JPH04245968A - セルロース織物の難燃化処理方法 - Google Patents
セルロース織物の難燃化処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、織物、とくにセルロー
ス織物の難燃化処理に用いるための装置および前記装置
の使用方法に関するものである。
ス織物の難燃化処理に用いるための装置および前記装置
の使用方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および課題】一般的にセルロース織物は、
テトラキス（ヒドロキシオルガノ）ホスホニウム（ＴＨ
Ｐ）組成物の水溶液で含浸することにより、難燃化され
ている。このＴＨＰ組成物は、ＴＨＰ塩、その部分的に
中和した誘導体または尿素のような窒素含有化合物との
縮合物であることができる。織物をＴＨＰ組成物で含浸
した後、乾燥し、アンモニアガスで硬化することにより
、織物と調和し、硬化した、水不溶性ポリマーが生成さ
れる。アンモニアガスは、織物が通過するチャンバー中
を直接通過することができ、あるいは、好適には、アン
モニアガスがチャンバー内部の織物を強制的に通過する
のがよい。本出願人の先の特許である英国公開特許第Ａ
−１４３９６０８号および英国公開特許第Ａ−１４３９
６０９号には、好適な装置が記載されている。この装置
は、閉じたチャンバー、織布が通過するためのシールし
た入口および出口、チャンバー内におかれ且つアンモニ
アガスが放出される１つ以上のオリフィスを有し、後に
織物が、各オリフィス上を通過するときにアンモニアガ
スが織物を通過するダクトからなり、チャンバーは、織
物上に凝結水が滴下するのを防ぐための手段を有する。 この装置はいくつか不利な点がある。とくに、約２０ｍ
／分を超える加工スピードでは満足な硬化が得られない
；硬化レベルは、ときどき織物の再処理が必要なほど理
想よりも低く、比較的多量のアンモニアが使用されて大
気中に失われ、その結果、大気汚染が生じる。
テトラキス（ヒドロキシオルガノ）ホスホニウム（ＴＨ
Ｐ）組成物の水溶液で含浸することにより、難燃化され
ている。このＴＨＰ組成物は、ＴＨＰ塩、その部分的に
中和した誘導体または尿素のような窒素含有化合物との
縮合物であることができる。織物をＴＨＰ組成物で含浸
した後、乾燥し、アンモニアガスで硬化することにより
、織物と調和し、硬化した、水不溶性ポリマーが生成さ
れる。アンモニアガスは、織物が通過するチャンバー中
を直接通過することができ、あるいは、好適には、アン
モニアガスがチャンバー内部の織物を強制的に通過する
のがよい。本出願人の先の特許である英国公開特許第Ａ
−１４３９６０８号および英国公開特許第Ａ−１４３９
６０９号には、好適な装置が記載されている。この装置
は、閉じたチャンバー、織布が通過するためのシールし
た入口および出口、チャンバー内におかれ且つアンモニ
アガスが放出される１つ以上のオリフィスを有し、後に
織物が、各オリフィス上を通過するときにアンモニアガ
スが織物を通過するダクトからなり、チャンバーは、織
物上に凝結水が滴下するのを防ぐための手段を有する。 この装置はいくつか不利な点がある。とくに、約２０ｍ
／分を超える加工スピードでは満足な硬化が得られない
；硬化レベルは、ときどき織物の再処理が必要なほど理
想よりも低く、比較的多量のアンモニアが使用されて大
気中に失われ、その結果、大気汚染が生じる。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、より速い加工
スピードで作業することができ；織物のスピード、織物
の水分含量、アンモニア濃度、硬化温度のような加工パ
ラメータの幅広い変化に影響されることなく、高いレベ
ルの硬化効率が得られ；使用されるアンモニアの量がか
なり減り、環境汚染も最小化されるような硬化を達成で
きるようなアンモニアの最適量を使用する、改善された
装置を提供するものである。
スピードで作業することができ；織物のスピード、織物
の水分含量、アンモニア濃度、硬化温度のような加工パ
ラメータの幅広い変化に影響されることなく、高いレベ
ルの硬化効率が得られ；使用されるアンモニアの量がか
なり減り、環境汚染も最小化されるような硬化を達成で
きるようなアンモニアの最適量を使用する、改善された
装置を提供するものである。
【０００４】すなわち本発明は、その１つの見地におい
て、アンモニアを含むガスで織物を処理することによる
、セルロース織物の難燃化処理のための装置を提供する
ものであり、この装置は、チャンバー、織物がチャンバ
ーに入るための入口、チャンバーから出るための出口、
チャンバーの中におかれ、且つ織物の幅上に広がる（ま
たは全体的に広がっている）少なくとも１つのオリフィ
スを有する少なくとも１つのダクト、織物が前記ダクト
に接触し、前記オリフィス上を移動するための手段、チ
ャンバー内に供給されたアンモニアの割合を測定する手
段、チャンバーからの前記ガスの少なくともいくらかを
取り出し且つそこにガスを戻すのに適当な再循環手段、
ガスのアンモニア含量を分析するための手段、およびチ
ャンバー内の温度を測定するための手段を含んでいる。
て、アンモニアを含むガスで織物を処理することによる
、セルロース織物の難燃化処理のための装置を提供する
ものであり、この装置は、チャンバー、織物がチャンバ
ーに入るための入口、チャンバーから出るための出口、
チャンバーの中におかれ、且つ織物の幅上に広がる（ま
たは全体的に広がっている）少なくとも１つのオリフィ
スを有する少なくとも１つのダクト、織物が前記ダクト
に接触し、前記オリフィス上を移動するための手段、チ
ャンバー内に供給されたアンモニアの割合を測定する手
段、チャンバーからの前記ガスの少なくともいくらかを
取り出し且つそこにガスを戻すのに適当な再循環手段、
ガスのアンモニア含量を分析するための手段、およびチ
ャンバー内の温度を測定するための手段を含んでいる。
【０００５】第２の見地において、本発明は、さらにセ
ルロース織物の難燃化処理のための方法を提供するもの
である。この方法は、テトラキス（ヒドロキシオルガノ
）ホスホニウム（ＴＨＰ）組成物の水溶液で織物を含浸
し、この含浸した織物を少なくとも部分的には乾燥し、
続いてこれを前記装置内でアンモニアを含有するガスで
処理し、この装置によって処理された織物を通過させ、
前記ガスの少なくともいくらかは、装置から取り出され
、続いてこの方法を適用している間にそこにガスを再循
環することを包含する。さらに本発明は、上記に記載し
たような、この装置で処理された織物、およびこの方法
によって難燃化された織物を提供するものである。
ルロース織物の難燃化処理のための方法を提供するもの
である。この方法は、テトラキス（ヒドロキシオルガノ
）ホスホニウム（ＴＨＰ）組成物の水溶液で織物を含浸
し、この含浸した織物を少なくとも部分的には乾燥し、
続いてこれを前記装置内でアンモニアを含有するガスで
処理し、この装置によって処理された織物を通過させ、
前記ガスの少なくともいくらかは、装置から取り出され
、続いてこの方法を適用している間にそこにガスを再循
環することを包含する。さらに本発明は、上記に記載し
たような、この装置で処理された織物、およびこの方法
によって難燃化された織物を提供するものである。
【０００６】この方法の本質的な特徴は、アンモニアの
供給割合が、加工される織物の量に関連して正確に制御
されること、および硬化用チャンバーがアンモニアで予
め満たされているので、アンモニアの供給量に対して、
アンモニアの使用量が僅かに変動しても許容できるよう
なアンモニアの貯蔵がなされることである。これらの条
件下、これらが共に定常状態になるまで、チャンバー内
の温度は徐々に増加し、且つチャンバー内のアンモニア
濃度は、徐々に減少する。定常状態に到達したとき、ア
