JPH04246500A - ジンコウ木より芳香性有機質成分の抽出分離法 - Google Patents
ジンコウ木より芳香性有機質成分の抽出分離法Info
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- JPH04246500A JPH04246500A JP3098317A JP9831791A JPH04246500A JP H04246500 A JPH04246500 A JP H04246500A JP 3098317 A JP3098317 A JP 3098317A JP 9831791 A JP9831791 A JP 9831791A JP H04246500 A JPH04246500 A JP H04246500A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジンコウ樹（Ａｑｕｉ
ｌｌａｒｉａ ａｇａｌｌｏｃｈａ Ｒｏｘｂ．）
の枯木（以下、ジンコウ木と呼ぶ。）からジンコウ木特
有の芳香を有する芳香性有機質成分を抽出・分離する方
法に関する。
ｌｌａｒｉａ ａｇａｌｌｏｃｈａ Ｒｏｘｂ．）
の枯木（以下、ジンコウ木と呼ぶ。）からジンコウ木特
有の芳香を有する芳香性有機質成分を抽出・分離する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ジンコウ木から芳香性有機質成分を得る
には、一般に水蒸気蒸留法や溶剤抽出法等の方法によっ
て抽出されているがジンコウ木中に含有される香気成分
は低沸点から高沸点と広い幅を有し、かつ熱不安定物質
が多く、従来の抽出ではこれらの成分を変質させること
なく取り出すことは困難であった。
には、一般に水蒸気蒸留法や溶剤抽出法等の方法によっ
て抽出されているがジンコウ木中に含有される香気成分
は低沸点から高沸点と広い幅を有し、かつ熱不安定物質
が多く、従来の抽出ではこれらの成分を変質させること
なく取り出すことは困難であった。
【０００３】従来の水蒸気蒸留法においては、シンコウ
木中に含まれる低沸点香気成分や香気性不安定成分が熱
劣化する欠点があった。また、溶媒抽出法においては、
ジンコウ木に含まれる香気成分を均一に抽出することは
溶媒の制約を受けて困難であった。
木中に含まれる低沸点香気成分や香気性不安定成分が熱
劣化する欠点があった。また、溶媒抽出法においては、
ジンコウ木に含まれる香気成分を均一に抽出することは
溶媒の制約を受けて困難であった。
【０００４】従来法の水蒸気蒸留法や溶媒抽出法で得ら
れた抽出物はジンコウ木本来の香気成分ときわめてかけ
離れた物となる欠点を有し、かつ得られた物は茶色ない
し濃褐色を呈するために使用を躊躇している等の問題点
があった。
れた抽出物はジンコウ木本来の香気成分ときわめてかけ
離れた物となる欠点を有し、かつ得られた物は茶色ない
し濃褐色を呈するために使用を躊躇している等の問題点
があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明において、解決
しようとする問題点は、ジンコウ木に含まれる芳香成分
を損なうことなくジンコウ木特有の香気成分を有する芳
香性有機質成分を効率よく抽出・分離する点にある。
しようとする問題点は、ジンコウ木に含まれる芳香成分
を損なうことなくジンコウ木特有の香気成分を有する芳
香性有機質成分を効率よく抽出・分離する点にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ジンコウ木に
含有される芳香化合物を特定の抽出促進剤下で低温度で
酵素がほとんど存在しない条件下で芳香性有機質成分を
ジンコウ木の有する本来の香気を損ねることなく抽出・
分離することにある。
含有される芳香化合物を特定の抽出促進剤下で低温度で
酵素がほとんど存在しない条件下で芳香性有機質成分を
ジンコウ木の有する本来の香気を損ねることなく抽出・
分離することにある。
【０００７】ジンコウ木には、高級ケト酸エステル、ア
ガロール、ヒドロケイ皮酸、パラメトキシハイドロシン
ナミックアシド、セスキテルペンアルコール、アガロフ
ラン等の芳香化合物が多く含有している。これらの化合
物は熱的変化及び分解を受けやすく、また溶媒に対して
選択性を有ることがある。本発明はこれらの特性を考慮
してなされたものである。
ガロール、ヒドロケイ皮酸、パラメトキシハイドロシン
ナミックアシド、セスキテルペンアルコール、アガロフ
