JPH04214735A - 吸水性樹脂の表面処理方法 - Google Patents

吸水性樹脂の表面処理方法

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JPH04214735A
JPH04214735A JP3068450A JP6845091A JPH04214735A JP H04214735 A JPH04214735 A JP H04214735A JP 3068450 A JP3068450 A JP 3068450A JP 6845091 A JP6845091 A JP 6845091A JP H04214735 A JPH04214735 A JP H04214735A
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欣也 長砂
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卓己 初田
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、吸水性樹脂の表面処理
方法に関する。更に詳しくは、本発明は、加圧下吸水速
度、加圧下保水性および加圧下通液性に優れている吸水
剤を得るために吸水性樹脂の表面近傍を多価アルコール
を用いて架橋することによる吸水性樹脂の表面処理方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、体液を吸水することを目的として
、生理用ナプキン、使い捨ておむつ等のこれらの衛生用
品に関する１つの構成材料として吸水性樹脂を用いる試
みがなされている。このような吸水性樹脂としては、デ
ンプン―アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解物
（特公昭４９―４３，３９５号）、デンプン―アクリル
酸グラフト重合体の中和物（特開昭５１―１２５，４６
８）、酢酸ビニル―アクリル酸エステル共重合体のケン
化物（特開昭５２―１４，６９８）、アクリロニトリル
共重合体もしくはアクリルアミド共重合体の加水分解物
（特公昭５３―１５，９５９）、これらの架橋体、ポリ
アクリル酸部分中和物およびポリアクリル酸部分中和物
架橋体（特開昭５７―３４，１０１）が知られている。
【０００３】通常、吸水性樹脂に求められる特性として
は、大きい吸水倍率、大きい吸水速度、通液性および、
大きいゲル強度が挙げられる。しかしながら、これらの
特性は、必ずしも正の相関を示すとは限らない。
【０００４】例えば、大きい吸水倍率を持つ吸水性樹脂
は、一般に小さいゲル強度を有し、水性液体との接触に
より“ママコ”に似たものを形成し、通液性の減少を招
き、水性液体が吸水性樹脂の粒子間の全容積内に分散さ
れることを妨げ、そのため極端に小さい吸水速度を持つ
。こうした欠点の矯正手段として、表面活性剤または気
化しないあるいは気化することのできる炭化水素によっ
て吸水性樹脂粒子表面をコーティングすることを特徴と
する方法が前記技術に開示されている。しかしながら、
この方法では、吸水性樹脂の粒子間での水性液体の最初
の分散性は、確かに改良することができるが、個々の粒
子の吸水速度の改良において実質的には、はっきりと認
められる効果は生じない。
【０００５】更に特定の架橋剤を吸水性樹脂の表面上で
反応させることによって、吸水性樹脂の表面近傍におけ
る架橋密度を高めることを特徴とする方法が従来技術（
特開昭５８−１８０，２３３および特開昭６１−１６，
９０３）として知られている。この方法を用いた場合に
は、吸水性樹脂は、水性液体との接触により容易にママ
コを形成しなくなり、水性液体は吸水性樹脂の粒子間の
全容積内に容易に分散される。すなわち、この方法は、
ある程度吸水性樹脂の吸水速度を改良することの目的に
適う。近年、より良い性能と品質に向かう衛生用薬剤に
関し、特に成長する傾向にある吸水剤では、こうした吸
水剤に用いられる吸水性樹脂に、より高品質の吸水速度
を提供することが急がれている。しかしながら、衛生用
薬剤のための現行の吸水剤の使用は、加圧下で体液を吸
水しなければならず、そのため加圧下での吸水特性が重
要であることが明瞭となってきている。体液を吸水する
衛生用品の構成材料として用いられた吸水性樹脂に関し
ては、非加圧下での吸水速度、通液性および吸水倍率の
みならずまた、加圧下での吸水速度、通液性および吸水
