JPH0248462A - 透光性スピネル焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性スピネル焼結体の製造方法Info
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- JPH0248462A JPH0248462A JP63198146A JP19814688A JPH0248462A JP H0248462 A JPH0248462 A JP H0248462A JP 63198146 A JP63198146 A JP 63198146A JP 19814688 A JP19814688 A JP 19814688A JP H0248462 A JPH0248462 A JP H0248462A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光性に優れた多結晶スピネル焼結体、特に
波長３〜５μｍの中赤外領域で使用する赤外透過窓材と
して好適な透光性スピネル焼結体の製造方法に関する。
波長３〜５μｍの中赤外領域で使用する赤外透過窓材と
して好適な透光性スピネル焼結体の製造方法に関する。
スピネル（ＭｇＡｊ Ｏ）はマグネシア（ＭｇＯ）とア
ルミナ（ＡＩＯ）とからなる酸化物で、結晶型が立方晶
であるため結晶粒界での散乱がおこり難く、高密度に緻
密化した場合良好な透光性が得られることが知られてい
る。
ルミナ（ＡＩＯ）とからなる酸化物で、結晶型が立方晶
であるため結晶粒界での散乱がおこり難く、高密度に緻
密化した場合良好な透光性が得られることが知られてい
る。
通常、スピネル焼結体の透光性は可視領域の波長０．４
μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長３〜５μ
ｍ付近で最高となる。従って、スピネル焼結体は光学窓
のような透光性材料として、特に波長３〜５μｍの中赤
外領域で使用する赤外透過窓材として有望視され、従来
から各種の方法によって製造が試みられている。
μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長３〜５μ
ｍ付近で最高となる。従って、スピネル焼結体は光学窓
のような透光性材料として、特に波長３〜５μｍの中赤
外領域で使用する赤外透過窓材として有望視され、従来
から各種の方法によって製造が試みられている。
例えば、特開昭４７−６０２８号公報に記載されている
ように、焼結助剤として弗化リチウム（ＬｉＦ ）を添
加して真空中でホットプレスする方法がある。
ように、焼結助剤として弗化リチウム（ＬｉＦ ）を添
加して真空中でホットプレスする方法がある。
焼結助剤としてはＬｉＦのほかに酸化カルシウム（Ｃａ
ｒ）も有効であることが知られている。又、特開昭５５
−２７８３７号にはＭｇＯとＡｊ Ｏの組成比を等モル
から僅かにＡｊ Ｏ過剰とし、焼結助剤としてＬｉＦを
添加して常圧焼結する方法が、及び特開昭５９−１２１
１５８号公報にはアルフキシトを加水分解して得られた
スピネル微粉末にＬｉＦ 企添加して水素中で常圧焼結
する方法が記載されている。
ｒ）も有効であることが知られている。又、特開昭５５
−２７８３７号にはＭｇＯとＡｊ Ｏの組成比を等モル
から僅かにＡｊ Ｏ過剰とし、焼結助剤としてＬｉＦを
添加して常圧焼結する方法が、及び特開昭５９−１２１
１５８号公報にはアルフキシトを加水分解して得られた
スピネル微粉末にＬｉＦ 企添加して水素中で常圧焼結
する方法が記載されている。
上記した従来の透光性スピネル焼結体の製造方法におい
ては、いずれも緻密化のためＬｉＦ等の焼結助剤を添加
し更にはＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３の組成比を変化させるので
第２相が出現しやすく、組織的不均一性により光が散乱
され、直線透過率が低下する欠点があった。
ては、いずれも緻密化のためＬｉＦ等の焼結助剤を添加
し更にはＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３の組成比を変化させるので
第２相が出現しやすく、組織的不均一性により光が散乱
され、直線透過率が低下する欠点があった。
又、常圧焼結法による場合には不均一な粒成長により空
孔が残留しやすいため、透光性のレベルが低かった。そ
の点、ホットプレス法では空孔が残留しにくいが、従来
方法では１３００〜１６００ ｔ：？の高温と１０００
臀伽以上の高圧力を必要とするため、設備の大型化に加
え強度的制約のために通常用いているカーボンの型材を
使用できず、大型材が製造し難い欠点があった。
孔が残留しやすいため、透光性のレベルが低かった。そ
の点、ホットプレス法では空孔が残留しにくいが、従来
方法では１３００〜１６００ ｔ：？の高温と１０００
臀伽以上の高圧力を必要とするため、設備の大型化に加
え強度的制約のために通常用いているカーボンの型材を
使用できず、大型材が製造し難い欠点があった。
