための手段〉
本発明は、鉛、ランタン、チタン、ジルコニウムおよび
その他の成分の金属有機化合物を有機溶媒に溶解するこ
とにより、これらの金属のそれぞれについて酸素を介し
て有機基と結合した金属化合物の混合溶液を形成し、こ
の混合溶液に安定化剤を添加した後、この混合溶液に所
定量の水を加え、部分加水分解させることにより、混合
溶液中に金属−酸素−金属結合を形成して強誘電体薄膜
の形成前駆体溶液を作成する方法、および、この形成前
駆体溶液を基板上に塗布し、乾燥、熱分解を行い酸化膜
を形成した後、この酸化膜を適当な温度で焼成すること
により、チタン酸鉛（Ｐ Ｔ）、チタン酸ジルコン酸鉛
（ＰＺＴ）、第３成分添加チタン酸ジルコン酸鉛（３成
分系ＰＺＴ）、および、ランタン添加チタン酸ジルコン
酸鉛（ＰＬＺＴ）からなる群から選択される１種の強誘
電体薄膜を形成した強誘電体薄膜の製造方法である。
その他の成分の金属有機化合物を有機溶媒に溶解するこ
とにより、これらの金属のそれぞれについて酸素を介し
て有機基と結合した金属化合物の混合溶液を形成し、こ
の混合溶液に安定化剤を添加した後、この混合溶液に所
定量の水を加え、部分加水分解させることにより、混合
溶液中に金属−酸素−金属結合を形成して強誘電体薄膜
の形成前駆体溶液を作成する方法、および、この形成前
駆体溶液を基板上に塗布し、乾燥、熱分解を行い酸化膜
を形成した後、この酸化膜を適当な温度で焼成すること
により、チタン酸鉛（Ｐ Ｔ）、チタン酸ジルコン酸鉛
（ＰＺＴ）、第３成分添加チタン酸ジルコン酸鉛（３成
分系ＰＺＴ）、および、ランタン添加チタン酸ジルコン
酸鉛（ＰＬＺＴ）からなる群から選択される１種の強誘
電体薄膜を形成した強誘電体薄膜の製造方法である。
また、上記安定化剤は、β−ジケトン類、ケトン酸類、
ケトエステル顛、オキシ酸類、高級カルボン酸類、アミ
ン類からなる群の内から選択される１種であり、その安
定化剤の添加量は、総金属原子数１ｍｏｌに対して０．
２〜３ｍｏ １である強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製
造方法である。
ケトエステル顛、オキシ酸類、高級カルボン酸類、アミ
ン類からなる群の内から選択される１種であり、その安
定化剤の添加量は、総金属原子数１ｍｏｌに対して０．
２〜３ｍｏ １である強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製
造方法である。
〈作用〉
本発明に係る強誘電体薄膜の製造方法にあっては、製造
する強誘電体薄膜を構成するチタン酸鉛（ＰＴ）、チタ
ン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、第３成分を添加したチタ
ン酸ジルコン酸鉛（３成分系ＰＺＴ）、または、ランタ
ン添加チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＬＺＴ）を、形成する
ための鉛、ランタン、チタン、ジルコニウムおよびその
他の成分の有機化合物を有機溶媒に溶解する。この結果
、チタン、鉛、ランタン、ジルコニウム、および、これ
らの化合物に酸素を介して有機基と結合した金属化合物
の混合溶液が形成される。なお、有機溶媒としては低級
アルコール類、β−ジケトン類、ケトン酸類、ケトエス
テル類、オキシ酸類、オキシ酸エステル類等を使用する
。
する強誘電体薄膜を構成するチタン酸鉛（ＰＴ）、チタ
ン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、第３成分を添加したチタ
ン酸ジルコン酸鉛（３成分系ＰＺＴ）、または、ランタ
ン添加チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＬＺＴ）を、形成する
ための鉛、ランタン、チタン、ジルコニウムおよびその
他の成分の有機化合物を有機溶媒に溶解する。この結果
、チタン、鉛、ランタン、ジルコニウム、および、これ
らの化合物に酸素を介して有機基と結合した金属化合物
の混合溶液が形成される。なお、有機溶媒としては低級
アルコール類、β−ジケトン類、ケトン酸類、ケトエス
テル類、オキシ酸類、オキシ酸エステル類等を使用する
。
次に、例えば総金属原子数１ｍ０１に対して０゜２〜３
ｍｏｌのβ−ジケトン類、ケトン酸類、ケトエステル類
、オキシ酸類、高級カルボン酸類、アミン類の内の一つ
を、この溶液中に添加して安定化する。金属−酸素−金
属結合を、全体としてゆるやかに重合させておくもので
ある。安定化剤を加え、溶液を部分的に安定化させるも
のである。
ｍｏｌのβ−ジケトン類、ケトン酸類、ケトエステル類
、オキシ酸類、高級カルボン酸類、アミン類の内の一つ
を、この溶液中に添加して安定化する。金属−酸素−金
