JPH04218950A - AlN基板 - Google Patents
AlN基板Info
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- JPH04218950A JPH04218950A JP7977291A JP7977291A JPH04218950A JP H04218950 A JPH04218950 A JP H04218950A JP 7977291 A JP7977291 A JP 7977291A JP 7977291 A JP7977291 A JP 7977291A JP H04218950 A JPH04218950 A JP H04218950A
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- thin film
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- Insulated Metal Substrates For Printed Circuits (AREA)
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
いられるAlN基板に関する。
して主にアルミナが使われている。しかし、能動素子は
、性能の向上に伴い稼働時の発熱量が増大する傾向にあ
り、アルミナの熱伝導率では能動素子の実装個数に制約
を受ける。このため、モジュ−ルの実装密度が熱的な理
由から低レベルとなってしまう。
熱伝導率をもつBeOを基板材料として使用することが
試みられてきたが、BeOは加工や研磨時における毒性
のために基板としての応用範囲が限定される。
料として、近時、AlNが用いられつつある。AlNは
無毒であり、その中に含まれる酸素濃度の低下や緻密化
を促進する焼結助剤の開発などにより、BeOを上回る
熱伝導率を達成している。このため、AlNの薄膜回路
基板への応用も徐々に始まっており、高熱伝導率を生か
した高密度実装基板として薄膜導体の配線化が具体化し
つつある。このようなものとして、AlN基体上に、T
i/Ni/Au、Ti/Pt/Au、又はCr/Cu/
Auを形成した回路基板がある。しかしながら、このよ
うな回路基板は、薄膜導体とAlN基体との密着強度が
不十分なため、基体表面から薄膜導体により形成された
配線層が剥離したり、断線する欠点を有している。さら
に、AlNは結晶方位によりエッチング速度が異なるの
で、AlN基体では結晶方位の異なる粒界に段差を生じ
る。この結果、薄膜導体と基体との密着強度が不十分で
あると、配線層は段差上で断線を生じるという問題を有
している。このため、薄膜導体を密着性よく安定的にA
lN基体上に形成することができる回路基板が望まれて
いる。
な従来技術の課題を解決するためになされたものであっ
て、AlN基体と薄膜導体との密着強度が高く、さらに
回路基板に適用した場合に温度サイクル時における配線
層の剥離や断線を防止し得るAlN基板を提供すること
を目的とする。
解決するために、第1に、AlN基体と、該基体上に設
けられ、Cu,Bi,In,Mo,Nb,Pt,W,Z
n,Niの中から選択される元素M1とAlとNとをA
lx M1100−x :AlN=y:z(ただし、x
は原子%、z,yは分子%で、z+y=100であり、
夫々10≦x≦90、50≦y≦99、1≦z≦50の
範囲である)の割合になるように含む金属・窒化物層と
、該金属・窒化物層の上に積層され前記M1を主体とす
る薄膜導体層とを有し、該薄膜導体層の所定位置に金属
面を有する部品が接合されることを特徴とするAlN基
板を提供する。
設けられ、Alv N100−v (ただし、vは原子
%で、50<v<99の範囲である)で表される窒化物
層と、この窒化物層の上に設けられ、Cu,Bi,In
,Mo,Nb,Pt,W,Zn,Niの中から選択され
る元素M1とAlとをAlx M1100−x (ただ
し、xは原子%で、10≦x≦90の範囲である)の割
合になるように含む化合物層と、該化合物層の上に積層
され前記M1を主体とする薄膜導体層とを有し、該薄膜
導体層の所定位置に金属面を有する部品が接合されるこ
とを特徴とするAlN基板を提供する。
用いる場合には、金属面を有する部品をAg−Cu、A
