JPH04254756A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH04254756A JPH04254756A JP5626791A JP5626791A JPH04254756A JP H04254756 A JPH04254756 A JP H04254756A JP 5626791 A JP5626791 A JP 5626791A JP 5626791 A JP5626791 A JP 5626791A JP H04254756 A JPH04254756 A JP H04254756A
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- JP
- Japan
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- sample
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶媒に希釈された希薄
な試料を分析するのに適したガスクロマトグラフに関す
る。
な試料を分析するのに適したガスクロマトグラフに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】溶媒に希釈された試料の分析には、図４
（イ）に示したように操作竿Ａの先端に取り付けられた
ニドール部材Ｂにサンプルを付着させ、室温程度で溶媒
を揮散させた後、試料気化室Ｃに挿入して気化させ、こ
れを分析用カラムＤで分析するムービングニードル法や
、操作竿Ｅの先端に取り付けられたカラムＦにサンプル
を収容して、カラムＦを試料気化室Ｇに挿入するムービ
ングカラム法が用いられている。
（イ）に示したように操作竿Ａの先端に取り付けられた
ニドール部材Ｂにサンプルを付着させ、室温程度で溶媒
を揮散させた後、試料気化室Ｃに挿入して気化させ、こ
れを分析用カラムＤで分析するムービングニードル法や
、操作竿Ｅの先端に取り付けられたカラムＦにサンプル
を収容して、カラムＦを試料気化室Ｇに挿入するムービ
ングカラム法が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら試料をニ
ードルに付着させたり、カラムに注入してから試料気化
室に挿入する関係上、扱うことができる試料量が高々２
０マイクロリットル程度で、濃度が極めて低い試料の分
析が困難であるばかりでなく、操作竿による移動を伴う
ために操作が面倒であり、自動化も困難である。またサ
ンプルの定量精度が低く、さらにはサンプルを構成して
いる溶媒までもが分析用カラムに流入して試料注入ゾー
ンに広がりが生じて分析精度に低下をきたすという問題
がある。さらには、いずれの方法も溶媒の除去は室温レ
ベルでのみ可能で、使用できる溶媒の種類に制約を受け
るという問題がある。また試料中の目的成分以外の高沸
点成分も分析用カラムに導入されてしまうため、これら
高沸点成分を溶出させてしまうまで次の分析ができず、
分析所用時間が無用に長くなるという問題がある。本発
明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、そ
の目的とするところは大量の希釈試料を直接注入するこ
とが可能であるとともに、希釈試料に含まれている溶媒
を系外に排出した後、目的成分だけを分析用カラムに流
入させ、目的成分以外の高沸点成分をバックフラッシュ
操作により系外に排出することができるガスクロマトグ
ラフを提供することである。
ードルに付着させたり、カラムに注入してから試料気化
室に挿入する関係上、扱うことができる試料量が高々２
０マイクロリットル程度で、濃度が極めて低い試料の分
析が困難であるばかりでなく、操作竿による移動を伴う
ために操作が面倒であり、自動化も困難である。またサ
ンプルの定量精度が低く、さらにはサンプルを構成して
いる溶媒までもが分析用カラムに流入して試料注入ゾー
ンに広がりが生じて分析精度に低下をきたすという問題
がある。さらには、いずれの方法も溶媒の除去は室温レ
ベルでのみ可能で、使用できる溶媒の種類に制約を受け
るという問題がある。また試料中の目的成分以外の高沸
点成分も分析用カラムに導入されてしまうため、これら
高沸点成分を溶出させてしまうまで次の分析ができず、
分析所用時間が無用に長くなるという問題がある。本発
明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、そ
の目的とするところは大量の希釈試料を直接注入するこ
とが可能であるとともに、希釈試料に含まれている溶媒
を系外に排出した後、目的成分だけを分析用カラムに流
入させ、目的成分以外の高沸点成分をバックフラッシュ
操作により系外に排出することができるガスクロマトグ
ラフを提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、一端に試料注入口がまた他
端に分析用カラムが接続されて常時キャリアガスが供給
されるプレカラムと、該プレカラムを前記分析用カラム
と独立に加熱する加熱手段と、分析用カラムの排出端に
接続された検出手段とを備え、前記分析用カラムの流入
口側にキャリアガス供給口を、前記プレカラムの流出口
と前記キャリアガス供給口との間に溶媒排出用の排気口
を設けるようにした。またプレカラムの到達温度を制御
