JPH0424259A - 顆粒状炭素繊維集合体 - Google Patents
顆粒状炭素繊維集合体Info
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- JPH0424259A JPH0424259A JP2129128A JP12912890A JPH0424259A JP H0424259 A JPH0424259 A JP H0424259A JP 2129128 A JP2129128 A JP 2129128A JP 12912890 A JP12912890 A JP 12912890A JP H0424259 A JPH0424259 A JP H0424259A
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- JP
- Japan
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- carbon fiber
- particle size
- aggregate
- granular
- granular carbon
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- Pending
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、顆粒状炭素繊維集合体に関し、更に詳しくは
、気相法により得れた炭素繊維の集合体の取扱い性及び
樹脂・ゴムへの混線性を改良した顆粒状炭素繊維集合体
に関するものである。
、気相法により得れた炭素繊維の集合体の取扱い性及び
樹脂・ゴムへの混線性を改良した顆粒状炭素繊維集合体
に関するものである。
炭素繊維は高強度、高弾性率などの優れた性質を有し、
各種複合材料として近年脚光を浴びている材料である。
各種複合材料として近年脚光を浴びている材料である。
従来、炭素繊維は有機繊維を炭化することによって主に
製造されているが、炭化水素類の熱分解及び触媒反応に
よって生成する気相法炭素繊維も知られている。気相法
炭素繊維は、前者の炭素繊維に比べ、優れた結晶性、配
向性を有しているため、高強度、高弾性率を兼備する材
料として、多方面の用途が期待されている。このような
気相法炭素繊維としては、例えは、特開昭６１−１３２
６３０号公報、同６１−１３２６００号公報、同６１−
１３２６６３号公報、同６１−２２５３２５号公報、同
６１−２２５３１９号公報、同６１−２２５３２０号公
報、同６０−２１５８１６号公報、同６１−７００１４
号公報などに示されているものが知られている。
製造されているが、炭化水素類の熱分解及び触媒反応に
よって生成する気相法炭素繊維も知られている。気相法
炭素繊維は、前者の炭素繊維に比べ、優れた結晶性、配
向性を有しているため、高強度、高弾性率を兼備する材
料として、多方面の用途が期待されている。このような
気相法炭素繊維としては、例えは、特開昭６１−１３２
６３０号公報、同６１−１３２６００号公報、同６１−
１３２６６３号公報、同６１−２２５３２５号公報、同
６１−２２５３１９号公報、同６１−２２５３２０号公
報、同６０−２１５８１６号公報、同６１−７００１４
号公報などに示されているものが知られている。
しかしながら、これらの特許出願に係る気相法炭素繊維
は、本発明者らの検討によると嵩密度が０、０４ｇ／ｃ
ｎｒと小さく、その重量に対しての体積か大きいため、
保管、運搬時の取扱い性か悪いという問題かある。特に
樹脂、コム等の強化フィラーとして用いる場合、そのま
まの形状で押出機に供給したり、ロール混練機に供給す
ると、喰込みが悪く均一に樹脂、コム等に分散すること
かできないという問題が生じた。
は、本発明者らの検討によると嵩密度が０、０４ｇ／ｃ
ｎｒと小さく、その重量に対しての体積か大きいため、
保管、運搬時の取扱い性か悪いという問題かある。特に
樹脂、コム等の強化フィラーとして用いる場合、そのま
まの形状で押出機に供給したり、ロール混練機に供給す
ると、喰込みが悪く均一に樹脂、コム等に分散すること
かできないという問題が生じた。
また、特開平１−２７０５４３号公報には、気相法炭素
繊維造粒物が開示されているが、その嵩密度か０．０５
〜０．２ｇ／ｃｎｆであり、樹脂と混練する場合、あら
かじめ気相法炭素繊維造粒物と樹脂をブレンドした後ホ
ッパーに投入すると、両者の嵩密度差によりホッパー内
で偏析を起し、一定組成での混練が困難であるという問
題があった。
繊維造粒物が開示されているが、その嵩密度か０．０５
〜０．２ｇ／ｃｎｆであり、樹脂と混練する場合、あら
かじめ気相法炭素繊維造粒物と樹脂をブレンドした後ホ
ッパーに投入すると、両者の嵩密度差によりホッパー内
