JPH0421135B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は、軽油等の石油製品の目づまり点を測
定する方法に関し、更に詳述すると、流動点降下
剤が含まれている石油製品の目づまり点をも正確
に自動測定することができる方法に関する。 従来の技術 従来、軽油等の石油製品の低温流動性を評価す
るためにその目づまり点（CFPP）を自動測定す
る場合、通常第３図に示すような目づまり点計が
使用されている。即ち、第３図に示す目づまり点
計において１は内部にサンプル液２が導入され、
サンプル液２を冷却するための冷却器３上に配設
された測定セルである。４は、上記セル１内のサ
ンプル液２中にその先端側が浸漬された吸引管
で、この吸引管４先端はセル１の底部近傍まで達
し、その先端大径部４ａには開口部を覆つて所定
メツシユのフイルタ５が取り付けられている。ま
た、吸引管４の基端側はセル１外に突出してお
り、その基端には吸引機構６に連絡する連絡管７
の端部が連絡されていると共に、基端部近傍には
ランプ８及び光電センサ９からなる吸引管４内を
上昇してくるサンプル液２を検出するための液面
検出器１０が配設されている。更に、１１はセル
１の側壁を貫通して取り付けられ、検出端が上記
吸引管４の下端近傍に配置された温度検出器で、
この温度検出器１１によつて吸引管４内に流入す
るサンプル液２の温度を検出し得るようになつて
いる。なお、図示しないが、上記セル１にはサン
プル液導入管及びサンプル液排出管がそれぞれ連
結されている。 上記目づまり点計によつてサンプル液の目づま
り点を測定する場合、まずセル１内の前回測定分
のサンプル液２をサンプル液排出管を通して排除
すると共に、サンプル液導入管からセル１内に測
定すべきサンプル液２を所定量導入する。次に、
サンプル液２を冷却器３により所定冷却速度で冷
却し、サンプル液温が例えば１度下がる毎に吸引
機構６の作動によつて吸引管４内を所定吸引圧
（200mm水柱）で吸引する。サンプル液２が流動性
のある間はサンプル液２はフイルタ５を通り吸引
管４を上昇して光電センサ９の位置まで吸引され
るが、サンプル液２の液温が下がつて流動性がな
くなると、サンプル液２がフイルタ５を通りにく
くなり、ついに光電センサ９の位置まで上昇しな
くなる。この上昇しなくなつた時のサンプル液２
の温度を温度検出器１１で検出し、これを目づま
り点（CFPP）値とするものである。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、セル１内のサンプル液２を吸引
管４を通して吸引し、上昇してくるサンプル液２
の液面を検出することにより目づまり点を測定す
るようにした従来の目づまり点計は、以下に述べ
るような問題点を有するものであつた。 即ち、従来の目づまり点計においては、吸引に
よりサンプル液２が吸引管４内を上昇し、液面が
液面検出器１０で検出されると、その段階で吸引
が停止され、吸引管４内のサンプル液２はセル１
内に戻り、その後サンプル液２が所定温度に冷却
された段階で次の吸引が開始されるものである
が、サンプル液２が流動点降下剤を含むものであ
る場合、液面を検出した後吸引を解除しても、吸
引管４内のサンプル液２がセル１内に充分に戻ら
ない現象が生じ、特に目づまり点付近の温度では
吸引力を解放してもサンプル液２が殆ど流動しな
くなる。従つて、流動点降下剤を含むサンプル液
２の目づまり点を測定する場合、目づまり点付近
になると吸引管４内のサンプル液２の液面が充分
下降しない状態で次の吸引が行なわれるため、液
面が吸引開始後すぐに液面検出器１０の位置に到
達し、所定量のサンプル液２がフイルタ５を通過
する前に液面が検出されてしまうので、実際の目
づまり点よりかなり低温になつてもサンプル液２
の液面が検出される状態となり、その結果測定さ
れた目づまり点が実際の目づまり点より異常に低
い温度となつて、目づまり点を正確に測定するこ
とができない。このような不都合は、手分析の場
合はサンプル液の流動を目視することにより回避
することが可能であるが、プロセス用の自動分析
計ではサンプル液の流動状態を目視することは困
