JPH04234029A - 写真用ゼラチン溶液の連続製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明はゼラチン溶液の調製法に関し、さ
らに詳しくは写真感光性エレメント中に使用するための
ゼラチン溶液を調製する連続的方法に関するものである
。

【０００２】

【従来技術】写真感光性エレメントは、一般に平坦な基
体とこれに対して少なくとも１つの、しかし一般にはい
くつかの薄層が施されているものから構成されている。 これらの層の少なくとも１つが感光性のものである。こ
の他の各層は感光性であることもそうでないこともある
が、種々の補助的な役目、例えば保護層、フィルター層
、またはハレーション防止層などの機能を果している。 蒸着させた層のような特別の場合を除いて、写真用の層
の製造のためにはバインダーが必要な凝集力と接着機能
とを与えるから、バインダーがいつも必要とされる。露
光後に水系の溶液で処理される通常の写真用エレメント
のためには、水中で膨潤することのできる親水性のバイ
ンダーが好ましい。

【０００３】このようなバインダーとしてゼラチンが特
に適していて一般に写真感光性エレメント用の主要なバ
インダーである。そのほかゼラチンは、例えば薬剤を入
れるカプセルを作るための医薬品業界、およびゼリーを
作るための食品業界などで用いられている。輸送と取扱
とを容易にするため、一般にゼラチンは写真、食品およ
び医薬業界に対し、比較的乾燥した固体の形、すなわち
１０〜１５％より多くない水分を含んだペレット、細片
、粉末、粗粒、などの形態で販売されている。この乾燥
ゼラチン粉末は使用に適したゼラチン溶液を作るため液
体、一般的に水の中に溶解される。

【０００４】ゼラチンを溶解させるため用いられる慣用
的な方法では、一定量の乾燥ゼラチンの固体粒子が一定
量の水性溶液、例えば水中に約６０〜８０°Ｆ（１５．
５〜２６．７℃）で浸され、そして水により乾燥粒子が
完全に湿らせかつ膨潤するまでの期間浸漬させる。その
後この粒子と水の混合物をかくはんし、そして液中にゼ
ラチン粒子を溶解させるため充分な期間所要温度に加熱
するのである。

【０００５】ゼラチンを溶解するためのこの冷浸漬混合
法に伴ういくつかの問題点が存在する。この問題の１つ
は、固体ゼラチン粒子がた易く湿らされず、そして液体
面上に浮かぶ傾向のあることである。この非−湿潤物は
ゼラチンが、例えば８５°Ｆ（２９．４℃）またはこれ
以上の温水、あるいはすでに作られたゼラチン液に対し
添加されるときさらに問題となる。このような場合、粒
子は粘性となりこれらが適切に分散される前に凝集し、
溶解が極めておそい大きな塊りを形成する。

【０００６】溶解を改善するための手段として液のかく
はんを強化するならば、余分な量の空気が液中に引き込
まれ好ましくないあわと気泡とを生じる。このあわはそ
れが乾くと固化し液の上面に集まり、そしてしばしばこ
の固化したあわの部分がゼラチン溶液中に落ち入りこれ
は容易に溶解しない。溶液からこれらの凝集物および未
溶解のあわの濾過は必ずしも適切な分離をしないし、特
に高められた温度においては、未溶解のゼラチンが濾過
器を通して「押し出される」ことになる。写真用材料の
場合、これらの凝集物および未溶解のあわはゼラチン塗
膜の品質に不都合な作用をする。

【０００７】その上前記の方法は時間のかかるバッチ法
であり、ゼラチン粒子を水中に完全に溶解するためには
最低で約４０〜６０分を必要とする。一般的に、ゼラチ
ン粒子は１０〜６０分浸漬され、高められた温度で少な
くも１５分間ダイジェストまたは溶解をされ、そしてま
た装置内の混合物が高められた温度となるには熱伝導速
度、装置の容量、および当業者の知っているその他因子
などが関係してかなり時間を必要とする。また、次の工
程の手順の狂いなどによりゼラチン溶液の消費におくれ
が生じるならば、ゼラチン溶液は高められた温度のため
液から水分の蒸発を生じたり、またゼラチン液の添加物
によってはバクテリアの生長を生ずるなどのため容易に
変質をする。

【０００８】本発明の１つの目的は、ゼラチン粒子を水
性溶液中に溶解し従来方法にあった分解の問題のない、
ゼラチン溶液の調製方法を提供することである。

【０００９】本発明のいま１つの目的は、連続的でかつ
短時間に行うことのできるゼラチン溶液のインライン調
製方法を提供することであり、これにより写真用エレメ
ントを作る次の処理工程は消費の都度溶解されたゼラチ
ン溶液を受け取ることができる。本発明のこの他の目的
は以下の説明から明らかとなろう。