ンモニアの使用は、持ち出される未反応のアンモニアを
最小量にして、ＴＨＰ化合物が完全に重合されるように
調節されたアンモニアの供給と平衡する。定常状態での
正確なアンモニア濃度またはチャンバー内温度を制御す
ることは必須ではない。低温およびアンモニアの高濃度
から常に出発することにより、この手段は、過剰アンモ
ニアが僅かに持ち出されるものであるが、定常状態で、
すなわち平衡が達成されるまで、硬化は完全に行われる
ことになる。
供給割合が、加工される織物の量に関連して正確に制御
されること、および硬化用チャンバーがアンモニアで予
め満たされているので、アンモニアの供給量に対して、
アンモニアの使用量が僅かに変動しても許容できるよう
なアンモニアの貯蔵がなされることである。これらの条
件下、これらが共に定常状態になるまで、チャンバー内
の温度は徐々に増加し、且つチャンバー内のアンモニア
濃度は、徐々に減少する。定常状態に到達したとき、ア
ンモニアの使用は、持ち出される未反応のアンモニアを
最小量にして、ＴＨＰ化合物が完全に重合されるように
調節されたアンモニアの供給と平衡する。定常状態での
正確なアンモニア濃度またはチャンバー内温度を制御す
ることは必須ではない。低温およびアンモニアの高濃度
から常に出発することにより、この手段は、過剰アンモ
ニアが僅かに持ち出されるものであるが、定常状態で、
すなわち平衡が達成されるまで、硬化は完全に行われる
ことになる。
【０００７】織物の出口および入口のそれぞれの場所は
、柔軟なシール（例えばゴム）またはフラップによって
、実質上気密となるようにシールされているのが好まし
い。チャンバー内には、そこにアンモニアガスを運ぶた
めの少なくとも１つのダクトがある。このダクトは、ア
ンモニアがチャンバー内の雰囲気へ入るための、少なく
とも１つのオリフィスまたは孔があり、このオリフィス
または孔上を動く織物を経てアンモニアが通るようにな
っている。それぞれの孔は、円形、四角形、長方形、楕
円形とすることができ、且つ例えば複数のスロットの連
続または単一スロットの形状とすることができる。好ま
しくは、オリフィスは、実質上織物の全体の幅にわたり
広がっているのがよく、これによって、実質上すべての
アンモニアが織物を通って通過することなる。
、柔軟なシール（例えばゴム）またはフラップによって
、実質上気密となるようにシールされているのが好まし
い。チャンバー内には、そこにアンモニアガスを運ぶた
めの少なくとも１つのダクトがある。このダクトは、ア
ンモニアがチャンバー内の雰囲気へ入るための、少なく
とも１つのオリフィスまたは孔があり、このオリフィス
または孔上を動く織物を経てアンモニアが通るようにな
っている。それぞれの孔は、円形、四角形、長方形、楕
円形とすることができ、且つ例えば複数のスロットの連
続または単一スロットの形状とすることができる。好ま
しくは、オリフィスは、実質上織物の全体の幅にわたり
広がっているのがよく、これによって、実質上すべての
アンモニアが織物を通って通過することなる。
【０００８】異なる幅を有する織物を加工するためには
、適切なプレートまたはカバーをもたせて、狭い幅の織
物では覆われないオリフィスの部分を閉ざすようにする
のがよい。チャンバーは、１〜４つのダクトを含むこと
ができ、それぞれ織物を通過するようにアンモニアを放
出する１つ以上のオリフィスを有する。好ましくは、織
物とオリフィスとの間の接触角度が、６０度よりも小さ
く保持する手段を備えているのがよい。ダクトまたは複
数のダクトは、チャンバー内のいかなる場所に設置して
もよいが、織物がチャンバーに入った直ぐ後に、アンモ
ニアが強制的に織物を通過し得るような位置とするのが
好適である。ダクトで、織物に強制的にアンモニアを通
過させる処理に加え、さらに織物を、チャンバー内に存
在するアンモニアガスおよび水蒸気の雰囲気を通過させ
るのが好適である。チャンバーは、織物がローラーによ
って蛇行する形状を通過できるように、駆動されまたは
空回りしている複数のローラーが設置されているのがよ
く、硬化した織物は、チャンバーの雰囲気を通過した後
、出口を通ってチャンバーから出て行く。
、適切なプレートまたはカバーをもたせて、狭い幅の織
物では覆われないオリフィスの部分を閉ざすようにする
のがよい。チャンバーは、１〜４つのダクトを含むこと
ができ、それぞれ織物を通過するようにアンモニアを放
出する１つ以上のオリフィスを有する。好ましくは、織
物とオリフィスとの間の接触角度が、６０度よりも小さ
く保持する手段を備えているのがよい。ダクトまたは複
数のダクトは、チャンバー内のいかなる場所に設置して
もよいが、織物がチャンバーに入った直ぐ後に、アンモ
ニアが強制的に織物を通過し得るような位置とするのが
好適である。ダクトで、織物に強制的にアンモニアを通
過させる処理に加え、さらに織物を、チャンバー内に存
在するアンモニアガスおよび水蒸気の雰囲気を通過させ
るのが好適である。チャンバーは、織物がローラーによ
って蛇行する形状を通過できるように、駆動されまたは
空回りしている複数のローラーが設置されているのがよ
く、硬化した織物は、チャンバーの雰囲気を通過した後
、出口を通ってチャンバーから出て行く。
【０００９】一般的に、チャンバーに入る織物は、やや
水分を含むものであり、また硬化反応は、副生物として
水を生じる；この水は、織物中に入るものとともに、硬
化反応の熱によって蒸気としてチャンバー内に揮発する
。チャンバー内の蒸気濃度は、好ましくは最小限にして
おくのがよく、これは、チャンバーの内部壁に蒸気を凝
結させれば達成される。この際、好ましくは、凝結水が
織物上に滴下するのを防ぐ手段を備えておけばよい。 この防止手段は、チャンバーの傾斜した屋根と、さらに
例えば周辺の小水路またはドレンのように、チャンバー
の底で、織物と接触しないで凝結水を集める手段とを含
む。凝結水は、チャンバー内に保持されてもよいが、チ
ャンバーから連続的に除去されるのが好適である。チャ
ンバー内のガスは、アンモニアおよび蒸気を含有してな
り、排気パイプによってチャンバーの外側に出ることが
でき、連続的に、排気パイプから離れた場所、好ましく
はチャンバーの低い部分でチャンバーに戻すことができ
る。戻りは、織物がその上部を通過する孔付きダクトに
より行うことができるが、好ましくは、チャンバーの雰
囲気中にガスを放出する孔付きパイプによるのがよい。 チャンバー内の新鮮なアンモニアが強制的に織物を通過
するオリフィスを有する１つ以上のダクトの近くでは、
最大の熱および蒸気を放出しているので、排気パイプは
、この場所ににおかれるのが有利である。
水分を含むものであり、また硬化反応は、副生物として
水を生じる；この水は、織物中に入るものとともに、硬
化反応の熱によって蒸気としてチャンバー内に揮発する
。チャンバー内の蒸気濃度は、好ましくは最小限にして
おくのがよく、これは、チャンバーの内部壁に蒸気を凝
結させれば達成される。この際、好ましくは、凝結水が
織物上に滴下するのを防ぐ手段を備えておけばよい。 この防止手段は、チャンバーの傾斜した屋根と、さらに
例えば周辺の小水路またはドレンのように、チャンバー
の底で、織物と接触しないで凝結水を集める手段とを含
む。凝結水は、チャンバー内に保持されてもよいが、チ
ャンバーから連続的に除去されるのが好適である。チャ
ンバー内のガスは、アンモニアおよび蒸気を含有してな
り、排気パイプによってチャンバーの外側に出ることが
でき、連続的に、排気パイプから離れた場所、好ましく
はチャンバーの低い部分でチャンバーに戻すことができ
る。戻りは、織物がその上部を通過する孔付きダクトに
より行うことができるが、好ましくは、チャンバーの雰
囲気中にガスを放出する孔付きパイプによるのがよい。 チャンバー内の新鮮なアンモニアが強制的に織物を通過
