JPH0570107B2 - - Google Patents
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- JPH0570107B2 JPH0570107B2 JP57230088A JP23008882A JPH0570107B2 JP H0570107 B2 JPH0570107 B2 JP H0570107B2 JP 57230088 A JP57230088 A JP 57230088A JP 23008882 A JP23008882 A JP 23008882A JP H0570107 B2 JPH0570107 B2 JP H0570107B2
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- Japan
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- carrier gas
- sample
- flow path
- outer cylinder
- cylinder
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はガスクロマトグラフに関し、特に希
薄試料の短時間の分析を可能にするガスクロマト
グラフを提供するものである。
薄試料の短時間の分析を可能にするガスクロマト
グラフを提供するものである。
ガスクロマトグラフイにおいて、主カラムとし
てキヤピラリカラム（例えば0.2〜0.5mmφ）が多
用されているが、そのキヤピラリカラムの内径が
小さいためにカラム負荷の関係から通常試料（溶
液）を1/50〜1/300にして（スプリツトして）キ
ヤピラリカラムに送りこまれる。従つてその試料
が希薄溶液（低濃度成分）である場合は、検出感
度の点から分析が難しいことが多い（例えば尿中
のステロイド、有機酸などの生体試料分析）。も
ちろん溶媒を含む試料のほとんどをキヤピラリカ
ラムへ導入して分析する手法もあるが、多量の溶
媒によりキヤピラリカラムを劣化するおそれがあ
る。更に目的成分の後に溶出する不要な高沸点成
分は溶出完了までに時間がかかり、次の試料導入
ができない。すなわち分析時間が著しく長くな
り、またキヤピラリカラムにその高沸点成分が残
留して高価なカラムの劣化を起こすおそれもあ
る。
てキヤピラリカラム（例えば0.2〜0.5mmφ）が多
用されているが、そのキヤピラリカラムの内径が
小さいためにカラム負荷の関係から通常試料（溶
液）を1/50〜1/300にして（スプリツトして）キ
ヤピラリカラムに送りこまれる。従つてその試料
が希薄溶液（低濃度成分）である場合は、検出感
度の点から分析が難しいことが多い（例えば尿中
のステロイド、有機酸などの生体試料分析）。も
ちろん溶媒を含む試料のほとんどをキヤピラリカ
ラムへ導入して分析する手法もあるが、多量の溶
媒によりキヤピラリカラムを劣化するおそれがあ
る。更に目的成分の後に溶出する不要な高沸点成
分は溶出完了までに時間がかかり、次の試料導入
ができない。すなわち分析時間が著しく長くな
り、またキヤピラリカラムにその高沸点成分が残
留して高価なカラムの劣化を起こすおそれもあ
る。
この発明はこれらの事情に鑑みなされたもの
で、その具体的構成は、プレカラムを有する試料
気化筒と、試料加熱温度制御手段と、試料気化筒
にキヤリアガスを流れ方向切換可能に供給するキ
ヤリアガス切換供給手段と、試料気化筒の一方開
口より検出器へ延びるキヤピラリカラムとを備
え、且つ 前記試料加熱制御手段及びキヤリアガス切換供
給手段を作動させることによつて、試料気化室に
注入した試料溶液中の溶媒成分を試料気化筒の他
方開口から排出除去し、その後試料溶液中の目的
成分を気化してキヤピラリカラムに導入し、次い
で試料溶液中の不要な高沸点成分を試料気化筒の
他方開口から排出除去するよう構成してなるガス
クロマトグラフである。
で、その具体的構成は、プレカラムを有する試料
気化筒と、試料加熱温度制御手段と、試料気化筒
にキヤリアガスを流れ方向切換可能に供給するキ
ヤリアガス切換供給手段と、試料気化筒の一方開
口より検出器へ延びるキヤピラリカラムとを備
え、且つ 前記試料加熱制御手段及びキヤリアガス切換供
給手段を作動させることによつて、試料気化室に
注入した試料溶液中の溶媒成分を試料気化筒の他
方開口から排出除去し、その後試料溶液中の目的
成分を気化してキヤピラリカラムに導入し、次い
で試料溶液中の不要な高沸点成分を試料気化筒の
他方開口から排出除去するよう構成してなるガス
クロマトグラフである。
すなわち、この発明は、試料気化筒にプレカラ
ムを設け、その試料気化筒に対して加熱制御とキ
ヤリアガスの流れを経時的に切換えることによつ
て、試料溶液中の大部分を占める溶媒成分を、予
め、つまりキヤピラリカラムを通さずに、除去し
て試料溶液を濃縮し、しかも試料溶液中の目的成
分をキヤピラリカラムへ導入した後、不要な高沸
点成分をキヤピラリカラムを通さず除去するよう
にし、それによつて希薄試料の短時間の分析を可
