JPH04224608A - 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 - Google Patents
還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法Info
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- JPH04224608A JPH04224608A JP2414212A JP41421290A JPH04224608A JP H04224608 A JPH04224608 A JP H04224608A JP 2414212 A JP2414212 A JP 2414212A JP 41421290 A JP41421290 A JP 41421290A JP H04224608 A JPH04224608 A JP H04224608A
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- powder
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、還元拡散法を応力負荷
状況下で利用して希土類金属を含む合金粉末を製造する
方法の改良に関する。
状況下で利用して希土類金属を含む合金粉末を製造する
方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】その優れた磁気特性ゆえに、希土類金属
を含有する合金磁石は、家庭電化製品から、通信、音響
機器、医療機器、一般産業機器までの広い分野に亘って
利用されて居る。
を含有する合金磁石は、家庭電化製品から、通信、音響
機器、医療機器、一般産業機器までの広い分野に亘って
利用されて居る。
【０００３】このような希土類金属を含有する合金粉末
を、還元拡散法によって製造する方法は公知である。
を、還元拡散法によって製造する方法は公知である。
【０００４】即ち、この方法は、先ず、金属Ｃａ粉末と
、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を
、不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱する事によって
、希土類酸化物を希土類金属に還元すると同時に、生成
してきた希土類金属を合金成分の一部をなす他の金属粒
子中に拡散せしめ、所望組成の合金粉末を得るというも
のである。
、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を
、不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱する事によって
、希土類酸化物を希土類金属に還元すると同時に、生成
してきた希土類金属を合金成分の一部をなす他の金属粒
子中に拡散せしめ、所望組成の合金粉末を得るというも
のである。
【０００５】この場合、上記混合物を加熱して得られた
反応生成物中に含まれ、または、残留した金属Ｃａとの
反応により副生した上記残留金属の酸化物等の不要物は
、反応生成物の冷却をまって生成物を水中に投入すると
共に、必要に応じて、酸を用いて生成物を洗浄する湿式
処理の実施により反応生成物から除去される。
反応生成物中に含まれ、または、残留した金属Ｃａとの
反応により副生した上記残留金属の酸化物等の不要物は
、反応生成物の冷却をまって生成物を水中に投入すると
共に、必要に応じて、酸を用いて生成物を洗浄する湿式
処理の実施により反応生成物から除去される。
【０００６】この方法は、希土類金属原料として比較的
安価な酸化物が利用出来る事、溶解鋳造工程が不要とな
る事、塊状の反応生成物が崩壊性に富むため、所要粒度
の合金粉末が容易に入手出来る事等、種々なる面から優
れた方法とされている。
安価な酸化物が利用出来る事、溶解鋳造工程が不要とな
る事、塊状の反応生成物が崩壊性に富むため、所要粒度
の合金粉末が容易に入手出来る事等、種々なる面から優
れた方法とされている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の様に種々なる面
から優れた方法とされている還元拡散法ではあるが、鉄
原料として粉体状を呈していない原料、例えば、箔状体
、針状体、薄状体、板状体、等の原料を用いる場合、こ
れらの鉄原料と他の原料粉末との接触度が悪化するため
、合金元素の拡散が劣化して来て、結果的に、所望の組
成を持った合金の入手が困難であるという問題点が発生
すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向を
指向する事は少なく、製品とされた磁石の磁気方位性を
強化する事が困難であった。
から優れた方法とされている還元拡散法ではあるが、鉄
原料として粉体状を呈していない原料、例えば、箔状体
、針状体、薄状体、板状体、等の原料を用いる場合、こ
れらの鉄原料と他の原料粉末との接触度が悪化するため
、合金元素の拡散が劣化して来て、結果的に、所望の組
成を持った合金の入手が困難であるという問題点が発生
すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向を
指向する事は少なく、製品とされた磁石の磁気方位性を
強化する事が困難であった。
【０００８】本発明は、上記の事情に鑑み、還元拡散法
の利用に於いて、鉄原料と他の原料粉末との接触度を向
上すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向
を指向する様に操作する事によって、製品の磁気特性を
向上させる事を目的とする。
の利用に於いて、鉄原料と他の原料粉末との接触度を向
上すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向
を指向する様に操作する事によって、製品の磁気特性を
向上させる事を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するため、Ｃａ金属粉末と、希土類酸化物粉末と、
金属原料粉とからなる混合物に対して、１ｔ／ｃｍ２
以上の応力を負荷して成型した後、この混合物成型体を
不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱処理を施し、この
際に生成した反応生成物を湿式処理し、副生して来るＣ
ａＯと、反応生成物中に残留するＣａを除去する事によ
って、還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末
を製造する方法を提示するものである。
解決するため、Ｃａ金属粉末と、希土類酸化物粉末と、
金属原料粉とからなる混合物に対して、１ｔ／ｃｍ２
以上の応力を負荷して成型した後、この混合物成型体を
不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱処理を施し、この
際に生成した反応生成物を湿式処理し、副生して来るＣ
ａＯと、反応生成物中に残留するＣａを除去する事によ
