JPH0425205B2 - - Google Patents
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- JPH0425205B2 JPH0425205B2 JP59017170A JP1717084A JPH0425205B2 JP H0425205 B2 JPH0425205 B2 JP H0425205B2 JP 59017170 A JP59017170 A JP 59017170A JP 1717084 A JP1717084 A JP 1717084A JP H0425205 B2 JPH0425205 B2 JP H0425205B2
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- JP
- Japan
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- phosphoric acid
- barium
- weight
- sulfate
- ppm
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、抽出法リン酸中の硫酸イオンの除去
法に関するものである。
法に関するものである。
黄リンを出発原料として製造された「乾式法リ
ン酸」に対し、リン鉱石の硫酸分解によつて得た
粗リン酸を精製して製造されたリン酸を「湿式法
リン酸」という。この湿式法リン酸のうち、溶媒
抽出法によつて精製して製造されたものを「抽出
法リン酸」という。
ン酸」に対し、リン鉱石の硫酸分解によつて得た
粗リン酸を精製して製造されたリン酸を「湿式法
リン酸」という。この湿式法リン酸のうち、溶媒
抽出法によつて精製して製造されたものを「抽出
法リン酸」という。
粗リン酸の精製法としては、化学沈澱法、溶剤
抽出法、イオン交換法、結晶化法に大別される
が、現在工業化されているプロセスは、溶剤抽出
法が主流である。溶剤抽出法は、各種のアルコー
ル、ケトン、エーテル及びリン酸エステル等の有
機溶剤によつてオルトリン酸を選択的に抽出させ
るが、その抽出性及び不純物との選択性は溶剤に
よつて大きく左右される。溶剤抽出法の一般的な
特徴としては、Fe、Al、Ca等の陽イオン不純物
の除去に優れているが、SO4、Ｆ等の陰イオン不
純物の除去に関しては十分とはいえない。このた
め、これらの不純物の除去には、溶剤抽出法の
前・後処理として、化学的沈澱法等を組合せてい
るのが実情である。近年、特公昭54−31478号公
報の様にアミン系溶剤をもちいてSO4、Ｆ等の陰
イオン不純物を溶剤相に抽出させて除去する方法
も提案されているが、品質的には、工業用、食品
用、医薬用まで精製できる技術として完成してい
ない。
抽出法、イオン交換法、結晶化法に大別される
が、現在工業化されているプロセスは、溶剤抽出
法が主流である。溶剤抽出法は、各種のアルコー
ル、ケトン、エーテル及びリン酸エステル等の有
機溶剤によつてオルトリン酸を選択的に抽出させ
るが、その抽出性及び不純物との選択性は溶剤に
よつて大きく左右される。溶剤抽出法の一般的な
特徴としては、Fe、Al、Ca等の陽イオン不純物
の除去に優れているが、SO4、Ｆ等の陰イオン不
純物の除去に関しては十分とはいえない。このた
め、これらの不純物の除去には、溶剤抽出法の
前・後処理として、化学的沈澱法等を組合せてい
るのが実情である。近年、特公昭54−31478号公
報の様にアミン系溶剤をもちいてSO4、Ｆ等の陰
イオン不純物を溶剤相に抽出させて除去する方法
も提案されているが、品質的には、工業用、食品
用、医薬用まで精製できる技術として完成してい
ない。
又、結晶化法は、陽イオン不純物及び陰イオン
不純物共に効果があることが知られ、理論的には
最も優れた方法と考えられているが、粗リン酸中