能にするものである。
ムを設け、その試料気化筒に対して加熱制御とキ
ヤリアガスの流れを経時的に切換えることによつ
て、試料溶液中の大部分を占める溶媒成分を、予
め、つまりキヤピラリカラムを通さずに、除去し
て試料溶液を濃縮し、しかも試料溶液中の目的成
分をキヤピラリカラムへ導入した後、不要な高沸
点成分をキヤピラリカラムを通さず除去するよう
にし、それによつて希薄試料の短時間の分析を可
能にするものである。
以下図に示す実施例に基づいてこの発明を詳述
する。なお、これによつてこの発明が限定される
ものではない。
する。なお、これによつてこの発明が限定される
ものではない。
まず第１図において、ガスクロマトグラフＧ
は、外筒１５と、この外筒内に同軸に内設された
試料気化内筒（又はガラスインサート）７とを備
え、１６はその内筒の支持環、１７はシール環で
ある。また１８は内筒１７の試料気化室で、６は
その気化室に充填されたシリカウール、４１はプ
レカラムを構成する充填剤（例：３％SE30、ク
ロモソルブW80〜100メツシユ２mmφ×20〜50
mm）、９は内筒の後段側開口１９より検出器１０
に延びるキヤピラリカラム（例：内径0.3mmφ、
長さ25mm）である。一方５は外筒１５の前段側開
口２０に設置されたセプタム、２１はセプタム保
持板、２２は排気部、２３は外筒１５の後段側開
口２４のシール環、２５はその開口２４附近のス
プリツト流路、２６はこの供給部とは支持環１６
及びシール環１７に対して反対側の第２キヤリア
ガス供給部である。なお、２９は調圧器、３２は
開閉弁、３３は可変高抵抗であり、３６，３７は
開閉弁、３９は可変高抵抗、４０はモニタ用検出
器、３５は流量制御器、３８は調圧器、３４は制
御弁である。３１はメイクアツプガス（又はスカ
ベンジヤガス）入口、２８はカラム槽である。
は、外筒１５と、この外筒内に同軸に内設された
試料気化内筒（又はガラスインサート）７とを備
え、１６はその内筒の支持環、１７はシール環で
ある。また１８は内筒１７の試料気化室で、６は
その気化室に充填されたシリカウール、４１はプ
レカラムを構成する充填剤（例：３％SE30、ク
ロモソルブW80〜100メツシユ２mmφ×20〜50
mm）、９は内筒の後段側開口１９より検出器１０
に延びるキヤピラリカラム（例：内径0.3mmφ、
長さ25mm）である。一方５は外筒１５の前段側開
口２０に設置されたセプタム、２１はセプタム保
持板、２２は排気部、２３は外筒１５の後段側開
口２４のシール環、２５はその開口２４附近のス
プリツト流路、２６はこの供給部とは支持環１６
及びシール環１７に対して反対側の第２キヤリア
ガス供給部である。なお、２９は調圧器、３２は
開閉弁、３３は可変高抵抗であり、３６，３７は
開閉弁、３９は可変高抵抗、４０はモニタ用検出
器、３５は流量制御器、３８は調圧器、３４は制
御弁である。３１はメイクアツプガス（又はスカ
ベンジヤガス）入口、２８はカラム槽である。
３０は、外筒１５の周囲に胴巻きに設置された
試料加熱制御筒で、内部にはボンベから冷却器を
経て冷却された空気又は窒素などを通すことがで
き、筒外部にはヒータ８が巻設され、ヒータの制
御によつて内筒の試料気化室１８の温度を制御で
きる。
試料加熱制御筒で、内部にはボンベから冷却器を
経て冷却された空気又は窒素などを通すことがで
き、筒外部にはヒータ８が巻設され、ヒータの制
御によつて内筒の試料気化室１８の温度を制御で
きる。
かくしてまずマイクロシリンジ（図示省略）に
試料を一定量とり、セプタム５を通じて試料溶液
を試料気化室１８、つまり試料気化室のシリカウ
ール６に滴下する。この時試料気化室１８内の温
度は、試料溶液中の溶媒のみが蒸発できる程度の
温度（例：室温〜70℃程度、もちろん溶媒によつ
て変る）に設定されている。また開閉弁３６は
閉、開閉弁３２，３７は開とされ、キヤリアガス
は調圧器２９、開閉弁３７を通つて内筒７内部を
通り、更に開閉弁３２より外部に抜け、従つて試
料溶液中の揮発性の高い溶媒は蒸発し、排気部２
２より系外へ排出される。
試料を一定量とり、セプタム５を通じて試料溶液
を試料気化室１８、つまり試料気化室のシリカウ
ール６に滴下する。この時試料気化室１８内の温
度は、試料溶液中の溶媒のみが蒸発できる程度の
温度（例：室温〜70℃程度、もちろん溶媒によつ
て変る）に設定されている。また開閉弁３６は
閉、開閉弁３２，３７は開とされ、キヤリアガス
は調圧器２９、開閉弁３７を通つて内筒７内部を
通り、更に開閉弁３２より外部に抜け、従つて試
料溶液中の揮発性の高い溶媒は蒸発し、排気部２
２より系外へ排出される。
次いで開閉弁３２を閉とし、開閉弁３６を開と
して内筒７内のキヤリアガスの流れ方向を逆に
し、同時にヒータ８を作動させて試料気化室１８
を急速に加熱し（例：300℃）、シリカウール６に
残つている目的成分を気化し、キヤピラリカラム
９に送り込み、適宜検出器１０によつて検出す
る。このように試料の分析が大部分を占める溶媒
を除いた目的成分についてのみ行なわれ、従つて
試料が希薄試料であつても高感度の分析が可能と