ラン等の芳香化合物が多く含有している。これらの化合
物は熱的変化及び分解を受けやすく、また溶媒に対して
選択性を有ることがある。本発明はこれらの特性を考慮
してなされたものである。
【０００８】本発明の抽出方法について述べる。抽出用
高圧容器内に乾燥粉砕ジンコウ木にエチルアルコール、
ノルマルブチルアルコール、エチルエーテルの単体溶媒
もしくはそれらの混合溶媒の抽出促進剤の適量を添加し
た後、この容器を二酸化炭素の臨界温度（３１．１℃）
以上に加温しながら二酸化炭素の臨界点（圧力７５．２
８ｋｇ／ｃｍ２、温度３１．１℃）以上の超臨界二酸化
炭素ガスを該容器内に圧入しながら、もしくは圧入した
後、適当時間保持することによって、ジンコウ木から芳
香性有機質成分を抽出促進剤と共に超臨界二酸化炭素ガ
ス相に移行させることにある。上記の芳香性有機質成分
を抽出する抽出溶媒液化二酸化炭素は高圧ポンプにて加
圧後、加熱して超臨界二酸化炭素ガスとして該高圧容器
に圧入する。また、液化二酸化炭素と抽出促進剤の液化
混合ガスを高圧ポンプにて加圧後、加熱して超臨界二酸
化炭素混合ガスを抽出溶媒として用いることにより、本
発明よりも収率は低下するもののジンコウ木から芳香性
有機質成分を抽出することもできる。
高圧容器内に乾燥粉砕ジンコウ木にエチルアルコール、
ノルマルブチルアルコール、エチルエーテルの単体溶媒
もしくはそれらの混合溶媒の抽出促進剤の適量を添加し
た後、この容器を二酸化炭素の臨界温度（３１．１℃）
以上に加温しながら二酸化炭素の臨界点（圧力７５．２
８ｋｇ／ｃｍ２、温度３１．１℃）以上の超臨界二酸化
炭素ガスを該容器内に圧入しながら、もしくは圧入した
後、適当時間保持することによって、ジンコウ木から芳
香性有機質成分を抽出促進剤と共に超臨界二酸化炭素ガ
ス相に移行させることにある。上記の芳香性有機質成分
を抽出する抽出溶媒液化二酸化炭素は高圧ポンプにて加
圧後、加熱して超臨界二酸化炭素ガスとして該高圧容器
に圧入する。また、液化二酸化炭素と抽出促進剤の液化
混合ガスを高圧ポンプにて加圧後、加熱して超臨界二酸
化炭素混合ガスを抽出溶媒として用いることにより、本
発明よりも収率は低下するもののジンコウ木から芳香性
有機質成分を抽出することもできる。
【０００９】本発明の分離方法について述べる。抽出用
高圧容器に設けた一次側の導入管から超臨界二酸化炭素
を圧入し、上記抽出法の工程の抽出条件を維持しながら
該容器に設けた導出管よりその抽出条件で得られた芳香
性有機質成分を含んだ超臨界二酸化炭素混合ガス相を取
り出し、この導出管の中途に設けた減圧装置を介して二
酸化炭素の臨界点付近から三重点付近のガス状態まで減
圧して密閉分離容器内に連続移送して該容器内で二酸化
炭素と芳香性有機質成分を含んだ抽出促進剤を分離し、
二酸化炭素は該容器から放出して芳香性有機質成分を含
んだ抽出促進剤を分離させる方法である。
高圧容器に設けた一次側の導入管から超臨界二酸化炭素
を圧入し、上記抽出法の工程の抽出条件を維持しながら
該容器に設けた導出管よりその抽出条件で得られた芳香
性有機質成分を含んだ超臨界二酸化炭素混合ガス相を取
り出し、この導出管の中途に設けた減圧装置を介して二
酸化炭素の臨界点付近から三重点付近のガス状態まで減
圧して密閉分離容器内に連続移送して該容器内で二酸化
炭素と芳香性有機質成分を含んだ抽出促進剤を分離し、
二酸化炭素は該容器から放出して芳香性有機質成分を含
んだ抽出促進剤を分離させる方法である。
【００１０】ところで、本発明の方法においては、既に
述べたようにジンコウ木には熱劣化しやすく且つ酸化さ
れやすい芳香性有機質成分が含まれているため、不活性
ガス雰囲気下で穏和な温度条件下で抽出することによっ
て芳香性有機質成分を自然体のままで抽出分離すること
ができる。このような理由については現段階においては
明かでない。
述べたようにジンコウ木には熱劣化しやすく且つ酸化さ
れやすい芳香性有機質成分が含まれているため、不活性
ガス雰囲気下で穏和な温度条件下で抽出することによっ
て芳香性有機質成分を自然体のままで抽出分離すること
ができる。このような理由については現段階においては
明かでない。
【００１１】また、上記芳香性有機質成分及び抽出促進
剤を抽出溶媒の二酸化炭素から分離する必要がある。こ
の場合は、本発明の抽出工程に既述せる分離工程が併用
される。この分離工程で０℃〜三重点付近までの低温度
条件で行うことにより、有機質成分と抽出促進剤を含ん