で偏析を起し、一定組成での混練が困難であるという問
題があった。
本発明の目的は、保管、運搬に便利であり、取扱い性が
よく、ことに樹脂、ゴム等と混練する際に押出機等への
喰込みか改善されホッパー内における偏析を抑制すると
共に、樹脂、ゴム等に均−且つ容易に分散することので
きる顆粒状炭素繊維集合体を提供することにある。
よく、ことに樹脂、ゴム等と混練する際に押出機等への
喰込みか改善されホッパー内における偏析を抑制すると
共に、樹脂、ゴム等に均−且つ容易に分散することので
きる顆粒状炭素繊維集合体を提供することにある。
〔課題を解決するための手段１
前記課題を解決するため、本発明者らは鋭意検討した結
果、ある特定の気相法炭素繊維をある特定の粒径分布を
有する顆粒状集合体とすることにより、前記問題点か大
幅に改善されることを見出し本発明に到達した。
果、ある特定の気相法炭素繊維をある特定の粒径分布を
有する顆粒状集合体とすることにより、前記問題点か大
幅に改善されることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は次のとおりである。
（１）繊維の直径が０．０１〜４μｍ、繊維の長さ／繊
維の直径（以下アスペクト比と称す）が５〜１ｏｏｏｏ
の炭素繊維の集合体において、集合体形状が顆粒状であ
り、その粒径が０．１〜５ｍｍの範囲に分布しており、
且つ、粒径分布が複数個のピークを有していることを特
徴とする顆粒状炭素繊維集合体。
維の直径（以下アスペクト比と称す）が５〜１ｏｏｏｏ
の炭素繊維の集合体において、集合体形状が顆粒状であ
り、その粒径が０．１〜５ｍｍの範囲に分布しており、
且つ、粒径分布が複数個のピークを有していることを特
徴とする顆粒状炭素繊維集合体。
（２）顆粒状炭素繊維集合体の粒径分布が、０．１〜０
．４ｍｍと１〜２ｍｍの間に複数個のピークを有してい
ることを特徴とする請求項（１）記載の顆粒状炭素繊維
集合体。
．４ｍｍと１〜２ｍｍの間に複数個のピークを有してい
ることを特徴とする請求項（１）記載の顆粒状炭素繊維
集合体。
本発明の炭素繊維の直径０．０１〜４μｍであり、好ま
しくは０．０１〜２μｍであり、特に好ましくは０．０
５〜１μｍである。
しくは０．０１〜２μｍであり、特に好ましくは０．０
５〜１μｍである。
また炭素繊維の長さ／直径の比、すなわちアスペクト比
は５〜１００００であり、好ましくは１０〜１０００、
特に好ましくは２０〜５００である。アスペクト比かｌ
Ｏより小さくなると樹脂・ゴム等の補強効果が小さくな
り、１００００を越えると溶融粘度の増加等成形加工性
が悪くなる。
は５〜１００００であり、好ましくは１０〜１０００、
特に好ましくは２０〜５００である。アスペクト比かｌ
Ｏより小さくなると樹脂・ゴム等の補強効果が小さくな
り、１００００を越えると溶融粘度の増加等成形加工性
が悪くなる。
本発明の炭素繊維を製造するには、例えは特開昭６０−
２３１８２１号公報、同６１−２２５３２２号公報、同
６１２８２４２７号公報等に示されるように、加熱帯域
の空間で炭化水素類を熱分解触媒反応させることにより
製造される。
２３１８２１号公報、同６１−２２５３２２号公報、同
６１２８２４２７号公報等に示されるように、加熱帯域
の空間で炭化水素類を熱分解触媒反応させることにより
製造される。
本発明における炭素繊維の集合体の形状は顆粒状であり
、球形に近い形状はど流動性がよく好ましい。該集合体
の粒径は０．１〜５ｍｍの範囲に分布していることが好
ましい。粒径が０．１ｍｍ未満であると流動性か低下し
、押出機、ロール混練機等への喰込み性が悪くなり、５
ｍｍを越えると分散性か悪くなる。更に上記集合体の粒
径分布か複数個のピークを有していることが必要である
。
、球形に近い形状はど流動性がよく好ましい。該集合体
の粒径は０．１〜５ｍｍの範囲に分布していることが好
ましい。粒径が０．１ｍｍ未満であると流動性か低下し
、押出機、ロール混練機等への喰込み性が悪くなり、５
ｍｍを越えると分散性か悪くなる。更に上記集合体の粒
径分布か複数個のピークを有していることが必要である
。
粒径分布において、複数個のピークを有することにより
、該炭素繊維の充填率が向上し、該炭素繊維集合体の嵩
密度が増加し、樹脂との嵩密度差か減少するために偏析
を防止するのに効果がある。
、該炭素繊維の充填率が向上し、該炭素繊維集合体の嵩
密度が増加し、樹脂との嵩密度差か減少するために偏析
を防止するのに効果がある。
該ピークがＯ〜０．４ｍｍと１〜２ｍｍの間に複数個存
在すると、嵩密度の増加に加えて流動性、樹脂中への分
散性等が一層優れた該炭素繊維集合体を得ることができ
る。更に０．２〜０．４ｍｍと１〜１．５ｍｍの間に存
在することがより好ましい。ここで複数個とは２個以上
のことである。粒径分布の形状としては、０．１〜５＋