g、Ag−Au、Pb−Sn、Au−Sn、Au−Si
のうち1種のろう材又ははんだにより上記導体層に接合
することが好ましい。
応じて適宜の焼結助剤を伴う焼結体であり、酸素含有量
が0.005〜10原子%のものを用いることが望まし
い。これは、基板中の酸素含有量が0.005原子%未
満であると金属・窒化物層あるいは窒化物層との密着強
度を十分に高めることが困難となり、一方10原子%を
超えるとAlN基体の熱伝導率がアルミナと同程度の値
まで低下して高熱伝導性の利点が損なわれるおそれがあ
るからである。
おいては、AlN基体上に、以下に詳細に説明する金属
・窒化物層と、上記M1で表される元素を主体とする薄
膜導体層とが設けられている。
との接合層として作用する。この金属・窒化物層は、上
記M1で表される元素とAlとNとで構成された層であ
り、一定組成のAl−M1合金とAlNとを所定の割合
で含有している。この層は、金属成分と窒化物とが膜厚
方向に濃度勾配を有していてもよく、基体側が金属成分
リッチ、導体層側が窒化物リッチであっても構わない。 この層の構成成分であるAl,N,M1は、AlN基体
と薄膜導体層との密着強度を向上させる作用を有し、N
はさらにAlN基体と薄膜導体層との間の格子定数を整
合化する作用、及び熱膨脹係数を緩和する作用を有する
。
lx M1100−x :AlN=y:z(ただし、x
は原子%、z,yは分子%で、z+y=100 であり
、夫々10≦x≦90、50≦y≦99、1≦z≦50
の範囲である)を満たすような割合で含んでいる。M1
の種類、並びに各構成元素及び成分の比率をこの範囲に
限定した理由を以下に説明する。
b,Pt,W,Zn,Niの中から選択される元素であ
る。これらの元素はAlとの反応性が高いので、薄膜導
体層を構成する元素として好適であることはもちろんの
こと、金属・窒化物層を構成する合金成分の一方の元素
として好適である。
lx M1100−x において、xを10未満(すな
わちAlを10原子%未満)にすると、AlN基体と薄
膜導体層との間の密着強度を十分に高めることができず
、一方xが90を超えると層中のAl量が多くなって、
回路形成等のパタ−ニングに際し、エッチングが不十分
となり、配線間の抵抗低下、短絡等を招く。従って、x
の値、すなわちAlの原子%は10〜90の範囲であり
、より好ましくは15〜88の範囲である。
lNは高密着強度化、及びこの層の安定化に適している
。Al−M1が50分子%未満の場合、高温下での密着
強度が低下し、ろう付けする場合に薄膜導体層とAlN
基体との剥離を生じる。また、この場合にはAlNが5
0分子%を超えるため、この金属・窒化物層の内部応力
が大きくなり、安定的な密着強度を得ることが困難であ
る。一方Al−M1が99分子%を超えると界面での内
部応力が大きくなって安定的な密着強度を得ることが困
難である。また、この場合にはAlNが1分子%未満と
なるため、この層と薄膜導体層との反応を防止すること
が困難であり、薄膜導体層を形成するM1がAl−M1
を不安定にし、高温下での密着強度が低下する。このた
め、Al−M1の分子%(すなわちyの値)の範囲は5
0〜99であり、より好ましくは50〜95、さらに好
ましくは52〜95である。また、AlNの分子%(す
なわちzの値)は1〜50の範囲であり、より好ましく
は5〜50、さらに好ましくは5〜48の範囲である。
以上にすることが望ましい。これは、この層の厚さが1
nm未満の場合には、AlN基体と薄膜導体層との間の
密着強度を安定的に向上させることが困難となるからで
ある。この層が厚すぎると、回路基板の薄膜化及びエッ
チングによる除去に長時間を要し、パタ−ン精度等の条
件設定が困難なものとなる。より好ましい金属・窒化物
層の厚さの範囲は、10〜500nmである。なお、基
体中及び基体表面に含有される微量の酸素などが、この
金属・窒化物層に若干拡散しても、密着強度に及ぼす影
響は小さい。
i,In,Mo,Nb,Pt,W,Zn,Niの中から
選択される元素M1を主体とするものである。上述した
ように、金属・窒化物層にもM1が含まれているので、
薄膜導体層は金属・窒化物層に対して密着強度が高いも
のとなる。
基体及び基体表面や成膜雰囲気中に含有される微量の酸
素などが薄膜導体層に若干拡散しても構わない。また、