だ混合物から二酸化炭素を放出することにより、分離成
分が放出ガス中にほとんど移行せずに高い分離率で抽出
成分を分離することができると共に、分離条件（温度、
圧力、流速等）を変えることによって揮発性芳香成分か
ら高沸点芳香成分まで広い範囲の成分を分離することが
できる。このように、先に述べた抽出工程と分離工程と
の組み合わせからなっていることが、本発明の一つの特
徴である。
剤を抽出溶媒の二酸化炭素から分離する必要がある。こ
の場合は、本発明の抽出工程に既述せる分離工程が併用
される。この分離工程で０℃〜三重点付近までの低温度
条件で行うことにより、有機質成分と抽出促進剤を含ん
だ混合物から二酸化炭素を放出することにより、分離成
分が放出ガス中にほとんど移行せずに高い分離率で抽出
成分を分離することができると共に、分離条件（温度、
圧力、流速等）を変えることによって揮発性芳香成分か
ら高沸点芳香成分まで広い範囲の成分を分離することが
できる。このように、先に述べた抽出工程と分離工程と
の組み合わせからなっていることが、本発明の一つの特
徴である。
【００１２】
【実施例】図１は、本発明を実施するための装置の概略
説明図であって、図中の各機素の説明は実施例中の本文
で述べることにする。
説明図であって、図中の各機素の説明は実施例中の本文
で述べることにする。
【００１３】
【実施例１】粉砕機によって、約２００メッシュに粉砕
したジンコウ木７０ｇにエチルアルコール３２ｇを抽出
促進剤として加え、０℃〜５℃の冷暗所にて一昼夜湿潤
させて後、十分に湿潤した粉砕ジンコウ木を速やかに併
設される抽出用高圧容器１内に移し入れ、ブロー弁ＢＶ
、圧力計Ｐを備えた頂蓋１ａを該容器に施蓋した後、液
化二酸化炭素を充填した高圧ボンベ２に接続せる管路上
に設けたポンブＰＯにて液化二酸化炭素を液圧縮し、さ
らに温水加熱方式の気化器３によって５０℃に加熱され
た二酸化炭素ガスをバルブＶ３を経て、該容器の外周部
に設けたジヤケット１ｂに５５℃の温水を流通して保温
させた状態で該容器に圧入し、該容器内の圧力が３００
ｋｇ／ｃｍ２Ｇに到達してからポンブＰＯを停止した。 その条件下で３時間放置した後、該ポンプを２時間駆動
させてその容器に二酸化炭素ガスを圧入することにより
、該容器内の圧力が３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超えると、
容器１の頂蓋１ａに接続される導出管１ｃの経路に設け
た調圧弁ＣＶ１から抽出物及び抽出促進剤を含んだ二酸
化炭素ガスが導管１ｄを経て排出され、さらに前記弁Ｃ
Ｖ１に接続される導管１ｅを経て密閉分離容器４へ移し
入れられ、該容器内で抽出物を含んだ抽出促進剤と二酸
化炭素ガスが分離され、二酸化炭素ガスの圧力が２０ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇを超えると該容器に設けた導出管４ｃの管
路に備えた調圧弁ＣＶ２の導管４ｄから二酸化炭素ガス
を導出管４ｅを経て排出すると共に、前記弁ＣＶ２に接
続する導出管４ｅを経て系外に排出される。使用された
二酸化炭素量は秤Ａで計量した結果は５ｋｇであった。 分離された抽出物を含んだエチルアルコールは分離容器
の底部に接続される流出管４ａのバルブＶ４を通して抜
き出した。得られたエチルアルコール溶液は２７ｇであ
って、常法の蒸留法を用いてエチルアルコールを除去し
た後の残分は２．９ｇであった。その残分を分析した結
果は、高級ケト酸エステル、アガロール、ヒドロケイ皮
酸、パラメトキシハイドロシンナミックアシド、セスキ
テルぺンアルコール、アガロフラン等の混合有機物であ
った。かくして得られた抽出物の官能特性試験を次のよ
うに行なった。
したジンコウ木７０ｇにエチルアルコール３２ｇを抽出
促進剤として加え、０℃〜５℃の冷暗所にて一昼夜湿潤
させて後、十分に湿潤した粉砕ジンコウ木を速やかに併
設される抽出用高圧容器１内に移し入れ、ブロー弁ＢＶ
、圧力計Ｐを備えた頂蓋１ａを該容器に施蓋した後、液
化二酸化炭素を充填した高圧ボンベ２に接続せる管路上
に設けたポンブＰＯにて液化二酸化炭素を液圧縮し、さ
らに温水加熱方式の気化器３によって５０℃に加熱され
た二酸化炭素ガスをバルブＶ３を経て、該容器の外周部
に設けたジヤケット１ｂに５５℃の温水を流通して保温
させた状態で該容器に圧入し、該容器内の圧力が３００
ｋｇ／ｃｍ２Ｇに到達してからポンブＰＯを停止した。 その条件下で３時間放置した後、該ポンプを２時間駆動
