JPH04232256A

JPH04232256A - 薄膜形成装置

Info

Publication number: JPH04232256A
Application number: JP41543290A
Authority: JP
Inventors: Susumu Sawada; 沢田　進; Junichi Anami; 純一阿南; Yoshitaka Sumiya; 角谷　嘉隆; Masashi Yamamoto; 山本　正志; Shinichi Kanao; 金尾　晋一; Masashi Sawara; 政司佐原
Original assignee: Hitachi Ltd; Nippon Mining Co Ltd; Nikko Kyodo Co Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd; Eneos Corp
Priority date: 1990-12-28
Filing date: 1990-12-28
Publication date: 1992-08-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、装置内の機器の汚染及
びパーティクル発生の防止のため、装置の内壁及び装置
内に配設される機器・部品表面に特殊処理を施した気相
成長による薄膜形成装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、集積回路の電極や拡散バリヤ
等用の薄膜、磁気記録媒体用の磁性薄膜、液晶表示装置
のＩＴＯ透明導電膜などの多くの薄膜形成には気相成長
技術が使用されている。この気相成長法による薄膜形成
技術には、熱分解法、水素還元法、不均等化反応法、プ
ラズマＣＶＤ法などの化学気相成長、真空蒸着法、スパ
ッタリング法、イオンビーム法、放電重合法などがある
。

【０００３】現在、このような気相成長法による薄膜形
成プロセスは大量生産技術として確立されているが、形
成された膜上に一般にパーティクルと言われている粗大
粒子が堆積するという問題が発生している。

【０００４】このパーティクルとは、薄膜形成時にクラ
スター化した微粒子が基板上に堆積したものを言うので
あるが、この微粒子は直径が数μｍ程度にまで大きくな
るものが多いので、これが基板上に堆積すると、例えば
ＬＳＩの場合は配線の短絡あるいは逆に断線を引き起こ
すなどの問題を生じ、不良率増大の原因となる。そして
これらのパーティクルは、薄膜形成法自体に起因するも
のや、被覆装置に起因するもの等の種々の要因があって
、その原因究明と低減のための各種工夫がなされている
のが現状である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記のような薄膜形成
装置に起因するパーティクルとしては、基板周辺や装置
の内壁（炉壁）やシャッター、シールド板等に付着した
薄膜が剥離し、それが飛散して基板に堆積して汚染源と
なることが１つの大きな要因である。このような付着物
質の再剥離に起因するパーティクルを防止するため、薄
膜形成装置の内壁を常に清浄にしておく必要がある。

【０００６】このような内壁を常にクリーンに保つのは
実際には非常に難しく、完全にクリーンにするには大変
な時間を必要とし、また内壁や機器の部位によってはク
リーン化が実際にはできないところもある。このためよ
く付着する機器の部位には、金属の溶射膜を形成するな
どの物理的粗化処理を施して、付着物質を剥離しないよ
うに捕獲しておくという手段が取られたが、装置（機器
）のメンテナンスが大変でありまた上記付着物質の剥離
防止効果が極めて弱いという欠点があった。そのために
考えられたのが、Ａｌ箔や電解Ｆｅ箔のディスポーザブ
ル（使い捨て）箔による汚染防止材である。前記の箔を
あらかじめ内壁にはりつけておき、薄膜形成（被覆操作
）終了後これを除去すれば、一応内壁をクリーンな状態
に保つことが可能と考えられた。

【０００７】しかし、これらの使い捨て箔には致命的な
欠陥が見出された。それは、設置された箔に堆積した薄
膜形成飛散物質が剥離し易く、基板上への堆積膜上での
パーティクル発生が依然として起ったからである。この
使い捨て箔（フォイル）を用いた場合の剥離現象は飛散
物質の膜厚が厚いほど発生が顕著となり、また生成物が
シリサイドやＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）のような
セラミック系の場合ほど生じ易いことが分った。この剥
離を防止するためには頻繁に箔を交換しなければならず
、薄膜形成の操業性が著しく悪化した。また気相成長に
よる薄膜形成の初期の段階では、基板周辺からの汚染物
質の飛来及び特にパーティクルの発生が多いことに起因
して基板に形成される薄膜の品質が一定しないという問
題があった。このようなことから画期的な内壁をおおう
汚染防止材の出現が熱望されていた。

【０００８】

【問題点を解決するための手段】上記の問題点を解決す
るため薄膜形成装置内の汚染を防止する方法について、
種々検討した結果、装置の内壁及び装置内に配設される
機器・部品表面の薄膜形成不要部分に特殊処理を施すこ
とが最適であるとの知見を得た。