の不純物の種類により含有量が大きく異なるた
め、再結晶を繰返さなければならない点及び母液
の精製が必要な点で工業的に採用されていない。
不純物共に効果があることが知られ、理論的には
最も優れた方法と考えられているが、粗リン酸中
の不純物の種類により含有量が大きく異なるた
め、再結晶を繰返さなければならない点及び母液
の精製が必要な点で工業的に採用されていない。
以上の様に湿式法リン酸の製造は、種々の精製
法を組合せることによつて、品質的には、工業
用、食品用、医薬用に従来使用されていた乾式リ
ン酸並になり、製造コストにおいても、最近のエ
ネルギー事情により、電力価格の極めて安価な地
域を除けば、乾式法より湿式法が有利になりつつ
ある。この様な状況において、乾式法リン酸の品
質を目標にしなければならない項目としてSO4が
あり、乾式法リン酸のSO4は、SO4／P2O5＝10重
量ppm以下である。
法を組合せることによつて、品質的には、工業
用、食品用、医薬用に従来使用されていた乾式リ
ン酸並になり、製造コストにおいても、最近のエ
ネルギー事情により、電力価格の極めて安価な地
域を除けば、乾式法より湿式法が有利になりつつ
ある。この様な状況において、乾式法リン酸の品
質を目標にしなければならない項目としてSO4が
あり、乾式法リン酸のSO4は、SO4／P2O5＝10重
量ppm以下である。
硫酸イオンの除去法としては、数多く提案され
ているが、実質的に完全に硫酸イオンを除去する
には、リン酸中にバリウム化合物を添加し、非常
に難溶性塩である硫酸バリウムを生成させ炉去す
ることが最も確実でしかも一般に知られている。
ているが、実質的に完全に硫酸イオンを除去する
には、リン酸中にバリウム化合物を添加し、非常
に難溶性塩である硫酸バリウムを生成させ炉去す
ることが最も確実でしかも一般に知られている。
しかしこの方法も、硫酸バリウムの結晶が極め
て微細な結晶であり、溶解度積の関係より残存す
るバリウムイオンが無視できないため、実用上次
の様な種々の問題を生じる。
て微細な結晶であり、溶解度積の関係より残存す
るバリウムイオンが無視できないため、実用上次
の様な種々の問題を生じる。
(1) リン酸中の硫酸イオンを実質的に完全に除去
しようとするほど、リン酸中にバリウムイオン
が溶解し、製品リン酸を汚染する。
しようとするほど、リン酸中にバリウムイオン
が溶解し、製品リン酸を汚染する。
(2) リン酸中の硫酸イオンの異なる製品リン酸を
貯槽で混合し、長期間放置すると硫酸バリウム
の超微細な結晶が生成し、肉眼でも確認できる
濁りを生じる。
貯槽で混合し、長期間放置すると硫酸バリウム
の超微細な結晶が生成し、肉眼でも確認できる
濁りを生じる。
(3) そのため、操作上は、製品中の硫酸イオン濃
度を厳しくチエツクしなければならないという
品質管理が要求される。
度を厳しくチエツクしなければならないという
品質管理が要求される。
(4) 又、未反応のバリウムイオンの残存があると
上記の白濁現象が顕著であるため、24時間以上
好ましくは、36時間以上もの熟成を行なう必要
がある。
上記の白濁現象が顕著であるため、24時間以上
好ましくは、36時間以上もの熟成を行なう必要
がある。
(5) 上記の方法で得られた製品リン酸をアルミの
化学研磨液又は二次塩類にもちいる時、副原料
より硫酸イオンが混入すると、数日間の放置で
硫酸バリウムの超微細な結晶が生成し、肉眼で
も確認できる濁りが生じ、商品価値を低くした
り、製造工程にトラブルを起こす。特にアルミ
の化学研磨液の製造時には、硫酸銅、硫酸ニツ
ケル又は硫酸を添加するため、上記の白濁現象
が顕著に現われ、機能評価も劣る結果になる。
化学研磨液又は二次塩類にもちいる時、副原料
より硫酸イオンが混入すると、数日間の放置で
硫酸バリウムの超微細な結晶が生成し、肉眼で
も確認できる濁りが生じ、商品価値を低くした
り、製造工程にトラブルを起こす。特にアルミ