させてその容器に二酸化炭素ガスを圧入することにより
、該容器内の圧力が３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超えると、
容器１の頂蓋１ａに接続される導出管１ｃの経路に設け
た調圧弁ＣＶ１から抽出物及び抽出促進剤を含んだ二酸
化炭素ガスが導管１ｄを経て排出され、さらに前記弁Ｃ
Ｖ１に接続される導管１ｅを経て密閉分離容器４へ移し
入れられ、該容器内で抽出物を含んだ抽出促進剤と二酸
化炭素ガスが分離され、二酸化炭素ガスの圧力が２０ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇを超えると該容器に設けた導出管４ｃの管
路に備えた調圧弁ＣＶ２の導管４ｄから二酸化炭素ガス
を導出管４ｅを経て排出すると共に、前記弁ＣＶ２に接
続する導出管４ｅを経て系外に排出される。使用された
二酸化炭素量は秤Ａで計量した結果は５ｋｇであった。 分離された抽出物を含んだエチルアルコールは分離容器
の底部に接続される流出管４ａのバルブＶ４を通して抜
き出した。得られたエチルアルコール溶液は２７ｇであ
って、常法の蒸留法を用いてエチルアルコールを除去し
た後の残分は２．９ｇであった。その残分を分析した結
果は、高級ケト酸エステル、アガロール、ヒドロケイ皮
酸、パラメトキシハイドロシンナミックアシド、セスキ
テルぺンアルコール、アガロフラン等の混合有機物であ
った。かくして得られた抽出物の官能特性試験を次のよ
うに行なった。
【００１４】熟練したパネラー２０名によって官能検査
を行なった。その結果を表１に示した。表１中の比較対
照は、■同様の操作でチップにしたものを水蒸気蒸留法
により製油としたもの。■チップをエチルアルコールを
用いて１週間浸出させたもの。■チップをエチルアルコ
ールを用いて１カ月間浸出させたもの。■チップをエチ
ルエーテルを用いて１週間浸出させたもの。■チップを
石油エーテルを用いて１週間浸出させたものである。一
般に好ましい香気とされるジンコウ香を良好な順に１．
２．３．４．５．６と順位をつけ、５点の平均点で表示
した。また、香気の強さ、持続性についても同様に順位
をつけた。
を行なった。その結果を表１に示した。表１中の比較対
照は、■同様の操作でチップにしたものを水蒸気蒸留法
により製油としたもの。■チップをエチルアルコールを
用いて１週間浸出させたもの。■チップをエチルアルコ
ールを用いて１カ月間浸出させたもの。■チップをエチ
ルエーテルを用いて１週間浸出させたもの。■チップを
石油エーテルを用いて１週間浸出させたものである。一
般に好ましい香気とされるジンコウ香を良好な順に１．
２．３．４．５．６と順位をつけ、５点の平均点で表示
した。また、香気の強さ、持続性についても同様に順位
をつけた。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【実施例２】粉砕機によって、約２００メッシュに粉砕
したジンコウ木７０ｇを速やかに併設される抽出高圧容
器内にそのジンコウ木を移し入れ、既述のブロー弁と圧
力計を備えた頂蓋を該容器に施蓋した後、液化二酸化炭
素を充填した高圧ボンベに接続せる系路上に設けたポン
プにて液化二酸化炭素を液圧縮し、さらに温水加熱方式
の気化器を用いて５０℃に加熱した。一方抽出促進剤と
してのエチルアルコールをエチルアルコール槽５からポ
ンプＰ１により３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇに液圧縮して、そ
れぞれの導管３ａ、５ａの連結部で混合させてエチルア
ルコール濃度０．６４％の超臨界混合二酸化炭素ガスと
し、バルブＶ３を経て、抽出用高圧容器の外周部に設け
たジャケットに５５℃の温水を流通して保温された状態
で該容器に圧入した。該容器内の圧力が３００ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇに到達した後、ポンプＰＯを連続的に２時間駆動
して該容器に超臨界混合二酸化炭素ガスを圧入すること
により、その容器内の圧力が３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超
えると、容器の導出管１ｃの管路に設けた調圧弁から抽
出物と超臨界混合二酸化炭素ガスが導管１ｄを経て排出
され、さらに前記弁ＣＶ１に接続される導管１ｅを経て
分離容器４の外周部に設けたジャケットに５℃以下の冷
