JPH04204044A - 劣化検出方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属材料の劣化診断方法及び装置に係り、特
に、化学プラント及び原子力プラントの高温環境下で使
用される含フェライト系ステンレス鋼の実機部材の高温
時効脆化損傷の検知に好適な実機部材簡易劣化検出方法
及び装置に関する。

［従来の技術］ 従来、高温部材の破壊余寿命予知のための検査方法とし
て、特願昭６２−３０５６５６号では、磁気センサで被
験体の磁気ヒステリシスループを測定し、この変化から
材料の劣化を検出する方法を示している。特願昭６２−
２３４８２８号明細書には、被検体に強磁場を与えＳＱ
ｔ、’ＩＤ等で測定した残留磁気等から材料の劣化を判
定する方法か記載されている。

また、特開昭５７−１７５９４７号公報に記載のように
、高温雰囲気下で使用される実機部材と同一材質からな
る被試験を非酸性雰囲気に維持された容器内に封入し、
この容器内を実機部材と実質的に同じ高温条件に保った
状態で被試験体の電気抵抗を測定することにより、実機
部材の破壊余寿命を予知する方法があった。

従来、電気化学的手法を用いた材料劣化検出方法は、特
開昭５９−８１５５２号や特開昭６１−２８６７４５号
公報に記載のように、被測定用金属材料を陽極としてア
ノード分極測定を行い、アノード分極曲線より金属材料
の組織変化を測定したり、または、材料の脆化量を診断
する方法があった。また含フェライトステンレス鋼実機
部材の高温脆化損傷検知方法への適用例として特開昭６
３−１１８４４号がある。

この発明では脆化の進行度を再活性化ピーク電流密度と
活性化ピーク電流密度との比である再活性化率のみで料
量する方法を示している。

［発明が解決しようとする課題］ 特願昭６２−３０５６５６号、特願昭６２−２３４８２
８号明細書に記載の従来技術では、劣化検出に５ＱＵＩ
Ｄ等の磁気センサのような犬がかりな計測装置か必要と
なり、計測手段の簡素化について考慮されておらず、劣
化検出のコスト低減に問題があった。

また、材料の磁気特性を計測して劣化度を評価する手法
では、測定環境下での磁気的外乱や実機部材の内部に存
在する残留応力等に影響を受けるため、劣化検出の精度
に問題があった。

特開昭５７−１７５９４７号公報記載の従来技術では、
高温雰囲気下で使用される実機材における劣化度の局所
分布や、実機材と被検体との間の環境条件の相違につい
て十分な考慮がされておらず、破壊予寿命予知の精度と
信頼性に問題があった。

特開昭５９−８１５５２号や特開昭６１−２８６７４５
号公報では、アノード分極曲線のみで材料の組織変化を
検知するため、データのバラツキが大きく、検出精度に
問題があった。特開昭６３−１１８４４号公報では、再
活性化率が脆化の初期において感度の低いため実際の機
器材料で特に重要となる脆化の初期状態を計測すること
が困難であるという問題があった。

また、脆化の主原因４７５℃脆性に伴って形成されるＣ
ｒ欠乏相による影響と、粒界の鋭敏化に伴って生成され
る粒界近傍のＣｒ欠乏相による影響とを明確に区別する
ことができないという問題かあった。さらに、実機部材
に損傷を与えることなく劣化診断を行うことに対して考
慮がなされていないという問題もあった。

〔課題を解決するための手段］ 上記の課題は、経年劣化した金属材料の表面で電気化学
的再活性化法による分極測定を行い、分極測定で得られ
る特性値と予め前記金属材料と同一組成を有する材料に
対して求めておいた分極曲線の特性値とを比較すること
によって達成される。

上記の課題は、また、経年劣化した金属材料の表面で電
気化学的再活性化法による分極測定を行い、この分極測
定で得られる特性値のうち、予め前記金属材料と同一組
成をもつ末劣化材料に対して求めておいた分極曲線の特
性値との相違が最も大きい特性値を選択し、選択した特
性値と予め前記金属材料と同一組成を有する劣化材料に
対して求めておいた分極曲線の特性値とを比較すること
によっても達成される。

