JPH07102366A

JPH07102366A - 薄膜形成装置

Info

Publication number: JPH07102366A
Application number: JP27727293A
Authority: JP
Inventors: Takuma Sano; 琢磨佐野; Tatsuya Matsuo; 達也松尾; Koichiro Takahashi; 晧一郎高橋
Original assignee: Vacuum Metallurgical Co Ltd
Current assignee: Vacuum Metallurgical Co Ltd
Priority date: 1993-10-01
Filing date: 1993-10-01
Publication date: 1995-04-18

Abstract

(57)【要約】【目的】基板上への薄膜の成膜中に機器、或いは構成
部品に付着せる堆積物が剥離したり、飛散することがな
く、また、再処理使用が可能な機器、構成部品を備えた
薄膜形成装置。【構成】チタンまたはチタン合金の表面にアルミニウ
ム層またはアルミニウム合金層を被覆形成した汚染防止
材で構成した機器または構成部品を備える薄膜形成装
置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成装置に関し、
更に詳細には真空中で基板上に物理的、或いは物理化学
的に薄膜を形成する際に用いる装置内の機器または構成
部品に汚染物が付着し、これが基板上に形成される薄膜
に再付着することを防止するための薄膜形成装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】真空中で基板上に物理的、或いは物理化
学的に薄膜を形成するための薄膜形成方法としては、真
空蒸着、スパッタリング、プラズマＣＶＤ等の気相成長
法があり、工業的に広く利用されている。そして前記方
法で基板上に形成された薄膜の品質を著しく阻害する要
因として直径がサブミクロン程度以上もあるパーティク
ルと言われている微粒子が薄膜内に取り込まれるという
問題がある。

【０００３】このパーテイクル発生源としては、薄膜形
成素材の純度、密度等に係わる場合と、薄膜形成装置内
の機器または構成部品に付着し、堆積した堆積物の剥離
飛散による汚染物質に係わる場合とがある。そして工業
的に種々検討されている後者の飛散による汚染物質に対
しての解決手段としては、経験則により生産時のバツチ処理毎に物理的、機械
的に装置内の機器または構成部品に付着している付着堆
積物を除去クリーニング処理するアルミニウム（Ａｌ）や銅（Ｃｕ）等の箔で装置内
の機器または構成部品をカバーし、これをバッチ処理毎
に取り外し除去するシールド板、シャッター板、基板ホルダー等をアル
ミニウムまたはステンレス鋼の加工品にするチタンまたはステンレス鋼の加工品表面にアルミニ
ウム或いはモリブデンを溶射コーテイングする特公平３−８７３５６号、特公平３−８７３５７号
で提案された蛇腹またはエンボス状に加工された銅箔に
て機器または構成部品を被覆するようにスポット溶接す
る等が知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来から実施されてい
る基板上への薄膜形成装置内の汚染防止対策技術の具体
的問題についてスパッタリング装置を例にして説明す
る。スパッタリング装置内で発生するパーティクル汚染
物質は装置内の機器、構成部品等にスパッタリングによ
り付着した堆積物が例えば付着力、熱膨脹応力等の物理
的、機械的作用により剥離し、飛散したものである。

【０００５】これらの防止対策としては、バッチ処理毎、或いは付着堆積物量により物理的、
化学的または機械的に付着堆積物を除去する。この場合
においては、イ）クリーン化処理（付着堆積物の除去）毎に機器、構
成部品材料の表面状態（クリーン度、アラサ、残留応
力）が変化し、結果としてパーチィクル発生が増加す
る、ロ）クリーン化処理に実働薄膜形成時間の２０％以上を
必要とし、生産性、作業性が低い、等の問題がある。

【０００６】装置内の機器、構成部品をアルミニウ
ム或いは銅の箔で被覆し、バッチ処理毎、或いは付着堆
積物量により取り外す。この場合においては、イ）装置内で取り外し作業中に発生する箔の変形によっ
て付着堆積物が箔表面より剥離し、飛散してパーティク
ルの発生源となる、ロ）付着堆積物量の増加に伴い付着堆積物の内部応力が
原因で箔の変形が発生して剥離し、飛散してパーティク
ルの発生源となる、ハ）被覆箔は取り外し後、廃棄処分するため経済性が悪
い、等の問題がある。

