JPH04202051A - 透光性ｇｇｇ焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性ｇｇｇ焼結体及びその製造方法Info
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- JPH04202051A JPH04202051A JP33422690A JP33422690A JPH04202051A JP H04202051 A JPH04202051 A JP H04202051A JP 33422690 A JP33422690 A JP 33422690A JP 33422690 A JP33422690 A JP 33422690A JP H04202051 A JPH04202051 A JP H04202051A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光性に優れたＧＧＧ焼結体及びその製造方
法に関する。
法に関する。
ＧＧＧ （ガドリニウム・ガリウム・ガーネツト：Ｇ
ｄＧａ０ ）は、酸化ガドリニウム（ＧｄＯ）と酸化ガ
リウム（Ｇａｐ）からなる複合酸化物であって、磁気バ
ルブ素子用の基板結晶等として使用され、又Ｎ（ｌを添
加したＧＧＧは固体レーザ材料として有望視されている
。
ｄＧａ０ ）は、酸化ガドリニウム（ＧｄＯ）と酸化ガ
リウム（Ｇａｐ）からなる複合酸化物であって、磁気バ
ルブ素子用の基板結晶等として使用され、又Ｎ（ｌを添
加したＧＧＧは固体レーザ材料として有望視されている
。
通常、ＧＧＧは酸化ガリウムのモル分率が５８．７〜６
２．８モル％の範囲において結晶型が立方晶（ガーネッ
ト構造）の単一層となるため、結晶粒界での散乱なく良
好な透光性を示し、可視領域の波長０．３μｍ付近から
透光性が急激に高くなり、赤外領域の波長３〜５μｍ付
近まで均一な透光性を示すことが知られている。
２．８モル％の範囲において結晶型が立方晶（ガーネッ
ト構造）の単一層となるため、結晶粒界での散乱なく良
好な透光性を示し、可視領域の波長０．３μｍ付近から
透光性が急激に高くなり、赤外領域の波長３〜５μｍ付
近まで均一な透光性を示すことが知られている。
しかし、ＧＧＧの用途が上記の如く結晶基板材料や固体
レーザ材料等の単結晶としての用途に限られていたため
、従来からチョクラルスキー法（Ｃ２法）等によりＧＧ
Ｇ単結晶の製造は行われていたが、粉末から焼結法によ
り多結晶体を製造する試みは殆ど行われていなかった。
レーザ材料等の単結晶としての用途に限られていたため
、従来からチョクラルスキー法（Ｃ２法）等によりＧＧ
Ｇ単結晶の製造は行われていたが、粉末から焼結法によ
り多結晶体を製造する試みは殆ど行われていなかった。
又、ＣＺ法等の単結晶製造法では大寸法製品を得ること
が困難であり、製品コストも高いので、単結晶ＧＧＧが
可視及び赤外透過窓等の光学材料として使用されること
はなかった。
が困難であり、製品コストも高いので、単結晶ＧＧＧが
可視及び赤外透過窓等の光学材料として使用されること
はなかった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、赤外透過窓材料等と
して好適な透光性ＧＧＧ焼結体、及びその製造方法を提
供することを目的とする。
して好適な透光性ＧＧＧ焼結体、及びその製造方法を提
供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明においては、純度９９
．５％以上の多結晶ＧＧＧ （ガドリニウム・ガリウム
・ガーネツト）からなり、試料厚さ３闘での直線透過率
が波長０．４〜３μｍの可視及び赤外領域で７０％以上
、３〜５μｍの赤外領域で７５％以上である透光性ＧＧ
Ｇ焼結体を提供する。
．５％以上の多結晶ＧＧＧ （ガドリニウム・ガリウム
・ガーネツト）からなり、試料厚さ３闘での直線透過率
が波長０．４〜３μｍの可視及び赤外領域で７０％以上
、３〜５μｍの赤外領域で７５％以上である透光性ＧＧ
Ｇ焼結体を提供する。
又、この透光性ＧＧＧ焼結体の製造方法は、純度９９．
５％以上及び比表面積ＣＢＥＴ値） ３ ｒｒＶｇ以上
のＧＧＧ粉末を、真空中又は不活性ガス中において温度
１２００〜１７２０ Ｃ及び圧力１００〜５００”９７
Ｆ、ｍ２でホットプレスすることにより理論密度比９５
％以上に緻密化し、次に温度１５００〜１７２０ Ｃ及
び圧力５００ ｋｇＡｍ”以上でＨＩＰ処理することを
特徴とする。
５％以上及び比表面積ＣＢＥＴ値） ３ ｒｒＶｇ以上
のＧＧＧ粉末を、真空中又は不活性ガス中において温度
１２００〜１７２０ Ｃ及び圧力１００〜５００”９７
Ｆ、ｍ２でホットプレスすることにより理論密度比９５