水を流通しながら該容器へ移し入れられ、該容器内で抽
出物を含んだ超臨界混合二酸化炭素ガスが分離され、二
酸化炭素ガスの圧力が２０ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超えると該
容器に設けた導出管４ｃの管路に備えた調圧弁ＣＶ２の
導管４ｄから二酸化炭素ガスを排出すると共に、前記弁
に接続される導管４ｅを経て系外に排出される。使用さ
れた二酸化炭素量を秤Ａで計量した結果は５ｋｇであっ
た。なお、図中の符号Ｂはエチルアルコール槽の秤を示
す。分離された抽出物を含んだエチルアルコールは分離
容器の底部に設けた流出管のバルブを通して抜き出した
。得られたエチルアルコール溶液は２６ｋｇであった。 常法の蒸留法を用いてエチルアルコールを除去した後の
残分は１．９ｇであった。その残分を分析した結果は、
実施例１で得られたものと同様であった。
したジンコウ木７０ｇを速やかに併設される抽出高圧容
器内にそのジンコウ木を移し入れ、既述のブロー弁と圧
力計を備えた頂蓋を該容器に施蓋した後、液化二酸化炭
素を充填した高圧ボンベに接続せる系路上に設けたポン
プにて液化二酸化炭素を液圧縮し、さらに温水加熱方式
の気化器を用いて５０℃に加熱した。一方抽出促進剤と
してのエチルアルコールをエチルアルコール槽５からポ
ンプＰ１により３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇに液圧縮して、そ
れぞれの導管３ａ、５ａの連結部で混合させてエチルア
ルコール濃度０．６４％の超臨界混合二酸化炭素ガスと
し、バルブＶ３を経て、抽出用高圧容器の外周部に設け
たジャケットに５５℃の温水を流通して保温された状態
で該容器に圧入した。該容器内の圧力が３００ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇに到達した後、ポンプＰＯを連続的に２時間駆動
して該容器に超臨界混合二酸化炭素ガスを圧入すること
により、その容器内の圧力が３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超
えると、容器の導出管１ｃの管路に設けた調圧弁から抽
出物と超臨界混合二酸化炭素ガスが導管１ｄを経て排出
され、さらに前記弁ＣＶ１に接続される導管１ｅを経て
分離容器４の外周部に設けたジャケットに５℃以下の冷
水を流通しながら該容器へ移し入れられ、該容器内で抽
出物を含んだ超臨界混合二酸化炭素ガスが分離され、二
酸化炭素ガスの圧力が２０ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超えると該
容器に設けた導出管４ｃの管路に備えた調圧弁ＣＶ２の
導管４ｄから二酸化炭素ガスを排出すると共に、前記弁
に接続される導管４ｅを経て系外に排出される。使用さ
れた二酸化炭素量を秤Ａで計量した結果は５ｋｇであっ
た。なお、図中の符号Ｂはエチルアルコール槽の秤を示
す。分離された抽出物を含んだエチルアルコールは分離
容器の底部に設けた流出管のバルブを通して抜き出した
。得られたエチルアルコール溶液は２６ｋｇであった。 常法の蒸留法を用いてエチルアルコールを除去した後の
残分は１．９ｇであった。その残分を分析した結果は、
実施例１で得られたものと同様であった。
【００１７】上記の操作によって得られた抽出物に対し
て官能検査を行なった。検査の方法は実施例１に記載の
方法と同様に行なった。その官能検査の結果を表２に示
した。
て官能検査を行なった。検査の方法は実施例１に記載の
方法と同様に行なった。その官能検査の結果を表２に示
した。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【実施例３】粉砕機によって、約２００メッシュに粉砕
したジンコウ木７０ｇに、エチルアルコール３２ｇを抽
出促進剤として加え、０℃〜５℃の冷暗所にて一昼夜湿
潤させた後、十分に湿潤したジンコウ木は速やかに併設
される抽出用高圧容器内に移し入れ、液化二酸化炭素を
充填した高圧ボンベに接続されるポンプにて液化二酸化
炭素を液圧縮し、さらに温水加熱方式の気化器を用いて
５０℃に加熱された二酸化炭素ガスをバルブＶ３を経て
、該容器の外周部に設けたジャケットに５５℃の温水を
流通して保温された状態の該容器に連続６時間圧入した
。二酸化炭素ガスを圧入することにより該容器内の圧力
