JPH0424285B2 - - Google Patents
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- JPH0424285B2 JPH0424285B2 JP58230929A JP23092983A JPH0424285B2 JP H0424285 B2 JPH0424285 B2 JP H0424285B2 JP 58230929 A JP58230929 A JP 58230929A JP 23092983 A JP23092983 A JP 23092983A JP H0424285 B2 JPH0424285 B2 JP H0424285B2
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- Japan
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- silicon nitride
- nitride powder
- slurry
- impurities
- powder
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は窒化けい素粉末の酸処理による不純物
の少ない窒化けい素粉末の製法に関する。 従来、粉砕機などによつて微粉砕した窒化けい
素粉末を湿式精製する際に、塩酸、弗酸、硫酸、
硝酸などの無機酸又はそれらの混酸を用いてスラ
リーとし窒化けい素粉末中に含まれる金属やシリ
カ等の不純物の酸に溶解させ、スラリーを酸性域
にて撹拌洗浄した後、窒化けい素粉末のみ沈降分
離する手段（以下、デカンテーシヨンという）を
数回繰返し、次いでフイルタープレスを用いてろ
過洗浄するという方法が工業的に用いられてい
る。 しかしながら、これは鉄ほどの金属及びシリカ
等の不純物を除去することは可能であるが、酸処
理時混入してくる無機酸を構成するハロゲンなど
の陰イオン（以下、不純陰イオンという）が窒化
けい素中に多量に残存してしまうという欠点があ
つた。又フイルタープレスなどのろ過手段では、
ケーキの取扱作業が困難であり、工業的規模で行
なう場合でもろ布の平面面積に限界があり、なお
かつ粉末の収率が悪いという欠点があつた。 本発明者らは不純物の含有量が少ない高純度窒
化けい素粉末の製造方法について種々研究し、ス
ラリーのPHを無機酸により３以下とし、窒化けい
素粉末中の不純物を無機酸と反応させ、次いで窒
化けい素粉末を沈降分離させるいわゆるデカンテ
ーシヨン処理をし、不純物を除去した窒化けい素
粉末を含有するスラリーにアンモニアを添加しPH
8.5以上とし、十分撹拌した後沈降させ分離乾燥
させるこそにより、窒化けい素粉末中の不純物及
び不純陰イオンの少ない窒化けい素粉末を収率よ
く取得できる窒化けい素粉末の製法を提供しよう
とするものである。 すなわち、本発明は窒化けい素粉末を酸処理し
て不純物の少ない窒化けい素粉末の製法におい
て、少くとも0.7μｍ以下の微粉末を含有する窒化
けい素粉末と無機酸水溶液とを混合しPH３以下の
スラリーとし、そのスラリーの無機酸水溶液と窒
化けい素粉末に含有される不純物とを反応させて
不純物を除去した後、窒化けい素粉末を沈降させ
て分離し、次いで不純物を除去した窒化けい素粉
末を含有するスラリーにアンモニアを添加しその
PHを8.5以上のスラリーとし、スラリー中の窒化
けい素粉末を沈降させ分離し乾燥することを特徴
とする不純物の少ない窒化けい素粉末の製法であ
る。 以下さらに本発明を詳しく説明する。 本発明は窒化けい素粉末と酸水溶液とをスラリ
ー状としその酸性域とアルカリ性域のデカンテー
シヨンをそれぞれ繰り返し行うことにより不純物
の少ない窒化けい素粉末を製造する方法である。 特に本発明においては原料窒化けい素粉末中に
特定の微粉末を含有するものを用いることを特徴
とするものである。 本発明において、原料とする窒化けい素粉末
は、少なくとも0.7μｍ以下の粒子を含有するもの
が用いられる。0.7μｍ以下の粒子を含有しないも
のは無機酸水溶液中に沈降はするものの不純物の
除去量が少ないので適切でない。0.7μｍ以下の粒
子の含有量は原料窒化けい素粉末中、１％もあれ
ば十分である。 次にこの原料窒化けい素粉末と無機酸水溶液と
をPH３以下のスラリーとする。そのPHが３をこえ
ると窒化けい素粉末の沈降に時間がかかり、分離