【００１０】

【発明の要点】本発明によれば、ゼラチン溶液のインラ
イン調製のために、 （ａ）　　ゼラチン粒子を水性溶液と混合してゼラチン
を湿らせてゼラチンと水性溶液の混合物を形成させ、（
ｂ）　　この混合物中のゼラチンをダイジェスト（ｄｉ
ｇｅｓｔｉｎｇ）することのできる温度までにこのゼラ
チン−水性溶液混合物を急速に加熱し、そして （ｃ）　　水性溶液中にゼラチン粒子が溶解するのに充
分な期間、このダイジェストされたゼラチンを保持する
、の各工程から構成される調製方法が提供される。

【００１１】

【発明の具体的説明】ゼラチン溶液のバッチ調製は時間
がかかり、人手集約的であり、そして製造工程に不要な
限定を生じさせる。一般に、ゼラチンは写真用エレメン
トの各種層中で用いられる主要なバインダーであること
から、ゼラチン溶液はしばしばバッチ方式で作られてい
る。出願人はゼラチン溶液を作るための迅速でかつ比較
的容易なインライン方式を見出し、これは大きな作業上
の融通性を与えるとともに、バッチ調製法に伴う分解の
問題を減少ないし大部分なくすことができる。

【００１２】好都合なことに、本発明の方法は普通のバ
ッチ法において生ずる高レベルのあわを発生することな
く、ゼラチンに対してより一様な熱伝達と溶解とをする
ことができる。本発明の方法は溶液中のゼラチン濃度が
０．１〜５０重量％、好ましくは３〜１５重量％の範囲
のゼラチン溶液を作るために有効である。

【００１３】本発明の方法は図面を参照することにより
良く理解でき、ここで各図中同じエレメントに対しては
同じ付号で示してある。図１は本発明の１具体例を実施
するための装置を示しており、ここで固体のゼラチン粒
子と水性溶液とはゼラチン−水性溶液混合物を形成する
ため装置１０中で混合される。装置１０中にコンテナ１
２からゼラチン粒子を正確に供給するためにフィーダ−
１１が備えられている。装置１０にはかくはん機１３が
設置してある。バルブまたは計量ポンプのようなコント
ロール装置１６を備えた、導管または流路１４が装置１
０に対して水性溶液を添加するため設置されている。

【００１４】水性溶液の温度の範囲は３５〜２００°Ｆ
（１．７〜９３．３℃）、好ましくは６０〜８０°Ｆ（
１５．５〜２６．７℃）である。各種の添加剤または補
助剤、例えば、ゼラチンの湿潤を促進するための界面活
性剤または湿潤剤、ｐＨ調整剤、などを、ゼラチン粒子
と水性溶液とを混合する前に水性溶液に添加する（図示
せず）こともできるし、あるいは補助剤を装置１０に直
接加えることもできる。補助剤の混合および／または添
加をするための手段は当業者にとって普通のことである
。 ゼラチン粒子と水性溶液とは所望のゼラチン−水性溶液
の最終的濃度を生じるのに適切な割合で混合される。ゼ
ラチン粒子と水性溶液との割合は、混合工程中またはそ
の後に補助剤もしくは添加剤が加えられるときは調整を
することができる。

【００１５】装置１０中でのゼラチン−水性溶液混合物
の滞留時間は、前に述べたバッチ方式のゼラチン溶解法
の普通の冷膨潤工程より短かく、例えば、約１０分より
少ない。装置１０の容量は、ゼラチン粒子と水性溶液と
が適切な割合で連続的に混合され、そしてゼラチンが湿
潤すると同時に、ゼラチン−水性溶液混合物が連続的に
装置１０から排出されるに要する滞留時間を考慮して、
最小の容量とすることができる。混合は水性溶液による
ゼラチン粒子の湿潤を確実とすることである。溶解また
はダイジェストさせるために混合工程においてゼラチン
粒子の膨潤をさせるための時間をおく必要はない。

【００１６】ゼラチン粒子と水性溶液とは装置中でかく
はん手段によって混合することが好ましい。当業者によ
く知られている混合法はどんなものであっても適当であ
る。例えば、ゼラチン粒子と水性溶液とは、静的または
動的の混合機のような各種の形式の混合装置によって、
インラインに混合することができる。ゼラチン−水性溶
液混合物は装置１０から排出され、導管または流路１８
を通って第１の計量ポンプ３２の吸い込み側３０に入る
。

