JPH04227646A - 耐燃性の弾性ポリウレタン軟質発泡体の製法 - Google Patents

耐燃性の弾性ポリウレタン軟質発泡体の製法

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JPH04227646A
JPH04227646A JP3096338A JP9633891A JPH04227646A JP H04227646 A JPH04227646 A JP H04227646A JP 3096338 A JP3096338 A JP 3096338A JP 9633891 A JP9633891 A JP 9633891A JP H04227646 A JPH04227646 A JP H04227646A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリオールとポリイソシ
アネートとの発泡剤反応混合物並びに難燃剤として一定
量の膨張黒鉛からなる耐燃性の弾性ポリウレタン軟質発
泡剤を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】軟質ポリウレタンフォームは、特にこの
有機物質が極めて高い比表面積を有することからも、通
常易燃性である。従って発泡剤混合物に添加物を加える
ことによって並びに加工された発泡剤を後処理すること
によってその引火性を減少させる一連の方法が提案され
ている。この場合特に燐及びハロゲンを分子状で含む多
くの化合物が用いられている。
【０００３】安全性に対する要求が高まることによって
、可燃性物質の特定の用途に関する認可を制限するか又
は完全に禁止する一連の規則が成立した。ある種の可能
な認可に対しては一連の試験基準、すなわち例えば発泡
剤を短時間石油バーナで燃やすＦＡＲ２５８５３Ｃによ
るテストのような比較的短い時間の高負荷に基づく規準
か又は例えば１００ｇの紙をクッションとして丸め、被
験材料上で燃やすＵＩＣ−テストの様な長く続く材料燃
焼に基づく試験規準が開発された。この場合結果として
生じる重量損失、すなわち燃焼した材料の量を調べ又場
合によっては生じる不完全燃焼過程（これは炎をあげる
ことなく経過するか又は一定時間の後に初めて自然発火
により再び炎をあげて燃え上がる可能性がある）を判定
する。この方法は特に軟質ポリウレタンフォームの場合
、発泡剤の熱分解が一層高い温度では発熱下に経過する
ことから危険である。
【０００４】防化剤それ自体は数多く文献に記載されて
いる。ここでは特に膨張黒鉛の使用に関して記載してい
る英国特許第２１６８７０６号明細書又はメラミンを防
火剤として挙げている英国特許出願公開第２１７７４０
５号明細書を指摘しておく。これらの物質は一定の規定
を満足して効果的に使用することができるが、被験材料
に対して長く継続する高負荷の熱又は炎の影響をテスト
することが規定されており、また後でくすぶりや余燼が
生じることを阻止すべき場合には使用することができな
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この原則から出発して
本発明は、発泡剤の燃焼及び不完全燃焼又は余燼を阻止
するか又は少なくとも著しく減少させる耐燃性発泡剤を
製造する方法を提供することをその課題とする。この場
合特に不完全燃焼後の自然発火は確実に回避されるべき
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明によれ
ば、発泡剤反応混合物に膨張黒鉛の他に付加的にメラミ
ンを予め規定された量で混入することにより解決される
。
【０００７】この両物質、膨張黒鉛及びメラミンの相乗
作用は予想外にも、その物理的特性が殆ど変化されずま
た長時間継続する高負荷の熱及び炎の作用に耐えること
ができかつくすぶりの再発を十分に排除する発泡剤を生
じた。
【０００８】単独の膨張黒鉛は高い熱負荷で膨張し、フ
ォームとして良好にその背後にある物質を絶縁する。し
かしその欠点は、フォームの発熱分解がすでに開始され
ている場合には同時に放熱も減少し、従ってこの分解が
自然発火にまで達し得ることである。
【０００９】防火剤としてメラミンのみを使用した場合
炎上に対してはポリウレタンフォームと共に僅かな抵抗
性を有するに過ぎず、燃え上がった物質は溶融し、多く
の場合燃えながら滴下することになる。
【００１０】しかし正しい割合で使用した場合、このメ
ラミンは絶縁性の膨張黒鉛の背後で発熱性の熱分解反応
から、独自の吸熱溶融及び転移処理に熱を消費すること
により、熱分解が停止及び中断されるほどの熱を奪うこ
とになる。
【００１１】膨張黒鉛を単独で使用した場合熱分解のこ
の中断は、発泡剤の粗密度が低い場合に発泡剤の物理的
特性を著しく阻害するおそれのある極めて高い濃度での
み可能であるに過ぎない。
【００１２】この場合膨張黒鉛及びメラミンは１：３ー
２：３の割合で使用するのが有利である。
【００１３】膨張黒鉛及びメラミンの合計量は全反応混
合物の２０ー４０重量％とすべきである。