【０００９】すなわち、本発明は、（１）気相成長による薄膜形成装置において、該装置の
内壁及び該装置内に配設される機器・部品表面に、気相
成長により形成される薄膜と同一材料又は無害である類
似材料を事前にコーティングし、該装置内の汚染及び薄
膜中のパーティクル発生を防止することを特徴とする前
記薄膜形成装置、（２）気相成長による薄膜形成装置において、該装置の
内壁および該装置内に配設される機器・部品表面に、銅
めっき或いはニッケルめっきにより銅及び／又は銅酸化
物或いはニッケルからなる微細粒子層を形成し、該装置
内の汚染及び薄膜中のパーティクル発生を防止すること
を特徴とする前記薄膜形成装置、（３）前記微細粒子薄層上に、更に気相成長により形成
される薄膜と同一材料又は無害である類似材料をコーテ
ィングした前記（２）の薄膜形成装置、及び（４）微細
粒子薄層の表面粗さＲｚが５〜１０μｍである前記（２
）乃至（３）記載の薄膜形成装置を提供するものである
。

【００１０】

【作用】薄膜形成装置に、本発明の装置の内壁及び装置
内に配設される機器・部品表面の薄膜形成不要部分に特
殊処理を施すことにより気相成長による薄膜形成装置内
（炉）壁の汚染がなく、かつこの内壁からの飛散生成物
の剥離に起因するパーティクル発生が著しく減少し良好
な薄膜を形成することが可能となった。さらに、気相層
成長の初期の段階でも基板周辺からの汚染物質の飛来及
びパーティクル発生を抑止でき、品質の一定な薄膜の形
成を可能とする。

【００１１】

【実施例】本発明の気相成長による薄膜形成手段は、熱
分解法、水素還元法、不均等化反応法、輸送反応法、プ
ラズマＣＶＤ、減圧ＣＶＤ等の化学気相成長法（ＣＶＤ
）、気相エピタキシー（ＶＰＥ）法、真空蒸着法、スハ
ッタリング法、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法、イオ
ンビーム法、及び放電重合法等の気相成長法による薄膜
形成手段を意味する。

【００１２】一方、本発明の特殊処理の例としては、薄
膜形成装置の内壁及び該装置内に配設されるシャッター
、シールド板、ボルト、ナット等の機器・部品の表面の
薄膜形成不要部分に、（１）気相成長により形成される
薄膜と同一材料又は無害である類似材料をコーティング
すること、（２）銅めっき或いはニッケルめっきにより
銅及び／又は銅酸化物或いはニッケルからなる微細粒子
薄層を形成すること、（３）前記微細粒子薄層上に更に
前記（１）と同様の処理を行うこと等が挙げられる。

【００１３】次に、上記（１）〜（３）について具体的
かつ詳細に説明する。

【００１４】先ず（１）の材料の例としては、モリブデ
ンシリサイド、タングステンシリサイド、チタンシリサ
イド等のシリサイド系材料、タングステン、モリブデン
、チタン、コバルト、アルミニウム、タンタル等のメタ
ル系材料及びこれらの合金系材料、酸化インジウム、酸
化アルミニウム等の酸化物系材料、その他窒化物系材料
等の種々の材料をあげることができる。

【００１５】これらの材料については、例えば合金を構
成する一方の金属あるいはモリブデンシリサイドの被覆
用にタングステンシリサイドコーティングすること等が
特に使用において問題（混入）がなければ、材料として
は異なる（類似の）材料をコーティング材として使用す
ることが出来る。本発明は、これらを包含するものであ
る。

【００１６】これらの材料の被覆は、基板への気相成長
による薄膜形成手段を用いてコーティングすることがで
きる。コーティング厚さは、任意に選択できるが、０．
５〜１０μｍ程度が望ましい。これによって気相成長に
よる薄膜形成の初期の段階から、主として周辺機器より
発生する汚染物質の飛来を防止し、パーティクルの発生
を抑止する。このようなコーティング薄膜は、汚染物質
を封じ込める働きをする。