【００１７】装置１０から導管または流路１８を通過す
るゼラチン−水性溶液混合物は、少なくとも１つの加熱
装置３６（図１）、または４６、および４８（図２）に
おいて加熱される。計量ポンプ３２は加熱装置３６また
は４６、４８中の混合物の流量調節をする。図１の具体
例において、混合物の温度は水性溶液中にゼラチン粒子
が溶解することができる高められた温度に、加熱装置３
６により上昇されそして保持され、ゼラチン溶液を形成
して、加熱装置３６つまり熱交換器から導管または流路
３７中に排出される。本発明のいま１つの具体例を示す
図２で、ゼラチン−水性溶液混合物は第１の加熱装置４
６中で別に加熱され、そしてつぎに第２の加熱装置４８
中で保持されおよび／または追加の加熱をされ、第２の
加熱装置４８から導管または流路３７中に排出されるゼ
ラチン溶液を形成する。

【００１８】ゼラチン−水性溶液混合物の急速加熱は、
例えば、向流または併流型の外殻と配管、または加熱さ
れているパイプあるいはチューブで、熱が電気的または
その他の手段で与えられている熱交換器のような、普通
のインライン加熱手段により行われる。この急速加熱工
程は１つまたはいくつかの加熱装置中で行うことができ
る。水性溶液中にゼラチン粒子をダイジェストまたは溶
解する温度までに、できる限り速やかに混合物の温度を
上げることが、システム中の混合物の滞留時間を最小に
しかつ本発明の利点を得る上で好ましい。従って、ゼラ
チン−水性溶液混合物は約１２０〜２００°Ｆ（４８．
９〜９３．３℃）、好ましくは１５０〜１７０°Ｆ（６
５．６〜７６．７℃）の温度に速やかに加熱される。

【００１９】システム中での混合物の滞留時間は、特に
、本発明の急速加熱工程において、混合物に対する熱伝
導の高い速度を確保することにより最小にする。混合物
に対する熱伝導は、所望の滞留時間、加熱装置に入って
くるときの混合物の温度、混合物をダイジェストまたは
溶解させるための温度、などのようなシステムの各種の
条件内で最高にするのが最適である。熱伝導速度は、次
のような多くのファクターに関連するがこれに限られる
ものではない、混合物の熱容量、密度、粘度などのよう
な物理的諸性質、混合物と加熱媒体の流量、構造体の材
料、加熱チューブの表面の粗さ、加熱装置の構成、など
である。加熱装置の設計は慣習的なものであり、この問
題についての好適な解説はＲ．　Ｈ．　Ｐｅｒｒｙ氏と
Ｃ．　Ｃｈｉｌｔｏｎ氏著の、Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｓ′Ｈａｎｄｂｏｏｋ第５版の第１０章と
第１１章、「熱伝達」および「熱移転装置」に示されて
いる。好ましく工程（ｂ）と（ｃ）とは約２５分以内に
、さらに好ましくは約１０分以内に行われる。

【００２０】ゼラチン−水性溶液混合物が高められた温
度に加熱されると、ゼラチン粒子は溶液中にダイジェス
トまたは溶解をし始める。しかしながら、混合物の急速
な加熱は水性溶液中にゼラチン粒子が完全に溶解するの
に充分な時間を一般に与えない。そこでダイジェスト中
のゼラチンは、ゼラチン粒子が溶解しゼラチン溶液を形
成するために充分な期間、このダイジェステング温度に
保持される。このダイジェスト中のゼラチンを高められ
た温度に保持するのは、急速加熱工程と類似の熱交換器
または加熱されているパイプあるいはチューブのような
普通のインライン加熱手段中で行われる。ダイジェスト
中のゼラチンは、急速加熱工程を行ったと同じ加熱装置
中で、または１つあるいはいくつかの別々の加熱装置中
で、または熱損失を減少しかつダイジェストのために必
要な温度に保持するように設計された装置中などでダイ
ジェスト温度に保つことができる。

【００２１】かく乱流がこの方法に好ましいものであり
、増大した熱伝導速度、溶解速度、および溶液中へのよ
り高いゼラチンのダイジェスト速度などを与える。乾燥
ゼラチンはダイジェストをする工程内で高められた温度
を適切な時間与えることにより、乾燥粒子のサイズに関
係なくこの方法を用いて溶液にダイジェストさせること
ができる。適切な時間を与えるための方法は当業者に良
く知られており、例えば、システム中の混合物の径路を
長くしたり、またシステム中で高められた温度の混合物
を比較的ゆっくりとした流速をもたせるなどが含まれる
。溶解のために要する時間は、溶媒に対してダイジェス
トされるべき乾燥ゼラチン粒子の平均サイズの増大に比
例して増加する。