の化学研磨液の製造時には、硫酸銅、硫酸ニツ
ケル又は硫酸を添加するため、上記の白濁現象
が顕著に現われ、機能評価も劣る結果になる。
(6) 又、上記の方法で使用するバリウム化合物
は、製品の品質への影響を考慮して、一般に
は、炭酸バリウム、水酸化バリウム等に限定さ
れるが、これらの工業薬品中には、バリウムと
同類のストロンチウムが0.5〜1.0％程度存在す
るため製品リン酸中に１〜20重量ppmのストロ
ンチウムが混入する。
は、製品の品質への影響を考慮して、一般に
は、炭酸バリウム、水酸化バリウム等に限定さ
れるが、これらの工業薬品中には、バリウムと
同類のストロンチウムが0.5〜1.0％程度存在す
るため製品リン酸中に１〜20重量ppmのストロ
ンチウムが混入する。
（硫酸ストロンチウムの溶解度積は、硫酸バリウ
ムに比較して約1000倍であるが、反応条件によつ
ては、混入するストロンチウムの約60〜80％が硫
酸バリウムと共沈する。） 本発明者らは、上記の技術課題を解決するため
に鋭意研究した結果、結晶化法で硫酸イオン濃度
SO4／P2O5＝10重量ppm以下まで除去可能であり
同時に微量のバリウムイオンとストロンチウムイ
オンも実質的に完全に除去可能であること及びバ
リウム化合物による硫酸イオン除去操作も軽減で
き、上述の白濁現象も防止できる知見をえて本発
明を完成したものである。
ムに比較して約1000倍であるが、反応条件によつ
ては、混入するストロンチウムの約60〜80％が硫
酸バリウムと共沈する。） 本発明者らは、上記の技術課題を解決するため
に鋭意研究した結果、結晶化法で硫酸イオン濃度
SO4／P2O5＝10重量ppm以下まで除去可能であり
同時に微量のバリウムイオンとストロンチウムイ
オンも実質的に完全に除去可能であること及びバ
リウム化合物による硫酸イオン除去操作も軽減で
き、上述の白濁現象も防止できる知見をえて本発
明を完成したものである。
すなわち本発明は、抽出法リン酸中の硫酸イオ
ンをSO4／P2O5＝10重量ppm以下に除去するにあ
たりP2O5濃度58重量％以上に保持して、該リン
酸液にバリウム化合物を添加し、生成した硫酸バ
リウムを去した後、冷却してH3PO4・１／
2H2Oの結晶と母液とを生成させ、結晶を母液か
ら分離し、洗浄する抽出法リン酸中の硫酸イオン
の除去法を提供する。
ンをSO4／P2O5＝10重量ppm以下に除去するにあ
たりP2O5濃度58重量％以上に保持して、該リン
酸液にバリウム化合物を添加し、生成した硫酸バ
リウムを去した後、冷却してH3PO4・１／
2H2Oの結晶と母液とを生成させ、結晶を母液か
ら分離し、洗浄する抽出法リン酸中の硫酸イオン
の除去法を提供する。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。本発明
に使用される湿式法リン酸は、リン鉱石を硫酸で
分解された粗リン酸を出発原料とする。粗リン酸
中には、リン鉱石に由来する各種の金属不純物等
のほか、分解時の過剰の硫酸に由来する硫酸イオ
ンが通常SO4として１〜５重量％含有されてい
る。この粗リン酸中の硫酸イオンの除去法として
リン鉱石、消石灰等の安価なカルシウム化合物を
添加し、硫酸イオンを石膏として除去する方法が
ある。しかし、石膏はなおかなりの溶解度をもつ
ため硫酸イオンは、1000〜2000重量ppm程度残存
し、それより低くすることは困難である。
に使用される湿式法リン酸は、リン鉱石を硫酸で
分解された粗リン酸を出発原料とする。粗リン酸
中には、リン鉱石に由来する各種の金属不純物等
のほか、分解時の過剰の硫酸に由来する硫酸イオ
ンが通常SO4として１〜５重量％含有されてい
る。この粗リン酸中の硫酸イオンの除去法として
リン鉱石、消石灰等の安価なカルシウム化合物を
添加し、硫酸イオンを石膏として除去する方法が
ある。しかし、石膏はなおかなりの溶解度をもつ