【００１７】このため従来必要とされたプレスパッタ等
のプレコーティング（予備処理）の必要がなくなり、作
業能率を一層増すことが可能となった。

【００１８】次に（２）の（ａ）銅及び／又は銅酸化物
或いは（ｂ）ニッケルよりなる微細粒子薄層を形成する
方法として、（ａ）に関しては、アメリカ特許第３，２
２０，８９７号あるいはアメリカ特許第３，２９３，１
０９号等の電気めっき処理、そして（ｂ）に関しては、
一般的なニッケル電気めっき浴において、低めっき浴濃
度、高電流密度の条件で処理する方法等が例示される。これらの微細粒子薄層を形成する電気めっきの条件の一
例を下記に示す：（ａ）水溶銅硫酸塩めっき浴ＣｕＳＯ４　・５Ｈ２Ｏ，　　ｇ／ｌ　　（　Ｃｕとし
て）：２３ＮａＣｌ　　，ｐ．ｐ．ｍ．　　　　（　Ｃ
ｌとして）　　　　　　：　　３２Ｈ２ＳＯ４　，ｇ／
ｌ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　：　
　７０にかわ，ｇ／ｌ　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　：　　０．７５純　　水　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　：　
　残部めっき条件電流密度　　　　　　　　　　：　　６０〜１００　　
Ａ／ｆｔ２　浴　　　　温　　　　　　　　　　：　　
７０〜　　８０°Ｆ時　　　　間　　　　　　　　　　
：　　１０〜　　６０　　秒（ｂ）Ｎｉめっき浴塩化ニッケル　　　　　　：　　２４０ｇ／ｌ塩酸（比
重＝１．１８）：　　１２５ｍｌ／ｌ純　　　　　　　
　水　　　　　　：　　残部めっき条件電流密度　　　　　　　　　　：　　５〜２０　　Ａ／
ｄｍ２　浴　　　　温　　　　　　　　　　：　　室　
　温時　　　　間　　　　　　　　　　：　　１０〜　
　６０　　秒

【００１９】このような処理を行うことに
より、微細粒子がランダムに形成された薄層を得ること
が出来る。この結果、表面積が大幅に増加し、パーティ
クルの発生源となる粒子を捕獲し、飛散を防止する効果
も増大する。

【００２０】そして、前述の（３）の処理については、
上記（２）の処理を行った後に、上記（１）の処理を行
うことにより形成することが出来る。

【００２１】上記微細粒子薄層の厚さは任意に選択出来
るが、０．１〜１０μｍ程度が望ましい。これにより前
記（１）によるコーティングとほぼ同様の効果を得るこ
とが出来る。また、微細粒子薄層の表面粗さはＲｚ＝５
．０〜１０．０μｍの範囲とするのが望ましい。この粗
さによる突起が存在するために、アンカー効果によって
飛散物質が析出して形成された生成物との密着性が改善
され、剥離現象が生じなくなる。

【００２２】なお、薄膜形成装置内の薄膜形成部分と薄
膜形成不要部分とを区別して上記の特殊処理を行う方法
としては、めっきを行う場合には、薄膜形成部分にスコ
ッチテープを事前に張っておく、又スパッタリング等を
行う場合には、Ａｌ箔、銅箔等の金属箔を薄膜形成部分
に張っておく等種々の方法が考えられるが、それぞれの
目的及び手段に応じて適宜選択すれば良い。

【００２３】上記のように銅めっき或いはニッケルめっ
きを行う際に有機添加剤を添加した電解浴中で製造され
る場合もあるので、微細粒子薄層の表面には有機添加剤
が付着していることがある。したがって有機添加剤によ
る薄膜形成装置内の汚染を防止するために、あらかじめ
アセトンやアルコール等の有機溶媒または熱した超純水
を用いて超音波洗浄をしてから使用することが望ましい
。なお、洗浄後の乾燥を目的として真空加熱をしても良
い。真空加熱をする場合は、表面突起が成長現象によっ
て変化しないよう最高８００℃までにおさえる必要があ
る。

【００２４】次に実施例及び比較例について説明する。

【００２５】

【実施例及び比較例１】それぞれ別個のスパッタリング
装置チャンバーの機器・部品表面及び内壁の薄膜形成不
要部分に、予め（１）銅めっきによる微細粒子薄層、（
２）ニッケルめっきによる微細粒子薄層、（３）透明導
電膜用ＩＴＯターゲットを用いてのＩＴＯの薄層及び（
４）銅めっきによる微細粒子薄層の形成後、該薄層上に
透明導電膜用ＩＴＯターゲットを用いてのＩＴＯの薄層
の形成という４種の処理を行ったスパッタリング装置と
、比較例としてＳＵＳ３０４箔（圧延箔）及びＡｌ箔の
２種の箔をそれぞれ別個のスパッタリング装置チャンバ
ーの機器・部品表面及び内壁を覆うように取り付けたス
パッタリング装置を準備した。そして、前記それぞれの
スパッタリング装置において、透明導電膜用ＩＴＯター
ゲットを用い、それぞれ同一条件の３９０Ｗ・Ｈｒのス
パッタリングを行った後、それぞれのスパッタリング装
置チャンバーの機器・部品及び内壁或いは各種の箔に飛
散し、形成されたＩＴＯ膜について、スコッチテープに
よるピールテストを行った。その結果を表１に示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】表１から明らかなように、本発明の特殊処
理により形成した薄層では、ＩＴＯ膜の剥離は起こらな
かった。一方、ＳＵＳ３０４箔及びＡｌ箔では、ＩＴＯ
膜の剥離が起こり、パーティクル発生の原因となる被着
物の剥離が著しく、初期のパーティクルの発生量も多い
ことが判る。

