JPH04235221A - 鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、結晶粒がミラー指数で
｛１１０｝＜００１＞方位あるいは｛１００｝＜００１
＞方位等に配向した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方
法に関するものである。これらの鋼板は、軟磁性材料と
して電気機器、変圧器等の鉄芯として用いられる。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の基本的な磁気的概念は
、１９２６年に鉄の単結晶の磁気的異方性が発見された
ことにその端緒がある（Ｋ．　Ｈｏｎｄａ　ａｎｄ　Ｓ
．　Ｋａｙａ　：　Ｓｃｉ．　Ｒｅｐｓ．Ｔｏｈｏｋｕ
　Ｉｍｐ．　Ｕｎｉｖ．　１５，　（１９２６）　ｐ７
２１　）。その後、Ｎ．　Ｐ．Ｇｏｓｓ（米国特許第１
，９６５，５５９号明細書）によって｛１１０｝＜００
１＞方位合組織を有する鋼板の製造方法が発明されて以
来、方向性電磁鋼板の磁気特性は大きく改善されてきた
。

【０００３】方向性電磁鋼板におけるこの特定方位への
結晶方位の集積化は、二次再結晶と呼ばれるカタストロ
フィックな粒成長現象を利用することによって達成され
る。二次再結晶を制御するためには、二次再結晶前の一
次再結晶組織の調整とインヒビターと呼ばれる微細析出
物もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須である。この
インヒビターは、一次再結晶組織のなかで、二次再結晶
粒となる方位以外の粒の成長を制御し、二次再結晶粒の
みを選択的に成長させる機能をもつ。

【０００４】現在、工業的に生産されている代表的な方
向性電磁鋼板の製造技術には、３つの種類の技術がある
。第一の技術は、Ｍ．　Ｆ．　Ｌｉｔｔｍａｎｎによっ
て特公昭３０−３６５１号公報に開示された、ＭｎＳを
インヒビターとして機能させる２回冷延工程による製造
技術である。

【０００５】第二の技術は、田口、坂倉によって特公昭
４０−１５６４４号公報に開示された、ＡｌＮ＋ＭｎＳ
をインヒビターとして機能させ、最終冷延における圧下
率を８０％を超える強圧下とする工程を採る製造技術で
ある。第三の技術は、今中等によって特公昭５１−１３
４６９号公報に開示された、ＭｎＳ（またはＭｎＳｅ）
＋Ｓｂをインヒビターとして機能させる２回冷延工程に
よる製造技術である。

【０００６】これらの技術によって、現在磁束密度（Ｂ
８　値）が１．９２Ｔｅｓｌａ　前後の極めて高い集積
度をもつ方向性電磁鋼板が市販されている。一方、近年
エネルギー価格の高騰を反映して電気機器メーカーは省
エネルギー化への指向を強め、低鉄損材料が求められる
ようになっている。方向性珪素鋼板の板厚を薄くすると
鉄損が低下することは知られているが、板厚を薄くする
と二次再結晶が不安定となり、方位の集積度が劣化して
しまう。

【０００７】現在市販されている方向性電磁鋼板の板厚
は０．２０ｍｍ程度であり、更に板厚の薄い方向性電磁
鋼板を安定して製造する方法を確立することが必要とな
ってきた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ａｌ
を含有する珪素鋼スラブを出発材として板厚０．１５ｍ
ｍ以下の方向性電磁鋼板を製造する方法において、二次
再結晶の不安定性をもたらす本質的な理由を明確にした
上で、二次再結晶を安定に行わせる操業条件を提供する
ことである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、板厚の異
なる材料の二次再結晶挙動を詳細に検討した結果、板厚
が薄くなると二次再結晶が不安定になるのは、仕上焼鈍
時のインヒビターの減少速度が速くなるためであり、そ
の制御因子として焼鈍分離剤としてスラリー状で塗布し
たマグネシアの水分が重要であるとの知見を得た。

【００１０】そこで、板厚の薄い方向性電磁鋼板を安定
して製造するための条件を構築し、本発明を創案した。 すなわち、本発明の要旨とするところは下記のとおりで
ある。 （１）　重量でＳｉ：０．８〜４．８％、酸可溶性Ａｌ
：０．０１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１％、残部Ｆ
ｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼帯を１回または
中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延によって０．１５
ｍｍ以下の最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行っ
た後、焼鈍分離剤を塗布し仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼
板の製造方法において、マグネシアを主成分とする焼鈍
分離剤を静電塗布することを特徴とする鉄損の低い方向
性電磁鋼板の製造方法。