成膜時のインタ−ミキシングや熱処理によって、薄膜導
体層のM1が金属・窒化物層と混合しても密着強度に与
える影響は小さい。
ることが好ましい。これは、その厚さが5nm未満の場
合には導体層として十分低い抵抗値が得難く、一方この
厚さが25μmを超えると内部応力のためにこの層が剥
離しやすくなるからである。より好ましい厚さの範囲は
10nm〜20μmである。そして、この導体層の所望
の位置に金属面を有する部品が接続される。
性層を積層しても構わない。導電性層を導体層の上に積
層することにより導電性を向上させることができる。特
に、導体層がCu,Au,Al以外の比較的導電性が低
い材料で形成されている場合には、Cu,Au,または
Alからなる導電性層を形成することが有効である。
について説明する。このAlN基板においては、AlN
基体上に、以下に詳細に説明する窒化物層と、M1で表
される元素とAlとで構成された化合物層と、M1で表
される元素を主体とする薄膜導体層とが設けられている
。
であり、化合物層の密着性を向上させる効果がある。こ
の窒化物層は、AlとNとで構成された層であり、Al
v N100−v (vは原子%)で表した場合、50
<v<99の範囲である。vが50以下では密着強度が
低下し、一方vが99以上では基板表面の抵抗率が低下
して基体上に配線パタ−ンを形成することができなくな
る。好ましくは55≦v≦90の範囲である。この窒化
物層の厚さは1nm以上とすることが好ましい。この理
由は、1nm未満の膜厚では薄膜導体と基体との密着強
度を安定的に保持することが困難になるからである。し
かしながら、この層が厚すぎると内部応力のためにこの
層が剥離しやすくなるので、より好ましい厚さの範囲は
1nm〜1μmである。なお、基体中及び基体表面に含
有される微量の酸素などが、この窒化物層に若干拡散し
ても、密着強度に及ぼす影響は小さい。
の下地層として形成される層であり、接合層として作用
する。この化合物層は、AlとM1で表される金属とで
構成された層であり、Alx M1100−x (xは
原子%)で表した場合、10<x<90の範囲である。 xが10未満の場合にはAlN基体と薄膜導体層との密
着強度を十分に高めることができず、一方xが90を超
えると薄膜導体層中のAl量が多くなって、回路形成等
のパタ−ニングに際し、エッチングが不十分となり、配
線間の抵抗低下、短絡等を招く。好ましくは15〜88
の範囲である。また、化合物層のもう一方の元素として
M1元素を用いたのは、Alとの反応性が高いためであ
る。この化合物層の厚さは1nm以上であることが好ま
しい。この理由は、1nm未満の膜厚では薄膜導体と基
体との密着強度を安定的に保持することが困難となるか
らである。しかしながら、この層が厚すぎると回路基板
の薄膜化及びエッチングによる除去に長時間を要し、パ
タ−ン精度等の条件設定が困難なものとなる。従って、
より好ましい厚さの範囲は1〜500nmである。
に濃度勾配を有していてもよく、窒化物層側がAlリッ
チ、導体層側がM1リッチであっても構わない。この層
の構成成分であるAl、M1はAlN基体と薄膜導体層
との密着強度を向上する作用を有する。なお、基体中及
び基体表面に含有される微量の酸素などが、この化合物
層に若干拡散しても、密着強度に及ぼす影響は小さい。
素を主体とする。上述したように、化合物層にもM1が
含まれているので、薄膜導体層は化合物層に対して密着
強度が高いものとなる。
に、基体中及び基体表面や成膜雰囲気中に含有される微
量の酸素などが薄膜導体層に若干拡散しても構わない。 また、成膜時のインタ−ミキシングや熱処理によって、
薄膜導体層のM1が化合物層と混合しても密着強度に与
える影響は小さい。さらに、薄膜導体層の厚さの好まし
い範囲も第1の態様と同様であり、その上に導電性層を
積層してもよいことも第1の態様と同様である。
板として用いる場合には、薄膜導体層上の所望の位置に
Ag−Cu、Ag、Ag−Au、Pb−Sn、Au−S
n、Au−Siのうち1種のろう材又ははんだ層を形成
し、その上に金属面を有する部品を接合する。ろう材、
はんだは、必要制御量に合わせて最適な方法で形成すれ
ばよい。膜厚は接合する部品の面積等に応じて適宜決定
すればよく、アルミナ基板等で行われている常識的範囲
で十分である。
の用途に応じて種々のものを採用することができるが、