倍率が重要であり、更に大きい加圧下吸水速度、大きい
加圧下通液性および大きい加圧下保水性が求められてい
る。しかしながら従来技術のいずれもそういった要求を
満足していない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、吸水性樹脂の表面処理方法を提供することにある。
【０００７】本発明の他の目的は、大きい加圧下吸水速
度、大きい加圧下通液性および大きい加圧下保水性を有
する吸水剤を得るために有効な吸水性樹脂の表面処理方
法を提供することにある。
【０００８】本発明のさらに他の目的は、パルプ繊維な
どの間に分散することができ、たとえ加圧下で水性体液
と接触しても大きい吸水倍率を持ち、更にパルプ繊維間
の毛細管を塞ぐことなく大きい通液性を有する吸水剤を
得るために有効な吸水性樹脂の表面処理方法を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記諸目的は、カルボキ
シル基を有する吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部、多
価アルコール（Ｂ）０．０１〜３０重量部、水（Ｃ）０
〜５０重量部、および親水性有機溶媒（Ｄ）０〜６０重
量部を混合し、９０〜２５０℃の温度範囲で前記吸水性
樹脂粉末（Ａ）と前記多価アルコール（Ｂ）の反応を完
結させて前記吸水性樹脂粉末（Ａ）を表面処理するに際
し、反応の完結を下記数式１が満たされる時点としたこ
とを特徴とする吸水性樹脂の表面処理方法により達成さ
れる： ３０≦（１００＋Ｒ）Ｑ／Ｐ≦８０　　　　（数式１）
（ただし、数式１において、Ｐは生理食塩水による前記
吸水性樹脂粉末（Ａ）の吸水倍率であり、Ｑは生理食塩
水による表面処理された吸水性樹脂の吸水倍率であり、
さらにＲは前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対
して用いられた前記多価アルコール（Ｂ）の重量部によ
る値である。）本発明によれば、大きい加圧下吸水速度
、加圧下通液性および加圧下保水性を有する吸水剤は、
多価アルコール（Ｂ）によりカルボキシル基を有する吸
水性樹脂粉末（Ａ）の表面近傍が反応し、前記数式１が
満足される条件下で表面処理反応が完結することにより
得られる。
【００１０】さらに、こうして得られた吸水剤は、パル
プ繊維間に分散された場合には、たとえ加圧下で水溶液
と接触させられても、大きい吸水速度および吸水倍率を
示し、パルプ繊維間の毛細管を塞ぐことなく大きい通液
性を有し、さらに仮に例えば使い捨ておむつに用いられ
るならば、より少ない漏れを有するおむつを得ることが
できるであろう。
【００１１】
【作用】本発明における使用に関し、吸水性樹脂粉末（
Ａ）は、カルボキシル基を有することが望ましい。これ
までに知られているカルボキシル基を有する吸水性樹脂
は、例えば、粉末の形状で利用できるデンプン―アクリ
ロニトリルグラフト重合体の加水分解物、デンプン―ア
クリル酸グラフト重合体の中和物、酢酸ビニル―アクリ
ル酸エステル共重合体のケン化物、アクリロニトリルも
しくはアクリルアミド共重合体の加水分解物、これらの
共重合体架橋体、ポリアクリル酸部分中和物およびポリ
アクリル酸部分中和物架橋体が挙げられる。これらの吸
水性樹脂粉末は、１種あるいは組合せの異なる２種以上
が用いられる。吸水性樹脂粉末（Ａ）は、必ずしも必要
ではないが、架橋構造を有していることが望ましいもの
である。
【００１２】吸水性樹脂粉末（Ａ）が有しているカルボ
キシル基の数は特に限定されないが、カルボキシル基は
、吸水性樹脂粉末（Ａ）１００ｇに対し、０．０１当量
以上を有していることが望ましい。ポリアクリル酸部分
中和物の場合において、例えば、ポリアクリル酸未中和
物の比率は、１〜５０モル％の範囲にあることが望まし
く、できれば５〜４０モル％の範囲である。
【００１３】本発明に用いられる吸水性樹脂粉末（Ａ）
の形状は、特に限定されるものではない。該形状は、例
えば、逆相懸濁重合によって得られる球状であってよく
、ドラム乾燥することにより得られるフレーク状であっ
てもよく、また塊状の樹脂を粉砕して得られる不定形状
であってもよい。好ましくは、吸水性樹脂粉末は、フレ
ーク状あるいは不定形状である。
【００１４】本発明に使用できる多価アルコール（Ｂ）
は、１分子内に２個以上の水酸基を有する。本発明の明
細書と一致する多価アルコールのなかで、例えば、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ポ
