JPH04235701A - 多成分混合物の分離精製方法及び装置 - Google Patents
多成分混合物の分離精製方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、３成分以上を含有する
多成分混合物を各成分毎に分離精製して回収するための
多成分混合物の分離精製方法及びその装置に関するもの
である。 【０００２】 【従来の技術】従来、３成分以上を含有する多成分混合
物を各成分毎に分離精製するための手段としては、吸着
材に対する分配係数の差を利用したガスクロマトグラフ
ィー、液体クロマトグラフィーなどが知られているが、
これらの分離精製手段は微量混合物の分離精製手段の一
つとして分析などにて利用されているのみで、分離され
た成分は余りにも微量なため回収されていないのが普通
である。一方、上記分析の為の手段と異なる通常の疑似
移動層吸着分離装置、例えば米国特許第２，９８５，５
８９号明細書に記載される連続分離方法においては、２
成分からなる混合物までの分離しか取り扱えず、３成分
以上の混合物では連続的に分離を行なうことは困難であ
った。また、最近、特開昭６４−８０４０９号公報に提
案された発明の疑似移動層吸着分離装置による３成分の
連続分離方法では、Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分に対する分
配係数がＡ成分＜Ｂ成分＜Ｃ成分である第１充填材を充
填したカラムと、前記分配係数がＡ成分＜Ｃ成分＜Ｂ成
分である第２充填材を充填したカラムとを交互に配置し
、カラム間に順次溶液を流すことによって分離を実現さ
せている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかし、この様な分離
方法では上記分配係数の条件を満たす混合物や充填材を
使用することが必須の要件であり、その様な要件を満た
す混合物や充填材が少ないために、分離精製することの
できる３成分以上の混合物が限られてしまって、余り実
用的な分離方法ではなかった。更に、該方法を利用して
４成分以上の多成分混合物を分離精製しようとするとも
っと条件が厳しくなり、事実上４成分以上の多成分混合
物を連続的に分離精製させることは不可能であった。し
かも、該方法はカラム間の流れと１カラム毎の操作しか
考えていないため、還流効率が悪く、安定化するまでに
長時間を必要とし、高濃度、高純度になるまでにも多く
の時間を必要とする。従って、それまでに流出された分
離物は無駄になるか平均純度の低下といった悪影響を与
えるため、生産コストの上昇を招いたり、少量生産に適
用させることは困難である。また、この様な方法で純度
を上げるためには、大きな分配係数の差がある混合物や
吸着材を必要とするが、その様な混合物と吸着材を見つ
けることは極めて困難であり、そのため対象物質が限ら
れてしまって余り実用的なものでなかった。 【０００４】 【課題を解決するための手段】［発明の概要］本発明者
らは、上記問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、分離
させるカラムを少なくとも２本づつを１セットとするグ
ループ単位で取り扱い、これを分別ゾーン、精製ゾーン
、脱離ゾーンに分けて、精製・脱離用媒体の流れを分別
ゾーンでは直列に、また、精製ゾーン及び脱離ゾーンで
は並列にして、精製ゾーンに隣接する分別ゾーンでは両
流れを形成させて、これらカラムを順次移動させれば、
３成分以上の多成分混合物を各成分に分別することがで
きるとの知見に基づき本発明を完成するに至ったもので
ある。 【０００５】すなわち、本発明の多成分混合物の分離精
製方法は、複数本のカラムを用いて、多成分から構成さ
れてなる混合物を分配係数の差によって各成分毎に分離
精製する多成分混合物の分離精製方法において、前記複
数本のカラムを少なくとも２本づつのグループに組み合
わせ、これらグループを分別ゾーン、精製ゾーン及び脱
離ゾーンからなる少なくとも３つのゾーンに分割して配
備し、前記分別ゾーンに位置するグループのカラムでは
流体の各流れを直列に連結して分離すると共に、精製ゾ
ーンに位置するグループのカラムの流体の各流れにより
未精製の成分を分別ゾーンに位置するグループのカラム
にそれぞれ並列の流れとして還流し、前記精製ゾーンに
位置するグループの各カラムではそれぞれ別々の流れと
した精製用媒体を上流より供給して精製し、脱離ゾーン
に位置するグループのカラムでは前記精製ゾーンにて分
離精製された各成分を脱離ゾーンに位置するグループの
カラムの上流より流した脱離用媒体の各流れによってカ
ラムより流出させてグループのカラムの数だけ各成分を
分別し、分別ゾーンの最下流から残りの成分を回収して
、前記分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンからなる
各工程にそれぞれ配設した各グループよりなるカラム群
全体を各グループ単位で順次移動させるか、或いは、こ
れら各ゾーン間の配管中の流体の流れを弁によってグル
ープ単位で順次切り替えることを特徴とするものである
。 【０００６】また、本発明のもう一つの発明である多成
分混合物の分離精製装置は、カラムを１グループ当たり
少なくとも２本づつに組み合わせ、これらグループを分
別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンの少なくとも３つ
のゾーンにそれぞれ配設したカラム群と、これらカラム
群の分別ゾーンに位置するグループ内の各カラム間を直
列に連結するためのカラム間接続用配管と、該分別ゾー
ンに位置するグループの各カラムと精製ゾーンに位置す
るグループの各カラムとを各々並行して直列に連結する
ためのゾーン間接続用配管と、前記精製ゾーンに位置す
るグループの各カラムにそれぞれ別れて精製・脱離用媒
体を供給するための精製・脱離用媒体供給用配管と、前
記分別ゾーンの最も上流のカラムの上部に多成分混合物
を供給するための分離対象混合物供給用装置と、前記カ
ラムグループを各グループ毎に移動させて各ゾーンを順
次移動させるためのカラム群移動装置を備えるか、或い
は、これら各ゾーン間の配管流れを弁の開閉によってグ
ループ毎に流れを切り替えるための切替装置とから構成
されてなることを特徴とするものである。 【０００７】［発明の具体的説明］ ［Ｉ］ 多成分混合物の分離精製装置 （１）構造 本発明の多成分混合物の分離精製装置１は、図１に示す
ように、基本的に、１グループ当たり少なくとも２本づ
つのカラム２を組み合わせ、これらグループを分別ゾー
ン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５の少なくとも３つ
のグループに分割して配設したカラム群６と、これらカ
ラム群６の分別ゾーン３に位置するグループ内の各カラ
ム２間を直列に連結するためのカラム間配管７と、該分
別ゾーン３に位置するグループの各カラム２と前記精製
ゾーン４に位置するグループの各カラム２とをそれぞれ
並行して直列に連結するためのゾーン間接続用配管８と
、前記精製ゾーン４に位置するグループの各カラム２に
それぞれ別れて精製・離脱用媒体９を供給するための精
製・離脱用媒体供給用配管１０と、前記分別ゾーン３の
最も上流のカラム２の上部に多成分混合物１１を供給す
るための分離対象混合物供給配管１２と、前記カラムグ
ループを各グループ毎に移動させて各ゾーンを順次移動
させるためのカラム群移動装置１３を備えるか、或いは
、これら各ゾーン間の配管流れ１４を弁１５の開閉によ
ってグループ毎に流れを切り替えるための切替装置１６
とから構成される構造のものである。 【０００８】（２）構成装置 （ａ） カラム群 本発明においては、図５に示すように、入口１６及び出
口１７を設けた筒状容器１８よりなるカラム２を多数本
使用した分離精製装置１を用いることが重要である。該
カラム２の使用本数は、分離精製しようとする多成分混
合物１１の成分数により異なるが、３成分以上より成る
