JPH04243958A - アルミナ自立膜の製造方法 - Google Patents
アルミナ自立膜の製造方法Info
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- JPH04243958A JPH04243958A JP9111242A JP1124291A JPH04243958A JP H04243958 A JPH04243958 A JP H04243958A JP 9111242 A JP9111242 A JP 9111242A JP 1124291 A JP1124291 A JP 1124291A JP H04243958 A JPH04243958 A JP H04243958A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板材料や機械用スペ
ーサ等の各種スペーサとして使用可能なアルミナ自立膜
の製造方法に関するものである。
ーサ等の各種スペーサとして使用可能なアルミナ自立膜
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、アルミナ自立膜は、ＩＣ基板や
磁気ヘッド基板等の基板材料、機械用スペーサ等の各種
スペーサとして使用されるようになっており、従来のア
ルミナ自立膜の製造方法は、原料となるアルミニウム酸
化粉末に樹脂等のバインダを加えてペースト状にし、ド
クターブレード装置を用いてシート状に成形した後、焼
成することでアルミナ自立膜を形成するようになってい
る。
磁気ヘッド基板等の基板材料、機械用スペーサ等の各種
スペーサとして使用されるようになっており、従来のア
ルミナ自立膜の製造方法は、原料となるアルミニウム酸
化粉末に樹脂等のバインダを加えてペースト状にし、ド
クターブレード装置を用いてシート状に成形した後、焼
成することでアルミナ自立膜を形成するようになってい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のアルミナ自立膜の製造方法では、ドクターブレード
装置の塗工精度やアルミニウム酸化粉末の粒子径等から
成形性に限界があり、薄い膜を製造することが困難であ
る。また、従来の製造方法では、アルミニウム酸化粉末
同士を多量のバインダで接着させるため、アルミニウム
酸化粉末やバインダの偏在で焼成後の膜内部に空隙が発
生し易く、また、薄膜化した場合には、ピンホールが多
発し易いという問題もある。
来のアルミナ自立膜の製造方法では、ドクターブレード
装置の塗工精度やアルミニウム酸化粉末の粒子径等から
成形性に限界があり、薄い膜を製造することが困難であ
る。また、従来の製造方法では、アルミニウム酸化粉末
同士を多量のバインダで接着させるため、アルミニウム
酸化粉末やバインダの偏在で焼成後の膜内部に空隙が発
生し易く、また、薄膜化した場合には、ピンホールが多
発し易いという問題もある。
【０００４】これにより、従来の製造方法で形成された
アルミナ自立膜は、基板材料や機械用スペーサ等の各種
スペーサとして使用する場合に用途が限定され易く、ま
た、小型化の要求が厳しいＩＣ基板等では、ピンホール
の無い状態でのアルミナ自立膜の一層の薄膜化が望まれ
ている。
アルミナ自立膜は、基板材料や機械用スペーサ等の各種
スペーサとして使用する場合に用途が限定され易く、ま
た、小型化の要求が厳しいＩＣ基板等では、ピンホール
の無い状態でのアルミナ自立膜の一層の薄膜化が望まれ
ている。
【０００５】さらに、上記従来のアルミナ自立膜の製造
方法では、アルミニウム酸化粉末が例えば１，６００℃
以上でないと焼結しないため、焼成温度が高くなり、結
果として製造時のエネルギーロスも大きなものになって
いる。従って、本発明においては、低い焼成温度でアル
ミナ自立膜を薄膜化および高密度化することが可能なア
ルミナ自立膜の製造方法を提供することを目的としてい
る。
方法では、アルミニウム酸化粉末が例えば１，６００℃
以上でないと焼結しないため、焼成温度が高くなり、結
果として製造時のエネルギーロスも大きなものになって
いる。従って、本発明においては、低い焼成温度でアル
ミナ自立膜を薄膜化および高密度化することが可能なア
ルミナ自立膜の製造方法を提供することを目的としてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のアルミナ自立膜
の製造方法は、上記課題を解決するために、アルギン酸
ナトリウム水溶液等のアルギン酸水溶液をシート状に塗
工し、乾燥させてアルギン酸シートを形成する。そして
、このアルギン酸シートを硝酸アルミニウム水溶液等の
