JPH04208385A - 超高純度窒素製造装置 - Google Patents

超高純度窒素製造装置

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JPH04208385A
JPH04208385A JP2339660A JP33966090A JPH04208385A JP H04208385 A JPH04208385 A JP H04208385A JP 2339660 A JP2339660 A JP 2339660A JP 33966090 A JP33966090 A JP 33966090A JP H04208385 A JPH04208385 A JP H04208385A
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洋実 木山
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、超高純度窒素製造装置に関するものである
。
〔従来の技術〕
従来の高純度窒素、例えば高純度窒素ガスの製造装置は
、原料空気を圧縮器で圧縮し、これを熱交換器を通して
冷却して精留塔内に送り込み、ここで原料空気を深冷液
化分離して窒素ガスをっくリ、これを精製器で高純度化
するようになってし・る。この種の窒素ガス製造装置で
は、精留塔内で副生ずる酸素リッチな排ガスを駆動源と
する膨脹タービンを用い、そこで発生する寒冷を原料圧
縮空気の冷却に利用している。上記膨張ターヒンは、高
速回転機器（数万回／分）であることから、回転数の速
やかな調節は困難であり、したがって、製品窒素ガスの
需要量の増大等の負荷変動に対する速やかな追従は困難
である。そのため、製品窒素ガスの需要量の大幅な増加
に対して、寒冷量を増加させることが遅れ、その間、不
純窒素ガスが製造されるという大きな問題を有している
。また、上記膨脹タービンは、先に述べたように、高速
回転するため、機械構造上高精度が要求されて高価であ
り、また、特別に養成した要員が必要という難点も有し
ている。すなわち、膨脹タービンは高速機器であること
から上記のような問題を生しるのであり、この膨脹ター
ビンの除去に対して強い要望があった。
このため、未発明者らは、膨脹タービンを除去し、それ
に代えて液体窒素を寒冷として精留塔に供給し、空気を
深冷液化分離して窒素ガスを製造するという装置を開発
し、すでに出願（特願昭５９−１４６３３２号）し公告
（特公昭６１−４６７４７号）を受けている。この装置
（以下「提案装置−、という）は、半導体製造工場等の
敷地内に、直接据え置かれ、液体窒素製造工場（大型の
深冷分離装置を有している）で製造され、タンクローリ
−輸送されたものを貯蔵タンクシこ貯蔵しておき、これ
を寒冷として使用するものである。この装置では重量比
で、ローリ−輸送された寒冷液体窒素１当り、１０の高
純度製品窒素ガスを製造することができる。しかも得ら
れる製品は高純度であることから、従来のような精製器
も不要となる。そのうえ、９荷変動に対する追従運転に
関しては、液体窒素の供給量を制御することにより迅速
に対応できることから、負荷変動時の製品純度の低下も
招かない。
〔発明が解決しようとする課題］ ところが、電子工業では、半導体製造技術が飛躍的に進
歩しでおり、それに使用する窒素ガスとしても極めて高
純度な窒素ガスか要求されている。例えば、上記提案装
置において、不純分である０□は０．Ｏ５ｐｐｍ程度に
抑制することかでき、またＣＯ□やＣＨ，等の不純分も
０．０１ｐｐｍ程度に抑えることができる。しかしなが
ら、ＨｚやＨｅに関しては抑制することができず、これ
は０゜２ｐｐｍ程度残存している。ところが、このよう
なＨｚ、Ｈｅ、なかでもＨｚの存在は、半導体製造技術
が飛躍的に進歩した今日では、半導体製造に多大な悪影
響を及ぼすようになっている。また、高度に自動化が進
んだ現状では、超高純度な窒素ガスを途絶えることなく
安定供給するという要求も強くなっている。すなわち、
超高純度な窒素ガスが安定供給されない場合には、半導