＋＋ｍの範囲に連続的に分布していて０．１〜０．４ｍ
ｍと１〜２ｍｍの間にピークか複数個存在してもよく、
或いは上記範囲外にもピークが存在していてもよく或い
は０．１〜０．４ｍｍと１〜２ｍｍの範囲だけに存在す
る形状でもよく、特に限定されるものではない。ピーク
の数、大きさの比は特に限定されないが、流動性、嵩密
度、樹脂ゴム等への分散性を考慮して、最適な粒径分布
となるようにする。粒径及び粒径分布の測定は公知の粒
径分布測定技術を用いることができ、例えば、顆粒状炭
素繊維集合体を光学顕微鏡下で観察し、画像処理装置に
より粒径及び粒径分布を解析する方法などが好ましい。
在すると、嵩密度の増加に加えて流動性、樹脂中への分
散性等が一層優れた該炭素繊維集合体を得ることができ
る。更に０．２〜０．４ｍｍと１〜１．５ｍｍの間に存
在することがより好ましい。ここで複数個とは２個以上
のことである。粒径分布の形状としては、０．１〜５＋
＋＋ｍの範囲に連続的に分布していて０．１〜０．４ｍ
ｍと１〜２ｍｍの間にピークか複数個存在してもよく、
或いは上記範囲外にもピークが存在していてもよく或い
は０．１〜０．４ｍｍと１〜２ｍｍの範囲だけに存在す
る形状でもよく、特に限定されるものではない。ピーク
の数、大きさの比は特に限定されないが、流動性、嵩密
度、樹脂ゴム等への分散性を考慮して、最適な粒径分布
となるようにする。粒径及び粒径分布の測定は公知の粒
径分布測定技術を用いることができ、例えば、顆粒状炭
素繊維集合体を光学顕微鏡下で観察し、画像処理装置に
より粒径及び粒径分布を解析する方法などが好ましい。
本発明における顆粒状炭素繊維集合体は嵩密度が０．１
〜０．５ ｇ／ｃｎｆ、好ましくは０．２〜０．５ ｇ
／ｃｍ３である。嵩密度が０．１ｇ／ｃｍより小さくな
ると、該集合体と樹脂を混練するために、両者をブレン
ドした後ホッパーに投入すると、ホッパー内での偏析が
著しくなり、樹脂中の炭素繊維の組成が経時的に変化し
てしまい、また０、 ５ｇ／ｃｎｒより大きくなると分
散性が悪くなる。嵩密度は５００ｃｍのメスシリンダー
に顆粒状炭素繊維集合体を４５０ｃｎｒ以上充填し、そ
の時の体積と質量を測定し、質量／体積により算出され
る。
〜０．５ ｇ／ｃｎｆ、好ましくは０．２〜０．５ ｇ
／ｃｍ３である。嵩密度が０．１ｇ／ｃｍより小さくな
ると、該集合体と樹脂を混練するために、両者をブレン
ドした後ホッパーに投入すると、ホッパー内での偏析が
著しくなり、樹脂中の炭素繊維の組成が経時的に変化し
てしまい、また０、 ５ｇ／ｃｎｒより大きくなると分
散性が悪くなる。嵩密度は５００ｃｍのメスシリンダー
に顆粒状炭素繊維集合体を４５０ｃｎｒ以上充填し、そ
の時の体積と質量を測定し、質量／体積により算出され
る。
本発明における顆粒状炭素繊維集合体は極めて流動性が
すぐれていることも特長であり、流動性の目安である安
息角は２５〜５０度、好ましくは２５〜４０度である。
すぐれていることも特長であり、流動性の目安である安
息角は２５〜５０度、好ましくは２５〜４０度である。
ここでいう安息角は、水平面上に上方から該集合体を供
給して円鍾状の堆積を形成させ、その斜面の傾斜角を測
定することにより求められる。
給して円鍾状の堆積を形成させ、その斜面の傾斜角を測
定することにより求められる。
本発明の最も肝要な点は嵩密度、流動性、樹脂中への分
散性等顆粒状炭素繊維集合体の物性を最適にするために
、該集合体の粒径分布を調整することである。
散性等顆粒状炭素繊維集合体の物性を最適にするために
、該集合体の粒径分布を調整することである。
本発明において炭素繊維は、本発明で特定されたような
繊維の直径及びアスペクト比に粉砕されたもの、更に酸
化処理を施し含酸素官能基が導入されたもの、また窒素
、アルゴンのごとき不活性雰囲気中で熱処理されたもの
等でもよい。
繊維の直径及びアスペクト比に粉砕されたもの、更に酸
化処理を施し含酸素官能基が導入されたもの、また窒素
、アルゴンのごとき不活性雰囲気中で熱処理されたもの
等でもよい。
本発明における、顆粒状炭素繊維集合体の製造方法は特
に限定されないが、例えは、横型ドラム中にすき状のシ
ャベルを配して構成したミキサー中に、前記製造法によ
り得られた炭素繊維、又は該炭素繊維を粉砕、酸化処理
、熱処理したものを投入し、上記シャベルを回転させて
、上記炭素繊維を三次元流動させ、この状態の炭素繊維
に造粒助剤を加えることにより、上記炭素繊維を顆粒状
の集合体に形成する。
に限定されないが、例えは、横型ドラム中にすき状のシ
ャベルを配して構成したミキサー中に、前記製造法によ
り得られた炭素繊維、又は該炭素繊維を粉砕、酸化処理
、熱処理したものを投入し、上記シャベルを回転させて
、上記炭素繊維を三次元流動させ、この状態の炭素繊維
に造粒助剤を加えることにより、上記炭素繊維を顆粒状