多成分混合物１１の場合には、少なくとも２本づつを１
つのグルーブとして、少なくとも３つのグループにて構
成された分別ゾーン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５
からなるカラム群６が必要である。該カラム２の１つの
グルーブ内の数は分離精製される多成分混合物１１の成
分の数によって決定される。具体的には、次式によって
求められる以上の本数が必要であろう。 カラムの本数＝（多成分混合物の成分数）−１該カラム
２の数は多成分混合物１１の成分の数と同数にすれば分
別ソーンの最下端から精製・離脱用媒体９を精製された
状態で回収することができる。具体的には、多成分混合
物１１の成分数が４種類の場合には、図１に示すように
、分別ゾーン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５にて構
成され、これら各ゾーンのカラム２の数をそれぞれ３筒
づつより構成し、合計９本から成るカラム群６が用いら
れる。また、図２に示すように、分別ゾーン３をもう１
グループ追加し、分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾーン
３ａ、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５の４つのグループ
からなるゾーンにて構成し、各ゾーンのカラム２の数を
それぞれ３筒づつより構成し、合計１２本から成るカラ
ム群６とすることが好ましい。さらに、図３に示すよう
に、分別ゾーン３を３っのグループとし、精製ゾーン４
を２っのグループとした、第２分別回収ゾーン３ｃ、第
１分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾーン３ａ、第１精製
ゾーン４ａ、第２精製ゾーン４ｂ及び脱離ゾーン５の６
つのグループからなるゾーンにて構成され、各ゾーンの
カラム２の数をそれぞれ３筒づつより構成し、合計１８
本から成るカラム群６として、分離対象混合物の特性に
対応させることができる。以上に述べたカラム群６は、
カラム群移動装置１３により、カラム群６全体を順次各
グループ単位で移動させて、それぞれ各ゾーンを経由し
て分離する場合であるが、この様なカラムの移動は図５
に示すような回転軸１３ａに固定されるカラム群を回転
軸１３ａを回転させて移動させることなどによって行な
われる。或いは、これら各ゾーン間の配管流れ１４を弁
１５の開閉によってグループ毎に流れを切替装置１６に
より切り替えて操作する図６に示すような分離精製装置
とすることもできる。 【０００９】（ｂ） カラム間配管 これらカラム群６の分別ゾーン３に位置するグループ内
の各カラム２間は直列に連結するカラム間配管７が配設
されている。該分別ゾーン３は第２分別回収ゾーン３ｃ
、第１分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾーン３ａのよう
に多段階で使用される場合があるが、これらの各カラム
２間及びゾーン間は直列に連結される。 【００１０】（ｃ） グループ間配管 図２にて示すように、分別ゾーン３に位置するグループ
間の各カラム２とを接続する場合には、最終番目のカラ
ム２ｃと次のグループの最初のカラム２ａとを直列に連
結するカラム２のグループ間配管１９（直列）が用いら
れる。しかし、精製ゾーン４に位置するグループにおい
ては、図３に示すように、精製ゾーン４を第１精製ゾー
ン４ａ及び第２精製ゾーン４ｂなどのように分割されて
多段階で精製が行なわれる際の各精製ゾーン４間のグル
ープを接続する場合には、同じ番目の精製ゾーン４のカ
ラム２同志をそれぞれ並行させて直列に連結するカラム
２のグループ間配管１９（並列）が用いられる。 【００１１】（ｄ） ゾーン間接続用配管分別ゾーン３
に位置するグループの各カラム２と精製ゾーン４に位置
するグループの各カラム２とを接続する場合には、分別
ゾーン３に位置するグループの各カラム２と同じ番目の
精製ゾーン４に位置するグループの各カラム２とをそれ
ぞれ並行させて直列に連結するゾーン間接続用配管（並
列）８が用いられる。従って、図３に示すように、分別
ゾーン３を第２分別回収ゾーン３ｃ、第１分別回収ゾー
ン３ｂ、分別還流ゾーン３ａのように多段階で分別が行
なわれる場合には、精製ゾーン４に隣接した分別還流ゾ
ーン３ａのカラム２に、該分別還流ゾーン３ａのカラム
２と同一番目の精製ゾーン４のカラム２とが接続される
。 【００１２】（ｅ） 精製・脱離用媒体供給配管前記精
製ゾーン４及び脱離ゾーン５に位置するグループの各カ
ラム２にはそれぞれ分かれて精製・脱離用媒体９を供給
する精製・脱離用媒体供給配管１０が連結されていて精
製・脱離用媒体９が供給される。また、脱離ゾーン５の
カラム２には、前記精製ゾーン４によって分離精製され
た各成分を分別するために、必要があれば前記各ゾーン
にて用いられた精製・脱離用媒体９とは異なる脱離用媒
体９を供給することもできる。これら精製・脱離用媒体
は連続した一定速度で供給することが望ましいが、間欠
的に供給することもできる。 【００１３】（ｆ） 分離対象混合物供給配管前記分別
ゾーン３の最も上流のカラム２ａの上部には、前記精製
ゾーン４によって分離精製されて還流された流れと共に
、３成分以上の混合成分を含有する多成分混合物１１が
分離対象混合物供給配管１２より供給される。 該供給は連続した一定速度にて供給することが望ましい
が、間欠的に供給することもできる。 【００１４】（ｇ） カラム群移動装置又は弁切替装置
前記カラム群６中の各カラムグループを各グループ毎に
移動させて、各ゾーンを順次移動させるためのカラム群
移動装置１３を備えるか、或いは、これら各ゾーン間の
配管流れを弁１５の開閉によってグループ毎に流れを切
り替えるための弁切替装置１６が用いられている。カラ
ム群移動装置としては、図５に示すように、回転軸１３
ａの周囲に該回転軸１３ａに固定させたカラム２を配設
して、該回転軸１３ａを回転させてカラム群を移動可能
にし、しかも該カラム群をその周壁に配設した配管や検
出器と接続を可能に形成されている。 【００１５】（ｈ） 検知器 前記カラム群移動装置１３の各カラムグループを各グル
ープ毎に移動させるための時期を決定するために、分別
ゾーンの一部のカラム２の出口部分に検知器２０が設け
られている。該検知器２０は前記カラム群６の分別還流
ゾーン３に位置したグループの第１番目のカラム２ａの
内部を通過した混合物の内で最も分配係数の大きい成分
（Ａ成分）が第１番目のカラム２ａの出口で、及び、分
配係数の次に大きい成分（Ｂ成分）が第２番目のカラム
２ｂの出口で、第ｎ（グループ内のカラム本数）番目の
成分が分別ゾーンの最も下流で検出されて時点で、前記
カラム群移動装置１３により各カラムグループを各グル
ープ毎に移動させられる。この様な検知器２０としては
、示差屈折率検出器、紫外可視分光光度計、分光螢光検
出器などを挙げることができる。但し、検出箇所は決ま
っていることが多く、その場合には１個の検出器のみを
設置すれば良い。また、切替時間はほぼ一定になるので
経過時間で切り替えを行なえば検出器を省略することも
できる。 【００１６】［ＩＩ］ 分離対象混合物本発明の多成
分混合物の分離精製装置１おいて分離精製されるべき対
象となる混合物としては、多成分混合物、特に３成分以
上を含有する多成分混合物がその効果を最も発揮するこ
とができる。このような多成分混合物としては、エチレ
ンオキサイドの加水分解によるエチレングリコールの製
造における精製工程、蛋白質の加水分解生成物の分離精
製、天然物抽出の分離精製などがある。 【００１７】［ＩＩＩ］ 分離方法 （１）分別ゾーン 本発明の多成分混合物の分離精製装置１を用いて、上記
３成分以上を含有する多成分混合物を各成分毎に分離精
製するには、先ず、分別ゾーン３に位置するグループの
各カラム２に流入させる流れとしては、第１に精製ゾー
ン４に位置するグループの各カラム２より排出された各