するオリフィスを有する１つ以上のダクトの近くでは、
最大の熱および蒸気を放出しているので、排気パイプは
、この場所ににおかれるのが有利である。
【００１０】アンモニアダクトおよび排気パイプは、と
もに好ましくはチャンバーの上方部分におかれるのがよ
いが、戻り用パイプは、好ましくはチャンバーの下部に
おかれるのがよい。また代わりに、アンモニアダクトま
たは排気パイプは、チャンバーの下部におくこともでき
る。ガスの排気または戻りは、チャンバー内の水を凝結
するための手段と協働して行えるが、さらに（またはそ
の代わりに）、チャンバーにガスが戻る前に、排気ガス
をクーラーを通過させてその水分含量を減少することが
できる。チャンバーへのガスの戻りは、排気パイプを経
て出るときの温度とほぼ同じでよいが、好ましくはこれ
よりも冷たい温度がよい。ガスが外部で冷却されるとき
は、チャンバーには、加熱用のジャケットを備えてチャ
ンバー内の凝結を減少させることができる。
もに好ましくはチャンバーの上方部分におかれるのがよ
いが、戻り用パイプは、好ましくはチャンバーの下部に
おかれるのがよい。また代わりに、アンモニアダクトま
たは排気パイプは、チャンバーの下部におくこともでき
る。ガスの排気または戻りは、チャンバー内の水を凝結
するための手段と協働して行えるが、さらに（またはそ
の代わりに）、チャンバーにガスが戻る前に、排気ガス
をクーラーを通過させてその水分含量を減少することが
できる。チャンバーへのガスの戻りは、排気パイプを経
て出るときの温度とほぼ同じでよいが、好ましくはこれ
よりも冷たい温度がよい。ガスが外部で冷却されるとき
は、チャンバーには、加熱用のジャケットを備えてチャ
ンバー内の凝結を減少させることができる。
【００１１】また、冷却用ジャケットを用いて、チャン
バーの壁上の凝結を増加させることもできる。これによ
って外部の冷却手段が不必要になる。しかし、アンモニ
アの再循環のための排気および戻りラインは、チャンバ
ー内のアンモニア濃度をより一定にするために存在させ
ておいてもよい。また、本発明の装置は、一定のアンモ
ニア濃度の維持を確実にするために、アンモニアの供給
割合に対して適切な調節がなされるように、チャンバー
内の雰囲気をサンプリングする手段を含む。
バーの壁上の凝結を増加させることもできる。これによ
って外部の冷却手段が不必要になる。しかし、アンモニ
アの再循環のための排気および戻りラインは、チャンバ
ー内のアンモニア濃度をより一定にするために存在させ
ておいてもよい。また、本発明の装置は、一定のアンモ
ニア濃度の維持を確実にするために、アンモニアの供給
割合に対して適切な調節がなされるように、チャンバー
内の雰囲気をサンプリングする手段を含む。
【００１２】チャンバーは、好ましくは下部の区画を決
定する底上に設置され、チャンバーにおける織物の入口
および出口の場所は、実質上気密状態で接触されている
のがよい。この低部の区画は、好ましくは外部の吸引フ
ァンによって減圧状態にある排気室であると共に、織物
の入口および出口の場所を提供する。
定する底上に設置され、チャンバーにおける織物の入口
および出口の場所は、実質上気密状態で接触されている
のがよい。この低部の区画は、好ましくは外部の吸引フ
ァンによって減圧状態にある排気室であると共に、織物
の入口および出口の場所を提供する。
【００１３】装置を使用するために、セルロース織物は
、まずテトラキス（ヒドロキシオルガノ）ホスホニウム
組成物で含浸される。セルロース織物は、好ましくは実
質上すべてセルロースであるのがよいが、セルロース繊
維と、これとともに配合できるものまたは織ることがで
きるものを含むことができる。非セルロース繊維は、ポ
リエステルまたはポリアミド繊維が好適であるが、アク
リル樹脂（とくにモダクリル繊維）であってもよい。 ポリアミド繊維は、アルキレンジアミンとアルキレンジ
カルボン酸とのコポリマー（例えばナイロン６６）また
はポリラクタム（例えばナイロン６）のような脂肪族で
あることができ、または芳香族ジカルボン酸およびフェ
ニレンジアミンを基準とするアラミドのような芳香族で
あることができる。
、まずテトラキス（ヒドロキシオルガノ）ホスホニウム
組成物で含浸される。セルロース織物は、好ましくは実
質上すべてセルロースであるのがよいが、セルロース繊
維と、これとともに配合できるものまたは織ることがで
きるものを含むことができる。非セルロース繊維は、ポ
リエステルまたはポリアミド繊維が好適であるが、アク
リル樹脂（とくにモダクリル繊維）であってもよい。 ポリアミド繊維は、アルキレンジアミンとアルキレンジ
カルボン酸とのコポリマー（例えばナイロン６６）また
はポリラクタム（例えばナイロン６）のような脂肪族で
あることができ、または芳香族ジカルボン酸およびフェ
ニレンジアミンを基準とするアラミドのような芳香族で
あることができる。
【００１４】織物は、少なくとも３０％のセルロース繊
維およびポリアミド繊維のような、これと配合できる繊
維の７０％未満（配合できる繊維の例えば、１０〜７０
％、とくに２５〜６０％）を含むことができる。配合さ
れる繊維は、ポリエステル繊維の７０％未満（例えば６
０％未満）およびセルロース繊維の３０％以上、例えば
４０％以上を含むのが好適である（例えば１〜７０％、
または１〜６０％、例えば１５〜６０％、とくに２２〜
３８％または３８〜６０％のポリエステル繊維および３
０〜９９％または４０〜９９％、例えば４０〜８５％、
とくに６２〜７８％または４０〜６２％のセルロース繊
維）。
維およびポリアミド繊維のような、これと配合できる繊
維の７０％未満（配合できる繊維の例えば、１０〜７０
％、とくに２５〜６０％）を含むことができる。配合さ
れる繊維は、ポリエステル繊維の７０％未満（例えば６
０％未満）およびセルロース繊維の３０％以上、例えば
４０％以上を含むのが好適である（例えば１〜７０％、
または１〜６０％、例えば１５〜６０％、とくに２２〜
３８％または３８〜６０％のポリエステル繊維および３
０〜９９％または４０〜９９％、例えば４０〜８５％、
とくに６２〜７８％または４０〜６２％のセルロース繊
維）。
【００１５】配合される繊維は、４０〜７８％のセルロ
ース繊維および２２〜６０％のポリエステル繊維、ある
いは３０〜６２％のセルロース繊維および３８〜７０％
のポリエステル繊維を含むものが好ましい。セルロース
繊維は、天然の綿であるのがよいが、ラミー、亜麻、再
生繊維、例えばビスコース、または銅アンモニウム繊維
であることもできる。ポリエステルは、脂肪アルコール
（例えばエチレングリコールのような二価アルコール）
と芳香族ジカルボン酸（例えばテレフタル酸）からの構
造単位を含む縮合物であることができる。
ース繊維および２２〜６０％のポリエステル繊維、ある
いは３０〜６２％のセルロース繊維および３８〜７０％
のポリエステル繊維を含むものが好ましい。セルロース
繊維は、天然の綿であるのがよいが、ラミー、亜麻、再
生繊維、例えばビスコース、または銅アンモニウム繊維
であることもできる。ポリエステルは、脂肪アルコール
（例えばエチレングリコールのような二価アルコール）
と芳香族ジカルボン酸（例えばテレフタル酸）からの構
造単位を含む縮合物であることができる。
【００１６】織物は、不織布であってもよいが、好まし
くは織布である。セルロースおよび他の繊維は、均質な
または不均質な混合物であってもよいが、好ましくは、
この繊維は、綿／ポリエステル短繊維のようなコスパン
ブレンド（ｃｏｓｐｕｎ ｂｌｅｎｄ）のようなセルロ
ース繊維と他の繊維（例えばポリエステル繊維）との配
合物の形状がよい。これとは別に、繊維は、有心紡績糸
、例えば綿繊維によりシースされたポリエステルの心を
もつものであってもよい。織物において、縦糸と横糸の
繊維は、同一であるのが好ましいが、異なるものであっ
てもよい。例えば１つは綿繊維によるものであり、他の
