JPH04227760A - 熱加硫性シリコーン組成物 - Google Patents
熱加硫性シリコーン組成物Info
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- JPH04227760A JPH04227760A JP3121939A JP12193991A JPH04227760A JP H04227760 A JPH04227760 A JP H04227760A JP 3121939 A JP3121939 A JP 3121939A JP 12193991 A JP12193991 A JP 12193991A JP H04227760 A JPH04227760 A JP H04227760A
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- organopolysiloxane
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
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- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は、シリコーンゴムなどの熱加硫
性シリコーン組成物に関する。更に詳しくは、本発明は
、ケイ素に結合したアルケニル基を含むポリジオルガノ
シロキサンガムを、有効量の白金、ロジウム、ルテニウ
ム又はパラジウム触媒などの第ＶＩＩＩ族金属触媒、及
び少量の、式（１）：
Ｒ Ｒ
｜ ｜
−ＯＳｉＳｉ−
｜ ｜
Ｒ Ｒ［式中Ｒは同一の又は異なる１価の、炭素数１
乃至１４の炭化水素基あるいは平衡化又は縮合の間に不
活性な１価の基で置換された炭素数１乃至１４の炭化水
素基から成る群から選ばれる一員である］の化学結合し
たテトラオルガノジシラノキシ基を含む有機ケイ素物質
と組合せて使用することに関する。
性シリコーン組成物に関する。更に詳しくは、本発明は
、ケイ素に結合したアルケニル基を含むポリジオルガノ
シロキサンガムを、有効量の白金、ロジウム、ルテニウ
ム又はパラジウム触媒などの第ＶＩＩＩ族金属触媒、及
び少量の、式（１）：
Ｒ Ｒ
｜ ｜
−ＯＳｉＳｉ−
｜ ｜
Ｒ Ｒ［式中Ｒは同一の又は異なる１価の、炭素数１
乃至１４の炭化水素基あるいは平衡化又は縮合の間に不
活性な１価の基で置換された炭素数１乃至１４の炭化水
素基から成る群から選ばれる一員である］の化学結合し
たテトラオルガノジシラノキシ基を含む有機ケイ素物質
と組合せて使用することに関する。
【０００２】本発明以前に、式（２）：
【０００３】
【化２】
を有するシリコーン環状物（以下に「Ｄ′２ 」という
）が、クマダ（Ｋｕｍａｄａ）らによって報告されてい
る（ジャーナル・オブ・オーガニック・ケミストリー（
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ）、２１（
｜ ｜１９５６）
１２６４−６８頁）−ＳｉＳｉＯ−の骨格を有する若干
の線状、環状
｜ ｜又はかご状メチルケイ
素テロマーも、クマダらによって報告されている（工業
化学雑誌、６６（５）、１９６３年、６３７−４１頁）
。 ポーテの米国特許第４，６１８，６６６号明細書に示さ
れている様に、ジシラノキシ基を含むメチルケイ素樹脂
を製造するには、テトラクロロ−１，２−ジメチルジシ
ラン、トリメチル−１，１，２−トリクロロジシラン、
テトラメチル−１，２−ジクロロジシラン及びジメチル
ジクロロシランから本質的に成るメチルクロロシラン合
成残分を直接加水分解すればよい。得られるメチルケイ
素樹脂は、成形粉、及びビル建設用織物及び防水剤とし
て有用であることが分った。
）が、クマダ（Ｋｕｍａｄａ）らによって報告されてい
る（ジャーナル・オブ・オーガニック・ケミストリー（
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ）、２１（
｜ ｜１９５６）
１２６４−６８頁）−ＳｉＳｉＯ−の骨格を有する若干
の線状、環状
｜ ｜又はかご状メチルケイ
素テロマーも、クマダらによって報告されている（工業
化学雑誌、６６（５）、１９６３年、６３７−４１頁）
。 ポーテの米国特許第４，６１８，６６６号明細書に示さ
れている様に、ジシラノキシ基を含むメチルケイ素樹脂
を製造するには、テトラクロロ−１，２−ジメチルジシ