【００２２】本発明の方法により作られた加熱装置から
流路３７中に排出されるゼラチン溶液は写真用材料、例
えば、ハレーション防止層、保護層および乳剤層などの
成分として有用である。本発明の方法により作られたゼ
ラチン溶液は、写真エレメント用の感光性処方中に成分
として加える前に１つまたはいくつかの追加的の処理、
例えば、濾過、冷却、脱泡などをさらにすることができ
る。

【００２３】水系のシステムの加熱は常に空気を発生し
、特にインライン溶解システム中の溶液の流れがかく乱
流であるときは空気を生じるので、ゼラチン溶液の脱気
が必要である。このことから、水性溶液中にゼラチン粒
子が溶解した後のどこかでゼラチン溶液を大気に通気さ
せることができる。例えば、大気に対して開いた装置中
でゼラチン溶液を通気（排気）させることができる。 液の排気中ゼラチン溶液を実質的なダイジェスト温度と
すると、取り込まれている空気の除去が促進される。

【００２４】任意的に、流路３７の排出ゼラチン溶液は
、図１と図２で示されるように、添加剤または補助剤を
インライン的に添加することができる。導管または流路
３８中の添加剤は通常の手段により、または好ましく混
合器３９と第２の計量ポンプ４０とによりインライン的
に加えられる。流路３７のゼラチン溶液に添加剤をイン
ライン的に加えるため、少なくとも１つの混合器とポン
プシステムとを用いることができる。混合器３９は好ま
しくテーミキサー（ｔｅｅ−ｍｉｘｅｒ）であるが、静
的および動的の他の形式の混合器を用いることもできる
。

【００２５】インライン的に加えることのできる添加剤
は写真用組成物中に普通に用いられている安定剤、カブ
リ防止剤、被覆力改良剤、皮膜特性改良剤、界面活性剤
、硬膜剤、マット剤、現像剤、色素、帯電防止剤、など
のようなどのような添加剤であっても良い。インライン
的に調整されたゼラチン溶液は直接コーティング部署に
まわすこともできるし、あるいは写真用エレメントの層
としてフィルム、原紙、ウェブ、などの基体にコートす
るために、脱泡、冷却のような前処理を受けさせること
もできる。

【００２６】本発明のいま１つの具体例で、ゼラチン粒
子は水性溶液と混合されそしてある期間浸漬させてゼラ
チン粒子に膨潤を生じさせ、すなわち冷間ゲル浸漬工程
を行うか、または部分的に膨潤をさせ、ついでこの混合
物は前述のような本発明の急速加熱と保持の工程（ｂ）
と（ｃ）とがそれぞれ行われる。

【００２７】本発明で用いられるゼラチンのタイプにつ
いては特に制限はない。写真用ハロゲン化銀乳剤および
ゼラチン関連の構成要素の製造に際して用いられる各種
タイプのゼラチン、例えば、石灰処理ゼラチン、酸処理
ゼラチン、フタル化、および誘導体化ゼラチン、などが
好適である。本発明で用いるのに適した通常の形態の固
体ゼラチンにはペレット状、フレーク状、粒子状、粗粒
状などの形と、この目的のため均等と考えられる形のも
のなどが含まれるが、これらに限定するものではない。 本発明で用いるのに適した固体ゼラチンは１０〜１５％
よりも多くない水分を含む比較的乾燥したものである。 代表的に８メッシュのゼラチンの水分含有量は９．５〜
１１％、そして４０メッシュのゼラチンで９．０〜１０
．５％水分である。

【００２８】本発明で用いるのに適したゼラチンの粒子
サイズ範囲は一般に約４００〜約２４００μｍ（４０〜
８メッシュ）の間であり、好ましく１２００μｍ以下で
ある。もっとも好ましいゼラチンの粒子サイズ範囲は、
ゼラチンの溶解のために必要な時間を減少するためにで
き得る限りの最小のものである。一般にゼラチンは所望
の粒子サイズで購入することができる。一方大きな粒子
サイズのゼラチンは、ウルシェルラボラトリーズ社によ
り販売されているコミトロール粉砕ユニットのような、
粒子を湿らせてサイズを小さくさせる、湿式微粉砕のサ
イズ減少装置によってサイズを小さくすることができる
。ゼラチンの粒子サイズは４００μｍより小さくするこ
ともできるが、このような細かなサイズの粒子または粉
末は、取扱いの安全上の見地から実際上問題があり、ま
た本発明方法の実施がよりやっかいとなるだろう。