体の製造工程において不純分による不良品が多発するよ
うになる。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、０
□やＣｏ２．Ｃ，Ｈ３のみならずＨｚやＨｅ等の不純分
も極めて少ない超高純度な窒素を常時安定供給しうる超
高純度窒素製造装置の堤供をその目的とする。
１課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、この発明の超高純度窒素製
造装置は、深冷液化分離用の精留塔と。
この精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器を
備えた第１および第２の精留装置を設けるとともに、当
該装置外から寒冷液体の供給を受けこれを貯蔵する貯蔵
タンクを設け、上記貯蔵タンクの寒冷液体を冷熱発生用
膨脹器の発生冷熱に代え上記両精密装置の分縮器に供給
するための第１および第２の供給パイプと、上記両パイ
プにそれぞれ設けられた制御弁と、沸点の差により低沸
点不純成分を気化して液体窒素中から分離除去する第３
の精留塔と、前記第１の精密装置の精留塔内の液体窒素
を上記第３の精留塔に導入する導入パイプと、上記第３
の精留塔内の低沸点不純成分除去済の液体窒素の大部分
を製品として取り出す製品取出パイプと、上記低沸点不
純成分除去済の液体窒素の残部を貯めるバックアップタ
ンクと、このバックアップタンクから製品窒素ガス取出
バ１′プに延びる薫発器付きのバックアップパイプと、
常時は第１の精留装置に異常時に第２の精留装置に寒冷
液体を供給するよう上記両制御弁を制御する制御手段を
設けたという構成をとる。なお、この発明において、寒
冷液体とは液体窒素または液体空気のことをいう。
〔作用〕
この発明の装置は、常時は、つぎのように作動する。す
なわち、第１．第２の精留装置のうち、第１の精留装置
系（第３の精留塔も含む）のみを作動させ、その精留塔
（以下「第１の精留塔」という）の底部に原料空気を導
入し、その一部を液化し第１の精留塔の底部に溜める。
この液体空気は、分縮器に送られ分縮器内の凝縮器の冷
却用に用いられる。この分縮器内には、他の深冷分離装
置でつくられタンクローリ−等で運ばれ当該装置のタン
クに貯蔵されている液体窒素等の寒冷液体が同時に供給
され、凝縮器冷却作用をする。上記凝縮器には、第１の
精留塔の精留作用により第１の精留塔の上部に溜まる窒
素ガスが導入され、上記寒冷液体の冷却作用を受けて液
化される。そして、その液化成分は第１の精留塔内に還
流液として戻される。この戻された液体窒素（精留塔内
で生成した液体窒素も含む）は、高純度品になっている
か、さらに第３の精留塔に送られ、そこで窒素よりも低
沸点の水素、ヘリウムが気化除去された超高純度品とな
り取り出される。前記桿案装置によれば、窒素よりも低
沸点のＨｅ等の除去が困難であったところ、この発明の
装置では、第３の精留塔でこれを除去することから極め
て高純度、例えば、０□が０．００１　ｐ　ｐｍ、　Ｃ
ｏが０．０１ｐｐｍ、ＣＯｘが０．００　Ｉ　Ｐ　ｐｍ
、　ＣＨｚが０．０００５　ｐ　ｐ　ｍ　、　Ｈ２が０
．　ＯＯ５ｐ　ｐ　ｍ以下という超高純度窒素を製造す
ることができる。この場合、第１の精留装置系において
、原料空気供給系の故障、停電または第１の精留装置系
では製品窒素の需要に追いつかないような時には、弁を
開いてバックアップタンクから蒸発器に超高純度液体窒
素を流して蒸発器で気化させ、これを製品窒素ガス取出
パイプ乙こ供給する。したかって、上記のような場合↓
こ充分対応することができる。つぎに、旧記第１の精留
装置系において、定期点検または異常、例えば精留塔内
のパイプ等が詰まったりして短時間で修理不可能な事態
が生じた時には、第１の精留装置系を停止させ、第２の
精留装置系を作動させる。すなわち、上記貯蔵タンクに
貯蔵されている寒冷液体窒素（不純分が必ず混入してい
る）を第２の精留装置の精留塔（以下「第２の精留塔」
と略す）に送り、この第２の精留塔内において不純分を
深冷分離し上記窒素を超高純度品にする。これによって
、超高純度製品窒素の供給の途絶えが防止される。
