JPH04221005A - 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 - Google Patents
還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法Info
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- JPH04221005A JPH04221005A JP2413384A JP41338490A JPH04221005A JP H04221005 A JPH04221005 A JP H04221005A JP 2413384 A JP2413384 A JP 2413384A JP 41338490 A JP41338490 A JP 41338490A JP H04221005 A JPH04221005 A JP H04221005A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、還元拡散法を振動負荷
状況下で利用して希土類金属を含む合金粉末を製造する
方法の改良に関する。
状況下で利用して希土類金属を含む合金粉末を製造する
方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】その優れた磁気特性ゆえに、希土類金属
を含有する合金磁石は、家庭電化製品から、通信、音響
機器、医療機器、一般産業機器までの広い分野に亘って
利用されて居る。
を含有する合金磁石は、家庭電化製品から、通信、音響
機器、医療機器、一般産業機器までの広い分野に亘って
利用されて居る。
【０００３】このような希土類金属を含有する合金粉末
を、還元拡散法によって製造する方法は公知である。
を、還元拡散法によって製造する方法は公知である。
【０００４】即ち、この方法は、先ず、金属Ｃａ粉末と
、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を
、不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱する事によって
、希土類酸化物を希土類金属に還元すると同時に、生成
してきた希土類金属を合金成分の一部をなす他の金属粒
子中に拡散せしめ、所望組成の合金粉末を得るというも
のである。
、希土類酸化物粉末と、金属原料粉とからなる混合物を
、不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱する事によって
、希土類酸化物を希土類金属に還元すると同時に、生成
してきた希土類金属を合金成分の一部をなす他の金属粒
子中に拡散せしめ、所望組成の合金粉末を得るというも
のである。
【０００５】この場合、上記混合物を加熱して得られた
反応生成物中に含まれ、または、残留した金属Ｃａとの
反応により副生した上記残留金属の酸化物等の不要物は
、反応生成物の冷却をまって生成物を水中に投入すると
共に、必要に応じて、酸を用いて生成物を洗浄する湿式
処理の実施により反応生成物から除去される。
反応生成物中に含まれ、または、残留した金属Ｃａとの
反応により副生した上記残留金属の酸化物等の不要物は
、反応生成物の冷却をまって生成物を水中に投入すると
共に、必要に応じて、酸を用いて生成物を洗浄する湿式
処理の実施により反応生成物から除去される。
【０００６】この方法は、希土類金属原料として比較的
安価な酸化物が利用出来る事、溶解鋳造工程が不要とな
る事、塊状の反応生成物が崩壊性に富むため、所要粒度
の合金粉末が容易に入手出来る事等、種々なる面から優
れた方法とされている。
安価な酸化物が利用出来る事、溶解鋳造工程が不要とな
る事、塊状の反応生成物が崩壊性に富むため、所要粒度
の合金粉末が容易に入手出来る事等、種々なる面から優
れた方法とされている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の様に種々なる面
から優れた方法とされている還元拡散法ではあるが、鉄
原料として粉体状を呈していない原料、例えば、箔状体
、針状体、薄状体、板状体、等の原料を用いる場合、こ
れらの鉄原料と他の原料粉末との接触度が悪化するため
、合金元素の拡散が劣化して来て、結果的に、所望の組
成を持った合金の入手が困難であるという問題点が発生
すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向を
指向する事は少なく、製品とされた磁石の磁気方位性を
強化する事が困難であった。
から優れた方法とされている還元拡散法ではあるが、鉄
原料として粉体状を呈していない原料、例えば、箔状体
、針状体、薄状体、板状体、等の原料を用いる場合、こ
れらの鉄原料と他の原料粉末との接触度が悪化するため
、合金元素の拡散が劣化して来て、結果的に、所望の組
成を持った合金の入手が困難であるという問題点が発生
すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向を
指向する事は少なく、製品とされた磁石の磁気方位性を
強化する事が困難であった。
【０００８】また、従来の還元拡散法に拠った合金粉の
平均結晶粒度は１０μｍ以上の製品しか得られず、高性
能を期待される樹脂結合型磁石の原料粉として利用する
事は困難であった。
平均結晶粒度は１０μｍ以上の製品しか得られず、高性
能を期待される樹脂結合型磁石の原料粉として利用する
事は困難であった。
【０００９】本発明は、上記の事情に鑑み、還元拡散法
の利用に於いて、鉄原料と他の原料粉末との接触度を向
上すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向
を指向する様に操作する事によって、製品の磁気特性を
向上させる事を目的とする。
の利用に於いて、鉄原料と他の原料粉末との接触度を向
上すると共に、得られた合金の結晶粒の成長が一定方向
を指向する様に操作する事によって、製品の磁気特性を
向上させる事を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決するため、Ｃａ金属粉末と、希土類酸化物粉末
と、金属原料粉とからなる混合物に対して、５０〜２５
，０００Ｈｚの振動を負荷しながら不活性ガスまたは真
空雰囲気下で加熱処理を施し、この際に生成した反応生