【００２９】以下の各実施例は本発明を説明するための
ものでこれに限定されるものではない。各実施例中のパ
ーセントは重量によるものである。

【００３０】実施例１ この実施例は４２０μｍのサイズをもつ固体ゼラチン粒
子と脱イオン水とを使用し、９．１重量％に溶解したゼ
ラチン溶液を調製する本発明方法を示すものである。

【００３１】ａ）　　本実施例で使用した固体ゼラチン
はカインド　アンドノックス社（Ｋｉｎｄａｎｄ　Ｋｎ
ｏｘ、以下Ｋ＆Ｋとする）の写真用表面タイプ＃２９６
４であり、粒子サイズを４０メッシュ（４２０μｍ）に
粉砕した。装置中の８５０ｍｌの脱イオン水に対して８
５ｇのゼラチン粒子を加えた。水温は６８°Ｆ（２０℃
）であり、ゼラチン粒子を湿潤させるため手でかくはん
をした。

【００３２】ｂ）　　このゼラチン−水の混合物は、工
程に対して材料を供給するための送りだめとして用いら
れる、ガラス製の６００ｍｌ実験室ロートに直ちに入れ
た。 実験中、ゼラチン−水混合物はシステムポンプに対する
中断しない流れを維持するために、必要に応じ供給ロー
トに対し連続的に補充をした（約１０００ｇの混合物を
作り、必要の都度供給ロートに加えた）。供給ロートは
、加熱されているコイル管中にゼラチン−水混合物を送
るために用いる、ぜん動ポンプにタイゴン（Ｔｙｇｏｎ
）チューブを介してつながれている。

【００３３】ｃ）　　ゼラチン−水混合物は毎分１ｌの
流量でコイル管中で急速に加熱をした。コイル管は外径
３／８インチ（０．９５ｃｍ）、内径０．３０７インチ
（０．７８ｃｍ）、長さ５０フィート（１５．２ｍ）の
銅管をコイル状とし、１２７°Ｆ（５２．７℃）に保っ
た水浴中に浸けたものと、これと直列とした外径１／４
インチ（０．６４ｃｍ）、内径０．１９０インチ（０．
４８ｃｍ）、長さ５０フィート（１５．２ｍ）の銅管を
コイル状とし、１５０°Ｆ（６５．５℃）に保った水浴
中に浸けたものとから構成されている。供給チューブ（
供給ロートの出口側）から第１の加熱コイルの出口まで
の滞留時間は６０秒であり、第１のコイルの出口からダ
イジェストが完了する所である第２の加熱コイルの出口
までの滞留時間は３８秒であった。

【００３４】この実施例においては毎分１．０ｌの９．
１％ゼラチン溶液が作られ、乾燥ゼラチンからダイジェ
ストされたゼラチン液までは２分３４秒であった。ゼラ
チン溶液の品質は工程の排出路において良好な溶液の澄
明性と未ダイジェストのゼラチン粒子の不存在が目視で
確められ満足なものであった。

【００３５】この実施例の方法を、Ｋ＆Ｋで販売してい
るタイプ＃２９６４ゼラチンの粒子サイズ８メッシュ（
２．３８０μｍ）のものと脱イオン水と混ぜたものを用
いた点を変更してくり返し、実施例１と同じ流量でコイ
ル管中に送り込んだ。ゼラチン粒子はダイジェストされ
ず、工程の出口で多数の未ダイジェストゼラチン粒子が
存在するのが目視で認められた。大きなサイズ、例えば
、８メッシュのゼラチン粒子をダイジェストさせるため
には、例えば、より長いコイル管かまたはよりゆっくり
とした流速により得られるより長い滞留時間が必要であ
る。