ラン、トリメチル−１，１，２−トリクロロジシラン、
テトラメチル−１，２−ジクロロジシラン及びジメチル
ジクロロシランから本質的に成るメチルクロロシラン合
成残分を直接加水分解すればよい。得られるメチルケイ
素樹脂は、成形粉、及びビル建設用織物及び防水剤とし
て有用であることが分った。
【０００４】同時継続中の米国特許出願第０７／４３３
，８１４号明細書に、前記式（１）の縮合テトラオルガ
ノジシラノキシ基を含む、シリコーンポリイミド、シリ
コーンポリアミド、シリコーンポリエステル及びシリコ
ーンポリカーボネートなどのシリコーン共重合体が示さ
れている。約１５，０００乃至約３０，０００の数平均
分子量（Ｍｎ）を有するシリコーンポリイミド、シリコ
ーンポリアミド、シリコーンポリエステル及びシリコー
ンポリカーボネートとして様々な熱及び電子線加硫性シ
リコーン共重合体が提供される。
，８１４号明細書に、前記式（１）の縮合テトラオルガ
ノジシラノキシ基を含む、シリコーンポリイミド、シリ
コーンポリアミド、シリコーンポリエステル及びシリコ
ーンポリカーボネートなどのシリコーン共重合体が示さ
れている。約１５，０００乃至約３０，０００の数平均
分子量（Ｍｎ）を有するシリコーンポリイミド、シリコ
ーンポリアミド、シリコーンポリエステル及びシリコー
ンポリカーボネートとして様々な熱及び電子線加硫性シ
リコーン共重合体が提供される。
【０００５】
【発明の概要】本発明は、ジオルガノシロキシ単位が縮
合して構成され、ビニルメチルシロキシ単位などのアル
ケニルオルガノシロキシ単位が化学結合して含まれるポ
リジオルガノシロキサンガムを、有効量の、以下に定義
する単体の形態又は化合した形態の白金、ロジウム又は
ルテニウムなどの第ＶＩＩＩ族遷移金属触媒、及び前記
式（１）の化学結合したテトラオルガノジシラノキシ基
を含む有機ケイ素物質の存在下で加熱することにより、
高強度エラストマーに転化可能な熱加硫性オルガノポリ
シロキサン組成物が得られるという知見に基づいている
。
合して構成され、ビニルメチルシロキシ単位などのアル
ケニルオルガノシロキシ単位が化学結合して含まれるポ
リジオルガノシロキサンガムを、有効量の、以下に定義
する単体の形態又は化合した形態の白金、ロジウム又は
ルテニウムなどの第ＶＩＩＩ族遷移金属触媒、及び前記
式（１）の化学結合したテトラオルガノジシラノキシ基
を含む有機ケイ素物質の存在下で加熱することにより、
高強度エラストマーに転化可能な熱加硫性オルガノポリ
シロキサン組成物が得られるという知見に基づいている
。
【０００６】
【発明の説明】本発明により、
（Ａ）２５℃で少なくとも１００センチポアズの粘度を
有し、縮合ジオルガノシロキシ単位から本質的に成り、
そして縮合ジオルガノシロキシ単位の総モル量を基準と
して０．０５乃至２０モル％のアルケニルオルガノシロ
キシ単位を含むオルガノポリシロキサン１００重量部；
（Ｂ）前記式（１）の化学結合したテトラオルガノジシ
ラノキシ基を含む有機ケイ素物質０．１乃至１０重量部
；及び （Ｃ）単体の形態又は化学結合した形態の第ＶＩＩＩ族
金属触媒を有効量含む熱加硫性シリコーン組成物が提供
される。
有し、縮合ジオルガノシロキシ単位から本質的に成り、
そして縮合ジオルガノシロキシ単位の総モル量を基準と
して０．０５乃至２０モル％のアルケニルオルガノシロ
キシ単位を含むオルガノポリシロキサン１００重量部；
（Ｂ）前記式（１）の化学結合したテトラオルガノジシ
ラノキシ基を含む有機ケイ素物質０．１乃至１０重量部
；及び （Ｃ）単体の形態又は化学結合した形態の第ＶＩＩＩ族
金属触媒を有効量含む熱加硫性シリコーン組成物が提供
される。
【０００７】前記式（１）のＲに包含される基は、例え
ば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル等の
炭素数１乃至８のアルキル基；ビニル、プロペニル及び
シクロヘキセニル等のアルケニル基；トリフルオロプロ
ピル、シアノエチル及びシアノプロピル等の置換アルキ
ル基；フェニル、トリル、キシリル等の炭素数６乃至１
４のアリール基；及びニトロフェニル及びクロロフェニ
ル等の前記アリール基のハロゲン化誘導体である。
ば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル等の
炭素数１乃至８のアルキル基；ビニル、プロペニル及び
シクロヘキセニル等のアルケニル基；トリフルオロプロ