上記の課題はまた、経年劣化の程度が大まかに推定され
る金属材料の表面で電気化学的再活性化法による分極測
定を行い、劣化の程度に応じて分極測定で得られる特性
値を選択し、選択した特性値とを予め前記金属材料と同
一組成を有する材料に対して求めておいた分極曲線の特
性値とを比較することによっても達成される。

上記の課題はまた、劣化の初期には不働態電流密度を特
性値として選択し脆化を評価し、脆化の中期から後期に
かけては再活性化率を特性値として選択して脆化を評価
することによっても達成される。

上記の課題はまた、電気化学的再活性化法の分極測定で
用いる試験液を（０，１Ｍ　−０，５Ｍ）Ｈ，Ｓｏ、＋
Ｏ，１ＭＫＳＣＮ溶液とすることによっても達成される
。

上記の課題はまた、電機化学的再活性化法の分極測定に
おける電位掃引速度をｌＯｍｖ／ｍｉｎから３０ｍｖ／
ｍｉｎまでに定めることによっても達成される。

上記の課題はまた、原子力プラントや化学プラントの機
器材料である２相ステンレス鋼の被沖］定面に接し前記
試験液を充填する中空管、及び中空管内部に設置され対
極となる白金線が巻かれた照合電極からなるＥＰＲセン
サと、該被測定面と該白金線との間に分極電流を流す電
位掃引装置とポテンショスタットとを備えることによっ
ても達成される。

上記の課題はまた、ＥＰＲ被測定面に当接する開口部を
有するＥＰＲセンサ内蔵容器と、該ＥＰＲセンサ内蔵容
器の前記開口部に設けられたＥＰＲ被測定面との間をシ
ールするシール部と、前記ＥＰＲセンサ内蔵容器内の流
体を排呂する手段と、前記ＥＰＲセンサ内蔵容器内に設
けられＥＰＲ試験液を前記ＥＰＲ被測定面に貯留し保持
するＥＰＲセンサと、Ｅ’ＰＲ被測定面の温度を一定に
保持する恒温カス循環装置と、前記ＥＰＲ被測定面を研
摩する装置とを備えることによっても達成される。

［作用］ 金属材料は、共用中に受ける熱履歴、応力履歴により、
経年変化を生じ、強度特性か変化する。

この強度特性の変化は、金属材料に加わった熱履歴、応
力履歴に伴う金属組織の変化に起因するところが大きい
。つまり、金属組織の変化の度合を検出して、強度特性
の変化を知ることができる。

本発明は、金属組織の変化を知るバロメータとして、金
属組織各部分の腐食感受性に着目した。

即ち、金属組織を構成する各相の腐食感受性は、その金
属材料が新たに製造された時点と熱履歴を受けて変化し
たあとで異なるから、併用中の金属組織を構成する腐食
感受性の相対的な変化を知ることにより、当該金属材料
の強度特性を知ることができる。