リグリセリン、プロピレングリコール、ジエタノールア
ミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレン―オキシ
プロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、
トリメチロールプロパン、ペンタエリトリット、１，３
−プロパンジオール、およびソルビトールよりなる群か
ら選ばれた１種または組合せの異なる２種以上を用いる
ことが望ましい。
【００１５】本発明に使用される多価アルコール（Ｂ）
の分量は、吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対して
、０．０１〜３０重量部の範囲であり、好ましくは０．
１〜１０重量部の範囲である。前記分量が０．０１重量
部未満では、たとえ長時間加熱されても、加圧下吸水速
度、加圧下通液性および加圧下保水性の増加は、認める
ことはできない。反対に前記分量が３０重量部を越える
と、分量の増加に相当する効果を得ることは困難であり
、さらに未反応な多価アルコール（Ｂ）が残存し、その
ため種々のトラブルの原因となるばかりでなく不経済で
ある。
【００１６】多価アルコール（Ｂ）と吸水性樹脂粉末（
Ａ）の混合を均一に、かつ確実にする目的のために、本
発明は、吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、水
（Ｃ）０〜５０重量部および親水性有機溶媒（Ｄ）０〜
６０重量部を用いる。
【００１７】水（Ｃ）は、吸水性樹脂粉末（Ａ）の表面
近傍に多価アルコール（Ｂ）の浸透を促進するのに効果
的である。水（Ｃ）の分量は、吸水性樹脂粉末（Ａ）１
００重量部に対し、０〜５０重量部の範囲、好ましくは
、０．１〜５０重量部の範囲、さらに好ましくは、０．
１〜２０重量部の範囲で用いられることが好ましい。水
（Ｃ）の分量が０．１重量部未満では、添加の効果が認
められることは困難であり、水（Ｃ）の分量が５０重量
部を越えると、吸水性樹脂粉末と水の混合は、場合によ
っては強力な混合装置を要するであろう。
【００１８】親水性有機溶媒（Ｄ）は、多価アルコール
（Ｂ）と均一に混合でき、吸水性樹脂粉末（Ａ）の性能
上、好ましくない効果を生じることがないよう要求され
ている。前記要求を満足する親水性有機溶媒は、例えば
、メタノール、エタノール、ｎ―プロパノール、イソプ
ロパノール、ｎ―ブタノール、イソブタノール、ｓｅｃ
―ブタノールおよびｔ―ブタノールのような低級アルコ
ール類、アセトン、メチルエチルケトンおよびメチルイ
ソブチルケトンのようなケトン類、ジオキサン、テトラ
ヒドロフランおよびジエチルエーテルのようなエーテル
類、Ｎ，Ｎ―ジメチルホルムアミドおよびＮ，Ｎ―ジエ
チルホルムアミドのようなアミド類およびジメチルスル
ホオキシドのようなスルホオキシド類が挙げられる。 親水性有機溶媒（Ｄ）は、吸水性樹脂粉末（Ａ）の表面
上で多価アルコール（Ｂ）を均一に分散するのに効果的
である。前記効果の明示のために好ましい前記溶媒の分
量は、吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０〜
６０重量部の範囲、好ましくは、０．１〜６０重量部の
範囲である。親水性有機溶媒（Ｄ）の分量が６０重量部
を越えると、熱処理は過度に長時間浪費することになる
。
【００１９】本発明において多価アルコール（Ｂ）とカ
ルボキシル基を有する吸水性樹脂粉末（Ａ）の混合は、
吸水性樹脂粉末（Ａ）上に多価アルコール（Ｂ）または
、水（Ｃ）および／または親水性有機溶媒（Ｄ）と多価
アルコール（Ｂ）との混合物を噴霧または滴下し、その
後これらを混合することにより一般に達成される。
【００２０】前記混合に用いられる好適な混合装置は、
均一な混合を確実にするため大きな混合力を生み出すこ
とが必要である。混合機および捏和機は有効に用いられ
るであろう。本発明に用いることのできる混合装置は、
例えば、円筒型混合機、二重壁円錐型混合機、Ｖ字型混
合機、リボン型混合機、スクリュー型混合機、流動型混
合機、ロータリーデスク型混合機、気流型混合機、双腕
型捏和機、内部混合機、粉砕型捏和機、回転式混合機、
およびスクリュー型押出機が挙げられる。
【００２１】本発明による吸水性樹脂の表面処理方法は
、吸水性樹脂粉末（Ａ）と多価アルコール（Ｂ）を混合
