JPH0421302B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は標準大気圧での作動に適した走査電子
顕微鏡に関するものである。

〔発明の背景〕

走査電子顕微鏡（SEM）と電子プローブマイ
クロ分析器（EPMA）とは、材料および表面を
特性化し微細な規模の現象の観察を行うための装
置である。走査電子顕微鏡と電子プローブマイク
ロ分析器は実際上同一装置であり、一般にそのよ
うに取り扱われる。ここでは走査電子顕微鏡の用
語のみを使用し、この用語は科学界が広く走査電
子顕微鏡として定義するものを意味し、その中に
は走査電子顕微鏡の特殊応用例において使用され
る電子プローブマイクロ分析器や他の用語も含ま
れる。

従来の走査電子顕微鏡は大気圧で対象を検査す
ることができず、そのため試料を自然環境下で見
ることができなかつた。

〔発明の目的〕

本発明の目的はサンプルを大気圧下で若しくは
開放圧力下で観察し得る走査電子顕微鏡を提供す
ることである。

ここにおいて、開放圧力とは、大気圧より小さ
くかつ従来の走査電子顕微鏡の試料室内の真空よ
りも高い圧力をいう。

大気圧下では走査電子顕微鏡に本来必要とされ
ていた真空試料室が不要となる。サンプルの雰囲
気を減圧するときには試料室が必要となる。つま
り改良されたこの走査電子顕微鏡は０〜１気圧の
範囲における検査にも有用である。

また本発明の目的は、従来の走査電子顕微鏡
（SEM）で必要とされていたサンプルの前処理を
（例えば、乾燥、脱脂、チヤージアツプ）を不要
とする改良された走査電子顕微鏡を提供すること
である。

更に本発明の目的は、可搬型で試料の所へ持つ
てゆくことができ、生きた試料と、自然の環境又
は位置に存する試料とのうち両方又はいずれか一
方の検査を行える走査電子顕微鏡を提供すること
である。

〔作用〕

本発明において、走査電子顕微鏡の新しい検出
のための構成を提供する。そこでは、検出器は、
電子顕微鏡の最終段に形成された開口と電子コラ
ムの対物絞りとの間に配置されている。サンプル
は最終段の開口の下側に間隔をとつて配置され
る。従つて、サンプルの雰囲気の圧力が電子顕微
鏡内の圧力より高いとき、該雰囲気の気体が最終
段の開口を通つて電子顕微鏡内へ漏入するので、
この気体を対物絞りと該開口との間に形成された
空間より排気する。検出器は電子ビームが最終段
の開口を通つてサンプルに到達するように配置さ
れる。サンプルから発生された信号は最終段の開
口を再び通つて検出器に衝突する。

最終段の開口は検出装置の一部とすることがで
きる。この結果信号の検出は、検査対象に対向す
る開口の部分的もしくは全体的な内側又は下側周
辺の面で行われる。例えばこの開口はシンチレー
タ材料内に作つたり、半導体素子による検出器に
設けられ、これにより当該開口を検出器に組込む
ことができる。

本構成の検出器によれば、これに到達できる後
方散乱電子（反射電子）、Ｘ線、オージエ
（Auger）電子、陰極光（カソードルミネセンス）
その他の種々な信号を検出することができる。

また種々のタイプの信号に対応する種々のタイ
プの検出器を使用することができる。例えば後方
散乱電子の検出にシンチレータ又は半導体材料を
使用することができる。

好ましい後方散乱電子検出器はシンチレータ材
料で構成されるが、高圧ガスの存在に影響されな
いいかなるタイプの後方散乱電子検出器を使用す
ることもできる。

検出器は電子コラムの底に密に嵌合し、電子コ
ラムへの空気の漏出は最終段の開口部分を通つて
のみ行われる。

最終段の開口には２つの目的がある。第１はサ
ンプルより発生した信号を検出器に到達させるこ
とであり、第２は下側の高い大気、即ちサンプル
の雰囲気の圧力を上側において、即ち、対物絞り
と該開口との間に形成された空間において非常に
低い圧力レベルに低減することである。

最終段の開口についての形状と材料と寸法は、
前記２つの目的を満足する限り変更することがで
きる。例えば、その軸に直角な平面内で円形又は
方形として、またその軸に沿つて円錐状又は筒状
として形成することができる。正確な孔部を形成
するため周知のシート状開口グリツドを使用する
ことにおいて、比較的厚い開口グリツドを使用す
る場合、勿論、本発明の趣旨に照してこのグリツ
ドはサンプルに接触していないが、開口は切頭円
錐としてその大径を上向きとし、信号が検出器に
効率的に到達できるようにする。比較的薄い開口
グリツドを使用するは又は前記２つの目的を充足
する範囲において比較的大きな開口を使用する場
合、切頭円錐は必要ではない。後方散乱電子検出
器を有する形状の発明では、充分に広い後方散乱
電子収集角度を達成するために前述の後者の場合
が望ましい。