このように従来の方法で製造された透光性スピネル焼結
体では、直線透過率が試料厚さ１朋で７５〜８０％程度
が最大であり、試料厚さ３間以上で使用される赤外透過
窓材とするためには更に直線透過率の向上が必要であっ
た。
体では、直線透過率が試料厚さ１朋で７５〜８０％程度
が最大であり、試料厚さ３間以上で使用される赤外透過
窓材とするためには更に直線透過率の向上が必要であっ
た。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高純度且つ高密度で
透光性のレベルが高く、特に厚さ３朋以上の赤外透過窓
材として好適な直線透過率３宥する透光性スピネル焼結
体の製造方法ひ提供することを目的とする。
透光性のレベルが高く、特に厚さ３朋以上の赤外透過窓
材として好適な直線透過率３宥する透光性スピネル焼結
体の製造方法ひ提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の透光性スピネル焼結
体の製造方法では、純度９９．９％以上及び比表面積（
ＢＥＴ値） １０ ｉ／ｇ以上のスピネル粉末を、真空
中において温度１３００〜１５００ Ｕ及び圧力１００
〜５ＱＱ臀惺の第１段階ホットプレスにより緻密化する
と同時に焼結し、次に窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気
中において温度１５００〜１８００ Ｃ及び圧力１００
〜６００’Ｃ９／ｍ以上で第２段階ホットプレスを行な
うことを特徴とする。
体の製造方法では、純度９９．９％以上及び比表面積（
ＢＥＴ値） １０ ｉ／ｇ以上のスピネル粉末を、真空
中において温度１３００〜１５００ Ｕ及び圧力１００
〜５ＱＱ臀惺の第１段階ホットプレスにより緻密化する
と同時に焼結し、次に窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気
中において温度１５００〜１８００ Ｃ及び圧力１００
〜６００’Ｃ９／ｍ以上で第２段階ホットプレスを行な
うことを特徴とする。
本発明においては、２段階のホットプレスによって、高
圧を用いず且つＬｉＦ等の焼結助剤を添加せず、均一な
粒成長を伴なった緻密化が可能である。従って、残留空
孔や第２相の出現による透過率の低下を防ぐことができ
、試料厚さ３浦での直線透過率が波長３〜５μｍの赤外
光で最高７５％以上と従来にない極めて優れた直線透過
率を有し、赤外透過窓材として好適なスピネル焼結体を
得ることができる。
圧を用いず且つＬｉＦ等の焼結助剤を添加せず、均一な
粒成長を伴なった緻密化が可能である。従って、残留空
孔や第２相の出現による透過率の低下を防ぐことができ
、試料厚さ３浦での直線透過率が波長３〜５μｍの赤外
光で最高７５％以上と従来にない極めて優れた直線透過
率を有し、赤外透過窓材として好適なスピネル焼結体を
得ることができる。
原料であるスピネル粉末は不純物吸収による透光性の低
下を防ぐために９９．９％以上の純度のものを使用し、
特にＦｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない。又ス
ピネル粉末は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以下、即ち
表面積がＢＦｉＴ値でＬｏ？ｇ以上であることが緻密な
焼結体を得るために必要である。このように高純度で且
つ微細なスピネル粉末としては、アルコキシドの加水分
解によるもの、或いは共沈法によるもの等が好適である
。
下を防ぐために９９．９％以上の純度のものを使用し、
特にＦｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない。又ス
ピネル粉末は一次粒子の粒径が約０．２μｍ以下、即ち
表面積がＢＦｉＴ値でＬｏ？ｇ以上であることが緻密な
焼結体を得るために必要である。このように高純度で且
つ微細なスピネル粉末としては、アルコキシドの加水分
解によるもの、或いは共沈法によるもの等が好適である
。
第１段階ホットプレスは真空中で行なう。焼結の際のホ
ットプレスでは空孔内に雰囲気ガスが取り込まれる恐れ
があり、空孔にガスが取り込まれると以後の緻密化が阻
害されて透過重分低下させるからである。温度を１３０
０〜１５００ ′Ｃとするのは、１３００ ℃未満の温
度では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体が得られ
難＜、１５００７１：’ｆ超えると真空中ではＭｇＯが
蒸発し、スピネル組成が変化する恐れがあるからである
。又、第１段階ホットプレスの圧力が１０（１９，４未
満では理論密度比９５％以上に緻密化できず、６００
”９／憬を超えると型材として通常の高強度カーボンの
使用が強度的に難しくなり、特に大きな型材の製造が困
難になったり、コストの高い特殊な型材を使用しなけれ
ばならない等の問題が出てくる。
ットプレスでは空孔内に雰囲気ガスが取り込まれる恐れ
があり、空孔にガスが取り込まれると以後の緻密化が阻
