JPH04215814A - グリオキサールを使用する硫化水素の捕集方法 - Google Patents

グリオキサールを使用する硫化水素の捕集方法

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JPH04215814A
JPH04215814A JP3006390A JP639091A JPH04215814A JP H04215814 A JPH04215814 A JP H04215814A JP 3006390 A JP3006390 A JP 3006390A JP 639091 A JP639091 A JP 639091A JP H04215814 A JPH04215814 A JP H04215814A
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glyoxal
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Christoph Porz
クリストフー・ポルツ
Bernd Christensen
ベルント・クリステンセン
Elena Kyaw-Naing
エレナ・クウアウ−ナイング
Walter Dr Gulden
ウアルター・グルデン
Erich F Paulus
エーリッヒ・フリードリッヒ・パウルース
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Hoechst AG
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    • C10L3/00—Gaseous fuels; Natural gas; Synthetic natural gas obtained by processes not covered by subclass C10G, C10K; Liquefied petroleum gas
    • C10L3/06—Natural gas; Synthetic natural gas obtained by processes not covered by C10G, C10K3/02 or C10K3/04
    • C10L3/10—Working-up natural gas or synthetic natural gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、グリオキサールを使用
する、ガス類から硫化水素を捕集する（ｓｃａｖｅｎｇ
ｉｎｇ）方法に関する。粗天然ガス、粗石油ガスまたは
合成ガス中における硫化水素の存在は、種々の理由から
望ましくない。硫化水素は、極めて有毒であり、従って
消費者用の天然ガスの純度に対する広く受けいれられて
いる要求は、硫化水素の含量をせいぜい６ｍｇ／ｍ３　
とすることである。燃焼中に、硫化水素を富有する石油
または天然ガスは、結果として生ずる二酸化硫黄による
追加的な重大な環境汚染をもたらす。石油分解工場にお
いては硫化水素は、触媒に対する接触毒として作用する
。最終的には、それは炭素鋼における水素による脆性化
に、そしてまたより高級な合金材料を応力腐食クラッキ
ングに導く。上記の理由から、天然ガスまたは石油から
硫化水素を、可能な限り、洗滌するかあるいは化学的に
変換させることが試みられた。
【０００２】
【従来の技術】従って、粗製ガス中の硫化水素および不
純物の含量および最終生成物の純度についての要求事項
に左右されて、異なった程度まで経済的であるような、
粗製ガス類の精製のための各種の物理的および化学的方
法が存在する。石油中の硫化水素の含量は、ｐｐｍの範
囲内であるが、一方天然ガス中では２０％またはそれ以
上の硫化水素が存在する。硫化水素富有天然ガス源より
の接触酸化による、ＳＯ２　への部分酸化および続いて
の不均化（クラウス法）によるかまたは亜硝酸塩を用い
る酸化による、元素硫黄の回収は、特にヨーロッパにお
いて、重要な役割を演じている。
【０００３】例えば、天然ガス中の硫化水素の含量が低
すぎるかまたは回収された硫黄の輸送の可能性がないた
めに、硫化水素の硫黄への還元が経済的でない場合には
、いわゆる化学的捕集剤系（ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓｃａ
ｖｅｎｇｅｒ　ｓｙｓｔｅｍｓ）が使用される。３つの