【００３６】実施例２ この実施例の方法は実施例１で述べたのと同じであるが
、より大きなサイズのゼラチン粒子を用いる例を示して
いる。ゼラチン粒子はＫ＆Ｋ社のタイプ＃２９６４ゼラ
チンの粒子サイズ２８メッシュ（６４０μｍ）のものを
使用した。このゼラチン粒子８５ｇを装置中の脱イオン
水８５０ｍｌに対して添加した。水の温度は６８°Ｆ（
２０℃）で、このゼラチン−水混合物は直ちに実施例１
で述べた供給ロートに入れた。コイル管中の流量は毎分
０．４５ｌとした。コイル管は外径３／８インチ（０．
９５ｃｍ）、内径０．３０７インチ（０．７８ｃｍ）、
長さ５０フィート（１５．２ｍ）の銅管をコイル状とし
たものの２つからなり、それぞれ１３０°Ｆ（５４．４
℃）と１６５°Ｆ（７３．９℃）の水浴中に別々に浸け
られている。乾燥ゼラチンからダイジェストされたゼラ
チン液となるまでの全工程の時間は４分５０秒であった
。供給ロートから２つのコイル管を通った出口までの、
システム中での滞留時間は３分１７秒である。生成した
９．１％のゼラチン溶液は完全にダイジェストされてい
て透明であることが目視で確められた。

【００３７】実施例３ この実施例は本発明方法のいま１つの具体化例を示すも
ので、ここでは混合物を急速加熱と溶解化工程を受けさ
せる前に、ゼラチン粒子は一定時間水中で前膨潤をされ
ている。

【００３８】ａ）　　サイズ８メッシュ（２．３８０μ
ｍ）のゼラチン粒子８５ｇを、装置中の７０°Ｆ（２１
．２℃）の脱イオン水８５０ｇに加えた。ゼラチンをス
ラリーを形成するよう３０分間膨潤させた。

【００３９】ｂ）　　装置は実施例２中で述べたように
配置され、各コイルはそれぞれ１２５°Ｆ（５１．７℃
）と１６５°Ｆ（７３．９℃）に水浴で加熱された。得
られたゼラチン−水スラリーをこの加熱コイル中に毎分
１．０ｌの量にポンプで送った。供給ロート出口のチュ
ーブから第２の加熱コイル出口までの滞留時間は２分間
である。生成した９．１重量％ゼラチン溶液は透明で充
分にダイジェストされていた。

【００４０】実施例４ この実施例は本発明の別の具体例を示し、ここでゼラチ
ン溶液は脱気され、調整をされそして写真感光材料の裏
塗り層としてコートした。

【００４１】ａ）　　この実施例で用いたゼラチンはＫ
＆Ｋ社のタイプ＃２９６４の粒子サイズ４０メッシュ（
４２０μｍ）のものである。ゼラチン粒子はコントロー
ルアンドメータリング社製の精密重量減少固体供給器Ｈ
Ｏ−ＤＳＲ／２８／１０型により、毎分１９７ｇの割合
で３ｌの予備混合装置中に供給した。予備混合装置は、
乾燥ゼラチンを脱イオン水によって湿潤させるための機
械的手段として、垂直にとり付けた標準的な実験室用か
くはん機を設置した。ゼラチンの添加と同時に、マスタ
ーフレックス社製のようなぜん動型計量ポンプを用いて
、毎分２．２４０ｍｌの水を予備混合装置中に送り込ん
だ。 水に対するゼラチンの比率は８．０８重量％である。こ
のゼラチン−水混合物は予備混合装置の底から２．４３
ｌ／分の流量でぬき取られ、ネッチュ社製の空洞進行型
ポンプの供給側に直接与えられた。

【００４２】ｂ）　　ゼラチン−水混合物は、２つの電
気的に加熱されたチューブとその間にある向流型の熱交
換器（管内管型のもの）とから構成されている、３つの
部分からなる加熱およびダイジェスト装置中で急速加熱
されそしてゼラチン粒子を水中に溶解させた。混合物は
毎分２．４３ｌの流量で装置中にポンプで送られ、最初
に電気的に加熱され絶縁されているコイル状の内径７／
１６インチ（１．１ｃｍ）、長さ５０フィート（１５．
２ｍ）のステンレス鋼チューブに、ついで向流型熱交換
器に、その後前述の電気的に加熱した第２のコイル状チ
ューブ中を通過した。電気的に加熱した２つのコイル状
チューブはテクニカルヒーター社製の５００型で、同社
製の８０００型温度コントローラーが取り付けてある。 混合物の滞留時間は電気加熱コイル状チューブについて
は各３６秒、向流型熱交換器には１０秒であった。加熱
システム全体の滞留時間、つまり混合物が高められた温
度にあった時間は３分５１秒であった。ゼラチン−水混
合物の排出時の温度は第１のコイル状チューブでは１２
６°Ｆ（５２．２℃）、そして第２のチューブでは１６
５°Ｆ（７３．９℃）であった。