アルミニウムイオンを有した水溶液に浸漬し、アルギン
酸シートの水素イオンのアルミニウムイオンと交換して
アルギン酸シートにアルミニウムイオンを含有させた後
、このアルギン酸シートを乾燥し焼成することで、アル
ミニウムイオンを酸化させることを特徴としている。
の製造方法は、上記課題を解決するために、アルギン酸
ナトリウム水溶液等のアルギン酸水溶液をシート状に塗
工し、乾燥させてアルギン酸シートを形成する。そして
、このアルギン酸シートを硝酸アルミニウム水溶液等の
アルミニウムイオンを有した水溶液に浸漬し、アルギン
酸シートの水素イオンのアルミニウムイオンと交換して
アルギン酸シートにアルミニウムイオンを含有させた後
、このアルギン酸シートを乾燥し焼成することで、アル
ミニウムイオンを酸化させることを特徴としている。
【０００７】
【作用】上記の構成によれば、アルミナ自立膜は、前駆
体となるアルギン酸シートがアルミニウムをイオン単位
で含有することから、アルミニウムを均一な分散状態で
有することになり、焼成後の膜内部の空隙やピンホール
の発生を防止して高密度化することが可能になっている
。
体となるアルギン酸シートがアルミニウムをイオン単位
で含有することから、アルミニウムを均一な分散状態で
有することになり、焼成後の膜内部の空隙やピンホール
の発生を防止して高密度化することが可能になっている
。
【０００８】また、アルギン酸シートは、アルギン酸水
溶液をシート状に塗工して乾燥させることで形成される
ようになっている。従って、アルギン酸水溶液を塗工し
て得られたアルギン酸シートの膜厚は、例えばアルミニ
ウム酸化粉末を塗工して得られたシートの膜厚に比較し
て、アルミニウム酸化粉末の粒子径で塗工厚が制限され
ない分だけ薄くすることが可能になり、結果としてアル
ミナ自立膜の一層の薄膜化を可能にすることになる。
溶液をシート状に塗工して乾燥させることで形成される
ようになっている。従って、アルギン酸水溶液を塗工し
て得られたアルギン酸シートの膜厚は、例えばアルミニ
ウム酸化粉末を塗工して得られたシートの膜厚に比較し
て、アルミニウム酸化粉末の粒子径で塗工厚が制限され
ない分だけ薄くすることが可能になり、結果としてアル
ミナ自立膜の一層の薄膜化を可能にすることになる。
【０００９】さらに、アルミナ自立膜は、前駆体となる
アルギン酸シートがアルミニウムをイオン単位で含有す
ることから、アルミニウム酸化粉末でアルミナ自立膜を
形成する際の焼成温度よりも低い焼成温度で形成するこ
とが可能になり、製造時のエネルギーロスを低減させる
ことが可能になる。
アルギン酸シートがアルミニウムをイオン単位で含有す
ることから、アルミニウム酸化粉末でアルミナ自立膜を
形成する際の焼成温度よりも低い焼成温度で形成するこ
とが可能になり、製造時のエネルギーロスを低減させる
ことが可能になる。
【００１０】
【実施例】本発明の一実施例を図１ないし図４に基づい
て説明すれば、以下の通りである。
て説明すれば、以下の通りである。
【００１１】本実施例に係るアルミナ自立膜の製造方法
は、先ず、アルギン酸ナトリウム（君津化学製１５−Ｆ
）を５重量％含有したアルギン酸水溶液であるアルギン
酸ナトリウム水溶液を作成し、このアルギン酸ナトリウ
ム水溶液を真空抜泡機で減圧して充分に抜泡する。そし
て、この抜泡したアルギン酸ナトリウム水溶液を気泡が
混入しないように注意しながらガラス板上に塗布し、傷
の発生や塵等の付着を防止しながら乾燥する。これによ
り、１００〜２００μｍの均一な膜厚を有したアルギン
酸ナトリウムシートが形成されることになる。
は、先ず、アルギン酸ナトリウム（君津化学製１５−Ｆ
）を５重量％含有したアルギン酸水溶液であるアルギン
酸ナトリウム水溶液を作成し、このアルギン酸ナトリウ
ム水溶液を真空抜泡機で減圧して充分に抜泡する。そし
て、この抜泡したアルギン酸ナトリウム水溶液を気泡が
混入しないように注意しながらガラス板上に塗布し、傷
の発生や塵等の付着を防止しながら乾燥する。これによ
り、１００〜２００μｍの均一な膜厚を有したアルギン
酸ナトリウムシートが形成されることになる。
【００１２】尚、上記のアルギン酸ナトリウムシートの
膜厚は、アルギン酸ナトリウム水溶液の単位面積当たり
の塗工量を変更することで任意に調整することが可能に
なっており、アルミナ自立膜の膜厚も上記の塗工量で調
整することが可能になっている。また、上記のアルギン
酸水溶液は、アルギン酸ナトリウムに限定されることは
なく、例えばアルギン酸アンモニウムであっても良い。
膜厚は、アルギン酸ナトリウム水溶液の単位面積当たり
の塗工量を変更することで任意に調整することが可能に
なっており、アルミナ自立膜の膜厚も上記の塗工量で調