が困難となるので好ましくない。 本発明において無機酸としては塩酸、硝酸、硫
酸、弗酸などの１種以上が用いられる。これらの
酸は窒化けい素粉末中に含まれる不純物の種類に
よつては異なるが、鉄、カルシウム、シリカを含
む場合は塩酸と弗酸と混酸が好ましい。 その理由は鉄、カルシウムなどは塩化物、シリ
カはけい弗化水素などとなり、これらは無機酸水
溶液に溶解した後、これをデカンテーシヨンする
と不純物は除去され窒化けい素粉末が分離される
からである。このような手段を繰り返すことによ
つて窒化けい素粉末中の不純物を除去する。この
不純物が除去されたスラリーにアルカリを添加し
そのPHを8.5以上とするが、添加するアルカリと
しては、アンモニアを用いるのが好ましい。アン
モニア以外の例えば、カセイソーダ、カセイカリ
では、アルカリ金属イオンが混入するので好まし
くない。スラリーのアンモニア濃度は、
0.015mol／以上が好ましく、又、処理温度は
常温程度で何らさしつかえない。 アルカリ性域デカンテーシヨンは、PH8.5以上
で行なわれるが、PH8.5未満では窒化けい素粉末
の沈降に時間がかかり、分離が困難となるので好
ましくない。上記デカンテーシヨンにおいては、
酸性域デカンテーシヨンにより残留する不純陰イ
オンを除去すること以外に原料窒化けい素粉末中
に残存する不純物の鉄、カルシウム、及びシリカ
の除去も行われる。その手段としては公知の手段
を用いることができるが噴霧乾燥が好ましい。 本発明の方法によれば、窒化けい素粉末中に含
まれる金属や、シリカ、等の不純物及び酸処理中
に混入する不純陰イオンが大巾に除去され、高純
度窒化けい素粉末が98％以上の高収率で得られ
る。本発明品は高性能なガスタービンなどの高温
構造部材への利用が期待される。 本発明を実施する生産設備としては、撹拌機を
具備したポリエチレン、ポリプロピレン質などの
耐酸性容器を、酸処理槽と洗浄槽を兼ねて使用す
るだけでよく、別途洗浄装置を設けることは特に
必要ではない。 本発明による効果をあげると次のとおりであ
る。 (1) 従来の方法で成し得なかつた不純陰イオンの
除去が可能となる。 (2) さらに性能の向上されたガスタービン部品、
高温ベアリングなど高温構造部材や機械部品用
途が期待される。 (3) 従来の如き複雑な洗浄工程あるいは洗浄設備
が不要となる。 (4) 高純度窒化けい素粉末が98％以上の高収率で
得られる。 (5) 精製スラリーを噴霧乾燥機で乾燥させる場
合、スラリー濃度を無調整でフイードでき、フ
イルタープレスなどのろ過洗浄した場合のケー
キの希釈工程が省略でき、有利である。 (6) 設備費が安価である。 以下実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 10μｍ以下の粒子が98％であり、しかも0.7μｍ
以下の粒子を含有する第１表に示す窒化けい素粉
末(A)100ｇを、５％塩酸水溶液１と５％弗酸水
溶液１からなる混酸水溶液２の入つたポリプ
ロピレン製容器に投入し、60℃で１時間撹拌洗浄
し、その後PH2.5となるまで酸性域デカンテーシ
ヨンを５回繰返した。次いでそのスラリーに28％
アンモニア水を２ml添加して、PHを10.4とし、ア
ルリ性域デカンテーシヨンを３回繰返したとこ
ろ、PHは9.2であつた。このようにして処理した
精製スラリーをスプレードフライヤー（ヤマト科
学(株)製）を用いて、110℃で噴霧乾燥したところ、
窒化けい素粉末99.2ｇ得た。この窒化けい素粉末
の科学成分、粒度分布及び収率の測定結果を第２
表に示す。 比較例 １ 酸性域デカンテーシヨンのスラリーPHを４とし
たこと以外は実施例１と同様にして行なつたとこ
ろ、沈降分離は不可能であつた。さらにアンモニ
ア水を加え、PHを7.5にしたところ、同様に沈降
分離は不可能であつた。 比較例 ２ 10μｍ以下の粒子が98％以上でありしかも0.7μ
ｍ以下の粒子を全く含有しない第１表に示す窒化
けい素粉末(B)を用いたこと以外は、実施例１と同
様にして行なつたところ、97.7ｇの窒化けい素粉
末を得た。この窒化けい素粉末の化学成分粒度分
布、及び収率の測定結果を第２表に示す。 比較例 ３ アルカリ性域デカンテーシヨンの代わりに、フ
イルタープレス（東洋科学(株)製）を用いてろ過を
行つた以外は実施例１と同様にして行ない、89.6
ｇの窒化けい素粉末を得た。この窒化けい素粉末