つぎに、実施例について説明する。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例を示している。図において
１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３はフロン冷却器
、４は２個一組の吸着塔である。
吸着塔４内↓こは内部にモレキュラーシーブが充填され
ており、空気圧縮１１ｉ１こより圧縮された空気中のＨ
２ＯおよびＣＯ□を吸着除去する。５はＨ２Ｏ，ＣＯ２
が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプで
ある。６は主熱交換器であり吸着塔４によりＨ，０およ
びＣＯ□が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。７
は圧縮空気送出パイプであり、主熱交換器６で超低温に
冷却された圧縮空気が送られる。Ａは第１の精留装置、
８はその精留塔（第１の精留塔）であり、主熱交換器６
により超低温に冷却された圧縮空気が底部に送り込まれ
る。この第１の精留塔８内で上記圧縮空気の一部が液化
して液体空気９として底部に溜められ、窒素がガス状態
で上部に溜められる。この上部に溜められる窒素ガスは
、第１の精留塔８内の多数の精留棚（図示せず）を通過
上昇する過程で精留され高純度品になる。１０は第１の
精留塔８の上部に設けられた分縮器であり、内部の凝縮
器１１の上部に上記第１の精留塔８の上部から第１の還
流液パイプ１２が延びている。この第１の還流液バイブ
１２を通して精留塔８の上部の窒素ガスが凝縮器１１内
に導入され液化される。１３は第２の還流液パイプであ
り、上記凝縮器ｌｌ内で液化生成された液体窒素を還流
液として第１の精留塔８の上部の還流液溜め１４に導入
する。１３ａは凝縮器１１に導入された窒素ガス中の、
Ｈ。
、Ｈｅ等の窒素よりも低沸点不純成分をガス状態で放出
する第１の放出パイプで、凝縮器１１の上部から主熱交
換器６を通って外へ延び、Ｈｚ、Ｈｅを外部に放出する
。１５は液空パイプで、精留塔底部の液体空気９を分縮
器１０内に導入して凝７　縮器１１を冷却し、凝縮器１
１内を通る窒素ガスを液化する作用を奏する。１６は寒
冷となる液体窒素を収容する液体窒素貯蔵タンク（以下
「貯蔵タンク」と略す）であり、他の深冷分離装置で製
造されタンクローリ−等で運ばれた液体窒素を貯蔵する
。図示の都合上、上記貯蔵タユノク１６を図面の上部に
描いているか、貯蔵タンク１６は地上に設置される。Ｉ
７はこの貯蔵タンク１６から分縮器１０に延びる供給パ
イプであり、液体窒素の冷熱で凝縮器１１を冷却させる
。２７はその制御弁である。分縮器１０内ではこの液体
窒素と精留塔８の底部から供給された液体空気とが混合
状態で存在している。１８は分縮器１０の上部から主熱
交換器６を通って延びる放出パイプであり、分縮器１０
内において冷却作用を発揮しそれ自身は気化した、液体
空気と液体窒素の混合ガスを、主熱交換器６を経由させ
排ガスとして外部に放出する。１８ａは廃液パイプであ
り蒸発器１８ｂを通って外部へ延びていて、分縮器ｌＯ
の最底部に溜まる混合液（凝縮の繰返しによりＣＨ４等
がｆｉ縮されて混入している）をガス化して放出するよ
うになっている。上記蒸発器１８ｂには、圧縮空気供給
パイプ５から分岐した分岐パイプ５ａが延びており、圧
縮空気の一部を上記著発器１８ｂで熱交換させて冷却す
る。１９゛は第３の精留塔である。２０は第１の精留塔
８の上部の液体窒素溜め２０ａから第３の精留塔１９に
延びる導入パイプであり、第１の精留塔８の上部に溜ま
る液体窒素（還流液＋精留塔８の精留作用で生成した液
体窒素）を第３の精留塔１９内に導く。第３の精留塔１
９は上記導入パイプ２０で送り込まれた液体窒素中より
、窒素よりも低沸点のＨｚ、Ｈｅのような不純成分を、
蒸溜により除去する。２１は第３の精留塔１９の上部か
ら延びる第２の放出パイプで、気化した［（ｅ等の低沸
点不純成分を凝縮器２Ｉａに送り、上記低沸点不純成分
に帯同する窒素ガスを液化させる。２１ｂはその液化窒
素を第３の精留塔１９に戻す戻しパイプである。２１ｇ