【００１１】（２）　　　仕上焼鈍において、二次再結
晶が完了するまでの窒素分圧を２５％以上とすることを
特徴とする前項１記載の方法。以下、本発明を詳細に説
明する。本発明者等は、板厚の異なる材料の二次再結晶
挙動を調査した結果、板厚によってインヒビターの減少
速度が大きく異なることを見出した。

【００１２】重量でＳｉ：３．３％、酸可溶性Ａｌ：０
．０２７％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１４％、Ｓ
：０．００７％、Ｃ：０．０５％を含有し、残部Ｆｅお
よび不可避的不純物からなる珪素鋼熱延板を１１００℃
で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．３ｍｍ厚、０．
１５ｍｍ厚とした。これらの冷延板を脱炭を兼ねるため
に湿水素雰囲気中８３０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶
させた。次に二次再結晶を安定化させるためにアンモニ
ア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１７０ｐｐｍ
　とし、インヒビターを強化した。その後マグネシアを
主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布した後、Ｎ
２　：２５％＋Ｈ２　：７５％の雰囲気ガス中で仕上焼
鈍を行った。

【００１３】仕上焼鈍中のインヒビター（ＡｌＮ，（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎ等）の変化挙動を調べたところ、図１に示
すように、板厚の薄い材料はインヒビターの減少が速く
進行することが分った。従って、板厚の薄い材料におい
ては、二次再結晶粒が充分に成長するために必要な期間
、他の一次再結晶粒の粒成長を抑制することができない
ために、二次再結晶が不安定となるものと考えられる。

【００１４】そこで、このインヒビター減少の律速過程
を詳細に調査した結果、鋼板の界面におけるＡｌの酸化
過程が最大の因子であることを見出した。すなわち、図
２は二次再結晶発現時（１０５０℃）の板厚方向のイン
ヒビターの分布を示したものであるが、鋼板の表面層よ
りインヒビターが減少していることが分る。これはマグ
ネシアをスラリー状で塗布することによって持ち込まれ
た水和水分により鋼板直上の酸素ポテンシャルが高くな
り、鋼中のＡｌと反応し、Ａｌを消費することを示すも
のと考えられる。

【００１５】従って、板厚の薄い材料においては、この
界面反応の影響が強くなり、全体としてのインヒビター
の減少速度が速くなるものと考えられる。そこで、鋼板
直上の酸素ポテンシャルを低く保つことが板厚の薄い材
料の二次再結晶を安定化させるために重要であると考え
、種々の条件を検討した結果、特にマグネシアを主成分
とする焼鈍分離剤をスラリー状ではなく、静電塗装法に
より塗布することが有効な手段であることを見出した。

【００１６】マグネシアを静電塗布する方法自体につい
ては、特公昭６０−１７０２６号公報に開示されている
が、“従来より、方向性電磁鋼板の高温焼鈍時の鋼板の
焼付防止とガラス状皮膜に関する特許は多数提供されて
いるが、本発明の如く従来使用されて来た高価な仮焼マ
グネシアに変わり、極めて安価な特定の非水和性死焼マ
グネシアの使用により静電塗装方式の長時間連続操業が
可能となった工業的意義は大きい。”と述べてあるよう
に、経済的効果のみを考えており、本発明の如く、Ａｌ
Ｎ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等のインヒビターへの影響等の知
見がなかったことは明白である。

【００１７】このように酸素ポテンシャルを低く保った
状態においては、特に仕上焼鈍時の窒素ポテンシャルは
ＡｌＮもしくは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等のインヒビターの安
定性に大きく影響し、少なくとも窒素分圧を２５％以上
、好ましくは５０％以上とすることが有効である。以下
、本発明の実施態様を述べる。

【００１８】本発明における鋼成分としては、Ｓｉ：０
．８〜４．８％、酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５
０％、Ｎ≦０．０１％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物
であり、これらを必須成分として、それ以外は限定しな
い。Ｓｉは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で重要な元
素である。含有量が４．８％を超えると、冷間圧延時に
材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一方、Ｓｉ量
を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、結晶の方向
性が損われるので、実質的に結晶の方向性に影響を及ぼ
さない０．８％を下限とする。