成物を湿式処理し、副生して来るＣａＯと、反応生成物
中に残留するＣａを除去する事によって、還元拡散法を
利用した希土類金属を含む合金粉末を製造した場合に、
樹脂結合型磁石の原料粉として利用するのに適した原料
粉が入手出来る事を見出だし本発明に至ったものである
。
題を解決するため、Ｃａ金属粉末と、希土類酸化物粉末
と、金属原料粉とからなる混合物に対して、５０〜２５
，０００Ｈｚの振動を負荷しながら不活性ガスまたは真
空雰囲気下で加熱処理を施し、この際に生成した反応生
成物を湿式処理し、副生して来るＣａＯと、反応生成物
中に残留するＣａを除去する事によって、還元拡散法を
利用した希土類金属を含む合金粉末を製造した場合に、
樹脂結合型磁石の原料粉として利用するのに適した原料
粉が入手出来る事を見出だし本発明に至ったものである
。
【００１１】
【作用】本発明において、混合物に対して、５０〜２５
，０００Ｈｚの振動を負荷しながら不活性ガスまたは真
空雰囲気下で加熱処理を施す様にしたのは、金属原料に
５０〜２５０００Ｈｚの振動を負荷しながら熱処理を施
す事により、加熱処理体を構成する結晶の成長が抑制さ
れ、樹脂結合型磁石の原料粉として利用するのに適した
極微細結晶粒で構成された原料粉を容易に入手出来る様
にすると共に、原料混合物を加熱した後における合金元
素の拡散反応能力をも併せて向上させるためのものであ
る。
，０００Ｈｚの振動を負荷しながら不活性ガスまたは真
空雰囲気下で加熱処理を施す様にしたのは、金属原料に
５０〜２５０００Ｈｚの振動を負荷しながら熱処理を施
す事により、加熱処理体を構成する結晶の成長が抑制さ
れ、樹脂結合型磁石の原料粉として利用するのに適した
極微細結晶粒で構成された原料粉を容易に入手出来る様
にすると共に、原料混合物を加熱した後における合金元
素の拡散反応能力をも併せて向上させるためのものであ
る。
【００１２】
【実施例】実施例１
本発明を、以下の実施例にて詳述する。すなわち、純度
９９．９重量％、平均粒度２００メッシュ（タイラー規
格による）の電解鉄粉６５．６ｇと、純度９９．９重量
％、平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の
酸化ネオジム粉末４２．３ｇと、純度９９．９重量％、
平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の純ボ
ロン粉末１．３ｇと、純度９９重量％の粒状金属Ｃａ２
３ｇとをＶブレンダーを用いて混合した。
９９．９重量％、平均粒度２００メッシュ（タイラー規
格による）の電解鉄粉６５．６ｇと、純度９９．９重量
％、平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の
酸化ネオジム粉末４２．３ｇと、純度９９．９重量％、
平均粒度３２５メッシュ（タイラー規格による）の純ボ
ロン粉末１．３ｇと、純度９９重量％の粒状金属Ｃａ２
３ｇとをＶブレンダーを用いて混合した。
【００１３】ここで得られた混合物をステンレス製の容
器に入れ、アルゴンガス雰囲気下で５０Ｈｚの振動を加
えながら１０００℃で４時間に亘った加熱処理を施し、
その後は反応生成物を冷却してから純水中に投じて崩壊
させた後、水素イオン濃度が８以下になるまで撹拌とデ
カンテーションを繰り返し、最終的に水分を除去して乾
燥させた場合、約９５ｇの合金粉が回収された。
器に入れ、アルゴンガス雰囲気下で５０Ｈｚの振動を加
えながら１０００℃で４時間に亘った加熱処理を施し、
その後は反応生成物を冷却してから純水中に投じて崩壊
させた後、水素イオン濃度が８以下になるまで撹拌とデ
カンテーションを繰り返し、最終的に水分を除去して乾
燥させた場合、約９５ｇの合金粉が回収された。
【００１４】この合金粉の組成は、Ｎｄが３３．０重量
％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが１．３重
量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この合金粉を
構成する結晶は１．３μｍの平均結晶粒度を示す事が認
められた。
％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが１．３重
量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この合金粉を
構成する結晶は１．３μｍの平均結晶粒度を示す事が認
められた。
【００１５】振動ディスクミルを用いて、この合金粉を
粉砕し、得られた平均粒径３２５メッシュ未満の原料粉
２０ｇに対して、エポキシ樹脂を０．３ｇと、硬化剤を
０．１ｇ混合し、１５ｋＯｅの磁界中で４．１ｔ／ｃｍ
２ の圧力を加えながら成型してボンド磁石を製作した
ところ、得られた磁石の保磁力は５．８ＫＯｅであった
。
粉砕し、得られた平均粒径３２５メッシュ未満の原料粉
２０ｇに対して、エポキシ樹脂を０．３ｇと、硬化剤を
０．１ｇ混合し、１５ｋＯｅの磁界中で４．１ｔ／ｃｍ
２ の圧力を加えながら成型してボンド磁石を製作した
ところ、得られた磁石の保磁力は５．８ＫＯｅであった
。
【００１６】実施例２
混合物加熱時の負荷振動を７０Ｈｚとした以外は、全て
実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石の保磁力
は５．９ＫＯｅであった。
実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石の保磁力
は５．９ＫＯｅであった。
【００１７】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．２重量％であり、Ｆｅが６５．３重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．２μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
．２重量％であり、Ｆｅが６５．３重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．２μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
【００１８】実施例３
混合物加熱時の負荷振動を１００Ｈｚとした以外は、全
て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石の保磁