整することが可能になっている。また、上記のアルギン
酸水溶液は、アルギン酸ナトリウムに限定されることは
なく、例えばアルギン酸アンモニウムであっても良い。
【００１３】この後、上記のアルギン酸ナトリウムシー
トをガラス板から剥離し、１規定塩酸（和光純薬製特級
）からなる酸性溶液中に２４時間浸漬する。この操作に
より、アルギン酸ナトリウムは、ナトリウムイオンが水
素イオンに交換されてアルギン酸となるため、アルギン
酸ナトリウムシートは、適度な強度を有したゲル状のア
ルギン酸シートにされることになる。尚、上記の酸性溶
液には、上記の塩酸の他、例えば硫酸や硝酸等の強酸が
使用されるようになっていても良い。
トをガラス板から剥離し、１規定塩酸（和光純薬製特級
）からなる酸性溶液中に２４時間浸漬する。この操作に
より、アルギン酸ナトリウムは、ナトリウムイオンが水
素イオンに交換されてアルギン酸となるため、アルギン
酸ナトリウムシートは、適度な強度を有したゲル状のア
ルギン酸シートにされることになる。尚、上記の酸性溶
液には、上記の塩酸の他、例えば硫酸や硝酸等の強酸が
使用されるようになっていても良い。
【００１４】次に、上記のアルギン酸シートをイオン交
換水で洗浄し、洗浄後のイオン交換水である洗浄液が中
性となったときに、０．１ｍｏｌ／ｌの硝酸アルミニウ
ム（和光純薬製特級）が溶解された水溶液中に浸漬する
。 これにより、上記の水溶液中のアルミニウムイオンは、
アルギン酸シートの水素イオンと交換されることになり
、アルギン酸シートは、アルミニウムイオンを有したア
ルギン酸シートにされることになる。尚、上記のアルミ
ニウムイオンを有した水溶液は、硝酸アルミニウムを溶
解することで得られるようになっているが、これに限定
されることはない。
換水で洗浄し、洗浄後のイオン交換水である洗浄液が中
性となったときに、０．１ｍｏｌ／ｌの硝酸アルミニウ
ム（和光純薬製特級）が溶解された水溶液中に浸漬する
。 これにより、上記の水溶液中のアルミニウムイオンは、
アルギン酸シートの水素イオンと交換されることになり
、アルギン酸シートは、アルミニウムイオンを有したア
ルギン酸シートにされることになる。尚、上記のアルミ
ニウムイオンを有した水溶液は、硝酸アルミニウムを溶
解することで得られるようになっているが、これに限定
されることはない。
【００１５】上記のアルギン酸シートを硝酸アルミニウ
ム水溶液中に浸漬してから１時間経過後に、アルギン酸
シートを水溶液中から取り出し、再びイオン交換水で洗
浄する。そして、洗浄液が中性となったときに、図１に
示すように、アルギン酸シート２の中心部を固定部材と
なる円筒形のパイプ１の上面に被せ、図２に示すように
、アルギン酸シート２の外周部をパイプ１の側周面に固
定する。そして、アルギン酸シート２をパイプ１に固定
した状態で放置し、室温で乾燥させる。
ム水溶液中に浸漬してから１時間経過後に、アルギン酸
シートを水溶液中から取り出し、再びイオン交換水で洗
浄する。そして、洗浄液が中性となったときに、図１に
示すように、アルギン酸シート２の中心部を固定部材と
なる円筒形のパイプ１の上面に被せ、図２に示すように
、アルギン酸シート２の外周部をパイプ１の側周面に固
定する。そして、アルギン酸シート２をパイプ１に固定
した状態で放置し、室温で乾燥させる。
【００１６】この操作により、図３に示すように、乾燥
に伴うアルギン酸シート２の収縮とアルギン酸シート２
の外周部の固定とで、アルギン酸シート２の面方向に矢
符方向の付勢力が付与されることになり、結果として、
アルギン酸シート２は、乾燥時の２次元的な延伸により
、反りやしわのない約１５０μｍの膜厚を有したシート
に形成されることになる。
に伴うアルギン酸シート２の収縮とアルギン酸シート２
の外周部の固定とで、アルギン酸シート２の面方向に矢
符方向の付勢力が付与されることになり、結果として、
アルギン酸シート２は、乾燥時の２次元的な延伸により
、反りやしわのない約１５０μｍの膜厚を有したシート
に形成されることになる。
【００１７】上記のアルギン酸シート２の乾燥が完了す
ると、次いで、パイプ１からアルギン酸シート２を取り
外し、アルミナ板を重石として０．１ｇ／ｃｍ２ の荷
重を付与しながら、１，４５０℃の大気中で２時間焼成
する。 これにより、アルギン酸シート２のアルミニウムイオン
が酸化されてアルミナに形成されることで、アルギン酸
シート２が図４のアルミナ自立膜３に形成されることに
なる。
ると、次いで、パイプ１からアルギン酸シート２を取り
外し、アルミナ板を重石として０．１ｇ／ｃｍ２ の荷
重を付与しながら、１，４５０℃の大気中で２時間焼成
する。 これにより、アルギン酸シート２のアルミニウムイオン