再活性化ピーク電流色度活性化ピーク電流密度との比で
ある再活性化率は時効の初期ではα′相やＣｒ−ｒｉｃ
ｈ相が形成されていないため、Ｆｅ−ｒ　ｉ　ｃｈ相の
Ｃｒ濃度か十分に低くない。したがって、鋭敏化は明確
に現われず、再活性化ピーク電流は出現しない。しかし
、時効の中期から後期ではＦｅ−ｒｉｃｈ相のＣｒ濃度
が１３％以下の領域が形成されるので、鋭敏化が現われ
て再活、性化ビーク電流密度が急激に上昇する。一方、
不働態化電流密度は、時効の初期では時効の進展に伴っ
て皮膜の性質が低下するため、皮膜の保持電流、すなわ
ち、不働態化電流密度が時効時間の増加とともに上昇す
る。以上の現象より、時効の初期状態を調べるためには
不働態化電流密度が最も相応しく、時効の中期から後期
にかけては再活性化率が最も感度の良いパラメータとな
る。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例を図面を参照して説明する。第
１図は、炉水ｌで満たされた原子炉圧力容器２の壁面に
接するようにクレーン３で吊り下げられたＥＰＲセンサ
内蔵容器４と、配管５やバルブケーシング６の外壁にセ
ットされたＥＰＲセンサ７を示している。ＥＰＲセンサ
内蔵容器４には、原子炉の床面に配置されたモニタ８か
接続されている。原子炉圧力容器２内には、その底部と
炉心サポート９の間に制御棒案内管１０が設けられ、制
御棒案内管ｌＯ内から上部グリッド１］まで伸びる制御
棒１２か配置されている。クレーン３はＥＰＲセンサ内
蔵容器４を原子炉壁面の被検査個所に移動させ、かつ、
検査個所での作業の間、ＥＰＲセンサ内蔵容器４をその
場所に保持する。

原子炉内壁面の内張りや、配管５、バルブケーシング、
ポンプケーシング等にはフェライト／オーステナイト二
相ステンレス鋼（以下、二相ステンレスと云う）が用い
られている。これらの実機に用いられる部材（以下実機
部材という）は、２８８℃〜３１６℃という原子炉の稼
働条件下で長時間使用されると、第２図のようにフェラ
イト相２００中のＣｒ原子２０１が移動しＣｒ濃度分不
に一定周期のゆらぎが発生し、Ｃｒリッチな相が析出し
て、構造強度が低下する。Ｃｒ濃度ゆらぎはスピノーダ
ル分解機構によって発生し、析出相はアルファプライム
相（以下α′相２０２という）と呼ばれ、高温長時間時
効でも人きさか２００Å以下という極微細組であること
か知られている。

α′相２０２は、８０％程度の高いＣｒａ度を持ち、α
′相２０２析畠の結果Ｃｒ濃度が１０％近傍に低下した
Ｃｒ欠乏相２０３中に、１０〜２００人の間隔で格子状
に分布する。Ｃｒ濃度が２０％程度であるオーステナイ
ト相２０４にはα′相２０２析出せず、前述のような変
調構造は形成されない。

機器材料の時効に伴う構造強度の低下、つまり脆化度を
非破壊で検出するために、電気化学的再活性化法（Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｐｏｔｅｎｔｉｏｋｉｎ
ｅｔｉｃＲｅａｃｔｉｏｎ　：　Ｅ　Ｐ　Ｒ法）を用い
る。ＥＰＲ法はオーステナイト系ステンレス鋼のＣｒ炭
化物の粒界析出に伴う粒界腐食感受性を試験する方法で
ある、特に、５Ｏ３３０４，３１６ステンレス鋼の鋭敏
化度を判定する方法として用いられている。ＥＰＲ法は
０．５ＭＨ，Ｓｏ、＋Ｏ，０１ＭＫＳＣＮ溶液中で活性
領域から不活性領域へ動電位法によって７ノ一ド分極し
た後、逆掃引し、再活性化過程における溶解電流め大小
で鋭敏化の程度を評価する。

ＥＰＲ試験におけるアノード分極曲線と特性値を模式的
に第３図に示す。ここで往路３００の活性態における最
大アノード電流密度を活性化ピーク電流密度１ａ３０１
．最大アノード電圧を活性化ピーク電位Ｅａ３０２とい
い、復路３０３の活性態における最大アノード電流密度
を再活性化ピーク電流密度１ｒ３０４、最大７ノード電
圧を再活性化ピーク電位Ｅａ３０５という。そして、再
活性化ピーク電流密度１ｒ３０４と活性化ピーク電流密
度１ａ３０１の比が再活性化率ｉｒ／１ａ３０６である
。また、不働態域での皮膜の保持電流を不働態化電流密
度１ｐ３０７と呼ぶ。