％以上に緻密化し、次に温度１５００〜１７２０ Ｃ及
び圧力５００ ｋｇＡｍ”以上でＨＩＰ処理することを
特徴とする。
本発明において、真空中又は不活性ガス中でのホットプ
レス及びその後のＨ工Ｐ（熱間等方圧プレス）により、
焼結助剤を使用せずに、高純度で且つ高密度の多結晶Ｇ
ＧＧ焼結体が得られることが解った。
レス及びその後のＨ工Ｐ（熱間等方圧プレス）により、
焼結助剤を使用せずに、高純度で且つ高密度の多結晶Ｇ
ＧＧ焼結体が得られることが解った。
この多結晶ＧＧＧ焼結体は、結晶型が立方晶であるから
結晶粒界での散乱が少なく、高純度で緻密に焼結されて
いるから、可視領域から赤外領域において公知の単結晶
ＧＧＧと同等の極めて高い透光性が得られる。即ち、光
学惣として一般的な厚さである厚さ３ ｍｒｎの試料で
、波長０．４〜３μｍの可視及び赤外領域で７０％以上
、３〜５μｍの赤外領域で７５％以上の直線透過率が得
られた。
結晶粒界での散乱が少なく、高純度で緻密に焼結されて
いるから、可視領域から赤外領域において公知の単結晶
ＧＧＧと同等の極めて高い透光性が得られる。即ち、光
学惣として一般的な厚さである厚さ３ ｍｒｎの試料で
、波長０．４〜３μｍの可視及び赤外領域で７０％以上
、３〜５μｍの赤外領域で７５％以上の直線透過率が得
られた。
本発明方法において、ＧＧＧ焼結体の原料として用いる
ＧＧＧ粉末は、不純物吸収による透光性の低下を防ぐた
めに９９．５％以上の純度のものを使用し、特にＦｅ等
の遷移金属元素の含有は好ましくない。又、ＧＧＧ粉末
は一次粒子の粒径が約０．３μｍ以下、即ち比表面積が
ＢＥＴ値で３ ｔｒｉ／ｇ。
ＧＧＧ粉末は、不純物吸収による透光性の低下を防ぐた
めに９９．５％以上の純度のものを使用し、特にＦｅ等
の遷移金属元素の含有は好ましくない。又、ＧＧＧ粉末
は一次粒子の粒径が約０．３μｍ以下、即ち比表面積が
ＢＥＴ値で３ ｔｒｉ／ｇ。
以上、好ましくは７〜１５φ′ｇ以上であることが、緻
密な焼結体を得るために必要である。このように高純度
で且つ微細なＧＧＧ粉末としては、アルコキシドの加水
分解又は共沈法等により製造した粉末が好適である。
密な焼結体を得るために必要である。このように高純度
で且つ微細なＧＧＧ粉末としては、アルコキシドの加水
分解又は共沈法等により製造した粉末が好適である。
本発明方法では、上記の如く高純度で高密度なＧＧＧ粉
末を真空中又は不活性ガス中でホットプレスにより焼結
する。ホットプレス焼結における温度は１２００〜１７
２０Ｃ，及び圧力は１００〜５００ｋｙΔｍ２とする。
末を真空中又は不活性ガス中でホットプレスにより焼結
する。ホットプレス焼結における温度は１２００〜１７
２０Ｃ，及び圧力は１００〜５００ｋｙΔｍ２とする。
温度が１２００ ｒ未満又は圧力が１００ｋｇ／ｃｍ
”未満では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体が得
難く、逆に温度が１７２０ Ｃを超えると液相の発生が
みられ、組成比のズレや第２相の析出により光散乱要因
が増大したり、同時に粒内に気孔が残留しやすくなり、
透光性の大幅な低下を招く。又、ホットプレス圧力が５
０ Ｑ ｋｇ／ｃｍ２を超えると、強度的に通常のグラ
ファイト型の使用が難しくなるので好ましくない。
”未満では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体が得
難く、逆に温度が１７２０ Ｃを超えると液相の発生が
みられ、組成比のズレや第２相の析出により光散乱要因
が増大したり、同時に粒内に気孔が残留しやすくなり、
透光性の大幅な低下を招く。又、ホットプレス圧力が５
０ Ｑ ｋｇ／ｃｍ２を超えると、強度的に通常のグラ
ファイト型の使用が難しくなるので好ましくない。
上記ホットプレスに続くＨ工Ｐ処理法では、１５００〜
１７２０Ｃの温度と５００ ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で
焼結体を等方的に加圧するので、焼結体中の空孔が塑性
変形や拡散機構により除去される。従って、上下２方向
加圧のホットプレスで得られた焼結体は更に高密度化さ
れ、歪みが少なくなり、光学的に均一で高い透光性が得
られる。尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度
比が９５％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放
気孔となり、この気孔を通ってＨ工Ｐで用いる高圧ガス
が焼結体内部に侵入してしまうため、Ｈ工Ｐによる高密
度化が十分進行しない結果となる。