属結合を、全体としてゆるやかに重合させておくもので
ある。安定化剤を加え、溶液を部分的に安定化させるも
のである。
なお、安定化剤を多量に供給すると加水分解が充分に生
じず金属−酸素一命属結合が生じない虞があり、また溶
解度の問題から沈澱が生ずることもある。
じず金属−酸素一命属結合が生じない虞があり、また溶
解度の問題から沈澱が生ずることもある。
その後、総金属原子数１ｍｏｌに対して０．２〜３ｍｏ
１の水を、この溶液中に加え、部分加水分解すること
によって重合を進める。
１の水を、この溶液中に加え、部分加水分解すること
によって重合を進める。
このようにしてＰＴ、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ等の薄膜を形成
するための前駆体溶液が形成されるものである。この加
える水量をコントロールすることは容易であり、その結
果、前駆体溶液の金属−酸素−金属結合を充分にコント
ロールすることができる。
するための前駆体溶液が形成されるものである。この加
える水量をコントロールすることは容易であり、その結
果、前駆体溶液の金属−酸素−金属結合を充分にコント
ロールすることができる。
次に、この前駆体溶液を基板上に塗布し、乾燥、熱分解
することにより酸化膜を形成する。またはこれを繰り返
すことにより所定の厚さ（例えば３゜０００Ａ程度）の
薄膜を得る。
することにより酸化膜を形成する。またはこれを繰り返
すことにより所定の厚さ（例えば３゜０００Ａ程度）の
薄膜を得る。
更に、この酸化膜を適当な温度（例えば６００’Ｃ）で
加熱焼成し、所望の結晶相、または、２相混在（例えば
強誘電相と常誘電相）のｐｂ金含有複合金属酸化物薄膜
を形成するものである。
加熱焼成し、所望の結晶相、または、２相混在（例えば
強誘電相と常誘電相）のｐｂ金含有複合金属酸化物薄膜
を形成するものである。
なお、薄膜の結晶の配向性に関しても特定の配向を持っ
た特定基板上で特定の配向膜が得られる。
た特定基板上で特定の配向膜が得られる。
本発明に係るＰＴ、ＰＺＴ等のベコブスカイト型結晶が
キューリー点以上で立方晶、それ以下で正方晶あるいは
三方晶をとり、温度低下とともに、その格子定数のａ軸
は縮小し、ａ軸は伸張することに、着目することができ
る。
キューリー点以上で立方晶、それ以下で正方晶あるいは
三方晶をとり、温度低下とともに、その格子定数のａ軸
は縮小し、ａ軸は伸張することに、着目することができ
る。
すなわち、薄膜より大きな熱膨張率の基板を使った場合
、熱膨張率の差によって基板から薄膜に伝わる応力は、
温度変化の際にａ軸の挙動と一致するような方向に働き
、ａ軸は基板と平行になる傾向かあり、Ｃ軸配向となる
。
、熱膨張率の差によって基板から薄膜に伝わる応力は、
温度変化の際にａ軸の挙動と一致するような方向に働き
、ａ軸は基板と平行になる傾向かあり、Ｃ軸配向となる
。
逆に、薄膜より小さな熱膨張の基板を使った場合はＣ軸
配向となる傾向がある。
配向となる傾向がある。
よって薄膜形成物質のキューリー点付近での温度の上げ
下げの繰り返しによってその配向の傾向を高めることが
できる。
下げの繰り返しによってその配向の傾向を高めることが
できる。
本発明では、加熱焼成工程の後、その膜物質（例えはＰ
ＺＴ）のキューリー点を中心として冷却と加熱を繰り返
す。ＰＺＴ膜と基板（例えば白金基板）の熱膨張率の差
を利用して配向性を改善することとなる。
ＺＴ）のキューリー点を中心として冷却と加熱を繰り返
す。ＰＺＴ膜と基板（例えば白金基板）の熱膨張率の差
を利用して配向性を改善することとなる。
〈実施例〉
以下、本発明に係る強誘電体薄膜の製造方法の実施例を
説明していくが、本発明はこれらによって限定されるも
のではない。
説明していくが、本発明はこれらによって限定されるも
のではない。
策１災丘ｌ
酢酸鉛１２．６４ｇを、２−メトキシエタノールに溶解
し、溶媒との共沸混合物として水を除去した後、テトラ
イソプロポキシチタン４．５５ｇと、テトラブトキシジ
ルコニウム６．６５ｇを加え、さらにアセチルアセトン
（安定化剤）１０ｇを加えた。
し、溶媒との共沸混合物として水を除去した後、テトラ
イソプロポキシチタン４．５５ｇと、テトラブトキシジ
ルコニウム６．６５ｇを加え、さらにアセチルアセトン
（安定化剤）１０ｇを加えた。
この混合溶液を充分に撹拌した後に、水１．８ｇを加え
、つついてイソプロピルアルコールで全体を１０９．３
ｇとし、酸化物換算で１０％溶液とした。強誘電体薄膜
の形成前駆体溶液を作成するものである。
、つついてイソプロピルアルコールで全体を１０９．３
ｇとし、酸化物換算で１０％溶液とした。強誘電体薄膜
の形成前駆体溶液を作成するものである。
この形成前駆体溶液を、スピンコーターを用いて３，０
００ｒｐｍの条件で白金基板上に塗布した後、この塗膜