一実施例として、二相ステンレス鋼のフェライト相の組
成と、はぼ等しいＦｅ−２８Ｃｒ−５Ｎｉ合金の未時効
材、４５０℃Ｘ１００ｈｒｓ材、１０３Ｓｈ　ｒ　ｓ材
、５０００ｈ　ｒ　ｓ材のＥＰＲ試験によるアノード分
極曲線を測定した。実験は以下の手順で行った。まず、
Ｆｅ−２８Ｃｒ−５Ｎｉ合金未時効材及び時効材から約
１０ｍｍ核角の試験片を切り呂し、周囲をテフロンで被
覆した長さ１５ｍｍの５ＵＳ３１６鋼線（φ２ｍｍ）に
スポット溶接し、溶接部端面のみシリコンシーラントで
破覆し電気化学測定に供した。試験溶液はＥＰＲ溶液（
０，５ＭＨ，Ｓｏ４＋０．０１〜ＩＫＳＣＮ、窒素カス
吹き込み脱気）である。ポテンシオスタットによりＡｇ
／ＡｇＣ１（飽和ＫＣＩ）電極を基準として一〇、６５
Ｖ　で１０分間カソード還元し、酸化皮膜を除去後、電
位掃引速度３０ｍＶ／ｍｉｎで自然浸漬電位からアノー
ド方向に＋〇　、２　Ｖ　まで電位を掃引し、アノード
分極曲線を得た。さらに、＋　０．２　Ｖ　に２分間保
持後再びカソード方向に分極し、再活性化状況を測定し
た。尚、アノード分極曲線より時効時間と活性化電流密
度１ａ３０！及び再活性化ピーク電流密度１ｒ３０４の
関係をそれぞれ求めた結果が第４図、第５図である。第
４図に示すごとく時効時間の増加に伴い活性化電流密度
１ａ３０１は１００ｈｒｓまでは大きく変化しないが、
その後急激に上昇している。再活性化ピーク電流色度１
ｒ３０４においても、特に１００ｈｒｓ以上の脆化度の
高い領域で顕著な増加をみせている。（第５図）一方、
二相ステンレス鋼（Ｆｅ−２５Ｃｒ−６Ｎｉ−３Ｍｏ鋼
、５ＵＳ３２９Ｊ２Ｌ）の時効脆化を同様な条件で測定
した。但し、掃引速度は１０〜２０　ｍ　Ｖ／ｍｉｎと
した。第６図に時効時間と再活性化率ｉｒ／１ａ３０６
、及び硬度との関係を示す。時効時間とともに硬さは徐
々に増加しするのに対して、１００ｈｒｓまでの銹導期
間の後急速に立ち上がる。以上の結果より再活性化率ｉ
ｒ／１ａ３０６や、活性化電流密度１ａ３０１．再活性
化ピーク電流り度１ａ３０４は脆化の中期から後期の診
断に適したパラメータであることが分かる。

第７図はＦ　ｅ　−２５Ｃｒ　−６Ｎ　ｉ　−３Ｍ　ｏ
鋼の未時効材から、１００ｈｒｓまで時効した試料のア
ノード分極曲線を示したものである。活性態域に二つの
活性電流ピークが時効時間に依存せず、それぞれ−３５
０ｍＶと一２５０ｍＶの電位で見られた。そのうち、よ
り卑の電位側にある電流ピークはフェライト相の活性溶
解、また、より貴の側にある電流ピークはオーステナイ
ト相の活性溶解によるものである。ここで注目すべき点
は、不＠態域で皮膜の保持電流、すなわち不働態化電流
密度１ｐ３０７が時効時間の増加とともに大きくなり、
時効により皮膜の性質が低下することがわかる。この結
果より脆化の初期の診断のパラメータとして、不働態化
電流密度１ｐ３０７が適していることが明らかである。

