JPH04253062A - 電子写真感光体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真感光体に関し
、更に詳しくは、高温高湿環境下での繰り返し使用にお
ける電位安定性及び画質維持安定性に優れた電子写真感
光体に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体においては、従来種々の
材料が使用され提案されているが、有機光導電体を使用
した場合には、電荷発生層と電荷輸送層とを有する機能
分離型電子写真感光体が主流を占めている。すなわち、
機能分離型電子写真感光体は、感光層が電荷発生層と電
荷輸送層とに分かれているために、それぞれに材料選択
基準を拡げることができ、また、無公害、高生産性及び
低コスト等の利点があるため、近年、電子写真複写機の
みならず、半導体レーザー等を光源とするプリンター等
の感光体として広く使用されている。そして、使用する
電荷発生材料、電荷輸送材料及び結着樹脂などについて
も種々のものが提案されている。一方、この様な機能分
離型電子写真感光体は、導電性支持体と感光層との接着
性向上、或いは帯電性の向上を目的として、導電性支持
体と感光層との間に下引き層を設けることが行われ、例
えば、ポリビニルブチラール樹脂（特開昭５８−１０６
５４９号公報）、ポリアミド樹脂（特開昭５８−９８７
３９号公報）、アルコール可溶性ナイロン樹脂（特開昭
６０−１９６７６６号公報）、水溶性ポリビニルブチラ
ール樹脂（特開昭６０−２３２５５３号公報）などを用
いたものが提案されている。

【０００３】

【発明が解決使用とする課題】ところで、従来の機能分
離型電子写真感光体おいては、電荷発生層を形成する顔
料及び／または結着樹脂や、下引き層を形成する樹脂と
して、微量ではあるが不純物が混入された材料が使用さ
れている。これら不純物、特に塩素イオンは、樹脂を変
質したり、導電性基体を腐蝕して部分的に電荷の注入し
やすい部分を生じ、その結果、形成された電子写真感光
体は、繰り返し使用、特に高温高湿環境下での繰り返し
使用によって、電位安定性が低下したり、画質維持安定
性が低下し、白砂状の白点或いは黒点等の画像欠陥を生
ずるという欠点があった。したがって、本発明は、従来
の電子写真感光体における上記のような問題点を改善す
ることを目的としてなされたものである。即ち、本発明
の目的は、特に、繰り返し使用時、特に高温高湿環境下
での繰り返し使用時における電位安定性等の電子写真特
性が改善された、優れた画質特性を有する電子写真感光
体を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意研究
を重ねた結果、下引き層または電荷発生層中に含有され
る塩素イオン濃度を、下引き層または電荷発生層におけ
る総固形分に対して１００ｐｐｍ以下にすることにより
、本発明の上記目的が達成されることを見出だし、本発
明を完成するに至った。

【０００５】本発明は、導電性基体上に、下引き層、電
荷発生層、及び電荷輸送層を積層してなる電子写真感光
体において、少なくとも下引き層及び電荷発生層のいず
れかに含有される塩素イオン濃度が、下引き層または電
荷発生層における総固形分に対して１００ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする。

【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。図１ない
し図２は、本発明の電子写真感光体の構成を示す模式図
であって、導電性基体１上に、電荷発生層２及び電荷輸
送層３及び下引き層４が積層され、電子写真感光体を構
成している。電荷輸送層３は、電気的に接続されており
、電界の存在下で、電荷発生層から注入された電荷キャ
リアを受け取ると共に、これ等の電荷キャリアを表面ま
で輸送できる機能を有している。この場合、電荷輸送層
３は、電荷発生層２の上に積層されていてもよく（図１
）、又、その下に積層されていてもよい（図２）。しか
しながら、電荷輸送層は、電荷発生層の上に積層されて
いることが好ましい。

【０００７】導電性基体としては、アルミニウム、銅、
鉄、亜鉛、ニッケル等の金属のドラム及びシート、プラ
スチック、紙、プラスチック又はガラス上にアルミニウ
ム、銅、金、銀、白金、パラジウム、チタン、ニッケル
−クロム、ステンレス鋼、銅−インジウム等の金属を蒸
着するか、金属箔をラミネートするか、またはカーボン
ブラック、酸化インジウム、酸化錫−酸化アンチモン粉
、金属粉等を結着樹脂に分散し、塗布することによって
導電処理したドラム状、シート上、プレート状等の公知
の材料を用いることができるが、これらに限定されるも
のではない。