を乾燥する。
００ｒｐｍの条件で白金基板上に塗布した後、この塗膜
を乾燥する。
この塗布、乾燥の操作を、６回繰り返してから６００℃
で１時間焼成してＰＺＴ （５２／４８）の薄膜を得た
。
で１時間焼成してＰＺＴ （５２／４８）の薄膜を得た
。
そして、二〇ＰＺＴ薄膜の結晶性についてＸ線回折装置
を用いて調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイト
型結晶の単相膜であることがわかった。
を用いて調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイト
型結晶の単相膜であることがわかった。
第ｍ例
ジイソプロポキシ鉛８．１３ｇとテトライソプロポキシ
チタン７．１１ｇとを、イソプロピルアルコールに溶解
し、さらにアセト酢酸エチル（安定化剤）９．７５ｇを
これに加えた。
チタン７．１１ｇとを、イソプロピルアルコールに溶解
し、さらにアセト酢酸エチル（安定化剤）９．７５ｇを
これに加えた。
この混合溶液を充分に撹拌した後に、イソプロピルアル
コールと水０．９３ｇをこれに加え、全体で７５．７７
ｇとし、酸化物換算で１０％濃度の強誘電体薄膜形成前
駆体溶液を作成した。
コールと水０．９３ｇをこれに加え、全体で７５．７７
ｇとし、酸化物換算で１０％濃度の強誘電体薄膜形成前
駆体溶液を作成した。
この前駆体溶液を、スピンコーターを用いて３゜０００
ｒｐｍの条件で白金基板上に塗布した後、この塗膜を乾
燥する。
ｒｐｍの条件で白金基板上に塗布した後、この塗膜を乾
燥する。
この塗布、乾燥の操作を６回繰り返してから６００℃で
１時間焼成してＰＴのＮ膜を得た。
１時間焼成してＰＴのＮ膜を得た。
そして、このＰＴ薄膜の結晶性についてＸ線回折装置を
用いて調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイト型
結晶の単相膜であることがわかった。
用いて調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイト型
結晶の単相膜であることがわかった。
第ｍ例
酢酸鉛８．６３ｇと酢酸ランタン０．７１ｇとを２−メ
トキシエタノールに溶解し、溶媒との共沸混合物として
水を除去した後、テトライソプロポキシチタン２．４３
ｇとテトラブトキシジルコニウム６．０９ｇを加え、さ
らにアセチルアセトン（安定化剤）６．８３ｇを加えた
。
トキシエタノールに溶解し、溶媒との共沸混合物として
水を除去した後、テトライソプロポキシチタン２．４３
ｇとテトラブトキシジルコニウム６．０９ｇを加え、さ
らにアセチルアセトン（安定化剤）６．８３ｇを加えた
。
この混合溶液を充分に撹拌した後に、イソプロピルアル
コールと水１．２３ｇを加え、全体で８０．８５ｇとし
、酸化物換算で１０％濃度の強誘電体薄膜形成前駆体溶
液を作成した。
コールと水１．２３ｇを加え、全体で８０．８５ｇとし
、酸化物換算で１０％濃度の強誘電体薄膜形成前駆体溶
液を作成した。
この前駆体溶液を、スピンコーターを用いて３゜０００
ｒｐｍの条件で白金基板上に塗布した後、乙の塗膜を乾
燥する。
ｒｐｍの条件で白金基板上に塗布した後、乙の塗膜を乾
燥する。
この塗布、乾燥の操作を６回繰り返してから、６００℃
で１時間焼成してＰＬＺＴ （９／６５／３５）の薄膜
を得た。
で１時間焼成してＰＬＺＴ （９／６５／３５）の薄膜
を得た。
そして、このＰＬＺＴ薄膜の結晶性についてＸ線回折装
置を用いて調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイ
ト型結晶の単相膜であることがわかった。
置を用いて調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイ
ト型結晶の単相膜であることがわかった。
止較舅
上記第１実施例におけるアセチルアセトンを加える工程
と、水を加える工程とを除き、上記実施例と同様に各成
分を混合した後、その混合溶液を１０時間沸点直下の温
度で加熱還流して反応させて、酸化物換算で１０％溶液
を得た。
と、水を加える工程とを除き、上記実施例と同様に各成
分を混合した後、その混合溶液を１０時間沸点直下の温
度で加熱還流して反応させて、酸化物換算で１０％溶液
を得た。
この溶液を使用して上記第１実施例と同様にしてＰＺＴ
薄膜を得た。基板への塗布、乾燥を繰り返すものである
。
薄膜を得た。基板への塗布、乾燥を繰り返すものである
。
このＰＺＴ薄膜の結晶性についてＸ線回折装置を用いて
調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイト型構造の
結晶と、常誘電性を示すパイロクロア型構造の結晶との
混晶膜であることがわかった。