ピル、シアノエチル及びシアノプロピル等の置換アルキ
ル基；フェニル、トリル、キシリル等の炭素数６乃至１
４のアリール基；及びニトロフェニル及びクロロフェニ
ル等の前記アリール基のハロゲン化誘導体である。
【０００８】縮合アルケニルオルガノシロキサン単位を
含む様々な前記オルガノポリシロキサンには、流体及び
ガムとして存在するものが包含される。２５℃で少なく
とも１００，０００センチポアズの粘度を有するオルガ
ノポリシロキサンガムが好適であり、そして好ましくは
、例えば酸処理クレー又はＫＯＨもしくはアルカリ土類
シラノラート等の塩基性触媒などの標準的な平衡化触媒
を用い、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のオル
ガノシクロポリシロキサンとテトラビニルテトラメチル
シクロテトラシロキサン等のオルガノアルケニルシクロ
ポリシロキサンとを平衡化させることにより製造する。 前記シリコーンポリマーを、更にヘキサメチルジシロキ
サン等のヘキサオルガノジシロキサン又は１，３−ジビ
ニルテトラメチルジシロキサン等の１，３−ジアルケニ
ルテトラオルガノジシロキサンなどの連鎖停止剤とも平
衡化させることができる。前記熱加硫性シリコーン組成
物の用途に応じて、標準的な平衡化方法により前記シリ
コーンガム又は流体中に例えばメチルシアノエチルシロ
キシ等のシアノアルキル単位、メチルシロキシ単位、ト
リフルオロプロピルシロキシ単位、エチルフェニルシロ
キシ単位その他のオルガノシロキシ単位などの他のオル
ガノシロキサン単位を必要により組み入れるために、前
記平衡化混合物中で他のジオルガノシロキサンを使用す
ることができる。
含む様々な前記オルガノポリシロキサンには、流体及び
ガムとして存在するものが包含される。２５℃で少なく
とも１００，０００センチポアズの粘度を有するオルガ
ノポリシロキサンガムが好適であり、そして好ましくは
、例えば酸処理クレー又はＫＯＨもしくはアルカリ土類
シラノラート等の塩基性触媒などの標準的な平衡化触媒
を用い、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のオル
ガノシクロポリシロキサンとテトラビニルテトラメチル
シクロテトラシロキサン等のオルガノアルケニルシクロ
ポリシロキサンとを平衡化させることにより製造する。 前記シリコーンポリマーを、更にヘキサメチルジシロキ
サン等のヘキサオルガノジシロキサン又は１，３−ジビ
ニルテトラメチルジシロキサン等の１，３−ジアルケニ
ルテトラオルガノジシロキサンなどの連鎖停止剤とも平
衡化させることができる。前記熱加硫性シリコーン組成
物の用途に応じて、標準的な平衡化方法により前記シリ
コーンガム又は流体中に例えばメチルシアノエチルシロ
キシ等のシアノアルキル単位、メチルシロキシ単位、ト
リフルオロプロピルシロキシ単位、エチルフェニルシロ
キシ単位その他のオルガノシロキシ単位などの他のオル
ガノシロキサン単位を必要により組み入れるために、前
記平衡化混合物中で他のジオルガノシロキサンを使用す
ることができる。
【０００９】前記シリコーンガムを、ヒュームドシリカ
、ガラス繊維、炭素繊維及びけいそう土などの補強充填
剤を用いて強化することができる。１００重量部のシリ
コーンガムに対して、約０乃至５００重量部の充填剤を
使用することができる。
、ガラス繊維、炭素繊維及びけいそう土などの補強充填
剤を用いて強化することができる。１００重量部のシリ
コーンガムに対して、約０乃至５００重量部の充填剤を
使用することができる。
【００１０】本発明の実施に際して使用することができ
る前記第ＶＩＩＩ族金属硬化触媒には、前記の発明の背
景の項に記載した第ＶＩＩＩ族金属や鉄、コバルト、ニ
ッケル、イリジウム及びオスミウムが包含される。前記
第ＶＩＩＩ族触媒は、前記熱加硫性シリコーン組成物の
総重量を基準として５ｐｐｍ乃至５００ｐｐｍの量で使
用することができる。単体状白金、又はカーステットの
米国特許第３，７１５，３３４号及び同３，７７５，４
５２号各明細書に示されているような白金化合物を使用
することができる。そのほかの白金錯体が、アシビーの
米国特許第３，１５９，６０１号及びラモローの同３，
２２０，９７２号各明細書に示されている。白金のほか
に、ロジウム金属又は三塩化ロジウム、並びにルテニウ
ムのニハロゲン化物又は三ハロゲン化物（例えば対応す
る塩化物等）を使用することもできる。前記第ＶＩＩＩ
