JPH04231441A - 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電解コンデンサ陽極に使
用されるアルミニウム箔の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】中高圧電解コンデンサ陽極用箔は、アル
ミニウム素箔を直流エッチングして粗面化し、　１５０
〜２００　Ｖ以上の電圧で化成処理して製造されている
。かかる電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の具備す
べきことは静電容量の大きいことである。そして最終焼
鈍したアルミニウム箔の再結晶集合組織おいて、（１０
０）　面が箔の表面と平行で、かつ［００１］　方向が
圧延方向と平行な、いわゆる立方体方位の結晶粒が多く
存在すれば、このアルミニウム箔をエッチングした場合
に（１００）　面に垂直に発達成長する柱状ピットの密
度が大きくなるので静電容量が大きくなることは周知の
事実である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記事実を利用した電
解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法は、種々
提案されている。しかしながら、従来の方法では、純度
９９．９ｗｔ％程度のアルミニウム地金を使用した場合
、不純物元素の影響により最終焼鈍後の再結晶集合組織
における立方体方位の結晶粒があまり多くならず、十分
に静電容量の大きなアルミニウム箔を得ることはできな
かった。そこで、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ等の不純物元素含有
量が極めて少ない、純度９９．９９　ｗｔ％以上のアル
ミニウム地金を使用し、熱間圧延，冷間圧延，最終焼鈍
の工程で電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を製造し
ているが、この方法では原料地金が高価であるためコス
トが高くなるという問題がある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題に鑑
みなされたものであって、従来の方法に比べて、純度９
９．９ｗｔ％程度のアルミニウム箔においても最終焼鈍
後の再結晶集合組織における立方体方位の結晶が多く存
在し、したがって、静電容量の大きくアルミニウム箔を
提供することを目的とする。

【０００５】即ち本発明の電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法は、純度９９．９ｗｔ％以上のアル
ミニウム材に対して、熱間圧延前の均質化処理において
、　５２０℃以上の温度で１〜１５０時間保持する第１
次加熱処理を行った後、　２５０℃以下まで冷却し、そ
の後　２５０℃以下の温度で加工率１〜５０％の圧延加
工を行い、次いで　３００〜４５０　℃の温度範囲で第
２次加熱処理することを特徴とするものである。

【０００６】

【作用】上記において、アルミニウム材としては、コス
トの点を考慮すれば純度９９．９ｗｔ％以上９９．９９
　ｗｔ％未満のものを用いればよい。純度９９．９ｗｔ
％未満の場合、本発明方法によって立方体方位の再結晶
粒増加の効果はあるが、立方体方位の再結晶粒の占有率
を８０％以上とすることが困難であり、実用には適さな
い。また、アルミウニム材は、連続鋳造圧延法によって
得られた連続鋳造板、通常の製法によって得られたスラ
ブ等である。

【０００７】本発明において、アルミニウム材を　５２
０℃以上で１〜１５０　時間保持する第１次加熱処理を
行うと、Ｆｅ，Ｓｉ等の不純物元素がアルミニウム中に
完全に固溶される。加熱温度と時間をそれぞれ　５２０
℃以上、１〜１５０　時間に限定する理由は、それぞれ
上記下限未満では、Ｆｅ，Ｓｉ等の不純物元素の固溶が
不完全であり、一方、時間が上限を越えても固溶は完了
しているので効果がないためである。上記温度および時
間は、とくに　５６０〜６２０　℃、５〜２４時間の範
囲にあることが好ましい。

【０００８】次にこれを　２５０℃以下に冷却し、Ｆｅ
，Ｓｉ等の不純物元素が過飽和固溶した状態とする。冷
却温度が　２５０℃を越えていると、不純物原子の過飽
和度が小さいため、後の第２次加熱での析出量が少なく
なり、さらに析出した金属間化合物が粗大になってしま
う。冷却速度は、不純物元素が冷却中に析出せず過飽和
に固溶している状態が好ましいため１０℃／ｈｒ以上が
好ましい。

【０００９】次にこれを　２５０℃以下の温度で加工率
１〜５０％の圧延加工を行い、加工歪みを付与する。こ
の加工歪みの導入によって、続く第２次加熱時において
、過飽和固溶していたＦｅ，Ｓｉ等の溶質元素の析出が
促進されると共に析出物が微細均一となる。圧延加工温
度を　２５０℃以下、加工率を１〜５０％の範囲に限定
する理由は、下限未満ではその効果が十分でなく、逆に
上限を越えると、加工中あるいは第２次加熱中において
、溶質元素が析出を開始するまえに再結晶が進行し、加
工歪みが開放されるため効果がなくなってしまうからで
ある。したがって、第１次加熱、冷却後の圧延加工は、
再結晶が生じない範囲で適正な加工歪みを導入すること
が必要であり、加工温度　１５０℃以下、加工率５〜３
０％がより好ましい。