ため硫酸イオンは、1000〜2000重量ppm程度残存
し、それより低くすることは困難である。
又、この様に処理したリン酸液を各種のアルコ
ール、ケトン、エーテル、リン酸エステル等の有
機溶剤をもちいて抽出処理することにより、抽出
法リン酸がえられる。この溶媒抽出法は、各種の
金属不純物の除去は、優れているが、得られた希
薄リン酸をP2O5濃度62％まで濃縮して、硫酸イ
オン濃度を調べると500重量ppm〜2000重量ppm
である。さらにこの濃縮酸を冷却して、
H3PO4・１／2H2Oの結晶を得ても結晶化率によ
り異なるが、SO4／P2O5＝35〜90重量ppmで、結
晶の成長をゆつくり行ない、結晶量の２倍量の純
リン酸で結晶を洗浄してもSO4／P2O5＝15〜
55ppmが限界である。その結果溶剤抽出操作後の
硫酸イオン除去法として結晶化法をもちいて、
SO4／P2O5＝10重量ppm以下まで精製するには、
２〜３回の再結晶化を行なわなければならない。
ール、ケトン、エーテル、リン酸エステル等の有
機溶剤をもちいて抽出処理することにより、抽出
法リン酸がえられる。この溶媒抽出法は、各種の
金属不純物の除去は、優れているが、得られた希
薄リン酸をP2O5濃度62％まで濃縮して、硫酸イ
オン濃度を調べると500重量ppm〜2000重量ppm
である。さらにこの濃縮酸を冷却して、
H3PO4・１／2H2Oの結晶を得ても結晶化率によ
り異なるが、SO4／P2O5＝35〜90重量ppmで、結
晶の成長をゆつくり行ない、結晶量の２倍量の純
リン酸で結晶を洗浄してもSO4／P2O5＝15〜
55ppmが限界である。その結果溶剤抽出操作後の
硫酸イオン除去法として結晶化法をもちいて、
SO4／P2O5＝10重量ppm以下まで精製するには、
２〜３回の再結晶化を行なわなければならない。
この様に再結晶を繰返すことは、H3PO4・
１／2H2Oの溶解熱が40Kcal／Kgと大きいためエ
ネルギーを多消費ししかも母液の精製処理を増加
させる。本発明は、一段の結晶化で実施するため
に、バリウム化合物で硫酸イオンを除去する「反
応工程」を「結晶化工程」の前に組合せ、最終の
製品リン酸の硫酸イオン濃度をSO4／P2O5＝10重
量ppm以下にできる。
１／2H2Oの溶解熱が40Kcal／Kgと大きいためエ
ネルギーを多消費ししかも母液の精製処理を増加
させる。本発明は、一段の結晶化で実施するため
に、バリウム化合物で硫酸イオンを除去する「反
応工程」を「結晶化工程」の前に組合せ、最終の
製品リン酸の硫酸イオン濃度をSO4／P2O5＝10重
量ppm以下にできる。
次に本発明を工程順に詳細に説明する。
(1) 反応工程
本工程は、抽出法リン酸にバリウム化合物
を、添加し、一段の結晶化で、SO4／P2O5＝10
重量ppm以下になる様に硫酸イオン濃度を
SO4／P2O5＝500重量ppm以下好ましくは、330
重量ppm以下まで除去する。
を、添加し、一段の結晶化で、SO4／P2O5＝10
重量ppm以下になる様に硫酸イオン濃度を
SO4／P2O5＝500重量ppm以下好ましくは、330
重量ppm以下まで除去する。
バリウム化合物は炭酸バリウム、水酸化バリ
ウム、リン酸バリウム、硫化バリウム等が良
い。添加する形態についてはこれらの物質を純
水又は、リン酸中に溶解して使用する方が容易
に品質管理が行なえる。
ウム、リン酸バリウム、硫化バリウム等が良
い。添加する形態についてはこれらの物質を純
水又は、リン酸中に溶解して使用する方が容易
に品質管理が行なえる。
反応方式は、回分式、連続式のいづれでも良
いが、未反応のバリウムイオンが多少残存又は
シヨートパスしても後述の結晶化工程で除去で
きるので連続式でも、バリウム化合物の添加量
を硫酸イオンと当量点付近で厳しく管理する必
要がない。
いが、未反応のバリウムイオンが多少残存又は
シヨートパスしても後述の結晶化工程で除去で
