JPH04206670A - チタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物 - Google Patents
チタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はチタン酸ジルコン酸鉛系圧電体の製造に用いら
れる組成物、特に第■族ａに属する元素を含有させるこ
とにより、共振周波数の温度特性を小さくすることがで
きる圧電体用組成物に関する。
れる組成物、特に第■族ａに属する元素を含有させるこ
とにより、共振周波数の温度特性を小さくすることがで
きる圧電体用組成物に関する。
（従来の技術）
最近、圧電体の用途か広がるにつれ、さらに高温度、高
安定な材料か要望されている。たとえはビック・アップ
、ブザー等の用途に求められる特性として電気機械結合
係数か大きく、機械的品質係数か小さく、且つ共振周波
数の温度特性が良好であることがあげられる。点火栓、
ブザー、フィルターなどの用途に適するチタン酸ジルコ
ン酸鉛系圧電体用組成物（特開昭６３〜１６９７８０）
か報告されているかこれら従来のチタン酸ジルコン酸鉛
系の圧電体では共振周波数の温度特性改善のために、主
成分であるｐｂ’ｒｉｏ３．／ｐｂｚ、ｏ３の比率を変
えること、またＮｂ、Ｃｒ等の金属元素を過剰含有する
こと等の方法か知られている。しかしながら、Ｃｒは機
械的品質係数を増大させる傾向があり、ピック・アップ
、ブザー等の用途に使用できず、良好な圧電体用組成物
は得られていなかった。
安定な材料か要望されている。たとえはビック・アップ
、ブザー等の用途に求められる特性として電気機械結合
係数か大きく、機械的品質係数か小さく、且つ共振周波
数の温度特性が良好であることがあげられる。点火栓、
ブザー、フィルターなどの用途に適するチタン酸ジルコ
ン酸鉛系圧電体用組成物（特開昭６３〜１６９７８０）
か報告されているかこれら従来のチタン酸ジルコン酸鉛
系の圧電体では共振周波数の温度特性改善のために、主
成分であるｐｂ’ｒｉｏ３．／ｐｂｚ、ｏ３の比率を変
えること、またＮｂ、Ｃｒ等の金属元素を過剰含有する
こと等の方法か知られている。しかしながら、Ｃｒは機
械的品質係数を増大させる傾向があり、ピック・アップ
、ブザー等の用途に使用できず、良好な圧電体用組成物
は得られていなかった。
（発明が解決しようつとする課題）
以上説明したように、従来技術による圧電体では利用範
囲に限界かあるため、ピック・アップ、ブサー等の用途
に使用でき、且つ良好な共振周波数の温度特性を有する
圧電体組成物は得られていなかった。
囲に限界かあるため、ピック・アップ、ブサー等の用途
に使用でき、且つ良好な共振周波数の温度特性を有する
圧電体組成物は得られていなかった。
本発明者らはチタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物に
ついてその組成を鋭意検討した結果、圧電体組成の主成
分であるＰ ｂ、Ａ ２−／ＩＭｘＴ ｒアＺｒ−０３
のうち、ＰｂＴｉＯ３／ＰｂＺｒｃｌ＋の比率の選択と
、第■族ａに属する元素を含有させることにより、良好
な圧電特性を有し且つ、共振周波数の温度係数か−６０
〜＋６０（ｐｐｍ／ ’Ｃ）であるチタン酸ジルコン酸
鉛系圧電体用組成物か得られることを見出し、本発明を
完成するに到った。
ついてその組成を鋭意検討した結果、圧電体組成の主成
分であるＰ ｂ、Ａ ２−／ＩＭｘＴ ｒアＺｒ−０３
のうち、ＰｂＴｉＯ３／ＰｂＺｒｃｌ＋の比率の選択と
、第■族ａに属する元素を含有させることにより、良好
な圧電特性を有し且つ、共振周波数の温度係数か−６０
〜＋６０（ｐｐｍ／ ’Ｃ）であるチタン酸ジルコン酸
鉛系圧電体用組成物か得られることを見出し、本発明を
完成するに到った。