【００１９】酸可溶性ＡｌはＮと結合してＡｌＮまたは
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとして機能するた
めに必須の元素である。磁束密度が高くなる０．０１２
〜０．０５０％を限定範囲とする。Ｎは、０．０１％を
超えるとブリスターと呼ばれる鋼板中の空孔を生じるの
で、０．０１％を上限とする。

【００２０】更に、インヒビター構成元素としてＭｎ，
Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加するこ
ともできる。上記溶鋼は、通常の工程により熱延板とさ
れるか、もしくは溶鋼を連続鋳造して薄帯とされる。前
記熱延板または連続鋳造薄帯は直ちに、もしくは短時間
焼鈍工程を経て冷間圧延される。

【００２１】上記焼鈍は７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間行われるが、この焼鈍は製品の磁束密
度を高めるために有用である。望む製品の磁性レベルと
コストを勘案して採否を決めるとよい。冷間圧延は、一
方向性電磁鋼板に対しては、基本的に特公昭４０−１５
６４４号公報に開示されているように、最終冷間圧延率
８０％以上とすること、また二方向性電磁鋼板に対して
は、特公昭３５−２６５７号公報または特公昭３８−８
２１８号公報に開示された冷間圧延率４０〜８０％の交
叉冷間圧延を適用すればよい。

【００２２】冷間圧延後の材料は、通常鋼中に含まれる
Ｃを除去するために必要に応じ湿水素雰囲気中で、７５
０〜９００℃の温度域で一次再結晶焼鈍させる。その後
、静電塗布によりマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布することが本発明の骨子である。仕上焼鈍は前に
述べた如く、二次再結晶完了までは窒素分圧が２５％以
上の雰囲気で行うことが望ましい。

【００２３】

【実施例】実施例１ 重量％でＳｉ：３．２％、酸可溶性Ａｌ：０．０３０％
、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１４％、Ｓ：０．００
７％、Ｃ：０．０５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなる１．４ｍｍ厚の珪素鋼熱延板を、１１２０℃で
２分間、次いで９００℃で２分間（２段焼鈍）した後、
０．１５ｍｍ厚まで冷間圧延した。

【００２４】この冷延板を脱炭を兼ねて湿水素雰囲気中
８３０℃で１分間焼鈍し、一次再結晶させた。次いでマ
グネシアを主成分とする焼鈍分離剤を、一部は（Ａ）ス
ラリー状で塗布し、一部は（Ｂ）静電塗布した。仕上焼
鈍はＮ２　：２５％＋Ｈ２　７５％の雰囲気中で１２０
０℃迄昇温し、次いでＨ２　：１００％に切り換え、１
２００℃で１０時間保持し、純化を行った。その後、燐
酸系張力皮膜溶液を塗布した後、レーザー照射により磁
区細分化処理を行った。得られた製品の特性は表１の通
りである。

【００２５】

【表１】

【００２６】実施例２ 実施例１におけるものと同様の条件で作製した一次再結
晶板にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を静電塗布
した。その後、仕上焼鈍において雰囲気の窒素分圧を０
〜１００％の範囲内で変え、１２００℃迄昇温した。次
いで、Ｈ２　：１００％に切り換え、１２００℃で１０
時間純化焼鈍を行った。得られた製品の仕上焼鈍時の窒
素分圧と磁束密度Ｂ８及び二次再結晶率との関係を表２
に示す。

【００２７】

【表２】

【００２８】

【発明の効果】本発明により、板厚０．１５ｍｍ以下の
薄手の方向性電磁鋼板を製造する方法において、二次再
結晶を安定して行わせ、磁気特性の優れた薄手高磁束密
度電磁鋼板を安定して製造できるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、仕上焼鈍中のインヒビター（酸可溶性
Ａｌ）の変化挙動を示す図である。

【図２】図２は、仕上焼鈍時の１０５０℃時点での板厚
方向のインヒビター（酸可溶性Ａｌ）の分布を示す図で
ある。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　重量でＳｉ：０．８〜４．８％、酸可
   溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１％
   、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼帯を１
   回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延によって
   ０．１５ｍｍ以下の最終板厚とし、次いで一次再結晶焼
   鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し仕上焼鈍を施す方向
   性電磁鋼板の製造方法において、マグネシアを主成分と
   する焼鈍分離剤を静電塗布することを特徴とする鉄損の
   低い方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】　　仕上焼鈍において、二次再結晶が完了
   するまでの窒素分圧を２５％以上とすることを特徴とす
   る請求項１記載の方法。