回路基板として用いる場合には、電極端子、封止用接合
金属、基板支持用部品、冷却フィン付き接合金属などで
、接合面がコバ−ルなどのろう材又ははんだと接合可能
なものであればよい。
(又は窒化物層及び化合物層)、薄膜導体層、及びろう
材層は、成膜やアニ−ルの際に、互いに相互拡散、イン
タ−ミキシングしたり、傾斜構造を生じるなどしても、
各層の成分組成が本発明の範囲内である限り、基板の機
能が劣化することはなく、問題は生じない。次に、本発
明のAlN基板の製造方法の例について説明する。
るために十分な値を有するAlN基体を用意する。表面
粗さの調整は焼結基板の研磨によって行うことができる
が、サブミクロン粒子原料を用いた焼結基板を使用すれ
ば焼結のままで所望の表面粗さを得ることができる。
第1の態様の場合には、金属・窒化物層、薄膜導体層を
順次形成し、第2の態様の場合には、窒化物層、化合物
層、薄膜導体層を順次形成する。金属・窒化物層、窒化
物層、化合物層及び導体層の薄膜形成方法としては、真
空蒸着法、スパッタ、クラスタイオンビ−ム、イオンプ
レ−ティング、イオンミキシングなどの一般的薄膜形成
法を用いることができ、基板温度、雰囲気、真空度、成
膜速度を適宜調整する。薄膜形成に先立ち、基板表面を
湿式洗浄法、逆スパッタ法などで十分洗浄を行うが、A
lNは強酸、強アルカリに対して不安定なため、洗浄液
の選定に注意が必要である。洗浄液としては中性のもの
を使用することが好ましい。上述の薄膜形成法のうちの
適宜の方法で、第1の態様の金属・窒化物層、又は第2
の態様の窒化物層及び化合物層を形成した後、真空を破
らずに連続的に、薄膜導体層を成膜する。基板温度は成
膜に支障のない範囲であればよく室温から800℃程度
までが適当である。
又は部品接合後に行われるが、一般に前者の方法が作業
上便利である。所望のパタ−ンをポジ又はネガレジスト
により薄膜導体層上に形成し、湿式法又はドライ法のエ
ッチング、イオンミリングをこれら各層に行い、配線パ
タ−ンを形成し、回路基板を製造する。
する場合には、薄膜導体層の接合が必要な部分にAg−
Cu、Ag、Ag−Au、Pb−Sn、Au−Sn、A
u−Siのうち1種のろう材又ははんだ層を形成する。 この場合、薄膜導体層にプリフォ−ムする金属パタ−ン
上に厚膜印刷又は薄膜形成するなどの方法を用いればよ
い。金属面を有する部品との接合条件は、ろう材又はは
んだの作業範囲内であれば問題なく、例えば、Ag−C
uでは800〜850℃、3分間である。なお、このよ
うな回路基板では、必要に応じて、薄膜抵抗、薄膜コン
デンサを形成してもよい。
・窒化物層、及び薄膜導体層を、第2の態様では、窒化
物層、化合物層、及び薄膜導体層を上述のように構成し
たので、AlN基体に対し薄膜導体を極めて高い密着強
度で形成することができ、さらにその上に金属面を有す
る部品を高い密着強度で接合することができる。
い密着強度で形成する場合には、化学反応性の大小、薄
膜層と基板との格子定数、熱膨張係数の差などに左右さ
れる。上記第1の態様における金属・窒化物層は、上述
したようにAl−M1とAlNとを所定の割合で含む構
成となっており、Al−M1はAlN基体とM1で構成
された導体層との密着強度、特に高温でのろう付けの際
の密着強度を向上させる作用を有し、また、他の成分で
あるAlNは導体層のM1とAl−M1との反応を防止
し、Al−M1の特性劣化を緩和する作用を有する。ま
た第2の態様における窒化物層はAlN基体と化合物層
との密着強度を向上させる作用を有し、化合物層は窒化
物層と薄膜導体層との密着強度、特に高温でのろう付け
の際の密着強度を向上させる作用を有する。
に薄膜導体層を形成することによって、基体に対する薄
膜導体層の密着強度を上昇させることができ、薄膜導体
層の剥離を防止することができる。従って、ろう付け部
品の剥離や断線等を防止することができ、能動素子等の
高密度実装が可能な、半導体モジュ−ルに有用な高信頼
性の回路基板を得ることができる。
て説明する。表1、表2に示す条件で、AlN基体に薄
膜層を形成し、ろう付けを行い、必要に応じて薄膜コン
デンサ及び薄膜抵抗を接合し、番号1〜16の回路基板
を作成した。なお、表中、番号1〜12は金属・窒化物
層がこの発明の組成範囲内である実施例、番号13〜1
5はその組成範囲から外れる比較例、番号16は導体層