力は６．０ＫＯｅであった。
て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石の保磁
力は６．０ＫＯｅであった。
【００１９】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３２
．８重量％であり、Ｆｅが６５．７重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．２μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
．８重量％であり、Ｆｅが６５．７重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．２μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
【００２０】実施例４
混合物加熱時の負荷振動を２０，０００Ｈｚとした以外
は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石
の保磁力は５．８ＫＯｅであった。
は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石
の保磁力は５．８ＫＯｅであった。
【００２１】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．０重量％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．４μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
．０重量％であり、Ｆｅが６５．５重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．４μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
【００２２】実施例５
混合物加熱時の負荷振動を２２，０００Ｈｚとした以外
は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石
の保磁力は６．０ＫＯｅであった。
は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石
の保磁力は６．０ＫＯｅであった。
【００２３】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３２
．９重量％であり、Ｆｅが６５．６重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．３μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
．９重量％であり、Ｆｅが６５．６重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．３μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
【００２４】実施例６
混合物加熱時の負荷振動を２５，０００Ｈｚとした以外
は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石
の保磁力は５．９ＫＯｅであった。
は、全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石
の保磁力は５．９ＫＯｅであった。
【００２５】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３２
．９重量％であり、Ｆｅが６５．７重量％であり、Ｂが
１．２重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．６μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
．９重量％であり、Ｆｅが６５．７重量％であり、Ｂが
１．２重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は１．６μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
【００２６】比較例１
混合物加熱時に特別の負荷振動を与えなかった以外は、
全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石の保
磁力は僅かに０．５ＫＯｅでしかなかった。
全て実施例１と同様に処理した場合、得られた磁石の保
磁力は僅かに０．５ＫＯｅでしかなかった。
【００２７】尚、得られた原料粉の組成は、Ｎｄが３３
．１重量％であり、Ｆｅが６５．４重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は８．５μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
．１重量％であり、Ｆｅが６５．４重量％であり、Ｂが
１．３重量％であり、Ｏが０．２重量％であって、この
合金粉を構成する結晶は８．５μｍの平均結晶粒度を示
す事が認められた。
【００２８】以上のごとく、本発明による時は、磁石合
金の製造に際しての原料粉を構成する結晶の何れもが樹
脂磁石の性能を向上させる為に必要な５．０μｍ以下の
平均結晶粒度を示す事が認められ、この原料粉を用いて
製造された樹脂磁石の保磁力を大幅に向上させる事が可
能となった。
金の製造に際しての原料粉を構成する結晶の何れもが樹
脂磁石の性能を向上させる為に必要な５．０μｍ以下の
平均結晶粒度を示す事が認められ、この原料粉を用いて
製造された樹脂磁石の保磁力を大幅に向上させる事が可
能となった。
【００２９】尚、本発明の実施に際しての混合物への振
動付与は、２０，０００Ｈｚ以上の振動付与の場合には
ＢＲＡＮＳＯＮ社製のＳＯＮＩＦＩＥＲ Ｍｏｄｅｌ
−４５０によると共に、５０〜１００Ｈｚの振動付与は
１２０Ｗの交流モーターに減速機並びに振動子を取り付
けた振動発生装置により実施した。
動付与は、２０，０００Ｈｚ以上の振動付与の場合には
ＢＲＡＮＳＯＮ社製のＳＯＮＩＦＩＥＲ Ｍｏｄｅｌ
−４５０によると共に、５０〜１００Ｈｚの振動付与は
１２０Ｗの交流モーターに減速機並びに振動子を取り付