（課題を解決するための手段）
即ち、本発明は以下を要旨とするものである。
鉛、Ａ、Ｍ、チタン、ジルコニウムおよびＤをそれぞれ
原子比てｖ：２ｗ／ｔ： ｘ：ｙ：ｚ：ｕの比率て配合
させた組成物（たたし、Ａは酸素１２配位の金属元素で
あり、ｔはその原子価、Ｍは酸素６配位の金属原子を２
種以上配合して平均原子価を４価としたもの、Ｄは元素
の周期律表の第■族ａに属する元素、０．９５≦ｖ＋ｗ
≦１．０５、ＷＳ２，１、ｘ ＋ ｙ ＋ ｚ ＝１．
０．０．０．００１≦ｕ≦０．０７）において、ｘ、
ｙ、 ｚを頂点とする三角座標の次の各点、Ａ（０
，２，０，４６，，０，３４）、Ｂ（０，２，０，４２
，０，３８）、Ｃ（０，０，０，５１，０，４９）、Ｄ
Ｃｏ、０．０．４８．０．５２）で囲まれる領域で示さ
れることを特徴とするチタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用
組成物。
原子比てｖ：２ｗ／ｔ： ｘ：ｙ：ｚ：ｕの比率て配合
させた組成物（たたし、Ａは酸素１２配位の金属元素で
あり、ｔはその原子価、Ｍは酸素６配位の金属原子を２
種以上配合して平均原子価を４価としたもの、Ｄは元素
の周期律表の第■族ａに属する元素、０．９５≦ｖ＋ｗ
≦１．０５、ＷＳ２，１、ｘ ＋ ｙ ＋ ｚ ＝１．
０．０．０．００１≦ｕ≦０．０７）において、ｘ、
ｙ、 ｚを頂点とする三角座標の次の各点、Ａ（０
，２，０，４６，，０，３４）、Ｂ（０，２，０，４２
，０，３８）、Ｃ（０，０，０，５１，０，４９）、Ｄ
Ｃｏ、０．０．４８．０．５２）で囲まれる領域で示さ
れることを特徴とするチタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用
組成物。
以下、本発明についてさらに詳しく説明する。
本発明で用いられる鉛、Ａ、Ｍ、チタン、ジルコニウム
およびＤは単体、合金または化合物として用いられるが
、化合物としては酸化物、炭酸化物あるいは水酸化物な
どが用いられる。
およびＤは単体、合金または化合物として用いられるが
、化合物としては酸化物、炭酸化物あるいは水酸化物な
どが用いられる。
鉛とＡとの配合比率については０．９５≦Ｖ十Ｗ≦１．
０５であり、かつｗ≦０．１てなければならない。
０５であり、かつｗ≦０．１てなければならない。
ｖ＋ｗの値か０．９５より小さくても、また１、０５を
越えても焼結性か低下し、また電気特性か悪化する。
越えても焼結性か低下し、また電気特性か悪化する。
Ｗの値は０．１を越えると焼結性か低下し、キュリー温
度か低くなるので実用上問題である。
度か低くなるので実用上問題である。
Ａで示される酸素１２配位の金属元素は原則としてはＳ
ｒ、Ｂａ、Ｃａ等２価の金属元素であるか、Ｌａ等２価
以外の金属元素を用いることもてきる。前記原子比２ｗ
／ ｔにおいて２／ｔは原子価により配合量を補正する
係数である。
ｒ、Ｂａ、Ｃａ等２価の金属元素であるか、Ｌａ等２価
以外の金属元素を用いることもてきる。前記原子比２ｗ
／ ｔにおいて２／ｔは原子価により配合量を補正する
係数である。
Ｍで示される酸素６配位の金属元素を２種以上配合して
平均原子価を４価にしたものとは。
平均原子価を４価にしたものとは。
（Ｂ”ｌ／３ Ｂ”２／２ ）・ （Ｂ ”ｌ／２ Ｂ
”ｌ／２ ）・（Ｂ”！／２Ｂ’＋□７２）、（Ｂ
”２／ｔ Ｂ ”Ｉ／ｔ ）、（Ｂ ”ｌ／４ Ｂ ”
２／４ ）などである。たたし、Ｂ ｌ＋はＬｉ また
はＣｕてあり、Ｂ２＋はＭｇ 、 Ｎｉ 、 ＺｎＭｎ
、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｃｄ、Ｃａてあり、Ｂ３＋はＭｎ
、Ｓｂ、ＡＩ 、Ｙｂ、Ｉｎ、Ｆｅ、Ｃ。
”ｌ／２ ）・（Ｂ”！／２Ｂ’＋□７２）、（Ｂ
”２／ｔ Ｂ ”Ｉ／ｔ ）、（Ｂ ”ｌ／４ Ｂ ”