なる。
して内筒７内のキヤリアガスの流れ方向を逆に
し、同時にヒータ８を作動させて試料気化室１８
を急速に加熱し（例：300℃）、シリカウール６に
残つている目的成分を気化し、キヤピラリカラム
９に送り込み、適宜検出器１０によつて検出す
る。このように試料の分析が大部分を占める溶媒
を除いた目的成分についてのみ行なわれ、従つて
試料が希薄試料であつても高感度の分析が可能と
なる。
続いて開閉弁３２を開、開閉弁３６を閉とし、
ヒータ８の作動を続けて試料気化室１８内の充填
剤４１、つまりプレカラムに残つている高沸点成
分を排気部２２から系外に追い出す。従つて分析
時間が短縮され、次の試料導入が非常に早い時期
に可能になる。また高沸点成分がキヤピラリカラ
ム９に残留することによるカラムの劣化を防止で
きる。なお、これらの操作中、開閉弁３７は開状
態を維持しているので、調圧器３８によりキヤピ
ラリカラム９の流量が一定となる。また可変高抵
抗３３は、セプタムパージ用で、可変高抵抗３９
は外筒１５とキヤピラリカラム９との接続部のデ
ツドスペースをなくすと共に、モニタ用検出器４
０に接続され目的成分をモニタして流路切換を容
易にできる。制御弁３４は流量制御器３５が閉に
なつたときに圧力計が最大値になるのでリークさ
せるために設けられ、開閉弁３６と連動する。更
に溶媒の拡散が問題になる場合は溶媒除去時に開
閉弁３６を開の状態にしておいてもよい。流量制
御器３５は調圧器に代えることができる。
ヒータ８の作動を続けて試料気化室１８内の充填
剤４１、つまりプレカラムに残つている高沸点成
分を排気部２２から系外に追い出す。従つて分析
時間が短縮され、次の試料導入が非常に早い時期
に可能になる。また高沸点成分がキヤピラリカラ
ム９に残留することによるカラムの劣化を防止で
きる。なお、これらの操作中、開閉弁３７は開状
態を維持しているので、調圧器３８によりキヤピ
ラリカラム９の流量が一定となる。また可変高抵
抗３３は、セプタムパージ用で、可変高抵抗３９
は外筒１５とキヤピラリカラム９との接続部のデ
ツドスペースをなくすと共に、モニタ用検出器４
０に接続され目的成分をモニタして流路切換を容
易にできる。制御弁３４は流量制御器３５が閉に
なつたときに圧力計が最大値になるのでリークさ
せるために設けられ、開閉弁３６と連動する。更
に溶媒の拡散が問題になる場合は溶媒除去時に開
閉弁３６を開の状態にしておいてもよい。流量制
御器３５は調圧器に代えることができる。
なお、試料気化室１８は急速加熱後には、次の
試料導入のために冷風によつて冷却される。
試料導入のために冷風によつて冷却される。
以上の実施例において採用した試料加熱温度制
御手段のうち加熱手段は、内筒（ガラス製）の外
側に金属被膜をコーテイングするか、その内筒の
内部に常磁性金属をインサートし高周波加熱する
手段でもよく、もちろんいずれの場合も気化する
成分が金属表面に接して分解を生じないようにし
なければならない。
御手段のうち加熱手段は、内筒（ガラス製）の外
側に金属被膜をコーテイングするか、その内筒の
内部に常磁性金属をインサートし高周波加熱する
手段でもよく、もちろんいずれの場合も気化する
成分が金属表面に接して分解を生じないようにし
なければならない。
本発明によれば、スプリツト流路を溶媒除去時
にキヤリアガス供給流路として使用しているた
め、キヤリアガス導入パイプを別途付設する必要
もなく、しかも、かかる簡略化した構成で、キヤ
ピラリカラム使用時に起る溶媒成分によるカラム
の劣化などの課題を解決できる。
にキヤリアガス供給流路として使用しているた
め、キヤリアガス導入パイプを別途付設する必要
もなく、しかも、かかる簡略化した構成で、キヤ
ピラリカラム使用時に起る溶媒成分によるカラム
の劣化などの課題を解決できる。
第１図はこの発明に係るガスクロマトグラフの
一実施例を示す縦断面図である。 ７……試料気化内筒、８……ヒータ、９……キ
ヤピラリカラム、１０……検出器、２２……排気
部、２５……スプリツト流路、２６……キヤリア
ガス供給部、４１……プレカラム。
一実施例を示す縦断面図である。 ７……試料気化内筒、８……ヒータ、９……キ
ヤピラリカラム、１０……検出器、２２……排気
部、２５……スプリツト流路、２６……キヤリア
ガス供給部、４１……プレカラム。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 外筒と、この外筒内にシール環を介して同軸
に支持された試料気化内筒と、前記試料気化内筒
の一方開口より検出器へ延びるキヤピラリカラム
と、前記外筒のシール環を基準にして前記試料気
化内筒のキヤピラリカラム側開口側の部分に付設
されたスプリツト流路と、前記スプリツト流路に
枝分かれして接続されるモニタ検出器と、前記外
筒のシール環を基準に前記スプリツト流路と反対
側に付設されたキヤリアガス供給部と、前記キヤ
リアガス供給部およびスプリツト流路に順次キヤ
リアガスを切換可能に流すキヤリアガス切換供給
手段と、前記試料気化内筒のキヤピラリカラム側