の化学成分、粒度分布、及び収率の測定結果を第
２表に示す。
の少ない窒化けい素粉末の製法に関する。 従来、粉砕機などによつて微粉砕した窒化けい
素粉末を湿式精製する際に、塩酸、弗酸、硫酸、
硝酸などの無機酸又はそれらの混酸を用いてスラ
リーとし窒化けい素粉末中に含まれる金属やシリ
カ等の不純物の酸に溶解させ、スラリーを酸性域
にて撹拌洗浄した後、窒化けい素粉末のみ沈降分
離する手段（以下、デカンテーシヨンという）を
数回繰返し、次いでフイルタープレスを用いてろ
過洗浄するという方法が工業的に用いられてい
る。 しかしながら、これは鉄ほどの金属及びシリカ
等の不純物を除去することは可能であるが、酸処
理時混入してくる無機酸を構成するハロゲンなど
の陰イオン（以下、不純陰イオンという）が窒化
けい素中に多量に残存してしまうという欠点があ
つた。又フイルタープレスなどのろ過手段では、
ケーキの取扱作業が困難であり、工業的規模で行
なう場合でもろ布の平面面積に限界があり、なお
かつ粉末の収率が悪いという欠点があつた。 本発明者らは不純物の含有量が少ない高純度窒
化けい素粉末の製造方法について種々研究し、ス
ラリーのPHを無機酸により３以下とし、窒化けい
素粉末中の不純物を無機酸と反応させ、次いで窒
化けい素粉末を沈降分離させるいわゆるデカンテ
ーシヨン処理をし、不純物を除去した窒化けい素
粉末を含有するスラリーにアンモニアを添加しPH
8.5以上とし、十分撹拌した後沈降させ分離乾燥
させるこそにより、窒化けい素粉末中の不純物及
び不純陰イオンの少ない窒化けい素粉末を収率よ
く取得できる窒化けい素粉末の製法を提供しよう
とするものである。 すなわち、本発明は窒化けい素粉末を酸処理し
て不純物の少ない窒化けい素粉末の製法におい
て、少くとも0.7μｍ以下の微粉末を含有する窒化
けい素粉末と無機酸水溶液とを混合しPH３以下の
スラリーとし、そのスラリーの無機酸水溶液と窒
化けい素粉末に含有される不純物とを反応させて
不純物を除去した後、窒化けい素粉末を沈降させ
て分離し、次いで不純物を除去した窒化けい素粉
末を含有するスラリーにアンモニアを添加しその
PHを8.5以上のスラリーとし、スラリー中の窒化
けい素粉末を沈降させ分離し乾燥することを特徴
とする不純物の少ない窒化けい素粉末の製法であ
る。 以下さらに本発明を詳しく説明する。 本発明は窒化けい素粉末と酸水溶液とをスラリ
ー状としその酸性域とアルカリ性域のデカンテー
シヨンをそれぞれ繰り返し行うことにより不純物
の少ない窒化けい素粉末を製造する方法である。 特に本発明においては原料窒化けい素粉末中に
特定の微粉末を含有するものを用いることを特徴
とするものである。 本発明において、原料とする窒化けい素粉末
は、少なくとも0.7μｍ以下の粒子を含有するもの
が用いられる。0.7μｍ以下の粒子を含有しないも
のは無機酸水溶液中に沈降はするものの不純物の
除去量が少ないので適切でない。0.7μｍ以下の粒
子の含有量は原料窒化けい素粉末中、１％もあれ
ば十分である。 次にこの原料窒化けい素粉末と無機酸水溶液と
をPH３以下のスラリーとする。そのPHが３をこえ
ると窒化けい素粉末の沈降に時間がかかり、分離
が困難となるので好ましくない。 本発明において無機酸としては塩酸、硝酸、硫
酸、弗酸などの１種以上が用いられる。これらの
酸は窒化けい素粉末中に含まれる不純物の種類に
よつては異なるが、鉄、カルシウム、シリカを含
む場合は塩酸と弗酸と混酸が好ましい。 その理由は鉄、カルシウムなどは塩化物、シリ
カはけい弗化水素などとなり、これらは無機酸水
溶液に溶解した後、これをデカンテーシヨンする
と不純物は除去され窒化けい素粉末が分離される
からである。このような手段を繰り返すことによ
つて窒化けい素粉末中の不純物を除去する。この
不純物が除去されたスラリーにアルカリを添加し
そのPHを8.5以上とするが、添加するアルカリと
しては、アンモニアを用いるのが好ましい。アン
モニア以外の例えば、カセイソーダ、カセイカリ
では、アルカリ金属イオンが混入するので好まし
くない。スラリーのアンモニア濃度は、
0.015mol／以上が好ましく、又、処理温度は
常温程度で何らさしつかえない。 アルカリ性域デカンテーシヨンは、PH8.5以上
で行なわれるが、PH8.5未満では窒化けい素粉末
の沈降に時間がかかり、分離が困難となるので好
ましくない。上記デカンテーシヨンにおいては、