し、または、吸水性樹脂粉末（Ａ）、多価アルコール（
Ｂ）、水（Ｃ）および親水性有機溶媒（Ｄ）を混合し、
これらを加熱することにより達成することができる。熱
処理は、（Ａ）から（Ｄ）までを混合する間または混合
後に行なうことができる。熱処理は、通常の乾燥器また
は加熱炉を用いて行なうことができる。例えば、溝型混
合乾燥器、ロータリー乾燥器、デスク乾燥器、捏和乾燥
器、流動層型乾燥器、気流型乾燥器、および赤外線乾燥
器がある。
【００２２】熱処理温度は、９０℃〜２５０℃の範囲、
好ましくは１２０℃〜２２０℃の範囲である。仮に熱処
理温度が、９０℃未満であれば、熱処理は過度に長時間
浪費することになるために不経済的なものとなる。それ
とは逆に、熱処理温度が２５０℃を越えると、熱処理は
吸水性樹脂の全てがそうではないが、いくらかの吸水性
樹脂は熱劣化をおこす危険があるため十分な注意を大い
に要する。熱処理温度が、９０℃〜２５０℃の範囲に制
限される限りは、本発明の効果の十分な明示を満たす架
橋反応が、劣質化しまたは着色する吸水性樹脂の可能性
を何ら残すことなく、短期間に達成することができる。
【００２３】本発明は、カルボキシル基を有する吸水性
樹脂粉末（Ａ）１００重量部を多価アルコール（Ｂ）０
．０１〜３０重量部、水（Ｃ）０〜５０重量部および親
水性有機溶媒（Ｄ）０〜６０重量部と混合し、吸水性樹
脂粉末の表面処理のために９０℃〜２５０℃の温度で吸
水性樹脂粉末（Ａ）と多価アルコール（Ｂ）の反応を完
結する方法に帰し、該表面処理反応の完結する時点が前
記数式１、好ましくは下記の数式２を満足する時点であ
る： ４０≦（１００＋Ｒ）Ｑ／Ｐ≦７０　　　　（数式２）
仮に数式１の（１００＋Ｒ）Ｑ／Ｐが、（１００＋Ｒ）
Ｑ／Ｐ＞８０であると、吸水性樹脂粉末（Ａ）の表面近
傍での架橋密度のみが増加し、たとえ架橋密度の増加に
伴う吸水速度の増加が認められても、加圧下吸水速度お
よび加圧下通液性の増加を認めることはできない。さら
に大きい加圧下保水性を有する吸水剤は得ることができ
ない。これに反して、仮に数式１の（１００＋Ｒ）Ｑ／
Ｐが、３０＜（１００＋Ｒ）Ｑ／Ｐであると、過剰な反
応の増加に伴う加圧下吸水速度および加圧下通液性の増
加は認められず、さらにこうして得られた吸水剤の吸水
倍率は初期の吸水性樹脂粉末（Ａ）と比較して著しく減
少し、吸水性樹脂本来の特性が損害を被るため好ましく
ない。
【００２４】本発明の好適な実施態様によれば、本発明
の目的は、水不溶性微粒子（Ｅ）０．０１〜１０重量部
の存在下で吸水性樹脂粉末（Ａ）と多価アルコール（Ｂ
）の反応が完結するまで熱処理が行なわれ、この反応の
完結する時点は、下記の数式３、 ３０≦（１００＋Ｒ＋Ｓ）Ｑ／Ｐ≦８０　　　　（数式
３）好ましくは下記の数式４を満足する時点である表面
処理方法により達成できる。
【００２５】 ４０≦（１００＋Ｒ＋Ｓ）Ｑ／Ｐ≦７０　　　　（数式
４）（ただし上記数式において、Ｐは生理食塩水による
前記吸水性樹脂粉末（Ａ）の吸水倍率であり、Ｑは生理
食塩水による表面処理された吸水性樹脂の吸水倍率であ
り、さらにＲは前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部
に対して用いられた前記多価アルコール（Ｂ）の重量部
による値であり、さらにＳは前記吸水性樹脂粉末（Ａ）
１００重量部に対して用いられた前記水不溶性微粒子（
Ｅ）の重量部による値である。）本発明の好適な実施態
様として使用できる水不溶性微粒子（Ｅ）は、例えば、
二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マ
グネシウム、酸化亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸バリ
ウム、珪藻土、雲母、ゼオライト、ベントナイト、カオ
リン、ハイドロタルサイト、活性炭、活性白土および粘
土鉱物の無機粉末、およびセルロース粉末、パルプ粉末
、レーヨン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリ塩化ビニル、、ポリスチレンおよびナイロン
のような有機粉末が挙げられる。前記水不溶性微粒子の
中でも、水不溶性無機粒子が特に好ましいものである。 本発明に有利に用いられる水不溶性無機微粒子は、例え
ば、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、ゼオライト、ベントナイト、カオリン