の集合体に形成する。
上記シャベルの回転数、造粒助剤の種類と投入量、投入
方法、造粒時間により、顆粒状炭素繊維集合体の粒径分
布、嵩密度等が変化するため、所望の該集合体を得るた
めに、上記造粒条件を調整する必要がある。例えば、造
粒助剤の投入量を多くすれば、粒径の大きな嵩密度の大
きい該集合体が得られ、また、シャベルの回転数を上げ
ると粒径が小さくなる。更に当然ながら、用いる炭素繊
維の直径、アスペクト比を変えると同じ造粒条件で該集
合体の粒径分布等が変化するので、用いる炭素繊維の形
態により造粒条件を調整する必要かある。
方法、造粒時間により、顆粒状炭素繊維集合体の粒径分
布、嵩密度等が変化するため、所望の該集合体を得るた
めに、上記造粒条件を調整する必要がある。例えば、造
粒助剤の投入量を多くすれば、粒径の大きな嵩密度の大
きい該集合体が得られ、また、シャベルの回転数を上げ
ると粒径が小さくなる。更に当然ながら、用いる炭素繊
維の直径、アスペクト比を変えると同じ造粒条件で該集
合体の粒径分布等が変化するので、用いる炭素繊維の形
態により造粒条件を調整する必要かある。
上記の如き装置、方法で形成された顆粒状炭素繊維集合
体をふるい等で分級し、分級した該集合体をブレンドす
ることにより本発明の顆粒状炭素繊維集合体を得ること
ができる。また上記ミキサ中に該炭素繊維と造粒助剤を
連続的に投入して、連続的に処理されたものを排出、分
級ブレンドする顆粒状炭素繊維集合体の連続製造方法も
好ましい。本発明における顆粒状炭素繊維集合体の製造
方法及び装置は上記例示に限定されるものではなく、上
記炭素繊維を三次元流動させなから、同時に造粒助剤を
加えられる装置を用いる方法や、造粒助剤を使用しない
方法も用いられる。
体をふるい等で分級し、分級した該集合体をブレンドす
ることにより本発明の顆粒状炭素繊維集合体を得ること
ができる。また上記ミキサ中に該炭素繊維と造粒助剤を
連続的に投入して、連続的に処理されたものを排出、分
級ブレンドする顆粒状炭素繊維集合体の連続製造方法も
好ましい。本発明における顆粒状炭素繊維集合体の製造
方法及び装置は上記例示に限定されるものではなく、上
記炭素繊維を三次元流動させなから、同時に造粒助剤を
加えられる装置を用いる方法や、造粒助剤を使用しない
方法も用いられる。
造粒助剤とは、前記炭素繊維に凝集性を付与する液体で
あれは、特に限定されないが、例えは、水、メタノール
、エタノール、プロパツール等のアルコール類、アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類、ヘキサン、シク
ロヘキサン、ベンセン、トルエン等の炭化水素類等の有
機溶媒、及び水、有機溶媒に有機化合物を溶解させたも
の、機械的に分散させたもの、界面活性剤により分散さ
せたもの等が用いられる。ここで有機化合物とは、デン
プン、シクロデキストリン、アミノ酸、ペプチド、たん
白質、天然ゴム、大豆油、ヤシ油等の天然化合物、ＡＢ
Ｓ樹脂、塩化ビニリデン系ラテックス、塩化ビニル樹脂
、ブタジェン樹脂、フン素樹脂、ポリアセタール、ナイ
ロン６、ナイロン６６等のポリアミド、ボリアリレート
、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、
ポリエチレン、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエ
ステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリサルホ
ン、ポリビニルエーテル、ポリフェニレンオキサイド、
ポリフェニレンサルファイド、ポリプロピレン、メタク
リル樹脂等の熱可塑性樹脂、該樹脂の前駆体及び単量体
、該樹脂の変性物、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ビニ
ルエステル樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル
樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、メラミ
ン樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性樹脂、該樹脂の前駆体
及び単量体、該樹脂の変性物、スチレン・ブタジェンラ
テックス、ブタジェンラテックス、ネオプレン・ブタジ
ェンラテックス、クロロプレンゴム、ウレタンコム、シ
リコーンゴム、フッ素ゴム、アクリルゴム等の合成ゴム
、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン
、ビニルトリエトキシシラン、トリス−（２−メトキシ