１つは例えばポリエステル／綿繊維であることができる
。本明細書において、“ブレンド”という用語はコアシ
ース繊維に加えて結合体および結合体／ブレンドを含む
ものとする。 織物は、好ましくは１００〜１０００ｇ／ｍ２、例えば
１５０〜４００ｇ／ｍ２の重量をもつ繊維、例えば綿ポ
リエステルのシャツ、敷布またはカーテンの織物がよい
。
くは織布である。セルロースおよび他の繊維は、均質な
または不均質な混合物であってもよいが、好ましくは、
この繊維は、綿／ポリエステル短繊維のようなコスパン
ブレンド（ｃｏｓｐｕｎ ｂｌｅｎｄ）のようなセルロ
ース繊維と他の繊維（例えばポリエステル繊維）との配
合物の形状がよい。これとは別に、繊維は、有心紡績糸
、例えば綿繊維によりシースされたポリエステルの心を
もつものであってもよい。織物において、縦糸と横糸の
繊維は、同一であるのが好ましいが、異なるものであっ
てもよい。例えば１つは綿繊維によるものであり、他の
１つは例えばポリエステル／綿繊維であることができる
。本明細書において、“ブレンド”という用語はコアシ
ース繊維に加えて結合体および結合体／ブレンドを含む
ものとする。 織物は、好ましくは１００〜１０００ｇ／ｍ２、例えば
１５０〜４００ｇ／ｍ２の重量をもつ繊維、例えば綿ポ
リエステルのシャツ、敷布またはカーテンの織物がよい
。
【００１７】テトラキス（ヒドロキシオルガノ）ホスホ
ニウム化合物においては、各ヒドロキシオルガノ基は、
炭素原子数１〜９個をもつα−ヒドロキシオルガノ基で
あるのが好ましい。とくに上記のα−ヒドロキシオルガ
ノ基は、式ＨＯＣ（Ｒ１Ｒ２）−（式中、Ｒ１およびＲ
２のそれぞれは（これらは同一または異なるものである
）、水素または炭素原子数１〜４個をもつアルキル基、
例えばメチルまたはエチルを表す）のうちの１つである
。好ましくはＲ１は水素であり、とくにＲ１とＲ２とが
ともに水素であるのがよく、この例としては、テトラキ
ス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化合物がある。
ニウム化合物においては、各ヒドロキシオルガノ基は、
炭素原子数１〜９個をもつα−ヒドロキシオルガノ基で
あるのが好ましい。とくに上記のα−ヒドロキシオルガ
ノ基は、式ＨＯＣ（Ｒ１Ｒ２）−（式中、Ｒ１およびＲ
２のそれぞれは（これらは同一または異なるものである
）、水素または炭素原子数１〜４個をもつアルキル基、
例えばメチルまたはエチルを表す）のうちの１つである
。好ましくはＲ１は水素であり、とくにＲ１とＲ２とが
ともに水素であるのがよく、この例としては、テトラキ
ス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム化合物がある。
【００１８】テトラキス（ヒドロキシオルガノ）ホスホ
ニウム化合物の使用は、以後、テトラキス（ヒドロキシ
メチル）ホスホニウム化合物について説明するが、これ
に対応するモル量の他のテトラキス（ヒドロキシオルガ
ノ）ホスホニウム化合物も使用することができる。
ニウム化合物の使用は、以後、テトラキス（ヒドロキシ
メチル）ホスホニウム化合物について説明するが、これ
に対応するモル量の他のテトラキス（ヒドロキシオルガ
ノ）ホスホニウム化合物も使用することができる。
【００１９】ＴＨＰ組成物は、ＴＨＰ塩とこれと縮合可
能な窒素含有化合物、例えばメラミン、メチロール化メ
ラミンまたは尿素との混合物、あるいは前記ＴＨＰ塩と
前記窒素含有化合物との初期縮合物、あるいは前記窒素
含有化合物を含むまたは含まないＴＨＰ塩または少なく
とも部分的に中和されたＴＨＰ塩、例えばＴＨＰハイド
ロオキサイドが好適である。ＴＨＰ組成物は、ＴＨＰ塩
の初期縮合物が好適である（例えばＴＨＰクロライドま
たはＴＨＰ硫酸塩と尿素との初期縮合物であり、その尿
素とＴＨＰとのモル比は、０．０５〜０．８：１、例え
ば０．０５〜０．６：１、例えば０．５〜０．３５：１
または０．３５〜０．６：１で、且つ水溶液であり、そ
のｐＨは通常４〜６．５、例えば４〜５である）。
能な窒素含有化合物、例えばメラミン、メチロール化メ
ラミンまたは尿素との混合物、あるいは前記ＴＨＰ塩と
前記窒素含有化合物との初期縮合物、あるいは前記窒素
含有化合物を含むまたは含まないＴＨＰ塩または少なく
とも部分的に中和されたＴＨＰ塩、例えばＴＨＰハイド
ロオキサイドが好適である。ＴＨＰ組成物は、ＴＨＰ塩
の初期縮合物が好適である（例えばＴＨＰクロライドま
たはＴＨＰ硫酸塩と尿素との初期縮合物であり、その尿
素とＴＨＰとのモル比は、０．０５〜０．８：１、例え
ば０．０５〜０．６：１、例えば０．５〜０．３５：１
または０．３５〜０．６：１で、且つ水溶液であり、そ
のｐＨは通常４〜６．５、例えば４〜５である）。
【００２０】水性含浸溶液の有機りん化合物の濃度は、
５〜５０％（ＴＨＰ＋イオンの重量で表示）、例えば１
５〜３５％、とくに１５〜２５％である。もし望むなら
ば、溶液は、湿潤剤、例えば非イオンまたはアニオン湿
潤剤を含むことができる。織物は、ＴＨＰ溶液で含浸さ
れ、湿潤した織物は、その湿潤含浸量にして３０〜１３
０％、例えば６０〜１００％（最初の織物の重量を基準
にして）に搾られる。含浸の後の織物は、通常、織物の
最初の重量を基準にして、４０％未満、例えば１０〜４
０％、例えば１０〜３０％（ＴＨＰ＋イオンとして例え
ば１５〜３０％、とくに１５〜２５％）の有機りんの含
浸量を有する。含浸された織物は、続いて乾燥され、例
えば水分含量が、０〜２０％、例えば５〜１５％、例え
ば約１０％とされる（パーセントは、織物の重量の増加
と化学品の重量から計算する）。乾燥は、テンターオー
ブンまたは加熱した缶体、例えばスチームカンにおいて
行うことができ、８０〜１２０℃、１０分〜１分間行う
ことができる。
５〜５０％（ＴＨＰ＋イオンの重量で表示）、例えば１
５〜３５％、とくに１５〜２５％である。もし望むなら
ば、溶液は、湿潤剤、例えば非イオンまたはアニオン湿
潤剤を含むことができる。織物は、ＴＨＰ溶液で含浸さ
れ、湿潤した織物は、その湿潤含浸量にして３０〜１３
０％、例えば６０〜１００％（最初の織物の重量を基準
にして）に搾られる。含浸の後の織物は、通常、織物の
最初の重量を基準にして、４０％未満、例えば１０〜４
０％、例えば１０〜３０％（ＴＨＰ＋イオンとして例え
ば１５〜３０％、とくに１５〜２５％）の有機りんの含
浸量を有する。含浸された織物は、続いて乾燥され、例
えば水分含量が、０〜２０％、例えば５〜１５％、例え
ば約１０％とされる（パーセントは、織物の重量の増加
と化学品の重量から計算する）。乾燥は、テンターオー
ブンまたは加熱した缶体、例えばスチームカンにおいて
行うことができ、８０〜１２０℃、１０分〜１分間行う
ことができる。
【００２１】続いて、乾燥した織物は、本発明の装置に
入り、そこでアンモニアで硬化される。好ましくは、織
物は、低部の区画の織物の入口部分から入って、続いて
低部の区画を通り、最後にチャンバーの入口部分を経て
チャンバーに入るのがよい。続いて、織物は、オリフィ
ス上を通過し、そこの部分からアンモニアを強制的に適
用することができる。続いて、織物は、出口を通ってチ
ャンバーを出る前に、チャンバー内のアンモニア／水蒸
気雰囲気を通って動き、（もしあるならば）低部の区画
を通り、低部の区画の織物の出口を通過する。
入り、そこでアンモニアで硬化される。好ましくは、織
物は、低部の区画の織物の入口部分から入って、続いて
低部の区画を通り、最後にチャンバーの入口部分を経て
チャンバーに入るのがよい。続いて、織物は、オリフィ
ス上を通過し、そこの部分からアンモニアを強制的に適
用することができる。続いて、織物は、出口を通ってチ
ャンバーを出る前に、チャンバー内のアンモニア／水蒸
気雰囲気を通って動き、（もしあるならば）低部の区画