【０００８】導電性基体上に積層する下引き層及び電荷
発生層は、その材料、即ち、電荷発生層の電荷発生剤（
以下顔料という）及び結着樹脂、更には、下引き層の樹
脂に対して、精製処理を施すことにより、予め不純物と
しての塩素イオン濃度を電荷発生層及び下引き層におけ
る総固形分に対して１００ｐｐｍ以下に脱塩素イオン処
理をしたものを使用する。

【０００９】電荷発生層及び下引き層における塩素イオ
ン濃度が、電荷発生層及び下引き層における総固形分に
対して１００ｐｐｍ越えると、繰り返し使用における電
位安定性が低下し、帯電性や感度の変動が大きくなる。 また、高温高湿環境下での繰り返し使用において、画像
上に白砂状の白点、または白ポチ或いは黒点または黒ポ
チなどの画像欠陥を生ずる。しかしながら、塩素イオン
濃度が、電荷発生層及び下引き層における総固形分に対
して１００ｐｐｍ以下であると、繰り返し使用における
帯電性や感度の変動は小さく、電位安定性は良好で、高
温高湿環境下での繰り返し使用において、画像欠陥が生
ずることもない。したがって、本発明おいては、電荷発
生層及び下引き層における塩素イオン濃度は、電荷発生
層または下引き層における総固形分に対して１００ｐｐ
ｍ以下、好ましくは、５０ｐｐｍに設定する。なお、塩
素イオン濃度の測定は、クロマトグラフィー分析で行っ
たものである。

【００１０】塩素イオン濃度が、電荷発生層及び下引き
層における総固形分に対して１００ｐｐｍ以下であるこ
とによって、繰り返し使用における電位安定性及び高温
高湿環境下での繰り返し使用にる画像欠陥が改善される
理由は、次のようなものと推測される。即ち、繰り返し
使用時における電位安定性が改善される理由は、繰り返
し使用の際に、電荷発生層及び下引き層中の塩素成分が
イオン化し、下引き層及び電荷発生層そのものの電導性
を変化させることに基ずく電位安定性の低下を阻止する
ことによる。また、高温高湿環境下での繰り返し使用に
る画像欠陥が改善される理由は、高温高湿環境下での繰
り返し使用により、電荷発生層及び下引き層の塩素成分
がイオン化して、塩素イオンとなり電場の影響で導電性
基体側に向かって移動し、導電性基体表面の微小な部分
を腐食し、更に、局所的に電荷の注入しやすい部分を発
生させることを阻止することによる。

【００１１】電荷発生層及び下引き層における塩素イオ
ンを上記の範囲のものにする為には、顔料については、
粗製顔料を脱イオン水中で加熱しながら撹拌し、顔料に
含まれる水溶性の不純物を溶出させ、遠心分離機により
顔料と水を分離させた後、乾燥し、水分を除去すること
によって行なえばよい。また、電荷発生層の結着樹脂及
び下引き層の樹脂については、それら樹脂を可溶性の溶
剤に溶解させた後、脱イオン水中に滴下再沈させ、その
後、脱水乾燥し除去することによって行うことができる
が、それ以外の方法によって行ってもよい。

【００１２】下引き層に使用する樹脂としては、上記の
ようにして脱塩素イオンした樹脂を使用するが、感光層
の帯電時において、導電性基体から感光層への電荷の注
入を阻止する作用と共に、感光層を導電性基体に対して
一時的に密着保持させる接着層としての作用を有するも
のが好ましい。その様な樹脂としは、例えば、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、メタクリル樹脂
、ポリアミド樹脂、例えば、アルコール可溶性ナイロン
樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹
脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイ
ミド樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアセタール
樹脂、例えば水溶性ポリビニルブチラール樹脂、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、水
溶性ポリエステル、ニトロセルロース、カゼイン、ゼラ
チン等の公知の樹脂を用いることができる。

【００１３】下引き層形成用の塗布液に用いる溶剤とし
ては、メタノール、エタノール、水、ｎ−ブタノール、
ベンジルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセルソ
ルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノ
ン、酢酸メチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メ
チレンクロライド、クロロホルム等があげられる。これ
らの溶剤は単独或いは２種以上混合して使用することが
できる。