族触媒は、酢酸ビニル、マレイン酸ジメチル又はマレイ
ン酸ジアリル等の抑制剤と組合わせて使用することもで
きる。
る前記第ＶＩＩＩ族金属硬化触媒には、前記の発明の背
景の項に記載した第ＶＩＩＩ族金属や鉄、コバルト、ニ
ッケル、イリジウム及びオスミウムが包含される。前記
第ＶＩＩＩ族触媒は、前記熱加硫性シリコーン組成物の
総重量を基準として５ｐｐｍ乃至５００ｐｐｍの量で使
用することができる。単体状白金、又はカーステットの
米国特許第３，７１５，３３４号及び同３，７７５，４
５２号各明細書に示されているような白金化合物を使用
することができる。そのほかの白金錯体が、アシビーの
米国特許第３，１５９，６０１号及びラモローの同３，
２２０，９７２号各明細書に示されている。白金のほか
に、ロジウム金属又は三塩化ロジウム、並びにルテニウ
ムのニハロゲン化物又は三ハロゲン化物（例えば対応す
る塩化物等）を使用することもできる。前記第ＶＩＩＩ
族触媒は、酢酸ビニル、マレイン酸ジメチル又はマレイ
ン酸ジアリル等の抑制剤と組合わせて使用することもで
きる。
【００１１】当業者が本発明をより良く実施できる様、
限定のためではなく例証のために、以下の実施例を示す
。特に断わらない限り、全ての「部」は重量部である。 実施例１ 一連の熱加硫性シリコーンゴム組成物を調製するために
、２５℃で約１０センチポアズの粘度を有するメトキシ
停止ポリジメチルシロキサン加工助剤２．５部、２５℃
で約１０センチポアズの粘度を有するシラノール停止ポ
リジメチルシロキサン加工助剤２．５部、０．８部のビ
ニルトリエトキシシラン及びオクタメチルシクロテトラ
シロキサンで処理したヒュームドシリカ約６３部を含む
ポリジメチルシロキサンガム約９００の針入度を有する
１００部と、ビニルジシロキサン錯体の形態の白金５０
ｐｐｍとをミルにかけた。前記ポリジメチルシロキサン
ガムは、０．２モル％の縮合メチルビニルシロキシ単位
をも含んでいた。前記シリコーンゴム組成物をさらに様
々な重量部の前記式（２）のシリコーンオクタメチルシ
ラノキシ環状物（Ｄ′２ ）とブレンドした。前記シリ
コーンガムを、最初に２本ロールミルでＤ′２ とブレ
ンドし、その後白金触媒を混合した。
限定のためではなく例証のために、以下の実施例を示す
。特に断わらない限り、全ての「部」は重量部である。 実施例１ 一連の熱加硫性シリコーンゴム組成物を調製するために
、２５℃で約１０センチポアズの粘度を有するメトキシ
停止ポリジメチルシロキサン加工助剤２．５部、２５℃
で約１０センチポアズの粘度を有するシラノール停止ポ
リジメチルシロキサン加工助剤２．５部、０．８部のビ
ニルトリエトキシシラン及びオクタメチルシクロテトラ
シロキサンで処理したヒュームドシリカ約６３部を含む
ポリジメチルシロキサンガム約９００の針入度を有する
１００部と、ビニルジシロキサン錯体の形態の白金５０
ｐｐｍとをミルにかけた。前記ポリジメチルシロキサン
ガムは、０．２モル％の縮合メチルビニルシロキシ単位
をも含んでいた。前記シリコーンゴム組成物をさらに様
々な重量部の前記式（２）のシリコーンオクタメチルシ
ラノキシ環状物（Ｄ′２ ）とブレンドした。前記シリ
コーンガムを、最初に２本ロールミルでＤ′２ とブレ
ンドし、その後白金触媒を混合した。
【００１２】前記熱加硫性シリコーンゴム組成物を、Ｍ
ｏｎｓａｎｔｏ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ１００内で４００
°Ｆに加熱した。硬さ（インチ・ポンド）の尺度である
ジュロメーターを、Ｍｏｎｓａｎｔｏ Ｔｈｅｒｍ−
ｏ−ｌｏｇｇｅｒにより時間の関数としてプロットした
。 ２分以内、そして通常は１分以内に最大ジュロメーター
を観測した。ジュロメーターをショアＡ法でも測定した
。Ｄ′２ の部で表した様々な熱加硫性シリコーンゴム
組成物について、以下のジュロメーターを得た。
ｏｎｓａｎｔｏ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ１００内で４００
°Ｆに加熱した。硬さ（インチ・ポンド）の尺度である
ジュロメーターを、Ｍｏｎｓａｎｔｏ Ｔｈｅｒｍ−
ｏ−ｌｏｇｇｅｒにより時間の関数としてプロットした
。 ２分以内、そして通常は１分以内に最大ジュロメーター
を観測した。ジュロメーターをショアＡ法でも測定した
。Ｄ′２ の部で表した様々な熱加硫性シリコーンゴム
組成物について、以下のジュロメーターを得た。
【００１３】