【０００７】シールド板、シャッター板、基板ホル
ダー等の特に付着堆積物の増加が著しい機器、構成部品
をアルミニウム、銅の加工品とする。この場合において
は、イ）スパッタリング時の発生熱による熱変形、付着堆積
物の内部応力による変形により、スパッタリング条件の
異常、特に異常放電の発生をきたし、結果として薄膜品
質のバラツキと付着堆積物の剥離、飛散によるパーティ
クル発生を起こす、ロ）前記の被覆箔と同様に取り外し後は廃棄処分する
ため経済性が悪い、等の問題がある。

【０００８】シールド板、シャッター板、基板ホル
ダー等の機器、構成部品（チタン、ステンレス鋼）の加
工品表面にアルミニウム、或いはモリブデンの溶射コー
テイング層を形成させる。この場合においては、イ）溶射コーテイング層のチタン、ステンレス鋼に対す
る密着力が溶射母材強度の２０〜３０％程度のため、付
着堆積物の増加による内部応力により剥離し、飛散して
パーティクルの発生源となる、ロ）溶射コーテイング層の密度は溶射母材の密度の８０
％程度となるため、吸蔵不純ガスが多く、スパッタリン
グ中でのガス放出による薄膜品質のバラツキと異常放電
によるパーティクルの発生源となる、ハ）構成部品の凹凸或いは穴部分では溶射粒子間の結合
力が弱く、パーティクルの発生源となる、等の問題がある。

【０００９】蛇腹、或いはエンボス状に加工された
銅箔にて機器または構成部品の表面を被覆するようにス
ポット溶接する。この場合においては、イ）銅箔の蛇腹、或いはエンボス状への成形加工、機器
または構成部品の表面への凹凸形状の銅箔のスポット溶
接等の各工程での異物混入、特にスポット溶接部分から
のガス放出による異常放電の発生による薄膜品質のバラ
ツキとパーティクルの発生源となる、ロ）銅箔の凹凸（蛇腹、エンボス模様）部分、穴部分等
がスポット溶接時の被覆不能部分となりこの部分からの
パーティクル発生がある、ハ）形成加工された銅箔は取り外し後、廃棄処分するた
め経済性が悪い、等の問題がある。

【００１０】本発明は、前記問題点を解消し、基板上へ
の薄膜の成膜中に付着堆積物が機器、或いは構成部品か
ら剥離し、飛散することがなく、また、成膜中に熱や応
力による変形およびガス放出がなく、しかも再処理使用
が可能な機器、構成部品を内部に備えた薄膜形成装置を
提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、チタンまたはその合金
で機器、構成部品を形成し、その表面にアルミニウムま
たはその合金を溶融状態で被覆してアルミニウム層また
はアルミニウム合金層を形成した加工品を機器または構
成部品として薄膜形成装置内に設置し、使用することが
最適であることを知見した。

【００１２】本発明は前記知見に基いてなされたもので
あり、薄膜形成装置は、真空中で基板上に薄膜を形成す
る薄膜形成装置において、該薄膜形成装置内の機器また
は構成部品をチタンまたはチタン合金の表面にアルミニ
ウム層またはアルミニウム合金層を被覆形成した汚染防
止材で構成したことを特徴とする。また、前記薄膜形成
装置内の機器または構成部品はターゲットのシールド
板、シャッター板、基板ホルダーのいずれかである。

【００１３】

【作用】機器または構成部品はチタンまたはチタン合金
の表面にアルミニウム層またはアルミニウム合金層で被
覆された汚染防止材で構成されているため、成膜中に機
器または構成部品に基板上に形成する薄膜素材の微粒子
が付着すると確実に付着堆積して容易に剥離しないの
で、成膜中或いは点検時において機器または構成部品よ
りパーティクルの発生はなく、また、吸蔵ガスの放出が
ない。