【００１４】最適に混合するには、発泡剤反応混合物を
製造する際に膨張黒鉛及びメラミンをまずポリオールの
一部に混入し、残りのポリオール分は活性剤、促進剤及
び網状化剤の形の他の添加剤を含んでいることが好まし
い。
【００１５】その際最初のポリオール成分に他の防火剤
を添加することも可能である。
【００１６】ポリオールとして充填ポリオールを全量又
は部分的に使用することは特に有利である。この場合充
填ポリオールとして例えばＰＨＤエーテルを使用するこ
とができる。
【００１７】更に膨張黒鉛及びメラミンを使用すること
の利点は煙道ガスがハロゲンを含まず、従って毒性及び
腐食性が削減されることである。
【００１８】充填発泡剤の総密度は有利には４０ー２０
０ｋｇ／ｍ３　である。
【００１９】
【実施例】以下に一連の実施例及び比較実験に基づき使
用した防火剤の効果を示す。その際まず表１に膨張黒鉛
及びメラミンの代表的な調剤及び種々の混合物を示し、
引続き表２で使用調剤を個々に説明する。
【００２０】
【表１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　（重量部）調剤番号　　　　　　　　　
　　　１　　　　　　　　２　　　　　　　　３　　　
　　　　　４　　　　　　　　５　　　　　　　　６ポ
リオールａ　　　　　　８５　　　　　　　　＝　　　
　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　
　　　　　　　＝ポリオールｂ　　　　　　１５　　　
　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　
　　　　　　　＝　　　　　　　　＝水　　　　　　　
　　　　　　　　　４．０２　　　　＝　　　　　　　
　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　
　　　＝アミン活性剤ｃ　　　　０．５　　　　　　＝
　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　
　＝　　　　　　　　＝アミン活性剤ｄ　　　　０．５
　　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝
　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝安定剤ｅ　　　
　　　　　　　１．２　　　　　　＝　　　　　　　　
＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　　
　　＝イソシアネートｆ　　３１．６　　　　＝　　　
　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　
　　　　　　　＝イソシアネートｇ　　１３．５　　　
　＝　　　　　　　　＝　　　　　　　　＝　　　　　
　　　＝　　　　　　　　＝膨張黒鉛ｈ　　　　　　　
　２０　　　　　　２５　　　　　　２０　　　　　　
１０　　　　　　５０　　　　　　３０メラミンｉ　　
　　　　　　４０　　　　　　３５　　　　　　４０　
　　　　　５０　　　　　　１０　　　　　　　　−防
火剤ｋ　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　−
　　　　　　　　５　　　　　　　　−　　　　　　　
　−　　　　　　１５
【００２１】
【表２】 ポリオールａ，ポリエーテル−　　　　　　例えばデス
モフェン（Ｄｅｓｍｏｐｈｅｎ）　　　　　　ポリオー
ル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３９７３
（Ｂａｙｅｒ　社）ポリオールｂ，充填ポリ−　　　　
　　　　　　例えばデスモフェン７６１９　　　　　　
エーテルポリオール　　　　　　　　　　　　（Ｂａｙ
ｅｒ　社）アミン活性剤ｃ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　例えばダブコ（Ｄａｂｃｏ）３３ＬＶ　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社）
アミン活性剤ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　例えばニアックス（Ｎｅａｘ）Ａｌ　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　社）安定剤ｅ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　例えばＢ　　４６９０　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Ｇｏ
ｌｄｓｃｈｍｉｄｔ　社）イソシアネートｆ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　例えばデスモジュール（Ｄ