２／４ ）などである。たたし、Ｂ ｌ＋はＬｉ また
はＣｕてあり、Ｂ２＋はＭｇ 、 Ｎｉ 、 ＺｎＭｎ
、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｃｄ、Ｃａてあり、Ｂ３＋はＭｎ
、Ｓｂ、ＡＩ 、Ｙｂ、Ｉｎ、Ｆｅ、Ｃ。
ＳｅまたはＢｉてあり、Ｂ６＋はＷ、ＴｅまたはＲｅで
ある。
ある。
Ｍ、Ｔｉ 、Ｚｒの原子比ｘ、ｙ、ｚはｘ＋ｙ十ｚ＝１
．０の式を満足する量で、 ｘ、 ｙ、 ｚを頂
点とする三角座標の次の各点、Ａ（０，２，０，４６，
０，３４）、Ｂ（０，２，０，４２，０，３８） 、Ｃ
（０，０，０，５１，０，４９）、Ｄ（０，０，０，４
８，０，５２）で囲まれる領域以外の組成では優れた圧
電特性は得られるものの、共振周波数の温度係数の小さ
いものは得られない。
．０の式を満足する量で、 ｘ、 ｙ、 ｚを頂
点とする三角座標の次の各点、Ａ（０，２，０，４６，
０，３４）、Ｂ（０，２，０，４２，０，３８） 、Ｃ
（０，０，０，５１，０，４９）、Ｄ（０，０，０，４
８，０，５２）で囲まれる領域以外の組成では優れた圧
電特性は得られるものの、共振周波数の温度係数の小さ
いものは得られない。
Ｄの元素はニオブ、タンタルまたはバナジウムである。
これらの元素は単体で用いてもよいか、通常は酸化物か
または水酸化物か適している。Ｄの原子比Ｕは０．００
７以上、０．０３７以下てなけれはならない。Ｕか０．
００７未満てあっても、また逆に０、０３７を越えても
、優れた圧電特性は得られるものの、共振周波数の温度
係数の小さいものは得られない。
または水酸化物か適している。Ｄの原子比Ｕは０．００
７以上、０．０３７以下てなけれはならない。Ｕか０．
００７未満てあっても、また逆に０、０３７を越えても
、優れた圧電特性は得られるものの、共振周波数の温度
係数の小さいものは得られない。
このような組成物から圧電体を製造するには一般には焼
結による方法と仮焼粉末を存機物と複合させる方法があ
る。焼結による方法は本発明の組成物を混合し７００〜
１０００°Ｃの温度で仮焼して粒径３μｍ以下に粉砕し
て粉末とし、得られた粉末を加圧成形、シート成形など
により成形し、温度９００〜１３００℃で焼結する。
結による方法と仮焼粉末を存機物と複合させる方法があ
る。焼結による方法は本発明の組成物を混合し７００〜
１０００°Ｃの温度で仮焼して粒径３μｍ以下に粉砕し
て粉末とし、得られた粉末を加圧成形、シート成形など
により成形し、温度９００〜１３００℃で焼結する。
配合された組成物は焼結することにより一般式（Ｐｂ、
（Ａ２ｚ＋）、 ） Ｍ、ＴｉｙＺｒｚ０３て表される
ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物を基本組成と
して、これにＤか均一に配合された圧電体組成物となる
。ただしＤは上記基本組成との単なる混合物ではなく、
上記基本組成と一体になることかＸ線回折法による分析
の結果判明した。
（Ａ２ｚ＋）、 ） Ｍ、ＴｉｙＺｒｚ０３て表される
ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物を基本組成と
して、これにＤか均一に配合された圧電体組成物となる
。ただしＤは上記基本組成との単なる混合物ではなく、
上記基本組成と一体になることかＸ線回折法による分析
の結果判明した。
焼結体を希望する形状に切断または研磨した後、銀電極
を焼き付ける。ついて１００〜１５０°Ｃの温度て２〜
４ ＫＶ／ｍｍの直流電圧を数１０秒〜数分間印加する
と圧電体が得られる。以下、実施例により本発明を具体
的に説明する。
を焼き付ける。ついて１００〜１５０°Ｃの温度て２〜
４ ＫＶ／ｍｍの直流電圧を数１０秒〜数分間印加する
と圧電体が得られる。以下、実施例により本発明を具体