【００４３】ｃ）　　第２の電気加熱チューブの出口で
、ダイジェストされたゼラチン溶液は脱気室に入り、こ
こで溶液は液中にとり込まれた空気を逃がすことにより
脱気される。脱気室中での平均的な滞留時間は２分２９
秒である。配管内の圧力はポンプから脱気室に出ると２
２．８ＰＳＩＡ（１．６ｋｇ／ｃｍ２）に低下し、脱気
室から工程の外に出ると１３．８ＰＳＩＡ（０．９７ｋ
ｇ／ｃｍ２）となり、ここでゼラチンはゲル溶液にまで
充分にダイジェストされていた。

【００４４】ｄ）　　写真フィルム用のバッキング層と
して適当な溶液は、このダイジェストされかつ脱気をし
たゼラチン溶液に湿潤剤、架橋化剤、色素、およびｐＨ
調整剤のような適当な成分を添加することにより作られ
る。 添加される各成分は溶解したゼラチン溶液を運ぶ配管中
にインライン的に注入される。色素類はゼラチン溶液中
にインライン注入される以前に混合をしておく。その他
の各溶液はゼラチン溶液中に順次別々に注入される。調
製されたバッキング溶液はゼラチン濃度７．５重量％、
粘度２５．４ｃｐｓ、表面張力３７ダイン／ｃｍ、そし
てｐＨは５．３１であった。この溶液は再脱泡し、温度
調整をし、通常の手段を用いて濾過をし、そして直ちに
普通の塗布法で厚さ０．００４インチ（０．０１０ｃｍ
）のポリエステルフィルムベースに、３．５ｇ／ｍ２の
乾燥ゼラチン量で塗布しそして周知の空気吹き付け法で
乾燥した。このゼラチンバッキングのマクベスの透過濃
度および物理的の諸性質はごく普通の外観と処理特性と
を示した。

【００４５】実施例５ この実施例は本発明の別の具体化例を示し、ここでゼラ
チン溶液は脱気され、調整をされ、そして通常の写真感
光性ハロゲン化銀乳剤層上の保護オーバーコート層とし
てコートされる。

【００４６】実施例４の工程（ａ）〜（ｃ）で述べたの
と同じ方法で、オーバーコート層用のゼラチン溶液を本
発明に従って調製した。毎分５２．５ｇのゼラチンと毎
分１．０６５ｇの脱イオン水とを混合して、４．７重量
％のゼラチン−水性溶液混合物を毎分１．１２ｌの流量
で作った。電気的に加熱した各コイル中での滞留時間は
１分１９秒、向流型熱交換器では２３秒であった。加熱
システム全体での滞留時間は３分５４秒である。電気加
熱した２つのコイル管出口での温度は、それぞれ１２７
°Ｆ（５２．８℃）と１６０°Ｆ（７１．１℃）であっ
た。

【００４７】ゼラチンの溶解と脱気の後、保護層用添加
剤に適した各成分、湿潤剤、架橋化剤、界面活性剤およ
び「マット化」剤などを含むものをインライン的に注入
する。最終の保護層用溶液の特性はｐＨ５．７；表面張
力３７ダイン／ｃｍ；粘度１０ｃｐｓであった。このよ
うにして作ったゼラチンの４．３重量％オーバーコート
用溶液はさらに処理をすることなく、写真用ハロゲン化
銀乳剤層の上の多層フィルムコート操作に直接供給した
。得られたフィルムコートはついで高速気流乾燥機中で
普通の方法を用いて乾燥させた。得られた感光性フィル
ムは通常の物理的およびセンシトメトリー的の特性を示
した。

【００４８】実施例６ この実施例は、実施例５の工程（ａ）〜（ｃ）で述べた
コーティング前の保護層の予備処理を含む、ゼラチン７
．５重量％のゼラチン−水混合物を予備混合装置中でゼ
ラチン粒子と脱イオン水とを混合することにより調製す
る、実施例５に述べたものと類似の保護層を作るための
本発明方法を示すものである。

【００４９】装置からの混合物の流量は毎分２．２５ｌ
で、電気的に加熱された各コイル管での滞留時間は３９
秒、対向流型熱交換器では１１秒である。完全にダイジ
ェストするまでの全加熱系の滞留時間は乾燥ゼラチンを
湿潤後４分９秒であった。温度は第１の加熱コイルの後
で１２９°Ｆ（５３．９℃）、第２の加熱コイルの後で
１６４°Ｆ（７３．３℃）であり、圧力は脱気のとき１
３．３ＰＳＩＡ（０．９４ｋｇ／ｃｍ２）に低下し、そ
して装置の出口で１１．３ＰＳＩＡ（０．７９ｋｇ／ｃ
ｍ２）に低下した。

