JPH04231442A - 中高圧電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電解コンデンサ陽極に使
用されるアルミニウム箔の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】中高圧電解コンデンサ陽極用箔は、アル
ミニウム素箔を直流エッチングして粗面化し、　１５０
〜２００　Ｖ以上の電圧で化成処理して製造されている
。かかる電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の具備す
べきことは静電容量の大きいことである。そして最終焼
鈍したアルミニウム箔の再結晶集合組織おいて、（１０
０）　面が箔の表面と平行で、かつ［００１］　方向が
圧延方向と平行な、いわゆる立方体方位の結晶粒が多く
存在すれば、このアルミニウム箔をエッチングした場合
に（１００）　面に垂直に発達成長する柱状ピットの密
度が大きくなるので静電容量が大きくなることは周知の
事実である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記事実を利用した電
解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法は、種々
提案されている。しかしながら、従来の方法では、純度
９９．９ｗｔ％程度のアルミニウム地金を使用した場合
、不純物元素の影響により最終焼鈍後の再結晶集合組織
における立方体方位の結晶粒があまり多くならず、十分
に静電容量の大きなアルミニウム箔を得ることはできな
かった。そこで、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ等の不純物元素含有
量が極めて少ない、純度９９．９９　ｗｔ％以上のアル
ミニウム地金を使用し、熱間圧延，冷間圧延，最終焼鈍
の工程で電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を製造し
ているが、この方法では原料地金が高価であるためコス
トが高くなるという問題がある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題に鑑
みなされたものであって、従来の方法に比べて、純度９
９．９ｗｔ％程度のアルミニウム箔においても最終焼鈍
後の再結晶集合組織における立方体方位の結晶が多く存
在し、したがって、静電容量の大きくアルミニウム箔を
提供することを目的とする。

【０００５】即ち本発明の電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法は、純度９９．９ｗｔ％以上のアル
ミニウム鋳塊を　５６０℃以上で３時間以上保持する均
質化処理を行った後、直ちに熱間圧延加工を開始し、　
４５０℃から　３５０℃に下がる温度領域の通過を５分
以内で終了させると共に熱間圧延終了温度が　３５０℃
以下となるように熱間圧延を行い、熱間圧延後冷間圧延
を行う前あるいは冷間圧延の途中で　２５０〜３５０　
℃の温度範囲で１時間以上中間焼鈍を行い、さらに冷間
圧延，箔圧延および最終焼鈍を行う事を特徴とするもの
である。

【０００６】

【作用】上記において、アルミニウムの鋳塊は、コスト
の点を考慮すれば純度９９．９ｗｔ％以上９９．９９　
ｗｔ％未満のものを用いればよい。純度９９．９ｗｔ％
未満の場合、本発明方法によって立方体方位の再結晶粒
増加の効果はあるが、立方体方位の占有率を８０％以上
とすることが困難であり、実用には適さない。また、ア
ルミニウム鋳塊は、連続鋳造圧延法によって得られた連
続鋳造板、通常の製法によって得られたスラブ等である
。

【０００７】本発明において、アルミニウム鋳塊を　５
６０℃以上で３時間保持する均質化処理を行うと、Ｆｅ
，Ｓｉ等の不純物元素がアルミニウム中に完全に固溶さ
れる。加熱温度と時間をそれぞれ　５６０℃以上、３時
間以上に限定する理由は、それぞれ上記下限未満では、
Ｆｅ，Ｓｉ等の不純物元素の固溶が不完全となるからで
ある。 上記温度および時間は、とくに　５９０〜６３０　℃、
５時間以上であることが好ましい。

【０００８】次に　４５０℃から　３５０℃に下がる温
度領域の通過を５分以内で終了させると共に熱間圧延終
了温度が　３５０℃以下となるように熱間圧延を行う。 これは上記固溶したＦｅ，Ｓｉ等の不純物元素は、熱間
圧延中の温度低下に伴って、析出を開始するが、熱間圧
延中に析出する析出物は、サイズが１μｍを越える粗大
なものである。そして本発明組成範囲での熱間圧延中の
析出は　３５０〜４５０　℃で顕著であるので、この温
度領域を５分以内で通過すると共に熱間圧延終了温度が
　３５０℃以下となるように熱間圧延を行うことによっ
て、上記の析出を事実上抑制することができるからであ
る。

【０００９】次に熱間圧延後冷間圧延を行う前あるいは
冷間圧延の途中で　２５０〜３５０　℃の温度範囲で１
時間以上中間焼鈍を行うと、Ｆｅ，Ｓｉ等の溶質元素が
微細均一に析出し、かつ固溶しているＦｅ，Ｓｉ料等の
溶質元素が減少する。中間焼鈍を　２５０〜３５０　℃
の温度範囲で１時間以上に限定する理由は、それぞれ下
限未満ではＦｅ，Ｓｉ等の溶質元素は十分に析出せず、
逆に温度が上限を越えると溶質元素の固溶が進み均一に
析出しなくなって最終焼鈍において形成される立方体方
位の再結晶粒が少なくなるからである。なお中間焼鈍処
理条件は、特に　２８０〜３３０　℃、５時間以上であ
ることが好ましい。