は凝縮器２１ａの上部から主熱交換器６を通って延びる
パイプで、上記低沸点不純成分を、熱交換により常温に
して外部へ放出する。２１ｃは上記凝縮器２１ａを内蔵
する第２０分縮器で、この分縮器２１ｃには、第１の精
留塔８の中央部から延びるパイプ２１ｅにより、第１の
精留塔８の中央部の液溜めの液体窒素（不純分が充分除
去されていない）が供給される。この液体窒素は、凝縮
器２１ａの寒冷用に利用される。２１ｆは廃窒素パイプ
で、上記凝縮器２１ａで熱交換し気化した廃液体窒素を
主熱交換器６を経由させて外部に放出する。上記第３の
精留塔１９において、その底部には、Ｈｚ、Ｈｅ等の低
沸点不純成分が除去され超高純度化された液体窒素が貯
溜される。この第３の精留塔１９の底部から、超高純度
な製品液体窒素を取り出すための製品液体窒素取出パイ
プ２４が延び、このパイプ２４によって超高純廣液体窒
素が需要に供される。２５は、上記パイプ２４から分岐
した分岐パイプで、凝縮器ＩＩの底部から上部に通り抜
けて第３の精留塔１９に延びており、製品液体窒素の冷
熱で凝縮器■１を冷却し、その過程で気化した液体窒素
を製品液体窒素貯溜タンク２３の上部に戻す作用をする
。２６は製品窒素ガス取出パイプで、第３の精留塔１９
の中段から主熱交換器６を遣って延びており、第３の精
留塔１９の底部において、貯溜液体窒素の気化により生
した窒素ガスおよび上記凝縮器１１で生した窒素ガスを
常温の超高純度窒素ガスとして需要に供する。３０は加
圧タンク、３１はバックアップタンク、３２は蒸発器で
ある。３３は液体窒素取出パイプ２４から分岐し加圧タ
ンク３０に延びるバックアップパイプで、超高純度な液
体窒素を加圧タンク３０に供給する。３４は加圧タンク
３０からバックアップタンク３１へ延びるバックアップ
パイプであり、加圧タンク３０に設けられた蒸発器３０
ａの作用によって加圧された高純度液体窒素をバックア
ップタンク３１に送り込む。３５はバックアップタンク
３１から製品窒素ガス取出パイプ２６に延びるバックア
ップパイプであり、バックアップタンク３１から導出さ
れた超高純度液体窒素を蒸発器３２で気化させ、略常温
の超高純度製品窒素ガスとして製品窒素ガス取出パイプ
２６に供給する。このバックアップパイプ３３，３４．
３５、加圧タンク３０、バックアップタンク３１、蒸発
器３２でバックアップラインが形成される。３６はバッ
クアップパイプ３３に設けられた開閉弁、３８は圧力制
御弁である。Ａ′は第２の精留装置であり、第１の精留
装置Ａと実質的に同じ構造を有しているから第１の精留
装置Ａに対応する部分に第１の精留装［Ａと同一の符号
を付している。この第２の精留装置Ａ′の第２の精留塔
８′の略中央部には、貯蔵タンク１６からパイプ４１が
延びて液体窒素を供給するとともに、第２の精留塔８′
の底部の上側に、第２の精留塔８′の底部から延びる蒸
発器４２ａ付きのパイプ４２を介して液体窒素が気液混
合状態で供給される。
上記第２の精留塔Ａ′についてより詳しく述べると、第
２の精留塔８′は、第１の精留塔８に供給される原料空
気に代えて、貯蔵タンク１６から供給される液体窒素を
用い、これを気液混合状態で底部に導入している。この
液体窒素は、第２の精留塔８′の精留作用を受けて上部
の液体窒素溜めに超高純度液体窒素となって溜まり、パ
イプ２０′、蒸発器４４を経由し略常温の超高純度製品
窒素ガスとなって製品窒素ガス取出パイプ２６に送出さ
れる。なお、４５．４６はそれぞれパイプ１３ａ’、１
８’に設けられた加温器で、それぞれ、廃ガスおよびＨ
ｅ等の低沸点不純成分ガスを常温近傍まで昇温させる。
なお、図において、ＬＩＣはバルブと組になった液面計
であり、取付場所の液面によりバルブの開度ないし開閉
を制御し、常時取付場所の液面を一定に制御する。また
、−点鎖線は真空保冷函であり、函の内部を真空保冷す
る。
この構成において、常時は、原料空気は、空気圧縮機１
により圧縮され、ドレン冷却器２により水分が除去され
、フロン冷却器３によりさらに冷却され、その状態で吸
着塔４に送り込まれ、Ｈ２ＯおよびＣＯ□を吸着除去さ