を通り、低部の区画の織物の出口を通過する。
【００２２】この作業が開始されるとき、チャンバーは
、アンモニア濃度が４０容量％（サンプラーおよびアナ
ライザーによって測定したとき）になるまで、織物の入
口から出口まで、さらにこの目的のために設けられるチ
ャンバーの底部の追加の排気室まで空気を置換してアン
モニアで満たされる。最初の始動期間では、かなりアン
モニアを使用するので、これを補うために使用されるア
ンモニアの貯蔵を提供するために、初期アンモニア濃度
は、高いレベル（７０〜９０％）にセットしておくのが
好適である。
、アンモニア濃度が４０容量％（サンプラーおよびアナ
ライザーによって測定したとき）になるまで、織物の入
口から出口まで、さらにこの目的のために設けられるチ
ャンバーの底部の追加の排気室まで空気を置換してアン
モニアで満たされる。最初の始動期間では、かなりアン
モニアを使用するので、これを補うために使用されるア
ンモニアの貯蔵を提供するために、初期アンモニア濃度
は、高いレベル（７０〜９０％）にセットしておくのが
好適である。
【００２３】続いて、未反応のアンモニアの損失を考慮
して僅かに余裕をもたせて、最大化学反応が確実になる
ように、十分なアンモニアが提供できる計算されたアン
モニアの供給割合で、織物はチャンバーを通過する。供
給されるアンモニアと、織物上のＴＨＰ組成物のりんと
のモル比は、少なくとも１．２：１、好ましくは１．７
：１〜２．２：１（ＴＨＰ組成物が、ＴＨＰ塩と尿素の
ような窒素含有化合物との縮合物であるとき）、あるい
は１．７：１、好ましくは２．２：１〜２．７：１（Ｔ
ＨＰ組成物が、ＴＨＰ塩それ自体、またはその部分的に
中和された誘導体であるとき）がよい。
して僅かに余裕をもたせて、最大化学反応が確実になる
ように、十分なアンモニアが提供できる計算されたアン
モニアの供給割合で、織物はチャンバーを通過する。供
給されるアンモニアと、織物上のＴＨＰ組成物のりんと
のモル比は、少なくとも１．２：１、好ましくは１．７
：１〜２．２：１（ＴＨＰ組成物が、ＴＨＰ塩と尿素の
ような窒素含有化合物との縮合物であるとき）、あるい
は１．７：１、好ましくは２．２：１〜２．７：１（Ｔ
ＨＰ組成物が、ＴＨＰ塩それ自体、またはその部分的に
中和された誘導体であるとき）がよい。
【００２４】硬化の初期段階の間、アンモニアの使用量
は、アンモニアの供給量を僅かに超え、且つ硬化した織
物は、チャンバーから多量の未反応のアンモニアを持ち
出す。チャンバー内のアンモニア濃度は、この初期段階
の間低下するが、曝露時間および濃度は、十分なものと
され、これによって、織物によるアンモニア持ち出し量
は減少しない。熱および蒸気は、反応において生じ、チ
ャンバー内の温度は上昇する。織物によるアンモニアの
持ち出し量は、温度の上昇とともに低下し、その結果、
チャンバーは、定常状態となる。定常状態下、アンモニ
ア濃度およびチャンバー内温度は、実質上一定となり、
アンモニア使用量は、アンモニア供給割合と平衡する。 選択されたアンモニア供給割合は、アンモニア使用量を
決定し、これは、アンモニア濃度とは無関係である。
は、アンモニアの供給量を僅かに超え、且つ硬化した織
物は、チャンバーから多量の未反応のアンモニアを持ち
出す。チャンバー内のアンモニア濃度は、この初期段階
の間低下するが、曝露時間および濃度は、十分なものと
され、これによって、織物によるアンモニア持ち出し量
は減少しない。熱および蒸気は、反応において生じ、チ
ャンバー内の温度は上昇する。織物によるアンモニアの
持ち出し量は、温度の上昇とともに低下し、その結果、
チャンバーは、定常状態となる。定常状態下、アンモニ
ア濃度およびチャンバー内温度は、実質上一定となり、
アンモニア使用量は、アンモニア供給割合と平衡する。 選択されたアンモニア供給割合は、アンモニア使用量を
決定し、これは、アンモニア濃度とは無関係である。
【００２５】硬化用のチャンバーは、通常１〜２０ｍ（
例えば１０〜２０ｍ）の織物を含み、５〜１００ｍ／分
（例えば３０〜１００ｍ／分、とくに５０〜８０ｍ／分
）のスピードで動く。硬化用のチャンバーは、十分な織
物を含み、必要な織物のスピードで、少なくとも４秒間
、好ましくは１０秒間の曝露時間を与えるのがよい。硬
化用のチャンバーの容量は、１分間に供給されるアンモ
ニアの最大容量の少なくとも１．５倍とするべきである
。 新鮮なアンモニアガスは、好ましくは希釈されていない
ものがよいが、蒸気または空気で３０容量％まで希釈で
きる。チャンバー内にダクトから放出されるアンモニア
ガスは、１０〜１２０℃とすることができるが、好まし
くは１００℃未満、例えば１０〜３０℃がよい。
例えば１０〜２０ｍ）の織物を含み、５〜１００ｍ／分
（例えば３０〜１００ｍ／分、とくに５０〜８０ｍ／分
）のスピードで動く。硬化用のチャンバーは、十分な織
物を含み、必要な織物のスピードで、少なくとも４秒間
、好ましくは１０秒間の曝露時間を与えるのがよい。硬
化用のチャンバーの容量は、１分間に供給されるアンモ
ニアの最大容量の少なくとも１．５倍とするべきである
。 新鮮なアンモニアガスは、好ましくは希釈されていない
ものがよいが、蒸気または空気で３０容量％まで希釈で
きる。チャンバー内にダクトから放出されるアンモニア
ガスは、１０〜１２０℃とすることができるが、好まし
くは１００℃未満、例えば１０〜３０℃がよい。
【００２６】硬化した織物が、硬化装置から出た後、織
物は、硬化した樹脂において、ＴＨＰ組成物中の少なく
ともいくつかの３価のりんが、５価のりんに変化させる
ために、酸化剤で処理するのが好適である。続いて、塩
基水溶液で中和し、水で洗浄するのが好ましい。酸化剤
は、過酸化化合物、例えば水性過酸化水素溶液が好適で
ある。これとは別に、酸化は、酸素分子を含むガス（好
ましくは空気）で行うこともでき、とくに織物を通過す
るように引くまたは吹き付けるガスにより行うのがよい
。つまり、織物を、酸化ガスが吹き付けるまたは吸引さ
れるバキュームスロットまたは孔付きチューブ上を通過
させることができる。
物は、硬化した樹脂において、ＴＨＰ組成物中の少なく
ともいくつかの３価のりんが、５価のりんに変化させる
ために、酸化剤で処理するのが好適である。続いて、塩
基水溶液で中和し、水で洗浄するのが好ましい。酸化剤
は、過酸化化合物、例えば水性過酸化水素溶液が好適で
ある。これとは別に、酸化は、酸素分子を含むガス（好
ましくは空気）で行うこともでき、とくに織物を通過す
るように引くまたは吹き付けるガスにより行うのがよい
。つまり、織物を、酸化ガスが吹き付けるまたは吸引さ
れるバキュームスロットまたは孔付きチューブ上を通過
させることができる。
【００２７】本発明の装置の好適な実施態様を、以下の
記述および添付した図面を用いて、単に例として説明す
る。図面は、装置の概要の縦断面図を示すものである。 この装置は、上部のチャンバー１および低部の区画２を
有する。チャンバー１の内部は、複数の孔（示さず）を
もつガス放出チューブ３および４として例示したローラ
ーがある。チャンバー１は、傾斜した屋根５を有する。 その頂部には、排気パイプ６があり、チャンバー１から
凝結器（示さず）を通過して、排気ファン７、ガス戻り
ライン８を経てチャンバー内に戻る。チャンバー１は、
チャンバー１の壁１１に対して環状または周辺の小水路
１０がある皿状の床９を有する。床９のそれぞれの一方
側には、織物の入口１２および織物の出口１３のスロッ
トであり、実質上ゴムフラップ１４でシールされている
。アンモニアのサンプリング場所１５は、チャンバー１
の上方部分におかれている。
記述および添付した図面を用いて、単に例として説明す
る。図面は、装置の概要の縦断面図を示すものである。 この装置は、上部のチャンバー１および低部の区画２を
有する。チャンバー１の内部は、複数の孔（示さず）を