するとともに、プレカラムへのキャリアガスの流れを切
換えることにより高沸点成分等の不要な成分をバックフ
ラッシュして系外に排出することにより、分析用カラム
への流入を確実に阻止して、分析時間の短縮を図ること
ができる。
るために本発明においては、一端に試料注入口がまた他
端に分析用カラムが接続されて常時キャリアガスが供給
されるプレカラムと、該プレカラムを前記分析用カラム
と独立に加熱する加熱手段と、分析用カラムの排出端に
接続された検出手段とを備え、前記分析用カラムの流入
口側にキャリアガス供給口を、前記プレカラムの流出口
と前記キャリアガス供給口との間に溶媒排出用の排気口
を設けるようにした。またプレカラムの到達温度を制御
するとともに、プレカラムへのキャリアガスの流れを切
換えることにより高沸点成分等の不要な成分をバックフ
ラッシュして系外に排出することにより、分析用カラム
への流入を確実に阻止して、分析時間の短縮を図ること
ができる。
【０００５】
【作用】サンプルを構成している溶媒の気化温度までプ
レカラムを加熱すると、溶媒はプレカラムと分析用カラ
ムに供給されているキャリアガスにより分析用カラムに
流入することなく、溶媒排出用の排気口から系外に排出
される。溶媒の排出が終了した段階でプレカラムを急激
に加熱することにより、目的成分だけを一気に分析用カ
ラムに注入する。これにより大量の溶媒に含まれている
試料を短時間で分析用カラムに注入することができて、
試料の広がりを防止することができる。
レカラムを加熱すると、溶媒はプレカラムと分析用カラ
ムに供給されているキャリアガスにより分析用カラムに
流入することなく、溶媒排出用の排気口から系外に排出
される。溶媒の排出が終了した段階でプレカラムを急激
に加熱することにより、目的成分だけを一気に分析用カ
ラムに注入する。これにより大量の溶媒に含まれている
試料を短時間で分析用カラムに注入することができて、
試料の広がりを防止することができる。
【０００６】
【実施例】そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例
に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示すも
のであって、図中符号１は、密閉容器を兼ねた加熱炉で
、周囲には分析用カラム２を収容する恒温槽３とは独立
に温度制御が可能なヒータ４が設けられ、また一端には
サンプル注入用のセプタム５が接続され、セプタム５の
近傍には止弁６を介してセプタムパージ口７が、また他
端には止弁８を介してキャリアガスが供給されている。
に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示すも
のであって、図中符号１は、密閉容器を兼ねた加熱炉で
、周囲には分析用カラム２を収容する恒温槽３とは独立
に温度制御が可能なヒータ４が設けられ、また一端には
サンプル注入用のセプタム５が接続され、セプタム５の
近傍には止弁６を介してセプタムパージ口７が、また他
端には止弁８を介してキャリアガスが供給されている。
【０００７】９は、プレカラムで、一端をセプタム５を
対向させるようにして加熱炉１に収容され、他端を管路
１０を介して分析用カラム２、例えばキャピラリーカラ
ムに接続されている。プレカラム９の排出口は止弁１１
を介してキャリアガスが供給されるとともに、分岐管１
２により分岐されて流体抵抗１３を介してベント出口１
４に連通させれている。
対向させるようにして加熱炉１に収容され、他端を管路
１０を介して分析用カラム２、例えばキャピラリーカラ
ムに接続されている。プレカラム９の排出口は止弁１１
を介してキャリアガスが供給されるとともに、分岐管１
２により分岐されて流体抵抗１３を介してベント出口１
４に連通させれている。
【０００８】分析用カラム２の流入口側にはキャリアガ
ス供給口１５が設けられていて、止弁１６を介してキャ
リアガスが供給されている。なお図中符号１７は水素炎
イオン化検出器等のガスクロマトグラフ用検出器を示す
。
ス供給口１５が設けられていて、止弁１６を介してキャ
リアガスが供給されている。なお図中符号１７は水素炎
イオン化検出器等のガスクロマトグラフ用検出器を示す
。
【０００９】この実施例において、止弁８，１６を開に
してキャリアガスを常時供給し、またプレカラム９の温
度をサンプルを構成している溶媒、この実施例ではヘキ
サンの沸点（６９℃）よりも低い温度に維持するととも
に、止弁６，１１を閉とした状態で、濃度が０．５ＰＰ
Ｍとなるようにｎ−パラフィンをヘキサンに溶解したサ
ンプルを１００マイクロリットルをマイクロシリンジに
取ってセプタム５から注入する。注入されたサンプルは
、プレカラム９が溶媒の温度よりも低いため、溶液の状
態でプレカラム９に収容され、サンプル注入時における
デイスクリミネーションを生じることがないく、極めて
高い精度でサンプルを注入することができる。
してキャリアガスを常時供給し、またプレカラム９の温
度をサンプルを構成している溶媒、この実施例ではヘキ
サンの沸点（６９℃）よりも低い温度に維持するととも
に、止弁６，１１を閉とした状態で、濃度が０．５ＰＰ
Ｍとなるようにｎ−パラフィンをヘキサンに溶解したサ
ンプルを１００マイクロリットルをマイクロシリンジに
取ってセプタム５から注入する。注入されたサンプルは