【００１４】下引き層の膜厚は、０．０５〜２０μｍ程
度が適当であり、好ましくは０．１〜１０μｍの範囲に
設定される。下引き層形成用の塗布液を塗布する方法と
しては、ブレードコーティング法、ワイヤーバーコーテ
ィング法、スプレーコーティング法、浸漬コーティング
法、ビードコーティング法、カーテンコーティング法、
エアナイフコーティング法、ロッドコーティング法、ス
プレーコーティング法等を用いることがてできる。

【００１５】本発明において、導電性基体上に設ける電
荷発生層は、顔料及び結着樹脂からなり、この顔料及び
結着樹脂は、下引き層の場合と同様、脱塩素イオン処理
したものを使用する。顔料としては、セレン及びセレン
化合物、酸化亜鉛、硫化カドミウム等の無機顔料、或い
はカルバゾール骨格を有するアゾ顔料、スチリルスチル
ベン骨格を有するアゾ顔料、トリフェニルアミン骨格を
有するアゾ顔料、ジベンゾチオフェン骨格を有するアゾ
顔料、オキサジアゾール骨格を有するアゾ顔料、フルオ
レノン骨格を有するアゾ顔料、ビススチルベン骨格を有
するアゾ顔料、ジスチリルオキサゾール骨格を有するア
ゾ顔料、ジスチリルカルバゾール骨格を有するアゾ顔料
、カルバゾール骨格を有する無金属フタロシアニン顔料
などのフタロシアニン顔料、アントアントロン及びピラ
ンスロン等のキノン顔料、キナクリドン顔料、ビスベン
ズイミダゾール顔料、ペリレン顔料、インジゴ顔料、ス
クアリウム顔料、キノリン顔料、ピリリウム塩顔料及び
アズレニウム塩顔料等の公知の有機顔料を用いることが
できる。電荷発生層の結着樹脂としては、ポリエステル
、ポリスチレン、セルロース脂肪酸エステル、ポリ（メ
タ）アクリル酸エステル樹脂、ポリビニルブチラール、
ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体等が使用できる。

【００１６】これらの結着樹脂は、適当な溶剤に溶解し
て使用されるが、溶剤としては、メタノール、エタノー
ル、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセロ
ソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン、酢酸メチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、
メチレンクロライド、クロロホルム等の有機溶剤が使用
できる。顔料と結着樹脂との配合比（重量比）は、１０
：１〜１：１０であることが好ましい。電荷発生物質を
結着樹脂の溶液に分散させる方法しては、ボールミル分
散法、アトライター分散法、サンドミル分散法を用いる
ことができる。この際、電荷発生物質は、５μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下、最適には０．５μｍ以下の粒子
サイズにすることが有効である。電荷発生層の膜厚は、
一般には０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜１．０μ
ｍが適当である。また、電荷発生層を形成するための塗
布方法としては、ブレードコーティング法、ワイヤーバ
ーコーティング法、スプレーコーティング法、浸漬コー
ティング法、ビードコーティング法、カーテンコーティ
ング法等を用いることができる。

【００１７】本は発明における電荷輸送層としては、公
知のものが適用できる。例えば、電荷輸送材として、Ｎ
−メチル−Ｎ−フェニルヒドラジノ−３−メチリデン−
９−エチルカルバゾール、ｐ−ジエチルアミノベンズア
ルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、ｐ−ジエチ
ルアミノベンズアルデヒド−Ｎ−α−ナフチル−Ｎ−フ
ェニルヒドラゾン等のヒドラゾン類、１−フェニル−３
−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチ
ルアミノフェニル）ピラゾリン、１−［キノリル（２）
］−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−
ジエチルアミノフェニル）ピラゾリン等のピラゾリン類
、２−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−６−ジエチル
アミノベンズオキサゾール等のオキサゾール系化合物、
ビス（４−ジエチルアミノ−２−メチルフェニル）−フ
ェニルメタン等のトリアリールメタン系化合物、Ｎ，Ｎ
′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス−（ｍ−トリル）−［
１，１′−ビフェニル］−４，４′−ジアミン等のジア
ミン系化合物を成膜性の結着樹脂中に含有したもの、或
いはポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアント
ラセン等の光導電性ポリマーによりなるものが用いられ
る。結着樹脂しては、ポリカーボネート、ポリアリレー
ト、ポリエステル、ポリスチレン、スチレン−アクリロ
ニトリル共重合体、ポリサルホン、ポリメタクリル酸エ
ステル類、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体等
の一般的結着樹脂が用いられる。電荷輸送物質と樹脂と
の配合比は５：１〜１：５、好ましくは３：１〜１：３
程度である。前者が多すぎる場合には、電荷輸送層の機
械的強度が低下し、少なすぎる場合には感度が低下する
。電荷輸送層の膜厚は、一般に５〜５０μｍである。