もつガス放出チューブ３および４として例示したローラ
ーがある。チャンバー１は、傾斜した屋根５を有する。 その頂部には、排気パイプ６があり、チャンバー１から
凝結器（示さず）を通過して、排気ファン７、ガス戻り
ライン８を経てチャンバー内に戻る。チャンバー１は、
チャンバー１の壁１１に対して環状または周辺の小水路
１０がある皿状の床９を有する。床９のそれぞれの一方
側には、織物の入口１２および織物の出口１３のスロッ
トであり、実質上ゴムフラップ１４でシールされている
。アンモニアのサンプリング場所１５は、チャンバー１
の上方部分におかれている。
【００２８】低部の区画２の壁１１において、織物の入
口スロット１６および織物の出口スロット１７が設けら
れ、出口スロット１６の近くには、排気用ファン１９に
通じるガス出口スロット１８が提供される。区画２は、
さらにローラー４を含んでいる。また、チャンバー１は
、ガス放出チューブおよびローラーへの通路となるよう
に、取り除くことができる再シール可能なパネル（示さ
ず）を有するのがよい。これとは別に、チャンバーは、
２つの部分で、その１つは通路となるように取り除くこ
とができるものでもよい。
口スロット１６および織物の出口スロット１７が設けら
れ、出口スロット１６の近くには、排気用ファン１９に
通じるガス出口スロット１８が提供される。区画２は、
さらにローラー４を含んでいる。また、チャンバー１は
、ガス放出チューブおよびローラーへの通路となるよう
に、取り除くことができる再シール可能なパネル（示さ
ず）を有するのがよい。これとは別に、チャンバーは、
２つの部分で、その１つは通路となるように取り除くこ
とができるものでもよい。
【００２９】使用に当たって、含浸された織物は、入口
スロット１６、区画２、入口スロット１２、続いてチャ
ンバー１に入る。織物は、孔を通るアンモニアが織物を
通過するように放出されるガス放出チューブ３を通過す
る。続いて織物は、ローラー４を通過し、アンモニアお
よび蒸気雰囲気を通り、続いて出口スロット１３、区画
２、および出口スロット１７を経てチャンバー１から外
にでる。アンモニア蒸気は、もし望むならば、ファン７
により、排気パイプ６を経てチャンバー１から外に吸い
出され、またもし望むならば、ガスがライン８まで戻さ
れ、且つチャンバー１内に放出されるよりも前に、凝結
器（示さず）により水を凝結させることができる；すべ
ての凝結物は、凝結ライン（示さず）を経て出される。 蒸気は、壁１１上に凝結し、且つ小水路１０中に集めら
れ、そこから周期的に排出される（示さない手段により
）。空気および残りの水蒸気とともに存在するアンモニ
アの全過剰量は、出て行く織物に存在する空気およびア
ンモニアとともに、織物の入口スロット１２および出口
スロット１３を経てチャンバー１を出て、スロット１８
を経て区画２から外へ吸い出される。
スロット１６、区画２、入口スロット１２、続いてチャ
ンバー１に入る。織物は、孔を通るアンモニアが織物を
通過するように放出されるガス放出チューブ３を通過す
る。続いて織物は、ローラー４を通過し、アンモニアお
よび蒸気雰囲気を通り、続いて出口スロット１３、区画
２、および出口スロット１７を経てチャンバー１から外
にでる。アンモニア蒸気は、もし望むならば、ファン７
により、排気パイプ６を経てチャンバー１から外に吸い
出され、またもし望むならば、ガスがライン８まで戻さ
れ、且つチャンバー１内に放出されるよりも前に、凝結
器（示さず）により水を凝結させることができる；すべ
ての凝結物は、凝結ライン（示さず）を経て出される。 蒸気は、壁１１上に凝結し、且つ小水路１０中に集めら
れ、そこから周期的に排出される（示さない手段により
）。空気および残りの水蒸気とともに存在するアンモニ
アの全過剰量は、出て行く織物に存在する空気およびア
ンモニアとともに、織物の入口スロット１２および出口
スロット１３を経てチャンバー１を出て、スロット１８
を経て区画２から外へ吸い出される。
【００３０】
【実施例】以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例 １
テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロライ
ド（ＴＨＰＣ）と尿素の初期縮合物を調製した。尿素と
ＴＨＰＣのモル比は、０．５：１．０とした。この初期
縮合物を水で希釈し、２５％ＴＨＰ＋イオンを含む溶液
とした。２８０ｇ／ｍ２の重量の漂白した白色綿ドリル
を、この溶液を通してパジングし、約８０％の湿潤含浸
量とした。この織物を１００℃で１分間乾燥した。続い
て、織物１．２ｍ、幅０．４５ｍを保持する小規模とし
た装置において硬化した。アンモニアの供給割合は、ア
ンモニアとりんとの比が１．７：１になるようにし、曝
露時間を１４．４秒間とした。装置のアンモニア濃度は
、硬化を始める前に異なるレベルに調節した。硬化した
織物を、乾燥する前に、最初に５５ｇ／ｌの過酸化水素
冷溶液中、続いて、６０℃の２ｇ／ｌの炭酸ナトリウム
溶液、最後に冷水で激しく洗浄した。硬化し且つ最後の
乾燥を行った後、試料を取り出し、りんおよび窒素含量
を分析した。 その結果を以下の表１に示す。
ド（ＴＨＰＣ）と尿素の初期縮合物を調製した。尿素と
ＴＨＰＣのモル比は、０．５：１．０とした。この初期
縮合物を水で希釈し、２５％ＴＨＰ＋イオンを含む溶液
とした。２８０ｇ／ｍ２の重量の漂白した白色綿ドリル
を、この溶液を通してパジングし、約８０％の湿潤含浸
量とした。この織物を１００℃で１分間乾燥した。続い
て、織物１．２ｍ、幅０．４５ｍを保持する小規模とし
た装置において硬化した。アンモニアの供給割合は、ア
ンモニアとりんとの比が１．７：１になるようにし、曝
露時間を１４．４秒間とした。装置のアンモニア濃度は
、硬化を始める前に異なるレベルに調節した。硬化した
織物を、乾燥する前に、最初に５５ｇ／ｌの過酸化水素
冷溶液中、続いて、６０℃の２ｇ／ｌの炭酸ナトリウム
溶液、最後に冷水で激しく洗浄した。硬化し且つ最後の
乾燥を行った後、試料を取り出し、りんおよび窒素含量
を分析した。 その結果を以下の表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例 ２
２２．５％のＴＨＰ＋イオンを含む浴を用い、且つ曝露
時間を２４秒間としたこと以外は、ドリルの織物の５ｍ
を実施例１と同様に処理した。初期アンモニア濃度は８
０％とした。アンモニアの供給割合は、アンモニアとり
んとの比で、１．７：１または２．２：１のいずれかと
なるようにした。１．７：１の供給割合とすると、アン
モニア濃度は６９％となるが、２．２：１の供給割合と
すると、アンモニア濃度は、８０％で一定となった。織
物の各末端から、試料を浴から取り出した。その結果を
以下の表２に示す。
時間を２４秒間としたこと以外は、ドリルの織物の５ｍ
を実施例１と同様に処理した。初期アンモニア濃度は８
０％とした。アンモニアの供給割合は、アンモニアとり
んとの比で、１．７：１または２．２：１のいずれかと
なるようにした。１．７：１の供給割合とすると、アン
モニア濃度は６９％となるが、２．２：１の供給割合と
すると、アンモニア濃度は、８０％で一定となった。織
物の各末端から、試料を浴から取り出した。その結果を
以下の表２に示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】実施例 ３
実施例１に記載した初期縮合物を希釈して、２７．７％
のＴＨＰ＋イオン含量とした。重さ２６６ｇ／ｍ２およ
び幅１．５２ｍの染色した綿ドリル１０００ｍを、この
溶液を通してパジングし、湿潤含浸量７０．３％とした
。４つのベイをもつテンター上で、約１２％の水分含量
に乾燥した。続いて、硬化用の本発明の装置（１３ｍの
織物を保持する）において硬化した。最初のアンモニア