って、還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末
を製造する方法を提示するものである。
【００１０】
【作用】本発明において、混合物に対して１ｔ／ｃｍ２
以上の応力を負荷して成型した後、この混合物成型体
に対して不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱処理を施
す様にしたのは、混合物に１ｔ／ｃｍ２ 以上の応力を
負荷して成型した後に、この混合物成型体に対して熱処
理を施す事により、加熱処理体を構成する結晶の成長方
位が磁化され易い方位に対して垂直な方向に優先的に成
長し、磁気特性が特に一定方向に強くなった合金粉を入
手する事を容易にすると共に、原料混合物を加熱した後
における合金元素の拡散反応をも併せて向上させるため
のものである。
以上の応力を負荷して成型した後、この混合物成型体
に対して不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱処理を施
す様にしたのは、混合物に１ｔ／ｃｍ２ 以上の応力を
負荷して成型した後に、この混合物成型体に対して熱処
理を施す事により、加熱処理体を構成する結晶の成長方
位が磁化され易い方位に対して垂直な方向に優先的に成
長し、磁気特性が特に一定方向に強くなった合金粉を入
手する事を容易にすると共に、原料混合物を加熱した後
における合金元素の拡散反応をも併せて向上させるため
のものである。
【００１１】
【実施例】実施例１
本発明を、以下の実施例にて詳述する。すなわち、純度
９９．９重量％、平均粒度２００メッシュ（タイラー規
格による）の電解鉄粉６５．６ｇと、純度９９．９重量
％、平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の
酸化ネオジム粉末４２．３ｇと、純度９９．９重量％、
平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の純ボ
ロン粉末１．３ｇと、純度９９重量％の粒状金属Ｃａ２
３ｇとをＶブレンダーを用いて混合した。
９９．９重量％、平均粒度２００メッシュ（タイラー規
格による）の電解鉄粉６５．６ｇと、純度９９．９重量
％、平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の
酸化ネオジム粉末４２．３ｇと、純度９９．９重量％、
平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の純ボ
ロン粉末１．３ｇと、純度９９重量％の粒状金属Ｃａ２
３ｇとをＶブレンダーを用いて混合した。
【００１２】ここで得られた混合物をステンレス製の容
器に入れ、２．０ｔ／ｃｍ２ の圧力を加えて成型した
後、この混合物成型体をアルゴンガス雰囲気下で１００
０℃で４時間に亘って加熱処理を施し、その後は反応生
成物を冷却してから純水中に投じて崩壊させた後、水素
イオン濃度が８以下になるまで攪拌とデカンテーション
を繰り返し、最終的に水分を除去して乾燥させた場合、
約９５ｇの合金粉が回収された。
器に入れ、２．０ｔ／ｃｍ２ の圧力を加えて成型した
後、この混合物成型体をアルゴンガス雰囲気下で１００
０℃で４時間に亘って加熱処理を施し、その後は反応生
成物を冷却してから純水中に投じて崩壊させた後、水素
イオン濃度が８以下になるまで攪拌とデカンテーション
を繰り返し、最終的に水分を除去して乾燥させた場合、
約９５ｇの合金粉が回収された。
【００１３】この合金粉の組成は、Ｎｄが３２．６重量
％であり、Ｆｅが６５．８重量％であり、Ｂが１．４重
量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この合金粉を
構成する結晶は何れも一定方向に配向されている事が認
められた。
％であり、Ｆｅが６５．８重量％であり、Ｂが１．４重
量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この合金粉を
構成する結晶は何れも一定方向に配向されている事が認
められた。
【００１４】振動ディスクミルを用いて、この合金粉を
粉砕し、得られた平均粒径３２５メッシュ未満の原料粉
２０ｇに対して、エポキシ樹脂を０．３ｇと、硬化剤を
０．１ｇ混合し、１５ｋＯｅの磁界中で４．１ｔ／ｃｍ
２ の圧力を加えながら成型してボンド磁石を製作した
。
粉砕し、得られた平均粒径３２５メッシュ未満の原料粉
２０ｇに対して、エポキシ樹脂を０．３ｇと、硬化剤を
０．１ｇ混合し、１５ｋＯｅの磁界中で４．１ｔ／ｃｍ
２ の圧力を加えながら成型してボンド磁石を製作した
。
【００１５】この場合、得られた磁石の残留磁束密度は
１１．９ＫＧであって、磁気配向度は４９％であった。
１１．９ＫＧであって、磁気配向度は４９％であった。
【００１６】実施例２
混合物加圧成型時の負荷応力を４．０ｔ／ｃｍ２ とし
た以外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られ
た磁石の残留磁束密度は１２．１ＫＧであって、磁気配
向度は５５％であった。
た以外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られ
た磁石の残留磁束密度は１２．１ＫＧであって、磁気配
向度は５５％であった。
【００１７】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．０重量％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
．０重量％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
【００１８】実施例３
混合物加圧成型時の負荷応力を６．０ｔ／ｃｍ２ とし
た以外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られ
た磁石の残留磁束密度は１２．２ＫＧであって、磁気配
向度は５８％であった。
た以外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られ
た磁石の残留磁束密度は１２．２ＫＧであって、磁気配
向度は５８％であった。
【００１９】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．２重量％であり、Ｆｅが６５．３重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
．２重量％であり、Ｆｅが６５．３重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
【００２０】比較例１
混合物加圧成型時の負荷応力を０．５ｔ／ｃｍ２ とし
た以外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られ
た磁石の残留磁束密度は１０．２ＫＧであって、磁気配
向度は３％でしかなかった。
た以外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られ