【００１８】

【実施例】次に本発明を実施例によって説明する。 実施例１ 顔料として、Ｘ−型無金属フタロシアニン１部（重量部
、以下同じ）を脱イオン水５０部に撹拌しながら加え、
８０℃で１時間加熱しながら撹拌し、顔料中に含有する
水溶性の不純物を溶出させた。その後遠心分離機（国産
遠心機（株）製冷却高速遠心機Ｈ−２５１）を用いて１
０，０００ＲＰＭで２０分間遠心分離を行い、顔料と水
を傾斜法により分離した。その後、顔料を真空乾燥機（
ヤマト科学（株）製真空定温乾燥機ＤＰ３２）を用いて
、８０℃で１０時間乾燥を行い、水分を除いた。 一方、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレック
ＢＨ−３　　積水化学工業（株）製）１部をエタノール
１９部に溶解した。この容器を脱イオン水１００部にゆ
っくり滴下し、樹脂を沈澱させた。次に、沈澱した樹脂
を濾別し、真空乾燥機を用いて顔料の乾燥と同様の方法
で乾燥を行い、エタノール及び水分を除いた。こうした
得られた精製ポリビニルブチラール樹脂１重量部を予め
１００部のシクロヘキサノンに溶解した溶液に、前述の
精製したＸ型無金属フタロシアニン３重量部を混合し、
２０時間サンドミルで分散し、シクロヘキサノンで希釈
し、固形分濃度３重量％の電荷発生層形成用塗布液を調
製した。一方、８−ナイロン樹脂（商品名：ラッカマイ
ド５００３、大日本インキ化学工業（株）製）のメタノ
ール／ブタノール混合溶液を４０ｍｍφ×３１９ｍｍの
アルミニウムパイプ上に塗布して、１．０μｍの厚さの
下引き層を形成し、その上に、上記の分散液をリング塗
布機により塗布し、１２０℃で１０分間加熱乾燥を行い
、膜厚０．３μｍの電荷発生層を形成した。その上に電
荷輸送層を形成した。即ち、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ
，Ｎ′−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１′−ビ
フェニル］−４，４′−ジアミン５部を電荷輸送物質と
し、ポリカーボネートＺ樹脂６部を共にモノクロロベン
ゼン４０部に溶解させ、得られた溶液を浸漬塗布方法に
より塗布し、１１０℃で１時間乾燥して、膜厚２０μｍ
の電荷輸送層とした。

【００１９】得られた電子写真感光体を５．９ｋＶコロ
ナ帯電器によって帯電させ、その時の電位を測定し、次
いで、白色光を照射して光減衰させ、その時の露光量Ｅ
（ｅｒｇ／ｃｍ２　）と電位の減衰量を測定し、感度ｄ
Ｖ／ｄＥを求めた。上記の帯電及び白色光照射の操作を
５００回反復した後、同様にしてその時の帯電電位と感
度を求めた。また、この電子写真感光体を、レーザービ
ームプリンター（ＸＰ−１１、富士ゼロックス（株）製
）に搭載し、負帯電現像剤を用いて反転現像を行い、高
温高湿環境下（３０℃、９０％ＲＨ）で１０，０００枚
プリントを行い、プリント画像の画質を調べた。この結
果を表１に示す。