が３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超えると、抽出用高圧容器の
導出管の系路に設けた調圧弁から抽出物と抽出促進剤を
含んだ二酸化炭素ガスが導管１ｄを経て排出され、さら
に前記弁に接続される導管１ｅを経て分離容器の外周部
に設けたジャケットに５℃以下の冷水を流通水しながら
該容器へ移し入れられ、該容器内で抽出物を含んだ抽出
促進剤と二酸化炭素ガスが分離され、二酸化炭素ガスの
圧力が２０ｋｇ／ｃｍ２Ｇが超えると分離容器に設けた
導出管の管路に備えた調圧弁の導管から二酸化炭素ガス
を排出すると共に、弁ＣＶ２に接続される導出管を経て
系外に排出される。使用された二酸化炭素量は秤で計量
した結果は５ｋｇであった。分離された抽出物を含んだ
エチルアルコールは分離容器の底部に設けた流出管のバ
ルブを通して抜き出した。得られたエチルアルコール溶
液は２６ｇであった。常法の蒸留法を用いてエチルアル
コールを除去した後の残分は２．３ｇであった。その残
分を分析した結果は、実施例１で得られたものと同様で
あった。
したジンコウ木７０ｇに、エチルアルコール３２ｇを抽
出促進剤として加え、０℃〜５℃の冷暗所にて一昼夜湿
潤させた後、十分に湿潤したジンコウ木は速やかに併設
される抽出用高圧容器内に移し入れ、液化二酸化炭素を
充填した高圧ボンベに接続されるポンプにて液化二酸化
炭素を液圧縮し、さらに温水加熱方式の気化器を用いて
５０℃に加熱された二酸化炭素ガスをバルブＶ３を経て
、該容器の外周部に設けたジャケットに５５℃の温水を
流通して保温された状態の該容器に連続６時間圧入した
。二酸化炭素ガスを圧入することにより該容器内の圧力
が３００ｋｇ／ｃｍ２Ｇを超えると、抽出用高圧容器の
導出管の系路に設けた調圧弁から抽出物と抽出促進剤を
含んだ二酸化炭素ガスが導管１ｄを経て排出され、さら
に前記弁に接続される導管１ｅを経て分離容器の外周部
に設けたジャケットに５℃以下の冷水を流通水しながら
該容器へ移し入れられ、該容器内で抽出物を含んだ抽出
促進剤と二酸化炭素ガスが分離され、二酸化炭素ガスの
圧力が２０ｋｇ／ｃｍ２Ｇが超えると分離容器に設けた
導出管の管路に備えた調圧弁の導管から二酸化炭素ガス
を排出すると共に、弁ＣＶ２に接続される導出管を経て
系外に排出される。使用された二酸化炭素量は秤で計量
した結果は５ｋｇであった。分離された抽出物を含んだ
エチルアルコールは分離容器の底部に設けた流出管のバ
ルブを通して抜き出した。得られたエチルアルコール溶
液は２６ｇであった。常法の蒸留法を用いてエチルアル
コールを除去した後の残分は２．３ｇであった。その残
分を分析した結果は、実施例１で得られたものと同様で
あった。
【００２０】上記の操作によって得られた抽出物に対し
、官能検査を実施例１に記載の方法と同様に行なった。 その結果を表３に示した。
、官能検査を実施例１に記載の方法と同様に行なった。 その結果を表３に示した。
【００２１】
【表３】
【００２２】
【実施例４】粉砕機によって、約２００メッシュに粉砕
したジンコウ木７０ｇにエチルアルコール２７ｇとエチ
ルエテール５ｇの混合溶媒を抽出促進剤として加え、０
℃〜５℃の冷暗所にて一昼夜湿潤させて後、十分に湿潤
した粉砕ジンコウ木を速やかに併設される抽出用高圧容
器内に移し入れ、液化二酸化炭素を充填した高圧ボンベ
に接続せる系路上に設けたポンプにて液化二酸化炭素を
液圧縮し、さらに温水加熱方式の気化器を用いて５０℃
に加熱された二酸化炭素ガスをバルブＶ３を経て、該容
器の外周部に設けたジャケットに５５℃の温水を流通し
て保温された状態の該容器に連続６時間圧入した。二酸
化炭素を圧入することにより該容器内の圧力が３００ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇを超えると、該容器の導出管の系路に設け
た調圧弁から抽出物と抽出促進剤を含んだ二酸化炭素ガ
スが導管１ｄを経て排出され、さらに前記弁に接続され
る導管１ｅを経て分離容器の外周部に設けたジャケット
に５℃以下の冷水を流通水しながら該分離容器へ移し入
れられ、該容器内で抽出物を含んだ抽出促進剤と二酸化
炭素ガスが分離され、二酸化炭素ガスの圧力が２０ｋｇ
／ｃｍ２Ｇを超えると分離容器に設けた導出管の管路に
備えた調圧弁の導管から二酸化炭素ガスを排出すると共
に、前記弁ＣＶ２に接続される導出管を経て系外に排出
される。使用された二酸化炭素量は５ｋｇであった。分
離された抽出物を含んだエチルアルコール及びエチルエ