きるので連続式でも、バリウム化合物の添加量
を硫酸イオンと当量点付近で厳しく管理する必
要がない。
さらに当量点付近での反応でないため、反応
時間は、平均滞在時間として、６時間以上好ま
しくは12時間以上保持すれば良い。
時間は、平均滞在時間として、６時間以上好ま
しくは12時間以上保持すれば良い。
リン酸液のP2O5濃度は、硫酸バリウムの溶
解度及び後述の結晶化工程での工業的な結晶化
率を考慮すればP2O5濃度は58重量％以上好ま
しくは、62重量％〜66重量％が良い。P2O5濃
度が67重量％になると粘度が高くなるため、微
細な硫酸バリウムの結晶の去がむずかしくな
る。
解度及び後述の結晶化工程での工業的な結晶化
率を考慮すればP2O5濃度は58重量％以上好ま
しくは、62重量％〜66重量％が良い。P2O5濃
度が67重量％になると粘度が高くなるため、微
細な硫酸バリウムの結晶の去がむずかしくな
る。
又、処理液の温度は、リン酸の凝固点、粘度
及び材質を考慮して30〜60℃好ましくは、40〜
50℃が良い。
及び材質を考慮して30〜60℃好ましくは、40〜
50℃が良い。
(2) 結晶化工程
前述の反応工程で得られたリン酸を冷却晶出
装置（例えば撹拌槽形）に連続供給しP2O5濃
度、結晶化率にもよるが冷却水又は冷媒により
液温を０〜25℃に維持する。H3PO4・１／
2H2Oの結晶成長は大きいので、晶出装置での
平均滞在時間を３〜６時間維持すれば粒径５〜
10mmの結晶が得られる。
装置（例えば撹拌槽形）に連続供給しP2O5濃
度、結晶化率にもよるが冷却水又は冷媒により
液温を０〜25℃に維持する。H3PO4・１／
2H2Oの結晶成長は大きいので、晶出装置での
平均滞在時間を３〜６時間維持すれば粒径５〜
10mmの結晶が得られる。
得られた結晶を回転数3000rpmの遠心分離機
で母液と分離した後、結晶量に対して重量比
0.1以上好ましくは0.15〜0.25の純リン酸（洗浄
結晶を溶解したリン酸）で洗浄し洗浄結晶をえ
る。特に純リン酸のH3PO4濃度は90重量％以
下にし、結晶の一部を溶解させるほうが洗浄効
果が大きい。又洗浄用にもちいた純リン酸と分
離された母液の一部を晶出装置へ循環し槽内結
晶懸垂密度を250〜350Kg／m3に維持する。分離
された母液の残部は、バリウムイオン濃度によ
つては、数日間の放置によつて白濁するので、
そのまま又は、濃縮後、反応工程へ循環して硫
酸イオン、バリウムイオン及びストロンチウム
イオンを除去する。
で母液と分離した後、結晶量に対して重量比
0.1以上好ましくは0.15〜0.25の純リン酸（洗浄
結晶を溶解したリン酸）で洗浄し洗浄結晶をえ
る。特に純リン酸のH3PO4濃度は90重量％以
下にし、結晶の一部を溶解させるほうが洗浄効
果が大きい。又洗浄用にもちいた純リン酸と分
離された母液の一部を晶出装置へ循環し槽内結
晶懸垂密度を250〜350Kg／m3に維持する。分離
された母液の残部は、バリウムイオン濃度によ
つては、数日間の放置によつて白濁するので、
そのまま又は、濃縮後、反応工程へ循環して硫
酸イオン、バリウムイオン及びストロンチウム
イオンを除去する。
次に、本発明の実施例を示す。又、例中の
「％」及び「ppm」は重量基準を表わす。
「％」及び「ppm」は重量基準を表わす。
実施例 １
南アフリカ産リン鉱石（BPL80）を硫酸分解
し、石膏を分離後濃縮した粗リン酸を出発原料と
して、湿式法リン酸の製造を行なつた。粗リン酸
の組成は、次に示すものであつた。
し、石膏を分離後濃縮した粗リン酸を出発原料と
して、湿式法リン酸の製造を行なつた。粗リン酸
の組成は、次に示すものであつた。
P2O5 54.2％
SO4 1.21％
Fe 0.41％
Mg 1.12％
次に上記粗リン酸を抽出工程へ供給し、溶剤イ
ソアミルアルコールで精製した。抽出工程は、36
段のミキサー・セトラー型の抽出器で構成され、