Ｄ′２ （部）
ジュロメーター（インチ・ポンド）
５
６５
４
６７
３
５３ ２
６９ １
６２ ０．５
４４
０．２５
４０
０
０前記組成物の夫々
の未硬化分を、室温で６０日間保持した。保持した試料
は、何れも外界条件下で６０日の貯蔵期間の後に物理的
性質の有意の変化を示さなかった。
ジュロメーター（インチ・ポンド）
５
６５
４
６７
３
５３ ２
６９ １
６２ ０．５
４４
０．２５
４０
０
０前記組成物の夫々
の未硬化分を、室温で６０日間保持した。保持した試料
は、何れも外界条件下で６０日の貯蔵期間の後に物理的
性質の有意の変化を示さなかった。
【００１４】更に、２部のＤ′２ を含む前記熱加硫シ
リコーン組成物の一部を、ワバシ（Ｗａｂａｓｈ）圧縮
成形機内で３６０°Ｆで加硫させた後、様々な物理的性
質について評価した。又、同一の方法に従って、同一の
ヒュームドシリカ強化ポリジメチルシロキサンガムを用
い、ただし白金及びＤ′２ の代りに１．２部の２，５
−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ
）ヘキサン［ペンウオルト（Ｐｅｎｎｗａｌｔ）社のル
パーソル（Ｌｕｐｅｒｓｏｌ）１０１］を用いて熱加硫
性シリコーン組成物を調製した。各熱加硫ゴムは、以下
の物理的性質を示した。
リコーン組成物の一部を、ワバシ（Ｗａｂａｓｈ）圧縮
成形機内で３６０°Ｆで加硫させた後、様々な物理的性
質について評価した。又、同一の方法に従って、同一の
ヒュームドシリカ強化ポリジメチルシロキサンガムを用
い、ただし白金及びＤ′２ の代りに１．２部の２，５
−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ
）ヘキサン［ペンウオルト（Ｐｅｎｎｗａｌｔ）社のル
パーソル（Ｌｕｐｅｒｓｏｌ）１０１］を用いて熱加硫
性シリコーン組成物を調製した。各熱加硫ゴムは、以下
の物理的性質を示した。
【００１５】
Ｄ′２ ／Ｐｔ 過酸化
物 引張
１２６１ １１１
６ 破断時の伸び（％）
８０７ ２６５
引裂強さ
２３２ １０６
ジュロメーター
５１ ７１ 上記の
結果により、過酸化物加硫シリコーンゴムと比べて、Ｄ
′２ ／Ｐｔ加硫ゴムが優れた引張及び引裂強さを有す
ることを示す。実施例２オクタメチルシクロテトラシロ
キサン、テトラメチル−テトラビニルシクロテトラシロ
キサン及び１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
の混合物を平衡化させて、２５℃で４００センチポアズ
の粘度を有するビニル連鎖停止ポリジメチルシロキサン
流体を調製した。得られたポリジメチルシロキサン流体
は、縮合ジメチルシロキシ単位及びメチルビニルシロキ
シ単位の総モル量を基準として約４モル％のビニルメチ
ルシロキシ単位をも含んでいた。
Ｄ′２ ／Ｐｔ 過酸化
物 引張
１２６１ １１１
６ 破断時の伸び（％）
８０７ ２６５
引裂強さ
２３２ １０６
ジュロメーター
５１ ７１ 上記の
結果により、過酸化物加硫シリコーンゴムと比べて、Ｄ
′２ ／Ｐｔ加硫ゴムが優れた引張及び引裂強さを有す
ることを示す。実施例２オクタメチルシクロテトラシロ
キサン、テトラメチル−テトラビニルシクロテトラシロ
キサン及び１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
の混合物を平衡化させて、２５℃で４００センチポアズ
の粘度を有するビニル連鎖停止ポリジメチルシロキサン
流体を調製した。得られたポリジメチルシロキサン流体
は、縮合ジメチルシロキシ単位及びメチルビニルシロキ
シ単位の総モル量を基準として約４モル％のビニルメチ
ルシロキシ単位をも含んでいた。
【００１６】メチルクロロシラン反応器から得られたク
ロロシラン主成分２０グラムを氷浴内の水５０ｍ 中
で加水分解して、ジシラノキシ含有加水分解生成物を得
た。得られた混合物に、加水分解の間に生成したＨＣｌ
を中和するのに十分な水酸化ナトリウム水溶液を加えた
。ｐＨが中性となる時期を指示させるために、メチルオ
レンジを用いた。２５℃で１２時間かくはんした後、混
合物をヘキサンで抽出した。ヘキサン溶液をろ過し、そ
して硫酸マグメシウム上で乾燥させた。真空中で溶媒を
除去した後に、５グラムの油状のジシラノキシ水解物を
得た。ビニル連鎖停止ポリジメチルシロキサン流体５０
部、前記ジシラノキシ含有水解物２．５部及び白金−ビ
