JPH04202146A - 暴走反応抑制方法 - Google Patents
暴走反応抑制方法Info
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- JPH04202146A JPH04202146A JP33184090A JP33184090A JPH04202146A JP H04202146 A JPH04202146 A JP H04202146A JP 33184090 A JP33184090 A JP 33184090A JP 33184090 A JP33184090 A JP 33184090A JP H04202146 A JPH04202146 A JP H04202146A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/002—Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ）発明の目的
〔産業上の利用分野〕
本発明は、エチレンと塩素、又はエチレンと塩素及び塩
素化エタン及び／又は塩素化エチレンを原料とし、塩素
化反応器外に設けた塩素吸収塔に塩素を供給して反応生
成液に吸収さすると共に、塩素吸収塔からの塩素を吸収
した塩素化反応生成液を反応器に供給し、置換塩素化反
応により二塩化エタン、三塩化エタン、四塩化エタン及
び五塩化エタン等の多塩素化エタンを製造する方法にお
いて、塩素吸収塔における暴走反応を抑制方法する方法
に関するものである。
素化エタン及び／又は塩素化エチレンを原料とし、塩素
化反応器外に設けた塩素吸収塔に塩素を供給して反応生
成液に吸収さすると共に、塩素吸収塔からの塩素を吸収
した塩素化反応生成液を反応器に供給し、置換塩素化反
応により二塩化エタン、三塩化エタン、四塩化エタン及
び五塩化エタン等の多塩素化エタンを製造する方法にお
いて、塩素吸収塔における暴走反応を抑制方法する方法
に関するものである。
エチレンと塩素、又はエチレンと塩素及び塩素化エタン
及び／又は塩素化エチレンとから、液相て多塩素化エタ
ンを製造するに際し、反応器とは別に設けた、充填物を
充填した塩素吸収塔で反応生成液に塩素を吸収させる場
合、塩素に含まれる酸素により該吸収塔の上部気相部が
爆鳴気を形成する。これを解決するため、反応器で発生
した塩酸を多量に含んでいる反応排ガスを、該吸収塔の
塩素供給部又はその下に設けた充填層の下部空間に供給
して、酸素を希釈し爆鳴気の形成を回避する技術か、特
公昭５９−２９１６９号公報で提案されている。
及び／又は塩素化エチレンとから、液相て多塩素化エタ
ンを製造するに際し、反応器とは別に設けた、充填物を
充填した塩素吸収塔で反応生成液に塩素を吸収させる場
合、塩素に含まれる酸素により該吸収塔の上部気相部が
爆鳴気を形成する。これを解決するため、反応器で発生
した塩酸を多量に含んでいる反応排ガスを、該吸収塔の
塩素供給部又はその下に設けた充填層の下部空間に供給
して、酸素を希釈し爆鳴気の形成を回避する技術か、特
公昭５９−２９１６９号公報で提案されている。
しかし近年、原料である塩素として、イオン交換脱法電
解により製造されたものが使用されるようになり、従来
の隔膜法電解による塩素を使用していた場合には見られ
なかった、該塩素吸収塔における塩素化置換反応の暴走
がしばしば起こり、操業不能となる問題点が出てきた。
解により製造されたものが使用されるようになり、従来
の隔膜法電解による塩素を使用していた場合には見られ
なかった、該塩素吸収塔における塩素化置換反応の暴走
がしばしば起こり、操業不能となる問題点が出てきた。
本発明者等は、種々の検討により前述の暴走反応の原因
を解明し、イオン交換脱法電解により製造される塩素を
、効率良く安定的に且つ安全に反応生成液に吸収させ、
多塩素化エタンを工業的に有利に製造する方法につき鋭
意研究した結果、本発明を完成した。
を解明し、イオン交換脱法電解により製造される塩素を
、効率良く安定的に且つ安全に反応生成液に吸収させ、
多塩素化エタンを工業的に有利に製造する方法につき鋭
意研究した結果、本発明を完成した。
口）発明の構成
〔課題を解決するための手段〕
エチレンの逐次置換塩素化反応においては、エチレンと
塩素の反応過程で生成する塩素ラジカルが、その逐次反