れる。ついで、主熱交換器６に送り込まれて超低温に冷
却され、気液混合状態となって第１の精留塔８の底部に
導入される。原料空気は、この第１の精留塔８の底部で
、さらに冷却されて液化され、一部が第１の精留塔８の
底部に液体空気として溜まる。残部は、第１の精留塔８
内を上昇し、その過程で精留され、沸点の差により酸素
等の高沸点成分が液化分離される。これにより、第１の
精留塔８の略中央部に酸素を不純分として含む液体窒素
（この一部は廃液体窒素としてパイプ２１ｅにより廃液
体窒素タンク２１ｃに導入される）が溜まり、上部に高
純度窒素ガスが溜まる。第１の精留塔８の底部に溜まっ
た液体空気は、パイプ１５を経由して分縮器１０に導入
され、そこで凝縮器１１を冷却する。
この凝縮器１１には、第１の精留塔８の上部に溜まった
窒素ガスが導入され、上記液体空気の冷熱により冷却さ
れ液化して第１の精留塔８の上部に還流液として流下す
る。また、上記分縮器１１には、貯蔵タンク１６から液
体窒素が供給され、上記液体空気とともに凝縮器１１を
冷却する。この凝縮器１１に対する冷却により気化した
液体空気および液体窒素は、分縮器の上部から廃ガスと
してパイプ１８で取り出され、主熱交換器６で原料空気
を冷却したのち外部へ放出される。一方、第１の精留塔
８の上部に、上記還流液として流下した液体窒素（これ
には還流液だけでなく、第１の精留塔８自体の精留作用
で生成した液体窒素も合わされる）は、パイプ２０を通
って第３の精留塔Ｉ９に送られ、そこで低沸点不純成分
（Ｈｅ、Ｈ２）が蒸溜により除去される。これにより、
上記液体窒素は、超高純度化されて、上記第３の精留塔
１９の底部に溜まる。上記溜められた超高純度液体窒素
は、一部がパイプ２４を通って需要に供され、残部が分
岐パイプ２５を通って凝縮器１１に送られ、そこで気化
し超高純度製品窒素ガスとして上記第３の精留塔Ｉ９に
戻る。この超高純度製品窒素ガスは、取り出しパイプ２
６を経由して主熱交換器６に送られ、そこで原料空気と
熱交換してそれ自身は常温となり需要に供される。また
、第３の精留塔１９において気化除去されたＨｅ等の低
沸点不純成分ガスは、凝縮器２１ａに送られ、そこで第
１の精留塔８の中央部から導入された廃液体窒素の冷却
作用を受は帯同窒素ガスを液化除去されたのち、主熱交
換器６を経て外部に放出される。
また、第１の精留装置Ａ系の定期点検時や製品窒素の量
が需要に追いつかない時には、弁３８の作用により、バ
ックアップタンク３１の超高純度液体窒素が蒸発器３２
で気化され、超高純度製品窒素ガスとして製品窒素取出
パイプ２６ムこ供給される。
また、第１の精留装置への第１の精留塔８等の内部でパ
イプが詰まってその補修に長時間を要するような異常時
には、空気圧縮機ｌを止めるとともに、バルブ２７を閉
じて第１の精留装置Ａ系を停止させる。ついで、貯蔵タ
ンク１６から、パイプ４１を介して第２の精留装置Ａ′
に液体窒素（不純分が微量混入している）を供給する。
この液体窒素は、一部が精留塔８′の中央部に送り込ま
れて還流液となり、残部が蒸発器４２ａを通って気液混
合状態となり第２の精留塔８′の底部に原料として供給
される。この第２の精留塔８′内において、上記のよう
にして供給された原料液体窒素が精留作用を受け、超高
純度液体窒素となって上部に溜まる。これが、パイプ２
０から取り出され、蒸発器４４で気化され、略常温の超
高純度製品窒素ガスとなって取出パイプ２６に供給され
需要に供される。
このようにして、第１の精留装置Ａの正常時はもとより
、異常時においても、超高純度の製品が供給される。し
たがって、超高純度の製品窒素の供給が途絶えることが
ない。
第２図は他の実施例を示している。この実施例は、貯蔵
タンク１６から第１の精留塔８の中央部に対しても液体
窒素供給パイプ３０を延ばしている。それ以外の部分は
第１図々同様である。このようにすることにより、前記
と同様の作用効果が得られるほか、装置全体に対する寒
冷供給量が増大することから、装置を停止し再起動させ
る際等の所要時間の大幅な短縮を実現できるという効果
が得られるようになる。
なお、以上の説明では、第２の精留塔８′がら超高純度