【００１４】

【実施例】以下添付図面に従って本発明の実施例を説明
する。

【００１５】先ず、薄膜形成装置内に配設する例えばタ
ーゲットのシールド板、シャッター板、基板ホルダー等
の機器または構成部品（以下機器という）について説明
する。

【００１６】例えば厚さ１ｍｍのチタン板を真空焼鈍処
理後、機器の所定寸法に仕上加工を施し、アセトン等に
より表面を洗浄処理する。その寸法仕上加工の際、機器
の仕上がり表面のアラサは特に問題とはならないが、そ
の表面アラサは＃４００番程度がその後のアルミニウム
層またはアルミニウム合金層の被覆形成性がよい。

【００１７】次に、真空度５×１０^−５Ｔｏｒｒ程度の
例えば純度９９．９９９％のようなアルゴンガス中でイ
ンダクション等により７００〜８００℃に加熱溶融した
アルミニウムの溶融用ルツボ内に、前記機器を０．５〜
１．０分間浸漬した後、直ちに該溶融用ルツボ内より引
上げて炉内で自然放冷して、チタン製の機器表面にアル
ミニウム層を被覆形成する。尚、アルミニウムの溶融用
ルツボは高純度高密度黒鉛製がよく、真空中で１４００
〜１５００℃の加熱脱ガス処理を施したものであればよ
く、また、真空溶解アルミ材を機器の表面に被覆形成す
る溶融用素材として用いれば機器表面へのアルミニウム
の被覆形成膜の密着強度、純度、ピンホールフリー等の
品質向上が顕著である。

【００１８】表面にアルミニウム層が被覆形成された機
器は、その表面に付着堆積物の増加が著しいターゲット
のシールド板、シャッター板等の場合は、アルミニウム
層の膜厚は２００〜５００μｍ程度とし、六角柱凹型ミ
ゾ加工を被覆形成されたアルミニウム層に成型加工を行
い、その後温度５５０〜６００℃、時間２０〜３０分間
の加熱処理を施すことが好ましい。また、機器の構造に
よってはチタン材の表面にアルミニウム層を被覆形成す
る前に加工成形を行ってもよい。

【００１９】また、これらの機器の表面に堆積物が付着
し、機器が使用済みになった場合は、機器を濃度１５％
の塩酸溶液中に浸漬し、黒色のチタン面が表れるまで反
応処理を施して付着堆積物とアルミニウム層とを除去し
た後、該塩酸液より引上げ、水洗する。続いてＨＦ、Ｈ
ＮＯ_３、Ｈ_２ＳＯ_４の混合酸液で常温で、酸洗いを行
う。そしてチタンの金属色面が出現後、これを水洗し、
速やかに乾燥させて保管する。この処理により機器自体
のチタン材はその表層が約５〜６μｍ／回程度の厚さロ
スを生ずるが、チタン厚さ０．５ｍｍとして１０回程度
の再使用が強度的に可能となり、経済的メリットが大き
い。

【００２０】再生処理が施された機器は、前記条件によ
り真空溶解アルミニウム中で浸漬（ディプ）処理を施す
ことにより再生機器の表面にアルミニウム層が被覆され
て再度使用することが出来ることになる。

【００２１】本発明の汚染防止材は前記のように、真空
度５×１０^−５Ｔｏｒｒ程度中で高純度高密度黒鉛ルツ
ボおよび真空溶解アルミニウムを用いて、チタンの表面
に直接アルミニウムを被覆形成することが出来るので高
品質のアルミニウム被覆汚染防止材を提供することが出
来ることになる。

【００２２】次に、チタン製部材（例えば厚さ１ｍｍ）
の表面にアルミニウム層を被覆した汚染防止材から成る
機器の品質について説明する。

【００２３】図１にチタン製部材の表面へ被覆するアル
ミニウムの溶融温度とアルミニウム被覆厚さおよびアル
ミニウム化合物層（チタンとアルミニウムの界面に形成
される両者の化合物層）厚さとの関係を示す。尚、溶融
アルミニウム中へのチタン製部材の浸漬時間は１分間と
した。