およびハイドロタルサイトが挙げられる。
【００２６】好適な実施態様として用いることのできる
水不溶性微粒子（Ｅ）の分量は、吸水性樹脂粉末（Ａ）
１００重量部に対し、０．０１〜１０重量部の範囲、好
ましくは、０．０１〜５重量部の範囲である。
【００２７】水不溶性微粒子（Ｅ）の粒子径は、好まし
くは１０００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下で
ある。本発明の好適な実施態様において、反応混合物に
対する添加のタイミングは、下記の幾つかの適する手順
に定められる。
【００２８】（ａ）　　吸水性樹脂粉末（Ａ）は、多価
アルコール（Ｂ）、水（Ｃ）および親水性有機溶媒（Ｄ
）と混合される前に水不溶性微粒子（Ｅ）と混合される
。
【００２９】（ｂ）　　吸水性樹脂粉末（Ａ）は、多価
アルコール（Ｂ）、水（Ｃ）および親水性有機溶媒（Ｄ
）と混合されると同時に水不溶性微粒子（Ｅ）と混合さ
れる。
【００３０】（ｃ）　　水不溶性微粒子（Ｅ）は、吸水
性樹脂粉末（Ａ）と多価アルコール（Ｂ）、水（Ｃ）お
よび親水性有機溶媒（Ｄ）の混合物と混合される。
【００３１】水不溶性微粒子（Ｅ）が吸水性樹脂粉末（
Ａ）に前もって添加される手順（ａ）または水不溶性微
粒子（Ｅ）が、吸水性樹脂粉末（Ａ）が多価アルコール
（Ｂ）、水（Ｃ）および親水性有機溶媒（Ｄ）と混合さ
れると同時に添加される手順（ｂ）のタイミングが好ま
しい。
【００３２】
【実施例】次に本発明を、実施例につき以下により詳細
に記載する。しかしながら本発明の範囲は、これらの実
施例に限定されないことに注意すべきである。
【００３３】実施例１ 内容積１０リットル、２２０ｍｍ×２４０ｍｍの開口部
および深さ２４０ｍｍおよび回転直径１２０ｍｍからな
る２つのシグマ型羽根が備わっているステンレススチー
ル製の双腕型捏和機が、蓋により止められた。７５モル
％の中和率を有するアクリル酸ナトリウム水溶液５５０
０ｇおよびトリメチロールプロパントリアクリレート１
．７ｇ（７５モル％の中和率を有するアクリル酸ナトリ
ウム水溶液に対し０．０２５モル％）（水溶液中３７重
量％濃度の単量体）が導入され、窒素ガスが反応系の内
側に存在する空気を置換するために導入された。その後
、２つのシグマ型羽根が４６ｒｐｍの速度で回転させら
れ、同時にジャケットが３５℃の熱水により暖められた
。重合開始剤として、過硫酸ナトリウム２．８ｇおよび
Ｌ−アスコルビン酸０．１４ｇが加えられた。重合は、
重合開始剤の添加４分後に開始した。反応系内のピーク
温度は、重合開始剤の添加に続き１５分経過後８２℃に
到達した。含水ゲル重合体は、５ｍｍの大きさの細粒に
砕かれた。撹拌は、さらに継続された。前記蓋は、重合
開始６０分後に捏和機から取り外され、前記ゲルが、捏
和機から取り出された。
【００３４】このようにして得られた含水ゲル重合体の
細粒は、５０メッシュの金網の上に広げられ、１５０℃
で９０分間熱風乾燥された。乾燥された含水ゲル重合体
の細粒は、ハンマー型粉砕機で粉砕され、２０メッシュ
を通過できるもの［吸水性樹脂粉末（Ａ−１）］を得る
ため２０メッシュの金網で篩にかけられた。
【００３５】グリセリン０．７５部と水３部およびイソ
プロパノール１２部を含有する水性混合物が吸水性樹脂
粉末（Ａ−１）１００重量部と混合された。
【００３６】得られた混合物が、オイルバス（１９５℃
）に漬されたボールの中に充填され、吸水剤（１）を得
るために撹拌下で４５分間熱処理を受けた。
【００３７】前記のごとく得られた吸水性樹脂粉末（Ａ
−１）と吸水剤（１）は、（ａ）吸水倍率、（ｂ）１０
分および３０分の加圧下保水性、および（ｃ）加圧下通
液性について次の通り実験した；（ａ）吸水倍率：ティ
ーバッグ風の不織布製である、吸水性樹脂粉末（Ａ−１
）と吸水剤（１）のサンプル約０．２ｇにつき均等に充
填された袋状物（４０ｍｍ×１５０ｍｍ）が、６０分間
、０．９％塩化ナトリウム水溶液中に浸され、その後該
溶液から取り出され、５秒間水きりされ、さらに１０秒
間、６０ｃｍのトイレットペーパーを２４回折り畳んだ
上で水を除去し、計量して下記の数式５により算出した
。
【００３８】
【数１】
【００３９】（ｂ）加圧下保水性：加圧下保水性試験は
、図１に示すように型造られた装置を用いて行われた。 ビュレット２１の上端部２２は、栓２３で塞がれており
、測定台２４が、空気取入口２５と同一平面に固定され
た。測定台２４上に直径７０ｍｍのガラスフィルター（