ニルシロキサン錯体の形態の白金触媒５０ｐｐｍの混合
物を、４００°Ｆで２分間加熱した。封入材として有用
な加硫可とう性生成物を得た。
ロロシラン主成分２０グラムを氷浴内の水５０ｍ 中
で加水分解して、ジシラノキシ含有加水分解生成物を得
た。得られた混合物に、加水分解の間に生成したＨＣｌ
を中和するのに十分な水酸化ナトリウム水溶液を加えた
。ｐＨが中性となる時期を指示させるために、メチルオ
レンジを用いた。２５℃で１２時間かくはんした後、混
合物をヘキサンで抽出した。ヘキサン溶液をろ過し、そ
して硫酸マグメシウム上で乾燥させた。真空中で溶媒を
除去した後に、５グラムの油状のジシラノキシ水解物を
得た。ビニル連鎖停止ポリジメチルシロキサン流体５０
部、前記ジシラノキシ含有水解物２．５部及び白金−ビ
ニルシロキサン錯体の形態の白金触媒５０ｐｐｍの混合
物を、４００°Ｆで２分間加熱した。封入材として有用
な加硫可とう性生成物を得た。
【００１７】以上の実施例は、本発明の実施に際して使
用することができる極めて多くの変形例のほんの僅かに
係わるが、本発明が、これらの実施例の前で説明した様
な、シリコーンエラストマーを包含する極めて広範な熱
加硫性シリコーン組成物の変形例に係わることを理解す
べきである。例えば、式（１）のジシラノキシ基を含む
他の有機ケイ素物質、並びに他のポリジオルガノシロキ
サンガム及び第ＶＩＩＩ族硬化触媒を使用することがで
きる。
用することができる極めて多くの変形例のほんの僅かに
係わるが、本発明が、これらの実施例の前で説明した様
な、シリコーンエラストマーを包含する極めて広範な熱
加硫性シリコーン組成物の変形例に係わることを理解す
べきである。例えば、式（１）のジシラノキシ基を含む
他の有機ケイ素物質、並びに他のポリジオルガノシロキ
サンガム及び第ＶＩＩＩ族硬化触媒を使用することがで
きる。
Claims (5)
- 【請求項１】 （Ａ）２５℃で少なくとも１００セン
チポアズの粘度を有し、縮合ジオルガノシロキシ単位か
ら本質的に成り、そして縮合ジオルガノシロキシ単位の
総モル量を基準として０．０５乃至２０モル％のアルケ
ニルオルガノシロキシ単位を含むオルガノポリシロキサ
ン１００重量部； （Ｂ）式：
Ｒ Ｒ
｜ ｜
−ＯＳｉＳｉ−
｜ ｜
Ｒ Ｒの化学結合したテトラオルガノジシラノキシ基
を含む有機ケイ素物質０．１乃至１０重量部；及び（Ｃ
）単体の形態又は化学結合した形態の第ＶＩＩＩ族金属
触媒を有効量含む熱加硫性シリコーン組成物。 - 【請求項２】 オルガノポリシロキサンが、化学結合
したジメチルシロキシ単位とメチルビニルシロキシ単位
とから本質的に成るポリジオルガノシロキサンガムであ
る請求項１記載の熱加硫性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項３】 化学結合したテトラオルガノジシラノ
キシ基を含む有機ケイ素物質が 【化１】 である請求項１記載の熱加硫性シリコーン組成物。 - 【請求項４】 第ＶＩＩＩ族金属触媒が白金触媒であ
る請求項１記載の熱加硫性組成物。 - 【請求項５】 化学結合したテトラオルガノジシラノ
キシ基を含む有機ケイ素物質がメチルクロロシラン反応
成分からの水解物である請求項１記載の熱加硫性オルガ
ノポリシロキサン組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US518,344 | 1983-07-29 | ||
| US07/518,344 US5106934A (en) | 1990-05-03 | 1990-05-03 | Heat curable silicone compositions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04227760A true JPH04227760A (ja) | 1992-08-17 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3121939A Pending JPH04227760A (ja) | 1990-05-03 | 1991-04-25 | 熱加硫性シリコーン組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5106934A (ja) |
| EP (1) | EP0455132A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04227760A (ja) |