ーテルの混合溶液は分離容器の底部に設けた流出管のバ
ルブを通して抜き出した。得られたエチルアルコールと
エチルエテールの混合溶液は２６ｇあった。常法の蒸留
法を用いてエチルアルコールとエチルエテールの混合溶
媒を除去した後の残分は２．２５ｇであった。その残分
を分析した結果は、実施例１で得られたものと同様であ
った。
したジンコウ木７０ｇにエチルアルコール２７ｇとエチ
ルエテール５ｇの混合溶媒を抽出促進剤として加え、０
℃〜５℃の冷暗所にて一昼夜湿潤させて後、十分に湿潤
した粉砕ジンコウ木を速やかに併設される抽出用高圧容
器内に移し入れ、液化二酸化炭素を充填した高圧ボンベ
に接続せる系路上に設けたポンプにて液化二酸化炭素を
液圧縮し、さらに温水加熱方式の気化器を用いて５０℃
に加熱された二酸化炭素ガスをバルブＶ３を経て、該容
器の外周部に設けたジャケットに５５℃の温水を流通し
て保温された状態の該容器に連続６時間圧入した。二酸
化炭素を圧入することにより該容器内の圧力が３００ｋ
ｇ／ｃｍ２Ｇを超えると、該容器の導出管の系路に設け
た調圧弁から抽出物と抽出促進剤を含んだ二酸化炭素ガ
スが導管１ｄを経て排出され、さらに前記弁に接続され
る導管１ｅを経て分離容器の外周部に設けたジャケット
に５℃以下の冷水を流通水しながら該分離容器へ移し入
れられ、該容器内で抽出物を含んだ抽出促進剤と二酸化
炭素ガスが分離され、二酸化炭素ガスの圧力が２０ｋｇ
／ｃｍ２Ｇを超えると分離容器に設けた導出管の管路に
備えた調圧弁の導管から二酸化炭素ガスを排出すると共
に、前記弁ＣＶ２に接続される導出管を経て系外に排出
される。使用された二酸化炭素量は５ｋｇであった。分
離された抽出物を含んだエチルアルコール及びエチルエ
ーテルの混合溶液は分離容器の底部に設けた流出管のバ
ルブを通して抜き出した。得られたエチルアルコールと
エチルエテールの混合溶液は２６ｇあった。常法の蒸留
法を用いてエチルアルコールとエチルエテールの混合溶
媒を除去した後の残分は２．２５ｇであった。その残分
を分析した結果は、実施例１で得られたものと同様であ
った。
【００２３】上記操作によって得られた抽出物に対して
官能検査を実施例１に記載の方法と同様に行なった結果
を表４に示した。
官能検査を実施例１に記載の方法と同様に行なった結果
を表４に示した。
【００２４】
【表４】
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、ジンコウ木から芳香性有機質成分を効率よく抽出す
ることができる。しかも、ジンコウ木に含有される芳香
性有機質成分を自然体のままで抽出分離することができ
る効果をもたらす。また、有害抽出促進剤を使用しない
ので安全であり、工業化した際に不活性ガスの存在下で
実施するために爆発などの危険もなく安全操業の上から
も大きな効果をもたらす。
ば、ジンコウ木から芳香性有機質成分を効率よく抽出す
ることができる。しかも、ジンコウ木に含有される芳香
性有機質成分を自然体のままで抽出分離することができ
る効果をもたらす。また、有害抽出促進剤を使用しない
ので安全であり、工業化した際に不活性ガスの存在下で
実施するために爆発などの危険もなく安全操業の上から
も大きな効果をもたらす。
【図１】本発明を実施するための装置の説明図である。
１ 抽出用高圧容器
２ 液化二酸化炭素ボンベ
３ 気化器
４ 密閉分離容器
５ 抽出促進剤槽
Claims (2)
- 【請求項１】乾燥ジンコウ木を粉砕し、この粉砕木にエ
チルアルコール、ノルマルブチルアルコール、エチルエ
ーテルの単体溶媒もしくはそれらの混合溶媒を抽出促進
剤として加えて湿潤した後、このものを高圧容器に入れ
て該容器を加温しながら二酸化炭素の臨界点以上の超臨
界ガス状態で二酸化炭素の適当量を圧入して適当時間保
持することにより超臨界二酸化炭素混合ガス状態下で有
機質成分を抽出することを特徴とするジンコウ木より芳
香性有機質成分を抽出する方法。 - 【請求項２】乾燥ジンコウ木を粉砕し、この粉砕木にエ
チルアルコール、ノルマルブチルアルコール、エチルエ
ーテルの単体溶媒もしくはそれらの混合溶媒を抽出促進
剤として加えて湿潤した後、このものを高圧容器に入れ
て該容器を加温しながら二酸化炭素の臨界点以上の超臨
界ガス状態で二酸化炭素の適当量を圧入させて適当時間
保持することにより有機質成分を超臨界二酸化炭素混合
ガス相に移行させる工程と、上記抽出高圧容器に接続せ
る導管から超臨界二酸化炭素もしくは前記抽出促進剤を