抽出段（２段）の流量比（溶剤相の流量／水溶液
相の流量）を4.4、洗浄段（20段）の流量比（溶
剤相の流量／リフラツクスの流量）を10.3、逆抽
出段（12段）の流量比（溶剤相の流量／純水）を
5.8で行なつた。その結果収率は67％であり、抽
残液は、溶剤回収を行なつて肥料用とした。
ソアミルアルコールで精製した。抽出工程は、36
段のミキサー・セトラー型の抽出器で構成され、
抽出段（２段）の流量比（溶剤相の流量／水溶液
相の流量）を4.4、洗浄段（20段）の流量比（溶
剤相の流量／リフラツクスの流量）を10.3、逆抽
出段（12段）の流量比（溶剤相の流量／純水）を
5.8で行なつた。その結果収率は67％であり、抽
残液は、溶剤回収を行なつて肥料用とした。
次に抽出工程でえられた希薄リン酸（P2O5濃
度29％）を溶剤回収後、後述の結晶化工程で得ら
れた母液の一部と混合し、−680mmHgの減圧下で
濃縮し、次の組成の濃縮リン酸をえた。
度29％）を溶剤回収後、後述の結晶化工程で得ら
れた母液の一部と混合し、−680mmHgの減圧下で
濃縮し、次の組成の濃縮リン酸をえた。
P2O5 66.7％
SO4 0.23％
えられた濃縮リン酸を1000ｇ／hrで完全混合型
の反応槽（容量８）へ供給し、底部より、炭酸
バリウムを溶解したリン酸液（Ba5.15％、
Sr620ppm、P2O525.5％）59ｇ／hrを添加した。
このスラリーをケイソウ土でプレコートした加圧
式リーフフイルターで過し、次の組成の清澄な
リン酸液をえた。
の反応槽（容量８）へ供給し、底部より、炭酸
バリウムを溶解したリン酸液（Ba5.15％、
Sr620ppm、P2O525.5％）59ｇ／hrを添加した。
このスラリーをケイソウ土でプレコートした加圧
式リーフフイルターで過し、次の組成の清澄な
リン酸液をえた。
P2O5 64.7％
SO4 170ppm
Ba 5.4ppm
Sr 8.7ppm
この清澄なリン酸液を撹拌槽形の晶出装置（有
効容積11）に供給し、さらに後述の遠心分離機
で分離された母液及び結晶の洗浄用に用いた純リ
ン酸も供給し、冷却水により液温21〜22℃に維持
した。
効容積11）に供給し、さらに後述の遠心分離機
で分離された母液及び結晶の洗浄用に用いた純リ
ン酸も供給し、冷却水により液温21〜22℃に維持
した。
その結果得られた結晶（H3PO4・１／2H2O）
と母液のスラリーを遠心分離機（回転数
3000rpm）で母液を分離した後、洗浄用の純リン
酸（P2O5濃度61.7％）を結晶量に対して（重量基
準）約0.14〜0.18使用して結晶を洗浄した。
と母液のスラリーを遠心分離機（回転数
3000rpm）で母液を分離した後、洗浄用の純リン
酸（P2O5濃度61.7％）を結晶量に対して（重量基
準）約0.14〜0.18使用して結晶を洗浄した。
この洗浄結晶を温水で溶解させ、純リン酸
（P2O5濃度61.7％）を時間当り715ｇえて、その内
時間当り115ｇを結晶の洗浄用とした。又、母液
（P2O561.9％、SO4360ppm）及び洗浄用にもちい
た純リン酸は、晶出装置へ循環したが母液の一部
（時間当り500ｇ）を濃縮工程へ循環した。
（P2O5濃度61.7％）を時間当り715ｇえて、その内
時間当り115ｇを結晶の洗浄用とした。又、母液
（P2O561.9％、SO4360ppm）及び洗浄用にもちい
た純リン酸は、晶出装置へ循環したが母液の一部
（時間当り500ｇ）を濃縮工程へ循環した。
本実施例で得られた純リン酸の組成は、次に示
すものであつた。
すものであつた。
P2O5 61.7％
SO4 SO4／P2O5＝2ppm以下
Ba 0.2ppm以下
Sr 0.2ppm以下
又、この純リン酸１Kgに試薬硫酸銅（特級）を
添加して硫酸イオン500ppmに調整し、１日間放
置しても肉眼で濁りはなかつた。比較として反応
工程よりえられた清澄なリン酸に同様なテストを