的に説明する。
（実施例）
実施例１〜２７および比較例１〜２３
出発原料として、Ｐｂ５Ｏ４，５ｒＣＯ＋ 、ＢａＣ０
ｚ 、ＷＯ３ＺｒＬ、ＴｌＯ２、Ｔａ２０５ 、ＳｎＯ
，５ｂ２０ｚ 、Ｎｂ２Ｑｓ 、ＭｇＯ□ＮｉＯの特級
試薬粉末を使用して、表１、表２に示した組成になるよ
うに秤量し、ボールミルで２０時間混合することにより
、混合粉末を作成した。
ｚ 、ＷＯ３ＺｒＬ、ＴｌＯ２、Ｔａ２０５ 、ＳｎＯ
，５ｂ２０ｚ 、Ｎｂ２Ｑｓ 、ＭｇＯ□ＮｉＯの特級
試薬粉末を使用して、表１、表２に示した組成になるよ
うに秤量し、ボールミルで２０時間混合することにより
、混合粉末を作成した。
この混合粉末をマツフル炉中て７５０°Ｃて１時間仮焼
した後、ボールミルで５時間粉砕して、平均粒径約１μ
ｍの仮焼粉末を得た。ＰＶＡの５重量％水溶液を仮焼粉
末に対して５重量％添加し、混合して造粒した。造粒粉
を金型に入れ、１０００ Ｋｇ／ｃｍ２の圧力て２０ｍ
ｍφＸ１．５ｍｍの大きさの円板に成形し、マグネシア
製のさや内に積み重ねて納め、気密性を保つように蓋を
した。１１００〜１２５０°Ｃてマツフル炉中て焼成し
て焼結体を得た。
した後、ボールミルで５時間粉砕して、平均粒径約１μ
ｍの仮焼粉末を得た。ＰＶＡの５重量％水溶液を仮焼粉
末に対して５重量％添加し、混合して造粒した。造粒粉
を金型に入れ、１０００ Ｋｇ／ｃｍ２の圧力て２０ｍ
ｍφＸ１．５ｍｍの大きさの円板に成形し、マグネシア
製のさや内に積み重ねて納め、気密性を保つように蓋を
した。１１００〜１２５０°Ｃてマツフル炉中て焼成し
て焼結体を得た。
この焼結体をＸ線回折法により分析した結果、いずれも
一般式（Ｐｂ−（Ａ２ｚ＋）−） ＭｘＴ＋ｙＺｒｚ０
３て表されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物
になっていた。
一般式（Ｐｂ−（Ａ２ｚ＋）−） ＭｘＴ＋ｙＺｒｚ０
３て表されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物
になっていた。
また、得られた焼結体をラップ盤で研磨したのち、徳力
化学製の銀ペーストを焼き付け、電極とした。これに１
００℃に保ったシリコンオイル中３ＫＶ／ｍｍの電解を
印加して分極処理した。デルタ社製オーブン内にＥＭＡ
Ｓ ６００１に従って作成した測定治具を納め、インピ
ーダンスアナライザー（株式会社ＹＨＰ ＨＰ ４１９
２Ａ ’）を用いて、試験片の電気特性の測定を行った
。これらの測定結果は表１、表２のとおりであった。
化学製の銀ペーストを焼き付け、電極とした。これに１
００℃に保ったシリコンオイル中３ＫＶ／ｍｍの電解を
印加して分極処理した。デルタ社製オーブン内にＥＭＡ
Ｓ ６００１に従って作成した測定治具を納め、インピ
ーダンスアナライザー（株式会社ＹＨＰ ＨＰ ４１９
２Ａ ’）を用いて、試験片の電気特性の測定を行った
。これらの測定結果は表１、表２のとおりであった。
その結果、主成分であるＭとＴｉ とＺｒの原子比ｘ、
ｙ、ｚかｘ、 ｙ、 ｚを頂点とする三角座標の各
点、Ａ（０，２，０，４６，０，３４）Ｂ（０，２，０
，４２，０，３８’） 、Ｃ（０，０，０，５１，０，
４９）、 Ｄ（０，０，０，４８，０，５２）で囲まれ
る領域内の組成で、かつＤの値が０．０７〜０．０３７
のものは共振周波数の温度係数（温度範囲一３５〜８５
°Ｃ）か−６０〜＋６０（ｐｐｍ／ ’Ｃ） と小さく
、優れた圧電体を得ることができた。これに対して比較
例１〜２３に示す上記領域範囲以外の組成のもの、また
はＤの値が上記範囲以外のものは共振周波数の温度係数
か大きく、本発明の目的とする特性を有するものは得ら
れなかった。
ｙ、ｚかｘ、 ｙ、 ｚを頂点とする三角座標の各
点、Ａ（０，２，０，４６，０，３４）Ｂ（０，２，０