けた振動発生装置により実施した。
【００３０】また、本発明品の結晶粒度を測定するに当
たっては、ＧＡＬＡＩ社製の画像解析アナライザー（形
式ＣＩＳ−１）を用いて測定した。
たっては、ＧＡＬＡＩ社製の画像解析アナライザー（形
式ＣＩＳ−１）を用いて測定した。
【００３１】以上の測定結果を下記の表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明による時は、磁石合金の製造に際
しての原料粉を構成する結晶の何れもが５．０μｍ以下
の微細平均結晶粒度を示す事が認められ、この合金粉を
用いて磁石を製造した場合に、磁気特性の配向度を大幅
に向上させる事が可能となった為、精度の高い材料を、
経済的に、しかも、安定した状態で供給する事が可能に
なり、かかる事態の出現を望んでいた、斯業界に寄与す
るところ大なるものがある。
しての原料粉を構成する結晶の何れもが５．０μｍ以下
の微細平均結晶粒度を示す事が認められ、この合金粉を
用いて磁石を製造した場合に、磁気特性の配向度を大幅
に向上させる事が可能となった為、精度の高い材料を、
経済的に、しかも、安定した状態で供給する事が可能に
なり、かかる事態の出現を望んでいた、斯業界に寄与す
るところ大なるものがある。
Claims (1)
- 【請求項１】金属Ｃａ粉末と、希土類酸化物粉末と、金
属原料粉とからなる混合物に対して振動を負荷しながら
不活性ガスまたは真空雰囲気下で加熱処理を施し、この
際に生成した反応生成物を湿式処理する事によって副生
して来るＣａＯと反応生成物中に残留するＣａとを除去
し、その後上記の反応生成物を粉砕する事によって希土
類金属を含有する合金粉末を製造する事を特徴とする還
元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2413384A JPH04221005A (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2413384A JPH04221005A (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04221005A true JPH04221005A (ja) | 1992-08-11 |
Family
ID=18522042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2413384A Pending JPH04221005A (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 還元拡散法を利用した希土類金属を含む合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04221005A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150340136A1 (en) * | 2012-12-31 | 2015-11-26 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing method of an alloy powder for rare earth magnet and the rare earth magnet based on heat treatment |
| US20150357119A1 (en) * | 2012-12-31 | 2015-12-10 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing methods of a powder for rare earth magnet and the rare earth magnet based on evaporation treatment |
-
1990
- 1990-12-20 JP JP2413384A patent/JPH04221005A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150340136A1 (en) * | 2012-12-31 | 2015-11-26 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing method of an alloy powder for rare earth magnet and the rare earth magnet based on heat treatment |
| US20150357119A1 (en) * | 2012-12-31 | 2015-12-10 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing methods of a powder for rare earth magnet and the rare earth magnet based on evaporation treatment |
| US20150364234A1 (en) * | 2012-12-31 | 2015-12-17 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing method of rare earth magnet based on heat treatment of fine powder |
| US10242779B2 (en) * | 2012-12-31 | 2019-03-26 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing method of an alloy powder for rare earth magnet and the rare earth magnet based on heat treatment |
| US10242778B2 (en) * | 2012-12-31 | 2019-03-26 | Xiamen Tungsten Co., Ltd. | Manufacturing method of rare earth magnet based on heat treatment of fine powder |
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