ｅｓｍｏｄｕｒ）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｔ　　６５（Ｂ
ａｙｅｒ　社）イソシアネートｇ　　　　　　　　　　
　　　　　　　　例えばデスモジュール４４Ｖ２０　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　（Ｂａｙｅｒ　社）膨張黒鉛ｈ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　例えば
ＭＢＳ型（Ｌｉｎｅｔａ社）　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　Ｋｏｐｅｎｈａｇｅｎ在）メラミンｉ　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　例えばスタンダー
ド型（ＤＳＭ社）防火剤ｋ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　例えばＣＲ５３０　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　（Ｄａｉｈａｃｈｉ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　社
）
【００２２】詳細には高圧配量機で以下の３成分を第
Ｉ表に記載した量で調合し、突出ミクシングヘッドを介
して混合し、５００×５００×１００ｍｍの寸法の（約
６０℃に）加熱された金型にいれる。 １．ポリオールａ（全量の約２／３）、メラミン、膨張
黒鉛並びに選択的に防火剤 ２．ポリオールａ及びｂ（全量の約１／３）、アミン活
性剤、シリコン、水 ３．イソシアネート混合物（ＴＤＩ／ＭＤＩ重量比７０
：３０）
【００２３】上記混合物から生じる発泡剤成分は金型か
ら６分後に取り出すことができる。成分１及び２にポリ
オールａを配分する処置は主として、両成分の粘度を機
械に適合して配量可能とするためにのみ必要であるに過
ぎない。
【００２４】６種の調剤すべてにおいて同じである発泡
剤それ自体は例えば以下の代表的な物理的特性を有する
。 粗密度　　　　　　　　　　　　　　　　　　ＤＩＮ５
３４２０：８０ｋｇ／ｍ３　引っ張り強さ　　　　　　
　　　　　　ＤＩＮ５３５７１：１２０ｋＰａ伸張度　
　　　　　　　　　　　　　　　　　ＤＩＮ５３５７１
：８５％残圧縮歪 （２２時間、７０℃、５０％）ＤＩＮ５３５７２：５％
疲れ試験　　　　　　　　　　　　　　　　ＤＩＮ５３
５７４：硬化損失　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１２％高度損失　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　２％
【００２５】更に膨張黒鉛及びメラミンを種々
異なる量で混合した場合にも上記調剤における物理的特
性は極く僅かに変化するに過ぎない。それというものこ
れらの物質はほとんど反応には関与しないからである。
【００２６】次にこうして得られた６種の発泡剤に種々
の防火テストを行った。その結果を次の表３にまとめる
。
【００２７】
【表３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　防火テストの結果テスト：かいば　　　　かいば
　　　　ＦＡＲ　　　　　　　　　　ＦＡＲ　　　　　
　　　　　ＵＩＣ　　　　　　　　　　おけ４　　　　
おけ７　　２５８５３ｂ　　　　２５８５３ｃ例１　　
　　　　Ｂ．　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｂ．　　　
　　　　　　　　　Ｂ．　　　　　　　　　　Ｂ．例２
　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｂ．　
　　　　　　　　　　　Ｂ．　　　　　　　　　　Ｂ．
例３　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｂ
．　　　　　　　　　　　　Ｂ．　　　　　　　　　　
Ｂ．例４　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｎ．Ｂ　　　　
Ｂ．　　　　　　　　　　　　Ｎ．Ｂ．　　　　　　Ｎ
．Ｂ．例５　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｎ．Ｂ　　　
　Ｂ．　　　　　　　　　　　　Ｂ．　　　　　　　　
　　Ｎ．Ｂ．例６　　　　　　Ｂ．　　　　　　Ｎ．Ｂ
　　　　Ｂ．　　　　　　　　　　　　Ｂ．　　　　　
　　　　　Ｎ．Ｂ．Ｂ．＝合格 Ｎ．Ｂ．＝不合格
【００２８】かいばおけ（ｃｒｉｂ）４及びかいばおけ
７のテストは検査すべき材料の上に積み上げられた木製
のかいばおけを燃やし、その下にある材料の燃焼特性を
調べるものである。更にこのテストは予め与えられた仕
様に従って“合格”又は“不合格”と判定する。かいば
おけ７のテストは、点火源が仕様に応じて大規模である
ことから、一層高度の要求を有するものである。