【００２０】なお、上記電子写真感光体の電荷発生層中
の塩素イオン濃度を測定するために、電荷発生層を剥離
し、０．６ｇの試料を得た。この試料をＪＩＳ　　Ｋ２
５４に従い燃焼管式空気法により、ＮａＯＨ／Ｈ２　Ｏ
２　吸収液に塩素イオン成分を吸収させた後、イオンク
ロマトグラフィー（ダイオネックス社製２０００ｉ型）
を使用し、試料０．６ｇ中に含まれる塩素イオン量を測
定し、絶対検量線法により電荷発生層中の塩素イオン濃
度を算出した。それらの結果、電荷発生層中の塩素イオ
ン濃度は、８０ｐｐｍであった。

【００２１】実施例２ Ｘ型無金属フタロシアニンの精製処理条件を、６０℃、
１時間加熱攪拌に変更したこと以外は、実施例１におけ
ると同様にして電子写真感光体を作製し、同様に評価を
行なった。その結果を表１に示す。また、このとき電荷
発生層中の塩素イオン濃度を測定したところ、８９ｐｐ
ｍであった。

【００２２】実施例３ Ｘ型無金属フタロシアニンの精製処理条件を、８０℃、
３時間加熱攪拌に変更したこと以外は、実施例１におけ
ると同様にして電子写真感光体を作製し、同様に評価を
行なった。それらの結果を表１に示す。また、このとき
電荷発生層中の塩素イオン濃度を測定したところ、６３
ｐｐｍであった。

【００２３】比較例１ Ｘ型無金属フタロシアニンの精製処理を行わないで使用
すること以外は、実施例１におけると同様にして電子写
真感光体を作製し、同様に評価を行なった。その結果を
表１に示す。また、このとき電荷発生層中の塩素イオン
濃度を測定したところ、１７０ｐｐｍであった。

【００２４】比較例２ ポリビニルブチラール樹脂の精製処理を行わないで使用
すること以外は、実施例１におけると同様にして電子写
真感光体を作製し、同様に評価を行なった。結果を表１
に示す。また、このときの電荷発生層中の塩素イオン濃
度を測定したところ、１０３ｐｐｍであった。

【００２５】比較例３ Ｘ型無金属フタロシアニンの精製処理および、ポリビニ
ルブチラール樹脂の精製処理を行わないて使用すること
以外は、実施例１におけると同様にして電子写真感光体
を作製し、同様に評価を行った結果を表１に示す。また
、このときの電荷発生層中の塩素イオン濃度を測定した
ところ、２６８ｐｐｍであった。

【００２６】

【表１】

【００２７】上記の表１の結果から明らかなように、電
荷発生層中の塩素イオン濃度を１００ｐｐｍより小さく
すると繰り返し使用時の電位や感度の安定性が改善され
、高温高湿環境下における繰り返し使用による画質も良
好であるが、１００ｐｐｍを越えると、特に、高温高湿
環境下における繰り返し使用による画質が低下し、カブ
リ状あるいは黒ポチ状の黒点が発生するようになり、塩
素イオン濃度が大きくなるに従い、電位安定性も低下す
る。

【００２８】実施例４ ナイロン６／６６／６１０／１２の共重合ナイロンであ
るポリアミド樹脂を用意し、この１部をエタノール１９
部に６０℃で１時間、加熱しながら撹拌し溶解した。こ
の溶液を脱イオン水１００部にゆっくり滴下し、樹脂を
沈澱させた。次に、沈澱した樹脂を濾別し、真空乾燥機
（ヤマト科学（株）製、真空定温乾燥機ＤＰ３２）を用
いて、６０℃で１０時間乾燥を行い、エタノール及び水
分を除いた。こうして得られた精製共重合ナイロン樹脂
１０部をメタノール／トルエン混合溶液に溶解させ、８
４ｍｍφ×３１０ｍｍのアルミニウムパイプに浸漬塗布
方法により塗布し、１３５℃で１０分間熱風乾燥して、
膜厚０．８μｍの下引き層を形成した。次いで、ポリビ
ニルブチラール樹脂（商品内：エスレックＢＭ−１、積
水化学工業（株）製）１部をシクロヘキサノン１９部に
予め溶解した溶液に、ジブロムアントアントロン顔料（
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８）８部を混合した。 さらに１ｍｍφガラスビーズを分散媒としてサンドミル
にて分散を行ない、分散後にシクロヘキサノンを加えて
固形分濃度が約１０重量％の塗布液を作製した。この塗
布液を前記下引き層上に浸漬塗布方法により塗布し、１
００℃で１０分間の加熱乾燥を行ない、膜厚０．８μｍ
の電荷発生層を形成した。その上に電荷輸送層を形成し
た。即ち、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（３
−メチルフェニル）−［１，１′−ビフェニル］−４，
４′−ジアミン５部を電荷輸送物質とし、ポリカーボネ
ートＺ樹脂６部と共にモノクロロベンゼン４０部に溶解
させ、得られた溶液を浸漬塗布方法により塗布し、１１
０℃で１時間乾燥して、膜厚２０μｍの電荷輸送層とし
た。