Ｎｏ．１）２６が置かれ、その上にフィルターペーパー
、０．２０ｇの吸水性樹脂粉末（Ａ−１）あるいは吸水
剤（１）のサンプルおよびフィルターペーパーからなる
層２７が重ねられ、更に０．２重量ポンド毎平方インチ
の重り２８がそれらの上に載せられた。フィルターペー
パーの間に挟まれたサンプル２７は、１０分あるいは３
０分間人工尿（１．９％の尿素、０．８％のＮａＣｌ、
０．１％のＣａＣｌ２　、および０．１％のＭｇＳＯ４
　）が吸水させられた。吸水後に吸水した人口尿の容積
（Ａミリリットル）が計量され、下記の数式６により求
められた。
【００４０】 　　　　　　加圧下保水性（ｍｌ／ｇ）＝Ａ（ｍｌ）／
０．２（ｇ）　　　　（数式６）（ｃ）加圧下通液性：
通液性試験は、図２に示すように型造られた装置を用い
て行われた。模型おむつは、１４０ｍｍ×２５０ｍｍよ
りなる面積に１２ｇのパルプ３３の平面上に４．０ｇの
吸水性樹脂粉末（Ａ−１）あるいは吸水剤（１）のサン
プルを一様に散布し、散布したサンプル上に１２ｇのパ
ルプ３３ａを重ね合わせ、更に重ね合わされた層に２Ｋ
ｇ／ｃｍ２　の荷重を加えることにより作製されたもの
であった。１４０ｍｍ×２５０ｍｍの面積の０．２重量
ポンド毎平方インチの重り３２および該重り３２の中心
部に備え付けられた人工尿入口（３１）が模型おむつ上
に載せられた。そして人工尿１００ミリリットルが模型
おむつ内に流し込まれた。３０分間放置後、更に人工尿
１５０ミリリットルを追加させた場合に、人工尿入口か
ら人工尿がなくなるまでに経過した時間が計測された。
【００４１】（ｄ）数式の計算値：吸水性樹脂粉末（Ａ
−１）の含水率（１０５℃、３時間）が、２％（湿式基
準）であったので、Ｐ／０．９８＝Ｐ´値を、数式１に
代入し、数式の値を計算した。さらに吸水剤（１）の含
水率は、０％であった。
【００４２】比較例１ 熱処理を１０分間行なった以外は実施例１と同様の操作
を繰り返し比較吸水剤（１）を得た。実施例１記載の試
験を実施例１と同様の方法で行い得られた結果を表１に
示した。
【００４３】実施例２ 粉砕された含水ゲルを、トリメチロールプロパントリア
クリレート１．３６（７５モル％の中和率を有するアク
リル酸ナトリウムに対し０．０２０モル％）を用いた以
外は実施例１の操作により得た。該ゲルは、実施例１と
同様の操作により乾燥、粉砕され２０メッシュの金網を
通過した粉末［吸水性樹脂粉末（Ａ−２）］を得た。
【００４４】グリセリン１部と水３部およびエタノール
８部を含有する水性混合物が吸水性樹脂粉末（Ａ−２）
１００重量部と混合された。
【００４５】得られた混合物は、オイルバス（１９５℃
）に漬されたボールの中に充填され、吸水剤（２）を得
るために撹拌下で３０分間熱処理を受けた。こうして得
られた吸水剤（２）は実施例１の試験が行なわれ、得ら
れた結果を表１に示した。
【００４６】実施例３および４および比較例２表面処理
液の組成と加熱条件が表１に示されたものである以外は
実施例１と同様の操作を行ない吸水剤（３）および（４
）と比較吸水剤（２）を得た。これらのサンプルの性能
を表１および表２に示した。
【００４７】実施例５ 吸水性樹脂粉末（Ａ−２）１００重量部と水不溶性の微
粒子シリカ（“アエロジル２００”、アエロジル株式会
社製品の商標名）０．５重量部が吸水性樹脂粉末Ｂを得
るためにＶ−型ミキサーにより混合された。
【００４８】１，３−プロパンジオール１部、水１５部
およびイソプロパノール１５部を含有する水性混合物が
吸水性樹脂粉末Ｂ１０１重量部と混合された。
【００４９】得られた混合物は、オイルバス（２１０℃
）に漬されたボールの中に充填され、吸水剤（５）を得
るために撹拌下で４０分間熱処理を受けた。
【００５０】こうして得られた吸水剤（５）は実施例１
と同様の方法により試験を行い得られた結果を表２に示
した。
【００５１】実施例６ 商業的に利用できるデンプン−アクリル酸グラフト重合
体（Ｓａｎｗｅｔ　　ＩＭ−１０００、三洋化成工業株
式会社製）１００重量部とグリセリン１部とイソプロパ
ノール８部を含有する液体を混合した。得られた混合物
は、オイルバス（２１０℃）に漬されたボールの中に充
填され、吸水剤（６）を得るために撹拌下で４０分間熱
処理を受けた。こうして得られた吸水剤（６）は実施例
１と同様の方法により試験を行い得られた結果を表２に
示した。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】
【発明の効果】本発明は、吸水性樹脂粉末（Ａ）１００