エトキシ）ビニルシラン、γ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン、３−（トリメトキシシリル）プロピ
ルメタクリレート、γ （２−アミンエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γクロロプロピルトリメ
トキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のシラ
ン系カップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイ
ルチタネート、イソプロピルトリデシルベンセンスルホ
ニルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルピロ
ホスフェート）チタネート、テトライソプロピルビス（
ジオクチルホスファイト）チタネト、テトラオクチルビ
ス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、ビス（ジ
オクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネ
ート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソ
プロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イ
ソプロビルイソステアロイルジアクリルチタネト、イソ
プロピルトリ （ジオクチルホスフェート）チタネート
、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプ
ロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネ
ート等のチタニウム系カップリング剤等である。界面活
性剤とじては、アルキルエーテルカルホン酸塩等の陰イ
オン界面活性剤、脂肪族４級アンモニウム塩、イミダゾ
リニウム塩等の陽イオン界面活性剤、カルボキンヘタイ
ン型等の両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリエチレングリコル脂肪酸エステル等の非イオン
界面活性剤があけられる。
あれは、特に限定されないが、例えは、水、メタノール
、エタノール、プロパツール等のアルコール類、アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類、ヘキサン、シク
ロヘキサン、ベンセン、トルエン等の炭化水素類等の有
機溶媒、及び水、有機溶媒に有機化合物を溶解させたも
の、機械的に分散させたもの、界面活性剤により分散さ
せたもの等が用いられる。ここで有機化合物とは、デン
プン、シクロデキストリン、アミノ酸、ペプチド、たん
白質、天然ゴム、大豆油、ヤシ油等の天然化合物、ＡＢ
Ｓ樹脂、塩化ビニリデン系ラテックス、塩化ビニル樹脂
、ブタジェン樹脂、フン素樹脂、ポリアセタール、ナイ
ロン６、ナイロン６６等のポリアミド、ボリアリレート
、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、
ポリエチレン、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエ
ステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリサルホ
ン、ポリビニルエーテル、ポリフェニレンオキサイド、
ポリフェニレンサルファイド、ポリプロピレン、メタク
リル樹脂等の熱可塑性樹脂、該樹脂の前駆体及び単量体
、該樹脂の変性物、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ビニ
ルエステル樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル
樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、メラミ
ン樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性樹脂、該樹脂の前駆体
及び単量体、該樹脂の変性物、スチレン・ブタジェンラ
テックス、ブタジェンラテックス、ネオプレン・ブタジ
ェンラテックス、クロロプレンゴム、ウレタンコム、シ
リコーンゴム、フッ素ゴム、アクリルゴム等の合成ゴム
、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン
、ビニルトリエトキシシラン、トリス−（２−メトキシ
エトキシ）ビニルシラン、γ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン、３−（トリメトキシシリル）プロピ