応を推進させる源となっている。
塩素の反応過程で生成する塩素ラジカルが、その逐次反
応を推進させる源となっている。
即ち、反応で生成する塩素ラジカルか更に反応を推進さ
せ、逐次的に反応か進む機構である。又、原料として使
用するエチレンか、塩素ラジカルの発生剤となり、置換
塩素化反応における触媒となっていることは公知である
。
せ、逐次的に反応か進む機構である。又、原料として使
用するエチレンか、塩素ラジカルの発生剤となり、置換
塩素化反応における触媒となっていることは公知である
。
そこで塩素吸収塔ての暴走反応を防止するために、防爆
を目的として供給する反応排ガスは、充填層に特別に設
けた空間部に供給し、反応排ガスに含有されている未反
応のエチレンを、気液接触が不十分な状態で塩素と反応
させ、短時間で二塩化エタンに変換することにより、エ
チレンを素早く消費させ、塩素吸収塔における置換塩素
化反応の発生を予防している。
を目的として供給する反応排ガスは、充填層に特別に設
けた空間部に供給し、反応排ガスに含有されている未反
応のエチレンを、気液接触が不十分な状態で塩素と反応
させ、短時間で二塩化エタンに変換することにより、エ
チレンを素早く消費させ、塩素吸収塔における置換塩素
化反応の発生を予防している。
このような方法は、隔膜法電解により製造される塩素ガ
スを原料とする場合には有効であり、長年にわたる操業
実績を有しているが、同様な手段を、イオン交換脱法電
解による塩素を原料とする場合に応用すると、塩素吸収
塔で暴走反応がしばしば起こるのである。
スを原料とする場合には有効であり、長年にわたる操業
実績を有しているが、同様な手段を、イオン交換脱法電
解による塩素を原料とする場合に応用すると、塩素吸収
塔で暴走反応がしばしば起こるのである。
イオン交換脱法電解による塩素は隔膜法電解による塩素
より酸素濃度が低（、一方従来から知られているように
酸素はラジカル発生の抑制剤として作用することから、
従来の方法をそのまま適用したのでは、塩素吸収部でラ
ジカルが発生しやすい環境にあることが予想され、塩素
中の酸素濃度の変化により、塩素吸収塔で暴走反応が起
き易くなっていると推定された。
より酸素濃度が低（、一方従来から知られているように
酸素はラジカル発生の抑制剤として作用することから、
従来の方法をそのまま適用したのでは、塩素吸収部でラ
ジカルが発生しやすい環境にあることが予想され、塩素
中の酸素濃度の変化により、塩素吸収塔で暴走反応が起
き易くなっていると推定された。
そこで、この推定を確認するために種々の実験を実施し
たところ、塩素吸収塔での暴走反応は、塩素中の酸素濃
度の変化のみによって頻発するのではなく、塩素中に含
まれるその他の成分も暴走反応の発生に関与している事
実は明らかとなったが、その成分を具体的に確認するに
は至っていない。
たところ、塩素吸収塔での暴走反応は、塩素中の酸素濃
度の変化のみによって頻発するのではなく、塩素中に含
まれるその他の成分も暴走反応の発生に関与している事
実は明らかとなったが、その成分を具体的に確認するに
は至っていない。
本発明者等はさらに検討を重ねた結果、特定構造の塩素
吸収塔を用い、且つ塩素の供給部における酸素の濃度を
管理することによって、酸素のみならず上記の未知成分
の影響をも効果的に抑制できることを知り、 （１）塩素吸収塔を図示するように、 充填物を充填した塩素吸収部１、 その上部に空間を開けて設けた、充填物を充填した塩酸
吸収部２、 塩素吸収部ｌの下部に空間を開けて設けた、充填物を充
填した酸素ストリップ部３、 塩酸吸収部２の上部に形成された頂部空間４、塩酸吸収
部２と塩素吸収部４とによって隔離形成される上部空間
部５、 塩素吸収部１と酸素ストリップ部３とによって隔離形成
される下部空間部６ 及び 酸素ストリップ部３の下部に形成された底部空間７ を有する構造とすること、 （２）頂部空間４に、塩素化反応器からの反応生成液を
導入すること、 （３）上部空間部５に、塩素化反応器で発生した塩酸ガ
スを含む反応排ガスの一部を導入すること、（４）下部
空間部６に塩素ガスを供給すること、（５）底部空間７
に、前記反応排ガスの他の一部を導入すること、 及び （６）下部空間部６における塩素及び反応排ガスの合計
量と、塩素ガスに含有され該ガスと共に導入された下部