た磁石の残留磁束密度は１０．２ＫＧであって、磁気配
向度は３％でしかなかった。
【００２１】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．３重量％であり、Ｆｅが６５．３重量％であり、Ｂが
１．２重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
．３重量％であり、Ｆｅが６５．３重量％であり、Ｂが
１．２重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
【００２２】比較例２
混合物加圧成型時の負荷応力を０ｔ／ｃｍ２ とした以
外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁
石の残留磁束密度は１０．１ＫＧであって、磁気配向度
は１％でしかなかった。
外は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁
石の残留磁束密度は１０．１ＫＧであって、磁気配向度
は１％でしかなかった。
【００２３】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．０重量％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
．０重量％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であった。
【００２４】上記の実施例１〜３及び比較例１、２の磁
気特性及び合金粉末組成を表１に示す。
気特性及び合金粉末組成を表１に示す。
【００２５】表１のごとく、本発明による時は、磁石合
金の製造に際しての原料粉を構成する結晶の何れもが同
方向に成長されるところから、磁石を製造した場合に磁
気特性の配向度を大幅に向上させる事が可能となった。
金の製造に際しての原料粉を構成する結晶の何れもが同
方向に成長されるところから、磁石を製造した場合に磁
気特性の配向度を大幅に向上させる事が可能となった。
【００２６】尚、本発明品の配向度の測定にあたっては
、偏光顕微鏡の接眼用レンズ、対物レンズの何れに対し
ても１０倍の倍率のレンズを用いると共に、写真撮影し
た後、写真の視野の中から１００ケの結晶粒を選出し、
夫々の結晶粒について、特定方向となす角度の余弦値と
占有面積の積を算出し、この積値の総計を測定の対象と
された結晶粒の総面積で除した後、この値を１００倍し
て得られたものを、配向度として表示した。
、偏光顕微鏡の接眼用レンズ、対物レンズの何れに対し
ても１０倍の倍率のレンズを用いると共に、写真撮影し
た後、写真の視野の中から１００ケの結晶粒を選出し、
夫々の結晶粒について、特定方向となす角度の余弦値と
占有面積の積を算出し、この積値の総計を測定の対象と
された結晶粒の総面積で除した後、この値を１００倍し
て得られたものを、配向度として表示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明による時は、磁石合金の製造に際
しての原料粉を構成する結晶の何れもが同方向に成長さ
れるところから、磁石を製造した場合に磁気特性の配向
度を大幅に向上させる事が可能となった為、精度の高い
材料を、経済的に、しかも、安定した状態で供給する事
が可能になり、かかる事態の出現を望んでいた、斯業界
に寄与するところ大なるものがある。
しての原料粉を構成する結晶の何れもが同方向に成長さ
れるところから、磁石を製造した場合に磁気特性の配向
度を大幅に向上させる事が可能となった為、精度の高い
材料を、経済的に、しかも、安定した状態で供給する事
が可能になり、かかる事態の出現を望んでいた、斯業界
に寄与するところ大なるものがある。
Claims (1)
- 【請求項１】金属Ｃａ粉末と、希土類酸化物粉末と、金
属原料粉とからなる混合物に対して１ｔ／ｃｍ２ 以上
の応力を負荷して成型した後、この混合物成型体を不活
性ガスまたは真空雰囲気下で加熱処理を施し、この際に
生成した反応生成物を湿式処理し、副生して来るＣａＯ
と反応生成物中に残留するＣａとを除去する事によって
希土類金属を含有する合金を製造する事を特徴とする還
元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2414212A JPH04224608A (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2414212A JPH04224608A (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224608A true JPH04224608A (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=18522712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2414212A Pending JPH04224608A (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04224608A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200023099A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
| KR20200023108A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
| KR20200023109A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
-
1990
- 1990-12-25 JP JP2414212A patent/JPH04224608A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200023099A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
| KR20200023108A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
| KR20200023109A (ko) * | 2018-08-24 | 2020-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 |
| JP2020536172A (ja) * | 2018-08-24 | 2020-12-10 | エルジー・ケム・リミテッド | 磁石粉末の製造方法および磁石粉末 |
| US11491545B2 (en) | 2018-08-24 | 2022-11-08 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing magnetic powder, and magnetic powder |
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