最終段の開口の作製材料は、該開口の耐久性を
高め、再使用を可能としあるいは交換を容易にす
るために変更することができる。

各種の材料を組合せて使用し、最終段の開口に
特別の利点を与えることができる。例えば開口の
上側に向いた内側縁に低い原子番号の材料（例え
ば炭素）を被覆することにより低倍率時に顕微鏡
写真に現れる縁によるコントラストを解消する。
開口外面をシンチレーテイング材料の薄層で被覆
することにより信号の検出に寄与することもでき
る。

最終段の開口および対物絞りの寸法の制限およ
び正しい選定は、大気走査電子顕微鏡に用いられ
る真空ポンプ装置の排気能に依存する。原理上、
そして実際上、電子コラムへの唯一の空気の漏出
が最終段の開口を通つて生じるものであることを
除いて、当該大気走査電子顕微鏡の新しい検出の
ための構成と、電子光学コラムが漏洩防止型に作
られるという条件とによつて、大気走査電子顕微
鏡は作動することができる。

大気走査電子顕微鏡の真空ポンプ装置の修正
は、その有効度の改善にとつて重要である。この
ような修正は本発明の精神および範囲内に含まれ
る。事実、入手可能な走査電子顕微鏡、JEOL−
JSM−Ｚ型の真空ポンプ装置に対しこのような
重要な修正を行うと大気走査電子顕微鏡の原型を
製作できる。この修正は最終段の開口と対物絞り
との間に直接に真空ポンプ用孔を設けて構成さ
れ、顕著な結果が得られる。これらの状態におい
ては、非常に僅かなガスのみが電子コラムへ漏入
し、サンプル雰囲気から最終段の開口を通過する
ガスの大部分はポンプで排出される。そのため開
口と検査対象との間は真空と実質的に同じ状態と
なり、電子ビームはその開口を経て検査対象に到
着することができ二次電子を放出する。同様に放
射した二次電子も開口を通つて検出部に達して検
出される。

最終段の開口と対物絞りの寸法と形状、これら
２つ間の距離、ポンプ経路に沿つたコンダクタン
スの大きさ、使用するポンプのポンピング速度を
最適化して最小の電子ビーム散乱を達成すること
ができる。

大気走査電子顕微鏡は可搬型電子コラムを有す
るように製作することができる。これによつて大
気走査電子顕微鏡を周囲の圧力および温度条件の
下で使用して対象を自然な場所および状態で検査
することができる。

サンプルの表面の検査条件の１つの目安とし
て、この表面を最終段の開口の大きさ程度の距離
にて該開口に接近させることが好ましい。

従来必要とされた走査電子顕微鏡内の真空試料
室は、大気圧で作動する大気走査電子顕微鏡には
要求されない。

しかし、本発明の応用技術として、以下を開示
する。

試料室を大気走査電子顕微鏡の付属品として製
作して、サンプルの雰囲気を大気圧以下に減圧し
た雰囲気でも大気走査電子顕微鏡は作動すること
ができる。

検出構成を大気圧以下においても使用する場
合、大気走査電子顕微鏡の検出構成の万能性を増
すために、サンプルに対向する最終段の開口側か
らの信号をも検出できるようにすればよい。これ
によつて試料室内の圧力の低下につれてサンプル
を最終段の開口から一層遠くへ移動させることが
できる。こうして大気走査電子顕微鏡は、大気圧
で又は中間圧下で環境走査電子顕微鏡（ESEM）
として作動することができ、更に高真空下で走査
電子顕微鏡として作動することもできる。

低倍率において大気走査電子顕微鏡の視界は或
る程度制限される。例えば50μmである最終段の
開口を使用する場合、1000倍以下の倍率において
視界は制約される。視界が制限されない大気走査
電子顕微鏡を達成するには製造レベルにおいて新
しい装置を設計製作しなければならない。大気走
査電子顕微鏡の原理は付属ユニツトとして製作し
て既存の走査電子顕微鏡から大気走査電子顕微鏡
への変換を行うことができる。これらの付属品は
新しい可搬型大気走査電子顕微鏡に較べ視野が制
限される。

本発明を更に添付図面に従つて説明する。図は
後方散乱電子検出モードで作動する大気走査電子
顕微鏡を一般的に示す。図において、電子顕微鏡
の電子コラムのポールピース１は、符号８に示す
ように、シンチレータによる後方散乱電子検出器
２と堅固に接触し、両者の間に空間が形成されて
いない。検出器２はポールピース１と位置合せさ
れており、対物絞り５は最終段の開口４の軸と同
軸となつている。検査される試料即ちサンプル７
は、電子ビーム６と一直線上の位置にあつて最終
段の開口４の直下に位置に配置されている。検出
器２は符号３で示すような、最終段の開口４と対
物絞り５との間の空間を排気する孔部を含むポン
プ装置に取り付けられる。