【００２４】図１に示すようにチタン製部材の表面に被
覆するアルミニウム層の厚さを厚くしたい場合は、アル
ミニウムの溶融温度を７００〜７５０℃とし、チタン製
部材の溶融アルミニウム中への浸漬、引上げを数回繰り
返し行えばよく、その際の１回当たりの浸漬時間は５秒
程度にすることがチタン製部材にアルミニウム層が良好
に被覆される。また、アルミニウムの溶融温度が高いと
チタン製部材の表面に被覆されるアルミニウム層の厚さ
は薄くなるが、その界面付近におけるチタンとアルミニ
ウムの化合物層の厚さは厚くなる。従って、薄膜形成装
置内に配設する機器の構造、薄膜を形成する薄膜材の種
類に対応させてチタン製部材の溶融アルミニウムヘの浸
漬時間と浸漬回数およびアルミニウムの溶融温度を調整
すればチタン製部材の表面に形成被覆するアルミニウム
層の厚さを任意に設定することが出来ることになる。

【００２５】図２にチタン製部材の溶融アルミニウム中
への浸漬を温度８００℃で１０分間行った後、引上げ、
同一真空炉内で保管し、溶融アルミニウムの温度が７０
０℃になった時点で更に２分間浸漬を行った場合におけ
るチタン（基材）およびアルミニウム（被覆材）と硬度
との関係を示す。尚、溶融アルミニウム中へのチタンの
浸漬時における圧力は５×１０^−５Ｔｏｒｒとし、ま
た、雰囲気は純度９９．９９９％のアルゴンガスとし
た。また、硬度測定における荷重は５０ｇとした。ま
た、チタン（基材）とアルミニウム（被覆材）の硬度の
測定位置（測定点を白丸印でスポット表示）を図２の右
側に表した。その測定個所におけるアルミニウム化合物
層とはチタン（基材）とアルミニウム（被覆材）の界面
において形成されたチタンとアルミニウムの化合物であ
り、その層の厚さはおおよそ５０μｍであった。

【００２６】図２に示すように、チタンとアルミニウム
はその界面で強固に結合されていることが分かる。ま
た、この試料を２Ｒにて９０°変形折り曲げ試験を行っ
たが、界面近傍において剥離の発生はなかった。従っ
て、使用中にチタンとアルミニウム被覆の界面での剥離
の発生はないことが十分にうかがえる。

【００２７】図３に温度７５０℃で１０分間の浸漬処理
を施してチタン製部材の表面にアルミニウム層を被覆し
た試料の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面状態、図
４にチタン部分における電子線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）によるアルミニウムの分布状態、図５にア
ルミニウム部分における電子線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）によるチタンの分布状態、図６にチタンと
アルミニウム部分における電子線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）による酸素（Ｏ_２）の分布状態を示す。図
３（倍率×２５０）、図４（倍率×２５０）、図５（倍
率×２５０）、図６（倍率×２５０）に示すように、チ
タンとアルミニウムの界面ではチタンがアルミニウム層
内に溶融状態で拡散しており、また、チタン層およびア
ルミニウム層にはピンホールやスラグはなく、チタン材
にアルミニウム層が確実に被覆されていることが分か
り、これにより使用中にチタンとアルミニウムとが剥離
したり、吸蔵ガスが発生しないことが分かる。

【００２８】図７、図８、図９、図１０にチタン材の表
面に被覆したアルミニウム層の表面状態（走査電子顕微
鏡写真）を示す。図７（倍率×５０）、図８（倍率×２
５０）、図９（倍率×１０００）、図１０（倍率×３０
００）に示すように、アルミニウム層の表面はグレイン
が生成しており、異物等もなく、前記図３、図４、図
５、図６に示す断面同様にアルミニウム層の表面は極め
て健全な状態であることが分かる。これにより成膜中に
装置内で発生し、基板上に形成される薄膜の品質低下の
原因となる微小の異物を確実にアルミニウム層へ付着さ
せてその付着堆積物の密着性が極めて良好となり、付着
堆積物の増加による内部応力の吸収がアルミニウム層の
「ヤワサ」によりなされて機器の変形や、堆積物の剥離
・飛散によるパーティクルは発生し難いこと分かる。