【００５０】完全にダイジェストされたゼラチン溶液中
に各添加剤をインライン的に加えた後、得られた６．６
％のゼラチン上塗り液の流量は２．５５ｌ／分である。 液の特性はｐＨ５．６；表面張力３７ダイン／ｃｍ；お
よび粘度２７ｃｐｓであった。完成したゼラチンオーバ
ーコート用溶液は普通に用いられている通常の塗布給液
システムに送り、多層塗布のために用いられる前に脱泡
、温度調整、および濾過などをされ、塗布後は周知の空
気吹き付け型乾燥機中で乾燥した。得られた感光性フィ
ルム製品は通常の物理的特性および感光特性を示した。

【図面の簡単な説明】

【図１】この方法の概略図であり、ここでゼラチン粒子
と水性溶液混合物の急速加熱と溶解とは１つの加熱装置
中で行われている。

【図２】この方法のいま１つの具体例の概略図であり、
ここでゼラチン粒子と水性溶液混合物の急速加熱と溶解
とは別々の加熱装置中で行われている。

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　（ａ）　　ゼラチン粒子を水性溶液と
   混合してゼラチンを湿らせてゼラチンと水性溶液の混合
   物を形成させ、 （ｂ）　　この混合物中のゼラチンをダイジェストする
   ことのできる温度までにこのゼラチン−水性溶液混合物
   を急速に加熱し、そして （ｃ）　　水性溶液中にゼラチン粒子が溶解するのに充
   分な期間、このダイジェストされたゼラチンを保持する
   、ことからなるゼラチン溶液のインライン調製のための
   方法。
2. 【請求項２】　　工程（ｃ）に続いてゼラチン溶液を容
   器中で大気への通気をし、これにより溶液の脱気を生じ
   させるものである、請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】　　ダイジェストされたゼラチン溶液中に
   、写真層溶液を作るための少なくとも１つの添加物がイ
   ンラインで注入されるものである、請求項１に記載の方
   法。
4. 【請求項４】　　ダイジェストされたゼラチン溶液中に
   、写真層溶液を作るための少なくとも１つの添加物がイ
   ンラインで注入されるものである、請求項２に記載の方
   法。
5. 【請求項５】　　混合物の加熱と保持とが１つの加熱手
   段で生ずるものである、請求項１に記載の方法。
6. 【請求項６】　　混合物の加熱が１つの加熱手段で行な
   われるものである、請求項１に記載の方法。
7. 【請求項７】　　ゼラチン−水性溶液の混合物が加熱装
   置中に通されるものである、請求項６に記載の方法。
8. 【請求項８】　　混合物の保持が少なくとも１つの加熱
   装置中で行なわれるものである、請求項１に記載の方法
   。
9. 【請求項９】　　ゼラチン粒子のサイズが２４００μｍ
   に等しいかまたはこれより小さいものである、請求項１
   に記載の方法。
10. 【請求項１０】　　工程（ａ）における水性溶液中での
    ゼラチン粒子の浸漬は、混合物の急速加熱前にゼラチン
    粒子が膨潤するのに充分な時間であるものである、請求
    項１に記載の方法。
11. 【請求項１１】　　水性溶液が水である、請求項１に記
    載の方法。
12. 【請求項１２】　　水性溶液がゼラチン溶液調製のため
    の少なくとも１つの添加物を含むものである、請求項１
    に記載の方法。
13. 【請求項１３】　　急速加熱工程（ｂ）と保持工程（ｃ
    ）とが約２５分より少ない時間内に行なわれるものであ
    る、請求項１に記載の方法。
14. 【請求項１４】　　急速加熱工程（ｂ）と保持工程（ｃ
    ）とが約１０分より少ない時間内に行なわれるものであ
    る、請求項１３に記載の方法。
15. 【請求項１５】　　ゼラチン溶液のインライン調製が連
    続的のものである、請求項１に記載の方法。
16. 【請求項１６】　　ゼラチン−水性溶液混合物が乱流で
    加熱装置中を通過するものである、請求項１に記載の方
    法。
17. 【請求項１７】　　工程（ｃ）で溶解したゼラチン溶液
    が基体上に層としてコートされるものである、請求項１
    に記載の方法。
18. 【請求項１８】　　工程（ｃ）で溶解したゼラチン溶液
    が写真感光性組成物と配合されるものである、請求項１
    に記載の方法。