、プレカラム９が溶媒の温度よりも低いため、溶液の状
態でプレカラム９に収容され、サンプル注入時における
デイスクリミネーションを生じることがないく、極めて
高い精度でサンプルを注入することができる。
【００１０】所定量のサンプルの注入が終了した段階で
、加熱槽１を室温から８０℃まで１分間１０℃の割合で
昇温させると、沸点が６９℃であるヘキサンは、気化し
てプレカラム９に供給されているキャリアガスに押され
てプレカラム９の外に排出され、またキャリアガス供給
口１５に供給されているキャリアガスに分析用カラム２
への流入を阻止されてベント出口１４から系外に排出さ
れる。これにより溶媒であるヘキサンに溶解していたｎ
−パラフィンだけがプレカラム９で濃縮されて、ここに
担持されることになる。
、加熱槽１を室温から８０℃まで１分間１０℃の割合で
昇温させると、沸点が６９℃であるヘキサンは、気化し
てプレカラム９に供給されているキャリアガスに押され
てプレカラム９の外に排出され、またキャリアガス供給
口１５に供給されているキャリアガスに分析用カラム２
への流入を阻止されてベント出口１４から系外に排出さ
れる。これにより溶媒であるヘキサンに溶解していたｎ
−パラフィンだけがプレカラム９で濃縮されて、ここに
担持されることになる。
【００１１】溶媒の揮発が終了した段階で、加熱槽１を
１分当り１００℃の昇温速度で２８０℃まで急速に加熱
する。これによりプレカラム９に担持されていたｎ−パ
ラフィンは、急速に気化してキャリアガスにより分析用
カラム２に排出される。所定時間が経過した段階で、止
弁６及び止弁１１を開放してプレカラム９内に残留して
いる試料、特に高沸点成分をベント出口１４、及びセプ
タムパージ口７から外部に排出する。これにより分析用
カラムからの溶出に長時間を要して無用に分析時間を長
引かせたり、また分析用カラム２の劣化を招く高沸点成
分が分析用カラムへの流入を防止することができる。
１分当り１００℃の昇温速度で２８０℃まで急速に加熱
する。これによりプレカラム９に担持されていたｎ−パ
ラフィンは、急速に気化してキャリアガスにより分析用
カラム２に排出される。所定時間が経過した段階で、止
弁６及び止弁１１を開放してプレカラム９内に残留して
いる試料、特に高沸点成分をベント出口１４、及びセプ
タムパージ口７から外部に排出する。これにより分析用
カラムからの溶出に長時間を要して無用に分析時間を長
引かせたり、また分析用カラム２の劣化を招く高沸点成
分が分析用カラムへの流入を防止することができる。
【００１２】一方、分析用カラム２は、流入して来たｎ
−パラフィンを成分に分離してガスクロマトグラフ用検
出器１７に排出する。これにより図２に示したように溶
媒であるヘキサンのピ−クは現れず、サンプル中に極め
て低い濃度で含まれていたｎ−パラフィンの構成成分の
ピ−クＣ１０‥‥Ｃ２８だけが検出される。なお、サン
プル中に目的成分以外に高沸点成分を含むような場合に
は、
−パラフィンを成分に分離してガスクロマトグラフ用検
出器１７に排出する。これにより図２に示したように溶
媒であるヘキサンのピ−クは現れず、サンプル中に極め
て低い濃度で含まれていたｎ−パラフィンの構成成分の
ピ−クＣ１０‥‥Ｃ２８だけが検出される。なお、サン
プル中に目的成分以外に高沸点成分を含むような場合に
は、
【００１３】なお、この実施例においてはベント出
口にキャリアガスを供給するようにしているが、図３に
示したように高流体抵抗体２０と、止弁２１を接続した
流体抵抗２２を並列に接続しても溶媒蒸気を系外に排出
できることは明かである。
口にキャリアガスを供給するようにしているが、図３に
示したように高流体抵抗体２０と、止弁２１を接続した
流体抵抗２２を並列に接続しても溶媒蒸気を系外に排出
できることは明かである。
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
一端に試料注入口がまた他端に分析用カラムが接続され
て常時キャリアガスが供給されるプレカラムと、プレカ
ラムを分析用カラムと独立に加熱する加熱手段と、分析
用カラムの排出端に接続された検出手段とを備え、分析
用カラムの流入口側にキャリアガス供給口を、プレカラ
ムの流出口とキャリアガス供給口との間に溶媒排出用の
排気口を設けるようにしたので、大量の溶媒に試料が希
釈されているサンプルをマイクロシリンジ等ににより直
接注入して高い定量精度を確保することができるばかり
でなく、溶媒を排気口から系外に排出させ、溶媒の排出
が終了した段階で加熱手段によりプレカラムの温度を急
速に上昇させて試料中の目的成分だけを短時間で分析用
カラムに注入することができるため、サンプルを構成し
ている溶媒が分析用カラムに流入することなく、試料成
分を集中的に分析用カラムに注入することができる。ま
た分析用カラムに導入すると、溶出までに長時間を要し
てカラムの劣化を招くことになる高沸点成分をプレカラ
ムへのキャリアガスの流れを変えるだけで、確実に系外
に排出することができる。
一端に試料注入口がまた他端に分析用カラムが接続され
て常時キャリアガスが供給されるプレカラムと、プレカ
ラムを分析用カラムと独立に加熱する加熱手段と、分析
用カラムの排出端に接続された検出手段とを備え、分析
用カラムの流入口側にキャリアガス供給口を、プレカラ
ムの流出口とキャリアガス供給口との間に溶媒排出用の
排気口を設けるようにしたので、大量の溶媒に試料が希