【００２９】図１１は本発明の薄膜形成装置の１実施例
（スパッタ法による薄膜形成装置）を示す。図中、１は
スパッタ室を示し、該スパッタ室１にスパッタ室１内に
スパッタガスを導入するためのスパッタガス導入口２
と、スパッタ室１内を所定の真空度にするための排気口
３を設けた。

【００３０】また、スパッタ室１内の上方に薄膜を形成
するための基板４を基板ホルダー５によって下向き保持
するようにした。また、スパッタ室１内の下方の該基板
４に対向する位置に薄膜材のターゲット６を載置するカ
ソード７を配置した。また、ターゲット６およびカソー
ド７の周囲に壁状のシールド板８を囲繞し、基板４とタ
ーゲット６との間にシャッター板９を配置した。そし
て、図１１実施例では基板ホルダー５、ターゲットのシ
ールド板８、シャッター板９をチタンの表面にアルミニ
ウム層を被覆形成した汚染防止材で構成した。図中、１
０はカソード７に所定の電圧を印加するための電源、１
１は絶縁板を示す。

【００３１】次に、本発明の具体的実施例を比較例と共
に説明する。

【００３２】実施例１イオンプレーティング装置内の内壁に薄膜形成素材の蒸
発方向に直角に１２０μｍの純度９９．９９９％のアル
ミニウム層を被覆した総厚１ｍｍ、大きさ５０ｍｍの方
形状の試料板を配置し、該試料板と蒸発源との間の距離
を４００ｍｍに維持した。また、該試料板上に形成する
薄膜素材としてチタンを用意した。続いて、イオンプレ
ーティング装置内を圧力５×１０^−５Ｔｏｒｒにした
後、成膜雰囲気ガスとしてアルゴン・窒素ガス（混合率
１：４）を導入し、装置内を５×１０^−２Ｔｏｒｒに維
持した後、試料板を温度１５０℃に加熱しながら、イオ
ンプレーティング法で試料板上に蒸着速度０．２μｍ／
分で、膜厚１８０μｍのチタンナイトライドの薄膜を形
成した。

【００３３】そして、試料板のスコッチテープによる付
着堆積物の剥離性（ＪＩＳ−Ｈ−８５０４に準拠）を調
べ、また、試料板の変形度（平面における最大変形高
さ）を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測定し
た変形度の結果を表１に示す。

【００３４】比較例１試料板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状のＳＵ
Ｓ３０４（ステンレス鋼）製板を用いた以外は、前記
実施例１と同様の方法で試料板上に膜厚１８０μｍのチ
タンナイトライドの薄膜を形成した。そして、前記実施
例１に準じて試料板のスコッチテープによる付着堆積物
の剥離性を調べ、また、試料板の変形度を測定した。調
べた付着堆積物の剥離性と、測定した変形度の結果を表
１に示す。

【００３５】比較例２試料板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状のチタ
ン製板を用いた以外は、前記実施例１と同様の方法で試
料板上に膜厚１８０μｍのチタンナイトライドの薄膜を
形成した。そして、前記実施例１に準じて試料板のスコ
ッチテープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、試
料板の変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性
と、測定した変形度の結果を表１に示す。

【００３６】比較例３試料板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状の無酸
素銅製板を用いた以外は、前記実施例１と同様の方法で
試料板上に膜厚１８０μｍのチタンナイトライドの薄膜
を形成した。そして、前記実施例１に準じて試料板のス
コッチテープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、
試料板の変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性
と、測定した変形度の結果を表１に示す。

【００３７】比較例４試料板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状の高純
度アルミニウム製板を用いた以外は、前記実施例１と同
様の方法で試料板上に膜厚１８０μｍのチタンナイトラ
イドの薄膜を形成した。そして、前記実施例１に準じて
試料板のスコッチテープによる付着堆積物の剥離性を調
べ、また、試料板の変形度を測定した。調べた付着堆積
物の剥離性と、測定した変形度の結果を表１に示す。