第８図は、Ｆｅ−２５Ｃｒ−６Ｎｉ−３に１ｏ鋼の５０
００ｈ　ｒ　ｓ時効材を０．０１ＭＨ，Ｓ○４十○、０
１ＭＫＳＣＮ溶液中で測定した往復分極曲線を示す、０
．５ＭＨ，Ｓｏ、十〇、０１ＭＫＳＣＮ溶液中で測定し
た場合では、活性態域に一〇のピークしか現われなかっ
たのに対して、前述の溶液の場合では、Ａ、Ｂ、及びＣ
で示す三つの電流ピークがそれぞれ一２６５ｍＶ、−１
７０ｍＶと一１３０ｍＶの電位で見られる。これらのピ
ーク電位でエツチングした後の組織写真と組成分析より
、ピークＡでフェライト相トオーステナイト相の活性溶
解が同時に起きており、ピークＢにおいては粒界近傍の
Ｃｒ欠乏層と粒内のＦｅ−ｒｉｃｈ相の溶解であり、電
流ビークＣはＦｅ−ｒｉｃｈ相のみの溶解によるもので
あることが分かった。

このように、通常のＥＰＲ溶液より硫酸濃度が低くする
ことにより、粒界近傍のＣｒ欠乏層による鋭敏化４７５
℃脆性に伴って形成されるＦｅ−ｒｉｃｈ相による鋭敏
化とを分離することができるという効果がある。

この実施例のように、二相ステンレス鋼の時効脆化をＥ
ＰＲ法を用いて評価する場合には、脆化の初期には第９
図（Ａ）に示すように不働態化電流密度（ｉｐ／ｉａ、
ここでは活性化電流密度で標準化している）と、例えば
、衝撃エネルギを予測し、脆化の後期では再活性化率で
衝撃エネルギを推定することができる第９図（Ｂ）参照
）。この手法は、二相ステンレス鋼の時効脆化の初期か
ら後期全般にかけて精度良く材料強度を予測することが
できるようになるという効果をもたらす。

さらに、硫酸濃度を０．５Ｍ以下にすることによってα
′相の析呂に伴って発生するＦｅ−ｒｉｃｈ相による鋭
敏化のみを検出することができるので、脆化検品の精度
と信頼性はより向上する。

原子力プラントにおける機器材料の時効に伴う構造強度
の低下を本発明の手法によって測定する場合の一実施例
を示す。第１０図は配管やバルブケーシング、ポンプケ
ーシング等の外壁から２０　ｔｔｃ、１、高さ４０〜６
０ｍｍの中空管１０００　（アクリル又は塩化ビニール
等）を配管材料１００１の表面に接着材１００２で取り
付け、その中に試験液１００３、白金線（対極）　１０
０４、小型の照合電極１００５を挿入する。

照合電極１００５の先端は、配管材料１００１の表面に
接触しない程度に近付ける必要がある。白金線（対極＞
　１００４は照合電極１００５の周囲に巻き付ける。測
定個所を限定したい場合には、測定個所を除いて他は絶
縁物で被覆する。試験液１００３は導入チューブ１００
６より中空管１０００内に注入する。さらに、スポット
溶接機１００７に接続されたワイヤ１００８とチューブ
１００９を用いてワイヤ＋００８を配管材料１００１の
表面にスポット溶接する。ポテンショスタット１０１０
と電位掃引装置１０１１によりアノード分模し、記録計
１０１２に圧力する。

本発明を炉壁や配管の内壁に適用する場合の装置の説明
図を第１１図に、測定手順を第１２図に示す。ＥＰＲセ
ンサ内蔵容器１１０１を炉壁１１０２の表面上に固定す
る。次に、ＥＰＲセンサ内蔵容器！＋０１内にカス注入
口１１０３より高圧窒素カス１１０４を導入し、ＥＰＲ
センサ内蔵容器１１０１内から炉水１１０３を排出する
。ゲートバルブ＋１０６を開き粗引きポンプ１１０７を
用いて窒素ガスを排気し、容器の真空引きを行う。ウォ
ータージェット用ノズル１１０８よリーラオーダージェ
ット１１０９を噴畠させ、ファイバースコープ１１１０
で監視しなから炉壁１１０２からクラット１１１１と酸
化膜１１１２を除去する。ディスク１１１３に添付した
耐水研摩紙＋１１４で研摩した後、アルミナ注入用チュ
ーブ１１１５よりＡＩ、０３水溶液＋１１６を注入しな
がらディスク１１１７でパフ研摩する。