空間部６における酸素の量との比率（以下酸素／塩素・
排ガス比という）を、前者１モルに対し後者０．００９
〜０．．０２モルに維持すること によって、塩素吸収塔での暴走反応の頻発を、非常に効
果的に防止できるとの知見を得て、本発明を完成したの
である。
吸収塔を用い、且つ塩素の供給部における酸素の濃度を
管理することによって、酸素のみならず上記の未知成分
の影響をも効果的に抑制できることを知り、 （１）塩素吸収塔を図示するように、 充填物を充填した塩素吸収部１、 その上部に空間を開けて設けた、充填物を充填した塩酸
吸収部２、 塩素吸収部ｌの下部に空間を開けて設けた、充填物を充
填した酸素ストリップ部３、 塩酸吸収部２の上部に形成された頂部空間４、塩酸吸収
部２と塩素吸収部４とによって隔離形成される上部空間
部５、 塩素吸収部１と酸素ストリップ部３とによって隔離形成
される下部空間部６ 及び 酸素ストリップ部３の下部に形成された底部空間７ を有する構造とすること、 （２）頂部空間４に、塩素化反応器からの反応生成液を
導入すること、 （３）上部空間部５に、塩素化反応器で発生した塩酸ガ
スを含む反応排ガスの一部を導入すること、（４）下部
空間部６に塩素ガスを供給すること、（５）底部空間７
に、前記反応排ガスの他の一部を導入すること、 及び （６）下部空間部６における塩素及び反応排ガスの合計
量と、塩素ガスに含有され該ガスと共に導入された下部
空間部６における酸素の量との比率（以下酸素／塩素・
排ガス比という）を、前者１モルに対し後者０．００９
〜０．．０２モルに維持すること によって、塩素吸収塔での暴走反応の頻発を、非常に効
果的に防止できるとの知見を得て、本発明を完成したの
である。
本発明を更に詳細に説明すると、酸素ストリップ部３で
は、塩素化反応生成液中に一旦溶解した塩素ガス中の酸
素が、反応排ガスによりストリップされるため、塩素吸
収塔の中で酸素濃度か一番低い状態となっており、塩素
化置換反応か最も起き易い環境となっている。そこで、
暴走反応を抑制するためには、塩素吸収部ｌの防爆を確
保しながら、一方ては酸素濃度を高めることが必要であ
る。そこで本発明においては、塩素吸収塔中の塩素吸収
部１の上部に塩酸吸収部２を設けたのである。
は、塩素化反応生成液中に一旦溶解した塩素ガス中の酸
素が、反応排ガスによりストリップされるため、塩素吸
収塔の中で酸素濃度か一番低い状態となっており、塩素
化置換反応か最も起き易い環境となっている。そこで、
暴走反応を抑制するためには、塩素吸収部ｌの防爆を確
保しながら、一方ては酸素濃度を高めることが必要であ
る。そこで本発明においては、塩素吸収塔中の塩素吸収
部１の上部に塩酸吸収部２を設けたのである。
塩素化反応器中の塩素化反応生成液は、飽和溶解変分の
塩酸を含んでおり、反応生成液導入管８から塩素吸収塔
中の頂部空間部４へ送られるが、塩素吸収塔へ入る前に
冷却されているため、塩素吸収塔入り口では塩酸が未飽
和の状態となっており、塩酸吸収部２において、反応排
ガス供給管９から供給される反応排ガスと塩素化反応生
成液を気液接触させて、反応排ガス中の塩酸が飽和状態
になるまで、塩素化反応生成液に塩酸を吸収させる。
塩酸を含んでおり、反応生成液導入管８から塩素吸収塔
中の頂部空間部４へ送られるが、塩素吸収塔へ入る前に
冷却されているため、塩素吸収塔入り口では塩酸が未飽
和の状態となっており、塩酸吸収部２において、反応排
ガス供給管９から供給される反応排ガスと塩素化反応生
成液を気液接触させて、反応排ガス中の塩酸が飽和状態
になるまで、塩素化反応生成液に塩酸を吸収させる。
塩酸を飽和まで含んだ塩素化反応生成液は、塩素吸収部
１に降下し、塩素供給管１０から供給される塩素を吸収
する。
１に降下し、塩素供給管１０から供給される塩素を吸収
する。
塩素を吸収した塩素化反応生成液は、塩素吸収熱により
その温度が上昇すると共に、塩酸溶解度が低下して塩酸
かフラッシュする。このフラッシュしてくる塩酸ガスが
塩素吸収部ｌに上昇移動して、そこでの爆鳴気の形成を
回避するのである。
その温度が上昇すると共に、塩酸溶解度が低下して塩酸
かフラッシュする。このフラッシュしてくる塩酸ガスが
塩素吸収部ｌに上昇移動して、そこでの爆鳴気の形成を
回避するのである。
尚、塩素吸収塔からの排ガスはガス排出管１１から、塩