群の化学薬品が使用される〔オイル・アンド・ガス・ジ
ャーナル　（Ｏｉｌ　ａｎｄ　Ｇａｓ　Ｊｏｕｒｎａｌ
）所載の展望記事　”Ｈ２Ｓ−捕集（Ｈ２Ｓ−Ｓｃａｖ
ｅｎｇｉｎｇ）”　、１９８９年１月号第５１−５５頁
（第１部）；第８１−８２頁（第２部）；１９８９年２
月号第４５−４８頁（第３部）；第９０−９１頁（第４
部）参照〕：アルデヒド、金属酸化物およびアミンがそ
うである（米国特許第４，８０８，７６５号参照）。
【０００４】硫化水素を捕集するためにアルデヒドを使
用することは、比較的長期間にわたって知られている。 かくして、米国特許第１，９９１，７６５号には、２０
〜１００℃の温度において２〜１２のｐＨ値において硫
化水素とアルデヒドとの反応が記載されている。特に、
２またはそれ以下のｐＨ値においては、ホルムアルデヒ
ド、グリオキサール、アクロレインおよびその他のアル
デヒドの反応が反復して記載されている（例えば、米国
特許第２，６０６，８７３号、第３，５１４，４１０号
、第３，５８５，０６９号、第３，６６９，６１３号、
第４，２２０，５００号、第４，２８９，６３９号およ
び第４，３１０，４３５号参照）。
【０００５】実際上、従来ホルムアルデヒド溶液が主と
して使用され、水不溶性のトリチアンおよび副生成物と
して非常に不快な臭気を放つアルキルメルカプタンが生
成される〔オイル・アンド・ガス・ジャーナル（Ｏｉｌ
　ａｎｄ　Ｇａｓ　Ｊｏｕｒｎａｌ）所載の展望記事　
”Ｈ２Ｓ−捕集（Ｈ２Ｓ−Ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ）”　
、１９８９年１月号第５１−５５頁（第１部）；第８１
−８２頁（第２部）；１９８９年２月号第４５−４８頁
（第３部）；第９０−９１頁（第４部）参照〕。 トリチアンは安定ではなく、容易に出発物質まで分解す
る。従って、ホルムアルデヒドを基礎とした捕集剤を使
用した場合には、硫化水素およびホルムアルデヒドの両
方の臭気および毒性により、特別な安全予防策がとられ
なければならない。
【０００６】上述のホルムアルデヒドの不利益の結果と
して、今日では他のアルデヒドまたはアルデヒド混合物
が次第に使用されるようになっている。特にグリオキサ
ールが硫化水素捕集剤として石油および天然ガス工業に
その道を見出しつつある。米国特許第４，６８０，１２
７号には、極めて少量のグリオキサールまたはグリオキ
サールと他のアルデヒドとの組合せを添加することによ
って水性または湿潤したガス媒質中の硫化水素含量を減
少せしめる方法が記載されている。しかしながら、この
方法の本質的な欠点は、この場合に生成グリオキサール
および硫化水素の付加生成物が水溶性であり、そしてア
ルカリ性の範囲内においてのみ（ｐＨ＝９）安定である
ということである。実際上支配的な酸性のｐＨ条件にお
いては（ｐＨ＝４．５−５．５）、これらの付加生成物
は、もはや安定ではなく、硫化水素の放出と共に分解す
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、捕集剤
系、特に、硫化水素のような毒性物質のためのそれは、
工業的な実現可能性に加えてまた酸性および塩基性範囲
において水不溶性であって、危険なく取扱うことができ
、しかも環境保全の理由で処分可能であるかまたは再利
用可能でなければならない最終生成物をもたらすもので
なければならない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】驚くべきことには、本発
明者らはこの度、硫化水素を含有するガス類を５〜１１
のｐＨを有するグリオキサール水溶液中に導入するにあ
たり、上記グリオキサール溶液が少なくとも１５重量％
の濃度を有するならば、水中でしかも酸中で（ｐＨ１）
不溶性である安定な生成物が生成されることを見出した
。
【０００９】すなわち、本発明は、ガス類、特に粗天然
ガス、粗石油ガスまたは合成ガスから硫化水素を捕集す
るにあたり、上記硫化水素含有ガスを少なくとも１５重
量％のグリオキサール水溶液中に通すことを特徴とする
上記ガス類から硫化水素を捕集する方法に関する。グリ
オキサール対硫化水素のモル比が３対２になるまで導入
を行うことが有利である。このようにして得られた、結
合された形態で硫化水素を含有する固体の反応生成物は
、問題なく分離されそして処分されうる。
【００１０】上記反応生成物は、無臭であり、耐酸性お
よび耐アルカリ性（ｐＨ９まで）に富み、かつ熱安定性