パフ研摩した被測定面１１２０ＥＰＲセンサを固定し、
測定温度を３０℃付近に保持するために恒温カス１１１
９をＥＰＲセンサ内蔵容器１１０＋内で循環させる。

被測定面＋１２０へワイヤ１１２１をスポットウェルド
しカソード還元の後、さらに、予め求めておいた機器材
料と同一の材料に対して各種電気化学的パラメータと強
度特性との関係に、アノード分極測定より得られた再活
性化率ｉ　ｒ　／　ｉ　ａ　３０６や、活性化電流密度
１ａ３０１、再活性化ピーク電流密度１ｒ３０４、不働
態化電流密度１ｐ３０７等をフィッティングさせて被（
則定面１１２０の劣化度を判定する。このような手法を
採用すれば、ノイズに弱い複雑なセンサを用いることな
く簡便な装置と方法で精度よく材料の構造強度の低下を
測定することができる。

［発明の効果］ 本発明によれば、原子力プラントの実機部材である二相
ステンレス鋼の４７５℃脆性に伴う材料の強度の低下を
簡単なＥＰＲセンサにより評価することが可能なので、
犬がかりな装置を必要とせず、容易に材料の劣化の程度
を調べることができる。また、脆化の初期から後期全般
にわたって評価することができるので、より精度の良い
劣化詮断を行える。さらにＥＰＲ法において４７５℃脆
性がもたらす変化のみを識別することができるので、検
出精度が一段と高まる。本発明は、外界磁気や残留応力
等の外乱に影響を受けることなく脆化度を計測すること
ができるので、データのバラツキが減少し劣化診断の信
頼性が向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は原子炉プラントの劣化度測定のために配置され
た劣化検出装置を示す説明図、第２図は二相ステンレス
鋼のフェライト相がスピノーダル分解によって二相分離
する過程を示す説明図、第３図はＥＰＲ試験におけるア
ノード分極曲線と特性図、第４図はＦｅ−２８Ｃｒ−５
Ｎｉ鋼の４５０℃時効材における時効時間と活性化ピー
ク電流密度との関係を示す特性図、第５図はＦｅ−２８
Ｃｒ−５Ｎｉ鋼の４５０℃時効材における時効時間と再
活性化ピーク電流密度との関係を示す特性図、第６図は
二相ステンレス銅（Ｆｅ−２５Ｃｒ　−６Ｎ　ｉ　−３
Ｍ　ｏ鋼）の４５０’Ｃ時効材における時効時間と再活
性化率ｉｒ／ｉａ、及び硬度の関係を示す特性図、第７
図は二相ステンレス鋼（Ｆｅ−２５Ｃｒ−５Ｎ　ｉ　−
３Ｍ　ｏ鋼）未時効材から１００ｈｒｓまで時効した試
料のアノード分極特性図、第８図は二相ステンレス鋼（
Ｆｅ−２５Ｃｒ−６Ｎｉ　−３Ｎｉ　ｏ　＠）の４５０
℃ｘ５０００ｈ　ｒ　ｓ時効材を○、○ＩＭＨ，Ｓｏ、
十〇、０１ＭＫＳＣＮ溶７夜中で測定した往復分極特性
図、第９図は二相ステンレス鋼の時効脆化をＥＰＲ法に
より評価する場合に、　−脆化の初期に用いる不働態化
電流ε度及び脆化の中期から後期にかけて用いる再活性
化率とシャルピー試験の衝撃エネルギーとの関係を示す
特性図、第１０図は配管やバルブケーシング、ポンプケ
ーシング等の外壁から本発明の手法により構造強度の変
化を検出する方法を示す説明図、第１１図は炉壁や配管
の内壁から本発明の手法により構造強度の変化を検出す
る方法を示す説明図、第１２図は炉壁や配管の内壁から
本発明の手法により構造強度の変化を検出する手順を示
すフローチャートである。 １　炉水、２・・・原子力圧力容器、３・・・クレーン