素吸収塔外に排出される。
素吸収塔外に排出される。
一方、塩素化反応生成液に一度溶解した塩素ガス中の酸
素はストリップされないため、液中の酸素濃度は増加す
る。この塩素ガス中の高濃度の酸素は、反応排ガス中の
エチレン及び未確認成分によって触発される置換塩素化
反応の抑制剤として有効に利用され、暴走反応の予防か
可能となるのであるか、そのためには、下部空間部６に
おける酸素／塩素・排ガス比を、前者１モルに対し後者
０．００９モル以上とすることか必要であり、前者１モ
ルに対し後者０．０１モル以上とすることがより望まし
い。
素はストリップされないため、液中の酸素濃度は増加す
る。この塩素ガス中の高濃度の酸素は、反応排ガス中の
エチレン及び未確認成分によって触発される置換塩素化
反応の抑制剤として有効に利用され、暴走反応の予防か
可能となるのであるか、そのためには、下部空間部６に
おける酸素／塩素・排ガス比を、前者１モルに対し後者
０．００９モル以上とすることか必要であり、前者１モ
ルに対し後者０．０１モル以上とすることがより望まし
い。
塩素を吸収し終えた塩素化反応生成液からなる塔底液１
２は、塔底部から塔底液移送管１３を経て塩素化反応器
に循環され、反応母液として塩素化反応に供される。塩
素化反応生成液に酸素か過度に溶解していると、次の塩
素化反応工程で塩素化置換反応が抑制されるので、塩素
吸収塔に酸素ストリップ部７を設け、塩素化反応器での
塩素反応の進行に悪影響が生じないように、酸素濃度を
調整しなければならない。そのために、下部空間部６に
おける酸素／塩素・排ガス比を、前者１モルに対し後者
０．０２モル以下とすることが必要 ゛であり、
前者１モルに対し後者０．０１７モル以下とすることか
より望ましいのである。
２は、塔底部から塔底液移送管１３を経て塩素化反応器
に循環され、反応母液として塩素化反応に供される。塩
素化反応生成液に酸素か過度に溶解していると、次の塩
素化反応工程で塩素化置換反応が抑制されるので、塩素
吸収塔に酸素ストリップ部７を設け、塩素化反応器での
塩素反応の進行に悪影響が生じないように、酸素濃度を
調整しなければならない。そのために、下部空間部６に
おける酸素／塩素・排ガス比を、前者１モルに対し後者
０．０２モル以下とすることが必要 ゛であり、
前者１モルに対し後者０．０１７モル以下とすることか
より望ましいのである。
実施例及び比較例
１０ ・
図面に示した構造の塩素吸収塔を使用し、下表に示す条
件でその操業を行い、常法に従い塩素、エチレン、塩素
化エタン及び塩素化エチレンを原料として、液相で多塩
素化エタンを製造した。
件でその操業を行い、常法に従い塩素、エチレン、塩素
化エタン及び塩素化エチレンを原料として、液相で多塩
素化エタンを製造した。
実施例では、１年以上の長期間にわたって、非常に安定
した状態で塩素吸収塔を操業することができ、塩素吸収
部１におけるガス組成の測定により、塔内の全域で爆鳴
気を形成していないことか確認され、事実安全に操業を
継続することかてきた。
した状態で塩素吸収塔を操業することができ、塩素吸収
部１におけるガス組成の測定により、塔内の全域で爆鳴
気を形成していないことか確認され、事実安全に操業を
継続することかてきた。
これに対して比較例においては、時々暴走反応の兆候が
認められ、塩素吸収塔を安定した状態で操業することは
非常に困難であり、操業の停止を余儀なくされることも
あった。
認められ、塩素吸収塔を安定した状態で操業することは
非常に困難であり、操業の停止を余儀なくされることも
あった。
Ｉ
ハ）発明の効果
本発明は、エチレンとイオン交換膜法電解により製造さ
れる塩素、又は該塩素とエチレン及び塩素化エタン及び
／又は塩素化エチレンから、液相で多塩素工タンを製造
するに際し、塩素化反応器から抜き出された塩素化反応
生成液に、塩素を安定的かつ安全に効率よく吸収させる
ことを可能とするものであり、塩素吸収後の塩素化反応
生成液は、塩素化反応器に循環供給して、反応母液とし
て使用される。
れる塩素、又は該塩素とエチレン及び塩素化エタン及び
／又は塩素化エチレンから、液相で多塩素工タンを製造
するに際し、塩素化反応器から抜き出された塩素化反応
生成液に、塩素を安定的かつ安全に効率よく吸収させる
ことを可能とするものであり、塩素吸収後の塩素化反応