濃度を７６％とし、スピードを３２ｍ／分およびアンモ
ニアの流速を２．２ＮＨ３／Ｐにセットした。この段階
の間、温度は６０℃に上昇した。アンモニア濃度は、６
７％に低下した後、６９％に上昇した。続いて、加工ス
ピードを３９ｍ／分に増加させ、アンモニアの流速比を
１．８ＮＨ３／Ｐに減少させた。温度は、７７℃に上昇
させて保った。アンモニア濃度は、最初６８％に低下し
、続いて８３％に上昇した。続いて織物を過酸化水素、
ソーダ灰および水で連続的に洗浄し、乾燥した。この試
験の全体から一定の間隔で１３試料を取りだした。すべ
ての試料は、ＤＩＮ５３９２０条項４．１．に記載され
ているような９３℃で５０回洗浄する前およびした後、
いずれもＢＳ６２４９クラスＢの要求を満たした。処理
した試料の平均りん含量は、２．９２％であり、変動係
数は僅か５．３％であった。
のＴＨＰ＋イオン含量とした。重さ２６６ｇ／ｍ２およ
び幅１．５２ｍの染色した綿ドリル１０００ｍを、この
溶液を通してパジングし、湿潤含浸量７０．３％とした
。４つのベイをもつテンター上で、約１２％の水分含量
に乾燥した。続いて、硬化用の本発明の装置（１３ｍの
織物を保持する）において硬化した。最初のアンモニア
濃度を７６％とし、スピードを３２ｍ／分およびアンモ
ニアの流速を２．２ＮＨ３／Ｐにセットした。この段階
の間、温度は６０℃に上昇した。アンモニア濃度は、６
７％に低下した後、６９％に上昇した。続いて、加工ス
ピードを３９ｍ／分に増加させ、アンモニアの流速比を
１．８ＮＨ３／Ｐに減少させた。温度は、７７℃に上昇
させて保った。アンモニア濃度は、最初６８％に低下し
、続いて８３％に上昇した。続いて織物を過酸化水素、
ソーダ灰および水で連続的に洗浄し、乾燥した。この試
験の全体から一定の間隔で１３試料を取りだした。すべ
ての試料は、ＤＩＮ５３９２０条項４．１．に記載され
ているような９３℃で５０回洗浄する前およびした後、
いずれもＢＳ６２４９クラスＢの要求を満たした。処理
した試料の平均りん含量は、２．９２％であり、変動係
数は僅か５．３％であった。
【００３５】実施例 ４
２７．０％のＴＨＰ＋イオンを含む浴を用い、且つ湿潤
含浸量を７４．２％としたこと以外は、ドリルの織物の
１０００ｍを実施例１と同様に処理した。硬化は、６８
％のアンモニア濃度、４０ｍ／分のスピードおよびアン
モニア流速を１．８ＮＨ３／Ｐで開始した。温度は７３
℃に上昇し、アンモニア濃度は３６％に低下した後、５
３％に上昇した。この試験の全体から１７試料を取りだ
した。すべての試料は、ＤＩＮ５３９２０条項４．１．
に記載されているような９３℃で５０回洗浄する前およ
びした後、いずれもＢＳ６２４９クラスＢの要求を満た
した。処理した試料の平均りん含量は、２．６７％であ
り、変動係数は僅か３．３％であった。
含浸量を７４．２％としたこと以外は、ドリルの織物の
１０００ｍを実施例１と同様に処理した。硬化は、６８
％のアンモニア濃度、４０ｍ／分のスピードおよびアン
モニア流速を１．８ＮＨ３／Ｐで開始した。温度は７３
℃に上昇し、アンモニア濃度は３６％に低下した後、５
３％に上昇した。この試験の全体から１７試料を取りだ
した。すべての試料は、ＤＩＮ５３９２０条項４．１．
に記載されているような９３℃で５０回洗浄する前およ
びした後、いずれもＢＳ６２４９クラスＢの要求を満た
した。処理した試料の平均りん含量は、２．６７％であ
り、変動係数は僅か３．３％であった。
【００３６】実施例 ５
湿潤含浸量を９２．９％としたこと以外は、１７８ｇ／
ｍ２の重量をもち、且つ幅１．５２ｍの白色綿シート５
００ｍを、実施例４に記載されたように処理した。始動
条件がアンモニア濃度５３％、温度７３℃、スピード４
０ｍ／分およびアンモニア流速２．１６ＮＨ３／Ｐとな
るように、実施例４の方法の後、直ちに硬化を行った。 温度は、７３〜７４℃で定常状態になったが、アンモニ
ア濃度は、８２％に上昇した。この試験の全体から１０
試料を取りだした。すべての試料は、ＤＩＮ５３９２０
条項４．１．に記載されているような９３℃で５０回洗
浄する前およびした後、いずれもＢＳ６２４９クラスＢ
の要求を満たした。処理した試料の平均りん含量は、２
．８３％であり、変動係数は僅か２．５％であった。
ｍ２の重量をもち、且つ幅１．５２ｍの白色綿シート５
００ｍを、実施例４に記載されたように処理した。始動
条件がアンモニア濃度５３％、温度７３℃、スピード４
０ｍ／分およびアンモニア流速２．１６ＮＨ３／Ｐとな
るように、実施例４の方法の後、直ちに硬化を行った。 温度は、７３〜７４℃で定常状態になったが、アンモニ
ア濃度は、８２％に上昇した。この試験の全体から１０
試料を取りだした。すべての試料は、ＤＩＮ５３９２０
条項４．１．に記載されているような９３℃で５０回洗
浄する前およびした後、いずれもＢＳ６２４９クラスＢ
の要求を満たした。処理した試料の平均りん含量は、２
．８３％であり、変動係数は僅か２．５％であった。
【００３７】実施例 ６
再循環ガスの冷却を行ったこと以外は、実施例４に記載
されているように、ドリルの織物１０００ｍを処理した
。浴は、２６．２％のＴＨＰ＋イオンを含んでいた。湿
潤含浸量は８４％であった。初期アンモニア濃度は８２
％であり、硬化スピードは４８ｍ／分であり、且つアン
モニア流速は１．７ＮＨ３／Ｐであった。温度は、６７
℃に上昇した。アンモニア濃度は、５２％に低下した後
、５５％に上昇した。この試験の全体から８試料を取り
だした。すべての試料は、ＤＩＮ５３９２０条項４．１
．に記載されているような９３℃で５０回洗浄する前お
よびした後、いずれもＢＳ６２４９クラスＢの要求を満
たした。処理した試料の平均りん含量は、２．８５％で
あり、変動係数は僅か４．７％であった。
されているように、ドリルの織物１０００ｍを処理した
。浴は、２６．２％のＴＨＰ＋イオンを含んでいた。湿
潤含浸量は８４％であった。初期アンモニア濃度は８２
％であり、硬化スピードは４８ｍ／分であり、且つアン
モニア流速は１．７ＮＨ３／Ｐであった。温度は、６７
℃に上昇した。アンモニア濃度は、５２％に低下した後
、５５％に上昇した。この試験の全体から８試料を取り
だした。すべての試料は、ＤＩＮ５３９２０条項４．１
．に記載されているような９３℃で５０回洗浄する前お
よびした後、いずれもＢＳ６２４９クラスＢの要求を満
たした。処理した試料の平均りん含量は、２．８５％で
あり、変動係数は僅か４．７％であった。
【００３８】実施例 ７
３０．２％のＴＨＰ＋イオンを含む浴を用い、湿潤含浸
量を６８％としたこと以外は、実施例６に記載されてい
るように、１７８ｇ／ｍ２の重さを有し且つ０．９６ｍ
の幅の狭い幅の綿シート３５００ｍを処理した。初期ア
ンモニア濃度は７８％であり、硬化スピードは５２ｍ／
分であり、アンモニア流速は２．１ＮＨ３／Ｐであった
。温度は、５８℃に上昇した。アンモニア濃度は３７％
に低下した後、４３％に上昇した。この試験の全体から
１１試料を取りだした。すべての試料は、ＢＳ５６５１
：１９８９条項６．５．３．に記載されているような７
４℃で５０回洗浄する前およびした後、いずれもＢＳ６
２４９クラスＢの要求を満たした。洗浄した試料を、さ
らにＢＳ７１７５セクション３で試験したが、着火しな
かった：この試験は、点火源０、１および５を用いると
きの、個々のベッドカバーの着火性の試験である。処理
した試料の平均りん含量は、２．７９％であり、変動係
数は９．２％であった。
量を６８％としたこと以外は、実施例６に記載されてい
るように、１７８ｇ／ｍ２の重さを有し且つ０．９６ｍ
の幅の狭い幅の綿シート３５００ｍを処理した。初期ア
ンモニア濃度は７８％であり、硬化スピードは５２ｍ／
分であり、アンモニア流速は２．１ＮＨ３／Ｐであった
。温度は、５８℃に上昇した。アンモニア濃度は３７％