行なつた結果、肉眼でも濁りが確認できたし、室
温下でそのままの状態で１ケ月間放置した時も白
濁があつた。
添加して硫酸イオン500ppmに調整し、１日間放
置しても肉眼で濁りはなかつた。比較として反応
工程よりえられた清澄なリン酸に同様なテストを
行なつた結果、肉眼でも濁りが確認できたし、室
温下でそのままの状態で１ケ月間放置した時も白
濁があつた。
図面は、本発明による抽出法リン酸製造法の１
例のフローシートを示すものである。
例のフローシートを示すものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 抽出法リン酸中の硫酸イオンSO4／P2O5＝10
重量ppm以下に除去するにあたり、P2O5濃度58
重量％以上に保持し、該リン酸液にバリウム化合
物を添加して溶存硫酸イオンをSO4／P2O5＝500
重量ppm以下に低減させ、生成した硫酸バリウム
を濾去した後（以下、「反応工程」という）、冷却
してH3PO4・１／2H2Oの結晶と母液とを生成さ
せ、結晶を母液から分離し、洗浄すること（以
下、「結晶化工程」という）を特徴とする抽出法
リン酸中の硫酸イオンの除去法。 ２ 結晶化工程で分離された母液を反応工程へ循
環させる特許請求の範囲第１項記載の抽出法リン
酸中の硫酸イオンの除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1717084A JPS60166207A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 抽出法リン酸中の硫酸イオン除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1717084A JPS60166207A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 抽出法リン酸中の硫酸イオン除去法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166207A JPS60166207A (ja) | 1985-08-29 |
| JPH0425205B2 true JPH0425205B2 (ja) | 1992-04-30 |
Family
ID=11936477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1717084A Granted JPS60166207A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 抽出法リン酸中の硫酸イオン除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166207A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5700774B2 (ja) * | 2010-11-04 | 2015-04-15 | 国立大学法人 宮崎大学 | 畜糞の焼却灰から無機リン化合物を取得する方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2831912A1 (de) * | 1978-07-20 | 1980-02-07 | Bayer Ag | Azoreaktivfarbstoffe |
-
1984
- 1984-02-03 JP JP1717084A patent/JPS60166207A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60166207A (ja) | 1985-08-29 |
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