，４２，０，３８’） 、Ｃ（０，０，０，５１，０，
４９）、 Ｄ（０，０，０，４８，０，５２）で囲まれ
る領域内の組成で、かつＤの値が０．０７〜０．０３７
のものは共振周波数の温度係数（温度範囲一３５〜８５
°Ｃ）か−６０〜＋６０（ｐｐｍ／ ’Ｃ） と小さく
、優れた圧電体を得ることができた。これに対して比較
例１〜２３に示す上記領域範囲以外の組成のもの、また
はＤの値が上記範囲以外のものは共振周波数の温度係数
か大きく、本発明の目的とする特性を有するものは得ら
れなかった。
（発明の効果）
本発明のチタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物は鉛、
Ａ、Ｍ、チタン、ジルコニウムおよび第■族ａの元素を
特定することにより、焼結した際に優れた電気特性とと
もに、共振周波数の温度変化か少なく、ピック・アップ
、ブザー等の用途に適した圧電体を得ることか出きると
いう優れた効果かある。
Ａ、Ｍ、チタン、ジルコニウムおよび第■族ａの元素を
特定することにより、焼結した際に優れた電気特性とと
もに、共振周波数の温度変化か少なく、ピック・アップ
、ブザー等の用途に適した圧電体を得ることか出きると
いう優れた効果かある。
Claims (1)
- 鉛、Ａ、Ｍ、チタン、ジルコニウムおよびＤをそれぞ
れ原子比でｖ：２ｗ／ｔ：ｘ：ｙ：ｚ：ｕの比率で配合
させた組成物（ただし、Ａは酸素１２配位の金属元素で
あり、ｔはその原子価、Ｍは酸素６配位の金属原子を２
種以上配合して平均原子価を４価としたもの、Ｄは元素
の周期律表の第Ｖ族ａに属する元素、０．９５≦ｖ＋ｗ
≦１．０５、ｗ≦０．１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１．０、０．０
０１≦ｕ≦０．０７）において、ｘ，ｙ，ｚを頂点とす
る三角座標の次の各点Ａ（０．２，０．４６，０．３４
）、Ｂ（０．２，０．４２、０．３８）、Ｃ（０．０，
０．５１，０．４９）、Ｄ（０．０，０．４８，０．５
２）で囲まれる領域で示されることを特徴とするチタン
酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2329814A JPH04206670A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | チタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2329814A JPH04206670A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | チタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04206670A true JPH04206670A (ja) | 1992-07-28 |
Family
ID=18225535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2329814A Pending JPH04206670A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | チタン酸ジルコン酸鉛系圧電体用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04206670A (ja) |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP2329814A patent/JPH04206670A/ja active Pending
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