に低下した後、４３％に上昇した。この試験の全体から
１１試料を取りだした。すべての試料は、ＢＳ５６５１
：１９８９条項６．５．３．に記載されているような７
４℃で５０回洗浄する前およびした後、いずれもＢＳ６
２４９クラスＢの要求を満たした。洗浄した試料を、さ
らにＢＳ７１７５セクション３で試験したが、着火しな
かった：この試験は、点火源０、１および５を用いると
きの、個々のベッドカバーの着火性の試験である。処理
した試料の平均りん含量は、２．７９％であり、変動係
数は９．２％であった。
【００３９】実施例 ８
２１．７％のＴＨＰ＋イオンを含む浴を用い且つ含浸量
を８１％としたこと以外は、実施例７に記載されている
ように、狭い幅の綿シート９０００ｍを処理した。硬化
は、３群として、硬化スピード５３ｍ／分およびアンモ
ニア流速２．１ＮＨ３／Ｐで行った。３つの群のすべて
温度は、５８〜６０℃の値で平衡化し、アンモニア濃度
は、４５〜５０％の範囲内に低下した。この試験の全体
から１３試料を取りだした。すべての試料は、ＢＳ５６
５１：１９８９条項６．５．３．に記載されているよう
な７４℃で３回洗浄する前およびした後、いずれもＢＳ
６２４９クラスＢの要求を満たした。処理した試料の平
均りん含量は、２．５４％であり、変動係数は３．８％
であった。
を８１％としたこと以外は、実施例７に記載されている
ように、狭い幅の綿シート９０００ｍを処理した。硬化
は、３群として、硬化スピード５３ｍ／分およびアンモ
ニア流速２．１ＮＨ３／Ｐで行った。３つの群のすべて
温度は、５８〜６０℃の値で平衡化し、アンモニア濃度
は、４５〜５０％の範囲内に低下した。この試験の全体
から１３試料を取りだした。すべての試料は、ＢＳ５６
５１：１９８９条項６．５．３．に記載されているよう
な７４℃で３回洗浄する前およびした後、いずれもＢＳ
６２４９クラスＢの要求を満たした。処理した試料の平
均りん含量は、２．５４％であり、変動係数は３．８％
であった。
【図１】本発明の装置の概要を示す縦断面図である。
１ チャンバー
２ 区画
３ ガス放出用チューブ
４ ローラー
５ 傾斜した屋根
６ 排気パイプ
７，１９ 排気ファン
８ ガス戻りライン
９ 皿状の床
１０ 小水路
１１ 壁
１２，１６ 入口スロット
１３，１７ 出口スロット
１４ ゴムフラップ
１８ ガス出口スロット
Claims (20)
- 【請求項１】 チャンバー１、該チャンバー１に入る
およびそこから出るための織物の入口１２および出口１
３、該チャンバー内におかれ、且つ該織物の幅上に広が
る（または全体的に広がっている）少なくとも１つのオ
リフィスを有する少なくとも１つのダクト３、該織物を
該ダクト３且つ該オリフィス上に接触させて動かせるた
めの手段、さらに、該チャンバー１からのガスの少なく
ともいくつかを取り出す再循環手段（６；７；８）、該
ガスのアンモニア含量を分析するためのサンプリング手
段１５、該チャンバー１に供給されるアンモニアの割合
を測定するための手段、およびチャンバー１内の温度を
測定するための手段により特徴付けられる、アンモニア
を含むガスで織物を処理することによる、セルロース織
物の難燃化処理装置。 - 【請求項２】 入口１２および出口１３の場所のそれ
ぞれが、実質上気密状態にシールされている、請求項１
に記載の装置。 - 【請求項３】 織物によって覆われないオリフィスの
いかなる部分も閉ざす手段を備えた、請求項１または２
に記載の装置。 - 【請求項４】 ６０度未満で、織物とオリフィスとの
接触角が維持される手段を備えた、請求項１ないし３の
いずれか１項に記載の装置。 - 【請求項５】 チャンバー１内の複数のローラー４に
よって、織物が蛇行するようにローラー４上を通過する
、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項６】 チャンバー１が、傾斜した屋根５を設
け、織物上に凝結した液体が滴下するのを防ぎ、且つ該
凝結した液体を集めるための周辺の小水路１０を備えた
、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項７】 チャンバー１に、底部分が設けられ、
チャンバー１に対して低部の区画を構成し、且つチャン
バー１と実質上気密状態で接触している、請求項１ない
し６のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項８】 （ｉ） テトラキス（ヒドロキシオ
ルガノ）ホスホニウム（ＴＨＰ）組成物で、織物を含浸
し、この含浸した織物を少なくとも部分的に乾燥させ；
（ｉｉ） 請求項１ないし７のいずれか１項に記載し
た装置において、アンモニアを含有するガスで該含浸し
た織物を処理し； （ｉｉｉ） 該装置から処理した織物と、少なくとも
いくつかのアンモニアを含有したガスとを取り出し、該
ガスは、この工程の進行の間に該装置に再循環されるこ
とを特徴とする、セルロース織物の難燃化処理方法。 - 【請求項９】 織物が、実質上セルロース繊維からな
る、請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 織物が、セルロース繊維およびこれ
と共に配合可能または共に紡績可能な他の繊維を含有す
る、請求項８または９に記載の方法。 - 【請求項１１】 織物が、３０重量％未満のセルロー
ス繊維および対応して７０重量％未満のポリエステル繊
維を含有する、請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 織物が、織布または有心紡績糸を含
有する織物である、請求項８ないし１１のいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項１３】 テトラキス（ヒドロキシオルガノ）
ホスホニウム（ＴＨＰ）組成物が、一般式ＨＯＣ（Ｒ１
Ｒ２）−のヒドロキシオルガノ基（式中、Ｒ１およびＲ
２は、（同一でも異なっていてもよく）水素および炭素
原子数１〜４個をもつアルキル基から選択される）を含
む、請求項８ないし１２のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１４】 ＴＨＰ組成物が、ＴＨＰ塩、ＴＨＰ
塩の部分的に中和された誘導体、ＴＨＰ塩と窒素含有化
合物との混合物またはＴＨＰ塩と窒素含有化合物の初期
縮合物である、請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 含浸溶液中のＴＨＰ組成物の濃度が
、ＴＨＰ＋イオンとして５〜５０重量％の範囲にある、
請求項８ないし１４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１６】 チャンバー内のガス中のアンモニア
の初期濃度が、７０〜９０％の範囲にある、請求項８な
いし１５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１７】 アンモニアとＴＨＰ組成物との比が
、少なくとも１．２：１（ＮＨ３：Ｐ）である、請求項
８ないし１６のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１８】 織物が装置から取り出された後、酸
化剤で処理される、請求項８ないし１７のいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項１９】 酸化の後、織物が塩基水溶液で中和
される、請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２０】 中和の後、織物が水で洗浄され、且
つ乾燥される、請求項１９に記載の方法。
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