害されて透過重分低下させるからである。温度を１３０
０〜１５００ ′Ｃとするのは、１３００ ℃未満の温
度では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体が得られ
難＜、１５００７１：’ｆ超えると真空中ではＭｇＯが
蒸発し、スピネル組成が変化する恐れがあるからである
。又、第１段階ホットプレスの圧力が１０（１９，４未
満では理論密度比９５％以上に緻密化できず、６００
”９／憬を超えると型材として通常の高強度カーボンの
使用が強度的に難しくなり、特に大きな型材の製造が困
難になったり、コストの高い特殊な型材を使用しなけれ
ばならない等の問題が出てくる。
尚、第１段階ホットプレスでは焼結体の理論密度比を９
５％以上にすることが好ましい。９５％未満の場合には
残留気孔の多くが所謂解放気孔状態となり、この解放気
孔内に第２段階ホットプレスで用いるガスが侵入して、
高密度化が充分に進行しない恐れがあるからである。
５％以上にすることが好ましい。９５％未満の場合には
残留気孔の多くが所謂解放気孔状態となり、この解放気
孔内に第２段階ホットプレスで用いるガスが侵入して、
高密度化が充分に進行しない恐れがあるからである。
第２段階ホットプレスは１５００〜１８００ ｒの温度
で窒素又は不活性ガス雰囲気にて実施する。第１段階ホ
ットプレスで得られた焼結体を更に緻密化するために上
記範囲の温度を用いる。１５００ Ｃ以上の温度では前
記の如（ＭｇＯが蒸発してスピネル組成が変化する恐れ
があるが、上記ガス雰囲気とすることでＭｇＯの蒸発を
防ぐことができる。
で窒素又は不活性ガス雰囲気にて実施する。第１段階ホ
ットプレスで得られた焼結体を更に緻密化するために上
記範囲の温度を用いる。１５００ Ｃ以上の温度では前
記の如（ＭｇＯが蒸発してスピネル組成が変化する恐れ
があるが、上記ガス雰囲気とすることでＭｇＯの蒸発を
防ぐことができる。
実施例１
純度９９．９％、比表面積１４．６ ＭＶｇ （Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度スピネル粉末を篩分６０メツシユで整
粒して、ホットプレス装置の内径５０朋のカーボン型に
入れた。まず、温度１４５０ ｔ：及び圧力１５ｋｇ／
ｃｍ２で真空中にて３時間の第１段階ホットプレスを行
ない、理論密度比９５％以上の焼結体を得た。次に、装
置内に窒素ガスひ導入して大気圧とした後、温度ｋ １
′ｃ／ｍｉｎで１７００ Ｃまで昇温し、次に１７０
０ Ｕの温度にて１５０Ｑ、４の圧力で５時間の第２段
階ホットプレスを行なった。
Ｔ値）の高純度スピネル粉末を篩分６０メツシユで整
粒して、ホットプレス装置の内径５０朋のカーボン型に
入れた。まず、温度１４５０ ｔ：及び圧力１５ｋｇ／
ｃｍ２で真空中にて３時間の第１段階ホットプレスを行
ない、理論密度比９５％以上の焼結体を得た。次に、装
置内に窒素ガスひ導入して大気圧とした後、温度ｋ １
′ｃ／ｍｉｎで１７００ Ｃまで昇温し、次に１７０
０ Ｕの温度にて１５０Ｑ、４の圧力で５時間の第２段
階ホットプレスを行なった。
得られたスピネル焼結体は密度が３．５８ｇ、／憬であ
り、外観的に無色透明であった。
り、外観的に無色透明であった。
このスピネル焼結体号厚さ３關に鏡面研磨加工した後、
赤外分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３
〜５μｍの赤外領域で最高ピーク値で７８％以上の透光
性を示した。
赤外分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３
〜５μｍの赤外領域で最高ピーク値で７８％以上の透光
性を示した。
実施例２
純度９９．９％、比表面積１１．８１ｇ （Ｂ Ｋ Ｔ
値）の高純度スピネル粉末分実施例１と同様に整粒して
、同じカーボン型に入れた。まず、温度１４００ Ｃ及
び圧力３００ｋｇ、ｍで真空中にて３時間の第１段階ホ
ットプレスを行なって理論密度比９５％以上の焼結体を
得、引き続き装置内に窒素ガスを導入して大気圧とした
後、温度をＩ Ｃ／ｍｉｎで１６００ Ｃ迄昇温し、次
に１６００ ｔｒの温度にて３００１ｖ′ｃｍノ圧力で
８時間の第２段階ホットプレスを行なった。
値）の高純度スピネル粉末分実施例１と同様に整粒して
、同じカーボン型に入れた。まず、温度１４００ Ｃ及
び圧力３００ｋｇ、ｍで真空中にて３時間の第１段階ホ
ットプレスを行なって理論密度比９５％以上の焼結体を
得、引き続き装置内に窒素ガスを導入して大気圧とした
後、温度をＩ Ｃ／ｍｉｎで１６００ Ｃ迄昇温し、次
に１６００ ｔｒの温度にて３００１ｖ′ｃｍノ圧力で
８時間の第２段階ホットプレスを行なった。
得られたスピネル焼結体は密度が３．５９ ｇ７’ＬＢ
で外観的に無色透明であった。このスピネル焼結体を実
施例１と同様にして厚さ３朋での直線透過率を測定した
ところ、波長３〜５μｍの赤外領域で最高ピーク値で８
０％以上の透光性を示した。
で外観的に無色透明であった。このスピネル焼結体を実
施例１と同様にして厚さ３朋での直線透過率を測定した