調べたところ、強誘電性を示すペロブスカイト型構造の
結晶と、常誘電性を示すパイロクロア型構造の結晶との
混晶膜であることがわかった。
〈効果〉
本発明に係る強誘電体薄膜の製造方法および強誘電体薄
膜形成前駆体溶液の製造方法にあっては、焼成時におい
ても鉛等の成分元素または化合物が揮発することなく均
質な強誘電体薄膜を得ることができる。また、容易に強
誘電相であるペロブスカイト型結晶へ転移させることが
できる。
膜形成前駆体溶液の製造方法にあっては、焼成時におい
ても鉛等の成分元素または化合物が揮発することなく均
質な強誘電体薄膜を得ることができる。また、容易に強
誘電相であるペロブスカイト型結晶へ転移させることが
できる。
特許出願人 三菱金属株式会社
Claims (3)
- （１）鉛、ランタン、チタン、ジルコニウムの金属有機
化合物を有機溶媒に溶解することにより、これらの金属
のそれぞれについて酸素を介して有機基と結合した金属
化合物の混合溶液を形成し、この混合溶液に安定化剤を
添加した後、 この混合溶液に所定量の水を加え、部分加水分解させ、
混合溶液中に金属−酸素−金属結合を形成することによ
り、 チタン酸鉛（ＰＴ）、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）
、第３成分添加チタン酸ジルコン酸鉛（３成分系ＰＺＴ
）、および、ランタン添加チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＬ
ＺＴ）からなる群から選択される１種の強誘電体薄膜を
形成するための強誘電体薄膜形成前駆体溶液を作成する
ことを特徴とする強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方
法。 - （２）上記安定化剤は、β−ジケトン類、ケトン酸類、
ケトエステル類、オキシ酸類、高級カルボン酸類、アミ
ン類からなる群の内から選択される１種であり、 その安定化剤の添加量は、総金属原子数１ｍｏｌに対し
て０．２〜３ｍｏｌである請求項（１）に記載の強誘電
体薄膜形成前駆体溶液の製造方法。 - （３）上記請求項（１）または（２）に記載の強誘電体
薄膜形成前駆体溶液を基板上に塗布し、乾燥、熱分解を
行い酸化膜を形成した後、 この酸化膜を適当な温度で焼成することにより、チタン
酸鉛（ＰＴ）、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）、第３
成分添加チタン酸ジルコン酸鉛（３成分系ＰＺＴ）、お
よび、ランタン添加チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＬＺＴ）
からなる群から選択される１種の強誘電体薄膜を形成し
たことを特徴とする強誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2121755A JP3026310B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法および強誘電体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2121755A JP3026310B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法および強誘電体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0419911A true JPH0419911A (ja) | 1992-01-23 |
| JP3026310B2 JP3026310B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=14819087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2121755A Expired - Lifetime JP3026310B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | 強誘電体薄膜形成前駆体溶液の製造方法および強誘電体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3026310B2 (ja) |
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- 1990-05-11 JP JP2121755A patent/JP3026310B2/ja not_active Expired - Lifetime
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