ルメタクリレート、γ （２−アミンエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γクロロプロピルトリメ
トキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のシラ
ン系カップリング剤、イソプロピルトリイソステアロイ
ルチタネート、イソプロピルトリデシルベンセンスルホ
ニルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルピロ
ホスフェート）チタネート、テトライソプロピルビス（
ジオクチルホスファイト）チタネト、テトラオクチルビ
ス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、ビス（ジ
オクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネ
ート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソ
プロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イ
ソプロビルイソステアロイルジアクリルチタネト、イソ
プロピルトリ （ジオクチルホスフェート）チタネート
、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプ
ロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネ
ート等のチタニウム系カップリング剤等である。界面活
性剤とじては、アルキルエーテルカルホン酸塩等の陰イ
オン界面活性剤、脂肪族４級アンモニウム塩、イミダゾ
リニウム塩等の陽イオン界面活性剤、カルボキンヘタイ
ン型等の両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリエチレングリコル脂肪酸エステル等の非イオン
界面活性剤があけられる。
造粒助剤としては、安全性の面から水、及び水に有機化
合物を溶解させたもの、機械的に分散させたもの、界面
活性剤により分散させたものが好ましく、更に、形成し
た顆粒状炭素繊維集合体を様々な用途に使用する場合、
不純物となる可能性がある有機化合物が残留しない事が
望ましく、水を造粒助剤に用いるのが好ましい。しかし
ながら該集合体の強さを向上させるために水に有機化合
物を溶解させたもの、界面活性剤により分散させたもの
も好ましい。使用する用途に応じて最適な造粒助剤を選
択する必要がある。
合物を溶解させたもの、機械的に分散させたもの、界面
活性剤により分散させたものが好ましく、更に、形成し
た顆粒状炭素繊維集合体を様々な用途に使用する場合、
不純物となる可能性がある有機化合物が残留しない事が
望ましく、水を造粒助剤に用いるのが好ましい。しかし
ながら該集合体の強さを向上させるために水に有機化合
物を溶解させたもの、界面活性剤により分散させたもの
も好ましい。使用する用途に応じて最適な造粒助剤を選
択する必要がある。
造粒助剤の量は製造に用いる装置、製造条件、用いる造
粒助剤の種類等に応じて最も好ましい顆粒状炭素繊維集
合体が得られるよう調整する必要かある。
粒助剤の種類等に応じて最も好ましい顆粒状炭素繊維集
合体が得られるよう調整する必要かある。
造粒助剤中に含まれる水、有機溶媒を除去するために乾
燥を行う必要がある。乾燥方法は特に限定されず、公知
の技術が利用できる。乾燥温度は水、有機溶媒のみの場
合は４００８Ｃ以下で窒素、アルゴン等の不活性雰囲気
で行うことが好ましい。
燥を行う必要がある。乾燥方法は特に限定されず、公知
の技術が利用できる。乾燥温度は水、有機溶媒のみの場
合は４００８Ｃ以下で窒素、アルゴン等の不活性雰囲気
で行うことが好ましい。
有機化合物を用いた場合は、該有機化合物が変質しない
温度で乾燥を行う。
温度で乾燥を行う。
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明
する。
する。
実施例１〜３、比較例１〜２
トリスアセチルアセトン鉄とベンセンを１４００°Ｃの
加熱空間に導入し、浮遊状態で製造した。繊維の直径が
０．０２〜０．３μｍ、アスペクト比が５０〜４００の
炭素繊維１ｋｇを内容積約１００ｎのレディゲミキサー
（検板技研社製）に投入し、シャベル回転数８ｏｒｐｍ
、チョッパー回転数３００Ｏｒｐｍで該炭素繊維を三次
元的に流動させた。造粒助剤として水４ｋｇを連続的に
投入し、５分間造粒した後、棚段式熱風乾燥機で１５０
°Ｃで乾燥し、分級ブレンドして顆粒状炭素繊維集合体
を得た。
加熱空間に導入し、浮遊状態で製造した。繊維の直径が
０．０２〜０．３μｍ、アスペクト比が５０〜４００の