【００３８】

【表１】尚、表１中の一部剥離とは引き剥がしたテープの粘着面
に付着堆積物が認められることを示す。

【００３９】表１から明らかなように、実施例１は付着
堆積物の剥離がなく、しかも変形度が極めて小さいのに
対し、比較例１，２は変形度は極めて小さかったが、付
着堆積物の一部に剥離が認められた。また、比較例３，
４は付着堆積物の剥離はなかったが、変形度が大きかっ
た。従って、本発明の汚染防止材は使用中に薄膜の品質
低下の要因となるパーテイクルの発生がなく、また、使
用中に機器部材に変形のおそれがないことが確認され
た。

【００４０】実施例２前記図１１に示すスパッタ室１内の基板ホルダー５、シ
ールド板８、シャッター板９の夫々を厚さ０．８ｍｍの
チタン製基材の表面に厚さ１００μｍの純度９９．９９
９％のアルミニウム層を被覆形成した汚染防止材で構成
した。

【００４１】そして、基板ホルダー５に基板４として表
面に１００μｍの純度９９．９９９％のアルミニウム層
を被覆したチタン製の総厚１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形
状板を取り付けると共に、基板４上に形成する薄膜素材
のターゲット６として純度９９．９９９％のアルミニウ
ムを用意し、また、基板ホルダー５とターゲット６との
間の距離を５０ｍｍに維持した。続いて、スパッタ室１
内を圧力５×１０^−７Ｔｏｒｒにした後、スパッタガス
としてアルゴンガスを導入してスパッタ室１内の圧力を
５×１０^−３Ｔｏｒｒに維持し、基板４を温度１５０℃
に維持しながら、ターゲット６に出力６ＫＷを印加し
て、スパッタ法で基板４上に成膜速度６０μｍ／時間で
膜厚５００μｍのアルミニウムの薄膜を基板４上に形成
した。

【００４２】そして、前記実施例１に準じて基板のスコ
ッチテープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基
板の変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、
測定した変形度の結果を表２に示す。

【００４３】比較例５基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状のＳＵＳ
３０４製板を用いた以外は、前記実施例２と同様の方
法で基板上に膜厚５００μｍのアルミニウムの薄膜を形
成した。そして、前記実施例１に準じて基板のスコッチ
テープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基板の
変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測定
した変形度の結果を表２に示す。

【００４４】比較例６基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状のチタン
製板を用いた以外は、前記実施例２と同様の方法で基板
上に膜厚５００μｍのアルミニウムの薄膜を形成した。
そして、前記実施例１に準じて基板のスコッチテープに
よる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基板の変形度を
測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測定した変形
度の結果を表２に示す。

【００４５】比較例７基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状の無酸素
銅製板を用いた以外は、前記実施例２と同様の方法で基
板上に膜厚５００μｍのアルミニウムの薄膜を形成し
た。そして、前記実施例１に準じて基板のスコッチテー
プによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基板の変形
度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測定した
変形度の結果を表２に示す。

【００４６】

【表２】表２から明らかなように、実施例２は付着堆積物の剥離
がなく、しかも変形度が極めて小さいのに対し、比較例
５，６，７は付着堆積物の剥離はなかったが、変形度が
大きかった。従って、本発明の汚染防止材は使用中に薄
膜の品質低下の要因となるパーティクルの発生がなく、
また、使用中に機器部材に変形のおそれがないことが確
認された。

【００４７】実施例３前記図１１に示すスパッタ室１内の基板ホルダー５、シ
ールド板８、シャッター板９の夫々を厚さ０．６ｍｍの
チタン製基材の表面に厚さ２２０μｍの純度９９．９９
９％のアルミニウム層を被覆形成した汚染防止材で構成
した。