流れがそれぞれ別々の流れとして還流されると共に、前
記分別ゾーン３に位置するグループの最も上流のカラム
２ａの上部には前記３成分以上を含有する多成分混合物
１１が供給さる。従って、該多成分混合物１１中のそれ
ぞれの成分を分別ゾーン３に位置するグループのカラム
２内を通過させる。その際、分配係数の小さい成分ほど
先に進んで行く。そこで、分配係数の最も大きなＡ成分
はカラム２ａから流出しないように保つ。また、次に分
配係数の大きいＢ成分、更に次のＣ成分はそれぞれカラ
ム２ｂ並びに２ｃから流出しないように保つ。
また、該分別ゾーン３は、図３に示すように、第２分別
回収ゾーン３ｃ、第１分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾ
ーン３ａのように多段階で回収を行なうこともある。こ
の場合にはＣ成分は分別ゾーンの最下流のカラムから流
出しやすいように保つ。 【００１８】（２）精製ゾーン 精製ゾーン４に位置するグループの各カラム２では、こ
れら各カラム２の上部にそれぞれ別々の流れに分割した
精製用媒体９を供給して、該精製ゾーン４に位置するグ
ループのカラム２内で、それら各成分がその分配係数の
違いによって精製される。一方、この精製ゾーン４に位
置した各カラム２にて未精製の成分は、還流として前記
分別ゾーン３に位置するグループの各カラム２に流入さ
れる各流れにそれぞれ合流されて、再度、分別ゾーン３
に位置するグループの各カラム２内で分別が行なわれる
。また、該精製ゾーン４は、図３に示すように、精製ゾ
ーン４を第１精製ゾーン４ａ及び第２精製ゾーン４ｂな
どのように分割されていて多段階で精製が行なわれるこ
ともある。 【００１９】（３）脱離ゾーン 脱離ゾーン５に位置するグループのカラム２では、前記
精製ゾーン４に位置した各カラム２にてグループ内のカ
ラム２の数だけ各成分を分別して精製された各成分を、
各カラム２の上部よりそれぞれに流した脱離用媒体９の
各流れによってカラム２の外部に流出させて分離する。 図中には脱離用媒体９を他のゾーンでの流れの方向と同
一の方向に流しているが、逆方向に流すこともできる。 【００２０】（４）工程の移動 前記分別ゾーン３に位置したグループのカラム２の出口
部分に設けられた該検知器２０によりそれぞれのカラム
で分別したい成分が検出され始めたときに、前記分別ゾ
ーン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５からなる各工程
にそれぞれ配設した各グループよりなるカラム群６全体
を各グループ単位で順次移動させるか、或いは、これら
各グループ間の配管中の流体の流れを弁１５によってグ
ループ単位で順次流れを切り替えることによって各グル
ープを流体流れの方向とは逆の方向に移動させる。従っ
て、前記カラム２内のカラムへの分配係数の大きな成分
は流体流れの方向とは逆の方向に進み、また、分配係数
の小さな成分は流体流れとほぼ同じ方向に進み、その分
配係数の差によって多成分混合物をそれぞれ各成分に分
別させることができる。 【００２１】 【実施例】本発明の多成分混合物の分離精製装置につい
て、更に詳細に説明するため、以下にその実施例を挙げ
て具体的に説明する。 実施例１ 分離精製装置 内径が７．８ｍｍ、長さが２５０ｍｍの円筒状容器
の上部及び下部にそれぞれ流体の入口部又は出口部を設
けたカラム２を、それぞれ３本づつ組み合わせて１つの
グループとし、それを図４の（１）に示すように配置し
た。すなわち、前記カラム２を３本づつを１つの基本グ
ループとし、これを６グループ揃えて、その第１番目の
グループを第２分別回収ゾーン３ｃに、第２番目のグル
ープを第１分別回収ゾーン３ｂに、第３番目のグループ
を分別還流ゾーン３ａに第４番目のグループを第１精製
ゾーン４ａに、第５番目のグループを第２精製ゾーン４
ｂに、第６番目のグループを脱離ゾーン５に、それぞれ
各工程ゾーンに配置した。そして、これらカラム群６中
のそれぞれのカラム２間の接続は、図４に示すように、
分別ゾーン３に位置するグループ内ではカラム間配管７
およびグループ間配管１９を用いて全て直列に連結した
。また、精製ゾーン４に位置するグループ内においては
、グループ間配管１９を用いてグループ内の同じ番目の
精製ゾーン同志をそれぞれ並行させて直列に連結した。 更に、分別ゾーンに位置するグループの各カラムと精製
ゾーンに位置するグループの各カラムとを接続するには
ゾーン間接続用配管８を用いて分別ゾーン３に位置する
グループの各カラム２と該分別ゾーン３と同じ番目の精
製ゾーン４に位置するグループの各カラム２とをそれぞ
れ並行させて直列に連結させた。この様に構成した分離
精製装置１中のカラム群６は、該カラム群６中の各カラ
ムグループを各グループ単位毎に移動させて、前記各ゾ
ーンを順次移動させるためのカラム移動装置１３を備て
いる。従って、このカラム移動装置１３によって前記カ
ラム群６中の各カラムグループを各グループ毎に移動さ
せて、各ゾーンを順次移動させる。 【００２２】原料供給 また、前記精製ゾーン４及び脱離ゾーン５に位置す
るグループの各カラム２に供給される精製・脱離媒体９
は、精製・脱離媒体供給用配管１０によって供給した。 更に、本発明の多成分混合物の分離精製装置１の原料と
なる３成分以上の混合成分を含有する多成分混合物１１
は分離対象混合物供給用配管１２を通じて連続的に一定
速度で供給した。具体的には、これらカラム群６中の分
別還流ゾーン３ａに位置した第３番目のグループの第１
番目のカラム２ａの上部入口に、エチレングリコール（
Ａ成分）、分子量が１，０００のポリエチレングリコー
ル（Ｂ成分）、分子量７，５００のポリエチレングリコ
ール（Ｃ成分）及び分子量が２８０，０００のポリエチ
レンオキシド（Ｄ成分）からなる４種類の成分を各１ｍ
ｇ／ミリリットル含有する混合物を０．００２ミリリッ
トル／秒の速度で連続的に供給し、第１精製ゾーン４ａ
に位置した第４番目のグループの第１番目のカラム２ａ
より排出された流れに合流させた。 【００２３】分離用流体の供給 また、これと同時に第２精製ゾーン４ｂに位置した
第５番目のグループの第１〜３番目のカラム２ｂ，２ｃ
にそれぞれ精製液（蒸溜水）を０．００８ミリリットル
／秒（第１番目のカラム）、０．００９ミリリットル／
秒（第２番目のカラム）、０．００８ミリリットル／秒
（第３番目のカラム）の速度で流入させると共に、脱離
ゾーン５に位置した第６番目のグループの第１〜３番目
のカラム２ａ，２ｂ，２ｃにそれぞれ脱離液（蒸溜水）
をそれぞれ０．０１ミリリットル／秒の速度で流入させ
た。そして、分離対象混合物を第３番目のグループの第
１番目のカラム２ａを通過させると、分配係数の最も大
きなＡ成分はこのカラムに保持される。一方、分配係数
の小さいＢ、Ｃ、Ｄ成分は一部はカラム２ａに保持され
るが、一部はカラム２ｂに入る。 【００２４】第１回移動 Ａ成分がカラム２ａの出口で検出された時点で第１
回目のカラム群の移動を行なった。そして、第１精製ゾ
ーンに移ったカラム２ａに保持されているＡ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ成分は、精製液によって分配係数の小さい順にこのカ
ラム２ａから排出されていく。従って、カラム２ａ内で
は成分Ａが他の成分と比べて多く残り、精製されて行く
。 このカラム２ａからの流出液と新しく供給される分離対
象混合液は、分別還流ゾーンの位置に新しく来たカラム
２ａに入り、Ａ成分は全てこのカラム２ａに保持される
が、Ｂ、Ｃ、Ｄ成分の一部は先のカラム２ｂに移る。こ
の分別還流ゾーンのカラム２ｂに入ったＢ、Ｃ、Ｄ成分
のうち、成分Ｂはこのカラム２ｂに保持され、分配係数
のより小さいＣ、Ｄ成分の一部は、次のカラム２ｃに移
る。 【００２５】第２回移動 分別還流ゾーンでＡ成分がカラム２ａの出口で検出
される時点か、或いは、Ｂ成分がカラム２ｂの出口で検
出される時点で、第２回目のカラム群の移動が行なわれ
る。当初、分離対象混合物を受け入れたカラム２ａは第