生成液は、塩素化反応器に循環供給して、反応母液とし
て使用される。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の方法で使用される塩素吸収塔の一例を
示す概略図である。 １：塩素吸収部 ８：反応生成液供給管２：塩
酸吸収部 ９：反応排ガス供給管３：酸素スト
リップ部 １０；塩素供給管４：頂部空間部 １
１：ガス排出管５：上部空間部 １２ 塔底液 ６：下部空間部 １３ 塔底液移送管７：底部空
間部
示す概略図である。 １：塩素吸収部 ８：反応生成液供給管２：塩
酸吸収部 ９：反応排ガス供給管３：酸素スト
リップ部 １０；塩素供給管４：頂部空間部 １
１：ガス排出管５：上部空間部 １２ 塔底液 ６：下部空間部 １３ 塔底液移送管７：底部空
間部
Claims (1)
- イオン交換膜法電解により製造される塩素とエチレン、
又は該塩素とエチレン及び塩素化エタン及び／又は塩素
化エチレンから、液相で多塩素化エタンを製造する方法
において、充填物を充填した塩素吸収部、その上部に空
間を開けて設けた充填物を充填した塩酸吸収部及び前記
塩素吸収部の下部に空間を開けて設けた充填物を充填し
た酸素ストリップ部を有する塩素吸収塔を、塩素化反応
器外に設け、塩酸吸収部の上部に形成された頂部空間に
、塩素化反応器からの塩素化反応生成液を導入し、塩酸
吸収部と塩素吸収部とによって隔離形成される上部空間
部に、塩素化反応器で発生した塩酸ガスを含む反応排ガ
スの一部を導入し、塩素吸収部と酸素ストリップ部とに
よって隔離形成される下部空間部に塩素ガスを供給し、
酸素ストリップ部の下部に形成された底部空間に、前記
反応排ガスの他の一部を導入して、下部空間部における
塩素及び反応排ガスの合計量と、塩素ガスに含まれ該ガ
スと共に導入される下部空間部における酸素の量との比
率を、前者１モルに対して後者０．００９〜０．０２モ
ルに維持しつつ、塩素化反応生成液と反応排ガス及び塩
素を接触させることを特徴とする塩素吸収塔における暴
走反応抑制方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2331840A JP2536281B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 暴走反応抑制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2331840A JP2536281B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 暴走反応抑制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202146A true JPH04202146A (ja) | 1992-07-22 |
| JP2536281B2 JP2536281B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=18248242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2331840A Expired - Lifetime JP2536281B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 暴走反応抑制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2536281B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5929169B2 (ja) | 2011-12-22 | 2016-06-01 | ブラザー工業株式会社 | 印刷流体カートリッジ |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2331840A patent/JP2536281B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2536281B2 (ja) | 1996-09-18 |
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