ところ、波長３〜５μｍの赤外領域で最高ピーク値で８
０％以上の透光性を示した。
実施例３
純度９９．９％、比表面積１９．４ ｍ１ｇ （Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度スピネル粉末を実施例１と同様に整粒
して、同じカーボン型に入れた。まず、温度１３００
Ｃ及び圧力５００’Ｃ９，４２で真空中にて７時間の第
１段階ホットプレスを行ない理論密度比９５％以上の焼
結体を得、引き続き装置内にＨｅガスを導入して大気圧
とした後、温度をｌ ［／ｍｉｎで１７００ Ｃまで昇
温し、次に１７００ Ｃの温度にて５００に−の圧力で
５時間の第２段階ホットプレスを行なった。
Ｔ値）の高純度スピネル粉末を実施例１と同様に整粒
して、同じカーボン型に入れた。まず、温度１３００
Ｃ及び圧力５００’Ｃ９，４２で真空中にて７時間の第
１段階ホットプレスを行ない理論密度比９５％以上の焼
結体を得、引き続き装置内にＨｅガスを導入して大気圧
とした後、温度をｌ ［／ｍｉｎで１７００ Ｃまで昇
温し、次に１７００ Ｃの温度にて５００に−の圧力で
５時間の第２段階ホットプレスを行なった。
得られたスピネル焼結体は密度が３．５９ν糎で外観的
に無色透明であった。このスピネル焼結体を実施例１と
同様にして厚さ３−での直線透過率を測定したところ、
波長３〜５μｍの赤外領域で最高ピーク値で８３％以上
の透光性を示した。
に無色透明であった。このスピネル焼結体を実施例１と
同様にして厚さ３−での直線透過率を測定したところ、
波長３〜５μｍの赤外領域で最高ピーク値で８３％以上
の透光性を示した。
本発明によれば、２段階のホットプレスによって、焼結
助剤や高圧を用いずに、高密度であって赤外領域での透
光性に優れた透光性スピネル焼結体分得ることがでさる
。この透光性スピネル焼結体は３間以上の厚さでも透光
、性に擾れ、肉厚で使用される赤外透過窓材として特に
宥用である。
助剤や高圧を用いずに、高密度であって赤外領域での透
光性に優れた透光性スピネル焼結体分得ることがでさる
。この透光性スピネル焼結体は３間以上の厚さでも透光
、性に擾れ、肉厚で使用される赤外透過窓材として特に
宥用である。
Claims (1)
- （１）純度９９．９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）１
０ｍ＾２／ｇ以上のスピネル粉末を、真空中において温
度１３００〜１５００℃及び圧力１００〜６００ｋｇ／
ｃｍ＾２の第１段階ホットプレスにより緻密化すると同
時に焼結し、次に窒素ガス又は不活性ガスの雰囲気中に
おいて温度１５００〜１８００℃及び圧力１００〜６０
０ｋｇ／ｃｍ＾２以上で第２段階ホットプレスを行なう
ことを特徴とする透光性スピネル焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63198146A JPH0248462A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63198146A JPH0248462A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0248462A true JPH0248462A (ja) | 1990-02-19 |
Family
ID=16386228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63198146A Pending JPH0248462A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 透光性スピネル焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0248462A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006106670A1 (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | スピネル焼結体、光透過窓および光透過レンズ |
| JP2008081377A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 透光性セラミックス |
| JP2009107917A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-05-21 | Rohm & Haas Electronic Materials Llc | 多結晶性モノリシックアルミン酸マグネシウムスピネル |
-
1988
- 1988-08-09 JP JP63198146A patent/JPH0248462A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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