、４・・ＥＰＲセンサ内蔵容器、５・配管、６・・バル
ブケーシング、７・・・ＥＰＲセンサ、８・・モニタ、
９・炉心サポート、１０・・・制御棒案内管、１１・上
部グリッド、１２・・・制御棒、１３・・ポンプケーシ
ング、２００・・・フェライト相、２０１・・Ｃｒ原子
、２０２−ａ’相、２０３−・−Ｃｒ欠乏相、２０４　
＝・オーステナイト相、３００・・・往路、３０１・・
・活性化ピーク電流密度１ａ、３０２・・・活性化ピー
ク電位Ｅａ、３０３・・・復路、３０４・・・再活性化
ピーク電流密度１ｒ、３０５・・再活性化ピーク電位Ｅ
ｒ、３０６・・・再活性化ｉｒ／ｉａ、３０７・・・不
働態化電流密度ｉ　ｐ、　１０００・・・中空管、１０
０１・・配管材料、１００２・・・接着材、１００３・
・・試験液、１００４・・・白金線（対極）　、１００
５・・・照合電極、＋００６・導入チューブ、１００７
・・・スポット溶接機、１００８・・ワイヤ、１００９
　　チューブ、１０１０・・・電位掃引装置、１０１１
・・・ポテンショスタット、１０１２・・・記録計、１
１０２・・・炉壁、’１１０３・・・ガス注入口、＋１
０４・・高圧窒素カス、１１０５・・・炉水、１１０６
・・ゲートバルブ、１１０７・・・粗引きポンプ、１１
０８・・・ウォータジェット用ノス゛ル、１１０９・・
・ウォータジェット、１１１０　　ファイバースコープ
、１１１１・・クラッド、１１１２・・・酸化膜、１１
１３・ディスク（１）　、　１１１４・・耐水研摩紙、
１１１５・アルミナ注入用チューブ、１１１６・・Ａ１
．〇−水溶液、１１１７　　ディスク、１１１８ＥＰＲ
センサ、１１１９　　恒温ガス、１１２ｏ・被イ則定面
、＋１１２・　ワイヤ。 ７２　桐習捧 ／３　ノ′ｒ′−、″ンアケーレノ７′第　２　図 ２相分鰯り過】ｉ（スビノーク゛ル分醇つ２０２　醍′
相 ２０３−Ｃｒ笈え柑 ？０４　不−ス−ｒｔむ絹 第　３　日 故ｉｎ　（Ｖ　ｖｓ　ｈ／Ａ＞　Ｃｆｌ　）５（、”／
−４１１乞り１哩イと１１１１５鵡二区２１−εＰ第　
４　図 時効時間を帖ドＳ９ 第５図 許妨許藺鎮静り 不　６　口 Ｕ＋効ｇｒｆ間亡（ｈとＳっ １に　イｔ　（ｔｒｔｖ　　Ｖ、Ｓ　Ａ＞４Ｃ’）電　
イｆｒ　　　（ｎｖ　　ｖｓ　　　Ａ＞／ｐ＞ｃｐ）弗
　９　図 （Ｂ） 再虐性化干（％っ ／＃−７ランド　　　　　　　　　　　　／／２１　　
・ワイヤ奉　／２　１７Ｉ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、経年劣化した金属材料の表面で電気化学的再活性化
   法による分極測定を行い、前記分極測定で得られる特性
   値と予め前記金属材料と同一組成を有する材料に対して
   求めておいた分極曲線の特性値とを比較することにより
   前記金属材料の劣化度を検出することを特徴とする劣化
   検出方法。 ２、経年劣化した金属材料の表面で電気化学的再活性化
   法による分極測定を行い、前記分極測定で得られる特性
   値のうち、予め前記金属材料と同一組成を有する末劣化
   材料に対して求めておいた分極曲線の特性値との相違が
   最も大きい特性値を選択し、選択した前記特性値と予め
   前記金属材料と同一組成を有する劣化材料に対して求め
   ておいた分極曲線の特性値とを比較することにより前記
   金属材料の劣化度を検出することを特徴とする劣化検出