１７２０Ｃの温度と５００ ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で
焼結体を等方的に加圧するので、焼結体中の空孔が塑性
変形や拡散機構により除去される。従って、上下２方向
加圧のホットプレスで得られた焼結体は更に高密度化さ
れ、歪みが少なくなり、光学的に均一で高い透光性が得
られる。尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度
比が９５％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放
気孔となり、この気孔を通ってＨ工Ｐで用いる高圧ガス
が焼結体内部に侵入してしまうため、Ｈ工Ｐによる高密
度化が十分進行しない結果となる。
ＨＩＰ処理で用いるガスは、Ａｒ等の不活性ガス又は酸
素ガス、若しくはこれらの混合ガスが好ましい。特に、
酸素ガスを混合することによってＨ工Ｐ処理時の焼結体
の還元などによって起こる組成ズレをコントロールでき
、透光性の低下を防止出来る利点がある。
素ガス、若しくはこれらの混合ガスが好ましい。特に、
酸素ガスを混合することによってＨ工Ｐ処理時の焼結体
の還元などによって起こる組成ズレをコントロールでき
、透光性の低下を防止出来る利点がある。
実施例１
純度９９．９％、比表面積５４ｇ（ＢＥＴ値）の高純度
ＧＧＧ粉末を、内径５Ｑｍｍのグラファイト型を用いて
Ｉ Ｘ １０ ”−２ｔｏｒｒの真空中において１５０
０Ｃの温度と３００ ｋｖ′ｃｍ２の圧力で３時間ホッ
トプレスし、理論密度比９９％の白色の焼結体を得た。
ＧＧＧ粉末を、内径５Ｑｍｍのグラファイト型を用いて
Ｉ Ｘ １０ ”−２ｔｏｒｒの真空中において１５０
０Ｃの温度と３００ ｋｖ′ｃｍ２の圧力で３時間ホッ
トプレスし、理論密度比９９％の白色の焼結体を得た。
この焼結体をＨ工Ｐ装置に入れ、Ａｒガスを用いて１６
５０ Ｃの温度と２０００ ｋｇ／ｃｍ”の圧力で２時
間 ・Ｈ工Ｐ処理し、無色透明な焼結体を得た。
５０ Ｃの温度と２０００ ｋｇ／ｃｍ”の圧力で２時
間 ・Ｈ工Ｐ処理し、無色透明な焼結体を得た。
このＧＧＧ焼結体の両面を鏡面研磨加工して厚さ３ ｍ
ｍの試料とした。この試料の直線透過率を分光光度計で
測定したところ、波長０．４〜３μｍの領域で平均７８
％、及び３〜５μｍの領域で平均８１％の優れた透光性
を示した。
ｍの試料とした。この試料の直線透過率を分光光度計で
測定したところ、波長０．４〜３μｍの領域で平均７８
％、及び３〜５μｍの領域で平均８１％の優れた透光性
を示した。
実施例２
実施例１と同じＧＧＧ粉末を用い、温度１４００Ｃとし
た以外は実施例１と同様にホットプレスし、理論密度比
９８％の白色の焼結体を得た。次にこの焼結体を実施例
１と同様にＨ工Ｐ処理したが、温度を１６００ Ｃ及び
時間を３時間とし、無色透明な焼結体を得た。
た以外は実施例１と同様にホットプレスし、理論密度比
９８％の白色の焼結体を得た。次にこの焼結体を実施例
１と同様にＨ工Ｐ処理したが、温度を１６００ Ｃ及び
時間を３時間とし、無色透明な焼結体を得た。
得られたＧＧＧ焼結体の両面を鏡面研磨加工して得た厚
さ３闘の試料について、実施例１と同様に測定した直線
透過率は、波長０．４〜３μｍの領域で平均７５％、及
び３〜５μｍの領域で平均７８％の優れた透光性を示し
た。
さ３闘の試料について、実施例１と同様に測定した直線
透過率は、波長０．４〜３μｍの領域で平均７５％、及
び３〜５μｍの領域で平均７８％の優れた透光性を示し
た。
実施例３
純度９９．９％、比表面積１０ ｒｒｌ／ｇ（Ｂ Ｉ
Ｔ値）の高純度ＧＧＧ粉末を、内径５０闘のグラファイ
ト型を用いて０．９気圧のＡｒガス中において１３００
Ｃの温度と５００ Ｊｃ９Ａｍ”の圧力で３時間ホッ
トプレスし、理論密度比９６％の白色の焼結体を得た。
Ｔ値）の高純度ＧＧＧ粉末を、内径５０闘のグラファイ
ト型を用いて０．９気圧のＡｒガス中において１３００
Ｃの温度と５００ Ｊｃ９Ａｍ”の圧力で３時間ホッ
トプレスし、理論密度比９６％の白色の焼結体を得た。
この焼結体をＨ工Ｐ装置に入れ、Ａｒ−１％０ ガスを
用いて１５２０ Ｃの温度と２０００ ｋｙ／Ｃｍ２の
圧力で８時間Ｈ工Ｐ処理し、無色透明な焼結体を得た。
用いて１５２０ Ｃの温度と２０００ ｋｙ／Ｃｍ２の
圧力で８時間Ｈ工Ｐ処理し、無色透明な焼結体を得た。
得られたＧＧＧ焼結体の両面を鏡面研磨加工して得た厚
さ３ ａｍの試料について、実施例１と同様に測定した
直線透過率は、波長０．４〜３μｍの領域で平均７０％
、及び３〜５μｍの領域で平均７５％の優れた透光性を
示した。
さ３ ａｍの試料について、実施例１と同様に測定した
直線透過率は、波長０．４〜３μｍの領域で平均７０％