炭素繊維１ｋｇを内容積約１００ｎのレディゲミキサー
（検板技研社製）に投入し、シャベル回転数８ｏｒｐｍ
、チョッパー回転数３００Ｏｒｐｍで該炭素繊維を三次
元的に流動させた。造粒助剤として水４ｋｇを連続的に
投入し、５分間造粒した後、棚段式熱風乾燥機で１５０
°Ｃで乾燥し、分級ブレンドして顆粒状炭素繊維集合体
を得た。
得られた集合体の粒径分布により実施例１．２．３、比
較例１．２として評価した。第１図に実施例１〜３、第
２図に比較例１．２の粒径分布を示す。該集合体の平均
粒径、嵩密度、安息角及び樹脂と複合して、喰込み押出
し性、分散性を評価した。
較例１．２として評価した。第１図に実施例１〜３、第
２図に比較例１．２の粒径分布を示す。該集合体の平均
粒径、嵩密度、安息角及び樹脂と複合して、喰込み押出
し性、分散性を評価した。
樹脂との複合は、マトリックス樹脂としてポリプロピレ
ンを用いて行った。押出機での喰込み性、押出し性は３
０＋ｒ＋ｍ２軸押出機（池貝鉄工社製、ＰＣＭ−３０）
にて評価した。あわせて、ホッパ内での偏析についても
評価した。
ンを用いて行った。押出機での喰込み性、押出し性は３
０＋ｒ＋ｍ２軸押出機（池貝鉄工社製、ＰＣＭ−３０）
にて評価した。あわせて、ホッパ内での偏析についても
評価した。
また、炭素繊維の分散性は、押出したストランドの表面
状態及びストランド断面を走査型電子顕微鏡で観察し評
価した。
状態及びストランド断面を走査型電子顕微鏡で観察し評
価した。
その結果を第１表に示す。
第
表
＊ ａ） はとんどない◎、若干有り○、かなり有る×
実施例４〜５
造粒助剤として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を界
面活性剤で水に分散したもの（ユヵレジンＫＥ３０６、
吉相油化社製、固形分１．２５％）を用いる以外は実施
例１と同様にして、顆粒状炭素繊維集合体を得た。該集
合体の平均粒径、嵩密度、安息角及び樹脂と複合して喰
込み押出し性、分散性、偏析を評価した。その結果を第
２表に示す。
面活性剤で水に分散したもの（ユヵレジンＫＥ３０６、
吉相油化社製、固形分１．２５％）を用いる以外は実施
例１と同様にして、顆粒状炭素繊維集合体を得た。該集
合体の平均粒径、嵩密度、安息角及び樹脂と複合して喰
込み押出し性、分散性、偏析を評価した。その結果を第
２表に示す。
また粒径分布を第３図に示す。
第 ２ 表
〔発明の効果〕
本発明による顆粒状炭素繊維集合体は、嵩密度が大きく
流動性がよいため、保管、運搬に便利であり、取扱い性
がよく、ことに樹脂、ゴム等と混練する際に押出機等へ
の喰込みが改善されホッパ内での偏析を抑制すると共に
樹脂、ゴム等に均、且つ容易に分散することかでき極め
て有用である。
流動性がよいため、保管、運搬に便利であり、取扱い性
がよく、ことに樹脂、ゴム等と混練する際に押出機等へ
の喰込みが改善されホッパ内での偏析を抑制すると共に
樹脂、ゴム等に均、且つ容易に分散することかでき極め
て有用である。
第１図は実施例１〜３の、第２図は比較例Ｉ、２の、第
３図は実施例４．５の顆粒状炭素繊維集合体の粒径分布
を示す。
３図は実施例４．５の顆粒状炭素繊維集合体の粒径分布
を示す。
Claims (2)
- （１）繊維の直径が０．０１〜４μｍ、繊維の長さ／繊
維の直径が５〜１００００の炭素繊維の集合体において
集合体形状が顆粒状であり、その粒径が０．１〜５ｍｍ
の範囲に分布しており、且つ、粒径分布が複数個のピー
クを有していることを特徴とする顆粒状炭素繊維集合体
。 - （２）顆粒状炭素繊維集合体の粒径分布が、０．１〜０
．４ｍｍと１〜２ｍｍの間に複数個のピークを有してい
ることを特徴とする請求項（１）記載の顆粒状炭素繊維
集合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2129128A JPH0424259A (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 顆粒状炭素繊維集合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2129128A JPH0424259A (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 顆粒状炭素繊維集合体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0424259A true JPH0424259A (ja) | 1992-01-28 |
Family