   方法。 ３、経年劣化の程度が大まかに推定される金属材料の表
   面で電気化学的再活性化法による分極測定を行い、劣化
   の程度に応じて前記分極測定で得られる特性値を選択し
   、選択した前記特性値と予め前記金属材料と同一組成を
   有する材料に対して求めておいた分極曲線の特性値とを
   比較することにより前記金属材料の劣化度を検出するこ
   とを特徴とする劣化検出方法。 ４、請求項２において、前記選択する特性値が不働態域
   での皮膜の保持電流となる不働態化電流密度と、再活性
   化ピーク電流密度と活性化ピーク電流密度との比となる
   再活性化率である劣化検出方法。 ５、請求項３において、前記選択する特性値が不働態域
   での皮膜の保持電流となる不働態化電流密度と、再活性
   化ピーク電流密度と活性化ピーク電流密度との比となる
   再活性化率である劣化検出方法。 ６、請求項５において劣化の初期に不働態化電流密度を
   特性値として選択し、脆化の中期から後期にかけて再活
   性化率を特性値として選択する劣化検出方法。 ７、請求項１において、前記特性値が活性化ピーク電流
   密度である劣化検出方法。 ８、請求項１において、前記特性値が再活性化ピーク電
   流密度である劣化検出方法。 ９、請求項１において、前記特性値が再活性化率である
   劣化検出方法。 １０、請求項１において、前記特性値が不働態化電流密
   度である劣化検出方法。 １１、請求項１から１０のいずれかにおいて、前記経年
   劣化が特効脆化である劣化検出方法。 １２、請求項１１において、前記時効脆化が４７５℃脆
   性である劣化検出方法。 １３、請求図１から１２のいずれかにおいて、前記金属
   材料が含フェライトステンレス鋼である劣化検出方法。 １４、請求図１３において、前記含フェライトステンレ
   ス鋼が原子力プラントや化学プラントの機器材料として
   用いられるオーステナイト／フェライト２相ステンレス
   鋼である劣化検出方法。 １５、請求項１から１４のいずれかにおいて、前記電気
   化学的再活性化法による分極測定で用いる試験液を（０
   ．１Ｍ〜０．５Ｍ）Ｈ＿２ＳＯ＿４＋０．０１ＭＫＳＣ
   Ｎ溶液とする劣化検出方法。 １６、請求項１から１５において、前記電気化学的再活
   性化法による分極測定の電位掃引速度を１０ｍＶ／ｍｉ
   ｎから３０ｍＶ／ｍｉｎまでに定める劣化検出方法。 １７、請求項１４から１６のいずれかにおいて、前記２
   相ステンレス鋼の被測定面に接し前記試験液を充填する
   中空管、及び中空管内部に設置され対極となる白金線が
   巻かれた照合電極からなるＥＰＲセンサーと、被測定面
   と該白金線との間に分極電流を流す電位掃引装置とポテ
   ンショスタットを具備した劣化検出装置。 １８、請求項１７において、ＥＰＲ被測定面に当接する
   開口部を有するＥＰＲセンサ内蔵容器と、該ＥＰＲセン
   サ内蔵容器の前記開口部に設けられたＥＰＲ被測定面と
   の間をシールするシール部と、前記ＥＰＲセンサ内蔵容
   器内の流体を排出する手段と、前記ＥＰＲセンサ内蔵容
   器内に設けられＥＰＲ試験液を前記ＥＰＲ被測定面に貯
   留し保持すＥＰＲセンサと、ＥＰＲ被測定面の温度を一
   定に保持する恒温ガス循環装置と、前記ＥＰＲ被測定面
   を研摩する装置とを具備した劣化検出方法。