が酸化されてアルミナに形成されることで、アルギン酸
シート２が図４のアルミナ自立膜３に形成されることに
なる。
【００１８】尚、上記のアルミナ自立膜３の微細構造を
電子顕微鏡（日本電子製Ｔ−３００）により観察したと
ころ、膜厚が約１００μｍであることが判明した。また
、上記のアルミナ自立膜３の結晶相を粉末Ｘ線回折装置
（理学電機製ＲＡＤ−２Ｃ）で観察したところ、α型の
Ａｌ２ Ｏ３ であることが判明した。
電子顕微鏡（日本電子製Ｔ−３００）により観察したと
ころ、膜厚が約１００μｍであることが判明した。また
、上記のアルミナ自立膜３の結晶相を粉末Ｘ線回折装置
（理学電機製ＲＡＤ−２Ｃ）で観察したところ、α型の
Ａｌ２ Ｏ３ であることが判明した。
【００１９】このように、本実施例のアルミナ自立膜の
製造方法は、アルギン酸ナトリウム水溶液からアルギン
酸シートを形成し、アルギン酸シートの水素イオンをア
ルミニウムイオンに交換させ、このアルミニウムイオン
を焼成して酸化させることでアルミナ自立膜を形成する
ようになっている。従って、この方法により製造された
アルミナ自立膜は、前駆体となるアルギン酸シートがア
ルミニウムをイオン単位で含有することから、従来のア
ルミニウム酸化粉末をバインダで混合した場合と比較し
て、アルミニウムを均一な分散状態で有することになり
、焼成後の膜内部の空隙やピンホールの発生が防止され
て高密度化したものになっている。
製造方法は、アルギン酸ナトリウム水溶液からアルギン
酸シートを形成し、アルギン酸シートの水素イオンをア
ルミニウムイオンに交換させ、このアルミニウムイオン
を焼成して酸化させることでアルミナ自立膜を形成する
ようになっている。従って、この方法により製造された
アルミナ自立膜は、前駆体となるアルギン酸シートがア
ルミニウムをイオン単位で含有することから、従来のア
ルミニウム酸化粉末をバインダで混合した場合と比較し
て、アルミニウムを均一な分散状態で有することになり
、焼成後の膜内部の空隙やピンホールの発生が防止され
て高密度化したものになっている。
【００２０】さらに、上記の均一に分散されたアルミニ
ウムは、アルミニウム酸化粉末を焼成して高密度なシー
トを形成する例えば１，６００℃以上の焼成温度よりも
低い例えば１，４５０℃程度の焼成温度で充分に高密度
化したアルミナ自立膜を形成させることを可能にしてお
り、結果として製造時のエネルギーロスの低減を可能に
している。
ウムは、アルミニウム酸化粉末を焼成して高密度なシー
トを形成する例えば１，６００℃以上の焼成温度よりも
低い例えば１，４５０℃程度の焼成温度で充分に高密度
化したアルミナ自立膜を形成させることを可能にしてお
り、結果として製造時のエネルギーロスの低減を可能に
している。
【００２１】また、本実施例の製造方法は、アルギン酸
ナトリウム水溶液等の水溶液を用いてシートを形成する
ようになっており、この水溶液を塗工した際の膜厚は、
アルミニウム酸化粉末を塗工した際の膜厚に比較して、
アルミニウム酸化粉末の粒子径で塗工厚が制限されない
分だけ薄くすることが可能になっている。これにより、
上記のアルギン酸シートを焼成することで得られるアル
ミナ自立膜は、従来の製造方法で得られるアルミナ自立
膜よりも一層の薄膜化がピンホールの無い状態で可能に
なっている。
ナトリウム水溶液等の水溶液を用いてシートを形成する
ようになっており、この水溶液を塗工した際の膜厚は、
アルミニウム酸化粉末を塗工した際の膜厚に比較して、
アルミニウム酸化粉末の粒子径で塗工厚が制限されない
分だけ薄くすることが可能になっている。これにより、
上記のアルギン酸シートを焼成することで得られるアル
ミナ自立膜は、従来の製造方法で得られるアルミナ自立
膜よりも一層の薄膜化がピンホールの無い状態で可能に
なっている。
【００２２】
【発明の効果】本発明のアルミナ自立膜の製造方法は、
以上のように、アルギン酸水溶液をシート状に塗工し、
乾燥させてアルギン酸シートを形成し、このアルギン酸
シートをアルミニウムイオンを有した水溶液に浸漬し、
アルミニウムイオンをアルギン酸シートに含有させた後
、このアルギン酸シートを乾燥し焼成する構成である。
以上のように、アルギン酸水溶液をシート状に塗工し、
乾燥させてアルギン酸シートを形成し、このアルギン酸
シートをアルミニウムイオンを有した水溶液に浸漬し、
アルミニウムイオンをアルギン酸シートに含有させた後
、このアルギン酸シートを乾燥し焼成する構成である。
【００２３】これにより、アルギン酸シートがアルミニ
ウムをイオン単位で含有することから、アルミニウムを
均一な分散状態で有することになり、焼成後の膜内部の
空隙やピンホールの発生を防止することが可能になり、