酸性域デカンテーシヨンにより残留する不純陰イ
オンを除去すること以外に原料窒化けい素粉末中
に残存する不純物の鉄、カルシウム、及びシリカ
の除去も行われる。その手段としては公知の手段
を用いることができるが噴霧乾燥が好ましい。 本発明の方法によれば、窒化けい素粉末中に含
まれる金属や、シリカ、等の不純物及び酸処理中
に混入する不純陰イオンが大巾に除去され、高純
度窒化けい素粉末が98％以上の高収率で得られ
る。本発明品は高性能なガスタービンなどの高温
構造部材への利用が期待される。 本発明を実施する生産設備としては、撹拌機を
具備したポリエチレン、ポリプロピレン質などの
耐酸性容器を、酸処理槽と洗浄槽を兼ねて使用す
るだけでよく、別途洗浄装置を設けることは特に
必要ではない。 本発明による効果をあげると次のとおりであ
る。 (1) 従来の方法で成し得なかつた不純陰イオンの
除去が可能となる。 (2) さらに性能の向上されたガスタービン部品、
高温ベアリングなど高温構造部材や機械部品用
途が期待される。 (3) 従来の如き複雑な洗浄工程あるいは洗浄設備
が不要となる。 (4) 高純度窒化けい素粉末が98％以上の高収率で
得られる。 (5) 精製スラリーを噴霧乾燥機で乾燥させる場
合、スラリー濃度を無調整でフイードでき、フ
イルタープレスなどのろ過洗浄した場合のケー
キの希釈工程が省略でき、有利である。 (6) 設備費が安価である。 以下実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 10μｍ以下の粒子が98％であり、しかも0.7μｍ
以下の粒子を含有する第１表に示す窒化けい素粉
末(A)100ｇを、５％塩酸水溶液１と５％弗酸水
溶液１からなる混酸水溶液２の入つたポリプ
ロピレン製容器に投入し、60℃で１時間撹拌洗浄
し、その後PH2.5となるまで酸性域デカンテーシ
ヨンを５回繰返した。次いでそのスラリーに28％
アンモニア水を２ml添加して、PHを10.4とし、ア
ルリ性域デカンテーシヨンを３回繰返したとこ
ろ、PHは9.2であつた。このようにして処理した
精製スラリーをスプレードフライヤー（ヤマト科
学(株)製）を用いて、110℃で噴霧乾燥したところ、
窒化けい素粉末99.2ｇ得た。この窒化けい素粉末
の科学成分、粒度分布及び収率の測定結果を第２
表に示す。 比較例 １ 酸性域デカンテーシヨンのスラリーPHを４とし
たこと以外は実施例１と同様にして行なつたとこ
ろ、沈降分離は不可能であつた。さらにアンモニ
ア水を加え、PHを7.5にしたところ、同様に沈降
分離は不可能であつた。 比較例 ２ 10μｍ以下の粒子が98％以上でありしかも0.7μ
ｍ以下の粒子を全く含有しない第１表に示す窒化
けい素粉末(B)を用いたこと以外は、実施例１と同
様にして行なつたところ、97.7ｇの窒化けい素粉
末を得た。この窒化けい素粉末の化学成分粒度分
布、及び収率の測定結果を第２表に示す。 比較例 ３ アルカリ性域デカンテーシヨンの代わりに、フ
イルタープレス（東洋科学(株)製）を用いてろ過を
行つた以外は実施例１と同様にして行ない、89.6
ｇの窒化けい素粉末を得た。この窒化けい素粉末
の化学成分、粒度分布、及び収率の測定結果を第
２表に示す。
【表】
【表】
実施例 ２
第１表の窒化けい素粉末(B)をジエツトミルの粉
砕条件を調節して得られた0.7μｍ以下の粒子を含
有量が異なる窒化けい素粉末を用いたこと以外は
実施例１と同様な処理を行つた。 得られた窒化けい素粉末のFeとＦの不純物量
の測定結果を第３表に示す。
砕条件を調節して得られた0.7μｍ以下の粒子を含
有量が異なる窒化けい素粉末を用いたこと以外は
実施例１と同様な処理を行つた。 得られた窒化けい素粉末のFeとＦの不純物量
の測定結果を第３表に示す。
【表】
尚、第１表、第２表及び第３表に記載した物性
の測定は、次の方法によつた。 (1) Fe，Ca…JIS−Ｇ−1322に準拠。 (2) Ｏ…Ｏ／Ｎ同時分析計（LECO社（米国）
製）による。 (3) Ｆ…パイロハイドロリシス蒸留、アルフツソ
ン吸光光度法による。 (4) Cl…パイロハイドロリシス蒸留、チオシアン
酸第２水銀中和滴定法による。 (5) 粒度分布…粒度分布（レーザー回折法、Ｎ＆
Ｌ社（英国）製、商品名「マイクロトラツク
SPA」）による。