釈されているサンプルをマイクロシリンジ等ににより直
接注入して高い定量精度を確保することができるばかり
でなく、溶媒を排気口から系外に排出させ、溶媒の排出
が終了した段階で加熱手段によりプレカラムの温度を急
速に上昇させて試料中の目的成分だけを短時間で分析用
カラムに注入することができるため、サンプルを構成し
ている溶媒が分析用カラムに流入することなく、試料成
分を集中的に分析用カラムに注入することができる。ま
た分析用カラムに導入すると、溶出までに長時間を要し
てカラムの劣化を招くことになる高沸点成分をプレカラ
ムへのキャリアガスの流れを変えるだけで、確実に系外
に排出することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す装置の構成図である。
【図２】同上装置による分析結果を示すクロマトグラム
である。
である。
【図３】本発明の他の実施例を示す装置の構成図である
。
。
【図４】同図（イ）、（ロ）はそれぞれ従来の分析方法
を示す図である。
を示す図である。
１ 加熱槽
２ 分析用カラム
４ ヒータ
９ プレカラム
１５ キャリアガス供給口
Claims (1)
- 【請求項１】 一端に試料注入口がまた他端に分析用
カラムが接続されて常時キャリアガスが供給されるプレ
カラムと、該プレカラムを前記分析用カラムと独立に加
熱する加熱手段と、分析用カラムの排出端に接続された
検出手段とを備え、前記分析用カラムの流入口側にキャ
リアガス供給口を、前記プレカラムの流出口と前記キャ
リアガス供給口との間に溶媒排出用の排気口を設けてな
るガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03056267A JP3102441B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03056267A JP3102441B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254756A true JPH04254756A (ja) | 1992-09-10 |
| JP3102441B2 JP3102441B2 (ja) | 2000-10-23 |
Family
ID=13022307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03056267A Expired - Fee Related JP3102441B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3102441B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111201435A (zh) * | 2017-10-30 | 2020-05-26 | 安捷伦科技有限公司 | 用于流体供应和流动相排放的注射器 |
| JP2020516886A (ja) * | 2017-04-14 | 2020-06-11 | エンテック インスツルメンツ インコーポレイテッド | 化合物の回収率が向上し、マトリックス管理が強化されたガスクロマトグラフィのサンプル導入のための加熱脱離装置 |
-
1991
- 1991-02-06 JP JP03056267A patent/JP3102441B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020516886A (ja) * | 2017-04-14 | 2020-06-11 | エンテック インスツルメンツ インコーポレイテッド | 化合物の回収率が向上し、マトリックス管理が強化されたガスクロマトグラフィのサンプル導入のための加熱脱離装置 |
| US10928364B2 (en) | 2017-04-14 | 2021-02-23 | Entech Instruments Inc. | Thermal desorber for gas chromatography sample introduction with improved compound recovery and enhanced matrix management |
| CN111201435A (zh) * | 2017-10-30 | 2020-05-26 | 安捷伦科技有限公司 | 用于流体供应和流动相排放的注射器 |
| US11567040B2 (en) * | 2017-10-30 | 2023-01-31 | Agilent Technologies, Inc. | Injector with fluid supply and mobile phase discharge |
| CN111201435B (zh) * | 2017-10-30 | 2024-04-16 | 安捷伦科技有限公司 | 用于流体供应和流动相排放的注射器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3102441B2 (ja) | 2000-10-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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