【００２８】以上のことより、本発明の特殊処理により
形成した薄層では、初期のパーティクル発生量はほとん
どなく、極めて優れたパーティクル発生防止材となる。

【００２９】

【実施例及び比較例２】実施例１と同様にスパッタリン
グ装置チャンバーの機器・部品表面及び内壁の薄膜形成
不要部分に、シリサイドターゲットを用いて、シリサイ
ドの薄層を形成したスパッタリング装置と、比較例とし
て電解鉄箔をスパッタリング装置チャンバー内の機器・
部品表面及び内壁を覆うようにセットしたスパッタリン
グ装置とを準備した。そして、前記それぞれのスパッタ
リング装置においてシリサイドターゲットを用い同様の
スパッタリングを実施した。

【００３０】そして、同様に飛散して形成されたシリサ
イド膜について、スコッチテープ及び粘着力の強い両面
テープ（Ｎｏ．５００）を用いてピールテストを行った
所、本発明のシリサイド薄層を形成した場合には、いず
れのテストにおいても剥離しなかった。

【００３１】又、基板の初期パーティクル発生は，本発
明のシリサイド薄層を形成した場合には全くみられなか
ったが、鉄箔においては基板の初期のパーティクルの発
生及び汚染物質の混入がみられた。以上の結果を表２に
示す。

【００３２】

【表２】

【００３３】

【実施例及び比較例３】チャンバーの機器・部品表面並
びに内壁の薄膜形成不要部分に予めＣＶＤ法によりＷ（
タングステン）膜を形成したＣＶＤ装置と比較例として
Ｍｏ（モリブデン）を溶射したＳＵＳ（ステンレス）板
をＣＶＤ装置チャンバーの機器・部品表面及び内壁を覆
うように取付けたＣＶＤ装置とにおいて、ＷＦ６　とＨ
２　を基本成分とする反応性ガスの導入により、基板に
対し、それぞれ同一条件でＷ膜を形成した。

【００３４】

【表３】

【００３５】このようにして形成されたＷ膜について、
表３に示すように基板における薄膜のパーティクル発生
及び汚染状況の観察と、スコッチテープと両面テープに
よるピールテストを行った。Ｍｏ溶射したＳＵＳ板はＷ
膜がいずれも剥離したが、本発明のＷ膜を形成した場合
においては剥離せず、密着強度に著しく富むことが判っ
た。

【００３６】又、本発明のＷ膜を形成した場合には、基
板のパーティクル発生及び機器・部品からの汚染がみら
れなかったが、Ｍｏ溶射したＳＵＳ板では基板にパーテ
ィクル発生が見られまた機器・部品からの汚染が認めら
れた。

【００３７】

【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明の装置内の内壁及び装置内に配設される機器・部品表
面の薄膜形成不要部分に、特殊処理を施した気相成長法
による薄膜形成装置は、従来のステンレス箔や鉄箔など
に比較して薄膜の汚染物質となるパーティクルの発生を
著しく抑制することが出来、また気相成長による被覆操
作の初期段階で発生する基板に混入する汚染物質やパー
ティクルがなく、気相成長による薄膜形成装置内に形成
する汚染防止材として最適である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　気相成長による薄膜形成装置において
、該装置の内壁及び該装置内に配設される機器・部品表
面に、気相成長により形成される薄膜と同一材料又は無
害である類似材料をコーティングし、該装置内の汚染及
び薄膜中のパーティクル発生を防止することを特徴とす
る前記薄膜形成装置。
【請求項２】　　気相成長による薄膜形成装置において
、該装置の内壁及び該装置内に配設される機器・部品表
面に、銅めっき或いはニッケルめっきにより銅及び／又
は銅酸化物或いはニッケルからなる微細粒子薄層を形成
し、該装置内の汚染及び薄膜中のパーティクル発生を防
止することを特徴とする前記薄膜形成装置。
【請求項３】　　前記微細粒子薄層上に更に、気相成長
により形成される薄膜と同一材料または無害である類似
材料をコーティングした請求項２の薄膜形成装置。
【請求項４】　　微細粒子薄層の表面粗さＲｚが５〜１
０μｍである請求項２乃至請求項３の薄膜形成装置。