含む超臨界二酸化炭素を圧入し、上記抽出条件を維持し
ながら前記容器に接続される導出管よりその抽出条件で
得られた有機質成分を含んだ超臨界二酸化炭素混合ガス
相を取り出し、前記導出管路に設けた減圧装置を介して
二酸化炭素の臨界点付近から三重点付近のガス状態まで
減圧して密閉分離容器内に連続的に移送して該容器内で
二酸化炭素と有機質成分を含む抽出促進剤を分離し、二
酸化炭素はその容器から放出して有機質成分を含んだ抽
出促進剤を分離し、二酸化炭素は該容器から放出して有
機質成分を含んだ抽出促進剤を分離する工程からなるこ
とを特徴とするジンコウ木より芳香性有機質成分を分離
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3098317A JPH04246500A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ジンコウ木より芳香性有機質成分の抽出分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3098317A JPH04246500A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ジンコウ木より芳香性有機質成分の抽出分離法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04246500A true JPH04246500A (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=14216542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3098317A Pending JPH04246500A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | ジンコウ木より芳香性有機質成分の抽出分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04246500A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8580116B2 (en) | 2006-02-07 | 2013-11-12 | Industrial Research Limited | Near-critical fluid extraction process |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61221299A (ja) * | 1985-03-28 | 1986-10-01 | 昭和炭酸株式会社 | 動植物材料から有機質成分を抽出・分離する方法 |
| JPS62172096A (ja) * | 1986-01-25 | 1987-07-29 | 住友精化株式会社 | 針葉樹精油の抽出法 |
| JPS6383198A (ja) * | 1986-09-26 | 1988-04-13 | 住友精化株式会社 | イリス精油の抽出分離法 |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP3098317A patent/JPH04246500A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61221299A (ja) * | 1985-03-28 | 1986-10-01 | 昭和炭酸株式会社 | 動植物材料から有機質成分を抽出・分離する方法 |
| JPS62172096A (ja) * | 1986-01-25 | 1987-07-29 | 住友精化株式会社 | 針葉樹精油の抽出法 |
| JPS6383198A (ja) * | 1986-09-26 | 1988-04-13 | 住友精化株式会社 | イリス精油の抽出分離法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8580116B2 (en) | 2006-02-07 | 2013-11-12 | Industrial Research Limited | Near-critical fluid extraction process |
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