【００４８】そして、基板ホルダー５に基板４として表
面に２２０μｍの純度９９．９９９％のアルミニウム層
を被覆したチタン製の総厚１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形
状板を取り付けると共に、基板４上に形成する薄膜素材
のターゲット６としてＭｏ−３７ｗｔ％Ｓｉを用意し、
また、基板ホルダー５とターゲット６との間の距離を５
０ｍｍに維持した。続いて、スパッタ室１内を圧力５×
１０^−７Ｔｏｒｒにした後、スパッタガスとしてアルゴ
ンを導入してスパッタ室１内の圧力を５×１０^−３Ｔｏ
ｒｒに維持し、基板４を温度１５０℃に維持しながら、
ターゲット６に出力２ＫＷを印加して、スパッタ法で基
板４上に成膜速度１３μｍ／時間で膜厚５００μｍのＭ
ｏ−Ｓｉ合金の薄膜を基板４上に形成した。

【００４９】そして、前記実施例１に準じて基板のスコ
ッチテープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基
板４の変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性
と、測定した変形度の結果を表３に示す。

【００５０】比較例８基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状のＳＵＳ
３０４製板を用いた以外は、前記実施例３と同様の方
法で基板上に膜厚５００μｍのＭｏ−Ｓｉ合金の薄膜を
形成した。そして、前記実施例１に準じて基板のスコツ
チテープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基板
の変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測
定した変形度の結果を表３に示す。

【００５１】比較例９基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状のチタン
製板を用いた以外は、前記実施例３と同様の方法で基板
上に膜厚５００μｍのＭｏ−Ｓｉ合金の薄膜を形成し
た。そして、前記実施例１に準じて基板のスコッチテー
プによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基板の変形
度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測定した
変形度の結果を表３に示す。

【００５２】比較例１０基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状の無酸素
銅製板を用いた以外は、前記実施例３と同様の方法で基
板上に膜厚５００μｍのＭｏ−Ｓｉ合金の薄膜を形成し
た。そして、前記実施例１に準じて基板のスコッチテー
プによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、基板の変形
度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性と、測定した
変形度の結果を表３に示す。

【００５３】比較例１１基板として厚さ１ｍｍ、大きさ５０ｍｍ方形状の高純度
アルミニウム製板を用いた以外は、前記実施例３と同様
の方法で基板上に膜厚５００μｍのＭｏ−Ｓｉ合金の薄
膜を形成した。そして、前記実施例１に準じて基板のス
コッチテープによる付着堆積物の剥離性を調べ、また、
基板の変形度を測定した。調べた付着堆積物の剥離性
と、測定した変形度の結果を表３に示す。

【００５４】

【表３】尚、表３中の一部剥離とは引き剥がしたテープの粘着面
に付着堆積物が認められることを示し、また、変形部一
部剥離とは変形頭部に付着堆積物の割れ剥離が認められ
ることを示す。

【００５５】表３から明らかなように、実施例３は付着
堆積物の剥離がなく、しかも変形度が極めて小さいのに
対し、比較例８は付着堆積物の一部に剥離が認められる
と共に変形度は大きく、また、比較例９は付着堆積物の
剥離はなかったが、変形度が大きかった。また、比較例
１０，１１は肉眼で変形が認められる大きな変形があ
り、その変形部分に付着堆積物の割れが見られ、しかも
変形部分の一部に剥離が認められた。従って、本発明の
汚染防止材は使用中に薄膜の品質低下の要因となるパー
ティクルの発生がなく、また、使用中に機器部材に変形
のおそれがないことが確認された。

【００５６】実施例４基板として表面に２００μｍの純度９９．９９９％のア
ルミニウム層を被覆したＴｉ−５ｗｔ％Ａｌ−２．５ｗ
ｔ％Ｓｎ（チタン合金）製の総厚１ｍｍ、大きさ５０ｍ
ｍ方形状板を用いた以外は、前記実施例３と同様の方法
で基板上に膜厚５００μｍのＭｏ−Ｓｉ合金の薄膜を形
成した。そして、前記実施例１に準じて基板のスコッチ
テープによる付着堆積物の剥離性を調べたところなかっ
た。また、基板の変形度を測定したところ最大値は０．
１ｍｍであった。