２精製ゾーンに移動し、更に精製が進んでＡ成分のみが
残る。また、第１及び第２精製ゾーンのカラム２ｂでは
成分Ｂの精製が進み、分配係数の小さいＣ、Ｄ成分は分
別還流ゾーンのカラム２ｂに戻されて、その一部は、分
別還流ゾーンのカラム２ｃに移る。 【００２６】第３回移動 カラム２ｃを出た液は、第１分別回収ゾーンに位置
するカラム２ａに接続され、また、第１分別回収ゾーン
のカラム２ｃは第２分別回収ゾーンのカラム２ａに接続
されている。したがって、第３回目のカラム群の移動は
、Ａ成分が分別還流ゾーンでカラム２ａの出口で検出さ
れる時点か、Ｂ成分がカラム２ｂの出口で検出される時
点の中で最も早く現れる時点で行なわれる。Ｃ成分の検
出を分別還流ゾーンのカラム２ｃで行なわずに第２分別
回収ゾーンのカラム２ｃの出口で行なっているのは、分
別回収ゾーンで回収されたＣ成分は、以後のカラムの移
動によって分別還流ゾーンに移って来るためである。従
って第２分別回収ゾーンのカラム２ｃの出口からは、分
配係数の最も小さいＤ成分を含む液が出てくる。一方、
当初、分別還流ゾーンの位置にあったカラム２ａは、脱
離ゾーンに移り、脱離液でカラムから排出される。こう
して、脱離を終えたカラムは、次の移動で第２分別回収
カラムに移り、以後、同じ操作を順次繰り返して行く。 【００２７】定常状態 この様にしてカラムを順次グループ毎に移動させて
、各カラムの組成が時間的変化がほぼ無くなった状態に
なるまで分離精製を行なった。その結果、下記の状態で
分離精製を行なうことができた。但し、Ｃ０ は分離対
象混合物中の各成分の濃度である。なお、２０回程度の
カラムの移動で、各成分の組成の時間的変化は小さくな
っていた。 【００２８】
表 １
エチレ
ン ポリエチレングリコール ポリエチレンオ
キシド グリコール
分子量
分子量
１００、 ７，５０
０ ２８０，０００ 純度（％）
９９．２ ９９．７
９５．５ ９
９．７ 回収率（％） １００
．０ ９９．７ ９４．
５ ９９．７
濃度（Ｃ／Ｃ０ ） ０．１９９
０．１８９ ０．２００
０．０８３
【００２９】 【発明の効果】このような本発明の多成分分離装置は、
従来の多成分分離装置に比べて特別な条件を排除し、カ
ラムに対して混合物の成分間に僅かな流出時間の差が生
ずるものであれば、高濃度、高純度、高回収率での分離
を行なうことができるので、殆ど全ての流体成分からな
る混合物が分離の対象となり、汎用的な分離精製装置と
することができる。それによって、設備全般に対する投
資額が減り、操作も同じ構造のものが増えるだけなので
、保守、管理が容易となり、安全性も向上させることが
できる。また、１系統の装置で１回の操作によって何成
分にでもそれぞれの成分に分離させることができる。 また、カラムグループ間でそれぞれ対応しているカラム
間に流れを作っており、しかも、精製用媒体の流入口を
複数に分割することによって効率的な還流を行ない安定
化するまでの時間を短縮し経済性を大きく向上させるこ
とができた。また、特に純度に関しては初期の段階から
高純度を実現し、少量生産にも対応できる装置となって
いる。また、新しい流れを導入し、精製用媒体の流入口
を複数に分けることによって、より柔軟な装置の構成及
び操作を可能にしたため、様々なシステム構成が考えら
れ、それだけ用途が大きく広がり、多様な混合物を同じ
原理で分離できるようになったため、前記の長所が更に
大きな長所とすることができる。
多成分混合物を各成分毎に分離精製して回収するための
多成分混合物の分離精製方法及びその装置に関するもの
である。 【０００２】 【従来の技術】従来、３成分以上を含有する多成分混合
物を各成分毎に分離精製するための手段としては、吸着
材に対する分配係数の差を利用したガスクロマトグラフ
ィー、液体クロマトグラフィーなどが知られているが、
これらの分離精製手段は微量混合物の分離精製手段の一
つとして分析などにて利用されているのみで、分離され
た成分は余りにも微量なため回収されていないのが普通
である。一方、上記分析の為の手段と異なる通常の疑似
移動層吸着分離装置、例えば米国特許第２，９８５，５
８９号明細書に記載される連続分離方法においては、２
成分からなる混合物までの分離しか取り扱えず、３成分
以上の混合物では連続的に分離を行なうことは困難であ
った。また、最近、特開昭６４−８０４０９号公報に提
案された発明の疑似移動層吸着分離装置による３成分の
連続分離方法では、Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分に対する分
配係数がＡ成分＜Ｂ成分＜Ｃ成分である第１充填材を充
填したカラムと、前記分配係数がＡ成分＜Ｃ成分＜Ｂ成
分である第２充填材を充填したカラムとを交互に配置し
、カラム間に順次溶液を流すことによって分離を実現さ
せている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかし、この様な分離
方法では上記分配係数の条件を満たす混合物や充填材を
使用することが必須の要件であり、その様な要件を満た
す混合物や充填材が少ないために、分離精製することの
できる３成分以上の混合物が限られてしまって、余り実
用的な分離方法ではなかった。更に、該方法を利用して
４成分以上の多成分混合物を分離精製しようとするとも
っと条件が厳しくなり、事実上４成分以上の多成分混合
物を連続的に分離精製させることは不可能であった。し
かも、該方法はカラム間の流れと１カラム毎の操作しか
考えていないため、還流効率が悪く、安定化するまでに
長時間を必要とし、高濃度、高純度になるまでにも多く
の時間を必要とする。従って、それまでに流出された分
離物は無駄になるか平均純度の低下といった悪影響を与
えるため、生産コストの上昇を招いたり、少量生産に適
用させることは困難である。また、この様な方法で純度
を上げるためには、大きな分配係数の差がある混合物や
吸着材を必要とするが、その様な混合物と吸着材を見つ
けることは極めて困難であり、そのため対象物質が限ら
れてしまって余り実用的なものでなかった。 【０００４】 【課題を解決するための手段】［発明の概要］本発明者
らは、上記問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、分離
させるカラムを少なくとも２本づつを１セットとするグ
ループ単位で取り扱い、これを分別ゾーン、精製ゾーン
、脱離ゾーンに分けて、精製・脱離用媒体の流れを分別
ゾーンでは直列に、また、精製ゾーン及び脱離ゾーンで
は並列にして、精製ゾーンに隣接する分別ゾーンでは両
流れを形成させて、これらカラムを順次移動させれば、
３成分以上の多成分混合物を各成分に分別することがで
きるとの知見に基づき本発明を完成するに至ったもので
ある。 【０００５】すなわち、本発明の多成分混合物の分離精
製方法は、複数本のカラムを用いて、多成分から構成さ
れてなる混合物を分配係数の差によって各成分毎に分離
精製する多成分混合物の分離精製方法において、前記複
数本のカラムを少なくとも２本づつのグループに組み合
わせ、これらグループを分別ゾーン、精製ゾーン及び脱
離ゾーンからなる少なくとも３つのゾーンに分割して配
備し、前記分別ゾーンに位置するグループのカラムでは
流体の各流れを直列に連結して分離すると共に、精製ゾ
ーンに位置するグループのカラムの流体の各流れにより
未精製の成分を分別ゾーンに位置するグループのカラム
にそれぞれ並列の流れとして還流し、前記精製ゾーンに
位置するグループの各カラムではそれぞれ別々の流れと
した精製用媒体を上流より供給して精製し、脱離ゾーン
に位置するグループのカラムでは前記精製ゾーンにて分
離精製された各成分を脱離ゾーンに位置するグループの
カラムの上流より流した脱離用媒体の各流れによってカ
ラムより流出させてグループのカラムの数だけ各成分を
分別し、分別ゾーンの最下流から残りの成分を回収して
、前記分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンからなる
各工程にそれぞれ配設した各グループよりなるカラム群
全体を各グループ単位で順次移動させるか、或いは、こ
れら各ゾーン間の配管中の流体の流れを弁によってグル
ープ単位で順次切り替えることを特徴とするものである
。 【０００６】また、本発明のもう一つの発明である多成
分混合物の分離精製装置は、カラムを１グループ当たり
少なくとも２本づつに組み合わせ、これらグループを分
別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンの少なくとも３つ
のゾーンにそれぞれ配設したカラム群と、これらカラム
群の分別ゾーンに位置するグループ内の各カラム間を直
列に連結するためのカラム間接続用配管と、該分別ゾー
ンに位置するグループの各カラムと精製ゾーンに位置す
るグループの各カラムとを各々並行して直列に連結する
ためのゾーン間接続用配管と、前記精製ゾーンに位置す
るグループの各カラムにそれぞれ別れて精製・脱離用媒
体を供給するための精製・脱離用媒体供給用配管と、前
記分別ゾーンの最も上流のカラムの上部に多成分混合物
を供給するための分離対象混合物供給用装置と、前記カ
ラムグループを各グループ毎に移動させて各ゾーンを順
次移動させるためのカラム群移動装置を備えるか、或い
は、これら各ゾーン間の配管流れを弁の開閉によってグ
ループ毎に流れを切り替えるための切替装置とから構成
されてなることを特徴とするものである。 【０００７】［発明の具体的説明］ ［Ｉ］ 多成分混合物の分離精製装置 （１）構造 本発明の多成分混合物の分離精製装置１は、図１に示す
ように、基本的に、１グループ当たり少なくとも２本づ
つのカラム２を組み合わせ、これらグループを分別ゾー
ン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５の少なくとも３つ
のグループに分割して配設したカラム群６と、これらカ
ラム群６の分別ゾーン３に位置するグループ内の各カラ
ム２間を直列に連結するためのカラム間配管７と、該分
別ゾーン３に位置するグループの各カラム２と前記精製
ゾーン４に位置するグループの各カラム２とをそれぞれ
並行して直列に連結するためのゾーン間接続用配管８と
、前記精製ゾーン４に位置するグループの各カラム２に
それぞれ別れて精製・離脱用媒体９を供給するための精
製・離脱用媒体供給用配管１０と、前記分別ゾーン３の
最も上流のカラム２の上部に多成分混合物１１を供給す
るための分離対象混合物供給配管１２と、前記カラムグ
ループを各グループ毎に移動させて各ゾーンを順次移動
させるためのカラム群移動装置１３を備えるか、或いは
、これら各ゾーン間の配管流れ１４を弁１５の開閉によ
ってグループ毎に流れを切り替えるための切替装置１６
とから構成される構造のものである。 【０００８】（２）構成装置 （ａ） カラム群 本発明においては、図５に示すように、入口１６及び出
口１７を設けた筒状容器１８よりなるカラム２を多数本
使用した分離精製装置１を用いることが重要である。該
カラム２の使用本数は、分離精製しようとする多成分混
合物１１の成分数により異なるが、３成分以上より成る
多成分混合物１１の場合には、少なくとも２本づつを１
つのグルーブとして、少なくとも３つのグループにて構
成された分別ゾーン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５
からなるカラム群６が必要である。該カラム２の１つの
グルーブ内の数は分離精製される多成分混合物１１の成
分の数によって決定される。具体的には、次式によって
求められる以上の本数が必要であろう。 カラムの本数＝（多成分混合物の成分数）−１該カラム
２の数は多成分混合物１１の成分の数と同数にすれば分
別ソーンの最下端から精製・離脱用媒体９を精製された
状態で回収することができる。具体的には、多成分混合
物１１の成分数が４種類の場合には、図１に示すように
、分別ゾーン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５にて構
成され、これら各ゾーンのカラム２の数をそれぞれ３筒
づつより構成し、合計９本から成るカラム群６が用いら
れる。また、図２に示すように、分別ゾーン３をもう１
グループ追加し、分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾーン
３ａ、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５の４つのグループ
からなるゾーンにて構成し、各ゾーンのカラム２の数を
それぞれ３筒づつより構成し、合計１２本から成るカラ
ム群６とすることが好ましい。さらに、図３に示すよう
に、分別ゾーン３を３っのグループとし、精製ゾーン４
を２っのグループとした、第２分別回収ゾーン３ｃ、第
１分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾーン３ａ、第１精製
ゾーン４ａ、第２精製ゾーン４ｂ及び脱離ゾーン５の６
つのグループからなるゾーンにて構成され、各ゾーンの
カラム２の数をそれぞれ３筒づつより構成し、合計１８
本から成るカラム群６として、分離対象混合物の特性に
対応させることができる。以上に述べたカラム群６は、
カラム群移動装置１３により、カラム群６全体を順次各
グループ単位で移動させて、それぞれ各ゾーンを経由し
て分離する場合であるが、この様なカラムの移動は図５
に示すような回転軸１３ａに固定されるカラム群を回転
軸１３ａを回転させて移動させることなどによって行な
われる。或いは、これら各ゾーン間の配管流れ１４を弁
１５の開閉によってグループ毎に流れを切替装置１６に
より切り替えて操作する図６に示すような分離精製装置
とすることもできる。 【０００９】（ｂ） カラム間配管 これらカラム群６の分別ゾーン３に位置するグループ内
の各カラム２間は直列に連結するカラム間配管７が配設
されている。該分別ゾーン３は第２分別回収ゾーン３ｃ
、第１分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾーン３ａのよう
に多段階で使用される場合があるが、これらの各カラム
２間及びゾーン間は直列に連結される。 【００１０】（ｃ） グループ間配管 図２にて示すように、分別ゾーン３に位置するグループ
間の各カラム２とを接続する場合には、最終番目のカラ
ム２ｃと次のグループの最初のカラム２ａとを直列に連
結するカラム２のグループ間配管１９（直列）が用いら
れる。しかし、精製ゾーン４に位置するグループにおい
ては、図３に示すように、精製ゾーン４を第１精製ゾー
ン４ａ及び第２精製ゾーン４ｂなどのように分割されて
多段階で精製が行なわれる際の各精製ゾーン４間のグル
ープを接続する場合には、同じ番目の精製ゾーン４のカ
ラム２同志をそれぞれ並行させて直列に連結するカラム
２のグループ間配管１９（並列）が用いられる。 【００１１】（ｄ） ゾーン間接続用配管分別ゾーン３
に位置するグループの各カラム２と精製ゾーン４に位置
するグループの各カラム２とを接続する場合には、分別
ゾーン３に位置するグループの各カラム２と同じ番目の
精製ゾーン４に位置するグループの各カラム２とをそれ
ぞれ並行させて直列に連結するゾーン間接続用配管（並
列）８が用いられる。従って、図３に示すように、分別
ゾーン３を第２分別回収ゾーン３ｃ、第１分別回収ゾー
ン３ｂ、分別還流ゾーン３ａのように多段階で分別が行
なわれる場合には、精製ゾーン４に隣接した分別還流ゾ
ーン３ａのカラム２に、該分別還流ゾーン３ａのカラム
２と同一番目の精製ゾーン４のカラム２とが接続される
。 【００１２】（ｅ） 精製・脱離用媒体供給配管前記精
製ゾーン４及び脱離ゾーン５に位置するグループの各カ
ラム２にはそれぞれ分かれて精製・脱離用媒体９を供給
する精製・脱離用媒体供給配管１０が連結されていて精
製・脱離用媒体９が供給される。また、脱離ゾーン５の
カラム２には、前記精製ゾーン４によって分離精製され