が好ましい厚さの範囲から外れる参考例である。
、先ず夫々表1に示す熱伝導率及び酸素含有量を有する
AlN基体を、焼成のままで、あるいは必要に応じてラ
ッピング、研磨を行った後、その表面を湿式洗浄し、逆
スパッタを行い、表2に示す条件で表1に示す金属・窒
化物層、薄膜導体層を形成した。次いで、ポジレジスト
により配線パタ−ンを形成した後、M1の種類に応じて
、NiはCuSO4 +HCl+エチルアルコ−ル+脱
イオン水のエッチャントで、Wは過酸化水素+純水エッ
チャントで、Bi,Nb,Zn,Mo,Inは硝酸+H
F+純水エッチャントで、Cuは過硫酸アンモニウム+
純水エッチャントで、Ptは王水エッチャントでエッチ
ングした。なお、金属・窒化物層は各エッチャントによ
りエッチングが可能であった。この後、必要部分に表1
に示すろう材又ははんだによりコバ−ルピンをろう付け
又ははんだ付けした。また、必要に応じて薄膜抵抗、薄
膜コンデンサを基板表面に形成した。
例である番号16の場合には、番号1〜12と同様に夫
々表1に示すAlN基体を、焼成のままで、あるいは必
要に応じてラッピング、研磨を行った後、薄膜層を表2
に示す方法、条件で形成した。次いで、ポジレジストに
より配線パタ−ンを形成した後、実施例と同様のエッチ
ャントによりエッチングした。
、密着強度試験、1000サイクルの温度サイクル試験
(−50〜150℃、30分保持)、1000時間のプ
レッシャ−クッカ−試験(121℃、2atm )、5
00℃・5分間の耐熱試験を行ない、断線及び剥離の有
無、配線間(間隔60μm)の絶縁抵抗を評価した。そ
の結果を表3に示す。なお、薄膜コンデンサ−の容量及
び薄膜抵抗の抵抗値を表3に併記した。
12においては、配線パタ−ンの基板との密着強度が1
00MPa以上と十分であり、ろう付け、はんだ付け後
の密着強度は30MPa以上であった。温度サイクル試
験、プレッシャ−クッカ−試験、耐熱試験後も断線、剥
離等がなく、絶縁抵抗も550GΩ以上と十分実用的で
あることが確認された。
び参考例16は、いずれも密着強度が実施例のものより
低く、温度サイクル試験、プレッシャ−クッカ−試験、
耐熱試験後、配線パタ−ンに断線、剥離が見られた。ま
た、比較例の番号15については配線間抵抗も低く、エ
ッチングが不十分であることが確認された。(第2の実
施例)
て説明する。表4、表5に示す条件で、AlN基体に薄
膜層を形成し、ろう付けを行い、必要に応じて薄膜コン
デンサ及び薄膜抵抗を接合し、番号17〜32の回路基
板を作成した。なお、表中、番号17〜28は窒化物層
、化合物層がこの発明の組成範囲内である実施例、番号
29〜31はその組成範囲から外れる比較例、番号32
は導体層が好ましい厚さの範囲から外れる参考例である
。
て、先ず夫々表4に示す熱伝導率及び酸素含有量を有す
るAlN基体を、焼成のままで、あるいは必要に応じて
ラッピング、研磨を行った後、その表面を湿式洗浄し、
逆スパッタを行い、表5に示す条件で表4に示す窒化物
層、化合物層、及び薄膜導体層を形成した。
線パタ−ン形成、エッチングを行った。なお、化合物層
は各エッチャントによりエッチングが可能であった。こ
の後、第1の実施例と同様に、必要部分に表3に示すろ
う材又ははんだによりコバ−ルピンをろう付け又ははん
だ付けし、さらに必要に応じて薄膜抵抗、薄膜コンデン
サを基板表面に形成した。
である番号32の場合には、番号17〜28と同様に夫
々表3に示すAlN基体を、焼成のままで、あるいは必
要に応じてラッピング、研磨を行った後、薄膜層を表5
に示す方法、条件で形成した。次いでポジレジストによ
り配線パタ−ンを形成した後、実施例と同様のエッチャ
ントによりエッチングした。
、第1の実施例と同様の条件で、密着強度試験、温度サ
イクル試験、プレッシャ−クッカ−試験、耐熱試験を行
ない、断線及び剥離の有無、配線間(間隔60μm)の
絶縁抵抗を評価した。その結果を表6に示す。なお、薄
膜コンデンサ−の容量及び薄膜抵抗の抵抗値を表6に併
記した。
〜28においては、配線パタ−ンの基板との密着強度が
100MPa以上と十分であり、ろう付け、はんだ付け
後の密着強度は45MPa以上であった。温度サイクル
試験、プレッシャ−クッカ−試験、耐熱試験後も断線、
剥離等がなく、絶縁抵抗も550GΩと十分実用的であ