であり、問題なく分離されそして例えば６０℃において
真空中で乾燥されうる。２Ｎの塩酸中では分解は起らな
い。上記生成物は、更にジメチルスルホキシド、ジメチ
ルホルムアミドおよびジメチルアセトアミドを除く大抵
の通例の有機溶剤に不溶性である上記生成物は、またｐ
Ｈ９までのアルカリ性範囲内においても安定でありそし
て不溶性であって、２Ｎの水酸化ナトリウム溶液で処理
することによってのみ硫化水素の放出下に分解される。 このようにして沈殿された生成物は、希薄なグリオキサ
ール溶液を用いて従来得られたグリオキサールと硫化水
素との付加生成物とは完全に異なった構造を有し、そし
て問題なく処分されうる。
【００１１】規定されたｐＨ範囲に調整された市販の４
０％グリオキサール溶液が一般に捕集剤溶液として使用
される。一般に、上記溶液のグリオキサール含量は、５
０重量％を超えてはならず、そして好ましい濃度範囲は
、２５ないし４５重量％である。
【００１２】グリオキサール溶液のｐＨ範囲は、５ない
し１１、好ましくは５．５ないし８、特に６ないし７で
あることが有利である。ガスの導入は、通常アルカリ性
グリオキサール溶液（ｐＨ８〜１０）を用いて開始され
る。本発明の方法の進行中に、ｐＨは、酸性の範囲（ｐ
Ｈ５．５〜７．０）に移動する。反応は、通例の操業温
度、すなわち通常１０ないし７０℃において実施される
。
【００１３】通例の添加剤、特に、例えば第四アンモニ
ウム塩のような腐食防止剤が更に天然ガス抽出中に捕集
剤溶液に添加されうる。
【００１４】
【実施例】例 ４０％のグリオキサール溶液を使用するＨ２　Ｓの捕集
撹拌機、ガス導入管および温度計を備えた１ｌの反応容
器中に、まず４０％のグリオキサール溶液２００ｇ（１
．３８モル）を導入し、そして５０％の水酸化ナトリウ
ム溶液を使用してｐＨ９に調整する。最初に導入された
グリオキサール溶液にガスシリンダーからＨ２　Ｓガス
が３２℃の初期温度において飽和されるまで導入されて
ｐＨが酸性範囲まで低下する。この際、Ｈ２Ｓ　１モル
あたり放出された反応熱は、−５５ＫＪであるが、冷却
は不必要である。しかしながら、Ｈ２　Ｓ３１ｇ（０．
９３モル）が吸収される。水溶液からグリオキサール：
Ｈ２　Ｓ縮合生成物（モル比３：２）が白色固体として
沈殿する。分離し６０℃において真空中で乾燥した後に
、無定形のアルカリ、酸および水に不溶性の粉末８８ｇ
が得られ、このものは問題なく処分されうる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　少なくとも１５重量％のグリオキサー
    ル水溶液中に硫化水素含有ガスを導入し、その際硫化水
    素を結合した固体の反応生成物を得ることを特徴とする
    、ガス類から硫化水素を捕集する方法。
  2. 【請求項２】　　ガス導入の開始時においてグリオキサ
    ール溶液が５ないし１１、好ましくは５．５ないし８、
    特に６ないし７のｐＨを有することを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】　　グリオキサール溶液の濃度が１５ない
    し５０重量％、特に２５ないし４５重量％であることを
    特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】　　グリオキサール対硫化水素のモル比が
    ３対２になるまで硫化水素含有ガスを導入することを特
    徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】　　沈殿した反応生成物をグリオキサール
    溶液から分離することを特徴とする請求項１ないし４の
    いずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】　　天然ガス抽出において通例の添加剤、
    特に腐食防止剤をグリオキサール水溶液に添加すること
    を特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の方法
    。
JP3006390A 1990-01-25 1991-01-23 グリオキサールを使用する硫化水素の捕集方法 Withdrawn JPH04215814A (ja)

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