の測定は、次の方法によつた。 (1) Fe，Ca…JIS−Ｇ−1322に準拠。 (2) Ｏ…Ｏ／Ｎ同時分析計（LECO社（米国）
製）による。 (3) Ｆ…パイロハイドロリシス蒸留、アルフツソ
ン吸光光度法による。 (4) Cl…パイロハイドロリシス蒸留、チオシアン
酸第２水銀中和滴定法による。 (5) 粒度分布…粒度分布（レーザー回折法、Ｎ＆
Ｌ社（英国）製、商品名「マイクロトラツク
SPA」）による。
Claims (1)
- １ 窒化けい素粉末の酸処理による不純物の少な
い窒化けい素粉末の製法におて、少くとも0.7μｍ
以下の微粉末を含有する窒化けい素粉末と無機酸
水溶液とを混合しPH３以下のスラリーとし、その
スラリーの無機酸水溶液と窒化けい素粉末に含有
される不純物とを反応させて不純物を除去した
後、窒化けい素粉末を沈降させて分離し、次いで
不純物を除去した窒化けい素粉末を含有するスラ
リーにアンモニアを添加しそのPHを8.5以上のス
ラリーとし、スラリー中の窒化けい素粉末を沈降
させ分離し乾燥することを特徴とする不純物の少
ない窒化けい素粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23092983A JPS60122708A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化けい素粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23092983A JPS60122708A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化けい素粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122708A JPS60122708A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0424285B2 true JPH0424285B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=16915492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23092983A Granted JPS60122708A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化けい素粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122708A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3829504A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit verbesserten oberflaecheneigenschaften sowie verfahren zu deren herstellung |
| FR2959507B1 (fr) * | 2010-04-30 | 2014-01-03 | Thales Sa | Procede de fabrication d'un materiau composite ceramique a base de nitrure de silicium et de beta-eucryptite. |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5891017A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型窒化珪素の精製法 |
| JPS5895605A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | Toyota Motor Corp | 窒化珪素粉末の脱鉄方法 |
-
1983
- 1983-12-07 JP JP23092983A patent/JPS60122708A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60122708A (ja) | 1985-07-01 |
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