ID=15001789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2129128A Pending JPH0424259A (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 顆粒状炭素繊維集合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0424259A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0899592A (ja) * | 1994-09-30 | 1996-04-16 | Honda Motor Co Ltd | バンパビーム |
| US5639807A (en) * | 1994-08-05 | 1997-06-17 | Akzo Nobel Nv | Process for manufacturing carbon fiber pellets, the high density, streamlined pellets resulting therefrom and process for producing reinforced thermoplastic resins employing the pellets |
| EP0882558A1 (en) * | 1997-06-06 | 1998-12-09 | Kureha Chemical Industry Co., Ltd. | Carbon fiber ball and process for manufacturing the same |
| JP2004244522A (ja) * | 2003-02-14 | 2004-09-02 | Nagano Japan Radio Co | 炭素繊維複合材料の製造方法および炭素繊維複合材料 |
| JP2007158374A (ja) * | 2007-02-14 | 2007-06-21 | Sanyo Electric Co Ltd | 窒化物系半導体発光素子及びその製造方法 |
| JP2008138157A (ja) * | 2006-03-23 | 2008-06-19 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 粒状物およびそれを用いてなる熱伝導性樹脂組成物 |
-
1990
- 1990-05-21 JP JP2129128A patent/JPH0424259A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5639807A (en) * | 1994-08-05 | 1997-06-17 | Akzo Nobel Nv | Process for manufacturing carbon fiber pellets, the high density, streamlined pellets resulting therefrom and process for producing reinforced thermoplastic resins employing the pellets |
| JPH0899592A (ja) * | 1994-09-30 | 1996-04-16 | Honda Motor Co Ltd | バンパビーム |
| EP0882558A1 (en) * | 1997-06-06 | 1998-12-09 | Kureha Chemical Industry Co., Ltd. | Carbon fiber ball and process for manufacturing the same |
| US6194071B1 (en) | 1997-06-06 | 2001-02-27 | Kureha Chemical Industries Co., Ltd. | Carbon fiber ball and a process for manufacturing the same |
| JP2004244522A (ja) * | 2003-02-14 | 2004-09-02 | Nagano Japan Radio Co | 炭素繊維複合材料の製造方法および炭素繊維複合材料 |
| JP2008138157A (ja) * | 2006-03-23 | 2008-06-19 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 粒状物およびそれを用いてなる熱伝導性樹脂組成物 |
| JP2007158374A (ja) * | 2007-02-14 | 2007-06-21 | Sanyo Electric Co Ltd | 窒化物系半導体発光素子及びその製造方法 |
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