た各成分を分別するために、必要があれば前記各ゾーン
にて用いられた精製・脱離用媒体９とは異なる脱離用媒
体９を供給することもできる。これら精製・脱離用媒体
は連続した一定速度で供給することが望ましいが、間欠
的に供給することもできる。 【００１３】（ｆ） 分離対象混合物供給配管前記分別
ゾーン３の最も上流のカラム２ａの上部には、前記精製
ゾーン４によって分離精製されて還流された流れと共に
、３成分以上の混合成分を含有する多成分混合物１１が
分離対象混合物供給配管１２より供給される。 該供給は連続した一定速度にて供給することが望ましい
が、間欠的に供給することもできる。 【００１４】（ｇ） カラム群移動装置又は弁切替装置
前記カラム群６中の各カラムグループを各グループ毎に
移動させて、各ゾーンを順次移動させるためのカラム群
移動装置１３を備えるか、或いは、これら各ゾーン間の
配管流れを弁１５の開閉によってグループ毎に流れを切
り替えるための弁切替装置１６が用いられている。カラ
ム群移動装置としては、図５に示すように、回転軸１３
ａの周囲に該回転軸１３ａに固定させたカラム２を配設
して、該回転軸１３ａを回転させてカラム群を移動可能
にし、しかも該カラム群をその周壁に配設した配管や検
出器と接続を可能に形成されている。 【００１５】（ｈ） 検知器 前記カラム群移動装置１３の各カラムグループを各グル
ープ毎に移動させるための時期を決定するために、分別
ゾーンの一部のカラム２の出口部分に検知器２０が設け
られている。該検知器２０は前記カラム群６の分別還流
ゾーン３に位置したグループの第１番目のカラム２ａの
内部を通過した混合物の内で最も分配係数の大きい成分
（Ａ成分）が第１番目のカラム２ａの出口で、及び、分
配係数の次に大きい成分（Ｂ成分）が第２番目のカラム
２ｂの出口で、第ｎ（グループ内のカラム本数）番目の
成分が分別ゾーンの最も下流で検出されて時点で、前記
カラム群移動装置１３により各カラムグループを各グル
ープ毎に移動させられる。この様な検知器２０としては
、示差屈折率検出器、紫外可視分光光度計、分光螢光検
出器などを挙げることができる。但し、検出箇所は決ま
っていることが多く、その場合には１個の検出器のみを
設置すれば良い。また、切替時間はほぼ一定になるので
経過時間で切り替えを行なえば検出器を省略することも
できる。 【００１６】［ＩＩ］ 分離対象混合物本発明の多成
分混合物の分離精製装置１おいて分離精製されるべき対
象となる混合物としては、多成分混合物、特に３成分以
上を含有する多成分混合物がその効果を最も発揮するこ
とができる。このような多成分混合物としては、エチレ
ンオキサイドの加水分解によるエチレングリコールの製
造における精製工程、蛋白質の加水分解生成物の分離精
製、天然物抽出の分離精製などがある。 【００１７】［ＩＩＩ］ 分離方法 （１）分別ゾーン 本発明の多成分混合物の分離精製装置１を用いて、上記
３成分以上を含有する多成分混合物を各成分毎に分離精
製するには、先ず、分別ゾーン３に位置するグループの
各カラム２に流入させる流れとしては、第１に精製ゾー
ン４に位置するグループの各カラム２より排出された各
流れがそれぞれ別々の流れとして還流されると共に、前
記分別ゾーン３に位置するグループの最も上流のカラム
２ａの上部には前記３成分以上を含有する多成分混合物
１１が供給さる。従って、該多成分混合物１１中のそれ
ぞれの成分を分別ゾーン３に位置するグループのカラム
２内を通過させる。その際、分配係数の小さい成分ほど
先に進んで行く。そこで、分配係数の最も大きなＡ成分
はカラム２ａから流出しないように保つ。また、次に分
配係数の大きいＢ成分、更に次のＣ成分はそれぞれカラ
ム２ｂ並びに２ｃから流出しないように保つ。
また、該分別ゾーン３は、図３に示すように、第２分別
回収ゾーン３ｃ、第１分別回収ゾーン３ｂ、分別還流ゾ
ーン３ａのように多段階で回収を行なうこともある。こ
の場合にはＣ成分は分別ゾーンの最下流のカラムから流
出しやすいように保つ。 【００１８】（２）精製ゾーン 精製ゾーン４に位置するグループの各カラム２では、こ
れら各カラム２の上部にそれぞれ別々の流れに分割した
精製用媒体９を供給して、該精製ゾーン４に位置するグ
ループのカラム２内で、それら各成分がその分配係数の
違いによって精製される。一方、この精製ゾーン４に位
置した各カラム２にて未精製の成分は、還流として前記
分別ゾーン３に位置するグループの各カラム２に流入さ
れる各流れにそれぞれ合流されて、再度、分別ゾーン３
に位置するグループの各カラム２内で分別が行なわれる
。また、該精製ゾーン４は、図３に示すように、精製ゾ
ーン４を第１精製ゾーン４ａ及び第２精製ゾーン４ｂな
どのように分割されていて多段階で精製が行なわれるこ
ともある。 【００１９】（３）脱離ゾーン 脱離ゾーン５に位置するグループのカラム２では、前記
精製ゾーン４に位置した各カラム２にてグループ内のカ
ラム２の数だけ各成分を分別して精製された各成分を、
各カラム２の上部よりそれぞれに流した脱離用媒体９の
各流れによってカラム２の外部に流出させて分離する。 図中には脱離用媒体９を他のゾーンでの流れの方向と同
一の方向に流しているが、逆方向に流すこともできる。 【００２０】（４）工程の移動 前記分別ゾーン３に位置したグループのカラム２の出口
部分に設けられた該検知器２０によりそれぞれのカラム
で分別したい成分が検出され始めたときに、前記分別ゾ
ーン３、精製ゾーン４及び脱離ゾーン５からなる各工程
にそれぞれ配設した各グループよりなるカラム群６全体
を各グループ単位で順次移動させるか、或いは、これら
各グループ間の配管中の流体の流れを弁１５によってグ
ループ単位で順次流れを切り替えることによって各グル
ープを流体流れの方向とは逆の方向に移動させる。従っ
て、前記カラム２内のカラムへの分配係数の大きな成分
は流体流れの方向とは逆の方向に進み、また、分配係数
の小さな成分は流体流れとほぼ同じ方向に進み、その分
配係数の差によって多成分混合物をそれぞれ各成分に分
別させることができる。 【００２１】 【実施例】本発明の多成分混合物の分離精製装置につい
て、更に詳細に説明するため、以下にその実施例を挙げ
て具体的に説明する。 実施例１ 分離精製装置 内径が７．８ｍｍ、長さが２５０ｍｍの円筒状容器
の上部及び下部にそれぞれ流体の入口部又は出口部を設
けたカラム２を、それぞれ３本づつ組み合わせて１つの
グループとし、それを図４の（１）に示すように配置し
た。すなわち、前記カラム２を３本づつを１つの基本グ
ループとし、これを６グループ揃えて、その第１番目の
グループを第２分別回収ゾーン３ｃに、第２番目のグル
ープを第１分別回収ゾーン３ｂに、第３番目のグループ
を分別還流ゾーン３ａに第４番目のグループを第１精製
ゾーン４ａに、第５番目のグループを第２精製ゾーン４
ｂに、第６番目のグループを脱離ゾーン５に、それぞれ
各工程ゾーンに配置した。そして、これらカラム群６中
のそれぞれのカラム２間の接続は、図４に示すように、
分別ゾーン３に位置するグループ内ではカラム間配管７
およびグループ間配管１９を用いて全て直列に連結した
。また、精製ゾーン４に位置するグループ内においては
、グループ間配管１９を用いてグループ内の同じ番目の
精製ゾーン同志をそれぞれ並行させて直列に連結した。 更に、分別ゾーンに位置するグループの各カラムと精製
ゾーンに位置するグループの各カラムとを接続するには
ゾーン間接続用配管８を用いて分別ゾーン３に位置する
グループの各カラム２と該分別ゾーン３と同じ番目の精
製ゾーン４に位置するグループの各カラム２とをそれぞ
れ並行させて直列に連結させた。この様に構成した分離
精製装置１中のカラム群６は、該カラム群６中の各カラ
ムグループを各グループ単位毎に移動させて、前記各ゾ
ーンを順次移動させるためのカラム移動装置１３を備て
いる。従って、このカラム移動装置１３によって前記カ
ラム群６中の各カラムグループを各グループ毎に移動さ
せて、各ゾーンを順次移動させる。 【００２２】原料供給 また、前記精製ゾーン４及び脱離ゾーン５に位置す