【００２９】得られた電子写真感光体を５．９ｋＶコロ
ナ帯電器によって帯電させ、その時の電位を測定し、次
いで、白色光を照射して光減衰させ、その時の露光量Ｅ
（ｅｇｒ／ｃｍ２　）と電位の減衰量を測定し、感度ｄ
Ｖ／ｄＥを求めた。上記の帯電及び白色光照射の操作を
５００回反復した後、同様にしてその時の帯電電位と感
度を求めた。また、この電子写真感光体を用い、高温高
湿環境下で複写機（富士ゼロックス（株）製、ＦＸ５０
１４）によってコピー操作を行い、１０，０００枚複写
した時の得られた画像について、画質評価を行った。そ
の結果を表２に示す。　　なお、この電子写真感光体の
下引き層中の塩素イオン濃度を測定するため、下引き層
を剥離し、０．６ｇの下引き層試料を得た。この試料を
ＪＩＳ　　Ｋ２５４従い、燃焼管式空気法により、Ｎａ
ＯＨ／Ｈ２Ｏ２　吸収液に塩素イオン成分を吸収させた
後、イオンクロマトグラフィー（ダイオネックス社製、
２０００ｉ型）を使用し、試料０．６ｇ中に含まれる塩
素イオン量を測定し、絶対検量線法により下引き層中の
塩素イオン濃度を算出した。

【００２９】比較例４ 共重合ナイロン樹脂の精製処理を行わないこと以外は、
実施例４におけると同様にして電子写真感光体を作製し
、同様の評価を行なった。また、このときの電子写真感
光体の下引き層中の塩素イオン濃度も実施例４における
と同様にして測定した。その結果を表２に示す。

【００３０】

【表２】

【００３１】上記の表２の結果から明らかなように、下
引き層中の塩素イオン濃度が低い電子写真感光体は、繰
り返し使用時の転移安定性に優れ、高温高湿環境下での
繰り返し使用においても良好な画質が得られる。

【００３２】実施例５ アルコール可溶性共重合体ナイロン（ＣＫ−４０００，
東レ（株）製）を実施例４で行なった方法と同様にして
精製した。得られた精製共重合ナイロン樹脂１部をメタ
ノール９部に溶解し、下引き層形成用の塗布液を作製し
、上記塗布液を、４０ｍｍφ×３１９ｍｍのアルミパイ
プ上に浸漬塗布方法により塗布して、１．０ｍｍの厚さ
の下引き層を形成した。次に、ポリビニルブチラール樹
脂（エスレックＢＭ−Ｓ，積水化学工業（株）製）１部
を予め４０部のシクロヘキサノンに溶解した溶液に、Ｘ
型無金属フタロシアニン３部を混合し、２０時間サンド
ミルで分散し、シクロヘキサノンで希釈し、固形分濃度
３重量％の電荷発生層用塗布液を調製した。この塗布液
を、前記下引き層の上に浸漬塗布法により塗布し１２０
℃で１０分間加熱乾燥し、膜厚０．３０μｍの電荷発生
層を形成した。その上に、実施例４で使用した電荷輸送
層用塗布液を、浸漬塗布法により塗布した。１１０℃で
１時間乾燥して、膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成して
、電子写真感光体を得た。