ることが確認された。
び参考例32は、いずれも密着強度が実施例のものより
低く、温度サイクル試験、プレッシャ−クッカ−試験、
耐熱試験後、配線パタ−ンに断線、剥離が見られた。ま
た、比較例の番号31については配線間抵抗も低く、エ
ッチングが不十分であることが確認された。
基体との密着強度が高いAlN基板を提供することがで
きる。このようなAlN基板は、金属面を有する部品を
高密着強度で接着できるので、能動素子等の高密度実装
が可能な高信頼性の回路基板に好適である。
Claims (2)
- 【請求項1】 AlN基体と、該基体上に設けられ、
Cu,Bi,In,Mo,Nb,Pt,W,Zn,Ni
の中から選択される元素M1とAlとNとをAlx M
1100−x :AlN=y:z(ただし、xは原子%
、z,yは分子%で、z+y=100 であり、夫々1
0≦x≦90、50≦y≦99、1≦z≦50の範囲で
ある)の割合になるように含む金属・窒化物層と、該金
属・窒化物層の上に積層され前記M1を主体とする薄膜
導体層とを有し、該薄膜導体層の所定位置に金属面を有
する部品が接合されることを特徴とするAlN基板。 - 【請求項2】 AlN基体と、該基体上に設けられ、
Alv N100−v (ただし、vは原子%で、50
<v<99の範囲である)で表される窒化物層と、この
窒化物層の上に設けられ、Cu,Bi,In,Mo,N
b,Pt,W,Zn,Niの中から選択される元素M1
とAlとをAlx M1100−x (ただし、xは原
子%で、10≦x≦90の範囲である)の割合になるよ
うに含む化合物層と、該化合物層の上に積層され前記M
1を主体とする薄膜導体層とを有し、該薄膜導体層の所
定位置に金属面を有する部品が接合されることを特徴と
するAlN基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3079772A JP3015491B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-04-12 | AlN基板 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25904390 | 1990-09-28 | ||
| JP2-259043 | 1990-09-28 | ||
| JP3079772A JP3015491B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-04-12 | AlN基板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04218950A true JPH04218950A (ja) | 1992-08-10 |
| JP3015491B2 JP3015491B2 (ja) | 2000-03-06 |
Family
ID=26420767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3079772A Expired - Lifetime JP3015491B2 (ja) | 1990-09-28 | 1991-04-12 | AlN基板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3015491B2 (ja) |
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| US7268539B2 (en) | 2005-09-30 | 2007-09-11 | Hirose Electric Co., Ltd. | Pulse signal generator |
| CN113614904A (zh) * | 2019-03-25 | 2021-11-05 | 京瓷株式会社 | 布线基板、电子装置以及电子模块 |
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1991
- 1991-04-12 JP JP3079772A patent/JP3015491B2/ja not_active Expired - Lifetime
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