るグループの各カラム２に供給される精製・脱離媒体９
は、精製・脱離媒体供給用配管１０によって供給した。 更に、本発明の多成分混合物の分離精製装置１の原料と
なる３成分以上の混合成分を含有する多成分混合物１１
は分離対象混合物供給用配管１２を通じて連続的に一定
速度で供給した。具体的には、これらカラム群６中の分
別還流ゾーン３ａに位置した第３番目のグループの第１
番目のカラム２ａの上部入口に、エチレングリコール（
Ａ成分）、分子量が１，０００のポリエチレングリコー
ル（Ｂ成分）、分子量７，５００のポリエチレングリコ
ール（Ｃ成分）及び分子量が２８０，０００のポリエチ
レンオキシド（Ｄ成分）からなる４種類の成分を各１ｍ
ｇ／ミリリットル含有する混合物を０．００２ミリリッ
トル／秒の速度で連続的に供給し、第１精製ゾーン４ａ
に位置した第４番目のグループの第１番目のカラム２ａ
より排出された流れに合流させた。 【００２３】分離用流体の供給 また、これと同時に第２精製ゾーン４ｂに位置した
第５番目のグループの第１〜３番目のカラム２ｂ，２ｃ
にそれぞれ精製液（蒸溜水）を０．００８ミリリットル
／秒（第１番目のカラム）、０．００９ミリリットル／
秒（第２番目のカラム）、０．００８ミリリットル／秒
（第３番目のカラム）の速度で流入させると共に、脱離
ゾーン５に位置した第６番目のグループの第１〜３番目
のカラム２ａ，２ｂ，２ｃにそれぞれ脱離液（蒸溜水）
をそれぞれ０．０１ミリリットル／秒の速度で流入させ
た。そして、分離対象混合物を第３番目のグループの第
１番目のカラム２ａを通過させると、分配係数の最も大
きなＡ成分はこのカラムに保持される。一方、分配係数
の小さいＢ、Ｃ、Ｄ成分は一部はカラム２ａに保持され
るが、一部はカラム２ｂに入る。 【００２４】第１回移動 Ａ成分がカラム２ａの出口で検出された時点で第１
回目のカラム群の移動を行なった。そして、第１精製ゾ
ーンに移ったカラム２ａに保持されているＡ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ成分は、精製液によって分配係数の小さい順にこのカ
ラム２ａから排出されていく。従って、カラム２ａ内で
は成分Ａが他の成分と比べて多く残り、精製されて行く
。 このカラム２ａからの流出液と新しく供給される分離対
象混合液は、分別還流ゾーンの位置に新しく来たカラム
２ａに入り、Ａ成分は全てこのカラム２ａに保持される
が、Ｂ、Ｃ、Ｄ成分の一部は先のカラム２ｂに移る。こ
の分別還流ゾーンのカラム２ｂに入ったＢ、Ｃ、Ｄ成分
のうち、成分Ｂはこのカラム２ｂに保持され、分配係数
のより小さいＣ、Ｄ成分の一部は、次のカラム２ｃに移
る。 【００２５】第２回移動 分別還流ゾーンでＡ成分がカラム２ａの出口で検出
される時点か、或いは、Ｂ成分がカラム２ｂの出口で検
出される時点で、第２回目のカラム群の移動が行なわれ
る。当初、分離対象混合物を受け入れたカラム２ａは第
２精製ゾーンに移動し、更に精製が進んでＡ成分のみが
残る。また、第１及び第２精製ゾーンのカラム２ｂでは
成分Ｂの精製が進み、分配係数の小さいＣ、Ｄ成分は分
別還流ゾーンのカラム２ｂに戻されて、その一部は、分
別還流ゾーンのカラム２ｃに移る。 【００２６】第３回移動 カラム２ｃを出た液は、第１分別回収ゾーンに位置
するカラム２ａに接続され、また、第１分別回収ゾーン
のカラム２ｃは第２分別回収ゾーンのカラム２ａに接続
されている。したがって、第３回目のカラム群の移動は
、Ａ成分が分別還流ゾーンでカラム２ａの出口で検出さ
れる時点か、Ｂ成分がカラム２ｂの出口で検出される時
点の中で最も早く現れる時点で行なわれる。Ｃ成分の検
出を分別還流ゾーンのカラム２ｃで行なわずに第２分別
回収ゾーンのカラム２ｃの出口で行なっているのは、分
別回収ゾーンで回収されたＣ成分は、以後のカラムの移
動によって分別還流ゾーンに移って来るためである。従
って第２分別回収ゾーンのカラム２ｃの出口からは、分
配係数の最も小さいＤ成分を含む液が出てくる。一方、
当初、分別還流ゾーンの位置にあったカラム２ａは、脱
離ゾーンに移り、脱離液でカラムから排出される。こう
して、脱離を終えたカラムは、次の移動で第２分別回収
カラムに移り、以後、同じ操作を順次繰り返して行く。 【００２７】定常状態 この様にしてカラムを順次グループ毎に移動させて
、各カラムの組成が時間的変化がほぼ無くなった状態に
なるまで分離精製を行なった。その結果、下記の状態で
分離精製を行なうことができた。但し、Ｃ０ は分離対
象混合物中の各成分の濃度である。なお、２０回程度の
カラムの移動で、各成分の組成の時間的変化は小さくな
っていた。 【００２８】
表 １
エチレ
ン ポリエチレングリコール ポリエチレンオ
キシド グリコール
分子量
分子量
１００、 ７，５０
０ ２８０，０００ 純度（％）
９９．２ ９９．７
９５．５ ９
９．７ 回収率（％） １００
．０ ９９．７ ９４．
５ ９９．７
濃度（Ｃ／Ｃ０ ） ０．１９９
０．１８９ ０．２００
０．０８３
【００２９】 【発明の効果】このような本発明の多成分分離装置は、
従来の多成分分離装置に比べて特別な条件を排除し、カ
ラムに対して混合物の成分間に僅かな流出時間の差が生
ずるものであれば、高濃度、高純度、高回収率での分離
を行なうことができるので、殆ど全ての流体成分からな
る混合物が分離の対象となり、汎用的な分離精製装置と
することができる。それによって、設備全般に対する投
資額が減り、操作も同じ構造のものが増えるだけなので
、保守、管理が容易となり、安全性も向上させることが
できる。また、１系統の装置で１回の操作によって何成
分にでもそれぞれの成分に分離させることができる。 また、カラムグループ間でそれぞれ対応しているカラム
間に流れを作っており、しかも、精製用媒体の流入口を
複数に分割することによって効率的な還流を行ない安定
化するまでの時間を短縮し経済性を大きく向上させるこ
とができた。また、特に純度に関しては初期の段階から
高純度を実現し、少量生産にも対応できる装置となって
いる。また、新しい流れを導入し、精製用媒体の流入口
を複数に分けることによって、より柔軟な装置の構成及
び操作を可能にしたため、様々なシステム構成が考えら
れ、それだけ用途が大きく広がり、多様な混合物を同じ
原理で分離できるようになったため、前記の長所が更に
大きな長所とすることができる。
【図１】分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンの３グ
ループからなり、各ゾーンのカラムの数をそれぞれ３筒
づつより構成し、合計９本から成るカラム群からなる本
発明の多成分混合物の分離精製装置の概念図である。
ループからなり、各ゾーンのカラムの数をそれぞれ３筒
づつより構成し、合計９本から成るカラム群からなる本
発明の多成分混合物の分離精製装置の概念図である。
【図２】分別回収ゾーン、分別還流ゾーン、精製ゾーン
及び脱離ゾーンの４つのグループからなり、各ゾーンの
カラムの数をそれぞれ３筒づつより構成し、合計１２本
から成るカラム群からなる本発明の多成分混合物の分離
精製装置の概念図である。
及び脱離ゾーンの４つのグループからなり、各ゾーンの
カラムの数をそれぞれ３筒づつより構成し、合計１２本
から成るカラム群からなる本発明の多成分混合物の分離
精製装置の概念図である。
【図３】第２分別回収ゾーン、第１分別回収ゾーン、分
別還流ゾーン、第１精製ゾーン、第２精製ゾーン及び脱
離ゾーンの６つのグループからなり、各ゾーンのカラム
の数をそれぞれ３筒づつより構成し、合計１８本から成
るカラム群からなる本発明の多成分混合物の分離精製装
置の概念図である。
別還流ゾーン、第１精製ゾーン、第２精製ゾーン及び脱
離ゾーンの６つのグループからなり、各ゾーンのカラム
の数をそれぞれ３筒づつより構成し、合計１８本から成
るカラム群からなる本発明の多成分混合物の分離精製装
置の概念図である。
【図４】図４の（１）（２）（３）（４）（５）は図３
の本発明の多成分混合物の分離精製装置のカラム群を、