| KR (1) | KR910020115A (ja) |
| AU (1) | AU636479B2 (ja) |
| CA (1) | CA2034398A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012012494A (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-19 | Japan Science & Technology Agency | ポリマー組成物及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| GB2284609B (en) * | 1993-12-10 | 1998-04-15 | Gen Electric | High application rate extrudable polymers |
| US5618281A (en) * | 1995-01-20 | 1997-04-08 | Kimberly-Clark Corporation | Adhesive composition comprising a polysiloxane |
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| FR2564470B1 (fr) * | 1984-05-18 | 1987-01-02 | Rhone Poulenc Spec Chim | Resine organosilicique a motifs disilaniques et a proprietes thermomecaniques ameliorees et en outre utilisables notamment pour l'hydrofugation du batiment |
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-
1990
- 1990-05-03 US US07/518,344 patent/US5106934A/en not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-17 CA CA002034398A patent/CA2034398A1/en not_active Abandoned
- 1991-04-25 JP JP3121939A patent/JPH04227760A/ja active Pending
- 1991-04-25 EP EP19910106656 patent/EP0455132A3/en not_active Ceased
- 1991-04-26 AU AU75965/91A patent/AU636479B2/en not_active Ceased
- 1991-05-02 KR KR1019910007079A patent/KR910020115A/ko not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012012494A (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-19 | Japan Science & Technology Agency | ポリマー組成物及びその製造方法 |
Also Published As
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|---|---|
| CA2034398A1 (en) | 1991-11-04 |
| EP0455132A2 (en) | 1991-11-06 |
| US5106934A (en) | 1992-04-21 |
| AU636479B2 (en) | 1993-04-29 |
| EP0455132A3 (en) | 1992-05-06 |
| KR910020115A (ko) | 1991-12-19 |
| AU7596591A (en) | 1991-11-07 |
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|---|---|---|---|
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