【００２９】ＦＡＲ２５８５３ｂ及びｃのテストはブン
ゼンバーナ及び石油バーナテストであり、これは材料を
近距離から極めて熱くかつ烈しい炎で予め与えられた時
間燃やすものである。この烈しい発炎処理後発泡剤の重
量損失は１０％未満であり、延焼は仕様に応じて制限さ
れる。
【００３０】ＵＩＣテストはＵｎｉｏｎ　　Ｉｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａｌ　　ｄｅ　　Ｃｈｅｍ−ｉｎ　　ｄｅ
　　Ｆｅｒｅテスト法であり、これによれば１００ｇの
紙をクッションとして丸めて検査すべき材料上で燃やす
。
【００３１】防火テストのこれらの実験から明らかなよ
うに、本発明による割合で膨張黒鉛及びメラミンを含む
発泡剤はすべての防火テストに合格した。
【００３２】本発明により製造されたフォームの作用を
図面により明らかにするため、ＵＩＣテストで規定され
ている、図１に示したようなテスト装置を補足的に使用
する。この場合それぞれの発泡剤の互いに垂直に配設さ
れた２検体１及び２上にまずクッション３として丸めた
１００ｇの紙を載せ、次にこれを燃やす。防火実験を始
める前に熱電対４を下方の検体１の中央に押し込み、測
定装置５で温度経過を６０分間にわたり測定した。
【００３３】その測定値を図２にグラフで示す。その際
破線による温度曲線Ａは例１ー３に基づき製造した発泡
体の温度経過を示し、実線で描かれた温度曲線Ｂは例５
又は例６に基づき製造した比較フォームの経過を示すも
のである。
【００３４】このグラフから明らかなように、例１ー３
に基づく発泡体では室温から約１６０ー１７０℃への温
度上昇が記録されたに過ぎないが、例５及び６による比
較フォームでは６５０℃までの温度上昇で、また部分的
には自然発火を伴って、発熱的熱分解による崩壊が生じ
ることが観察された。
【００３５】これにより本発明方法の利点及び本発明に
よる割合で膨張黒鉛及びメラミンを加えた場合の相乗作
用は明らかに認めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】防火テスト装置を示す略示図である。
【図２】防火テストによる測定値をグラフで表示した図
である。
【符号の説明】
１　　検体 ２　　検体 ３　　紙クッション ４　　熱電対 ５　　測定装置

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　ポリオールとポリイソシアネートとの
    発泡剤反応混合物並びに難燃剤として粒形０．２ー１ｍ
    ｍの一定量の膨張黒鉛からなる耐燃性の弾性ポリウレタ
    ン軟質発泡剤を製造する方法において、発泡剤反応混合
    物に膨張黒鉛の他に更に予め規定された量のメラミンを
    混入することを特徴とする耐燃性の弾性ポリウレタン軟
    質発泡剤の製法。
  2. 【請求項２】　　膨張黒鉛とメラミンを１：３ー２：３
    の割合で使用することを特徴とする請求項１記載の製法
    。
  3. 【請求項３】　　膨張黒鉛及びメラミンの合計量が反応
    混合物全量の２０ー４０重量％であることを特徴とする
    請求項１又は２記載の製法。
  4. 【請求項４】　　発泡剤反応混合物を製造するに当たり
    、膨張黒鉛及びメラミンをまずポリオールの一部に混合
    し、残りのポリオール分には活性剤、促進剤及び網状化
    剤の形の他の添加物を加えることを特徴とする請求項１
    ないし３の１つに記載の製法。
  5. 【請求項５】　　最初のポリオール成分に別の防火剤を
    点火することを特徴とする請求項４記載の製法。
  6. 【請求項６】　　ポリオールとして全体的に又は部分的
    に充填されたポリオールを使用することを特徴とする請
    求項１ないし５の１つに記載の製法。
  7. 【請求項７】　　充填ポリオールとしてＰＨＤエーテル
    を使用することを特徴とする請求項６記載の製法。
  8. 【請求項８】　　充填発泡剤の総密度が４０ー２００ｋ
    ｇ／ｍ３　であることを特徴とする請求項１ないし７の
    １つに記載の製法。
JP3096338A 1990-04-03 1991-04-01 耐燃性の弾性ポリウレタン軟質発泡体の製法 Expired - Lifetime JP2757294B2 (ja)

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US (1) US5192811A (ja)
EP (1) EP0450403B1 (ja)
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AT (1) ATE126527T1 (ja)
AU (1) AU644146B2 (ja)
DE (2) DE4010752A1 (ja)
DK (1) DK0450403T5 (ja)
ES (1) ES2078984T3 (ja)
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