カラム移動装置にて各カラムグループ単位毎に移動させ
た状態の多成分混合物の分離精製装置の概念図である。
の本発明の多成分混合物の分離精製装置のカラム群を、
カラム移動装置にて各カラムグループ単位毎に移動させ
た状態の多成分混合物の分離精製装置の概念図である。
【図５】回転軸に固定されているカラム群を、該回転軸
を回転させてカラムの移動を行なう多成分混合物の分離
精製装置の斜視図である。
を回転させてカラムの移動を行なう多成分混合物の分離
精製装置の斜視図である。
【図６】開閉弁の操作により制御を行なう多成分混合物
の分離精製装置の操作の原理図である。
の分離精製装置の操作の原理図である。
１ 多成分混合物の分離精製装置
２ カラム
２ａ 第１番目のカラム
２ｂ 第２番目のカラム
２ｃ 第３番目のカラム
３ 分別ゾーン
３ａ 分別還流ゾーン
３ｂ 分別回収ゾーン
３ｃ 第２分別回収ゾーン
４ 精製ゾーン
４ａ 第１精製ゾーン
４ｂ 第２精製ゾーン
５ 脱離ゾーン
６ カラム群
７ カラム間配管
８ ゾーン間接続用配管
９ 精製・脱離用媒体
１０ 精製・脱離媒体用供給配管
１１ 多成分混合物
１２ 分離対象混合物供給配管
１３ カラム群移動装置
１３ａ 回転軸
１４ 配管流れ
１５ 弁
１６ 切替装置
１７ 出口
１８ 筒状容器
１９ グループ間配管
２０ 検知器
Ａ Ａ成分
Ｂ Ｂ成分
Ｃ Ｃ成分
Ｄ Ｄ成分
Claims (9)
- 【請求項１】複数本のカラムを用いて、多成分から構成
されてなる混合物を分配係数の差によって各成分毎に分
離精製する多成分混合物の分離精製方法において、前記
複数本のカラムを少なくとも２本づつのグループに組み
合わせ、これらグループを分別ゾーン、精製ゾーン及び
脱離ゾーンからなる少なくとも３つのゾーンに分割して
配備し、前記分別ゾーンに位置するグループのカラムで
は流体の各流れを直列に連結して分離すると共に、精製
ゾーンに位置するグループのカラムの流体の各流れによ
り未精製の成分を分別ゾーンに位置するグループのカラ
ムにそれぞれ並列の流れとして還流し、前記精製ゾーン
に位置するグループの各カラムではそれぞれ別々の流れ
とした精製用媒体を上流より供給して精製し、脱離ゾー
ンに位置するグループのカラムでは前記精製ゾーンにて
分離精製された各成分を脱離ゾーンに位置するグループ
のカラムの上流より流した脱離用媒体の各流れによって
カラムより流出させてグループのカラムの数だけ各成分
を分別し、分別ゾーンの最下流から残りの成分を回収し
て、前記分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンからな
る各工程にそれぞれ配設した各グループよりなるカラム
群全体を各グループ単位で順次移動させるか、或いは、
これら各ゾーン間の配管中の流体の流れを弁によってグ
ループ単位で順次切り替えることを特徴とする、多成分
混合物の分離精製方法。 - 【請求項２】分別ゾーン及び／又は精製ゾーンを多段階
で行なうことを特徴とする請求項１に記載の多成分混合
物の分離精製方法。 - 【請求項３】分別ゾーンの最も上流のカラムの上部に多
成分混合物を連続的に供給させることを特徴とする請求
項１又は２に記載の多成分混合物の分離精製方法。 - 【請求項４】カラム群の移動或いは弁の切り替えを、分
別ゾーンに位置したグループの各カラムの出口部分にそ
のカラムで分別したい成分が流出し始めたときに行なう
請求項１〜３のいずれかに記載の多成分混合物の分離精
製方法。 - 【請求項５】カラムを１グループ当たり少なくとも２本
づつに組み合わせ、これらグループを分別ゾーン、精製
ゾーン及び脱離ゾーンの少なくとも３つのゾーンにそれ
ぞれ配設したカラム群と、これらカラム群の分別ゾーン
に位置するグループ内の各カラム間を直列に連結するた
めのカラム間接続用配管と、該分別ゾーンに位置するグ
ループの各カラムと精製ゾーンに位置するグループの各
カラムとを各々並行して直列に連結するためのゾーン間
接続用配管と、前記精製ゾーンに位置するグループの各
カラムにそれぞれ別れて精製・脱離用媒体を供給するた
めの精製・脱離用媒体供給用配管と、前記分別ゾーンの
最も上流のカラムの上部に多成分混合物を供給するため
の分離対象混合物供給用装置と、前記カラムグループを
各グループ毎に移動させて各ゾーンを順次移動させるた
めのカラム群移動装置を備えるか、或いは、これら各ゾ
ーン間の配管流れを弁の開閉によってグループ毎に流れ
を切り替えるための切替装置とから構成されてなること
を特徴とする多成分混合物の分離精製装置。 - 【請求項６】前記分別ゾーンの最も上流のカラムに分離
対象多成分混合物を連続的に供給するための分離対象混
合物供給用装置を備えた請求項５に記載の多成分混合物
の分離精製装置。 - 【請求項７】分別ゾーン及び／又は精製ゾーンを多段階
で行なう請求項５又は６に記載の多成分混合物の分離精
製装置。 - 【請求項８】分別ゾーン内の各カラムの接続を直列に接
続されたグループ間配管によって行なう請求項７に記載
の多成分混合物の分離精製装置。 - 【請求項９】精製ゾーン内の各カラムの接続を並列に接
続されたグループ間配管によって行なう請求項７に記載
の多成分混合物の分離精製装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015882A JPH07106281B2 (ja) | 1991-01-16 | 1991-01-16 | 多成分混合物の分離精製方法及び装置 |
| EP92300334A EP0495640B1 (en) | 1991-01-16 | 1992-01-15 | Process and apparatus for separating and purifying a multicomponent mixture |
| DE69229415T DE69229415T2 (de) | 1991-01-16 | 1992-01-15 | Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennung und Reinigung von Mehrkomponentenmischungen |
| US08/114,331 US5405534A (en) | 1991-01-16 | 1993-08-30 | Process for separating and purifying a multicomponent mixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015882A JPH07106281B2 (ja) | 1991-01-16 | 1991-01-16 | 多成分混合物の分離精製方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04235701A true JPH04235701A (ja) | 1992-08-24 |
| JPH07106281B2 JPH07106281B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=11901163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3015882A Expired - Lifetime JPH07106281B2 (ja) | 1991-01-16 | 1991-01-16 | 多成分混合物の分離精製方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5405534A (ja) |
| EP (1) | EP0495640B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07106281B2 (ja) |
| DE (1) | DE69229415T2 (ja) |
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