、及び３〜５μｍの領域で平均７５％の優れた透光性を
示した。
本発明によれば、高純度且つ高密度であり可視及び赤外
領域において非常に優れた直線透過率を有する透光性Ｇ
ＧＧ焼結体を提供出来る。
領域において非常に優れた直線透過率を有する透光性Ｇ
ＧＧ焼結体を提供出来る。
この透光性ＧＧＧ焼結体は厚さ３闘以上で使用される可
視又は赤外透過窓等の光学素材として特に有用である。
視又は赤外透過窓等の光学素材として特に有用である。
Claims (3)
- （１）純度９９．５％以上の多結晶ＧＧＧ（ガドリニウ
ム・ガリウム・ガーネツト）からなり、試料厚さ３ｍｍ
での直線透過率が波長０．４〜３μｍの可視及び赤外領
域で７０％以上、３〜５μｍの赤外領域で７５％以上で
あることを特徴とする透光性ＧＧＧ焼結体。 - （２）純度９９．５％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）３
ｍ＾２／ｇ以上のＧＧＧ（ガドリニウム・ガリウム・ガ
ーネツト）粉末を、真空中又は不活性ガス中において温
度１２００〜１７２０℃及び圧力１００〜５００ｋｇ／
ｃｍ＾２でホツトプレスすることにより理論密度比９５
％以上に緻密化し、次に温度１５００〜１７２０℃及び
圧力５００ｋｇ／ｃｍ＾２以上でＨＩＰ処理することを
特徴とする透光性ＧＧＧ焼結体の製造方法。 - （３）ＨＩＰ処理には不活性ガス又は酸素ガス、若しく
はこれらの混合ガスを用いることを特徴とする透光性Ｇ
ＧＧ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33422690A JPH04202051A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 透光性ｇｇｇ焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33422690A JPH04202051A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 透光性ｇｇｇ焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202051A true JPH04202051A (ja) | 1992-07-22 |
Family
ID=18274963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33422690A Pending JPH04202051A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 透光性ｇｇｇ焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04202051A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7253129B2 (en) * | 2003-01-27 | 2007-08-07 | Konoshima Chemical Co., Ltd. | Rare earth garmet sintered compact |
| JP2008001556A (ja) * | 2006-06-22 | 2008-01-10 | Konoshima Chemical Co Ltd | 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と光学デバイス |
| US8228059B2 (en) | 2009-03-16 | 2012-07-24 | Jfe Mineral Company, Ltd. | Ferrite material having composition gradient for measuring magneto-optical-effect properties and method for evaluating properties of ferrite |
| WO2014006947A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 神島化学工業株式会社 | 透光性希土類ガリウムガーネットセラミックスとその製造方法及びファラデー回転子 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP33422690A patent/JPH04202051A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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