【００１０】上記のようにして得られたアルミニウム板
を冷間圧延，箔圧延を施す工程で箔とし、このアルミニ
ウム箔に最終焼鈍を施すと、立方体方位の再結晶粒が多
数形成される。なお最終焼鈍温度は、高温であるほど立
方体方位の再結晶粒の形成が多くなるので　５００℃以
上が好ましい。これは最終焼鈍の際、１μｍ以下のサイ
ズの析出物は立方体方位の再結晶粒形成に影響しないが
、固溶しているＦｅ，Ｓｉ等の溶質元素および１μｍを
越えるサイズの析出物は、立方体方位の再結晶粒形成を
阻害するため、Ｆｅ，Ｓｉ等の溶質元素を微細均一に析
出させる必要があるためである。

【００１１】上記のように熱間圧延前の均質化処理にお
いて、アルミニウム鋳塊を高温に加熱しＦｅ，Ｓｉ等の
不純物元素を固溶させた後、熱間圧延中に析出する粗大
な析出物の形成を抑制し、熱間圧延後冷間圧延を行う前
あるいは冷間圧延の途中において、適正な温度範囲で中
間焼鈍を行うことによって、溶質元素を微細均一に析出
させたアルミニウム板を冷間圧延および箔圧延し、これ
に最終焼鈍を施すと、立方体方位の再結晶粒が多数形成
される。そして、最終焼鈍処理が施されたアルミニウム
箔にエッチングを施して電解コンデンサ陽極箔とする。

【００１２】上記のように最終焼鈍されたアルミニウム
箔は、再結晶集合組織において立方体方位の結晶が極め
て多く存在するので、このアルミニウム箔にエッチング
を施すとその静電容量が極めて大きくなる。

【００１３】

【実施例】以下、実施例によって本発明を詳細に説明す
る。表１に示した化学組成のアルミニウム製スラブ（厚
さ　２５０ｍｍ）に表２に示す各種条件で均質化処理お
よび熱間圧延をして厚さ３ｍｍのアルミニウム板を得た
。その際、冷却材をスプレーして、　４５０℃から　３
５０℃に下がるまでの温度領域の通過時間を制御した。 次いで表２に示す条件で中間焼鈍を行った後、冷間圧延
を行って厚さ　０．１ｍｍのアルミニウム箔を作成し、
この箔を０．０５〜０．００１　Ｔｏｒｒの真空中にお
いて　５５０℃で１時間最終焼鈍処理した。得られた箔
を塩酸５０％，硝酸４７％，弗酸３％のエッチング液で
エッチングし、結晶粒を現出させ、２５×２５ｍｍの視
野に占める立方体方位の割合を測定した。その結果を表
２に併記する。

【００１４】

【表１】

【００１５】

【表２】

【００１６】表２から本発明アルミニウム箔においては
、立方体方位を有する結晶粒の占有率が８４％以上であ
り、優れた値を示している。これに対して均質化処理温
度が　５６０℃より低い比較アルミニウム箔Ｎｏ．６、
中間焼鈍の温度が　２５０〜３５０　℃の範囲にない比
較アルミニウム箔Ｎｏ．７、中間焼鈍を施さない比較ア
ルミニウム箔Ｎｏ．８、さらに熱間圧延開始後　４５０
℃から　３５０℃に下がる温度領域の通過時間が５分よ
り長い比較アルミニウム箔ではいずれも上記結晶粒の占
有率が６８％以下と劣っている。

【００１７】

【発明の効果】このように本発明によれば、純度９９．
９ｗｔ％程度のアルミニウム箔であっても最終焼鈍後の
再結晶集合組織における立方体方位の結晶を多く存在さ
せることが可能となるので、静電容量の大きい中高圧電
解コンデンサ陽極用のアルミニウム箔が得られる等の顕
著な効果を奏する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　純度９９．９ｗｔ％以上のアルミニウ
   ム鋳塊を　５６０℃以上で３時間以上保持する均質化処
   理を行った後、直ちに熱間圧延加工を開始し、　４５０
   ℃から３５０℃に下がる温度領域の通過を５分以内で終
   了させると共に熱間圧延終了温度が　３５０℃以下とな
   るように熱間圧延を行い、熱間圧延後冷間圧延を行う前
   あるいは冷間圧延の途中で　２５０〜３５０　℃の温度
   範囲で１時間以上中間焼鈍を行い、さらに冷間圧延、箔
   圧延および最終焼鈍を行う事を特徴とする中高圧電解コ
   ンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法。