この大気走査電子顕微鏡の基本原理は、検出器
２を対物絞り５と開口４の間の位置に配置し、サ
ンプル７を最終段の開口４の下に配置することで
ある。後方散乱電子検出器を採用する場合、電子
ビームは最終段の開口４を通過した後サンプル７
に衝突し、それによつて生じた後方散乱電子は最
終段の開口４に再び入つて検出器２に衝突する。
絞り５と開口４の間の空間を効率よく排気するよ
うにすれば、大きな寸法の最終段の開口４を使用
することができる。

本発明による新しい検出のための構成を、過
去、現在、未来のいかなる型式の走査電子顕微鏡
に使用した場合にも大気走査電子顕微鏡とみな
す。

〔発明の効果〕

大気走査電子顕微鏡の主な利点は、材料又は試
料を大気圧即ち開放室で観察することができるこ
とである。例えば材料の疲労の研究をそのままで
実現できる自然状態のみならず自然位置における
材料の検査も実現できる。これは可搬型電子コラ
ムを使用することにより達成できる。大気走査電
子顕微鏡のこの特徴は従来では試料片化が不可能
であつたり、高価であつたり、真空試験が困難で
あるような領域（皮膚、生きた組織、考古学的発
見物、機械要素、航空機翼等）において特に有用
である。また本発明の大気走査電子顕微鏡は、開
放室によつて観察できることおよび可搬型である
ことによつて、観察対象であるサンプルの表面を
自由に移動することができる。

結論として大気走査電子顕微鏡は、光学顕微鏡
と走査電子顕微鏡の両者の利点を有するため顕微
鏡を躍進させるものであり、全く新しい応用分野
を作り出す。

【図面の簡単な説明】

図は後方散乱電子検出モードで作動する大気走
査電子顕微鏡を示す。 〔符号の説明〕、１…電子コラムのポールピー
ス、２…シンチレータによる後方散乱電子検出
器、４…最終段の開口、５…対物絞り、６…電子
ビーム、７…サンプル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高い真空環境で発生した電子ビーム６が、下
   流方向の対物絞り５を通つてサンプル７に衝突す
   ると共に、検出器２が、前記電子ビーム６が前記
   サンプル７に衝突する結果発生する前記サンプル
   ７からの放射を検出するように配置される走査電
   子顕微鏡において、 前記対物絞り５からの前記電子ビームを前記サ
   ンプル７の方へ通過させる開口４と、該開口４と
   前記対物絞り５との間に形成される空間と、前記
   サンプル７に対向する面とを備えた開口形成手段
   と、 ここにおいて、前記開口形成手段は前記開口４
   を除き実質的に漏洩防止型であり、前記開口４は
   その下流に配置される前記サンプル７との間に間
   隔を取つて大気圧若しくは開放圧力であるサンプ
   ル７の雰囲気に解放され、その径は後述する排気
   手段の排気能との兼ね合いにおいて前記空間の圧
   力を該雰囲気の圧力より十分小さくできる大きさ
   である、 前記サンプル７と前記開口４との間から前記空
   間へ漏入した前記サンプル７の雰囲気の気体を排
   気する排気手段と、 前記対物絞り５と前記開口４との間に配置され
   る検出器２と、 が具備され、 前記サンプル７が大気圧若しくは開放圧力の雰
   囲気下で観察されることを特徴とする走査電子顕
   微鏡。 ２ 特許請求の範囲第１項において、前記開口４
   は前記電子ビーム６に直交する方向に所定寸法を
   有し、前記サンプル７は前記開口４から前記所定
   寸法の大きさに類する距離で配置されることを特
   徴とする走査電子顕微鏡。 ３ 特許請求の範囲第１項において、前記開口形
   成手段は前記検出器２と一体になつていることを
   特徴とする走査電子顕微鏡。 ４ 特許請求の範囲第１項において、前記検出器
   ２は前記開口４と隣接していることを特徴とする
   走査電子顕微鏡。 ５ 特許請求の範囲第１項において、前記検出器
   ２は電子ビーム６が前記サンプル７に衝突したと
   きにサンプル７から後方へ散乱する電子を検出す
   る後方散乱検出器であることを特徴とする走査電
   子顕微鏡。 ６ 特許請求の範囲第１項において、前記開口４
   の径は前記空間の径より小さいことを特徴とする
   走査電子顕微鏡。 ７ 特許請求の範囲第１項において、前記サンプ
   ルを囲みその内部が前記大気圧若しくは開放圧力
   である試料室が更に設けられていることを特徴と
   する走査電子顕微鏡。