【００５７】実施例５基板として表面に２００μｍのＡｌ−１ｗｔ％Ｓｉのア
ルミニウム合金層を被覆したチタン製の総厚１ｍｍ、大
きさ５０ｍｍの方形状板を用いた以外は、前記実施例３
と同様の方法で基板上に膜厚５００μｍのＭｏ−Ｓｉ合
金の薄膜を形成した。そして、前記実施例１に準じて基
板のスコッチテープによる付着堆積物の剥離性を調べた
ところなかった。また、基板の変形度を測定したところ
最大値は０．１ｍｍであった。

【００５８】従つて、実施例４，５は前記実施例１，
２，３と同様に使用中に薄膜の品質低下の要因となるパ
ーパーティクルの発生がなく、また、使用中に機器の変
形のおそれがないことが確認された。

【００５９】前記実施例では表面にアルミニウム層また
はアルミニウム合金層を被覆する基材となるチタン合金
としてＴｉ−Ａｌ−Ｓｎを用いたが、本発明はこれに限
定されるものではなく、前記Ｔｉ−ＡｌーＳｎの他に、
Ｔｉ中にＶ、Ｍｏ、Ｍｎを１〜８ｗｔ％程度含有するチ
タン合金が挙げられる。

【００６０】また、前記実施例では基材のチタン、また
はチタン合金の表面に被覆するアルミニウム合金層とし
てＡｌ−Ｓｉを用いたが、本発明はこれに限定されるも
のではなく、前記Ａｌ−Ｓｉの他に、Ａｌ中にＣｕ、Ｔ
ｉ、Ｓｎを０．５〜１０ｗｔ％程度含有するアルミニウ
ム合金が挙げられる。

【００６１】

【発明の効果】このように本発明の薄膜形成装置による
ときは、チタンまたはチタン合金の表面にアルミニウム
層またはアルミニウム合金層を被覆形成した汚染防止材
で装置内の機器または構成部品を構成するようにしたの
で、スパッタリング法等により真空中で基板上への薄膜
の成膜中に発生せる薄膜形成素材の微粒子がこれら機器
または構成部品に付着すると、確実に付着堆積するた
め、成膜中に容易に剥離、飛散することがないから、品
質低下の要因となるパーティクルを顕著に制御すること
が出来、また吸蔵ガスの放出もないから高品質の薄膜を
基板上に容易に形成することが出来る薄膜形成装置を提
供することが出来る効果がある。また、本発明の薄膜形
成装置内に設置し、基板上への薄膜の形成後の汚染防止
材は使用後、再処理して再使用することが出来るので、
極めて経済性に優れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】アルミニウム溶融温度とアルミニウム被覆厚
さおよびアルミニウム化合物層厚さとの関係を表す特性
線図。

【図２】チタンおよびアルミニウムの硬度測定点並び
に、チタンおよびアルミニウムと硬度との関係を表す特
性線図。

【図３】チタン材の表面にアルミニウム層を被覆形成
した汚染防止材の金属組織を表す図面代用写真。

【図４】汚染防止材のチタン部分のアルミニウム状態
の金属組織を表す図面代用写真。

【図５】汚染防止材のアルミニウム部分のチタン状態
の金属組織を表す図面代用写真。

【図６】汚染防止材のチタンおよびアルミニウム部分
における酸素の含有状態の金属組織を表す図面代用写
真。

【図７】汚染防止材のアルミニウム表面の粒子構造を
表す図面代用写真。

【図８】汚染防止材のアルミニウム表面の粒子構造を
表す図面代用写真。

【図９】汚染防止材のアルミニウム表面の粒子構造を
表す図面代用写真。

【図１０】汚染防止材のアルミニウム表面の粒子構造
を表す図面代用写真。

【図１１】本発明の薄膜形成装置の１実施例の説明線
図。

【符号の説明】

４基板５基板ホルダー８シールド板９シャッター板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空中で基板上に薄膜を形成する薄膜形
成装置において、該薄膜形成装置内の機器または構成部
品をチタンまたはチタン合金の表面にアルミニウム層ま
たはアルミニウム合金層を被覆形成した汚染防止材で構
成したことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】前記薄膜形成装置内の機器または構成部
品はターゲットのシールド板、シャッター板、基板ホル
ダーのいずれかであることを特徴とする請求項第１項に
記載の薄膜形成装置。