の液体窒素を取り出しているが、精留塔８′の最上部に
溜まる超高純度の窒素ガスを製品窒素ガスとして直接取
り出すようにしでもよい。
また、貯蔵タンク１６に、液体窒素を貯蔵しているが、
それに代えて液体空気を貯蔵し、これを各精密装置Ａ、
　Ａ’に供給するようにしてもよい。
また、第１図の一点鎖線で囲んだ部分Ｘを第３図に示す
ように変更してもよい。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の超高純度窒素ガス製造装置は
、膨脹タービンを用いず、それに代えて寒冷貯槽を用い
、この寒冷貯槽の寒冷を、精留塔ではなく分縮器に供給
しこれを装置全体の寒冷としている。したがって、上記
寒冷が、製品窒素中に混じり込むことがないことから、
仮りに寒冷中に不純分が混入していても、その混入不純
分にもとづく製品窒素の純度低下が生しない。しかも、
高速回転機器である膨張ターヒンを用いないことから、
膨脹タービンの運転要員が不要Ｓこなるうえ、負荷変動
（製品窒素の取り出し量の変化）に対するきめ細かな追
従運転が可能となり、常時高純度の製品を安定供給する
ことができる。そのうえ、この発明の装置は、第３の精
留塔を備え、そこに第１の精留装置で得られた液体窒素
を導入し、窒素よりも低沸点のＨｅ等を除去するため、
前記提案装置では分離不可能なＨｅ等も除去することが
でき、前記提案装置では得られない超高純度の製品窒素
を製造することができるようになる。特に、この発明の
装置では、上記のようにして作られた超高純度液体窒素
の一部をバックアップタンクに貯溜し、第１の精留装置
系の定期点検時や製品窒素ガスの需要量の大幅増加時等
に、これを気化させ、超高純度製品窒素ガスにして需要
に供することができる。さらに、この発明の装置は、第
１の精留装置とともに第２の精留装置を設け、第１の精
留装置の異常時には、第２の精留装置に寒冷貯槽から寒
冷液体を供給し、超高純度製品窒素を製造することがで
きる。したがって、常時超高純度の製品窒素を安定供給
することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は他の実
施例の構成図、第３回は第１図の一点鎖線Ｘで囲われた
部分の変形例の説明図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）深冷液化分離用の精留塔と、この精留塔の上部に
    設けられた凝縮器内蔵型の分縮器を備えた第１および第
    ２の精留装置を設けるとともに、当該装置外から寒冷液
    体の供給を受けこれを貯蔵する貯蔵タンクを設け、上記
    貯蔵タンクの寒冷液体を冷熱発生用膨脹器の発生冷熱に
    代え上記両精留装置に供給するための第１および第２の
    供給パイプと、上記両パイプにそれぞれ設けられた制御
    弁と、沸点の差により低沸点不純成分を気化して液体窒
    素中から分離除去する第３の精留塔と、前記第１の精留
    装置の精留塔内の液体窒素を上記第３の精留塔に導入す
    る導入パイプと、上記第３の精留塔内の低沸点不純成分
    除去済の液体窒素の大部分を製品として取り出す製品取
    出パイプと、上記低沸点不純成分除去済の液体窒素の残
    部を取り出して貯めるバックアップタンクと、このバッ
    クアップタンクから製品窒素ガス取出パイプに延びる蒸
    発器付きのバックアップパイプと、常時は第１の精留装
    置に異常時に第２の精留装置に寒冷液体を供給するよう
    上記両制御弁を制御する制御手段を設けたことを特徴と
    する超高純度窒素製造装置。
  2. （２）上記第３の精留塔において、液体窒素を製品とし
    て取り出す製品取出パイプから分岐パイプが分縮器の凝
    縮器に延び、その凝縮器内を通り抜けることにより、上
    記製品液体窒素を凝縮器内の流通成分と熱交換させて気
    化させ窒素ガス化する請求項（１）記載の超高純度窒素
    製造装置。
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