【００１０】次にこれを　３００〜４５０　℃の温度範
囲で第２次加熱処理することにより、昇温中および加熱
保持中に過飽和固溶していたＦｅ，Ｓｉ等の溶質元素が
微細均一に析出し、かつ固溶しているＦｅ，Ｓｉ等の溶
質元素量が減少する。加熱保持温度が３００〜４５０　
℃の範囲に限定される理由は、下限未満ではＦｅ，Ｓｉ
等の溶質元素は十分に析出せず、逆に上限を越えると溶
質元素の固溶が進み均一に析出しなくなって最終焼鈍に
おいて形成される立方体方位の再結晶粒が少なくなるか
らである。なおこの第２次加熱における保持時間は、長
時間であるほど析出が進行するが一方、析出物の粗大化
も進行するので１〜２４ｈｒが好ましい。これは最終焼
鈍の際、１μｍ以下のサイズの析出物は立方体方位の再
結晶粒形成に影響しないが、固溶しているＦｅ，Ｓｉ等
の溶質元素および１μｍ以上の析出物は、立方体方位の
再結晶粒形成を阻害するため、Ｆｅ，Ｓｉ等の溶質元素
を微細均一に析出させる必要があるためである。

【００１１】上記のように熱間圧延前の均質化処理にお
いて、アルミニウム材を高温に加熱しＦｅ，Ｓｉ等の不
純物元素を固溶させた後冷却して過飽和固溶体とし、第
２次加熱によって溶質元素を微細均一に析出させたアル
ミニウム材を、以後通常の熱間圧延，冷間圧延および必
要に応じて冷間圧延の途中に中間焼鈍を施す工程で箔と
し、このアルミニウム箔に最終焼鈍を施すと、立方体方
位の再結晶粒が多数形成される。最終焼鈍温度は、高温
であるほど立方体方位の再結晶粒の形成が多く、　５０
０℃以上が好ましい。そして、最終焼鈍処理が施された
アルミニウム箔にエッチングを施して電解コンデンサ陽
極箔とする。

【００１２】上記のように最終焼鈍されたアルミニウム
箔は、再結晶集合組織において立方体方位の結晶が極め
て多く存在するので、このアルミニウム箔にエッチング
を施すとその静電容量が極めて大きくなる。

【００１３】

【実施例】以下、実施例によって本発明を詳細に説明す
る。表１に示した化学組成のアルミニウム製スラブ（厚
さ　２５０ｍｍ）に表２に示す各種条件で均質化処理を
施した後、熱間圧延を施して厚さ３ｍｍのアルミニウム
板を得た。その際、第１次加熱処理後の冷却速度は３０
℃／ｈｒとし、冷却後の圧延は冷却温度と同一とし、熱
間圧延温度は第２次加熱処理温度と同一とした。次いで
冷間圧延を行って厚さ　０．１ｍｍのアルミニウム箔を
作製し、この箔を０．０５〜０．００１　Ｔｏｒｒの真
空中において　５５０℃で１時間最終焼鈍処理した。得
られた箔を塩酸５０％，硝酸４７％，弗酸３％のエッチ
ング液でエッチングし、結晶粒を現出させ、２５×２５
ｍｍの視野に占める立方体方位の割合を測定した。その
結果を表２に併記する。

【００１４】

【表１】

【００１５】

【表２】

【００１６】表２から本発明アルミニウム箔においては
、いずれも立方体方位を有する結晶粒の占有率が８１％
以上と良好な結果を示している。これに対して第１次加
熱温度の低い比較アルミニウム箔Ｎｏ．６、第１次加熱
後の冷却温度の高い比較アルミニウム箔Ｎｏ．７、冷却
後圧延を施さないＮｏ．８及び第１次加熱後直ちに熱間
圧延を行ったＮｏ．９ではいずれも占有率が６２％以下
であり、電解コンデンサ用のアルミニウム箔としては適
さないことがわかる。

【００１７】

【発明の効果】このように本発明によれば、電解コンデ
ンサー陽極用として静電容量の大きいアルミニウム箔が
従来に比べて安価に得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　純度９９．９ｗｔ％以上のアルミニウ
   ム材に対して、熱間圧延前の均質化処理において、　５
   ２０℃以上の温度で１〜１５０　時間保持する第１次加
   熱処理を行った後、　２５０℃以下まで冷却し、その後
   ２５０℃以下の温度で加工率１〜５０％の圧延加工を行
   い、次いで　３００〜４５０　℃の温度範囲で第２次加
   熱処理することを特徴とする電解コンデンサ陽極用アル
   ミニウム箔の製造方法。