難であり、このため従来より流動点降下剤を含む
サンプル液の目づまり点を正確に自動測定し得る
方法が望まれていた。 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、流
動点降下剤を含む軽油等のように目づまり点付近
の温度になると吸引を解除しても吸引管からフイ
ルタを通つてセル内に充分に戻らなくなり、この
ため液面を検出する方法で目づまり点を正確に測
定することが難しいサンプル液の目づまり点をも
正確に測定することができる目づまり点の測定方
法を提供することを目的とする。 問題点を解決するための手段及び作用 即ち、本発明者らは、流動点降下剤が添加され
た軽油等のサンプル液は目づまり点検出温度付近
においては吸引力を解除しても殆ど流動しないこ
と、及び測定セル内のサンプル液は吸引時に下部
のものから順次フイルタを通つて吸引管内に流入
するものであるが、セル内のサンプル液は冷却装
置によつて下部から順次冷却されていくので、こ
のサンプル液は下部になるほど低温となつてお
り、このため吸引時にフイルタを通過するサンプ
ル液は吸引が進むに従つて高温となることに着目
すると共に、サンプル液が目づまり点検出温度に
近くなると吸引管内のサンプル液があまりセル内
に戻らないので、吸引を行なつても吸引開始時か
ら液面検出時までの間にフイルタをサンプル液が
殆ど通過せず、このためこの間にフイルタを通過
するサンプル液の温度も殆ど変化しなくなり、従
つてこの間の温度上昇量が予め設定した量以下に
なつた時のサンプル液の温度を目づまり点として
認定し得ることを見出し、本発明をなすに至つ
た。 従つて、本発明は、測定セル内のサンプル液を
冷却装置により所定冷却速度で冷却し、かつこの
サンプル液中に先端部にフイルタを取り付けた吸
引管を挿入すると共に、測定セル内のサンプル液
を間欠的に上記フイルタを通して吸引管内に所定
吸引圧で所定時間吸引し、所定量のサンプル液が
フイルタを通過した時には吸引を解除し、吸引管
内のサンプル液を測定セル内に戻すと共に、この
サンプル液のフイルタ通過とサンプル液の温度と
の関係から目づまり点を検出する目づまり点の測
定方法において、吸引時にフイルタを通過するサ
ンプル液の温度上昇量を検出し、この温度上昇量
が所定量以下になつた時のサンプル液の温度を目
づまり点とするようにしたものである。 本発明においては、フイルタを通過するサンプ
ル液の温度上昇量を検出し、この温度上昇量が所
定量以下になつたか否かにより目づまり点を測定
するようにしたので、液面を検出して目づまり点
を測定する場合と異なり、吸引を解除した時にサ
ンプル液がセル内に戻るか否かに関わりなく正確
に目づまり点を測定し得る。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 第１図は本発明方法の実施に用いる目づまり点
計の一例を示す。なお、第１図において第３図の
装置と同一構成の部分には同一参照符号を付して
その説明を省略するが、本装置においては第３図
の装置と異なり、ランプ８及び光電センサ９から
なる液面検出器１０は設けられていない。 本実施例の目づまり点計を用いてサンプル液の
目づまり点を測定する場合、前記と同様にセル１
内に導入したサンプル液２を冷却器３により所定
冷却速度で冷却すると共に、サンプル液温が所定
温度（例えば１℃）下がる毎に吸引機構６の作動
によつて吸引管４内を所定吸引圧（200mm水柱）
で吸引し、この吸引時にフイルタ５を通過するサ
ンプル液２の温度上昇量を検出し、この温度上昇
量が予め設定しておいた所定量より大きい場合に
は吸引を解除して吸引管４内のサンプル液２をセ
ル１内に戻すと共に、上記所定量以下になつた時
のサンプル液２の温度を目づまり点とするもので
ある。 即ち、上述したようにセル１内のサンプル液２
は下部ほど温度が低く、上部ほど温度が高くなつ
ているが、サンプル液温が目づまり点よりかなり
高いと吸引解除時に吸引管４内のサンプル液２の
殆どがセル１内に戻り、次回の吸引の時にこのサ
ンプル液２がフイルタ５を通過するため、第２図
ａに示すようにフイルタ５を通過するサンプル液