【００３３】上記電子写真感光体を、グリッド印加電圧
−８００ｖのスコロトロン帯電器、７８０ｎｍのレーザ
ーダイオード使用の露光光学計、反転現像系、現像器、
転写帯電器、除電露光光学系及びクリーナーを備えた電
子写真複写機に搭載した。この電子写真複写機は感光体
の駆動に伴い、転写紙上に画像が得られる構成になって
いた。この電子写真複写機を用いて、暗部電位（ＶＨ　
）が、およそ−８００Ｖになるように設定した後、初期
の明部電位（ＶＬ　）（３０ｅｒｇ／ｃｍ２　露光）と
暗部電位（ＶＨ　）、及び１０００回使用した後の明部
電位（ＶＬ　）と暗部電位（ＶＨ　）測定した。また、
この電子写真複写機を３０℃、９０％ＲＨの環境に設定
した恒温恒湿室中に設置し、コピー操作を行ない、２０
，０００枚複写した時の得られた画像について、画質評
価を行なった。その結果を表３に示す。また、このとき
の電子写真感光体の下引き層中の塩素イオン濃度を実施
例４におけると同様にして測定したところ９１ｐｐｍで
あった。

【００３４】比較例５ 実施例５で使用したアルコール可溶性共重合ナイロンを
、実施例４で行なった方法と同様にエタノールに溶解し
、この溶液を脱イオン水のかわりに水道中に滴下した後
、実施例４で行なった方法と同様に処理し精製した。 このようにして得られた樹脂を用いたこと以外は、実施
例５と同様の方法で電子写真感光体を作製し、同様の評
価を行なった。その結果を表３に示す。また、このとき
の電子写真感光体の下引き層中の塩素イオン濃度を実施
例４におけると同様にして測定したところ１１４ｐｐｍ
であった。

【００３５】比較例６ アルコール可溶性共重合ナイロンの精製処理を行なわな
いこと以外は、実施例５におけると同様にして電子写真
感光体を作製し、同様の評価を行った。その結果を表３
に示す。また、このときの電子写真感光体の下引き層中
の塩素イオン濃度を実施例４におけると同様に測定した
ところ３８１ｐｐｍであった。

【００３６】

【表３】

【００３７】上記の表３の結果から明らかなように、下
引き層中の塩素イオン濃度が１００ｐｐｍ以下である場
合は、繰り返し使用時の電位安定性が良好で、高温高湿
環境下でのり返し使用時の画質が良好である。１００ｐ
ｐｍを越えると、高温高湿環境下での繰り返し使用時に
、画質欠陥として、反転現像の場合は、黒砂状の黒点が
発生し、更に塩素イオン濃度が増加すると画質欠陥が悪
化し黒点が黒ポチ状になり、繰り返し使用時の電位安定
性も低下する。

【００３８】

【発明の効果】上記の表の結果から明らかなように、本
発明の電子写真感光体は、少なくとも電荷発生層及び下
引き層のいずれか一方に含有されている塩素イオン濃度
が１００ｐｐｍよりも低く抑えられているために、繰り
返し使用における電位安定性に優れ、高温高湿環境下で
繰り返し使用する場合に、画像欠陥の発生を防ぎ、高品
位な画質の画像を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１のタイプの電子写真感光体の実施
例模式的断面図である。

【図２】本発明の第２のタイプの電子写真感光体の実施
例の模式断面図である。

【符号の説明】

１．．．．導電性基体、２．．．．電荷発生層、３．．
．．電荷輸送層、４．．．．下引き層

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　導電性基体上に、下引き層、電荷発生
   層、及び電荷輸送層を積層してなる電子写真感光体にお
   いて、少なくとも下引き層及び電荷発生層のいずれかに
   含有される塩素イオン濃度が、下引き層または電荷発生
   層における総固形分に対して１００ｐｐｍ以下であるこ
   とを特徴とする電子写真感光体。
2. 【請求項２】　　前記電荷発生層の顔料が、脱イオン水
   中で、加熱撹拌処理した後、遠心分離機により水と分離
   させ、乾燥、精製したものであることを特徴とする請求
   項１に記載の電子写真感光体。
3. 【請求項３】　　前記電荷発生層の結着樹脂が、粗製結
   着樹脂を可溶性溶剤に溶解させた後、脱イオン水中に滴
   下、再沈殿させ、精製したものであることを特徴とする
   請求項１に記載の電子写真感光体。
4. 【請求項４】　　前記下引き層の樹脂が、粗製結着樹脂
   を可溶性溶剤に溶解させた後、脱イオン水中に滴下、再
   沈殿させ、精製したものであることを特徴とする請求項
   １に記載の電子写真感光体。