重量部、多価アルコール（Ｂ）０．０１〜３０重量部、
水（Ｃ）０〜５０重量部および親水性有機溶媒（Ｄ）０
〜６０重量部を混合し、９０℃〜２５０℃の温度で吸水
性樹脂粉末（Ａ）と多価アルコール（Ｂ）の反応が完結
するまで前記吸水性樹脂粉末の表面近傍を表面処理する
方法により、大きい加圧下保水性のほかに大きい加圧下
吸水速度および加圧下通液性を有する吸水剤を提供する
。
【００５５】さらに、前記記載の特徴を有する本発明に
よって得られる吸水剤は、使い捨ておむつ、生理用ナプ
キン、使い捨てタオル等の衛材分野、止水剤、結露防止
剤、スラッジの凝固剤等の土木関係分野、調湿剤等の建
築分野、種苗シート、保水剤等の農園芸分野、鮮度保持
材、脱水剤、乾燥剤等の食品包装分野、吸血剤、外科用
スポンジ等の医療分野、ケーブル防止剤、湿度センサー
等の電機関連分野、その他油水分離剤、吸干剤、水膨潤
性オモチャ、イオン交換樹脂等として使用でき、水、尿
、汗、血液、水蒸気、肉汁を始めとする食品の汁、海水
を始めとするイオン含有水、有機物が分散した水溶液等
の水性液を吸収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において使用した加圧下保水性計測装置
の断面図である。
【図２】本発明において使用した通液性計測装置の断面
図である。
【符号の説明】
２１…ビュレット ２２…ビュレットの上端部 ２３…栓 ２４…測定台 ２５…空気取入口 ２６…ガラスフィルター ２７…フィルターペーパー、サンプルおよびフィルター
ペーパーからなる層 ２８…重り ３１…人工尿入口 ３２…重り ３３、３３ａ…パルプ

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　カルボキシル基を有する吸水性樹脂粉
    末（Ａ）１００重量部、多価アルコール（Ｂ）０．０１
    〜３０重量部、水（Ｃ）０〜５０重量部、および親水性
    有機溶媒（Ｄ）０〜６０重量部を混合し、９０〜２５０
    ℃の温度範囲で前記吸水性樹脂粉末（Ａ）と前記多価ア
    ルコール（Ｂ）の反応を完結させて前記吸水性樹脂粉末
    （Ａ）を表面処理するに際し、反応の完結を下記数式１
    が満たされる時点としたことを特徴とする吸水性樹脂の
    表面処理方法： ３０≦（１００＋Ｒ）Ｑ／Ｐ≦８０　　　　（数式１）
    （ただし、数式１において、Ｐは生理食塩水による前記
    吸水性樹脂粉末（Ａ）の吸水倍率であり、Ｑは生理食塩
    水による表面処理された吸水性樹脂の吸水倍率であり、
    さらにＲは前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対
    して用いられた前記多価アルコール（Ｂ）の重量部によ
    る値である。）
  2. 【請求項２】　　前記多価アルコール（Ｂ）の分量が、
    前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．１
    〜１０重量部である請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】　　前記水（Ｃ）の分量が、前記吸水性樹
    脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．１〜２０重量部
    である請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】　　前記親水性有機溶媒（Ｄ）の分量が、
    前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．１
    〜２０重量部である請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】　　前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量
    部に対し、水（Ｃ）の分量が０．１〜２０重量部であり
    、さらに前記親水性有機溶媒（Ｄ）が、０．１〜２０重
    量部である請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】　　反応の完結する時点が、下記の数式２
    を満たす時点である請求項１記載の方法：４０≦（１０
    ０＋Ｒ）Ｑ／Ｐ≦７０　　　　（数式２）
  7. 【請求項７】