２の温度上昇量は大きい。これに対し、サンプル
液温が目づまり点に近づくにつれて吸引解除時の
セル１内へのサンプル液戻り量が少なくなるた
め、次回の吸引時のフイルタ５通過量が少なくな
り、これに対応してフイルタ５を通過するサンプ
ル液の温度上昇量も第２図中ｂ〜ｃに示すように
徐々に小さくなり、サンプル液温が目づまり点検
出温度に到達すると温度上昇量は第２図ｄに示す
ように所定量Trよりも小さくなる。従つて、こ
の時のサンプル液２の温度を検出することにより
目づまり点（CFPP）を測定することができるも
のである。 この場合、目づまり点の判定に用いる所定量
（温度上昇検査幅）Trはサンプル液の種類等に応
じて適宜選定することができるが通常０〜1.0℃
の範囲に設定することが好ましく、これにより目
づまり点を正確に測定することができる。 従つて、本発明によれば、吸引解除時に吸引管
４内のサンプル液２がセル１内に戻るかどうかに
関係なくその目づまり点を測定することができる
ので、流動点降下剤を含む軽油等の目づまり点を
も正確に自動測定し得るものである。 なお、上記実施例においては、温度検出器１１
によるフイルタ５を通過するサンプル液２の温度
変化の検出のみによつて目づまり点を測定するよ
うにしたが、第３図の目づまり点計のように液面
検出器１０を設け、サンプル油の種類に応じて温
度検出器１１の信号と液面検出器１０との信号を
適宜組み合わせて目づまり点を測定するようにし
てもよい。 次に、実験例により本発明の効果を具体例に示
す。 実験例 第１図に示した目づまり点計を使用し、上述し
た本発明方法によつて流動点降下剤を添加した軽
油（サンプルＡ〜Ｃ）の目づまり点（CFPP）を
測定した。この場合、温度上昇検出幅Trは０℃、
測定開始時のサンプル液温度Tsは０℃、測定間
隔Twは１℃、吸引時間ｊは60秒とした（第２図
参照）。また、比較のため、1P−309に準拠した
ろ過目づまり点試験方法による手分析法及び第３
図に示した従来の目づまり点計による上述した液
面検出法によつて同じサンプルの目づまり点をそ
れぞれ測定した。結果を第１表に示す。

【表】 第１表の結果より、本発明方法による測定値は
手分析値とよく合致し、従つて本発明によれば流
動点降下剤を添加した軽油の目づまり点を正確に
測定し得ることが認められる。これに対し、従来
の液面検出法で検出した場合は、目づまり点が手
分析値より著しく低い値として検出されるもので
あつた。 発明の効果 以上説明したように、本発明に係る目づまり点
の測定方法によれば、通常の軽油、Ａ重油のみな
らず、これらに流動点降下剤が添加されている場
合でもその目づまり点を正確に測定し得、このよ
うな流動点降下剤を含むサンプルの目づまり点と
して手分析値とほぼ等しい測定値を得ることがで
きるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に用いる目づまり点計の
一例を示す一部断面概略図、第２図は本発明方法
の測定原理を示すグラフ、第３図は従来の目づま
り点計を示す一部断面概略図である。 １……測定セル、２……サンプル液、３……冷
却器、４……吸引管、５……フイルタ、６……吸
引機構。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 測定セル内のサンプル液を冷却装置により所
   定冷却速度で冷却し、かつこのサンプル液中に先
   端部にフイルタを取り付けた吸引管を挿入すると
   共に、測定セル内のサンプル液を間欠的に上記フ
   イルタを通して吸引管内に所定吸引圧で所定時間
   吸引し、所定量のサンプル液がフイルタを通過し
   た時には吸引を解除し、吸引管内のサンプル液を
   測定セル内に戻すと共に、このサンプル液のフイ
   ルタ通過とサンプル液の温度との関係から目づま
   り点を検出する目づまり点の測定方法において、
   吸引時にフイルタを通過するサンプル液の温度上
   昇量を検出し、この温度上昇量が所定量以下にな
   つた時のサンプル液の温度を目づまり点とするよ
   うにしたことを特徴とする目づまり点の測定方
   法。