開口と反対の開口側で外筒に付設された排気部
と、外筒の周囲に配設した試料加熱温度制御手段
とを備え、且つ 前記キヤリアガス切換供給手段は、前記モニタ
検出器の信号に基づきキヤリアガスをスプリツト
流路、キヤリアガス供給部、スプリツト流路を１
サイクルとして順に流すよう制御してなるガスク
ロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23008882A JPS59120956A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23008882A JPS59120956A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59120956A JPS59120956A (ja) | 1984-07-12 |
| JPH0570107B2 true JPH0570107B2 (ja) | 1993-10-04 |
Family
ID=16902355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23008882A Granted JPS59120956A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59120956A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126858A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-06 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用のプレカツト装置 |
| JPH087194B2 (ja) * | 1984-10-09 | 1996-01-29 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ装置 |
| JPS6486061A (en) * | 1987-08-21 | 1989-03-30 | Gasukuro Kogyo Kk | Injection port flashing back apparatus for separation column of gas chromatography |
| JPH029864U (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-22 | ||
| JPH0289356U (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-16 | ||
| FR2664385B1 (fr) * | 1990-07-09 | 1994-04-01 | Rhone Poulenc Chimie | Procede d'injection de l'echantillon dans la colonne de separation d'un chromatographe en phase gazeuse et dispositif d'injection pour la mise en óoeuvre dudit procede. |
| JPH04113264A (ja) * | 1990-09-03 | 1992-04-14 | Yamatake Honeywell Co Ltd | プロセスガスクロマトグラフ |
| US8196450B2 (en) | 2006-08-28 | 2012-06-12 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph |
| JP4743270B2 (ja) * | 2008-12-24 | 2011-08-10 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
| US8152909B2 (en) * | 2009-04-01 | 2012-04-10 | Bruker Chemical Analysis B.V. | Gas chromatography check valve and system |
| JP2020118616A (ja) * | 2019-01-25 | 2020-08-06 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5590949U (ja) * | 1978-12-20 | 1980-06-23 |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP23008882A patent/JPS59120956A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59120956A (ja) | 1984-07-12 |
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