高密度化したアルミナ自立膜を形成することが可能にな
る。また、アルギン酸水溶液をシート状に塗工してアル
ギン酸シートを形成することから、アルギン酸シートの
膜厚を薄くすることが可能になり、結果としてアルミナ
自立膜の一層の薄膜化を可能にすることになる。
ウムをイオン単位で含有することから、アルミニウムを
均一な分散状態で有することになり、焼成後の膜内部の
空隙やピンホールの発生を防止することが可能になり、
高密度化したアルミナ自立膜を形成することが可能にな
る。また、アルギン酸水溶液をシート状に塗工してアル
ギン酸シートを形成することから、アルギン酸シートの
膜厚を薄くすることが可能になり、結果としてアルミナ
自立膜の一層の薄膜化を可能にすることになる。
【００２４】さらに、アルミナ自立膜は、前駆体となる
アルギン酸シートがアルミニウムをイオン単位で含有す
ることから、アルミニウム酸化粉末でアルミナ自立膜を
形成する際の焼成温度よりも低い焼成温度で形成するこ
とが可能になり、製造時のエネルギーロスを低減させる
ことが可能になるという効果を奏する。
アルギン酸シートがアルミニウムをイオン単位で含有す
ることから、アルミニウム酸化粉末でアルミナ自立膜を
形成する際の焼成温度よりも低い焼成温度で形成するこ
とが可能になり、製造時のエネルギーロスを低減させる
ことが可能になるという効果を奏する。
【図１】アルギン酸シートをパイプに被せた状態を示す
斜視図である。
斜視図である。
【図２】アルギン酸シートをパイプに固定した状態を示
す斜視図である。
す斜視図である。
【図３】アルギン酸シートが２次元的に延伸される状態
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図４】アルミナ自立膜の斜視図である。
１ パイプ
２ アルギン酸シート
３ アルミナ自立膜
Claims (1)
- 【請求項１】アルギン酸水溶液をシート状に塗工し、乾
燥させてアルギン酸シートを形成し、このアルギン酸シ
ートをアルミニウムイオンを有した水溶液に浸漬し、ア
ルミニウムイオンをアルギン酸シートに含有させた後、
このアルギン酸シートを乾燥し焼成することを特徴とす
るアルミナ自立膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9111242A JPH04243958A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | アルミナ自立膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9111242A JPH04243958A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | アルミナ自立膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04243958A true JPH04243958A (ja) | 1992-09-01 |
Family
ID=11772468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9111242A Pending JPH04243958A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | アルミナ自立膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04243958A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60186459A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-21 | 新技術開発事業団 | アルギン酸ナトリウムを用いたアルミナ−シリカ系セラミツク繊維または膜の製造法 |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP9111242A patent/JPH04243958A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60186459A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-21 | 新技術開発事業団 | アルギン酸ナトリウムを用いたアルミナ−シリカ系セラミツク繊維または膜の製造法 |
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