    　　請求項１、２、３、５あるいは６記載のいづれか１
    つの方法により製造された実質的に水不溶性、吸水性、
    含水ゲル形成性を有する重合体組成物。
  8. 【請求項８】　　熱処理が水不溶性微粒子（Ｅ）０．０
    １〜１０重量部の存在下、前記吸水性樹脂粉末（Ａ）と
    前記多価アルコール（Ｂ）の反応が完結するまで行われ
    てなり、反応の完結する時点が下記の数式３を満たす時
    点である請求項１記載の方法： ３０≦（１００＋Ｒ＋Ｓ）Ｑ／Ｐ≦８０　　　　（数式
    ３）（ただし、数式３において、Ｐは生理食塩水による
    前記吸水性樹脂粉末（Ａ）の吸水倍率であり、Ｑは生理
    食塩水による表面処理された吸水性樹脂の吸水倍率であ
    り、さらにＲは前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部
    に対して用いられた前記多価アルコール（Ｂ）の重量部
    による値であり、さらにＳは前記吸水性樹脂粉末（Ａ）
    １００重量部に対して用いられた前記水不溶性微粒子（
    Ｅ）の重量部による値である。）
  9. 【請求項９】　　前記水不溶性微粒子（Ｅ）の分量が、
    前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．０
    １〜５重量部である請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】　　前記水不溶性微粒子（Ｅ）の粒子径
    が、約５０μｍ以下である請求項８記載の方法。
  11. 【請求項１１】　　前記水不溶性微粒子（Ｅ）が、水不
    溶性無機微粒子である請求項８記載の方法。
  12. 【請求項１２】　　前記水不溶性無機微粒子が、二酸化
    珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、ゼオライト、
    ベントナイト、カオリンおよびハイドロタルサイトより
    なる群から選ばれた少なくとも１種のものである請求項
    １１記載の方法。
  13. 【請求項１３】　　前記水不溶性微粒子（Ｅ）が、前記
    多価アルコール（Ｂ）と前記吸水性樹脂粉末（Ａ）との
    混合に先立ち、あらかじめ吸水性樹脂粉末（Ａ）と混合
    されてなる請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】　　前記水不溶性微粒子（Ｅ）が、前記
    多価アルコール（Ｂ）および前記吸水性樹脂粉末（Ａ）
    と同時に混合されてなる請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】　　前記多価アルコール（Ｂ）の分量が
    、前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．
    １〜１０重量部である請求項８記載の方法。
  16. 【請求項１６】　　前記水（Ｃ）の分量が、前記吸水性
    樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．１〜２０重量
    部である請求項８記載の方法。
  17. 【請求項１７】　　前記親水性有機溶媒（Ｄ）の分量が
    、前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対し、０．
    １〜２０重量部である請求項８記載の方法。
  18. 【請求項１８】　　前記吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重
    量部に対し、水（Ｃ）の分量が０．１〜２０重量部であ
    り、さらに前記親水性有機溶媒（Ｄ）が、０．１〜２０
    重量部である請求項８記載の方法。
  19. 【請求項１９】　　反応の完結する時点が、下記の数式
    ４を満たす時点である請求項８記載の方法：４０≦（１
    ００＋Ｒ＋Ｓ）Ｑ／Ｐ≦７０　　　　（数式４）【請求
    項２０】　　請求項８、１１、１５、１６、１８あるい
    は１９のいづれか１つの方法により製造された実質的に
    水不溶性、吸水性、含水ゲル形成性を有する重合体組成
    物。
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